JPH06267852A

JPH06267852A - 液体原料の気化装置

Info

Publication number: JPH06267852A
Application number: JP5112393A
Authority: JP
Inventors: Sunao Matsubara; 直松原; Taro Uchiyama; 太郎内山; Shinpei Suzuki; 新平鈴木; Kazuo Taniguchi; 和雄谷口; Yoichiro Kazama; 洋一郎風間; Masahiro Mori; 昌宏毛利; Makoto Ishikawa; 誠石川
Original assignee: Hitachi Ltd; Hitachi Metals Ltd; Hitachi Electronics Engineering Co Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd; Hitachi High Tech Corp; Proterial Ltd
Priority date: 1993-03-12
Filing date: 1993-03-12
Publication date: 1994-09-22

Abstract

(57)【要約】【目的】液体原料の気化装置において、きめ細かい気
泡を連続的に、かつ均一に発生させることにより、液体
原料の気化効率を向上させる。【構成】導入パイプ３からキャリアガスが供給される
と、バブリングノズル３ｂから液体原料中に気泡が発生
する。バブリングノズル３ｂは、導入パイプ３の周辺
に、近傍のバブリングノズル３ｂが干渉しないよう、略
均等間隔に、かつ放射状に、複数の細管で構成され、導
入パイプ３の先端部３ａに、溶接等によって気密を保っ
て取り付けられている。また、バブリングノズル３ｂの
全開口面積は、導入パイプ３の開口面積よりも小さくな
っている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置に液体
原料を供給するための気化装置に関し、特に、ＴＥＯＳ
（テトラエトキシシラン）、ＴＭＢ（トリメチルボロ
ン）等の液体の有機ボロンソースをバブリングによって
気化させるバブリング方式の気化装置に適用して有効な
技術に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】この種のバブリング方式の気化装置とし
ては、たとえば、特開昭６１−２５７２３２号公報に記
載されているものがある。

【０００３】この気化装置は、キャリアガスを液漕内の
液体原料中に導入するパイプの外周面に多数の細孔を設
けたもので、この細孔からキャリアガスを気泡として、
前記液体原料中に発生させる。このキャリアガスの気泡
が、液体原料中に浮き上がっていく過程において、気泡
中に液体原料を気化させることによって、キャリアガス
とともに気体になった原料が次行程に供給される。

【０００４】また、液層内の液体原料の液量は、センサ
によって検知され、液量が減少すると直ちに補給され、
液量は常に一定に保たれている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、この気化装
置であると、パイプの周囲に多数の細孔があることによ
って、気泡がパイプ周辺に集中してしまい、近傍の気泡
同士が結び付いて気泡が大きくなってしまう。

【０００６】気泡が大きくなると、単位表面積あたりの
キャリアガス体積が大きくなって、液体原料が気泡中に
気化する割合が小さくなり、気化効率が低下してしま
う。

【０００７】さらに、気泡が大きくなってしまうと、液
体原料表面での液体の飛散が生じ、導出パイプ内に付着
してしまい、導出パイプに接続されているＭＦＣ（マス
フローコントローラ）等の機能が損なわれてしまう。

【０００８】また、気泡が大きくなり間欠的に発生する
と、液層内の圧力が一定とならず、気化量に変動をきた
してしまい、さらに、液面の変動が大きくなり、正確な
液量が検知できなくなるので、ウエハの膜厚の均一性を
保てなくなってしまう。

【０００９】本発明の目的は、きめ細かい気泡を連続的
に、また、液漕内に均一に発生させることによって、液
体原料の気化効率を向上させる気化装置を提供すること
にある。

【００１０】本発明の前記並びにその他の目的と新規な
特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかにな
るであろう。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本願において開示される
発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、
以下のとおりである。

【００１２】すなわち、キャリアガスの導入パイプの先
端に、該導入パイプの口径よりも小さい開口孔を有した
複数本の細管を機密を保って設けたものである。

【００１３】また、複数本の細管を導入パイプの周辺
に、略均等にかつ放射状に配設したものである。

【００１４】さらに、複数本の細管の総開口面積が、導
入パイプの開口面積よりも小さいものである。

【００１５】また、細管の開口口径が、気化効率を向上
させるために、0.２６ｍｍ以下の細管よりなるものであ
る。

【００１６】

【作用】上記のような構成の液体原料の気化装置によれ
ば、導入パイプの先端に接続された複数の細管が相互に
離れているので、発生した気泡が液体中を浮上していく
間に結び付くことをきわめて減少させることができる。

【００１７】また、複数の細管によって、均一できめ細
かい気泡を連続的に得ることができる。

【００１８】それにより、液体原料の気化効率が向上
し、気化量も一定にすることができる。

【００１９】

【実施例】図１は、本発明の一実施例による液体原料の
気化装置の側面の概略断面図である。

【００２０】本実施例において、液体原料の気化装置の
液漕１の上面部には、液体原料を供給するための原料供
給パイプ２、液体原料をバブリングさせるための窒素や
アルゴン等のキャリアガスを供給するための導入パイプ
３、バブリング後のガスを、図示しない反応炉等に出力
するためのバブリングガス出力パイプ４が設けられてい
る。

【００２１】導入パイプ３の先端部３ａには、複数の細
管で構成されているバブリングノズル３ｂが、たとえ
ば、溶接等によって気密を保って取り付けられている。
このバブリングノズル３ｂは、導入パイプ３の周辺に略
均等間隔に、そして放射状に、近傍のバブリングノズル
３ｂが干渉しないように配設されている。

【００２２】また、バブリングノズル３ｂの全開口面積
は、導入パイプの開口面積よりも、小さくなっている。

【００２３】次に、導入パイプ３には、キャリアガスの
流量を調節するためのマスフローコントローラ３ｃが、
そして、バブリングガス出力パイプ４には、キャリアガ
スと高沸点気体の混合流量を測定するためのマスフロー
メータ４ａがそれぞれ取り付けられている。

【００２４】さらに、液漕１の下部には、液体原料を排
出するための排出パイプ５が接続されており、また、液
漕１の内部には、液漕１内の液量を一定にするための液
面センサ６が配設されている。

【００２５】次に、本実施例における動作について説明
する。

【００２６】原料供給パイプ２によって、液漕１に供給
された液体原料は、所定の位置まで達すると液面センサ
６によって検知され、供給が停止される。その後、導入
パイプ３からキャリアガスの供給が開始され、バブリン
グを行う。

【００２７】導入パイプ３からキャリアガスが供給され
ると、導入パイプ３の先端部３ａに取り付けられた、そ
れぞれのバブリングノズル３ｂから液体原料中に気泡が
発生する。このバブリングノズル３ｂは、口径が小さく
なっているので、きめ細かい小さな気泡となり、また、
連続的に、かつ均一に放出されることになる。

【００２８】さらに、バブリングノズル３ｂが放射状に
配設されているために、近傍の気泡同士が結び付いて気
泡が大きくなってしまうことは、きわめて少なくなる。

【００２９】ここで、気泡中に液体原料が気化できる最
大濃度Ｋは、液体原料の蒸気圧をＰｓ，液漕の液体上の
気圧をＰｏとすると、Ｋ＝Ｐｓ／Ｐｏ（式１）と表される。

【００３０】液体原料の気化する速さは気液界面の面積
に比例するので、気泡の単位面積あたりの体積が小さく
なれば、短時間で気化効率をあげることができ、気泡が
小さくなればなる程泡中の液体原料の濃度はＫに近づ
く。

【００３１】さらに、単位表面積あたりの気泡の流量Ｖ
（体積に相当する）は、キャリアガスの流量をｑ、気泡
の数をＮとすると、Ｖ＝（ｑ／（３６πＮ））^1/3 （式２）となり、気泡の数Ｎが増加すれば気化効率が向上するこ
とになる。

【００３２】一方、気泡の数Ｎが増加すれば、気泡の半
径ａは、ａ＝（３ｑ／（４πＮ））^1/3 （式３）となるので、気泡は小さくなる。

【００３３】次に、本実施例による実験結果を示す。

【００３４】（実験例１）本発明の気化装置によって、
バブリングノズルの内径を変化させ、液体原料中に発生
させた気泡の数、気泡の表面積、気化効率を測定する。

【００３５】また、実験条件は、たとえば、次に示すも
のである。

【００３６】液体原料はフロン１１３、キャリアガスは
窒素ガス、キャリアガスの流量は１０ｃｃ／ｍｉｎ、液
体原料の温度は２５℃、気圧は１気圧とする。

【００３７】次に、図２に測定結果を示す。図２に示す
ように、内径0.１ｍｍのバブリングノズルを使用したと
きに、１分間に９００個以上の気泡が発生しており、接
ガス全表面積（計算値）は、２３０ｃｍ²／ｍｉｎで、
ほぼ１００％の気化効率が得られる。

【００３８】また、表１に他の内径のバブリングノズル
の気化効率を示す。

【００３９】

【表１】

【００４０】この実験では、キャリアガスを１０ｃｃ／
ｍｉｎの流量としたが、バブリングノズルの１本あたり
の流量を増加させると、気泡の大きさは小さくなる。こ
のため、バブリングノズルの流し得る限界の流量を流す
ことが望ましい。

【００４１】（実験例２）バブリングノズルの内径およ
びバブリングノズル数を変化させ、キャリアガスの最大
流量を測定する。

【００４２】開口合計面積と最大流量の関係を図３に示
す。0.１ｍｍ径のバブリングノズル１本でのキャリアガ
スの限界流量は、３３ｃｃ／ｍｉｎであり、0.２６ｍｍ
径でのバブリングノズル１本でのキャリアガスの限界流
量は、２２３ｃｃ／ｍｉｎとなる。よって、キャリアガ
スの流量を増加させるには、バブリングノズルの数を増
やすことが有効となる。

【００４３】図３より、２５００ｃｃ／ｍｉｎの流量を
得るには、内径0.２５ｍｍのバブリングノズルを１２本
用いれば良い。この場合も、バブリングノズルの流し得
る限界の流量を流すことが望ましい。

【００４４】それにより、本実施例によれば、きめ細か
い気泡を均一に、連続して発生させることができ、気化
効率が向上し、気化量も一定にできる。

【００４５】以上、本発明者によってなされた発明を実
施例に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施例
に限定されるものでなく、その要旨を逸脱しない範囲で
種々変更可能であることはいうまでもない。

【００４６】

【発明の効果】本発明によって開示される発明のうち、
代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれ
ば、以下のとおりである。

【００４７】（１）本発明によれば、きめ細かい気泡を
均一に、連続して発生させることができる。

【００４８】（２）また、液体原料の液面の波立ちが小
さくなるので、液面が正確に検知されるようになり、液
体原料の液体の飛散によるＭＦＣ等の詰まりがなくな
る。

【００４９】（３）さらに、上記（１）および（２）に
より、気化効率が向上し、気化量を一定にできる。

【００５０】（４）また、上記（３）により、ウエハの
膜厚を均一にすることができるので、半導体集積回路装
置の生産効率が良くなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例による液体原料の気化装置の
側面の概略断面図である。

【図２】本発明の実験例１による気泡数、気泡全表面積
と気化効率との関係図である。

【図３】本発明の実験例２による開口合計面積と最大流
量の関係図である。

【符号の説明】

１液漕２原料供給パイプ３導入パイプ３ａ先端部３ｂバブリングノズル（細管）３ｃマスフローコントローラ４バブリングガス出力パイプ４ａマスフローメータ５排出パイプ６液面センサ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者内山太郎東京都小平市上水本町５丁目20番１号株式会社日立製作所半導体事業部内 (72)発明者鈴木新平東京都千代田区大手町二丁目６番２号日立電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者谷口和雄東京都千代田区大手町二丁目６番２号日立電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者風間洋一郎埼玉県熊谷市三ヶ尻5200番地日立金属株式会社磁性材料研究所内 (72)発明者毛利昌宏三重県桑名市大福２番地日立金属株式会社桑名工場内 (72)発明者石川誠三重県桑名市大福２番地日立金属株式会社桑名工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体原料を蒸気化させるバブリング方式
の気化装置において、キャリアガスの導入パイプの一端
に、該導入パイプの口径よりも小さい開口孔を有した複
数本の細管が、気密を保って設けられた構造よりなるこ
とを特徴とする液体原料の気化装置。
【請求項２】前記複数本の細管が、前記導入パイプの
周辺に、略均等にかつ放射状に配設されていることを特
徴とする請求項１記載の液体原料の気化装置。
【請求項３】前記複数本の細管の総開口面積が、前記
導入パイプの開口面積よりも小さいことを特徴とする請
求項１または２記載の液体原料の気化装置。
【請求項４】前記細管の開口径が、0.２６ｍｍ以下で
あることを特徴とする請求項１、２または３記載の液体
原料の気化装置。