JPH06271633A - 積層板用フェノール樹脂の製造法および積層板の製造法 - Google Patents
積層板用フェノール樹脂の製造法および積層板の製造法Info
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- JPH06271633A JPH06271633A JP6454793A JP6454793A JPH06271633A JP H06271633 A JPH06271633 A JP H06271633A JP 6454793 A JP6454793 A JP 6454793A JP 6454793 A JP6454793 A JP 6454793A JP H06271633 A JPH06271633 A JP H06271633A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】使用する基材の一部ないし全部に紙基材を用い
る積層板において、打ち抜き性やドリル加工性を低下さ
せる無機質充填材を紙基材に含ませずに積層板の耐熱
性、耐湿性、絶縁性を安定的に向上させる。 【構成】フェノール類とホルマリンを塩基性触媒下で反
応させる方法において、反応生成物の重量Ａに対して当
該反応生成物に白濁することなく溶解可能な水の重量を
Ｂとして、反応の終了時点を、Ｂ／Ａ＝２〜２０の範囲
となるようにする。このようなフェノール樹脂を紙基材
の前処理に用いる。
る積層板において、打ち抜き性やドリル加工性を低下さ
せる無機質充填材を紙基材に含ませずに積層板の耐熱
性、耐湿性、絶縁性を安定的に向上させる。 【構成】フェノール類とホルマリンを塩基性触媒下で反
応させる方法において、反応生成物の重量Ａに対して当
該反応生成物に白濁することなく溶解可能な水の重量を
Ｂとして、反応の終了時点を、Ｂ／Ａ＝２〜２０の範囲
となるようにする。このようなフェノール樹脂を紙基材
の前処理に用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、紙基材の前処理用とし
て適した積層板用フェノール樹脂の製造法ならびにこの
フェノール樹脂を用いた積層板の製造法に関する。
て適した積層板用フェノール樹脂の製造法ならびにこの
フェノール樹脂を用いた積層板の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】積層板は、周知の如く、熱硬化性樹脂の
ワニスをシート状基材に含浸乾燥して得たプリプレグを
適当枚数積み重ね、これを加熱加圧成形して製造する。
ところが、シート状基材として紙基材または紙を含むガ
ラス不織布基材を用いたフェノール樹脂積層板やエポキ
シ樹脂積層板は、シート状基材として紙を含まないガラ
ス基材積層板に比べ、打ち抜き加工性、ドリル加工性に
は優れるが、耐熱性、耐湿性、絶縁性において劣る問題
がある。これを改善するために、紙基材または紙を含む
ガラス不織布基材にタルク、水酸化アルミニウム、カオ
リン、クレー、炭酸カルシウムなどの無機質充填材を含
ませることが検討されている。また、紙基材とこれに含
浸するフェノール樹脂やエポキシ樹脂との親和性を向上
させるために、アミノシラン、エポキシシランなどのシ
ラン化合物ならびにメラミン樹脂で、紙基材を前処理す
ることも検討されている。そのほか、親水性のフェノー
ル樹脂で同様に紙基材を前処理する試みもされている。
ワニスをシート状基材に含浸乾燥して得たプリプレグを
適当枚数積み重ね、これを加熱加圧成形して製造する。
ところが、シート状基材として紙基材または紙を含むガ
ラス不織布基材を用いたフェノール樹脂積層板やエポキ
シ樹脂積層板は、シート状基材として紙を含まないガラ
ス基材積層板に比べ、打ち抜き加工性、ドリル加工性に
は優れるが、耐熱性、耐湿性、絶縁性において劣る問題
がある。これを改善するために、紙基材または紙を含む
ガラス不織布基材にタルク、水酸化アルミニウム、カオ
リン、クレー、炭酸カルシウムなどの無機質充填材を含
ませることが検討されている。また、紙基材とこれに含
浸するフェノール樹脂やエポキシ樹脂との親和性を向上
させるために、アミノシラン、エポキシシランなどのシ
ラン化合物ならびにメラミン樹脂で、紙基材を前処理す
ることも検討されている。そのほか、親水性のフェノー
ル樹脂で同様に紙基材を前処理する試みもされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の無機質
充填材を紙基材に含ませる方法は、製造した積層板の耐
熱性、耐湿性、絶縁性は良好になる傾向にあるが、紙基
材積層板の良い点である打ち抜き加工性、ドリル加工性
を低下させてしまう。アミノシラン、エポキシシランな
どのシラン化合物ならびにメラミン樹脂で紙基材を前処
理する方法は、絶縁性の改善に効果があるものの、耐熱
性、耐湿性の改善には効果がない。親水性のフェノール
樹脂で紙基材を前処理する方法は、耐熱性、耐湿性、絶
縁性の向上に効果があるが、その積層板特性にバラツキ
が見られる。これは、フェノール類とホルマリンを塩基
性触媒下で反応させて親水性フェノール樹脂を製造する
方法において反応の終点を生成物のゲル化時間を目安と
しており、紙基材の前処理用として最適な状態で親水性
フェノール樹脂を得るのが難しいためである。生成物の
ゲル化時間は必ずしもフェノール樹脂の親水性の目安に
ならず、反応が進行して親水性から疎水性に変化したフ
ェノール樹脂も生成する。本発明が解決しようとする課
題は、使用する基材の一部ないし全部に紙基材を用いる
積層板において、打ち抜き性やドリル加工性を低下させ
る無機質充填材を紙基材に含ませずに積層板の耐熱性、
耐湿性、絶縁性を安定的に向上させることであり、その
ための紙基材の前処理に適したフェノール樹脂を製造す
ることである。
充填材を紙基材に含ませる方法は、製造した積層板の耐
熱性、耐湿性、絶縁性は良好になる傾向にあるが、紙基
材積層板の良い点である打ち抜き加工性、ドリル加工性
を低下させてしまう。アミノシラン、エポキシシランな
どのシラン化合物ならびにメラミン樹脂で紙基材を前処
理する方法は、絶縁性の改善に効果があるものの、耐熱
性、耐湿性の改善には効果がない。親水性のフェノール
樹脂で紙基材を前処理する方法は、耐熱性、耐湿性、絶
縁性の向上に効果があるが、その積層板特性にバラツキ
が見られる。これは、フェノール類とホルマリンを塩基
性触媒下で反応させて親水性フェノール樹脂を製造する
方法において反応の終点を生成物のゲル化時間を目安と
しており、紙基材の前処理用として最適な状態で親水性
フェノール樹脂を得るのが難しいためである。生成物の
ゲル化時間は必ずしもフェノール樹脂の親水性の目安に
ならず、反応が進行して親水性から疎水性に変化したフ
ェノール樹脂も生成する。本発明が解決しようとする課
題は、使用する基材の一部ないし全部に紙基材を用いる
積層板において、打ち抜き性やドリル加工性を低下させ
る無機質充填材を紙基材に含ませずに積層板の耐熱性、
耐湿性、絶縁性を安定的に向上させることであり、その
ための紙基材の前処理に適したフェノール樹脂を製造す
ることである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明に係る積層板用フェノール樹脂の製造法は、
フェノール類とホルマリンを塩基性触媒下で反応させる
方法において、反応生成物の重量Ａに対して当該反応生
成物に白濁することなく溶解可能な水の重量をＢとし
て、反応の終了時点を、Ｂ／Ａ（「水の溶解可能量」と
いう）＝２〜２０の範囲とすることを特徴とする。すな
わち、重量Ａの反応生成物に水を加えていき、白濁せず
に溶解させることができる水の重量をＢとすると、水の
溶解可能量が２〜２０の範囲で前記フェノール樹脂の反
応を終了させるものである。また、本発明に係る積層板
の製造法は、紙基材に親水性のフェノール樹脂を含浸
し、さらに疎水性の熱硬化性樹脂を含浸乾燥して得たプ
リプレグを、使用するプリプレグの一部ないし全部に用
いて加熱加圧成形する方法において、親水性フェノール
樹脂として上記の積層板用フェノール樹脂を用いるもの
である。
に、本発明に係る積層板用フェノール樹脂の製造法は、
フェノール類とホルマリンを塩基性触媒下で反応させる
方法において、反応生成物の重量Ａに対して当該反応生
成物に白濁することなく溶解可能な水の重量をＢとし
て、反応の終了時点を、Ｂ／Ａ（「水の溶解可能量」と
いう）＝２〜２０の範囲とすることを特徴とする。すな
わち、重量Ａの反応生成物に水を加えていき、白濁せず
に溶解させることができる水の重量をＢとすると、水の
溶解可能量が２〜２０の範囲で前記フェノール樹脂の反
応を終了させるものである。また、本発明に係る積層板
の製造法は、紙基材に親水性のフェノール樹脂を含浸
し、さらに疎水性の熱硬化性樹脂を含浸乾燥して得たプ
リプレグを、使用するプリプレグの一部ないし全部に用
いて加熱加圧成形する方法において、親水性フェノール
樹脂として上記の積層板用フェノール樹脂を用いるもの
である。
【０００５】
【作用】紙または紙を含むガラス不織布を基材とするフ
ェノール樹脂積層板やエポキシ積層板の耐熱性、耐湿
性、絶縁性が紙を含まないガラス基材の同積層板よりも
劣る原因は、紙そのものの耐熱性、耐湿性、絶縁性が劣
ることのほかに、紙基材に含浸したフェノール樹脂（一
般的には桐油変性フェノール樹脂）やエポキシ樹脂が、
紙に十分浸透しないことにある。これら含浸樹脂が紙に
十分浸透しないないのは、これら含浸樹脂が疎水性樹脂
であるのに対し、紙は親水性であるためである。そこ
で、紙基材を親水性のフェノール樹脂で前処理すること
によりフェノール樹脂を紙に十分浸透させ、その後加熱
乾燥することによって樹脂が疎水化するので、次の段階
で含浸した疎水性のエポキシ樹脂やフェノール樹脂の浸
透が十分に行なわれるわけである。本発明は、紙基材に
十分浸透させることができる親水性のフェノール樹脂の
目安として、水の溶解可能量を２〜２０とするのが適切
であことを見出したものである。前記の範囲より水の溶
解可能量が少ないフェノール樹脂では、前処理において
紙基材への浸透が不十分であるし、前記の範囲より水の
溶解可能量が多いと加熱乾燥時に低分子量成分（フェノ
ールなど）が蒸発するために原材料の歩留まりが悪くな
る。
ェノール樹脂積層板やエポキシ積層板の耐熱性、耐湿
性、絶縁性が紙を含まないガラス基材の同積層板よりも
劣る原因は、紙そのものの耐熱性、耐湿性、絶縁性が劣
ることのほかに、紙基材に含浸したフェノール樹脂（一
般的には桐油変性フェノール樹脂）やエポキシ樹脂が、
紙に十分浸透しないことにある。これら含浸樹脂が紙に
十分浸透しないないのは、これら含浸樹脂が疎水性樹脂
であるのに対し、紙は親水性であるためである。そこ
で、紙基材を親水性のフェノール樹脂で前処理すること
によりフェノール樹脂を紙に十分浸透させ、その後加熱
乾燥することによって樹脂が疎水化するので、次の段階
で含浸した疎水性のエポキシ樹脂やフェノール樹脂の浸
透が十分に行なわれるわけである。本発明は、紙基材に
十分浸透させることができる親水性のフェノール樹脂の
目安として、水の溶解可能量を２〜２０とするのが適切
であことを見出したものである。前記の範囲より水の溶
解可能量が少ないフェノール樹脂では、前処理において
紙基材への浸透が不十分であるし、前記の範囲より水の
溶解可能量が多いと加熱乾燥時に低分子量成分（フェノ
ールなど）が蒸発するために原材料の歩留まりが悪くな
る。
【０００６】
【実施例】本発明を実施するに当たり、フェノール樹脂
の製造に用いる塩基性触媒は第三級アミンが好ましい。
原料とするフェノール類は、フェノール、クレゾール等
である。上記フェノール樹脂で紙基材を前処理すると
き、必要に応じフェノール樹脂にシラン化合物、メラミ
ン樹脂等を配合しておくことができる。積層板の製造に
おいては、このような前処理をして製造したプリプレグ
を、使用するプリプレグの一部（例えば、芯層に使用）
ないし全部に用いて加熱加圧成形して積層板を製造す
る。紙基材は、繊維素繊維からなるものやガラス繊維を
混抄したものである。
の製造に用いる塩基性触媒は第三級アミンが好ましい。
原料とするフェノール類は、フェノール、クレゾール等
である。上記フェノール樹脂で紙基材を前処理すると
き、必要に応じフェノール樹脂にシラン化合物、メラミ
ン樹脂等を配合しておくことができる。積層板の製造に
おいては、このような前処理をして製造したプリプレグ
を、使用するプリプレグの一部（例えば、芯層に使用）
ないし全部に用いて加熱加圧成形して積層板を製造す
る。紙基材は、繊維素繊維からなるものやガラス繊維を
混抄したものである。
【０００７】（実施例１）フェノール７００ｇ、ホルマ
リン１２００ｇ、トリメチルアミン（３０％水溶液）１
００ｇをフラスコに投入し、８０℃で１．０時間反応さ
せた後脱水して反応を終了した。製造したフェノール樹
脂の水の溶解可能量は５．１である。これをメタノール
で適切な濃度に希釈後アミノシラン５ｇを加え、前処理
用のワニスとした。これをリンター紙に含浸乾燥した
後、さらに、桐油変性フェノール樹脂ワニスを含浸乾燥
して得たプリプレグを所定枚数重ね合わせ加熱加圧成形
し１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
リン１２００ｇ、トリメチルアミン（３０％水溶液）１
００ｇをフラスコに投入し、８０℃で１．０時間反応さ
せた後脱水して反応を終了した。製造したフェノール樹
脂の水の溶解可能量は５．１である。これをメタノール
で適切な濃度に希釈後アミノシラン５ｇを加え、前処理
用のワニスとした。これをリンター紙に含浸乾燥した
後、さらに、桐油変性フェノール樹脂ワニスを含浸乾燥
して得たプリプレグを所定枚数重ね合わせ加熱加圧成形
し１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
【０００８】（実施例２）実施例１の反応時間を８０℃
で２．７５時間にすることによって、水の溶解可能量
２．０のフェノール樹脂を得た。以下、実施例１と同様
にして１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
で２．７５時間にすることによって、水の溶解可能量
２．０のフェノール樹脂を得た。以下、実施例１と同様
にして１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
【０００９】（実施例３）実施例１の反応条件を８０℃
で０．７５時間にすることによって、水の溶解可能量２
０のフェノール樹脂を得た。以下、実施例１と同様にし
て１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
で０．７５時間にすることによって、水の溶解可能量２
０のフェノール樹脂を得た。以下、実施例１と同様にし
て１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
【００１０】（比較例１）実施例１の反応条件を８０℃
で３．０時間にすることによって、水の溶解可能量１．
５のフェノール樹脂を得た。以下、実施例１と同様にし
て１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
で３．０時間にすることによって、水の溶解可能量１．
５のフェノール樹脂を得た。以下、実施例１と同様にし
て１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
【００１１】（比較例２）実施例１の反応条件を８０℃
で０．５時間にすることによって、水の溶解可能量２
４．２のフェノール樹脂を得た。以下、実施例１と同様
にして１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
で０．５時間にすることによって、水の溶解可能量２
４．２のフェノール樹脂を得た。以下、実施例１と同様
にして１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得た。
【００１２】（比較例３）実施例１において、リンター
紙を前処理せずに桐油変性フェノール樹脂のワニスだけ
を含浸乾燥して得たプリプレグを所定枚数重ね合わせ加
熱加圧成形し１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得
た。
紙を前処理せずに桐油変性フェノール樹脂のワニスだけ
を含浸乾燥して得たプリプレグを所定枚数重ね合わせ加
熱加圧成形し１．６mm厚のフェノール樹脂積層板を得
た。
【００１３】（実施例４）実施例１と同様にして得たフ
ェノール樹脂をメタノ−ルで適切な濃度に希釈後エポキ
シシランを加え、前処理用のワニスとした。これを、紙
２０重量％を含むガラス不織布に含浸乾燥した後、さら
に、エポキシ樹脂ワニスを含浸乾燥してプリプレグを得
た。上記プリプレグを芯層用として所定枚数重ね合わ
せ、その両表面層にエポキシ樹脂含浸ガラス織布プリプ
レグを１枚ずつ配置し、これを加熱加圧成形して１．６
mm厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
ェノール樹脂をメタノ−ルで適切な濃度に希釈後エポキ
シシランを加え、前処理用のワニスとした。これを、紙
２０重量％を含むガラス不織布に含浸乾燥した後、さら
に、エポキシ樹脂ワニスを含浸乾燥してプリプレグを得
た。上記プリプレグを芯層用として所定枚数重ね合わ
せ、その両表面層にエポキシ樹脂含浸ガラス織布プリプ
レグを１枚ずつ配置し、これを加熱加圧成形して１．６
mm厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
【００１４】（実施例５）実施例２と同様にして得たフ
ェノール樹脂を使用し、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
ェノール樹脂を使用し、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
【００１５】（実施例６）実施例３と同様にして得たフ
ェノール樹脂を使用し、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
ェノール樹脂を使用し、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
【００１６】（比較例４）比較例１と同様にして得たフ
ェノール樹脂を使用し、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
ェノール樹脂を使用し、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
【００１７】（比較例５）比較例２と同様にして得たフ
ェノール樹脂を使用し、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
ェノール樹脂を使用し、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
【００１８】（比較例６）実施例４において、紙２０重
量％を含むガラス不織布を前処理せずにエポキシ樹脂ワ
ニスを含浸乾燥して得たプリプレグを芯層用として所定
枚数重ね合わせ、以下、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
量％を含むガラス不織布を前処理せずにエポキシ樹脂ワ
ニスを含浸乾燥して得たプリプレグを芯層用として所定
枚数重ね合わせ、以下、実施例４と同様にして１．６mm
厚のエポキシ樹脂積層板を得た。
【００１９】上記の実施例、比較例で得た積層板特性を
表１、表２に示した。各表において、吸水率の項の「Ｐ
Ｃ−６」は、プレッシャークッカ（１２１℃×６時間）
処理を示す。
表１、表２に示した。各表において、吸水率の項の「Ｐ
Ｃ−６」は、プレッシャークッカ（１２１℃×６時間）
処理を示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】上述したように本発明に係る方法によれ
ば、紙基材または紙を含むガラス不織布基材に無機充填
材を含有させることなく、これら基材を使用する基材の
一部ないし全部に用いた積層板の耐熱性、耐湿性、絶縁
性を安定して大きく改善できる点で優れている。
ば、紙基材または紙を含むガラス不織布基材に無機充填
材を含有させることなく、これら基材を使用する基材の
一部ないし全部に用いた積層板の耐熱性、耐湿性、絶縁
性を安定して大きく改善できる点で優れている。
Claims (2)
- 【請求項１】フェノール類とホルマリンを塩基性触媒下
で反応させるフェノール樹脂の製造において、反応生成
物に白濁することなく溶解可能な水の重量Ｂと当該反応
生成物の重量Ａとの関係において、Ｂ／Ａが２〜２０の
範囲で反応を終了することを特徴とする積層板用フェノ
ール樹脂の製造法。 - 【請求項２】紙基材に親水性のフェノール樹脂を含浸
し、さらに疎水性の熱硬化性樹脂を含浸乾燥して得たプ
リプレグを、使用するプリプレグの一部ないし全部に用
いて加熱加圧成形する積層板の製造において、親水性フ
ェノール樹脂が請求項１記載の積層板用フェノール樹脂
である積層板の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6454793A JPH06271633A (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 積層板用フェノール樹脂の製造法および積層板の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6454793A JPH06271633A (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 積層板用フェノール樹脂の製造法および積層板の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06271633A true JPH06271633A (ja) | 1994-09-27 |
Family
ID=13261363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6454793A Pending JPH06271633A (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 積層板用フェノール樹脂の製造法および積層板の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06271633A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004030884A1 (ja) * | 2002-10-02 | 2004-04-15 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | 積層板 |
-
1993
- 1993-03-24 JP JP6454793A patent/JPH06271633A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004030884A1 (ja) * | 2002-10-02 | 2004-04-15 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | 積層板 |
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