JPH0627171B2 - 積層板用難燃性フェノール樹脂の製造法 - Google Patents
積層板用難燃性フェノール樹脂の製造法Info
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- JPH0627171B2 JPH0627171B2 JP26560788A JP26560788A JPH0627171B2 JP H0627171 B2 JPH0627171 B2 JP H0627171B2 JP 26560788 A JP26560788 A JP 26560788A JP 26560788 A JP26560788 A JP 26560788A JP H0627171 B2 JPH0627171 B2 JP H0627171B2
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0326—Organic insulating material consisting of one material containing O
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、成形後の鏡面板との離型性が良好で鏡面板曇
りが発生せず、樹脂溶液及び塗工基材の安定性が良好な
積層板用難燃性フェノール樹脂の製造法に関する。
りが発生せず、樹脂溶液及び塗工基材の安定性が良好な
積層板用難燃性フェノール樹脂の製造法に関する。
従来の技術 従来、難燃性フェノール樹脂積層板は、難燃性（UL94−
VO）を確保する為、難燃剤を多量に添加しており、一般
にブロム化エポキシ樹脂を難燃剤として使用している。
ブロム化エポキシ樹脂を配合したフェノール樹脂を紙等
の基材に含浸した塗工基材を鏡面板に挾んで加熱加圧成
形し、積層板を得るのであるが、ブロム化エポキシ樹脂
を多量に添加して使用すると、成形後の積層板と鏡面板
との離型性が悪く、離型不良が発生する。以上の離型性
を改善する為の離型剤として、レシチン、ポリオキシエ
チレンソルビタンモノオレートが知られているが、多量
に添加すると積層板の一般特性が低下する為に支障があ
る。また、多量のブロム化エポキシ樹脂をフェノール樹
脂に添加して使用する為、その樹脂溶液及び塗工基材の
保存安定性がよくない。
VO）を確保する為、難燃剤を多量に添加しており、一般
にブロム化エポキシ樹脂を難燃剤として使用している。
ブロム化エポキシ樹脂を配合したフェノール樹脂を紙等
の基材に含浸した塗工基材を鏡面板に挾んで加熱加圧成
形し、積層板を得るのであるが、ブロム化エポキシ樹脂
を多量に添加して使用すると、成形後の積層板と鏡面板
との離型性が悪く、離型不良が発生する。以上の離型性
を改善する為の離型剤として、レシチン、ポリオキシエ
チレンソルビタンモノオレートが知られているが、多量
に添加すると積層板の一般特性が低下する為に支障があ
る。また、多量のブロム化エポキシ樹脂をフェノール樹
脂に添加して使用する為、その樹脂溶液及び塗工基材の
保存安定性がよくない。
以上の離型性及び保存安定性を改善する手段として、添
加したブロム化エポキシ樹脂を、フェノール樹脂、例え
ば桐油変性フェノール樹脂と反応させてから使用するこ
とが知られているが、前記ブロム化エポキシ樹脂との反
応は、急激な粘度上昇、ゲル化物生成によるにごり発生
等の問題点も多く、十分に改善出来ていないのが現状で
ある。
加したブロム化エポキシ樹脂を、フェノール樹脂、例え
ば桐油変性フェノール樹脂と反応させてから使用するこ
とが知られているが、前記ブロム化エポキシ樹脂との反
応は、急激な粘度上昇、ゲル化物生成によるにごり発生
等の問題点も多く、十分に改善出来ていないのが現状で
ある。
発明が解決しようとする課題 本発明は、上記の欠点を除去するもので、積層板成形後
の鏡面板の離型性が良好で、鏡面板曇りの発生を抑制
し、樹脂溶液及び塗工基材の安定性が良好な積層板用難
燃性フェノール樹脂を提供することを目的とする。
の鏡面板の離型性が良好で、鏡面板曇りの発生を抑制
し、樹脂溶液及び塗工基材の安定性が良好な積層板用難
燃性フェノール樹脂を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段 上記の目的を達成するために、本発明は、下記の式(a)
および式(b)で示されるリン酸エステルのいずれか一
方、または混合物をブロム化エポキシ樹脂と反応させ、
エポキシ基を当初の量から30〜50％減少させる（工程
(I)）。そして工程(I)を経た反応組成物に、第３級アミ
ンを触媒としてレゾール化した桐油変性フェノール樹脂
を反応させる（工程(II)）。
および式(b)で示されるリン酸エステルのいずれか一
方、または混合物をブロム化エポキシ樹脂と反応させ、
エポキシ基を当初の量から30〜50％減少させる（工程
(I)）。そして工程(I)を経た反応組成物に、第３級アミ
ンを触媒としてレゾール化した桐油変性フェノール樹脂
を反応させる（工程(II)）。
作用 本発明では、工程(I)でエポキシ基を減少させたブロム
化エポキシ樹脂を、工程(II)で桐油変性フェノール樹脂
と反応させるので、工程(II)の反応は緩やかに進み、急
激な粘度上昇を起こすことなく、良好に行なわれる。工
程(I)でエポキシ基の減少が30％未満であると、工程(I
I)の反応時に粘度変化が大きく、反応生成物ににごりが
発生する。また、工程(I)でエポキシ基の減少が50％を
越えると、工程(II)の反応が進みにくくなる。
化エポキシ樹脂を、工程(II)で桐油変性フェノール樹脂
と反応させるので、工程(II)の反応は緩やかに進み、急
激な粘度上昇を起こすことなく、良好に行なわれる。工
程(I)でエポキシ基の減少が30％未満であると、工程(I
I)の反応時に粘度変化が大きく、反応生成物ににごりが
発生する。また、工程(I)でエポキシ基の減少が50％を
越えると、工程(II)の反応が進みにくくなる。
工程(II)の反応は、工程(I)を経たエポキシ樹脂のエポ
キシ基と、桐油変性フェノール樹脂中のメチロールフェ
ノールのOH基の反応である。メチロールフェノールは、
第３級アミンを触媒としてレゾール化をしたときに生成
する（アンモニア触媒では不可）ので、本発明では、桐
油変性フェノール樹脂製造の触媒を第３級アミンに限定
している。
キシ基と、桐油変性フェノール樹脂中のメチロールフェ
ノールのOH基の反応である。メチロールフェノールは、
第３級アミンを触媒としてレゾール化をしたときに生成
する（アンモニア触媒では不可）ので、本発明では、桐
油変性フェノール樹脂製造の触媒を第３級アミンに限定
している。
このように、本発明は、エポキシ基に消費して減少させ
た樹脂溶液を基材に含浸することになるので、樹脂溶液
や塗工基材を安定した状態で保存することができる。そ
して、塗工基材中の樹脂は、既にエポキシ基を消費して
減少させているから、積層板成形後の鏡面板との接着性
も弱まり、離型性がよくなる。さらに、鏡面板の曇りの
成分を分析してみると、メチロールフェノールが検出さ
れるが、工程(II)でOH基をエポキシ基と反応させてメチ
ロールフェノールを減少させるので、鏡面板の曇りの発
生も抑制できるのである。
た樹脂溶液を基材に含浸することになるので、樹脂溶液
や塗工基材を安定した状態で保存することができる。そ
して、塗工基材中の樹脂は、既にエポキシ基を消費して
減少させているから、積層板成形後の鏡面板との接着性
も弱まり、離型性がよくなる。さらに、鏡面板の曇りの
成分を分析してみると、メチロールフェノールが検出さ
れるが、工程(II)でOH基をエポキシ基と反応させてメチ
ロールフェノールを減少させるので、鏡面板の曇りの発
生も抑制できるのである。
以上の結果、ブロムとリンを樹脂の分子構造中にとり込
んで優れた難燃効果を有し、所期の目的のフェノール樹
脂を提供することができる。
んで優れた難燃効果を有し、所期の目的のフェノール樹
脂を提供することができる。
実施例 本発明を実施するに当り、工程(II)の反応温度は、60℃
〜100℃で、好ましくは80℃である。60℃より低いと、
反応に時間がかかりすぎ、100℃を越えると、反応生成
物ににごりが発生する。また、工程(II)では、必要に応
じて反応を円滑に進めるための触媒を使用しても良い。
使用する触媒は、アンモニア水、第３級アミン等であ
る。触媒量は、全反応系に対して0.001〜２重量％の範
囲で使用するのが好ましい。0.001重量％より少ない触
媒量では、触媒添加の効果がなく、２重量％を越える
と、反応生成物ににごりが発生し、これを用いて製造し
た積層板の電気特性が低下しやすい。
〜100℃で、好ましくは80℃である。60℃より低いと、
反応に時間がかかりすぎ、100℃を越えると、反応生成
物ににごりが発生する。また、工程(II)では、必要に応
じて反応を円滑に進めるための触媒を使用しても良い。
使用する触媒は、アンモニア水、第３級アミン等であ
る。触媒量は、全反応系に対して0.001〜２重量％の範
囲で使用するのが好ましい。0.001重量％より少ない触
媒量では、触媒添加の効果がなく、２重量％を越える
と、反応生成物ににごりが発生し、これを用いて製造し
た積層板の電気特性が低下しやすい。
本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１ 三ツ口フラスコに桐油720ｇ、ｍ−クレゾール580ｇ、パ
ラトルエンスルホン酸0.74ｇを投入し、80℃で１時間反
応させた後、フェノール240ｇ、86％パラホルム35ｇを
投入し80℃で２時間反応させた。更に、フェノール250
ｇ、86％パラホルム400ｇ、トリエチルアミン27ｇを投
入し、80℃で反応を進めて反応生成物の160℃熱盤上で
のゲル化時間が３分になった時点で冷却した（桐油変性
フェノール樹脂Ａ）。
ラトルエンスルホン酸0.74ｇを投入し、80℃で１時間反
応させた後、フェノール240ｇ、86％パラホルム35ｇを
投入し80℃で２時間反応させた。更に、フェノール250
ｇ、86％パラホルム400ｇ、トリエチルアミン27ｇを投
入し、80℃で反応を進めて反応生成物の160℃熱盤上で
のゲル化時間が３分になった時点で冷却した（桐油変性
フェノール樹脂Ａ）。
ブロム含有率48％、エポキシ当量400のブロム化ビスフ
ェノールＡジグリシジルエーテルの60％トルエン溶液92
0ｇと、式(a)および式(b)で示されるリン酸エステルの
混合物（重量比a/b＝1/1）35ｇを三ツ口フラスコに投入
し、80℃で３時間反応させた（反応物１）。
ェノールＡジグリシジルエーテルの60％トルエン溶液92
0ｇと、式(a)および式(b)で示されるリン酸エステルの
混合物（重量比a/b＝1/1）35ｇを三ツ口フラスコに投入
し、80℃で３時間反応させた（反応物１）。
この反応溶液を５ｇ採取し、全量が50ｇとなる様蒸留水
を加え、撹拌後相分離した水層のpHを測定すると6.0で
あった（エポキシ基は35％減少）。
を加え、撹拌後相分離した水層のpHを測定すると6.0で
あった（エポキシ基は35％減少）。
桐油変性フェノール樹脂Ａと反応物１を、固形分重量比
率で、桐油変性フェノール樹脂Ａ／反応物１＝60/40の
割合で混合溶解し、80℃で３時間反応を行なった（樹脂
溶液Ａ）。
率で、桐油変性フェノール樹脂Ａ／反応物１＝60/40の
割合で混合溶解し、80℃で３時間反応を行なった（樹脂
溶液Ａ）。
この樹脂溶液Ａを11ミルスのクラフト紙に樹脂付着量50
重量％となる様に塗工乾燥した。接量剤付き35μ厚銅箔
１枚とこの塗工基材８枚を組合せ、加熱加圧成形して厚
さ1.6mmの片面銅張り紙基材フェノール樹脂積層板を得
た。
重量％となる様に塗工乾燥した。接量剤付き35μ厚銅箔
１枚とこの塗工基材８枚を組合せ、加熱加圧成形して厚
さ1.6mmの片面銅張り紙基材フェノール樹脂積層板を得
た。
実施例２ ブロム含有率48％、エポキシ当量400のブロム化ビスフ
ェノールＡジグリシジルエーテルの60％トルエン溶液92
0ｇと式(a)で示されるリン酸エステル35ｇを三ツ口フラ
スコに投入し、80℃で４時間反応させた（反応物２）。
この反応溶液を５ｇ採取し、全量が50ｇとなる様蒸留水
を加え、撹拌後相分離した。水層のpHを測定すると6.0
であった（エポキシ基30％減少）。
ェノールＡジグリシジルエーテルの60％トルエン溶液92
0ｇと式(a)で示されるリン酸エステル35ｇを三ツ口フラ
スコに投入し、80℃で４時間反応させた（反応物２）。
この反応溶液を５ｇ採取し、全量が50ｇとなる様蒸留水
を加え、撹拌後相分離した。水層のpHを測定すると6.0
であった（エポキシ基30％減少）。
実施例１で使用した桐油変性フェノール樹脂Ａと前記反
応物２を、固形分重量比率で、桐油変性フェノール樹脂
Ａ／反応物２＝60／40の割合で混合溶解し80℃で３時間
反応を行なった（樹脂溶液Ｂ）。この樹脂溶液Ｂを用
い、実施例１と同様に厚さ1.6mmの片面銅張り紙基材フ
ェノール樹脂積層板を得た。
応物２を、固形分重量比率で、桐油変性フェノール樹脂
Ａ／反応物２＝60／40の割合で混合溶解し80℃で３時間
反応を行なった（樹脂溶液Ｂ）。この樹脂溶液Ｂを用
い、実施例１と同様に厚さ1.6mmの片面銅張り紙基材フ
ェノール樹脂積層板を得た。
実施例３ ブロム含有率48％、エポキシ当量400のブロム化ビスフ
ェノールＡジグリシジルエーテルの60％トルエン溶液92
0ｇと式(b)で示されるリン酸エステル35ｇを三ツ口フラ
スコに投入し、80℃で２時間反応させた。この反応溶液
を５ｇ採取し、全量が50ｇとなる様蒸留水を加え、撹拌
後相分離した水層のpHを測定すると6.0であった。続い
て、ジアミノフェニルメタンを37ｇ添加し、更に80℃で
１時間反応させた後トリフェニルホスフェートを200ｇ
添加した（反応物３）（エポキシ基45％減少）。
ェノールＡジグリシジルエーテルの60％トルエン溶液92
0ｇと式(b)で示されるリン酸エステル35ｇを三ツ口フラ
スコに投入し、80℃で２時間反応させた。この反応溶液
を５ｇ採取し、全量が50ｇとなる様蒸留水を加え、撹拌
後相分離した水層のpHを測定すると6.0であった。続い
て、ジアミノフェニルメタンを37ｇ添加し、更に80℃で
１時間反応させた後トリフェニルホスフェートを200ｇ
添加した（反応物３）（エポキシ基45％減少）。
実施例１で使用した桐油変性フェノール樹脂Ａと前記反
応物(3)を、固形分重量比率で、桐油変性フェノール樹
脂Ａ／反応物(3)＝70／30の割合で混合溶解し80℃で２
時間反応させた。更に、アンモニア水を反応系の0.5重
量％の量となるように添加して２時間反応させた（樹脂
溶液Ｃ）。
応物(3)を、固形分重量比率で、桐油変性フェノール樹
脂Ａ／反応物(3)＝70／30の割合で混合溶解し80℃で２
時間反応させた。更に、アンモニア水を反応系の0.5重
量％の量となるように添加して２時間反応させた（樹脂
溶液Ｃ）。
この樹脂溶液Ｃを用い、実施例１と同様に厚さ1.6mmの
片面銅張り紙基材フェノール樹脂積層板を得た。
片面銅張り紙基材フェノール樹脂積層板を得た。
比較例１ 実施例１で使用した桐油変性フェノール樹脂Ａと反応物
１を、固形分重量比率で、桐油変性フェノール樹脂Ａ／
反応物１＝60／40の割合で混合溶解し、この単に混合し
ただけの樹脂溶液を用い、以下実施例１と同様の方法で
厚さ1.6mmの片面銅張り紙基材フェノール樹脂積層板を
得た。
１を、固形分重量比率で、桐油変性フェノール樹脂Ａ／
反応物１＝60／40の割合で混合溶解し、この単に混合し
ただけの樹脂溶液を用い、以下実施例１と同様の方法で
厚さ1.6mmの片面銅張り紙基材フェノール樹脂積層板を
得た。
比較例２ 実施例１で使用した桐油変性フェノール樹脂Ａとブロム
含有率48％、エポキシ当量400のブロム化ビスフェノー
ルＡジグリシジルエーテルの60％トルエン溶液を、固形
分重量比率で、桐油変性フェノール樹脂Ａ／ブロム化ビ
スフェノールＡジグリシジルエーテル＝60／40の割合で
混合溶解し、80℃で２時間反応させた。この樹脂溶液を
用い、以下、実施例１と同様に厚さ1.6mmの片面銅張り
紙基材フェノール樹脂積層板を得た。
含有率48％、エポキシ当量400のブロム化ビスフェノー
ルＡジグリシジルエーテルの60％トルエン溶液を、固形
分重量比率で、桐油変性フェノール樹脂Ａ／ブロム化ビ
スフェノールＡジグリシジルエーテル＝60／40の割合で
混合溶解し、80℃で２時間反応させた。この樹脂溶液を
用い、以下、実施例１と同様に厚さ1.6mmの片面銅張り
紙基材フェノール樹脂積層板を得た。
比較例３ 三ツ口フラスコに桐油720ｇ、ｍ−クレゾール580ｇ、パ
ラトルエンスルホン酸0.74ｇを投入し、80℃で１時間反
応させた後、フェノール490ｇ、86％パラホルム450ｇ、
アンモニア水34ｇを投入し、80℃で３時間反応させた。
更に、減圧度60mmHgで水を留去するとともに反応を進
め、反応生成物の160℃熱盤上でのゲル化時間が２分30
秒になった時点で冷却した（桐油変性フェノール樹脂
Ｂ）。
ラトルエンスルホン酸0.74ｇを投入し、80℃で１時間反
応させた後、フェノール490ｇ、86％パラホルム450ｇ、
アンモニア水34ｇを投入し、80℃で３時間反応させた。
更に、減圧度60mmHgで水を留去するとともに反応を進
め、反応生成物の160℃熱盤上でのゲル化時間が２分30
秒になった時点で冷却した（桐油変性フェノール樹脂
Ｂ）。
この桐油変性フェノール樹脂Ｂと実施例１で使用した反
応物１を、固形分重量比率で、桐油変性フェノール樹脂
Ｂ／反応物１＝60／40の割合で混合溶解し、80℃で３時
間反応させた。
応物１を、固形分重量比率で、桐油変性フェノール樹脂
Ｂ／反応物１＝60／40の割合で混合溶解し、80℃で３時
間反応させた。
この樹脂溶液を用い、以下、実施例１と同様に、厚さ1.
6mmの片面銅張り紙基材フェノール樹脂積層板を得た。
6mmの片面銅張り紙基材フェノール樹脂積層板を得た。
実施例、比較例で得た積層板の試験結果を第１表に示
す。
す。
発明の効果 上述のように、本発明は、難燃剤として配合したブロム
化エポキシ樹脂のエポキシ基を減少させ、またメチロー
ルフェノールの量も減少させた難燃性フェノール樹脂を
提供するものである。この結果、樹脂溶液および塗工基
材の安定性が増し、長期保存が可能であり、成形した積
層板と鏡面板の離型性が良好であるとともに鏡面板の曇
りの発生も抑制できる。さらに、打抜き加工性のよい積
層板を提供できる点、その工業的価値は極めて大であ
る。
化エポキシ樹脂のエポキシ基を減少させ、またメチロー
ルフェノールの量も減少させた難燃性フェノール樹脂を
提供するものである。この結果、樹脂溶液および塗工基
材の安定性が増し、長期保存が可能であり、成形した積
層板と鏡面板の離型性が良好であるとともに鏡面板の曇
りの発生も抑制できる。さらに、打抜き加工性のよい積
層板を提供できる点、その工業的価値は極めて大であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】下記の式(a)および式(b)で示されるリン酸
エステルのいずれか一方、または混合物をブロム化エポ
キシ樹脂と反応させ、エポキシ基を当初の量から30〜50
％減少させる工程(I)前記工程(I)を経た反応組成物に、
第３級アミンを触媒としてレゾール化を図った桐油変性
フェノール樹脂を反応させる工程(II)を経ることを特徴
とする積層板用難燃性フェノール樹脂の製造法。 - 【請求項２】(II)においてアンモニアまたは第３級アミ
ン触媒を添加する請求項１記載の積層板用難燃性フェノ
ール樹脂の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26560788A JPH0627171B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 積層板用難燃性フェノール樹脂の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26560788A JPH0627171B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 積層板用難燃性フェノール樹脂の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02113013A JPH02113013A (ja) | 1990-04-25 |
| JPH0627171B2 true JPH0627171B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=17419483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26560788A Expired - Lifetime JPH0627171B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 積層板用難燃性フェノール樹脂の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627171B2 (ja) |
-
1988
- 1988-10-21 JP JP26560788A patent/JPH0627171B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02113013A (ja) | 1990-04-25 |
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