JPH06298908A - プリプレグ用樹脂組成物、プリプレグおよび複合材 - Google Patents
プリプレグ用樹脂組成物、プリプレグおよび複合材Info
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- JPH06298908A JPH06298908A JP10878693A JP10878693A JPH06298908A JP H06298908 A JPH06298908 A JP H06298908A JP 10878693 A JP10878693 A JP 10878693A JP 10878693 A JP10878693 A JP 10878693A JP H06298908 A JPH06298908 A JP H06298908A
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- Japan
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- resin composition
- composite material
- resin
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 優れた耐熱性、強靭性および機械的強度を提
供し得るプリプレグ用樹脂組成物、プリプレグおよびこ
れを用いた複合材を提供する。 【構成】 （Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）下記一般式 【化１】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ4 は各々炭素数１〜４の
アルキル基を示す）で表される芳香族アミン、および （Ｃ）熱可塑性樹脂、を必須成分として含有することを
特徴とするプリプレグ用樹脂組成物。
供し得るプリプレグ用樹脂組成物、プリプレグおよびこ
れを用いた複合材を提供する。 【構成】 （Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）下記一般式 【化１】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ4 は各々炭素数１〜４の
アルキル基を示す）で表される芳香族アミン、および （Ｃ）熱可塑性樹脂、を必須成分として含有することを
特徴とするプリプレグ用樹脂組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱性、強靭性に優れた
プリプレグ用樹脂組成物、該組成物と強化繊維からなる
プリプレグおよび該プリプレグを硬化して得られる複合
材に関し、特に耐熱性、強靭性が要求される航空機一次
構造材に最適である。
プリプレグ用樹脂組成物、該組成物と強化繊維からなる
プリプレグおよび該プリプレグを硬化して得られる複合
材に関し、特に耐熱性、強靭性が要求される航空機一次
構造材に最適である。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維等を補強材とする複合材料はゴ
ルフシャフト、釣竿、テニスラケット等のスポーツ・レ
ジャー用品、航空機、宇宙衛星やその部品、一般産業資
材に用いられるようになってきた。
ルフシャフト、釣竿、テニスラケット等のスポーツ・レ
ジャー用品、航空機、宇宙衛星やその部品、一般産業資
材に用いられるようになってきた。
【０００３】これらの用途に使用される炭素繊維等のマ
トリックス樹脂には一般にエポキシ樹脂が使用されてい
る。しかしながら、一般的にエポキシ樹脂硬化物は靭性
に乏しく、脆いという欠点を有している。従って、この
エポキシ樹脂をマトリックスとする複合材は耐衝撃性に
劣っているものであった。
トリックス樹脂には一般にエポキシ樹脂が使用されてい
る。しかしながら、一般的にエポキシ樹脂硬化物は靭性
に乏しく、脆いという欠点を有している。従って、この
エポキシ樹脂をマトリックスとする複合材は耐衝撃性に
劣っているものであった。
【０００４】この問題を解決するためにマトリックス樹
脂にゴムを添加する方法が提案されているが、耐衝撃性
は若干改良されるものの耐熱性および機械的強度が低下
するためにその配合量は制限されており、不十分なもの
であった。
脂にゴムを添加する方法が提案されているが、耐衝撃性
は若干改良されるものの耐熱性および機械的強度が低下
するためにその配合量は制限されており、不十分なもの
であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら従来
技術の課題を解消し、優れた耐熱性、強靭性および機械
的強度を提供し得るプリプレグ用樹脂組成物、プリプレ
グおよびこれを用いた複合材を提供することを目的とす
る。
技術の課題を解消し、優れた耐熱性、強靭性および機械
的強度を提供し得るプリプレグ用樹脂組成物、プリプレ
グおよびこれを用いた複合材を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するため検討した結果、本発明を完成するに至っ
た。
解決するため検討した結果、本発明を完成するに至っ
た。
【０００７】すなわち本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、
（Ｂ）下記一般式（１）
（Ｂ）下記一般式（１）
【０００８】
【化２】
【０００９】（式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は各々単
素数１〜４のアルキル基を示す）で表される芳香族アミ
ン、および（Ｃ）熱可塑性樹脂、を必須成分として含有
することを特徴とするプリプレグ用樹脂組成物に関す
る。また、本発明は該プリプレグ用樹脂組成物と強化繊
維からなるプリプレグ、さらに本発明は該プリプレグを
硬化して得られる複合材に関する。
素数１〜４のアルキル基を示す）で表される芳香族アミ
ン、および（Ｃ）熱可塑性樹脂、を必須成分として含有
することを特徴とするプリプレグ用樹脂組成物に関す
る。また、本発明は該プリプレグ用樹脂組成物と強化繊
維からなるプリプレグ、さらに本発明は該プリプレグを
硬化して得られる複合材に関する。
【００１０】本発明に用いられる（Ａ）エポキシ樹脂と
しては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、グリシ
ジルアミン型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリ
シジルエステル型エポキシ樹脂、トリス（グリシジルエ
ーテルフェニル）メタン等の各種エポキシ樹脂を用いる
ことができ、またこれらの二種以上のエポキシ樹脂の混
合物を用いることもできる。本発明の（Ｂ）成分である
芳香族アミンは下記一般式（１）にて表わされる。
しては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、グリシ
ジルアミン型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリ
シジルエステル型エポキシ樹脂、トリス（グリシジルエ
ーテルフェニル）メタン等の各種エポキシ樹脂を用いる
ことができ、またこれらの二種以上のエポキシ樹脂の混
合物を用いることもできる。本発明の（Ｂ）成分である
芳香族アミンは下記一般式（１）にて表わされる。
【００１１】
【化３】
【００１２】式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は各々炭素
数１〜４のアルキル基を示し、好ましくは、エチル基ま
たはイソプロピル基であり、前記Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3および
Ｒ4は同一もしくは異なる基であっても差し支えない
が、同一であることが望ましい。この際、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ
3およびＲ4の炭素数が５以上である場合は、融点が高く
なり混合が困難となるので使用できない。前記一般式
（Ｉ）にて表される芳香族アミンとしては、例えば３，
３′，５，５′−テトラエチル−４，４′−ジアミノジ
フェニルメタン、３，３′，５，５′−テトライソプロ
ピル−４，４′−ジアミノジフェニルメタン等を好まし
く挙げることができる。このものは常温で液状であり、
（Ｃ）成分である熱可塑性樹脂を大量に混合することが
できるため、複合材の耐衝撃性向上に多大の効果があ
る。
数１〜４のアルキル基を示し、好ましくは、エチル基ま
たはイソプロピル基であり、前記Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3および
Ｒ4は同一もしくは異なる基であっても差し支えない
が、同一であることが望ましい。この際、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ
3およびＲ4の炭素数が５以上である場合は、融点が高く
なり混合が困難となるので使用できない。前記一般式
（Ｉ）にて表される芳香族アミンとしては、例えば３，
３′，５，５′−テトラエチル−４，４′−ジアミノジ
フェニルメタン、３，３′，５，５′−テトライソプロ
ピル−４，４′−ジアミノジフェニルメタン等を好まし
く挙げることができる。このものは常温で液状であり、
（Ｃ）成分である熱可塑性樹脂を大量に混合することが
できるため、複合材の耐衝撃性向上に多大の効果があ
る。
【００１３】（Ａ）エポキシ樹脂と（Ｂ）成分の割合
は、（Ｂ）成分の活性水素がエポキシ基１モルに対して
０．５〜１．５モルとなるように配合される。
は、（Ｂ）成分の活性水素がエポキシ基１モルに対して
０．５〜１．５モルとなるように配合される。
【００１４】さらに必要に応じて、硬化促進剤を添加す
ることができる。硬化促進剤としてはベンジルジメチル
アミン、２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）
フェノール等の三級アミン類、２−エチル−４−メチル
イミダゾール等のイミダゾ−ル類、三フッ化ホウ素アミ
ン錯体等が使用できる。配合割合は適宜決定することが
できる。
ることができる。硬化促進剤としてはベンジルジメチル
アミン、２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）
フェノール等の三級アミン類、２−エチル−４−メチル
イミダゾール等のイミダゾ−ル類、三フッ化ホウ素アミ
ン錯体等が使用できる。配合割合は適宜決定することが
できる。
【００１５】本発明の（Ｃ）成分である熱可塑性樹脂
は、ポリカーボネ−ト、ポリスルホン、ポリエーテルス
ルホン、ポリエーテルイミド、芳香族ポリエステル、ポ
リアミド等を挙げることができるが、特に耐熱性の点で
ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイ
ミドが好ましい。その使用量は（Ａ）成分のエポキシ樹
脂１００重量部に対して１０〜１００重量部である。１
０重量部未満では、複合材にしたときの耐衝撃性が不十
分となる。また１００重量部より多いとプリプレグ用樹
脂組成物の粘度が上昇しすぎて強化繊維への含浸が困難
となる。
は、ポリカーボネ−ト、ポリスルホン、ポリエーテルス
ルホン、ポリエーテルイミド、芳香族ポリエステル、ポ
リアミド等を挙げることができるが、特に耐熱性の点で
ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイ
ミドが好ましい。その使用量は（Ａ）成分のエポキシ樹
脂１００重量部に対して１０〜１００重量部である。１
０重量部未満では、複合材にしたときの耐衝撃性が不十
分となる。また１００重量部より多いとプリプレグ用樹
脂組成物の粘度が上昇しすぎて強化繊維への含浸が困難
となる。
【００１６】本発明における樹脂組成物の配合方法につ
いては特に制限はないが、（Ａ）成分と（Ｃ）成分を加
熱混合後、冷却し、次いで（Ｂ）成分を添加する方法が
好ましい。
いては特に制限はないが、（Ａ）成分と（Ｃ）成分を加
熱混合後、冷却し、次いで（Ｂ）成分を添加する方法が
好ましい。
【００１７】本発明は、その目的を損なわない範囲で、
熱可塑性樹脂の微粒子を添加することもできる。この熱
可塑性樹脂の微粒子の例としてはポリアクリレート、ポ
リ酢酸ビニル、ポリスチロール、ポリアミド、ポリアラ
ミド、ポリエステル、ポリアセタール、ポリカーボネー
ト、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィ
ド、ポリアリレート、ポリベンズイミダゾール、ポリイ
ミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリス
ルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテル
ケトン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアセター
ル、ポリエステル等が挙げられる。
熱可塑性樹脂の微粒子を添加することもできる。この熱
可塑性樹脂の微粒子の例としてはポリアクリレート、ポ
リ酢酸ビニル、ポリスチロール、ポリアミド、ポリアラ
ミド、ポリエステル、ポリアセタール、ポリカーボネー
ト、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィ
ド、ポリアリレート、ポリベンズイミダゾール、ポリイ
ミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリス
ルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテル
ケトン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアセター
ル、ポリエステル等が挙げられる。
【００１８】さらに、本発明は、その目的を損なわない
範囲で、樹脂組成物中に充填剤を用いることもできる。
それらの例としては、アスベスト、アルミナ、アタパル
ジャイト、カオリンクレ−、カ−ボンブラック、グラフ
ァイト、微粉ケイ酸、ケイ酸カルシウム、ケイ藻土、酸
化マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、水酸化マグネシ
ウム、水酸化アルミニウム、スレート粉、セリサイト、
石英粉（フリント）、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、タルク、長石粉、二硫化モリブデン、パライト、蛭
石、ホワイティング、マイカ、ロウ石クレー、石膏（無
水）等を例示することができる。
範囲で、樹脂組成物中に充填剤を用いることもできる。
それらの例としては、アスベスト、アルミナ、アタパル
ジャイト、カオリンクレ−、カ−ボンブラック、グラフ
ァイト、微粉ケイ酸、ケイ酸カルシウム、ケイ藻土、酸
化マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、水酸化マグネシ
ウム、水酸化アルミニウム、スレート粉、セリサイト、
石英粉（フリント）、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、タルク、長石粉、二硫化モリブデン、パライト、蛭
石、ホワイティング、マイカ、ロウ石クレー、石膏（無
水）等を例示することができる。
【００１９】本発明のプリプレグ用樹脂組成物は、強化
繊維（材）に含浸して使用される。強化繊維として使用
される繊維としては、炭素繊維、黒鉛繊維、ガラス繊
維、炭化ケイ素繊維、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊
維、チタニア繊維、芳香族ポリアミド繊維、芳香族ポリ
エステル繊維、ポリベンゾイミダゾール繊維等が挙げら
れる。
繊維（材）に含浸して使用される。強化繊維として使用
される繊維としては、炭素繊維、黒鉛繊維、ガラス繊
維、炭化ケイ素繊維、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊
維、チタニア繊維、芳香族ポリアミド繊維、芳香族ポリ
エステル繊維、ポリベンゾイミダゾール繊維等が挙げら
れる。
【００２０】本発明のプリプレグ用樹脂組成物を上記繊
維に含浸した時の樹脂含有率は一般に２０〜９０ｖｏｌ
％、好ましくは２５〜７０ｖｏｌ％である。
維に含浸した時の樹脂含有率は一般に２０〜９０ｖｏｌ
％、好ましくは２５〜７０ｖｏｌ％である。
【００２１】
【実施例】以下に実施例を挙げ、本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【００２２】（測定方法）下記実施例および比較例にお
ける測定方法は、次の通りである。 （１） 樹脂の硬化物のＴｇはＤＳＣによって測定し
た。 （２） 歪エネルギー開放率はＡＳＴＭ Ｅ−３９９に
準拠した。 （３） 繊維複合材料の損傷面積は１５０ｇ／ｍｍ2目
付けのプリプレグを２４プライ疑似等方に積層し、所定
硬化条件でプレス成形したものを、８０ｍｍ角に切り出
し、四辺を各１０ｍｍ固定し、６０ｍｍ角の正方形の中
心に３５０ｋｇ・ｃｍ／ｃｍの落錘衝撃を加え、超音波
Ｃ−Ｓｃａｎにより定量した。
ける測定方法は、次の通りである。 （１） 樹脂の硬化物のＴｇはＤＳＣによって測定し
た。 （２） 歪エネルギー開放率はＡＳＴＭ Ｅ−３９９に
準拠した。 （３） 繊維複合材料の損傷面積は１５０ｇ／ｍｍ2目
付けのプリプレグを２４プライ疑似等方に積層し、所定
硬化条件でプレス成形したものを、８０ｍｍ角に切り出
し、四辺を各１０ｍｍ固定し、６０ｍｍ角の正方形の中
心に３５０ｋｇ・ｃｍ／ｃｍの落錘衝撃を加え、超音波
Ｃ−Ｓｃａｎにより定量した。
【００２３】実施例１ エポキシ樹脂として商品名ＥＬＭ１００（住友化学工業
（株）製）１００重量部に、ポリエーテルイミド（商品
名ウルテム、ＧＥプラスチックス（株）製）８０重量部
を加え溶解した後、３，３′，５，５′−テトライソプ
ロピル−４，４′−ジアミノジフェニルメタン１００重
量部を加えてプリプレグ用樹脂組成物を得た。
（株）製）１００重量部に、ポリエーテルイミド（商品
名ウルテム、ＧＥプラスチックス（株）製）８０重量部
を加え溶解した後、３，３′，５，５′−テトライソプ
ロピル−４，４′−ジアミノジフェニルメタン１００重
量部を加えてプリプレグ用樹脂組成物を得た。
【００２４】この樹脂組成物を、１８０℃、３時間硬化
したときのＴｇは２６０℃であった。歪エネルギー開放
率は１．０ＫＪ／ｍｍ2であった。
したときのＴｇは２６０℃であった。歪エネルギー開放
率は１．０ＫＪ／ｍｍ2であった。
【００２５】また、この樹脂組成物を炭素繊維（商品名
Ｔ８００Ｈ、東レ（株）製）に含浸して上述した方法で
その損傷面積を測定した結果、６．０ｃｍ2であった。
Ｔ８００Ｈ、東レ（株）製）に含浸して上述した方法で
その損傷面積を測定した結果、６．０ｃｍ2であった。
【００２６】比較例１ 実施例１からポリエーテルイミドを除いたものをプリプ
レグ用樹脂組成物とした。
レグ用樹脂組成物とした。
【００２７】実施例１と同様に硬化したところ、Ｔｇは
２６０℃であったが、歪エネルギー解放率は０．１６Ｋ
Ｊ／ｍｍ2であった。
２６０℃であったが、歪エネルギー解放率は０．１６Ｋ
Ｊ／ｍｍ2であった。
【００２８】また、実施例１に準拠してプリプレグの損
傷面積を測定した結果、２７ｃｍ2であった。
傷面積を測定した結果、２７ｃｍ2であった。
【００２９】実施例２ エポキシ樹脂として商品名ＹＨ４３４（東都化成（株）
製）６０重量部、ＧＡＮ（日本化薬（株）製）４０重量
部に、ポリエ−テルスルホン（商品名ビクトレックス１
００Ｐ、インペリアル ケミカル インダストリー社
製）４０重量部を加えて溶解した後、３，３′，５，
５′−テトラエチル−４，４−ジアミノジフェニルメタ
ン５０重量部を加えてプリプレグ用樹脂組成物を得た。
製）６０重量部、ＧＡＮ（日本化薬（株）製）４０重量
部に、ポリエ−テルスルホン（商品名ビクトレックス１
００Ｐ、インペリアル ケミカル インダストリー社
製）４０重量部を加えて溶解した後、３，３′，５，
５′−テトラエチル−４，４−ジアミノジフェニルメタ
ン５０重量部を加えてプリプレグ用樹脂組成物を得た。
【００３０】この樹脂組成物を１８０℃、２時間および
２００℃、２時間硬化したときのＴｇは２２０℃であっ
た。歪解放エネルギーは０．９１ＫＪ／ｍｍ2であっ
た。
２００℃、２時間硬化したときのＴｇは２２０℃であっ
た。歪解放エネルギーは０．９１ＫＪ／ｍｍ2であっ
た。
【００３１】また、実施例１に準拠してプリプレグの損
傷面積を測定した結果、５．８ｃｍ2であった。
傷面積を測定した結果、５．８ｃｍ2であった。
【００３２】比較例２ 実施例２からポリエーテルスルホンを除いたものをプリ
プレグ用樹脂組成物とした。
プレグ用樹脂組成物とした。
【００３３】実施例２と同様に、この樹脂組成物を硬化
したところ、Ｔｇは２２０℃であったが、歪エネルギー
開放率は０．１１ＫＪ／ｍｍ2であった。
したところ、Ｔｇは２２０℃であったが、歪エネルギー
開放率は０．１１ＫＪ／ｍｍ2であった。
【００３４】また、実施例１に準拠してプリプレグの損
傷面積を測定した結果、２８．５ｃｍ2であった。
傷面積を測定した結果、２８．５ｃｍ2であった。
【００３５】
【発明の効果】本発明のプリプレグ用樹脂組成物は、耐
熱性、強靭性に優れる。また、この樹脂組成物を強化繊
維に含浸してプリプレグとし、これを硬化して得られる
複合材は、耐熱性、強靭性に優れるのみならず、機械的
強度にも優れたものである。
熱性、強靭性に優れる。また、この樹脂組成物を強化繊
維に含浸してプリプレグとし、これを硬化して得られる
複合材は、耐熱性、強靭性に優れるのみならず、機械的
強度にも優れたものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）下記一般式 【化１】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ4 は各々炭素数１〜４の
アルキル基を示す）で表される芳香族アミン、および （Ｃ）熱可塑性樹脂、を必須成分として含有することを
特徴とするプリプレグ用樹脂組成物。 - 【請求項２】 請求項１に記載のプリプレグ用樹脂組成
物と強化繊維からなるプリプレグ。 - 【請求項３】 請求項２に記載のプリプレグを硬化して
得られる複合材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10878693A JPH06298908A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | プリプレグ用樹脂組成物、プリプレグおよび複合材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10878693A JPH06298908A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | プリプレグ用樹脂組成物、プリプレグおよび複合材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298908A true JPH06298908A (ja) | 1994-10-25 |
Family
ID=14493452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10878693A Pending JPH06298908A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | プリプレグ用樹脂組成物、プリプレグおよび複合材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06298908A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003026768A (ja) * | 2001-07-13 | 2003-01-29 | Toray Ind Inc | エポキシ樹脂組成物、プリプレグおよび繊維強化複合材料 |
| JP2010150310A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Toray Ind Inc | エポキシ樹脂組成物、繊維強化複合材料およびその製造方法 |
| JP2013522440A (ja) * | 2010-03-24 | 2013-06-13 | ヘクセル コンポジット、リミテッド | 新規な硬化剤 |
-
1993
- 1993-04-13 JP JP10878693A patent/JPH06298908A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003026768A (ja) * | 2001-07-13 | 2003-01-29 | Toray Ind Inc | エポキシ樹脂組成物、プリプレグおよび繊維強化複合材料 |
| JP2010150310A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Toray Ind Inc | エポキシ樹脂組成物、繊維強化複合材料およびその製造方法 |
| JP2013522440A (ja) * | 2010-03-24 | 2013-06-13 | ヘクセル コンポジット、リミテッド | 新規な硬化剤 |
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