JPH06346096A - フッ素化アルコール系洗浄剤 - Google Patents

フッ素化アルコール系洗浄剤

Info

Publication number
JPH06346096A
JPH06346096A JP13127693A JP13127693A JPH06346096A JP H06346096 A JPH06346096 A JP H06346096A JP 13127693 A JP13127693 A JP 13127693A JP 13127693 A JP13127693 A JP 13127693A JP H06346096 A JPH06346096 A JP H06346096A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
cleaning
hexafluoropropan
trifluoromethyl
cleaning agent
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP13127693A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2651652B2 (ja
Inventor
Akira Sekiya
章 関屋
Mitsuru Takahashi
満 高橋
Yoshihiko Goto
嘉彦 後藤
Atsuo Suga
淳雄 須賀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHIKYU KANKYO SANGYO GIJUTSU KENKYU KIKO
Central Glass Co Ltd
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Tosoh Corp
AGC Inc
Original Assignee
CHIKYU KANKYO SANGYO GIJUTSU KENKYU KIKO
Agency of Industrial Science and Technology
Asahi Glass Co Ltd
Central Glass Co Ltd
Tosoh Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHIKYU KANKYO SANGYO GIJUTSU KENKYU KIKO, Agency of Industrial Science and Technology, Asahi Glass Co Ltd, Central Glass Co Ltd, Tosoh Corp filed Critical CHIKYU KANKYO SANGYO GIJUTSU KENKYU KIKO
Priority to JP13127693A priority Critical patent/JP2651652B2/ja
Publication of JPH06346096A publication Critical patent/JPH06346096A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2651652B2 publication Critical patent/JP2651652B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/50Solvents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Preparing Plates And Mask In Photomechanical Process (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 不燃性で、消費エネルギーが少なく、かつ、
洗浄能力が高く、特に蒸気洗浄乾燥法に適用した場合、
洗浄乾燥時間を短縮でき、しかも、オゾン層破壊や地球
温暖化などの地球環境に与える影響が極めて小さい洗浄
剤を提供する。 【構成】 1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプ
ロパン−2−オール、1,1,1,3,3,4,4,4
−オクタフルオロブタン−2−オール、2−トリフルオ
ロメチル−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプ
ロパン−2−オール又は2−トリフルオロメチル−1,
1,1−トリフルオロプロパン−2−オールの少なくと
もいずれか1種を使用するフッ素化アルコール系洗浄
剤。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は洗浄剤に関し、特に、半
導体製造工程で使用される基板等の洗浄に有効な洗浄剤
に関する。
【0002】
【従来の技術】ICやLSI等の半導体の製造に用いら
れるウエハー等の基板、フォトリソグラフィー工程で使
用されるマスクやレチクル及びその前駆体としての石英
基板等の基板、ペリクルを製造する際に使用されるガラ
ス基板、さらには、光ディスクの製造に用いるスタンパ
ーの製造に使用される基板等は、その性質上極めてきれ
いに洗浄されている必要がある。
【0003】このような基板の洗浄方法としては、従
来、超音波洗浄、ブラシ等によるこすり洗い又は硫酸−
過酸化水素水,水酸化アンモニウム−過酸化水素水等に
よる酸化洗浄等で大部分の汚れを除去した後、イソプロ
パノール、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロパ
ノール又はフロン等の洗浄溶媒蒸気中に基板を置き、基
板表面で蒸気を凝縮させて表面を洗い流し、基板の温度
が蒸気温度と等しくなった時点で乾燥状態となる蒸気洗
浄乾燥法が広く用いられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
洗浄乾燥法でイソプロパノールを用いた場合、イソプロ
パノールは可燃性であるため、洗浄工程中に火災,爆発
等の事故が発生しやすいという問題点がある。また、イ
ソプロパノール及び2,2,3,3,3−ペンタフルオ
ロプロパノールはその沸点が高く、エネルギー効率が悪
いという欠点がある。さらに、従来使用されてきたクロ
ロフルオロカーボンは大気中に放出された場合に、成層
圏のオゾン層を破壊し、その結果地球上の生態系に悪影
響を及ぼすことが指摘され、従来のこれらのフロンは生
産及び使用規制が実施されている。
【0005】本発明は、以上の問題点に鑑みてなされた
ものであり、その目的は、火災や爆発等の事故を防止
し、消費エネルギーが少なく、しかも、地球上の生態系
に悪影響を及ぼさないような洗浄剤を提供することにあ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の如
き技術の現状に鑑み検討を重ねた結果、1,1,1,
3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール、
1,1,1,3,3,4,4,4−オクタフルオロブタ
ン−2−オール、2−トリフルオロメチル−1,1,
1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オー
ル、2−トリフルオロメチル−1,1,1−トリフルオ
ロプロパン−2−オールが、不燃性で、かつ塩素原子を
含まないためオゾン層を破壊せず、大気寿命が短いため
地球温暖化への寄与を小さくすることができ、さらに、
低沸点であることから消費エネルギーの少ない極めて優
れた洗浄剤となることを見いだし、本発明を完成するに
至ったものである。
【0007】すなわち、本発明は、1,1,1,3,
3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール、1,
1,1,3,3,4,4,4−オクタフルオロブタン−
2−オール、2−トリフルオロメチル−1,1,1,
3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール又は
2−トリフルオロメチル−1,1,1−トリフルオロプ
ロパン−2−オールの少なくともいずれか1種を使用す
ることを特徴とするフッ素化アルコール系洗浄剤であ
る。
【0008】以下、本発明をさらに詳細に説明する。本
発明の洗浄剤として使用する1,1,1,3,3,3−
ヘキサフルオロプロパン−2−オール[分子式:CF3
CH(OH)CF3 ]、1,1,1,3,3,4,4,
4−オクタフルオロブタン−2−オール[分子式:CF
3 CH(OH)CF2 CF3 ]、2−トリフルオロメチ
ル−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン
−2−オール[分子式:(CF3 3 COH]、2−ト
リフルオロメチル−1,1,1−トリフルオロプロパン
−2−オール[分子式:(CF3 2 (CH3 )CO
H]は、それぞれ表1に示す物性値を有し、いずれも不
燃性であり、洗浄乾燥工程での火災、爆発等の危険がな
い。
【0009】
【表1】
【0010】なお、比較のためフロン113[CFC−
113]、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロパ
ノール[分子式:CF3 CF2 CH2 OH]及びイソプ
ロパノールの対応する物性値を表1にあわせて示す。
【0011】本発明の洗浄剤として使用する1,1,
1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オー
ル、1,1,1,3,3,4,4,4−オクタフルオロ
ブタン−2−オール、2−トリフルオロメチル−1,
1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オ
ール、2−トリフルオロメチル−1,1,1−トリフル
オロプロパン−2−オールは、それぞれ単独で使用して
も又はこれらの混合物として使用してもよい。混合して
使用する際の混合比は、混合する物質によっても異なり
特に限定するものではないが、製造法に起因する経済性
を考慮して混合することが好ましく、例えば、2種類の
混合物の場合には1:5〜5:1があげられる。なお、
回収再利用等の経済性の面からは、単独で用いることが
特に好ましい。
【0012】本発明の洗浄剤の洗浄対象となる被洗浄物
としては、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプ
ロパン−2−オール、1,1,1,3,3,4,4,4
−オクタフルオロブタン−2−オール、2−トリフルオ
ロメチル−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプ
ロパン−2−オール、2−トリフルオロメチル−1,
1,1−トリフルオロプロパン−2−オールに対して安
定なものからなるものであれば特に限定するものではな
いが、特に基板の洗浄に適している。基板としては、例
えば、ガラス、石英又はこれらの表面にクロム等を蒸着
させて被膜を形成したもの、樹脂又はこれらの上に回路
パターン等を有しているもの等をあげることができる。
このような被洗浄物としては具体的には、半導体の製造
に用いられるウエハー等の基板、フォトリソグラフィー
工程で使用されるマスクやレチクル及びその前駆体とし
ての石英基板、ペリクルを製造する際に使用されるガラ
ス基板並びに光ディスクの製造に用いるスタンパーの製
造に使用される基板等をあげることができる。
【0013】本発明の洗浄剤による洗浄方法は特に限定
するものではなく、洗浄剤中に被洗浄物を浸漬したり、
被洗浄物に洗浄剤をスプレーしたりする方法などによる
こともできるが、特に蒸気洗浄が好ましい。蒸気洗浄法
は洗浄剤の蒸気中に被洗浄物を入れて被洗浄物表面を洗
浄した後乾燥させる。
【0014】その具体的な方法としては、従来法と同様
に、洗剤水溶液や超純水中に被洗浄物を浸して超音波振
動で被洗浄物に付着している異物を除去する方法、洗剤
水溶液や超純水を用いてPVA発泡体等のブラシでこす
り洗いする方法又は硫酸−過酸化水素水,水酸化アンモ
ニウム−過酸化水素水等の溶液中に被洗浄物を浸して酸
化反応で有機物を除去する方法等の前処理法により大部
分の汚れを除去した後、本発明の1,1,1,3,3,
3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール、1,1,
1,3,3,4,4,4−オクタフルオロブタン−2−
オール、2−トリフルオロメチル−1,1,1,3,
3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール、2−ト
リフルオロメチル−1,1,1−トリフルオロプロパン
−2−オールの少なくともいずれか1種で表されるフッ
素化アルコールからなる洗浄剤の蒸気中に被洗浄物を置
き被洗浄物表面で蒸気を凝縮させて被洗浄物表面を洗い
流し、被洗浄物の温度が蒸気の温度と等しくなった時点
で乾燥状態となり、洗浄乾燥を終わる。このような方法
を採用した場合、洗浄乾燥された基板表面には洗浄剤は
残留しない。また、洗浄後の乾燥にかかる時間も短く、
短時間で乾燥することができる。
【0015】
【実施例】以下、実施例を用いて本発明を説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0016】(実施例1〜4)レチクル用のガラス基板
について硫酸洗浄(120℃、5分)を行い、水洗(3
分)した後、さらに超音波洗浄(3分)を行った。この
予備洗浄の後、洗浄剤として表1に示す1,1,1,
3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール(実
施例1)、1,1,1,3,3,4,4,4−オクタフ
ルオロブタン−2−オール(実施例2)、2−トリフル
オロメチル−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ
プロパン−2−オール(実施例3)、2−トリフルオロ
メチル−1,1,1−トリフルオロプロパン−2−オー
ル(実4例4)を用いて、蒸気乾燥法により基板の洗浄
乾燥を行い目視により観察した。その結果を表2に示
す。
【0017】(実施例5)洗浄剤として1,1,1,
3,3,4,4,4−オクタフルオロブタン−2−オー
ル(60重量%)と2−トリフルオロメチル−1,1,
1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール
(40重量%)からなる混合物を用いた以外は実施例1
と同様にして行った。その結果を表2にあわせて示す。
【0018】(実施例6)洗浄剤として1,1,1,
3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール(7
0重量%)と2−トリフルオロメチル−1,1,1,
3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2−オール(3
0重量%)からなる混合物を用いた以外は実施例1と同
様にして行った。その結果を表2にあわせて示す。
【0019】(参考例)洗浄剤としてイソプロパノール
を用いた以外は実施例1と同様にして行った。その結果
を表2にあわせて示す。但し、このイソプロパノールは
可燃性であるため、火災,爆発等の危険性がある。
【0020】(比較例)洗浄剤として2,2,3,3,
3−ペンタフルオロプロパノールを用いた以外は実施例
1と同様にして行った。その結果を表2にあわせて示
す。
【0021】
【表2】
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば不
燃性のフッ素化アルコールを使用するので、従来の方法
においてイソプロパノールを洗浄溶媒として用いた場合
に問題となる火災や爆発の危険を回避でき、また、2,
2,3,3,3−ペンタフルオロプロパノールよりいず
れも低沸点であることから、消費エネルギーが少なく、
かつ短時間で乾燥することができ、さらに従来の方法と
同等又はそれ以上の洗浄乾燥性で被洗浄物の洗浄乾燥を
行うことができる効果を有するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000002200 セントラル硝子株式会社 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 (71)出願人 000000044 旭硝子株式会社 東京都千代田区丸の内2丁目1番2号 (74)上記4名の代理人 弁理士 箕浦 清 (72)発明者 関屋 章 茨城県つくば市東1丁目1番地 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 高橋 満 東京都文京区本郷2−40−17 本郷若井ビ ル 財団法人地球環境産業技術研究機構内 (72)発明者 後藤 嘉彦 東京都文京区本郷2−40−17 本郷若井ビ ル 財団法人地球環境産業技術研究機構内 (72)発明者 須賀 淳雄 東京都文京区本郷2−40−17 本郷若井ビ ル 財団法人地球環境産業技術研究機構内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオ
    ロプロパン−2−オール、1,1,1,3,3,4,
    4,4−オクタフルオロブタン−2−オール、2−トリ
    フルオロメチル−1,1,1,3,3,3−ヘキサフル
    オロプロパン−2−オール又は2−トリフルオロメチル
    −1,1,1−トリフルオロプロパン−2−オールの少
    なくともいずれか1種を使用することを特徴とするフッ
    素化アルコール系洗浄剤。
JP13127693A 1993-05-07 1993-05-07 フッ素化アルコール系洗浄剤 Expired - Lifetime JP2651652B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13127693A JP2651652B2 (ja) 1993-05-07 1993-05-07 フッ素化アルコール系洗浄剤

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13127693A JP2651652B2 (ja) 1993-05-07 1993-05-07 フッ素化アルコール系洗浄剤

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06346096A true JPH06346096A (ja) 1994-12-20
JP2651652B2 JP2651652B2 (ja) 1997-09-10

Family

ID=15054156

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP13127693A Expired - Lifetime JP2651652B2 (ja) 1993-05-07 1993-05-07 フッ素化アルコール系洗浄剤

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2651652B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1900801A1 (en) 2006-09-14 2008-03-19 FUJIFILM Corporation Substrate water-removing agent, and water-removing method and drying method employing same
JP2013098303A (ja) * 2011-10-31 2013-05-20 Central Glass Co Ltd 洗浄乾燥剤およびそれを用いた基板の洗浄乾燥方法
JP2015108041A (ja) * 2013-12-03 2015-06-11 ダイキン工業株式会社 洗浄用組成物
WO2020132309A1 (en) * 2018-12-21 2020-06-25 Honeywell International Inc. Solvent compositions containing 1,2,2-trifluoro-1-trifluoromethylcyclobutane (tfmcb)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02286794A (ja) * 1989-04-28 1990-11-26 Daikin Ind Ltd 含フッ素アルコール系溶剤
JPH0314898A (ja) * 1990-04-24 1991-01-23 Mitsui Petrochem Ind Ltd 洗浄剤
JPH0327329A (ja) * 1989-06-23 1991-02-05 Asahi Glass Co Ltd 弗素化炭化水素系溶剤組成物
JPH0327328A (ja) * 1989-06-23 1991-02-05 Asahi Glass Co Ltd 弗素化炭化水素系溶剤組成物
JPH04127955A (ja) * 1990-09-20 1992-04-28 Daikin Ind Ltd 物品表面の清浄化方法
JPH04243504A (ja) * 1991-01-25 1992-08-31 Asahi Chem Ind Co Ltd 水切り用共沸組成物

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02286794A (ja) * 1989-04-28 1990-11-26 Daikin Ind Ltd 含フッ素アルコール系溶剤
JPH0327329A (ja) * 1989-06-23 1991-02-05 Asahi Glass Co Ltd 弗素化炭化水素系溶剤組成物
JPH0327328A (ja) * 1989-06-23 1991-02-05 Asahi Glass Co Ltd 弗素化炭化水素系溶剤組成物
JPH0314898A (ja) * 1990-04-24 1991-01-23 Mitsui Petrochem Ind Ltd 洗浄剤
JPH04127955A (ja) * 1990-09-20 1992-04-28 Daikin Ind Ltd 物品表面の清浄化方法
JPH04243504A (ja) * 1991-01-25 1992-08-31 Asahi Chem Ind Co Ltd 水切り用共沸組成物

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1900801A1 (en) 2006-09-14 2008-03-19 FUJIFILM Corporation Substrate water-removing agent, and water-removing method and drying method employing same
JP2013098303A (ja) * 2011-10-31 2013-05-20 Central Glass Co Ltd 洗浄乾燥剤およびそれを用いた基板の洗浄乾燥方法
JP2015108041A (ja) * 2013-12-03 2015-06-11 ダイキン工業株式会社 洗浄用組成物
WO2020132309A1 (en) * 2018-12-21 2020-06-25 Honeywell International Inc. Solvent compositions containing 1,2,2-trifluoro-1-trifluoromethylcyclobutane (tfmcb)
US11739243B2 (en) 2018-12-21 2023-08-29 Honeywell International Inc. Azeotrope or azeotrope-like compositions of 1,2,2-trifluoro-1-trifluoromethylcyclobutane (TFMCB) and applications thereof

Also Published As

Publication number Publication date
JP2651652B2 (ja) 1997-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2502815B2 (ja) フォトレジスト・ストリッパ
ES2731723T3 (es) Composiciones de disolventes que comprenden hidrocarburos fluorados insaturados
JP5886946B2 (ja) 銅、タングステンおよび多孔質低κ誘電体に対する増強された相溶性を有する半水溶性ポリマー除去組成物
CN100499018C (zh) 用于从物体的微结构中清除残余物的方法和组合物
JPH0817778A (ja) ウエハーの滑らかさを維持しながらウエハー基板の金属汚染物を洗浄する方法
WO1999034429A1 (en) Method of etching and cleaning using fluorinated carbonyl compounds
JP2000503342A (ja) 金属汚染ウエハ基板の平滑性維持洗浄
JP2006505139A (ja) 超臨界二酸化炭素/化学調合物を用いたパターン化されたシリコン/二酸化ケイ素上における粒子状汚染物質の除去
TW201209934A (en) Chemical solution for forming water-repellent protective film
WO2008071077A1 (fr) Composé nettoyant pour éliminer un photorésist
TWI291201B (en) Cleaning gas for semiconductor production equipment
KR20010024828A (ko) 지구 온난화 충격을 감소시키는 하이드로플루오로카본에칭 화합물
JP2651652B2 (ja) フッ素化アルコール系洗浄剤
CN108255026A (zh) 一种低刻蚀光阻残留物清洗液组合物
KR930010054B1 (ko) 세척제와 그를 이용한 세척방법
JP2000058494A (ja) 洗浄方法及び洗浄装置
JP3227704B2 (ja) 清浄化物品の製造方法
WO2000033140A1 (en) Composition and method for removing probing ink and negative photoresist from silicon wafers
JPWO1994020601A1 (ja) 清浄化物品の製造方法
JPH0617093A (ja) 洗浄用乳濁液組成物
EP0843841B1 (en) Stripping composition
JPH0314898A (ja) 洗浄剤
JPH04114428A (ja) 洗浄法
TWI438584B (zh) 清洗厚膜光阻之清洗劑
US6663720B2 (en) Method of prevent an etcher from being eroded

Legal Events

Date Code Title Description
S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090523

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100523

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110523

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110523

Year of fee payment: 14

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110523

Year of fee payment: 14

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110523

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120523

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120523

Year of fee payment: 15

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120523

Year of fee payment: 15

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

EXPY Cancellation because of completion of term