JPH0635601B2 - 永久磁石用原料粉末の製造方法 - Google Patents
永久磁石用原料粉末の製造方法Info
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- JPH0635601B2 JPH0635601B2 JP60006200A JP620085A JPH0635601B2 JP H0635601 B2 JPH0635601 B2 JP H0635601B2 JP 60006200 A JP60006200 A JP 60006200A JP 620085 A JP620085 A JP 620085A JP H0635601 B2 JPH0635601 B2 JP H0635601B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、微粉末の凝集がなく、かつ超微粉末を含ま
ない単一微細粒子からなる永久磁石成型用強磁性原料粉
末の製造方法に関する。
ない単一微細粒子からなる永久磁石成型用強磁性原料粉
末の製造方法に関する。
従来の技術 一般に、キューリー温度550℃以下のFe−Ｂ−Ｒ系磁石
（ＲはＹ及び希土類金属）、及びMO・nFe2O3磁石（ＭはB
a，Sr，Pb，ｎ＝5.4〜6.2）の製造工程において、Fe−
Ｂ−Ｒ系磁石成型用原料粉末は、例えば所要原料を高周
波溶解し鋳造して鋳塊としたのち、前記鋳塊を粉砕工程
で粗粉砕、微粉砕して粒径１０μｍ以下の原料粉末が作
られる。
（ＲはＹ及び希土類金属）、及びMO・nFe2O3磁石（ＭはB
a，Sr，Pb，ｎ＝5.4〜6.2）の製造工程において、Fe−
Ｂ−Ｒ系磁石成型用原料粉末は、例えば所要原料を高周
波溶解し鋳造して鋳塊としたのち、前記鋳塊を粉砕工程
で粗粉砕、微粉砕して粒径１０μｍ以下の原料粉末が作
られる。
又、MO・nFe2O3磁石成型用原料粉末は、原料酸化物を所
要量配合して混合し焼成したのち、機械粉砕により粗粉
砕し、さらに微粉際して粒度10μｍ以下の原料粉末とし
ていた。
要量配合して混合し焼成したのち、機械粉砕により粗粉
砕し、さらに微粉際して粒度10μｍ以下の原料粉末とし
ていた。
発明が解決しようとする問題点 しかし、上記Fe−Ｂ−Ｒ系磁石成型用原料粉末の場合は
粒径0.5μｍ以下、又MO・nFe2O3磁石成型用原料粉末の場
合は0.3μｍ以下の超微粉末が単一粒子の形で存在した
り、あるいは粉末自身に磁性があるため、単一粉末が複
数個凝集した状態で存在することがある。
粒径0.5μｍ以下、又MO・nFe2O3磁石成型用原料粉末の場
合は0.3μｍ以下の超微粉末が単一粒子の形で存在した
り、あるいは粉末自身に磁性があるため、単一粉末が複
数個凝集した状態で存在することがある。
このようにして超微粉末が原料粉末中に多量含まれる
と、酸化されやすく、又成型性が劣化したり、配向度の
低下を招く恐れがあり、又微細粒子が凝集した状態で成
型したのち焼結すると、結晶粒は不整となり、磁石の磁
気特性のばらつきを招く原因となつていた。
と、酸化されやすく、又成型性が劣化したり、配向度の
低下を招く恐れがあり、又微細粒子が凝集した状態で成
型したのち焼結すると、結晶粒は不整となり、磁石の磁
気特性のばらつきを招く原因となつていた。
この発明は、かかる現状にかんがみ、キューリー温度55
0℃以下を有する永久磁石成型用強磁性原料粉末の製造
において、例えば微粉砕後の成型用原料粉末中に含有す
る超微細粉末の除去、及び凝集粒子の分離により、極微
粉末の酸化防止と共に成型性の改善、配向度の向上、さ
らに減磁曲線の角型性の向上を図り、かつ焼結磁石の場
合に焼結後の磁気特性のばらつきを防止し得る製造方法
を提案するものである。
0℃以下を有する永久磁石成型用強磁性原料粉末の製造
において、例えば微粉砕後の成型用原料粉末中に含有す
る超微細粉末の除去、及び凝集粒子の分離により、極微
粉末の酸化防止と共に成型性の改善、配向度の向上、さ
らに減磁曲線の角型性の向上を図り、かつ焼結磁石の場
合に焼結後の磁気特性のばらつきを防止し得る製造方法
を提案するものである。
問題点を解決するための手段 この発明は、550℃以下のキューリー温度を有する永久
磁石用強磁性微粉末を真空中または不活性ガス中で、前
記キューリー温度より50℃低い温度以上850℃以下の温
度範囲に加熱したのち、分級槽内に不活性ガスと共に吹
き込み、槽壁中央部付近に均等配置した複数箇所より槽
壁内周面に対して接線方向に吹き込まれる二次不活性ガ
スにより、上記微粉末に遠心力を付与し分級することを
特徴とする微粉末の凝集がなく、かつ超微粉末を含まな
い単一微細粒子からなる永久磁石用原料粉末の製造方法
である。
磁石用強磁性微粉末を真空中または不活性ガス中で、前
記キューリー温度より50℃低い温度以上850℃以下の温
度範囲に加熱したのち、分級槽内に不活性ガスと共に吹
き込み、槽壁中央部付近に均等配置した複数箇所より槽
壁内周面に対して接線方向に吹き込まれる二次不活性ガ
スにより、上記微粉末に遠心力を付与し分級することを
特徴とする微粉末の凝集がなく、かつ超微粉末を含まな
い単一微細粒子からなる永久磁石用原料粉末の製造方法
である。
この発明の対象となる永久磁石は550℃以下のキューリ
ー温度を有するFe−Ｂ−Ｒ系磁石とMO・nFe2O3磁石であ
り、Fe−Ｂ−Ｒ系磁石は10〜30原子％Ｒ（ＲはNb，Pr，
Dy，Ho，Tbの少なくとも１種、あるいは更にLa，Ce，S
m，Gd，Er，Eu，Pm，Tm，Yb，Lu，Ｙの少なくとも１種
からなる）、２〜28原子％Ｂ，65〜82原子％Feを主成分
とし、磁石の温度特性向上のため、Feの１部を30％以下
のCoにて置換することができ、又磁石合金の製造性改
善、低価格化のため、Ｂの一部を数％以下のＣ，Ｐ，
Ｓ，Cuの少なくとも１種で置換することができ、さらに
添加物として微量のAl，Ti，Ｖ，Cr，Mn，Bi，Nb，Ta，
Mo，Ｗ，Sb，Ge，Sn，Zr，Hfの少なくとも１種を含有す
ることができる。又、MO・nFe2O3磁石（ＭはBa，Sr，Pb
で、ｎは5.4〜6.2）は特性改善のため公知の添加物（C
a，Si，Al，Cr，Ｂ，Ｓ，Bi）を含有することができ
る。
ー温度を有するFe−Ｂ−Ｒ系磁石とMO・nFe2O3磁石であ
り、Fe−Ｂ−Ｒ系磁石は10〜30原子％Ｒ（ＲはNb，Pr，
Dy，Ho，Tbの少なくとも１種、あるいは更にLa，Ce，S
m，Gd，Er，Eu，Pm，Tm，Yb，Lu，Ｙの少なくとも１種
からなる）、２〜28原子％Ｂ，65〜82原子％Feを主成分
とし、磁石の温度特性向上のため、Feの１部を30％以下
のCoにて置換することができ、又磁石合金の製造性改
善、低価格化のため、Ｂの一部を数％以下のＣ，Ｐ，
Ｓ，Cuの少なくとも１種で置換することができ、さらに
添加物として微量のAl，Ti，Ｖ，Cr，Mn，Bi，Nb，Ta，
Mo，Ｗ，Sb，Ge，Sn，Zr，Hfの少なくとも１種を含有す
ることができる。又、MO・nFe2O3磁石（ＭはBa，Sr，Pb
で、ｎは5.4〜6.2）は特性改善のため公知の添加物（C
a，Si，Al，Cr，Ｂ，Ｓ，Bi）を含有することができ
る。
この発明において、分級槽内に吹き込まれる微粉砕粉末
をキューリー温度より50℃低い温度より850℃以下に加
熱する理由は、キューリー温度より50℃低い温度未満の
加熱では単一微粉末同志の磁気的凝集力が大きく凝集を
分離する効果がなく、又850℃を越えると微粉粒子同志
間に局部的に溶融又は原子の拡散が起り、焼結する恐れ
があるため望ましくないためである。又、分級槽内に微
粉砕粉末を吹き込むための不活性ガスは常温でもよい
が、加熱した不活性ガスの方が好ましい。
をキューリー温度より50℃低い温度より850℃以下に加
熱する理由は、キューリー温度より50℃低い温度未満の
加熱では単一微粉末同志の磁気的凝集力が大きく凝集を
分離する効果がなく、又850℃を越えると微粉粒子同志
間に局部的に溶融又は原子の拡散が起り、焼結する恐れ
があるため望ましくないためである。又、分級槽内に微
粉砕粉末を吹き込むための不活性ガスは常温でもよい
が、加熱した不活性ガスの方が好ましい。
又、分級槽内にて微粉砕粉末を分級するため吹き込まれ
る二次不活性ガスは、加熱された微粉末の温度、すなわ
ちキューリー温度より50℃低い温度より850℃以下の温
度範囲に加熱することが望ましい。その理由は、微粉末
中の極微粉末の除去及び凝集粒子内の微粉末の分離する
効果を向上し得ることにある。
る二次不活性ガスは、加熱された微粉末の温度、すなわ
ちキューリー温度より50℃低い温度より850℃以下の温
度範囲に加熱することが望ましい。その理由は、微粉末
中の極微粉末の除去及び凝集粒子内の微粉末の分離する
効果を向上し得ることにある。
また、この発明において、分級槽内に吹き込まれる微粉
末の粒度は、原料粉末の材質や組成及び磁石化した際の
磁気特性等に応じて適宜選定することができるが、この
発明による加熱後の分級の効果をより向上させるために
は、10μｍ以下の粒度が好ましい。
末の粒度は、原料粉末の材質や組成及び磁石化した際の
磁気特性等に応じて適宜選定することができるが、この
発明による加熱後の分級の効果をより向上させるために
は、10μｍ以下の粒度が好ましい。
実施例 実施例１ 77％Fe−８％Ｂ−15％Nd合金鋳塊（キューリー温度 315
℃）を機械粉砕にて粗粉砕、微粉砕し原料粉末とした。
その粒度分布を第１表に示す。
℃）を機械粉砕にて粗粉砕、微粉砕し原料粉末とした。
その粒度分布を第１表に示す。
上記原料粉末をArガス雰囲気中で350℃に１時間加熱し
たのち、第１図に示す分級機の分級槽(1)の上部に設け
た送入管(2)より加熱原料粉末と共に320℃に加熱したAr
ガスを槽内に吹込み、かつ槽壁中央部に均等配分した接
線方向の送入口(3)より350℃に加熱した二次Arガスを吹
込む。すると、原料の微粉末には遠心力が付与され、そ
の微粉末中に含まれる極微粉末は槽内中央部に、そのほ
かの微粉末は槽壁側に分離集合し槽下方の取出し口(4)
より製品粉末として回収される。又、極微粉末は別の排
出口(5)より排出される。回収された製品粉末の粒度分
布を第１表に示す。第１表から明らかなように、0.5μ
ｍ以下の超微粉末が所越されていることがわかる。
たのち、第１図に示す分級機の分級槽(1)の上部に設け
た送入管(2)より加熱原料粉末と共に320℃に加熱したAr
ガスを槽内に吹込み、かつ槽壁中央部に均等配分した接
線方向の送入口(3)より350℃に加熱した二次Arガスを吹
込む。すると、原料の微粉末には遠心力が付与され、そ
の微粉末中に含まれる極微粉末は槽内中央部に、そのほ
かの微粉末は槽壁側に分離集合し槽下方の取出し口(4)
より製品粉末として回収される。又、極微粉末は別の排
出口(5)より排出される。回収された製品粉末の粒度分
布を第１表に示す。第１表から明らかなように、0.5μ
ｍ以下の超微粉末が所越されていることがわかる。
上記により得た製品粉末（発明法という）及び分級処理
前の原料粉末（比較例という）を、それぞれ磁界の強さ
10KOeの磁場中で配向し、加圧力２Ｔ／cm2にて圧縮成型
後、Arガス中で1100℃×１時間の焼結を行ない、さらに
600℃×１時間の時効処理を施した。そして、磁気特性
を測定した。その結果を第２表に示す。
前の原料粉末（比較例という）を、それぞれ磁界の強さ
10KOeの磁場中で配向し、加圧力２Ｔ／cm2にて圧縮成型
後、Arガス中で1100℃×１時間の焼結を行ない、さらに
600℃×１時間の時効処理を施した。そして、磁気特性
を測定した。その結果を第２表に示す。
上記結果より、この発明により原料粉末を加熱して分級
して極微細粉末を除去した微粉末により製造した永久磁
石は従来法の原料粉末により製造されたものに比べ磁気
特性が優れていることがわかる。
して極微細粉末を除去した微粉末により製造した永久磁
石は従来法の原料粉末により製造されたものに比べ磁気
特性が優れていることがわかる。
実施例２ MO・nFe2O3（ＭはBa，Sr，Pbでｎは5.4〜6.2キューリー
温度450℃である）を機械粉砕にて粗粉砕、微粉砕して
平均粒度0.8μｍ（空気透過法による）の原料粉末を得
た。
温度450℃である）を機械粉砕にて粗粉砕、微粉砕して
平均粒度0.8μｍ（空気透過法による）の原料粉末を得
た。
この原料粉末を500℃に１時間加熱したのち、第１図に
示す分級機の分級槽(1)の上部に設けた送入管(2)より加
熱原料粉末とともに500℃に加熱した空気を槽内に吹込
み、かつ槽壁中央部に均等配分した接線方向の送入口
(3)より500℃に加熱した二次空気を吹込む。すると原料
の微粉末には遠心力が付与されるが、その微粉末中に含
まれる極微粉末は、吸引空気による向心力のため槽内中
央部に、そのほかの微粉末は槽壁側に分離集合し、極微
粉末は排出口(5)より排出され、微粉末は槽下方の取出
し口(4)より製品粉末として回収される。
示す分級機の分級槽(1)の上部に設けた送入管(2)より加
熱原料粉末とともに500℃に加熱した空気を槽内に吹込
み、かつ槽壁中央部に均等配分した接線方向の送入口
(3)より500℃に加熱した二次空気を吹込む。すると原料
の微粉末には遠心力が付与されるが、その微粉末中に含
まれる極微粉末は、吸引空気による向心力のため槽内中
央部に、そのほかの微粉末は槽壁側に分離集合し、極微
粉末は排出口(5)より排出され、微粉末は槽下方の取出
し口(4)より製品粉末として回収される。
こうして得られた製品粉末の平均粒度は0.85μｍであつ
た。この製品粉末（発明法という）及び分級処理前の原
料粉末（比較例という）をそれぞれ磁界の強さ１０KOe
の磁場中で配向し、加圧力0.5Ｔ／cm2にて圧縮成型後大
気中で1250℃に１時間の焼結を行ない、磁石特性を測定
した結果を第３表に示す。
た。この製品粉末（発明法という）及び分級処理前の原
料粉末（比較例という）をそれぞれ磁界の強さ１０KOe
の磁場中で配向し、加圧力0.5Ｔ／cm2にて圧縮成型後大
気中で1250℃に１時間の焼結を行ない、磁石特性を測定
した結果を第３表に示す。
又、発明法及び比較例の原料粉末をボールミルで湿式解
砕を行なつて得たスラリー状原料を上記と同様の工程に
て磁界中成型し、焼結したものの磁石特性の測定値を第
４表に示す。
砕を行なつて得たスラリー状原料を上記と同様の工程に
て磁界中成型し、焼結したものの磁石特性の測定値を第
４表に示す。
これらの結果より、この発明により原料粉末を加熱し分
級して極微細粉末を除去した微粉末により製造した永久
磁石は、従来法の原料粉末により製造したものに比べて
磁気特性が優れていることがわかる。
級して極微細粉末を除去した微粉末により製造した永久
磁石は、従来法の原料粉末により製造したものに比べて
磁気特性が優れていることがわかる。
発明の効果 この発明は、上記のごとく、原料粉末を該粉末のキュー
リー温度より50℃低い温度以上850℃以下の温度範囲に
加熱したのち分級して凝集粒子を分離しかつ極微細粉末
を除去した単一微細粒子からなる微粉末を永久磁石成型
用原料とするものであり、この原料粉末により優れた磁
気特性を有する永久磁石を製造することができる。
リー温度より50℃低い温度以上850℃以下の温度範囲に
加熱したのち分級して凝集粒子を分離しかつ極微細粉末
を除去した単一微細粒子からなる微粉末を永久磁石成型
用原料とするものであり、この原料粉末により優れた磁
気特性を有する永久磁石を製造することができる。
第１図はこの発明を実施するための分級槽の一例を示す
説明図である。 １……分級槽、２……送入管、３……送入口、４……取
出し口、５……排出口。
説明図である。 １……分級槽、２……送入管、３……送入口、４……取
出し口、５……排出口。
Claims (1)
- 【請求項１】550℃以下のキューリー温度を有する永久
磁石用強磁性微粉末を真空中または不活性ガス中で、前
記キューリー温度より50℃低い温度以上850℃以下の温
度範囲に加熱したのち、分級槽内に不活性ガスと共に吹
き込み、槽壁中央部付近に均等配置した複数箇所より槽
壁内周面に対して接線方向に吹き込まれる二次不活性ガ
スにより、上記微粉末に遠心力を付与し分級することを
特徴とする微粉末の凝集がなく、かつ超微粉末を含まな
い単一微細粒子からなる永久磁石用原料粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60006200A JPH0635601B2 (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60006200A JPH0635601B2 (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61166901A JPS61166901A (ja) | 1986-07-28 |
| JPH0635601B2 true JPH0635601B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=11631895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60006200A Expired - Lifetime JPH0635601B2 (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0635601B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0354806A (ja) * | 1989-07-24 | 1991-03-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP2002332507A (ja) * | 2001-05-08 | 2002-11-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-01-16 JP JP60006200A patent/JPH0635601B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61166901A (ja) | 1986-07-28 |
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