JPH0657855B2 - 表面性状の優れた低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 低鉄損一方向性珪素鋼板、それもとくに薄手である場合
における表面性状改善と、さらに２次再結晶集合組織の
制御による磁束密度の向上に関連してこの明細書で述べ
る技術内容は、上記珪素鋼板の安定した工程における製
造を可能ならしめることについての開発研究の成果を提
案することにある。

（従来の技術） 一方向性珪素鋼板は変圧器、電気機器の鉄心材料として
利用できるもので磁束密度（B₁₀値で代表される。）が
高く、鉄損（W_17/50値で代表される。）の低いことが要
求されている。

この目的の達成のために今までにおびただしい数の改善
がなされ、今日では磁束密度B₁₀値1.89Ｔ以上で、鉄損W
_17/50値1.05W/kg以下の低鉄損を有する一方向性珪素鋼
板が製造されるようになった。

しかしながらエネルギー危機を境にしてより鉄損の低い
一方向性珪素鋼板の製造が急務の問題となり、今日では
欧米を中心にして超低鉄損珪素鋼板についてはボーナス
を附するという制度(Lossevalution system)が普及して
来ている。

このように鉄損値を著しく低くした一方向性珪素鋼板の
製造方法としては、最近に至り次のような方法が提案さ
れている。

すなわち、特公昭57-2252号、特公昭57-53419号、特公
昭58-5968号、特公昭58-26405号、特公昭58-26406号、
特公昭58-26407号および特公昭58-36051号各公報に記載
されているように、最終仕上焼鈍における不適当な方位
の結晶粒の成長を抑制するためのインヒビターとしてAl
N析出相を利用し、かつ製品の一方向性珪素鋼板の表面
に圧延方向に対しほぼ直角にレーザービームを数mm間隔
で照射することによって鋼板表面に人口粒界を導入し、
この人口粒界によって鉄損を小さくする方法である。

しかながらこの提案の人口粒界導入方法では局部的に高
転位密度領域を形成させてあるため、このような処理を
行った製品は350℃程度以下の低温でしか安定に使用で
きない問題がある。

上掲引用の如きAlN析出相を利用した一方向性珪素鋼板
の製造方法においては、インヒビターとしてAlNと共存
させるMnSを解離固溶させるために、熱間圧延前のスラ
ブ加熱を通常の鋼の場合よりも高温で行う必要がある
が、このような高温でのスラブ加熱を施せば、スラブ加
熱時あるいは熱間圧延時に熱間割れを生じて製品に表面
欠陥が発生し易く、特に熱間加工性を阻害するSiの含有
量が3.0%を越えれば製品の表面性状が著しく劣化する。

この点、先に発明者らが特開昭59-85820号公報に開示し
たように、AlN析出相を利用した場合にSi含有量の高いS
i3.1〜4.5%の珪素鋼素材が、本質的に高磁束密度で低鉄
損の製品を得るに適した素材であることに着目し、その
場合の欠点である表面性状の劣化を解決する手段として
熱延前の素材表面層にMoを濃化させることにより、高Si
含有量でも表面性状を良好になし得る。しかしこの新し
い手法により製品の表面性状は以前に比べて大幅に改善
されたが、最近、低鉄損を得るためとくに0.23〜0.17mm
厚に薄手化した製品に関しては、表面性状の向上効果が
少なく大きな問題として残されている。

これとは別にAlN析出相の利用は、本来強冷延一回法に
よっているため、薄手化した製品を製造しようとする
と、二次再結晶粒が極めて不安定になり、Goss方位に強
く集積した２次再結晶粒を発達させることが困難である
という問題もあった。

ごく最近特開昭59-126722号公報において、高Si含有量
の下でAlN析出相を利用して薄手化した製品を安定製造
するためには、従来の一回の強冷延法を大幅に変えた２
回の冷間圧延をとくにAlNのほかに小量のCuとSnとを複
合添加した組成の熱延素材に適用することが開示され
た。

この手法は薄手化した製品の鉄損を安定して低下させる
のに効果的ではあるが、通常Siを増量した状況下ではス
ラブの高温加熱を必要とするので、やはり表面性状の優
れた製品を得ることが困難であるとと、さらに２次再結
晶粒の安定化のために小量のSnとCuを添加するため製品
が大幅にコスト高となることのように、まだ解決される
べき問題が多く残されている。

（発明が解決しようとする問題点） ところで一方向性珪素鋼板の鉄損を低下させる方法とし
ては、 珪素鋼中のSi含有量を高めること、 製品板厚を薄くする。

鋼板の純度を高めること、 製品の２次再結晶粒のGoss方位集積度を低下させない
で細粒の２次再結晶粒を発達させることなどが基本的に
考えられている。

まずに関してSi含有量を通常の3.0%より増加したり、
に関して通常製品板厚0.35，0.30mmより薄い0.23，0.
20mmにすることが試みられたが、いずれも２次再結晶組
織が不均一となり、Goss方位集積度が低下する問題が生
じる。

加えに従い通常よりもSi含有量を増加させた場合、熱
間ぜい化が顕著となり、スラブ加熱あるいは熱間圧延途
中で熱間割れを生じ、製品の表面性状が著しく劣化して
しまうことはすでに述べた。

一方においての鋼板の純度向上又はの方向性の改善
に関しては、現在極限と考えられる所まで来ている。例
えば現行製品の２次再結晶粒のGoss方位はすでに圧延方
向に平均３°〜４°以内に集積していて、このように高
度に集積した状況で結晶粒径をさらに小さくすることは
冶金学上きわめて困難とされている。

この発明は以上の事情を背景としすでに述べた従来技術
の最近の動向に鑑み、表面性状が極めて優れしかも鉄損
が著しく小さく、またさらに高磁束密度の薄手一方向性
珪素鋼板を工業的に安定してとくに有利に製造し得る方
法を提供することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 上記の目的は次のように成就される。

Si3.1〜4.5wt％、 Mo0.003〜0.1wt％、 酸可溶Al0.005〜0.06wt％、 そしてＳおよびSeのいずれか１種または２種を合計量で
0.005〜0.1wt％、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
率10〜60％の１次冷間圧延を施し、つぎに昇温過程、降
温過程とも500〜900℃間をとくに毎秒５℃以上にて加熱
又は冷却する中間焼鈍を経て、圧下率75〜90％の２次冷
間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最終板厚に仕上げ、この
薄手冷延板を湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍する際
に、引続く高温仕上焼鈍を経て鋼板表面上に異質微小領
域区画の形成をもたらす処理を予め施しておき最後に、
高温仕上焼鈍を行うことを特徴とする表面性状の優れた
低鉄損薄手一方向性珪素鋼板の製造方法（第１発明）。

Si3.1〜4.5wt％、 Mo0.003〜0.1wt％、 酸可溶Al0.005〜0.06wt％、 そしてＳおよびSeのいずれか１種または２種を合計量で
0.005〜0.1wt％、を含有するスラブを熱間圧延して熱延
板とした後、圧下率10〜60％の１次冷間圧延を施し、つ
ぎに昇温過程、降温過程とも500〜900℃間をとくに毎秒
５℃以上にて加熱又は冷却する中間焼鈍を経て、圧下率
75〜90％の２次冷間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最終板
厚に仕上げた薄手冷延板を、湿水素中で脱炭・１次再結
晶焼鈍後、高温仕上焼鈍し、さらにこの鋼板表面上に異
質微小領域区画を形成することを特徴とする、表面性状
の優れた低鉄損薄手一方向性珪素鋼板の製造方法 である（第２発明）。

発明者らは、3.1〜4.5wt%の高珪素含有量の下でのAlN析
出相の利用による、薄手一方向性珪素鋼板を製造する
際、素材中に小量のMoを添加することによって表面性状
の優れた製品が得られまた、急熱・急冷の中間焼鈍を含
む２回の冷間圧延法の採用によってきわめて安定した工
程で低鉄損を有する一方向性珪素鋼板の製造が可能であ
ることを発見し、上記各発明を完成するに至った。

まず、この発明の完成を導いた実験的事例につき具体的
に説明する。

Ｃ 0.047wt%、Si 3.43wt%、Mo 0.022wt%、酸可溶Al 0.
028wt%、およびＳ 0.025wt%を含有する鋼塊（供試鋼
Ｉ）およびＣ 0.055wt%、Si 3.45wt%、酸可溶Al 0.026
wt%、Ｓ 0.025wt%、Sn 0.12wt%およびCu 0.08wt%を含
有する鋼塊（比較鋼Ｉ）を何れも1420℃で４時間加熱し
てインヒビターを解離・固溶した後、熱間圧延して2.2m
m厚の熱延板とした。

その後70%以下の圧下率で１次冷間圧延を行った後、107
0℃で３分間の中間焼鈍を行った。この中間焼鈍の際に
は500℃から900℃までの昇温は10℃／ｓの急熱処理を施
し、また中間焼鈍後900℃から500℃まで15℃／ｓの急冷
処理を施した。

その後70%〜91%の圧下率で２次冷間圧延を施して0.20mm
厚の最終板厚の冷延板としてのち、840℃の湿水素中で
脱炭・１次再結晶焼鈍を施した。

その後鋼板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布して、とくに850℃〜1100℃までの間を７℃／hrで昇
温して２次再結晶させた後、1200℃で12時間乾水素中で
純化焼鈍を施した。

そのときの製品の磁気特性および表面欠陥発生率（鋼板
表面上に存在する表面キズのブロック発生率を％で表
示）を第１図に示す。

第１図の●印に示すプロットから明らかなように素材中
にMoを含有する供試鋼Ｉによる製品は１次冷間圧延の圧
下率が10〜60%（特に20〜40%）において磁気特性が良好
で、しかも製品の表面欠陥発生率が1.5％以下（１次冷
間圧延の圧下率が20〜50%の範囲において0.5%以下とな
る）であることが注目される。

これに対して従来通りの組成の比較鋼Ｉによる製品の磁
気特性は同図○印のプロットに明らかなようにB₁₀値、W
_17/50値共に供試鋼Ｉによる場合よりも若干悪く、とく
に製品の表面欠陥発生率は６〜18%と極端に高い。

次にＣ 0.053%、Si 3.44%、Mo 0.025%、酸可溶Al 0.03
0%、Ｓ 0.021%を含有する鋼塊（供試鋼II）を1440℃で
３時間加熱してインヒビターを解離・固溶した後、熱間
圧延して2.2mm厚の熱延板とした。

その後圧下率約40%の１次冷間圧延を施した後1050℃で
３分間の中間焼鈍を行った。この中間焼鈍の際には500
℃から900℃までの昇温速度、中間焼鈍後の900℃から50
0℃のでの冷却速度を何れも毎秒１℃〜100℃までの範囲
で実験を行った。

中間焼鈍後の鋼板は圧下率約83%の２次冷間圧延を施し
て0.23mm厚の最終冷延板とし、その後850℃の湿水素中
で脱炭・１次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上にMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃から1100
℃まで10℃／hrで昇温して２次再結晶させた後、1200℃
で10時間乾水素中で純化焼鈍を行った。そのときの製品
の磁気特性を第２図に示す。

第２図から明らかなように中間焼鈍時に500℃から900℃
までの昇温速度及び中間焼鈍後の900℃から500℃までの
冷却速度を５℃／ｓ以上なかでも10℃／ｓ以上とした場
合において著しく磁気特性の優れた製品を得ることがで
きる。

このような中間焼鈍時の急熱・急冷処理による特性向上
の理由は発明者らが既に特開昭59-35625号公報（前出）
に開示したと同じように｛110｝〈001〉方位の集合組織
を優先的に発達させるのに有利なためと考えられる。な
お、さきに触れたように特開昭59-126722号公報におけ
る、冷延２回法のAlN析出相利用による薄手一方向性珪
素鋼板の製造方法では、従来の強冷延１回法の際におけ
る均一化焼鈍後の急冷処理によるAlNの微細析出処理
を、１次冷間圧延後の中間焼鈍後の冷却過程に援用する
にすぎないのに反してこの発明では、中間焼鈍後の急冷
のみならず、中間焼鈍の昇温過程における急熱との組合
せにつき、とくにMoを含有する場合に限ってすぐれた磁
気特性が得られることを新たに解明したものである。

更に上記条件を考慮して以下のような実験を行った。

Ｃ 0.049%、Si 3.42%、Mo 0.025%、酸可溶Al 0.025%、
Ｓ 0.025%を含有する鋼塊（供試鋼III）、Ｃ 0.049
%、Si 3.46%、酸可溶Al 0.025%、Ｓ 0.025%、Sn 0.05
%、Cu 0.1%を含有する鋼塊（供試鋼IV）、Ｃ 0.048%、
Si 3.43%、酸可溶Al 0.026%、Ｓ 0.024%を含有する鋼
塊（供試鋼Ｖ）を何れも1420℃で４時間加熱してインヒ
ビターを解離・固溶した後、熱間圧延して2.0mm厚の熱
延板とした。

その後約50%の圧下率で１次冷間圧延を行った後、1050
℃で３分間の中間焼鈍を行った。この中間焼鈍の際には
500℃から900℃までの昇温は加熱速度11℃／ｓで急熱処
理し、また中間焼鈍後900℃から500℃まで冷却速度15℃
／ｓで急冷処理した。

その後約80%の圧下率で２次冷間圧延を施し0.20mm厚の
最終冷延板としたが、冷間圧延の途中で約300℃の温間
圧延を施した。

その後鋼板表面を脱脂した後840℃の湿水素中で脱炭・
１次再結晶焼鈍を施す際とくにこの場合この焼鈍を行っ
た後、鋼板表面上にMgSO₄の希薄水溶液（80℃で0.01mol
/l）をスプレーで圧延方向に直角方向に７mm間隔で0.7m
m幅で塗布乾燥し、その鋼板表面上にMgOを主成文とする
焼鈍分離材を塗布した後840℃から1050℃まで８℃／hr
で昇温して２次再結晶させ、さらに、1200℃で10時間乾
水素中で純化焼鈍を施した。また比較のために脱炭・１
次再結晶焼鈍後鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布したあと、２次再結晶および純化焼鈍を施す通
常工程材も同時に実験を行った。

そのときの製品の磁気特性および表面欠陥発生率（鋼板
表面上に存在する表面キズのブロック発生率を％で表
示）表１に示す。

表１から明らかなように素材中にMoを添加した供試鋼II
Iによる製品の磁気特性は、B₁₀値が1.94T、W_17/50値が
0.77〜0.85W/kgと良好で、製品の表面欠陥発生率も0.6%
〜0.9%である。これに対して従来組成の供試鋼IVおよび
Ｖの製品の磁気特性はB₁₀値1.93T、W_17/50値0.83〜0.92
W/kgで、Mo添加材よりも悪く、かつ製品の表面欠陥発生
率は8.7〜11.2%と極端に高い。

次に脱炭１次再結晶焼鈍板表面上にMgSO₄の希薄水溶液
をスプレーで圧延方向に直角に７mm間隔に0.7mm幅で塗
布したときの磁気特性はMoを添加した供試鋼IIIの場合
において鉄損はW_17/50値で0.77W/kgと極端に良好であ
る。また、従来組成の供試鋼IVおよびＶの製品の磁気特
性においてもMgSO₄の希薄水溶液を塗布した工程では通
常工程（比較材）に比較して鉄損が0.06〜0.09W/kg程度
良好である。

これらの実験例から製品の磁気特性と表面性状が共に優
れた低鉄損薄手一方向性珪素鋼板を製造するには高珪素
材中に小量のAlとMoとSbの複合添加を行うこと、冷延２
回法を採用すること、そして最終冷延板表面上に特定し
た元素を含有する希薄水溶液又は懸濁液塗布で区画形成
することの結合によって達成されることを示している。

これらの一部の構成はすでに特開昭60-89521号公報に開
示したように脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表面上に、
圧延方向とほぼ直角に脱炭促進領域あるいは脱炭遅滞領
域とを交互区画して不均質の２次再結晶粒を発達させる
ことによる鉄損の低い一方向性珪素鋼板の製造方法とし
て発明者らが提案しているところであるが、これを最終
冷延板表面塗布前に急熱・急冷の中間焼鈍を含む冷延２
回法を用いることにより、とくに２次再結晶粒の安定成
長を図ることができる。

次にＣ 0.053%、Si 3.39%、Mo 0.026%、酸可溶Al 0.02
3%、Ｓ 0.023%を含有する鋼塊を1380℃で６時間加熱し
てインヒビターを解離・固溶した後、熱間圧延して2.0m
m厚の熱延板とした。

その後970℃で３分間の中間焼鈍をはさんで２回の冷間
圧延（１次冷間圧下率は50%、２次冷間圧下率は80%）で
0.20mm厚の最終冷延板とした。この中間焼鈍の際には50
0℃から900℃までの昇温は加熱速度12℃／ｓで急熱処理
し、また中間焼鈍後900℃から500℃まで冷却速度13℃／
ｓで処理した。

その後835℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施し
た後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、850
℃から10℃／hrで昇温して２次再結晶させた後1200℃で
８時間乾水素中で純化焼鈍を施した。

その後パルスレーザーを用いて圧延方向に直角方向に線
状（線幅0.3mm幅）に８mm間隔で照射した後酸洗処理し
てレーザー照射位置の地鉄の１部を除去した後SbCl₃の
溶液（80℃、0.01mol/l）中に浸漬後、リン酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させた後80
0℃で３時間の歪み取り焼鈍を兼ねた回復・再結晶焼鈍
を行った。そのときの製品に磁気特性はB₁₀値1.94T、W
_17/50値0.78W/kgで、表面欠陥発生率（鋼板表面上に存
在する表面キズのブロック発生率を％で表示）は1.3%と
非常に良好であった。

これらの一部の構成はすでに特開昭60-255926号公報に
開示してあるように、仕上焼鈍あるいは仕上焼鈍後絶縁
被膜を施した一方向性珪素鋼板の一部を除去して不均質
な領域を区画形成させることによって鉄損の優れた一方
向性珪素鋼板を安定して製造することができる。

以上のようにこの発明は、素材中にMoを添加すること、
冷延２回法を採用すること、中間焼鈍において昇温・降
温速度に制限を加えること、そして脱炭・１次再結晶焼
鈍の際あるいは仕上焼鈍後の鋼板上に異質微小領域区画
を形成させることによって、安定した工程で良好な鉄損
と表面性状とを有する一方向性珪素鋼板の製造が可能で
あることを見出した点で前掲した先行技術とは発想の基
本を異にし、またそれらの工程の採用によって得られる
効果も従来に比べてはるかにすぐれている。

（作用） 各発明において、Siは前述したとおり珪素鋼板の電気抵
抗を高めて過電流損を減少させるのに有効な元素で、と
くに薄手製品の鉄損を減少させるため3.1wt%以上とする
必要がある。しかしSi含有量が4.5wt%を越えると冷間圧
延の際の脆性割れが生じ易くなるから、Si含有量を3.1
〜4.5wt%の範囲とした。なお従来のAlNをインヒビター
として利用する通常の一方向性珪素鋼板のSi含有量は2.
8〜3.0wt%程度であり、またSiを増加させた場合、第１
図に示した供試鋼Ｉ、IIのように製品の表面性状が著し
く劣化するが、第１，第２各発明において素材中に0.00
3〜0.1wt%のMoを添加することによって表面欠陥発生防
止が可能となったものである。

この素材中に添加するMo量は0.003wt%未満では磁気特性
向上ならびに表面欠陥発生の防止力が弱く、また0.1%を
こえる脱炭時に鋼中の脱炭を遅らせるため0.003〜0.1wt
%の範囲に限定すべきである。

Alは鋼中に含まれるＮと結合してAlNの微細析出物を形
成し、強力なインヒビターとして作用する。とくに薄手
一方向性珪素鋼板の製造においてGoss方位に強く集積し
た２次再結晶粒を発達させるためには0.005〜0.06wt%の
範囲の酸可溶Alが必要である。

酸可溶Alが0.005wt%未満ではインヒビターとしてのAlN
微細析出物の析出量が不足し、｛110｝〈001〉方位の２
次再結晶粒の発達が不充分となり、一方0.06wt%を越え
れば再び｛110｝〈001〉方位の２次再結晶粒の発達が著
しく悪くなる。

Ｓ，SeはAlNとともにMnSもしくはMnSeの分散析出相を形
成してインヒビター効果を増進させる。ＳまたはSeは合
計量で0.005wt%よりも少なければMnSまたはMnSeによる
インヒビター効果が弱く、一方合計量で0.1wt%を越えれ
ば熱間および冷間加工性が著しく劣化するから、Ｓ，Se
の１種または２種は合計量で0.005〜0.1wt%の範囲内と
する必要がある。なおこのような合計量範囲内において
も、Ｓが0.005wt%より少ない場合もしくはSeが0.003wt%
より少ない場合にはそれぞれインヒビター効果が不足
し、一方それぞれ0.05wt%を越えれば熱間および冷間加
工性が劣化するから、Ｓは0.005〜0.05wt%の範囲内、Se
は0.003〜0.05wt%の範囲内とすることが望ましい。

各発明の方法に適合する素材としては、上述のように3.
1〜4.5%のSiを含有しかつ小量のMoとAlとＳおよびSeを
含有している必要があるが、その他通常の珪素鋼中に添
加される公知の元素の存在を妨げるものではない。

例えばMnは0.02〜2wt%程度含有されていることが好まし
い。

またＣはAlNの微細析出に関連して、熱延板焼鈍中に鋼
板の一部にγ変態を生ぜしめるために必要であり、この
発明のSi含有量3.1〜4.5wt%の範囲ではＣ含有量は0.030
〜0.080wt%程度が適当である。

さらに通常の珪素鋼中に添加さることのある公知の一次
再結晶粒成長抑制剤としてのSn，Cu，Ｂのいずれか１種
あるいは２種以上を合計量で0.2wt%以下含有しても良
い。その他Cr，Ti，Ｖ，Zr，Nb，Ta，Co，Ni，Ｐ，As等
の一般的な不可避的元素が微量含有されることは許容さ
れる。

次にこの発明の一連の製造工程について説明する。

先ずこの発明の方法に使用される素材を溶製する手段と
しては、LD転炉、平炉その他の公知の製鋼方法を用いる
ことができ、また真空処理、真空溶解を併用しても良い
ことは勿論である。

またスラブ作成の手段としても、通常の造塊−分塊圧延
法のほか、連続鋳造も好適に用いることができる。

上述のようにして得られた珪素鋼スラブは公知の方法に
より加熱後、熱間圧延に附される。この熱間圧延によっ
て得られる熱延板の厚みは後続の冷延工程における圧下
率によっても異なるが、通常1.5〜3.0mm程度が望まし
い。

この発明では表面性状の良好な珪素鋼板を得るために素
材中に小量のMoを添加することを必要条件とするが、そ
の他発明者らが特開昭59-85820号公報で開示したように
熱延終了後までに表面にMo化合物を塗布する等の手段に
よって鋼板表面層にMoを濃化させる手段の併用も勿論可
能である。

熱間圧延を終了した熱延板には、次に１次冷間圧延が施
されるが、１次冷延の前に場合によっては熱延板中のＣ
の微細均一化分散を図るため900〜1200℃の温度範囲で
均一化焼鈍を行った後急冷処理を施される。

１次冷間圧延の際の圧下率は、製品板厚によって若干異
なるが、この発明で良好な特性を有する薄手製品を得る
には第１図から明らかなように10〜60%（望ましくは20
〜50%）に限定される。

次の中間焼鈍は900〜1100℃の温度で30秒〜30分間程度
の焼鈍を施すが、良好な磁気特性を安定して得るために
は、500℃から900℃の昇温そして中間焼鈍後の900℃か
ら500℃の降温を５℃／ｓ以上なかでも10℃／ｓ以上に
することが望ましい。この急熱急冷処理は通常の連続炉
あるいはバッチ炉等公知の手法を用いて良い。

次の２次冷間圧延は第１図、第３図から明らかなように
70〜90%の圧下率で適合し、最終冷延板厚0.1〜0.25mm厚
に仕上げる。

各発明では薄手高磁束密度電磁鋼板の製造を目的とした
ものであり、熱延板の板厚1.5〜3.0mm厚程度で、第１
図、第３図に示す冷間圧延および２次冷間圧延の各圧下
率において0.1〜0.25mm厚の薄手最終冷延板に仕上げる
ことにより、特性の良好な鋼板が得られる。

この時、特公昭54-13866号公報に開示されているように
複数パス間に50〜600℃の時効処理を行ってもよい。

このようにして0.1〜0.25mmの薄手の板厚とされた冷間
板に対しては、750〜870℃程度の温度範囲において一次
再結晶を兼ねる脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍は通常は
露点＋30〜65℃程度の湿水素ガス雰囲気あるいは水素・
窒素混合ガス雰囲気中で数分間行えば良い。

次いで脱炭焼鈍後の鋼板に対しMgOを主成分とする焼鈍
分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して｛110｝〈001〉方位
の２次再結晶粒を発達させる。この仕上焼鈍の具体的条
件は従来公知のものと同様であれば良いが、通常は1150
〜1250℃まで３〜50℃／hrの昇温速度で昇温して２次再
結晶粒を発達させた後、乾水素中で５〜20時間の純化焼
鈍を行うことが望ましい。

ついで最終冷延を終えて、製品板厚に仕上げた鋼板につ
き、表面脱脂後、脱炭・１次再結晶焼鈍処理が施される
が、第１発明ですでにのべたように、脱炭・１次再結晶
焼鈍後鋼板表面上に異質微小領域の区画を形成すること
によって低鉄損の一方向性珪素鋼板を製造することがで
きる。

この鋼板表面上に異質微小領域の区画を形成する方法は 鋼板表面上にレーザー、放電加工、ケガキあるいはボ
ールペン状の小球による局所位置に微小歪を導入あるい
は異張力の働く領域（特公昭54-23647号、特公昭58-296
8号、特開昭60-89545号、特願昭59-261740号および特開
昭57-18810号公報参照） 鋼板表面上に局所位置に熱処理による鋼板表面上で温
度ムラを作る（特開昭59-100221号、特開昭60-114519
号、特開昭60-103120号および特開昭60-103132号公報参
照）等を用いることができる。

このような処理をした後、鋼板表面上にはMgOを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して｛110｝
〈001〉方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させ
る。この仕上焼鈍の具体的条件は従来公知の焼鈍方法と
同様であれば良いが、通常は1150〜1250℃まで３〜50℃
／hrの昇温速度で昇温して２次再結晶粒を発達させた
後、乾水素中で５〜20hrの純化焼鈍を行うことが望まし
い。

仕上焼鈍後の鋼板表面上のフォルステライト質被膜上に
は確実な絶縁を保証するため絶縁被膜が施されるが、第
２発明ですでにのべたように、仕上焼鈍を施した鋼板表
面上に異質微小の区画を形成することによって低鉄損の
一方向形珪素鋼板を製造することができる。

この場合特公昭57-22525号、特公昭57-53419号、特公昭
58-5968号、特公昭58-26405号、特公昭58-26406号、特
公昭58-26407号および特公昭58-36051号公報で開示され
たレーザー照射法による人口粒界導入法では低温でしか
安定使用できないという欠点を有しているため、高温の
歪み取り焼鈍を行っても磁気特性が劣化しない方法によ
る鋼板表面上に不均質領域を区画形成する方法を採用す
る必要がある。

高温焼鈍を施しても磁気特性が劣化しない不均質領域の
区画形成方法は ｄ鋼板表面上のフォルステライト被膜の厚みの異なる領
域を区画形成する（特開昭60-92479号参照）、ｂフォル
ステライト被膜の上に異種の張力コーティングを区画形
成する（特開昭60-103182号公報）ｃ上述したようにレ
ーザー等を用いてフォルステライト被膜を局部的に除去
した後、その局所領域を回復・再結晶させて不均一２次
再結晶粒を区画形成する（特開昭59-100222号公報参
照） 等を用いることができる。

さらにこのような処理した上に確実な絶縁性を保証する
ためにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜の塗布焼付を行うことが、100万KVAにも上る大容量
トランスの使途において当然に必要であり、この絶縁性
塗布焼付層の形成の如きは従来公知の方法をそのまま用
いて良い。

このような絶縁被膜を形成させた後、600℃以上の温度
で歪み取り焼鈍が施され、この発明の上記の製造方法は
このような高温焼鈍を施しても磁気特性の劣化が起こら
ないのが特徴である。

実施例１ Ｃ 0.054％，Si 3.36％，Mo 0.024％， 酸可溶Al 0.025％，Se 0.020％を含有する連鋳スラブを
1420℃で４時間加熱後、熱間圧延して2.2mm厚の熱延板
とした。その後約40%の１次冷間圧延を施して後、1100
℃で２分間の中間焼鈍を施した。この中間焼鈍の際には
500℃から900℃までを12℃／ｓで急熱処理および中間焼
鈍後900℃から500℃までを18℃／ｓで急冷処理を施し
た。その後約83%の２次冷延を施して0.23mm厚の最終冷
延板としたのち、840℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶
焼鈍を施した。

この後パルスレーザーを用いて圧延方向に直角方向に線
状（線幅0.3mm幅）に８mm間隔で照射した後このレーザ
ー照射位置にSnCl₃（0.01mol/l，90℃）溶液を塗布し
た。

その後鋼板表面上にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後850℃から10℃／hrで1100℃まで昇温して２次
再結晶させた後1200℃で15時間乾水素中で純化焼鈍し
た。

その後リン酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜を焼付処理した後800℃で２時間の歪み取り焼鈍を
施した。そのときの製品の磁気特性および表面性状は次
のようであった。

磁気特性はB₁₀ 1.94T、W_17/50 0.79W/kg、表面性状は表
面欠陥のブロック発生率で0.8%と非常に良好であった。

実施例２ Ｃ 0.056％，Si 3.41％，Mo 0.025％， 酸可溶Al 0.030％，Se 0.020％，Sn 0.1％、 Cu 0.1％を含有する連鋳スラブを1430℃で４時間加熱
後、熱間圧延して2.2mm厚に仕上げた。その後約40%の１
次冷間圧延を施した後、1050℃で５分間の中間焼鈍を行
った。この中間焼鈍の際には500℃から900℃までを15℃
／ｓの急熱処理および中間焼鈍後900℃から500までを15
℃／ｓの急熱処理および中間焼鈍後900℃から500℃まで
を20℃／ｓの急冷処理を施した。次に約85%の２次冷延
を施して0.20mm厚の冷延板としたが、この冷間圧延の際
には250℃で温間圧延を施した。その後850℃の湿水素中
で脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、次いでMgOを主体とす
る焼鈍分離剤を塗布してから850℃から1100℃まで８℃
／hrで徐熱したのち、水素雰囲気中で1200℃、10時間の
純化焼鈍を施した。

その後鋼板表面上に圧延方向に直角方向に0.5mm幅、８m
m間隔にケガキを導入した後、リン酸塩とコロイダルシ
リカを主成分とする絶縁被膜を焼付処理し、800℃で５
時間の歪み取りと回復・再結晶焼鈍を施した。

得られた製品の磁気特性および表面性状は次のようであ
った。

磁気特性B₁₀ 1.94T、W_17/50 0.76W/kg、表面性状の表面
欠陥のブロック発生率は1.1%できわめて良好であった。

実施例３ Ｃ 0.053％，Si 3.38％，Mo 0.026％， 酸可溶Al 0.030％，Ｓ 0.028％を含有する連鋳スラブ
を1400℃で５時間加熱後熱間圧延して2.0mm厚に仕上げ
る。

その後980℃で３分間の中間焼鈍をはさんで２回の冷間
圧延（１次冷延率：60%、２次冷延率：75%）を施して0.
23mm厚さの最終冷延板とした。なおこの中間焼鈍の際に
は500℃から900℃まで13℃／ｓ、900℃から500まで15℃
／ｓの急熱冷処理をした。その後840℃の湿水素中で脱
炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施した後鋼板表面上に圧延
方向に直角方向に0.5mm幅、８mm間隔にケガキを導入し
た後、その位置にSbCl₃（0.01mol/l，80℃溶液）を塗布
した。その後MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した
後850℃から1050℃まで８℃／hrで昇温して２次再結晶
させた後1200℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を施したの
ち、絶縁被膜を形成した。そのときの製品の磁気特性お
よび表面性状は次のようであった。

磁気特性B₁₀：1.94T、W_17/50：0.77W/kg 表面性状の表面欠陥のブロック発生率は1.3%できわめて
良好であった。

（発明の効果） 以上の説明で明らかなように本発明の方法によればB₁₀
が1.92T以上で、鉄損が0.85W/kg(0.23mm厚）以下の鉄損
で、しかも製品の表面性状が極めて優れた薄手一方向性
珪素鋼板を工業的に安定して製造することができる顕著
な効果を有するものである。

またこの発明によれば、素材中にMoとAlとを含有させて
冷延２回法で最終冷延板とした後脱炭・１次再結晶焼鈍
の際または仕上焼鈍後の鋼板表面上に異質微小領域区画
を形成することにより不均一で而も細粒のGoss方位２次
再結晶組織を発達させて鉄損特性、表面性状がともに優
れた製品が安定した工程で製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は製品の磁気特性と１次冷間圧延および２次冷間
圧延の圧下率との関係および表面性状の状況を示す図、 第２図は中間焼鈍の際の昇温速度および冷却速度と製品
の磁気特性との関係を示す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Si3.1〜4.5wt％、 Mo0.003〜0.1wt％、 酸可溶Al0.005〜0.06wt％、 そしてＳおよびSeのいずれか１種または２種を合計量で
   0.005〜0.1wt％、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
   率10〜60％の１次冷間圧延を施し、つぎに500℃から900
   ℃までの温度範囲の昇温過程における加熱速度毎秒５℃
   以上、900℃から500℃までの温度範囲の降温過程におけ
   る冷却速度毎秒５℃以上の条件での中間焼鈍を経て、圧
   下率75〜90％の２次冷間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最
   終板厚に仕上げ、この薄手冷延板を湿水素中で脱炭・１
   次再結晶焼鈍する際に、引続く高温仕上焼鈍を経て鋼板
   表面上に異質微小領域区画の形成をもらたす処理を予め
   施しておき、最後に高温仕上焼鈍を行うことを特徴とす
   る表面性状の優れた低鉄損薄手一方向性珪素鋼板の製造
   方法。
2. 【請求項２】Si3.1〜4.5wt％、 Mo0.003〜0.1wt％、 酸可溶Al0.005〜0.06wt％、 そしてＳおよびSeのいずれか１種または２種を合計量で
   0.005〜0.1wt％、 を含有するスラブを熱間圧延して熱延板とした後、圧下
   率10〜60％の１次冷間圧延を施し、つぎに500℃から900
   ℃までの温度範囲の昇温過程における加熱速度毎秒５℃
   以上、900℃から500℃までの温度範囲の降温過程におけ
   る冷却速度毎秒５℃以上の条件での中間焼鈍を経て、圧
   下率75〜90％の２次冷間圧延を施し0.1〜0.25mm厚の最
   終板厚に仕上げた薄手冷延板を、湿水素中で脱炭・１次
   再結晶焼鈍後、高温仕上焼鈍し、さらにこの鋼板表面上
   に異質微小領域区画を形成することを特徴とする、表面
   性状の優れた低鉄損薄手一方向性珪素鋼板の製造方法。