JPH066493B2 - 低ｏｈガラスの製造方法 - Google Patents
低ｏｈガラスの製造方法Info
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- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はガラスの製造方法に関するものであり、詳しく
はSiのアルコキシドを原料の１つとしてゾルゲル法によ
りガラスを製造する方法に関する。
はSiのアルコキシドを原料の１つとしてゾルゲル法によ
りガラスを製造する方法に関する。
〔従来の技術〕 現在、光ファイバーのプリフオームを作製する方法とし
ては、VAD法をはじめとする、SiCl4等を火炎中に等しガ
ラス微粒子をターゲット上に堆積させ、得られたガラス
多孔質体を焼結しガラス塊を得る、という方法が主流に
なつている。これは高純度の多孔質ガラスを比較的安価
に得られる優れた方法である。しかしこの方法は気相反
応であるため、添加物として使える物質がガス化できる
ものに限られる、という欠点があつた。
ては、VAD法をはじめとする、SiCl4等を火炎中に等しガ
ラス微粒子をターゲット上に堆積させ、得られたガラス
多孔質体を焼結しガラス塊を得る、という方法が主流に
なつている。これは高純度の多孔質ガラスを比較的安価
に得られる優れた方法である。しかしこの方法は気相反
応であるため、添加物として使える物質がガス化できる
ものに限られる、という欠点があつた。
そこで、近年、この欠点を補う方法として、Siを主体と
した金属アルコキシドを加水分解し、シリカゲルあるい
は添加元素を含むシリカゲルを得、該シリカゲルを乾燥
させた後無孔化処理等を行い透明ガラスを得る方法が盛
んに研究されている。
した金属アルコキシドを加水分解し、シリカゲルあるい
は添加元素を含むシリカゲルを得、該シリカゲルを乾燥
させた後無孔化処理等を行い透明ガラスを得る方法が盛
んに研究されている。
一例を挙げれば、Si(OCH3)4等のSiのアルコキシドを、
エタノールと充分に撹拌混合した後、水を加え更に撹拌
して加水分解する。この時水にはアンモニア等pH調整剤
を加えておくことが好ましい。加水分解反応の開始と共
に粒子の析出が始まり、該反応溶液を内面にシリコーン
を塗つた容器に移し、乾燥時間を長くできるようにアル
ミ箔等で蓋をして例えば６０℃程度の恒温槽中に保つこ
とにより、ゾル液のゲル化およびゲルの乾燥を行う。乾
燥するに従つてゲルは収縮し、通常数日を減るとほぼ乾
燥が終了する。このようにして得たゲルを取り出し、例
えば酸素を含むHe雰囲気中にて加熱する等により無孔化
処理を行い透明ガラス化する方法が既に知られている。
エタノールと充分に撹拌混合した後、水を加え更に撹拌
して加水分解する。この時水にはアンモニア等pH調整剤
を加えておくことが好ましい。加水分解反応の開始と共
に粒子の析出が始まり、該反応溶液を内面にシリコーン
を塗つた容器に移し、乾燥時間を長くできるようにアル
ミ箔等で蓋をして例えば６０℃程度の恒温槽中に保つこ
とにより、ゾル液のゲル化およびゲルの乾燥を行う。乾
燥するに従つてゲルは収縮し、通常数日を減るとほぼ乾
燥が終了する。このようにして得たゲルを取り出し、例
えば酸素を含むHe雰囲気中にて加熱する等により無孔化
処理を行い透明ガラス化する方法が既に知られている。
また、本発明者らにより、前記ゾル液に、コロイドにな
る、あるいはならない大きさの粉末を混合することも提
案されており、（特願昭５９−１９２５８１号及び同６
０−１３５３８号明細書）、これによれば、より大型の
易焼結なガラスを容易に得ることができる。
る、あるいはならない大きさの粉末を混合することも提
案されており、（特願昭５９−１９２５８１号及び同６
０−１３５３８号明細書）、これによれば、より大型の
易焼結なガラスを容易に得ることができる。
しかしながら上記の方法には、焼結時にガラスの光学特
性に悪影響を与える OHが抜けにくい、という欠点があつた。そのためOHの赤
外吸収が大きく、また、高温に加熱すると発泡してしま
うこともあつた。
性に悪影響を与える OHが抜けにくい、という欠点があつた。そのためOHの赤
外吸収が大きく、また、高温に加熱すると発泡してしま
うこともあつた。
本発明は、従来法のこのような問題点を解消すること、
すなわち、OHの少ないガラスを得る方法を提供すること
を目的とするものである。
すなわち、OHの少ないガラスを得る方法を提供すること
を目的とするものである。
本発明は出発原料の少なくとも１つを硅素のアルコキシ
ドとし、ゾルゲル法によりガラスを製造する方法におい
て、沃素、臭素及び塩素の化合物のうちの１以上をゲル
に含ませることを特徴とする低OHガラスの製造方法であ
つて、これにより上記の目的を達成するものである。
ドとし、ゾルゲル法によりガラスを製造する方法におい
て、沃素、臭素及び塩素の化合物のうちの１以上をゲル
に含ませることを特徴とする低OHガラスの製造方法であ
つて、これにより上記の目的を達成するものである。
本発明の特に好ましい実施態様としては該化合物が、ア
ルカリ金属の沃化物または臭化物である上記方法を挙げ
ることができる。
ルカリ金属の沃化物または臭化物である上記方法を挙げ
ることができる。
本発明はゲル中に沃素、臭素又は塩素の化合物を含ませ
ておき、これらの化合物の脱水作用を利用して低OH化す
るものである。
ておき、これらの化合物の脱水作用を利用して低OH化す
るものである。
本発明に用いることのできる沃素、臭素又は塩素の化合
物としては、例えばアルカリ金属の沃化物、臭化物又は
塩化物、アルミニウム・リン、アンチモン、鉛の妖化
物、臭化物又は塩化物等が挙げられるが、これ等に限定
されるものではなく、その他の沃素、臭素又は塩素の化
合物でもよい。特に好ましい化合物としては、アルカリ
金属の沃化物、臭化物を挙げることができ、またアルミ
ニウム・リン、アンチモン、鉛の沃化物、臭化物も好ま
しい。該化合物は１種類を用いてもよいし、また２種以
上例えばKIとKBr等を組合せて用いてもよい。
物としては、例えばアルカリ金属の沃化物、臭化物又は
塩化物、アルミニウム・リン、アンチモン、鉛の妖化
物、臭化物又は塩化物等が挙げられるが、これ等に限定
されるものではなく、その他の沃素、臭素又は塩素の化
合物でもよい。特に好ましい化合物としては、アルカリ
金属の沃化物、臭化物を挙げることができ、またアルミ
ニウム・リン、アンチモン、鉛の沃化物、臭化物も好ま
しい。該化合物は１種類を用いてもよいし、また２種以
上例えばKIとKBr等を組合せて用いてもよい。
本発明の方法は、少なくとも原料の１つを硅素のアルコ
キシドとして前記したように加水分解してシリカゲルあ
るいは添加元素を含むシリカゾルを得、その後ゾル液を
ゲル化する方法において、ゲルの段階で上記した沃素、
臭素又は塩素の化合物をゲル中に含ませておく。具体的
には例えば原料の水、アルコール中に溶解させる。ゲル
化後に分散媒を該化合物を含む液に置き換える。ゲル乾
燥後に該化合物を含む液をしみこませる。などがある
が、他の方法を用いても良い。
キシドとして前記したように加水分解してシリカゲルあ
るいは添加元素を含むシリカゾルを得、その後ゾル液を
ゲル化する方法において、ゲルの段階で上記した沃素、
臭素又は塩素の化合物をゲル中に含ませておく。具体的
には例えば原料の水、アルコール中に溶解させる。ゲル
化後に分散媒を該化合物を含む液に置き換える。ゲル乾
燥後に該化合物を含む液をしみこませる。などがある
が、他の方法を用いても良い。
このようにゲルに含まれた該化合物中の沃素、臭素又は
塩素はゲル中のOH基のＨと結合し、HI・HBr、HCl等となり
焼結の初期に飛散し、これにより脱水されるものと思わ
れる。
塩素はゲル中のOH基のＨと結合し、HI・HBr、HCl等となり
焼結の初期に飛散し、これにより脱水されるものと思わ
れる。
弗化物に比べると沃化物、臭化物、塩化物は、適当に分
解しやすく、沃素、臭素、塩素が、ガラス中に残りにく
く有利であると考えられる。
解しやすく、沃素、臭素、塩素が、ガラス中に残りにく
く有利であると考えられる。
特に沃化物、臭化物は有利と思われる。
ゲルのように気孔径の小さい多孔質体の脱水に際して
は、従来のように、焼結時の雰囲気に脱水性のものを用
いるだけでは、脱水性の気体がゲル中になかなか浸透せ
ず十分な脱水を行うことは難かしい。本発明の方法によ
れば、ゲル内部に脱水性の物質が存在するので極めて効
果的に脱水できる。
は、従来のように、焼結時の雰囲気に脱水性のものを用
いるだけでは、脱水性の気体がゲル中になかなか浸透せ
ず十分な脱水を行うことは難かしい。本発明の方法によ
れば、ゲル内部に脱水性の物質が存在するので極めて効
果的に脱水できる。
本発明方法において、上記の沃素、臭素又は塩素の化合
物の添加量はどんな少量でもそれに応じた効果を得るこ
とができるため、特に限定されるところはなく、要求さ
れる脱水の程度、焼結方法等により最適な量を選択すれ
ばよい。
物の添加量はどんな少量でもそれに応じた効果を得るこ
とができるため、特に限定されるところはなく、要求さ
れる脱水の程度、焼結方法等により最適な量を選択すれ
ばよい。
本発明の方法は単独に用いても効果があるが、他の脱水
方法及び例えば塩素雰囲気中で加熱する方法等と併用す
れば、さらに大きな効果が得られる。
方法及び例えば塩素雰囲気中で加熱する方法等と併用す
れば、さらに大きな効果が得られる。
以下、実施例により、本発明の方法を具体的に説明す
る。
る。
実施例１ シリコンテトラメトキシド９．５ｇと、エタノール１
１．５ｇをマグネチツクスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇに沃化カリウム
０．５３ｇを溶かしたものを加え、さらに混合した。こ
れを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの試験管に８分
目に入れた。この試験管にアルミ箔で軽くフタをして、
温度６０℃の恒温槽内に置いた。１週間後にはゲルは乾
燥していた。
１．５ｇをマグネチツクスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇに沃化カリウム
０．５３ｇを溶かしたものを加え、さらに混合した。こ
れを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの試験管に８分
目に入れた。この試験管にアルミ箔で軽くフタをして、
温度６０℃の恒温槽内に置いた。１週間後にはゲルは乾
燥していた。
これを、１％ずつの酸素と塩素を含むヘリウム雰囲気中
にて温度１３００℃で焼結し、透明ガラスを得た。この
ガラスの赤外線透過率スペクトルを測定したところ、第
１図のようであり、OHの吸収は極めて少なかつた。
にて温度１３００℃で焼結し、透明ガラスを得た。この
ガラスの赤外線透過率スペクトルを測定したところ、第
１図のようであり、OHの吸収は極めて少なかつた。
実施例２ シリコンテトラメトキシド９．５ｇと、エタノール１
１．５ｇをマグネチツクスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇに臭化カリウム
０．５３ｇを溶かしたものを加え、さらに混合した。こ
れを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの試験管に８分
目入れた。この試験管にアルミ箔で軽くフタをして、温
度６０℃の恒温槽内に置いた。１週間後にはゲルは乾燥
していた。
１．５ｇをマグネチツクスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇに臭化カリウム
０．５３ｇを溶かしたものを加え、さらに混合した。こ
れを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの試験管に８分
目入れた。この試験管にアルミ箔で軽くフタをして、温
度６０℃の恒温槽内に置いた。１週間後にはゲルは乾燥
していた。
これを、１％ずつの酸素と塩素を含むヘリウム雰囲気中
１３００℃で焼結し透明ガラスを得た。このガラスの赤
外線透過率スペクトルを測定したところ、第２図のよう
であり、OHの吸収は極めて少なかつた。
１３００℃で焼結し透明ガラスを得た。このガラスの赤
外線透過率スペクトルを測定したところ、第２図のよう
であり、OHの吸収は極めて少なかつた。
比較例１ シリコンテトラメトキシド９．５ｇと、エタノール１
１．５ｇをマグネシウムスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇを加え、さらに
混合した。これを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの
試験管に８分目に入れた。この試験管にアルミ箔で軽く
フタをして、６０℃恒温槽内に置いた。１週間後にはゲ
ルは乾燥していた。
１．５ｇをマグネシウムスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇを加え、さらに
混合した。これを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの
試験管に８分目に入れた。この試験管にアルミ箔で軽く
フタをして、６０℃恒温槽内に置いた。１週間後にはゲ
ルは乾燥していた。
これを、１％ずつの酸素と塩素を含むヘリウム雰囲気中
１３００℃で焼結し透明ガラスを得た。このガラスの赤
外透過率スペクトルを測定したところ、第３図のようで
あり、OHの吸収は極めて多かつた。
１３００℃で焼結し透明ガラスを得た。このガラスの赤
外透過率スペクトルを測定したところ、第３図のようで
あり、OHの吸収は極めて多かつた。
実施例３ シリコンテトラメトキシド９．５ｇと、エタノール１
１．５ｇをマグネチツクスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇに臭化セシウム
０．６６ｇを溶かしたものを加え、さらに混合した。こ
れを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの試験管に８分
目入れた。この試験管にアルミ箔で軽くフタをして、６
０℃恒温槽内に置いた。１週間後にゲルは乾燥してい
た。
１．５ｇをマグネチツクスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇに臭化セシウム
０．６６ｇを溶かしたものを加え、さらに混合した。こ
れを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの試験管に８分
目入れた。この試験管にアルミ箔で軽くフタをして、６
０℃恒温槽内に置いた。１週間後にゲルは乾燥してい
た。
これを、１％ずつの酸素と塩素を含むHe雰囲気中１３０
０℃で焼結し透明ガラスを得た。このガラスの赤外透過
率スペクトルを測定したところ、OHの吸収は少なかつ
た。
０℃で焼結し透明ガラスを得た。このガラスの赤外透過
率スペクトルを測定したところ、OHの吸収は少なかつ
た。
実施例４ シリコンテトラメトキシド９．５ｇと、エタノール１
１．５ｇをマグネチツクスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇに沃化セシウム
０．８１ｇを溶かしたものを加え、さらに混合した。こ
れを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの試験管に８分
目に入れた。この試験官にアルミ箔で軽くフタをして、
６０℃恒温槽内に置いた。１週間後にはゲルは乾燥して
いた。
１．５ｇをマグネチツクスターラで混合し、その中に１
３％アンモニア水３滴を含む水９．０ｇに沃化セシウム
０．８１ｇを溶かしたものを加え、さらに混合した。こ
れを内面にシリコーンを塗つた径１２mmの試験管に８分
目に入れた。この試験官にアルミ箔で軽くフタをして、
６０℃恒温槽内に置いた。１週間後にはゲルは乾燥して
いた。
これを、１％ずつの酸素と塩素を含むHe雰囲気中１３０
０℃で焼結し透明ガラスを得た。
０℃で焼結し透明ガラスを得た。
このガラスの赤外透過率スペクトルを測定した。とこ
ろ、OHの吸収は少なかつた。
ろ、OHの吸収は少なかつた。
参考例１ 実施例１、及び実施例２と同じゲルを空気中５００℃で
仮焼した後、He雰囲気中で1100℃に加熱したところ、臭
化カリウムを含まないゲルは発泡したが、臭化カリウム
を含むゲルは発泡しなかつた。
仮焼した後、He雰囲気中で1100℃に加熱したところ、臭
化カリウムを含まないゲルは発泡したが、臭化カリウム
を含むゲルは発泡しなかつた。
なお実施例には挙げていないが、塩素の化合物を用いて
も同様に効果を得られる。
も同様に効果を得られる。
本発明によれば、ゾルゲル法により低OHのガラスを得る
ことのできる優れた効果を有する。
ことのできる優れた効果を有する。
第１図は沃化カリウムを含むシリカゲルを焼結して得た
ガラスの赤外線吸収スペクトルを示すグラフ、 第２図は臭化カリウムを含むシリカゲルを焼結して得た
ガラスの赤外線吸収スペクトルを示すグラフ、 第３図は純粋なシリカゲルを焼結して得たガラスの赤外
線吸収スペクトルを示すグラフであつて、いずれも横軸
は波数（cm-1）、縦軸は透過率（Ｔ％）である。
ガラスの赤外線吸収スペクトルを示すグラフ、 第２図は臭化カリウムを含むシリカゲルを焼結して得た
ガラスの赤外線吸収スペクトルを示すグラフ、 第３図は純粋なシリカゲルを焼結して得たガラスの赤外
線吸収スペクトルを示すグラフであつて、いずれも横軸
は波数（cm-1）、縦軸は透過率（Ｔ％）である。
Claims (2)
- 【請求項１】出発原料の少なくとも１つを硅素のアルコ
キシドとし、ゾルゲル法によりガラスを製造する方法に
おいて、沃素、臭素及び塩素の化合物のうちの１以上を
ゲルに含ませることを特徴とする低OHガラスの製造方
法。 - 【請求項２】沃素、臭素または塩素の化合物が、アルカ
リ金属の沃化物または臭化物である特許請求の範囲第
(1)項に記載される低OHガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4273085A JPH066493B2 (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 低ｏｈガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4273085A JPH066493B2 (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 低ｏｈガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201627A JPS61201627A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH066493B2 true JPH066493B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=12644166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4273085A Expired - Lifetime JPH066493B2 (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 低ｏｈガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066493B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6360564B1 (en) * | 2000-01-20 | 2002-03-26 | Corning Incorporated | Sol-gel method of preparing powder for use in forming glass |
| EP2174916B9 (fr) * | 2008-10-09 | 2017-11-22 | Université Des Sciences Et Technologies De Lille | Monolithes de silice de haute pureté et son procédé de synthèse |
-
1985
- 1985-03-06 JP JP4273085A patent/JPH066493B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61201627A (ja) | 1986-09-06 |
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