JPH02188431A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH02188431A JPH02188431A JP739589A JP739589A JPH02188431A JP H02188431 A JPH02188431 A JP H02188431A JP 739589 A JP739589 A JP 739589A JP 739589 A JP739589 A JP 739589A JP H02188431 A JPH02188431 A JP H02188431A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野Ｊ
本発明は、光フアイバ用として使用可能な気泡混入の極
めて少い石英ガラスをゾル−ゲル法を用いて安価に製造
する石英ガラスの製造方法に関するものである。
めて少い石英ガラスをゾル−ゲル法を用いて安価に製造
する石英ガラスの製造方法に関するものである。
［従来の技術］
光ファイバの素材とするための石英ガラスは高純度であ
ることのほかに気泡や異物の混入のないことが要求され
る。
ることのほかに気泡や異物の混入のないことが要求され
る。
このような石英ガラスの製造方法としては、今日法〈実
施されている火炎加水分解法をはじめこれまでにもさま
ざまな方法が提案されてきた。
施されている火炎加水分解法をはじめこれまでにもさま
ざまな方法が提案されてきた。
ゾル−ゲル法もそのような製造方法の一つであり、具体
的には図に示すような工程に従い光フアイバ用母材ガラ
スを製造するものである。
的には図に示すような工程に従い光フアイバ用母材ガラ
スを製造するものである。
すなわち、図（ａ）に示すように容器２中において原材
料としてのシリカ微粉末を水やアルコールによって溶か
しコロイド状のゾル１ａとなし、これを図（ｂ）のよう
に密封蓋４を有する密閉容器３中に封入し加水分解させ
てゲル１ｂとし、その後回（Ｃ）のように密封蓋４に穴
４ａをＵｎけるなどして前記ゲル１ｂを容器３中で乾燥
させて多孔質のドライゲルＩＣとする。このドライゲル
ＩＣを図（ｄ）のように電気炉５中において加熱焼結さ
せると透明な高純度石英ガラス１ｄとなる。
料としてのシリカ微粉末を水やアルコールによって溶か
しコロイド状のゾル１ａとなし、これを図（ｂ）のよう
に密封蓋４を有する密閉容器３中に封入し加水分解させ
てゲル１ｂとし、その後回（Ｃ）のように密封蓋４に穴
４ａをＵｎけるなどして前記ゲル１ｂを容器３中で乾燥
させて多孔質のドライゲルＩＣとする。このドライゲル
ＩＣを図（ｄ）のように電気炉５中において加熱焼結さ
せると透明な高純度石英ガラス１ｄとなる。
このゾル−ゲル法は、上述のように中間工程で多孔質の
ドライゲルＩＣが中間製品として形成されるため、その
多孔質物質としての特色を生かし、例えば耐放射線性に
優れたガラス素材とするためのＯＨ基の吸着に利用する
など、ガラス素材の特性の改良を行なう上で便利である
という利点があり、そのよう意味合いからも注目を集め
ている製造方法の一つである。
ドライゲルＩＣが中間製品として形成されるため、その
多孔質物質としての特色を生かし、例えば耐放射線性に
優れたガラス素材とするためのＯＨ基の吸着に利用する
など、ガラス素材の特性の改良を行なう上で便利である
という利点があり、そのよう意味合いからも注目を集め
ている製造方法の一つである。
［発明が解決しようとする課題フ
シル−ゲル法は、上記のような利点のほかに、高純度化
も比較的容易である上、ドライゲル製造中や焼結中に割
れやクラックが生じにくいために、比較的マスの大きな
石英ガラスを入手し易いという利点らある。
も比較的容易である上、ドライゲル製造中や焼結中に割
れやクラックが生じにくいために、比較的マスの大きな
石英ガラスを入手し易いという利点らある。
しかし、この方法は、ゾル中の気泡の切れが悪く、ドラ
イゲル中に気泡が残り易く、結果的に焼結した石英ガラ
ス中に多数の気泡が残存し易くなるという欠点かあり、
これの改善が強く望まれている。
イゲル中に気泡が残り易く、結果的に焼結した石英ガラ
ス中に多数の気泡が残存し易くなるという欠点かあり、
これの改善が強く望まれている。
本発明の目的は、上記したような従来技術の問題点を解
消し、内部に気泡の残存しない石英ガラスをゾル−ゲル
法により安価に製造する方法を提供しようとするもので
ある。
消し、内部に気泡の残存しない石英ガラスをゾル−ゲル
法により安価に製造する方法を提供しようとするもので
ある。
し課題を解決するための手段］
本発明は、ゾル−ゲル法により石英ガラスを製造するに
際し、微粉末シリカ１モルに対し低級アルコール１〜５
モルおよび水１〜４モルを加えゾル化することを特徴と
するものである。
際し、微粉末シリカ１モルに対し低級アルコール１〜５
モルおよび水１〜４モルを加えゾル化することを特徴と
するものである。
本発明において使用する微粉末シリカとしては、ＳｉＣ
，ｌ！ａを酸水素炎バーナで加水分解して得られるもの
に限らず、金属アルコキシドを加水分解して得られたシ
リカ微粒子やケイ酸ソーダを原料とする湿式法によれ得
られた微粉末シリカなども使用できる。
，ｌ！ａを酸水素炎バーナで加水分解して得られるもの
に限らず、金属アルコキシドを加水分解して得られたシ
リカ微粒子やケイ酸ソーダを原料とする湿式法によれ得
られた微粉末シリカなども使用できる。
低級アルコールとしては、メチルアルコール、エチルア
ルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールが好
ましい、これ以上炭素数の大きいアルコールを用いると
、ゾル液の粘度が高くなり、ゾル液中の泡切れが悪くな
り、好ましくない。また、この添加量は１〜５モルの範
囲が好ましく、１モル以下ではゾル液中の泡切れが悪く
なり、５モル以上になるとゲル化しない。
ルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールが好
ましい、これ以上炭素数の大きいアルコールを用いると
、ゾル液の粘度が高くなり、ゾル液中の泡切れが悪くな
り、好ましくない。また、この添加量は１〜５モルの範
囲が好ましく、１モル以下ではゾル液中の泡切れが悪く
なり、５モル以上になるとゲル化しない。
水の添加量は１〜４モルの範囲が好ましく、１モル以下
ではゲル化しなくなり、４モル以上になると泡切れが悪
くなる。
ではゲル化しなくなり、４モル以上になると泡切れが悪
くなる。
［作用］
本発明か規定した範囲の低級アルコールおよび水により
ゾル化すると、ゾル中の泡切れが格段によくなり、ゾル
−ゲル法の難点であった気泡の残存が解消され、他の確
立された製造方法によったと同様の気泡のない高純度石
英ガラスを製造することかできる。
ゾル化すると、ゾル中の泡切れが格段によくなり、ゾル
−ゲル法の難点であった気泡の残存が解消され、他の確
立された製造方法によったと同様の気泡のない高純度石
英ガラスを製造することかできる。
［実施例］
以下に、本発明について実施ρ１を参照し説明する。
実施例１
商品名Ａｅａｒｏｓｉｌ ｏｘ５０ ６０ｇ （１モル
）にエチルアルコール９２ｇ （２モル）と水３６ｇ（
２モル）を加え、激しく撹拌してゾル化した。
）にエチルアルコール９２ｇ （２モル）と水３６ｇ（
２モル）を加え、激しく撹拌してゾル化した。
このゾルをフッ素樹脂製の円筒型容器（内径２０ ｒｍ
Ｘ高さ２００ｎｎ）に注入し、密閉して室温に放置し
たところ１７時間後にゲル化した。これをさらに５０℃
で一週間熟成した後、密封蓋に直径０．５間の穴を１個
開け、６０℃で１日、８０℃て１日、１００℃で１日、
１２０℃で１日の順に加熱しドライゲルを作製した。こ
のドライゲルを焼結炉に入れ１２５０℃で焼結してガラ
ス化し、直径的１ 、Ｏｒ＋ｏｎ、長さ約１００間の石
英ガラスロッドを得た。得られた石英ガラスの近赤外吸
収スペクトルを測定した結果、市販の石英ガラスと同様
のピークが見られた。また、比重は２．２３、ビッカー
ス硬さは８１５ｋｇ／止２であり、これも市販のガラス
とほぼ７致しな、さらに、Ｈｅ−Ｎａレーザーで散乱の
様子を調べたところ、小さな散乱が数個見られたか、気
泡による大きな散乱は見られなかった。
Ｘ高さ２００ｎｎ）に注入し、密閉して室温に放置し
たところ１７時間後にゲル化した。これをさらに５０℃
で一週間熟成した後、密封蓋に直径０．５間の穴を１個
開け、６０℃で１日、８０℃て１日、１００℃で１日、
１２０℃で１日の順に加熱しドライゲルを作製した。こ
のドライゲルを焼結炉に入れ１２５０℃で焼結してガラ
ス化し、直径的１ 、Ｏｒ＋ｏｎ、長さ約１００間の石
英ガラスロッドを得た。得られた石英ガラスの近赤外吸
収スペクトルを測定した結果、市販の石英ガラスと同様
のピークが見られた。また、比重は２．２３、ビッカー
ス硬さは８１５ｋｇ／止２であり、これも市販のガラス
とほぼ７致しな、さらに、Ｈｅ−Ｎａレーザーで散乱の
様子を調べたところ、小さな散乱が数個見られたか、気
泡による大きな散乱は見られなかった。
実施例２
商品名Ｃａｂ−０−３ｉｔ Ｍ５ ６０ｇ ＜１モル
）にｎ−プロピルアルコール９０ｇ（１，５モル）と水
４５ｇ （２，５モル）を加えて、激しく撹拌してゾル
化した。このゾルをフッ素樹脂製の円筒型容器（内径２
０＋ｗｍＸ高さ２００ｆｆｉ目）に注入し密閉して室温
に放置しなところ２１時間後にゲル化した。さらに５０
℃で一週間熟成した後、密封若に直径０．５＋＋ｍの穴
を１個開け１２０℃まで１時間に１℃の速度で昇温して
徐々に乾燥した。
）にｎ−プロピルアルコール９０ｇ（１，５モル）と水
４５ｇ （２，５モル）を加えて、激しく撹拌してゾル
化した。このゾルをフッ素樹脂製の円筒型容器（内径２
０＋ｗｍＸ高さ２００ｆｆｉ目）に注入し密閉して室温
に放置しなところ２１時間後にゲル化した。さらに５０
℃で一週間熟成した後、密封若に直径０．５＋＋ｍの穴
を１個開け１２０℃まで１時間に１℃の速度で昇温して
徐々に乾燥した。
得られたドライゲルを焼結炉に入れ１２５０℃で焼結し
てガラス化し、直径約１０ｍ＋、長さ約１００薗の石英
ガラスロッドを得た。得られた石英ガラスの近赤外吸収
スペクトルを測定した結果、市販の石英ガラスと同様の
ピークが見られた。また、比重は２．１９、ビッカース
硬さは８０２ｋｇ／ａｍ”であり、これも市販の石英ガ
ラスとほぼ一致した。さらにＨｅ−Ｎｅレーザーで散乱
の様子をユ１べたところ、小さな散乱が数個見られたが
、気泡による大きな散乱は見られなかった。
てガラス化し、直径約１０ｍ＋、長さ約１００薗の石英
ガラスロッドを得た。得られた石英ガラスの近赤外吸収
スペクトルを測定した結果、市販の石英ガラスと同様の
ピークが見られた。また、比重は２．１９、ビッカース
硬さは８０２ｋｇ／ａｍ”であり、これも市販の石英ガ
ラスとほぼ一致した。さらにＨｅ−Ｎｅレーザーで散乱
の様子をユ１べたところ、小さな散乱が数個見られたが
、気泡による大きな散乱は見られなかった。
実施例３
Ａｅａｒｏｓ＋ｌ ｏｘ５０ ６０ｇ （１モル）にメ
タノール９６ｇ （３モル）と水２７ｇ（１，５モル）
を加え、激しく撹拌してゾル化した。このゾルをフッ素
樹脂製の円筒型容器（内径２０ｏ＋ｍＸ高さ２００ｍ＋
ｎ）に注入し密閉して室温に放置しなところ１５時間後
にゲル化した。さらにこれを５０℃で一週間熟成した後
、密封蓋に直径０．５市の穴を１個開け１２０℃まで１
時間に１℃の速度で昇温して徐々に乾燥してドライゲル
を作製しな、このドライゲルを焼結炉に入れ１２５０℃
で焼結してガラス化し、直径約１０關、長さ約１００Ｉ
ＩＩＩの石英ガラスロッドを得な、得られた石英ガラス
の近赤外吸収スペクトルを測定した結果、市販の石英ガ
ラスと同様のピークが見られた。また、比重は２，１８
、ビッカース硬さは８１３ ｋｉｒ／ Ｉｌ＋ｎ２であ
り、これも市販の石英ガラスとほぼ一致した。
タノール９６ｇ （３モル）と水２７ｇ（１，５モル）
を加え、激しく撹拌してゾル化した。このゾルをフッ素
樹脂製の円筒型容器（内径２０ｏ＋ｍＸ高さ２００ｍ＋
ｎ）に注入し密閉して室温に放置しなところ１５時間後
にゲル化した。さらにこれを５０℃で一週間熟成した後
、密封蓋に直径０．５市の穴を１個開け１２０℃まで１
時間に１℃の速度で昇温して徐々に乾燥してドライゲル
を作製しな、このドライゲルを焼結炉に入れ１２５０℃
で焼結してガラス化し、直径約１０關、長さ約１００Ｉ
ＩＩＩの石英ガラスロッドを得な、得られた石英ガラス
の近赤外吸収スペクトルを測定した結果、市販の石英ガ
ラスと同様のピークが見られた。また、比重は２，１８
、ビッカース硬さは８１３ ｋｉｒ／ Ｉｌ＋ｎ２であ
り、これも市販の石英ガラスとほぼ一致した。
さらにＨｅ−Ｎｅレーザーで散乱の様子を調べたところ
、小さな散乱が数個みられたが、気泡による大きな散乱
は見られなかった。
、小さな散乱が数個みられたが、気泡による大きな散乱
は見られなかった。
比較例Ｉ
Ａｅａｒｏｓｉｌ ｏｘ５０ ６０ｇ （１モル）にメ
タノール２９ｇ （０，９モル）と水５４ｇ （３モル
）を加えて、激しく撹拌してゾル化しな、このゾルをフ
ッ素樹脂製の円筒型容器（内径２０關×高さ２００ ＋
ｕ＋ ）に注入し密閉して室温に放置したところ１８時
間後にゲル化した。
タノール２９ｇ （０，９モル）と水５４ｇ （３モル
）を加えて、激しく撹拌してゾル化しな、このゾルをフ
ッ素樹脂製の円筒型容器（内径２０關×高さ２００ ＋
ｕ＋ ）に注入し密閉して室温に放置したところ１８時
間後にゲル化した。
しかし、この時ゾル中の泡切れが悪く、気泡がたくさん
残った。このゲルを５０℃で一週間熟成した後、密封蓋
に直径０．５＋＋＋＋ｎの穴を１個開け１２０℃まで１
時間に１°Ｃの速度で昇温して徐々に乾燥した。得られ
たドライゲルを焼結炉に入れ１２５０°Ｃで焼結してガ
ラス化し、直径約１０＋ｕ＋、長さ約１０（ｌｎｍの石
英ガラスロッドを得た。しかし、Ｈｅ−Ｎｅレーザーで
散乱の様子を調べなところ、気泡による大きな散乱が多
数見られた。
残った。このゲルを５０℃で一週間熟成した後、密封蓋
に直径０．５＋＋＋＋ｎの穴を１個開け１２０℃まで１
時間に１°Ｃの速度で昇温して徐々に乾燥した。得られ
たドライゲルを焼結炉に入れ１２５０°Ｃで焼結してガ
ラス化し、直径約１０＋ｕ＋、長さ約１０（ｌｎｍの石
英ガラスロッドを得た。しかし、Ｈｅ−Ｎｅレーザーで
散乱の様子を調べなところ、気泡による大きな散乱が多
数見られた。
比較例２
Ｃａｂ−０−３ｉｌ Ｍ５ ６０ｇ （１モル）にエ
タノール２３５ｇ （５，１モル）と水２７ｇ（１，５
モル２を加え、激しく撹拌してゾル化した。このゾルを
フッ素樹脂製の円筒型容器（内径２０ ｎｍ Ｘ高さ２
００ ｍｎ ）に注入し密閉して室温に放置したが、−
ａ間装置してもゲル化しなかった。
タノール２３５ｇ （５，１モル）と水２７ｇ（１，５
モル２を加え、激しく撹拌してゾル化した。このゾルを
フッ素樹脂製の円筒型容器（内径２０ ｎｍ Ｘ高さ２
００ ｍｎ ）に注入し密閉して室温に放置したが、−
ａ間装置してもゲル化しなかった。
比較例３
Ａｅａｒｏｓｉｌ ｏｘ５０ ６０ｇ （１モル）にｎ
−プロピルアルコール１２０ｇ＜２モル）と水１６ｇ（
０，９モル）を加え、激しく撹拌してゾル化した。この
ゾルをフッ素樹脂製の円筒型容器（内径２０市×高さ２
００ ＋＋ｎ＋ ）に注入し密閉して室温に放置したが
、−週間放置してもゲル化しなかった。
−プロピルアルコール１２０ｇ＜２モル）と水１６ｇ（
０，９モル）を加え、激しく撹拌してゾル化した。この
ゾルをフッ素樹脂製の円筒型容器（内径２０市×高さ２
００ ＋＋ｎ＋ ）に注入し密閉して室温に放置したが
、−週間放置してもゲル化しなかった。
比較例４
Ｃａｂ−ｏ−８ｉｔ Ｍ５ ６０ （１モル）にエタ
ノール４６ｇ（１モル）と水７４ｇ（４，１モル）を加
え、激しく撹拌してゾル化した。このゾルをフッ素樹脂
製の円筒型容８（内径２０關×高さ２００ ｒｍ ）に
注入し、密閉して室温に放置しなところ２６時間後にゲ
ル化した。
ノール４６ｇ（１モル）と水７４ｇ（４，１モル）を加
え、激しく撹拌してゾル化した。このゾルをフッ素樹脂
製の円筒型容８（内径２０關×高さ２００ ｒｍ ）に
注入し、密閉して室温に放置しなところ２６時間後にゲ
ル化した。
しかし、この時のゾル中の泡切れが悪く、気泡がたくさ
ん残った。このゲルを５０℃で一週間熟成した後、密封
蓋に直径０．５＋ｍの穴を１個開け１２０℃まで１時間
に１℃の速度で昇温して徐々に乾煉した。得られたドラ
イゲルを焼結炉に入れ１２５０℃で焼結してガラス化し
、直径的１０１ｗ１ｌ、長さ約１１００ｎの石英カラス
ロッドを得た。
ん残った。このゲルを５０℃で一週間熟成した後、密封
蓋に直径０．５＋ｍの穴を１個開け１２０℃まで１時間
に１℃の速度で昇温して徐々に乾煉した。得られたドラ
イゲルを焼結炉に入れ１２５０℃で焼結してガラス化し
、直径的１０１ｗ１ｌ、長さ約１１００ｎの石英カラス
ロッドを得た。
Ｈｅ−Ｎｅレーザーで散乱の様子を調べなところ、気泡
による大きな散乱が多数見られた。
による大きな散乱が多数見られた。
１Ｃニドライゲル、
１ｄ：焼結石英ガラス、
５：電気炉。
［発明の効果］
以上の通り、本発明に係る製造方法によれば、加える水
と低級アルコールの最′ｉＭ範囲が見出されたことでゾ
ル−ゲル法を用い市販の高純度石英ガラスと同等の気泡
のない品質良好な石英ガラスを安価な製造コストで入手
できるものであり、アルコールや水は高純度のものが容
易に得られることを考慮すれば、微粉末シリカとして高
純度のものを用いることにより光フアイバ用に使用でき
る高純度石英ガラスを製造することを可能ならしめる。
と低級アルコールの最′ｉＭ範囲が見出されたことでゾ
ル−ゲル法を用い市販の高純度石英ガラスと同等の気泡
のない品質良好な石英ガラスを安価な製造コストで入手
できるものであり、アルコールや水は高純度のものが容
易に得られることを考慮すれば、微粉末シリカとして高
純度のものを用いることにより光フアイバ用に使用でき
る高純度石英ガラスを製造することを可能ならしめる。
図は、ゾル−ゲル法の工程を示す説明図である。
ｌａ：ゾル、
■ｂニゲル、
Claims (1)
- （１）微粉末シリカ１モルに対し低級アルコール１〜５
モルおよび水１〜４モルを加えて撹拌混合してゾル化し
、これを経時的にゲル化した後乾燥してドライゲルとし
、その後加熱焼結して透明ガラスとする石英ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP739589A JPH02188431A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP739589A JPH02188431A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02188431A true JPH02188431A (ja) | 1990-07-24 |
Family
ID=11664719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP739589A Pending JPH02188431A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02188431A (ja) |
-
1989
- 1989-01-13 JP JP739589A patent/JPH02188431A/ja active Pending
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