JPH0676450B2 - 高い乾燥強度及び湿潤強度を有する紙の製法 - Google Patents

高い乾燥強度及び湿潤強度を有する紙の製法

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JPH0676450B2
JPH0676450B2 JP61222245A JP22224586A JPH0676450B2 JP H0676450 B2 JPH0676450 B2 JP H0676450B2 JP 61222245 A JP61222245 A JP 61222245A JP 22224586 A JP22224586 A JP 22224586A JP H0676450 B2 JPH0676450 B2 JP H0676450B2
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Description

【発明の詳細な説明】 米国特許4421602号明細書には、Ｎ−ビニルホルムアミ
ド単位及びビニルアミン単位を含有する部分加水分解さ
れたＮ−ビニルホルムアミドの水溶性重合体が記載され
ている。この重合体は製紙において凝集、保留及び脱水
速度の増強剤として用いられる。
米国特許4255548号明細書には、エチレンをＮ−ビニル
ホルムアミドと共重合させ、そして塩酸の作用によりす
べてのホルミル基を共重合体から脱離させることにより
得られるエチレン／ビニルアミン共重合体が記載されて
いる。この型の重合体は、例えば水中に懸濁された微細
分散物質のための凝集剤である。
米国特許272140号明細書には、ポリビニルアミン塩酸塩
を製紙用助剤として使用できることが記載されており、
その際特に高い湿潤強度を有する紙が得られる。
本発明の課題は、長い貯蔵安定性を有し、そして製紙用
助剤として使用する際に紙の白色度に不利な影響を与え
る傾向のない、ビニルアミン単位を含有する水溶性共重
合体を提供することである。
本発明はこの課題を解決するもので、（ａ）Ｎ−ビニル
ホルムアミド95〜10モル％を（ｂ）酢酸ビニル、プロピ
オン酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリドン、及びアクリル酸
及びメタクリル酸のエステル、ニトリル及びアミドから
成る群から選ばれたエチレン性不飽和モノマー５〜90モ
ル％と共重合させ、次いで共重合体からホルミル基30〜
100モル％好ましくは70〜95モル％を脱離させることに
よるビニルアミン単位を重合含有する水溶性共重合体の
製法である。
この方法により得られる共重合体は製紙において紙の乾
燥強度及び湿潤強度を高めるために用いられ、その際共
重合体は乾燥繊維に対し0.1〜５重量％の量で紙葉形成
の前に紙料に添加され、又は水溶液として前記の量で紙
の表面に施される。
この目的のために特に有用なものは、（ａ）Ｎ−ビニル
ホルムアミド95〜10モル％及び（ｂ）酢酸ビニル及び／
又はプロピオン酸ビニル５〜90モル％からの水溶性重合
体であつて、ホルミル基30〜100モル％が共重合体の単
位（ａ）から脱離され、そしてアセチル基又はプロピオ
ニル基30〜100モル％が単位（ｂ）から脱離されたもの
である。
Ｎ−ビニルホルムアミド（CH2＝CH−NH−CHO）は、例え
ば西独特許出願公告1224304号明細書に記載の方法によ
り製造できる。これは普通の重合法により共重合させる
ことができる。この目的のために好適なモノマー（ｂ）
は、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、及びアクリル酸
又はメタクリル酸のエステル、ニトリル及びアミドから
成る群からのエチレン性不飽和モノマーである。（ｂ）
群のモノマーには次のものも含まれる。アクリルアミ
ド、メタクリルアミド、アクリルニトリル、メタクリル
ニトリル、１〜18個の炭素原子を有するアルコールから
誘導されるアクリル酸及びメタクリル酸のエステル。こ
のエステルの製造に適するアルコールは、例えばメタノ
ール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、
ｎ−、イソ−及び三級ブチルアルコール、ネオペンチル
アルコール、２−エチルヘキサノール、ｎ−オクタノー
ル、ドデカノール、パルミチルアルコール及びステアリ
ルアルコールである。好ましくは１〜４個の炭素原子を
有するアルコールから誘導されるエステルから成る群か
らの化合物が用いられる。このエステルには、２価のC2
〜C4−アルコールをアクリル酸又はメタクリル酸により
1:1のモル比でエステル化することにより製造されるエ
ステル、例えばヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロ
キシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリ
レート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキ
シブチルアクリレート及びヒドロキシブチルメタクリレ
ートも含まれる。他の好ましい（ｂ）群のモノマーはＮ
−ビニルピロリドンである。（ｂ）群モノマーは単独で
又はＮ−ビニルホルムアミドとの混合体として共重合さ
せることができる。共重合体はＮ−ビニルホルムアミド
95〜10モル％好ましくは60〜40モル％及び１種又は数種
の（ｂ）群モノマー５〜90モル％好ましくは40〜60モル
％を共重合単位として含有し、共重合体における％の合
計は常に100である。Ｎ−ビニルホルムアミド及び次の
（ｂ）群モノマー：酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、
及びＮ−ビニルピロリドンの共重合体が特に重要であ
る。
モノマー（ａ）及び（ｂ）は遊離ラジカル性重合開始
剤、例えば過酸化物、ヒドロパーオキサイド、レドツク
ス触媒又は分解して遊離ラジカルを生成するアゾ化合物
を用いて重合される。重合は好ましくは溶剤又は希釈剤
中で30〜140℃において常圧、減圧又は加圧下に行われ
る。高い分子量を有する重合体は、水中で重合を行う場
合に得られる。この重合は、例えば水溶性重合体の製造
のために水溶液中で、油中水型エマルジヨンとして又は
相逆転懸濁重合法により行うことができる。水不溶性重
合体の製造のためには、水中油型エマルジヨン重合法及
び懸濁重合法が用いられる。重合開始剤は普通の量、例
えばモノマーに対し0.1〜5.0重量％の量で用いられる。
特に有用な重合開始剤は、水溶性アゾ化合物例えば2,
2′−アゾビス−（２−アミジノプロパン）塩酸塩及び
4,4′−アゾビス−（４′−シアノペンタン酸）であ
る。
重合調節剤及び連鎖延長剤の使用により、共重合体の分
子量に影響を与えることができる。好適な重合調節剤の
例は、アルコール例えばメタノール、エタノール、ｎ−
及びイソプロパノール、アセトン、ヒドロキシルアンモ
ニウム塩、塩素化炭化水素及びチオ化合物例えばチオグ
リコール酸、２−メルカプトエタノール及びドデシルメ
ルカプタンである。好適な連鎖延長剤の例は、多機能性
モノマー例えばメチレンビスアクリルアミド、ジビニル
エチレン尿素、ペンタエリスリトールトリアリルエーテ
ル及びジビニルベンゼンである。調節剤及び連鎖延長剤
は所望により、用いられるモノマーに対し0.001〜10重
量％好ましくは0.0.1〜５重量％の量で用いられる。低
い分子量を有する重合体は、例えばイソプロパノール中
でそれに溶解する重合開始剤を用いて重合を行うことに
よつても製造できる。水性触媒中で重合を行う場合に
は、重合中のpHは４〜10好ましくは６〜８である。重合
に用いられる希釈剤又は溶剤の量は、得られる重合体の
溶液、懸濁液又は分散液が１〜60重量％好ましくは３〜
30重量％の固体含量を有するように選ばれる。
前記の共重合体は酸又は塩基の作用により、この処理の
結果ホルミル基が重合含有されたＮ−ビニルアミドから
脱離して、ビニルアミン基を形成するようにして変性さ
れる。共重合体からのホルミル基の脱離は、好ましくは
塩酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いて行われ、そして
米国特許4421602号明細書に記載されているように、20
〜100℃において行うことができる。ホルミル基含有共
重合体を次の不在において塩化水素又は臭化水素により
処理すると、共重合体中のＮ−ホルミル基から一酸化炭
素が脱離してアミノ基が生じる。Ｎ−ビニルホルムアミ
ド及びアクリルニトリル、メタクリロニトリル、Ｎ−ビ
ニルピロリドンの共重合体に酸又は塩基を作用させる場
合には、共重合体中の（ｂ）群モノマーはほとんど化学
的変化を受けないが、重合含有されたＮ−ビニルホルム
アミドの30〜10モル％好ましくは70〜95モル％が加水分
解される。Ｎ−ビニルホルムアミド及び酢酸ビニル及び
／又はプロピオン酸ビニルの共重合体が特に重要であ
る。例えば塩酸をこの共重合体に50℃で作用させると、
重合含有された酢酸ビニル又はプロピオン酸ビニルは加
水分解されないが、重合含有されたＮ−ビニルホルムア
ミドの30〜100モル％が加水分解された生成物が得られ
る。Ｎ−ビニルホルムアミド及び酢酸ビニル又はプロピ
オン酸ビニルの共重合体を水酸化ナトリウム水溶液によ
り50℃で処理すると、重合含有されたＮ−ビニルホルム
アミドからホルミル基が、そして重合含有された酢酸ビ
ニル又はプロピオン酸ビニルからアセチル基又はプロピ
オニル基が脱離し、いずれの場合にもほぼ同量の基が脱
離する。
重合含有されたＮ−ビニルホルムアミド単位の100〜30
モル％好ましくは70〜95モル％がビニルアミン単位に変
えられており、そして50〜250好ましくは100〜200のフ
イケンチヤー法によるＫ値を有する加水分解された共重
合体は、製紙において紙の乾燥強度及び湿潤強度を高め
るために用いられる。加水分解された共重合体は好まし
くは水溶液として用いられ、紙葉形成の前に紙料に、乾
燥繊維に対し0.1〜５重量％の量で添加される。Ｎ−ビ
ニルホルムアミドの100％が加水分解されており、そし
てモノマー（ｂ）が酢酸ビニル又はＮ−ビニルピロリド
ンである共重合体は、好ましくは製紙中に紙料に添加さ
れ、そして紙の湿潤強度を著しく高める。重合体水溶液
は紙の表面上に、乾燥繊維に対し0.1〜５重量％好まし
くは0.25〜１重量％の量で施すこともできる。共重合体
の水溶液は公知のすべての品質の紙、板紙及び厚紙に、
例えば書写用紙、印刷用紙及び包装用紙の製造に有効で
ある。紙又は板紙及び厚紙は多数の繊維材料から製造す
ることができ、例えば亜硫酸パルプ又はクラフトパルプ
（漂白又は未漂白）、砕木パルプ又は故紙あるいはこれ
ら繊維の混合物から成つていてもよい。紙料懸濁液のpH
は４〜９好ましくは６〜８である。前記の共重合体は好
ましくは紙料懸濁液に、紙葉形成の前に、乾燥繊維に対
し0.25〜１重量％の量で添加され、そして紙の乾燥強度
及び湿潤強度を高める。
下記実施例中の部及び％は重量に関する。重合体のＫ値
は、ハー・フイケンチヤーによるツエルローゼーヘミー
13巻（1932年）58〜64頁及び71〜74頁に記載の方法によ
り、25℃において５％塩化ナトリウム水溶液中で、0.5
重量％の重合体濃度で測定された。Ｋはｋ・103であ
る。
紙葉は高速ケーテン実験室用抄紙機により製造された。
乾燥引裂き長さはDIN53112第１頁により、湿潤引裂き長
さはDIN53112第２頁により測定された。
耐アルカリ性は湿潤強度の測定と同様にして測定され、
ただし水の代わりに１％水酸化ナトリウム溶液を、紙の
含浸（50℃で５分）のために用いた。紙の白色度は反射
光度計（エルレフオ装置）を用いてDIN53145により測定
された。
共重合体の製造： 実施例１ 温度計、冷却器、窒素導入管及び２個の滴下漏斗を備え
た2lの攪拌式パイロツト容器中で、水600g、スチレン及
び無水マレイン酸のモル比1:1の共重合体（これは15000
0の重量平均分子量を有し、Na塩の30％水溶液の形であ
る）3g、ピロ燐酸ナトリウム1.5g、酢酸ビニル27g、Ｎ
−ビニルホルムアミド18g及び2,2−アゾビス−（2,4−
ジメチルバレロニトリル）0.1gからの混合物を65℃に加
熱する。重合が開始したのち、酢酸ビニル243g、2,2−
アゾビス−（2,4−ジメチルバレロニトリル）0.9g及び
Ｎ−ビニルホルムアミド162gを３時間に加え、温度を65
℃に保つ。モノマーを添加したのち、混合物をさらに２
時間75℃に保ち、次いで水300gで希釈し、2,2−アゾビ
スイソブチロニトリル0.2gを加え、重合をさらに３時間
65〜82℃で続ける。次いでさらに2,2−アゾビスイソブ
チロニトリル0.2gを加え、混合物を沸騰加熱する。その
際最高内部温度は98℃になる。酢酸ビニル60％及びＮ−
ビニルホルムアミド40％の共重合体の高度に粘稠な均質
の白色ペーストが得られる。
加水分解： Ｎ−ビニルホルムアミド40％及び酢酸ビニル60％からの
前記の共重合体を20％水性懸濁液の形で、攪拌器を備え
たフラスコ中に装入し、そして38％塩酸を滴加する。共
重合体中のＮ−ビニルホルムアミド１モルに対し２モル
の塩酸が用いられる。加水分解は60℃で６時間に行わ
れ、重合含有されたＮ−ビニルホルムアミドの100モル
％及び重合含有された酢酸ビニルの90モル％が加水分解
される。20℃で600mPasの粘度及び12.2％の固体含量を
有する水溶液が得られ、共重合体のＫ値は100である。
実施例２ 実施例１に記載の方法を用いて、Ｎ−ビニルホルムアミ
ド60％及び酢酸ビニル40％の共重合体を製造する。この
共重合体は高度に粘稠な白色ペーストとして得られる。
ペースト中の重合体濃度は26.2％である。次いで共重合
体中のＮ−ビニルホルムアミド１モルに対し１モルの38
％塩酸を、攪拌器を備えたフラスコ中のペーストに加え
たのち、混合物を60℃で４時間加熱する。この時間のの
ち、重合含有されたＮ−ビニルホルムアミドの９モル％
及び重合含有された酢酸ビニルの80モル％が加水分解さ
れていることが認められる。生成した17.9％重合体溶液
の粘度は3.750mPasで、共重合体のＫ値は150である。
使用例１ 松亜硫酸パルプ50％及びぶな亜硫酸パルプ50％から、水
中の0.5％紙料懸濁液を製造する。懸濁液のpHは7.5、叩
解度は30°SRである。この紙料懸濁液を四等分し、それ
ぞれ下記の条件で80g/m2の坪量を有する紙葉に加工す
る。
ａ）紙料懸濁液に何も添加しない。
ｂ）エピクロルヒドリンとジエチレントリアミン及びア
ジピン酸から得られるポリアミドアミンとの反応生成物
を基礎とする市販の中性湿潤強化用樹脂の水溶液１％
（固体に関する）を、紙料懸濁液に添加する。この樹脂
は米国特許2926116号明細書の例１に記載のようにして
製造される。
ｃ）米国特許2721140号明細書によるポリビニルアミン
塩酸塩（Ｋ値95）の水溶液に加える。
ｄ）実施例１により得られた加水分解された共重合体１
％（固体に関する）を紙料懸濁液に加える。
ａ）ないしｄ）により得られた４種の紙葉の乾燥引裂き
長さ、湿潤引裂き長さ及び白色度を調べた。その結果を
第１表にまとめて示す。
使用例２ 松亜硫酸パルプ100％から、水中の0.5％紙料懸濁液を製
造する。懸濁液のpHは7.5、叩解度は35°SRである。こ
の紙料懸濁液を四等分し、それぞれ下記の条件で80g/m2
の坪量を有する紙葉に加工する。
ａ）紙料懸濁液に何も添加しない。
ｂ）エピクロルヒドリンとジエチレントリアミン及びア
ジピン酸ら得られるポリアミドアミンとの反応生成物を
基礎とする市販の中性湿潤強化用樹脂の水溶液１％（固
体に関する）を、紙料懸濁液に添加する。この樹脂は米
国特許2926116号明細書の例１に記載のようにして製造
される。
ｃ）米国特許2721140号明細書によるポリビニルアミン
塩酸塩の水溶液１％（固体に関する）を、紙料懸濁液に
添加する（水酸化ナトリウム水溶液でpHを６にする）。
ｄ）実施例２により得られた加水分解された共重合体１
％（固体に関する）を、紙料懸濁液に添加する。
ａ）ないしｄ）により得られた４種の紙葉の乾燥引裂き
長さ、湿潤引裂き長さ、耐アルカリ性及び白色度を第２
表にまとめて示す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｆ 226/02 ＭＮＬ 7242−4Ｊ 226/10 ＭＮＭ 7242−4Ｊ Ｄ２１Ｈ 17/37 (72)発明者 ワルター・デンツインガー ドイツ連邦共和国6720シユペイヤー・ヴオ ルムゼル・ランドシユトラーセ65

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）Ｎ−ビニルホルムアミド95〜10モル
    ％を（ｂ）酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｎ−ビニ
    ルピロリドン、及びアクリル酸及びメタクリル酸のエス
    テル、ニトリル及びアミドから成る群から選ばれたエチ
    レン性不飽和モノマー５〜90モル％と共重合させ、次い
    で共重合体からホルミル基30〜100モル％を脱離させる
    ことにより得られる水溶性共重合体を、乾燥繊維に対し
    て0.1〜５重量％の量で紙料に添加し、そして紙葉を形
    成しながら紙料を脱水することを特徴とする、高い乾燥
    強度及び湿潤強度を有する紙の製法。
  2. 【請求項２】（ａ）Ｎ−ビニルホルムアミド95〜10モル
    ％を（ｂ）酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｎ−ビニ
    ルピロリドン、及びアクリル酸及びメタクリル酸のエス
    テル、ニトリル及びアミドから成る群から選ばれたエチ
    レン性不飽和モノマー５〜90モル％と共重合させ、次い
    で共重合体からホルミル基30〜100モル％を脱離させる
    ことにより得られる水溶性共重合体を、乾燥繊維に対し
    て0.1〜５重量％の量で紙の表面に施すことを特徴とす
    る、高い乾燥強度及び湿潤強度を有する紙の製法。
  3. 【請求項３】ホルミル基70〜95モル％を共重合体から脱
    離させることを特徴とする、特許請求の範囲第１項又は
    第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】（ａ）Ｎ−ビニルホルムアミド及び（ｂ）
    酢酸ビニル又はプロピオン酸ビニルを共重合させ、次い
    で共重合含有されたＮ−ビニルホルムアミドのホルミル
    基70〜95モル％及び共重合含有された酢酸ビニル又はプ
    ロピオン酸ビニルのアセチル基は又はプロピオニル基70
    〜95モル％を共重合体から脱離させることを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
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