JPS6274902A - 高い乾燥強度及び湿潤強度を有する紙の製法 - Google Patents

高い乾燥強度及び湿潤強度を有する紙の製法

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JPS6274902A
JPS6274902A JP61222245A JP22224586A JPS6274902A JP S6274902 A JPS6274902 A JP S6274902A JP 61222245 A JP61222245 A JP 61222245A JP 22224586 A JP22224586 A JP 22224586A JP S6274902 A JPS6274902 A JP S6274902A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 米国特許４４２１　３０２号明細書には、Ｎ−ビニルホ
ルムアミド単位及びビニルアミン単位を含有する部分加
水分解されたＮ−ビニルホルムアミドの水溶性重合体が
記載されている。この重合体はＭ紙において凝集、保留
及び脱水速度の増強剤として用いられる。
米国特許４２５５５４８号明細書には、エチレンをＮ−
ビニルホルムアミドと共重合させ、そして塩酸の作用に
よりすべてのホルミル基を共重合体から脱離させること
により得られるエチレン／ビニルアミン共重合体が記載
されている。この型の重合体は、例えば水中に懸濁され
た微細分散物質のための凝集剤である。
米国特許２７２１４０号明細書には、ポリビニルアミン
塩酸塩を製紙用助剤として使用できることが記載されて
おり、その際特に高い湿潤強度を有する紙が得られる。
本発明の課題は、長い貯蔵安定性を有し、そして製紙用
助剤として使用する際に紙の白色度に不利な影響を与え
る傾向のない、ビニルアミ：、　　　７４′″″′″″
′″ｔ６−’６８Ｍ４ａ（ｔ−ｆ；ｔ％ａ〜。
とである。
本発明はこの課題を解決するもので、（ａ）　Ｎ　−ビ
ニルホルムアミド９５〜１０モル％を（ｂ）　酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、０１〜Ｃ４−アルキルビニル
エーテル、Ｎ−ビニルピロリドン、及びアクリル酸及び
メタクリル酸のエステル、ニトリル及びアミドから成る
群から選ばれたエチレン性不飽和モノマー５〜９０モル
％と共重合させ、次いで共重合体からホルミル基３０〜
１００モル％好ましくは７０〜９５モル％を脱離させる
ことによるビニルアミン単位を重合含有する水溶性共重
合体の製法である。
この方法により得られる共重合体は製紙において紙の乾
燥強度及び湿潤強度、を高めるために用いられ、その際
共重合体は乾燥繊維に対し０。
１〜５重量％の量で紙葉形成の前に紙料に添加され、又
は水溶液として前記の量で紙の表面に施される。
この目的のために特に有用なものは、（ａｌ　Ｎ　−ビ
ニルホルムアミド９５〜１０モル％及び（ｂ）　ｅ酸ヒ
ニル及び／又はプロピオン酸ビニル５〜９０モル％から
の水溶性重合体であって、ホルミル基３０〜１００モル
％が共重合体の単位（ａ）から脱離され、そしてアセチ
ル基又はプロピオニル基３０〜１００モル％が単位（ｂ
）から脱離されたものである。
Ｎ−ビニルホルムアミド（　ＣＨ２＝ＣＨ−ＮＨ−ＣＨ
Ｏ　）は、例えば西独特許出願公告１２２４３０４号明
細書に記載の方法により製造できる。これは普通の重合
法により共重合させることができる。
この目的のために好適なコモノマー（ｂ）は、酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、０１〜Ｃ４−アルキルビニル
エーテル、及びアクリル酸又はメタクリル酸のエステル
、ニトリル及びアミドから成る群からのエチレン性不飽
和モノマーである。
用いられるアルキルビニルエーテルの例は、メチルビニ
ルエーテル、エチルビニルエーテル、イソプロピルビニ
ルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、三級ブチル
ビニルエーテル、ｎ−及びイソブチルビニルエーテルで
ある。（ｂ１群のモノマーには次のものも含まれる。ア
クリルアミド、メタクリルアミド、アクリルニトリル、
メタクリルニトリル、１〜１８個の炭素原子を有するア
ルコールから誘導されるアクリル酸及びメタクリル酸の
エステル。このエステルの製造に適するアルコールは、
例えばメタノール、エタノール、グロパノール、イソプ
ロパツール、ｎ−、イソ−及び三級ブチルアルコール、
ネオペンチルアルコール、２−エチルヘキサノール、ｎ
−オクタツール、ドデカノール、パルミチルアルコール
及びステアリルアルコールである。
好ましくは１〜４個の炭素原子を有するアルコールから
誘導されるエステルから成る群からの化合物が用いられ
る。このエステルには、２価の０２〜Ｃ４−アルコール
をアクリル酸又はメタクリル酸により１：１のモル比で
エステル化スることにより製造されるエステル、例えば
ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタ
クリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキ
シプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレ
ート及びヒドロキシブチ群モノマーは単独で又はＮ−ビ
ニルホルムアミドとの混合体として共重合させることが
できる。
共重合体はＮ−ビニルホルムアミド９５〜１０モル％好
ましくは３０〜４０モル％及び１種又は数種の（ｂ）群
モノマー５〜９０モル％好ましくは４０〜３０モル％を
共重合単位として含有し、共重合体における％の合計は
常に１００である。
Ｎ−ビニルホルムアミド及び次の（ｂ）　群モノマー：
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｃ８〜Ｃ２−アルキ
ルビニルエーテル及びＮ−ビニルピロリドンの共重合体
が特に重要である。
モノマー（ａ）及び（ｂ）は遊離ラジカル性重合開始剤
、例えば過酸化物、ヒドロパーオキシド、レドックス触
媒又は分解して遊離ラジカルを生成するアゾ化合物を用
いて重合される。重合は好ましくは溶剤又は希釈剤中で
３０〜１４０℃において常圧、減圧又は加圧下に行われ
る。高い分子量を有する重合体は、水中で重合を行う場
合に得られる。この重合は、例えば水溶性重合体の製造
のために水溶液中で、油中水型エマルジョンとして又は
相逆転懸濁重合法により行うことができる。水不溶性重
合体の製造のためには、水中油型エマルジョン重合法及
び懸濁重合法が用いられる。重合開始剤は普通の量、例
えばモノマーに対し０．１〜５．０重量％の量で用いら
れる。特に有用な重合開始剤は、水溶性アゾ化合物例え
ば２，２′−アゾビス−（２−アミジノプロパン）塩酸
塩及び４，４′−アゾビス−（４′−シアノペンタン酸
）である。
重合調節剤及び連鎖延長剤の使用により、共重合体の分
子量に影響を与えることができる。
好適な重合調節剤の例は、アルコール例えばメタノール
、エタノール、ｎ−及びイソプロパツール、アセトン、
ヒドロキシ＾アンモニウム塩、塩素化炭化水素及びチオ
化合物例えばチオグリコール酸、２−メルカプトエタノ
ール及びドデシルメルカプタンである。好適な連鎖延長
剤の例は、多機能性モノマー例えばメチレンビスアクリ
ルアミド、ジビニルエチレン尿素、ペンタエリスリトー
ルトリアリルエーテル及びジビニルベンゼンである。調
節剤及び連鎖延長剤は所望により、用いられるモノマー
に対し０．００１〜１０重量％好ましくは０．０．１〜
５重量％の量で用いられる。低い分子量を有する重合体
は、例えばインプロパツール中でそれに溶解する重合開
始剤を用いて重合を行うことによっても製造できる。水
性媒質中で重合を行う場合には、重合中のｐＨは４〜１
０好ましくは６〜８である。
重合に用いられる希釈剤又は溶剤の量は、得られる重合
体の溶液、懸濁液又は分散液が１〜３０重量％好ましく
は６〜３０重量％の固体含量を有するように選ばれる。
前記の共重合体は酸又は塩基の作用により、この処理の
結果ホルミル基が重合含有されたＮ−ビニルアミドから
脱離し℃、ビニルアミン基を形成するようにして変性さ
れる。共重合体からのホルミル基の脱離は、好ましくは
塩酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いて行われ、そして
米国特許４４２１３０２号明細書に記載されているよう
に、２０〜１００℃において行うことができる。ホルミ
ル基含有共重合体を水の不在において塩化水素又は臭化
水素により処理すると、共重合体中のＮ−ホルミル基か
ら一酸化炭素が脱離してアミン基が生じる。Ｎ−ビニル
ホルムアミド及びアクリルニトリル、メタクリロニトリ
ル、Ｎ−ビニルピロリドン及ヒ０１〜Ｃ４−アルキルビ
ニルエーテルの共重合体に酸又は塩基を作用させる場合
には、共重合体中の（ｂ１群モノマーはほとんど化学的
変化を受けないが、重合含有されたＮ−ビニルホルムア
ミドの３０〜１０モル％好ましくは７０〜９５モル６／
、が加水分解される。Ｎ−ビニルホルムアミド及び酢酸
ビニル及び／又はプロピオン酸ビニルの共重合体が特に
重要である。例えば塩酸をこの共重合体に５０℃で作用
させると、重合含有された酢酸ビニル又はプロピオン酸
ビニルは加水分解されないが、重合含有されたＮ−ビニ
ルホルムアミドの３０〜１００モル％が加水分解された
生成物が得られる。Ｎ−ビニルホルムアミド及び酢酸ビ
ニル又はプロピオン酸ビニルの共重合体を水酸化ナトリ
ウム水溶液により５０°Ｃで処理すると、重合含有され
たＮ−ビニルホルムアミドからホルミル基が、そして重
合含有された酢酸ビニル又はプロピオン酸ビニルからア
セチル基又はグロビオニル基が脱離し、いずれの場合に
もほぼ同量の基が脱離する。
重合含有されたＮ−ビニルホルムアミド単位の１００〜
３０モル％好ましくは７０〜９５モル％がビニルアミン
単位に変えられており、そして５０〜２５０好ましくは
１００〜２００のクイケンチャー法によるに値を有する
加水分解された共重合体は、製紙において紙の乾燥強度
及び湿潤強度を高めるために用いられる。加水分解され
た共重合体は好ましくは水溶液として用いられ、紙葉形
成の前に紙料に、乾燥繊維に対し０．１〜５重量％の量
で添加される。Ｎ−ビニルホルムアミドの１００％が加
水分解されており、そして七ツマ−（ｂ）が酢酸ビニル
又はＮ−ビニルピロリドンである共重合体は、好ましく
は製紙中に紙料に添加され、そして紙の湿潤強度を著し
く高める。重合体水溶液は紙の表面上に、乾燥繊維に対
し０．１〜５重量％好ましくは０．２５〜１重量％の量
で施すこともできる。共重合体の水溶液は公知のすべて
の品質の紙、板紙及び厚紙に、例えば書写用紙、印刷用
紙及び包装用紙の製造に有効である。紙又は板紙及び厚
紙は多数の繊維材料から製造することができ、例えば亜
硫酸パルプ又はクラフトパルプ（漂白又は未漂白）、砕
木パルプ又は故紙あるいはこれら繊維の混合物から成っ
ていてもよい。紙料懸濁液のｐＨは４〜９好ましくは６
〜８である。　。
前記の共重合体は好ましくは紙料懸濁液に、紙葉形成の
前に、乾燥繊維に対し０．２５〜１重量％の量で添加さ
れ、そして紙の乾燥強度及び湿潤強度を高める。
下記実施例中の部及び％は重量に関する。重合体のに値
は、ノ・−・フイケンチャーによるシェルローゼ−ヘミ
−１６巻（１９３２年）５８〜６４頁及び７１〜７４頁
に記載の方法により、２５℃において５・４塩化ナトリ
ウム水溶液中で、０、５重量％の重合体濃度で測定され
た。Ｋはｋ・１０３である。
紙葉は高速クーテン実験室用抄紙機により製造された。
乾燥引裂き長さはＤＩＮ５３１１２第１頁により、湿潤
引裂き長さはＤＩＮ５３１１２第２頁により測定された
。
耐アルカリ性は湿潤強度の測定と同様にして測定され、
ただし水の代わりに１％水酸化ナトリウム溶液を、紙の
含浸（５０℃で５分）のために用いた。紙の白色度は反
射光度計（エルレフオ装置）を用いてＤＩＮ　５３１４
５により測定された。
共重合体の製造： 実施例１ 温度計、冷却器、窒素導入管及び２個の滴下漏斗を備え
た２１の攪拌式パイロット容器中で、水３００ｇ、スチ
レン及び無水マレイン酸のモル比１：１０共重合体（こ
れは１５０００００重量平均分子量を有し、Ｎａ塩の３
０％水溶液の形である＞５ｇ、ピロ燐酸ナトリウム１．
５ｇ、酢酸ビニル２７＆、Ｎ−ビニルホルムアミド１８
ｇ及び２，２−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニ
トリル”）　０．１　ｇからの混合物を６５℃に加熱す
る。重合が開始したのち、酢酸ビニル２４３ｇ、２，２
−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．
９．９及びＮ−ビニルホルムアミド１６２１を３時間に
加え、温度を６５℃に保つ。モノマーを添加したのち、
混合物をさらに２時間７５℃に保ち、次いで水３００ｇ
で希釈し、２，２−アゾビスイソブチロニトリル０．２
ｇを加え、重合をさらに６時間６５〜８２°Ｃで続ける
。次いでさらに２，２−アゾビスイソブチロニトリル０
．２ｇを加え、混合物を沸騰加熱する。
その際最高内部温度は９８°Ｃになる。酢酸ビニル３０
％及びＮ−ビニルホルムアミド４０％の共重合体の高度
に粘稠な均質の白色ペーストが得られる。
加水分解： Ｎ−ビニルホルムアミド４０％及ヒ酢酸ヒニル３０％か
らの前記の共重合体を２０％水性懸濁液の形で、攪拌器
を備えたフラスコ中に装入し、そして３８％塩酸を滴加
する。共重合体中のＮ−ビニルホルムアミド１モルに対
し２モルの塩酸が用いられる。加水分解は３０°Ｃで６
時間に行われ、重合含有されたＮ−ビニルホルムアミド
の１００モル％及び重合含有された酢酸ビニルの９０モ
ル％が加水分解される。２０°Ｃで３００　ｍＰａ５の
粘度及び１２．２％の固体含量を有する水溶液が得られ
、共重合体のに値は１００である。
実施例２ 実施例１に記載の方法を用いて、Ｎ−ビニルホルムアミ
ド３０％及び酢酸ビニル４註重合体を製造する。この共
重合体は高度に粘稠な白色ペーストとして得られる。ペ
ースト中の重合体濃度は２６．２％である。次いで共重
合体中のＮ−ビニルホルムアミド１モルに対し１モルの
６８％塩酸を、攪拌器を備えたフラスコ中のペーストに
加えたのち、混合物を３０°Ｃで４時間加熱する。この
時間ののち、重合含有されたＮ−ビニルホルムアミドの
９０モル％及ヒ重合含有された酢酸ビニルの８０モル％
が加水分解されていることが認められる。生成した１７
。
９％重合体溶液の粘度は３．　７　５　０　ｍＰａ５で
、共重合体のに値は１５０である。
使用例１ 松亜硫酸パルプ５０％及びぶな亜硫酸パルプ５０％から
、水中の０．５％紙料懸濁液を製造する。懸濁液のｐＨ
はＺ５、叩解度は３０°ＳＲである。この紙料懸濁液を
四等分し、それぞれ下記の条件で８０ｇ／ｍ２０坪量を
有する紙葉に加工する。
ａ）紙料懸濁液に何も添加しない。
ｂ）エピクロルヒドリンとジエチレントリアミン及びア
ジピン酸から得られるポリアミドアミンとの反応生成物
を基礎とする市販の中性湿潤強化用樹脂の水溶液１％（
固体に関する）を、紙料懸濁液に添加する。この樹脂は
米国特許２９２６１１６号明細書の例１に記載のように
して製迎される。
Ｃ）米国特許２７２１　１　４０号明細書によるポリビ
ニルアミン塩酸塩（Ｋ値９５）の水溶液に加える。
ｄ）実施例１により得られた加水分解された共重合体１
％（固体に関する）を紙料懸濁液に加える。
ａ）ないしｄ）により得られた４種の紙葉の乾燥引裂き
長さ、湿潤引裂き長さ及び白色度を調べた。その結果を
第１表にまとめて示す。
第　　１　　表 乾燥引裂き長さくｍ）　　　２３８０　２９９０　２８
５０　３１００湿潤引裂き長さくｍ）　　　　　　０　
７２０　　６７０　　８１０未貯蔵紙 湿潤引裂き長さ陣） １１０℃で５分間　　　　　　０　　９２０　　８５０
　　９４０貯蔵した紙 白色度（％反射率）　　　　８７．０　　７９．４　　
７５゜２８０Ａ使用例２ 松亜硫酸パルプ１００％から、水中の０．５％紙料懸濁
液を製造する。懸濁液のｐＨは７．５、叩解度は６５°
ＳＲである。この紙料懸濁液を四等分し、それぞれ下記
の条件で８０ｇ／ｍ２の坪量を有する紙葉に加工する。
ａ）紙料懸濁液に何も添加しない。
ｂ）エピクロルヒドリンとジエチレントリアミン及びア
ジピン酸から得られるポリアミドアミンとの反応生成物
を基礎とする市販の中性湿潤強化用樹脂の水溶液１％（
固体に関する）を、紙料懸濁液に添加する。この樹脂は
米国特許２９２６１１６号明細書の例１に記載のように
して製造される。
Ｃ）米国特許２７２１１４０号明細書によるポリビニル
アミン塩酸塩の水溶液１％（固体に関する）を、紙料懸
濁液に添加する（水酸化す）　ＩＪウム水溶液でｐＨを
６にする）。
ｄ）実施例２により得られた加水分解された共重合体１
％（固体に関する）を、紙料懸濁液に添加する。
ａ）ないしｄ）により得られた４種の紙葉の乾燥引裂き
長さ、湿潤引裂き長さ、耐アルカリ性及び白色度を第２
表にまとめて示す。
第　　２　　表 ａ）　　ｂ）　　ｃ）　ｄ） （本発明） 乾燥引裂き長さくｍ）　　４３５０　４９５０　５３０
０　５４５０耐アルカリ性（ｍ） 未貯蔵紙 耐アルカリ性（至）） １％ＮａＯＨ水溶液 ５０’Ｃで５分　　　　　　０　　８４０　　９７５　
１０９０１１０℃で５分間 貯蔵した紙

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）Ｎ−ビニルホルムアミド９５〜１０モル％を
    （ｂ）酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｃ＿１〜Ｃ＿
    ４−アルキルビニルエーテル、Ｎ−ビニルピロリドン、
    及びアクリル酸及びメタクリル酸のエステル、ニトリル
    及びアミドから成る群から選ばれたエチレン性不飽和モ
    ノマー５〜９０モル％と共重合させ、次いで共重合体か
    らホルミル基３０〜１００モル％を脱離させることを特
    徴とする、ビニルアミン単位を重合含有する水溶性共重
    合体の製法。 ２、ホルミル基７０〜９５モル％を共重合体から脱離さ
    せることを特徴とする、特許請求の範囲第４項に記載の
    方法。 ３、（ａ）Ｎ−ビニルホルムアミド及び（ｂ）酢酸ビニ
    ル又はプロピオン酸ビニルを共重合させ、次いで重合含
    有されるＮ−ビニルホルムアミドのホルミル基７０〜９
    ５モル％及び重合含有される酢酸ビニル又はプロピオン
    酸ビニルのアセチル基又はプロピオニル基７０〜９５モ
    ル％を脱離させることを特徴とする、特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 ４、（ａ）Ｎ−ビニルホルムアミド９５〜１０モル％及
    び（ｂ）酢酸ビニル及び／又はプロピオン酸ビニル５〜
    ９５モル％を共重合させ、次いで共重合体の重合含有さ
    れる単位（ａ）からホルミル基３０〜１００モル％を、
    そして重合含有される単位（ｂ）からアセチル基又はプ
    ロピオニル基３０〜１００モル％を脱離させることによ
    り得られ、そして５０〜２５０のＫ値（フイケンチヤー
    法により５重量％塩化ナトリウム水溶液中で重合体濃度
    ０．５重量％において測定）を有する水溶性共重合体。 ５、加水分解可能な基７０〜９５モル％が共重合体の各
    モノマー単位（ａ）及び（ｂ）から脱離されていること
    を特徴とする、特許請求の範囲第４項に記載の水溶性共
    重合体。 ６、（ａ）Ｎ−ビニルホルムアミド９５〜１０モル％を
    （ｂ）酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｃ＿１〜Ｃ＿
    ４−アルキルビニルエーテル、Ｎ−ビニルピロリドン、
    及びアクリル酸及びメタクリル酸のエステル、ニトリル
    及びアミドから成る群から選ばれたエチレン性不飽和モ
    ノマー５〜９０モル％と共重合させ、次いで共重合体か
    らホルミル基３０〜１００モル％を脱離させることによ
    り得られる水溶性共重合体を、乾燥繊維に対し０．１〜
    ５重量％の量で紙料に添加し、そして紙葉を形成しなが
    ら紙料を脱水することを特徴とする、高い乾燥強度及び
    湿潤強度を有する紙の製法。 ７、（ａ）Ｎ−ビニルホルムアミド９５〜１０モル％を
    （ｂ）酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｃ＿１〜Ｃ＿
    ４−アルキルビニルエーテル、Ｎ−ビニルピロリドン、
    及びアクリル酸及びメタクリル酸のエステル、ニトリル
    及びアミドから成る群から選ばれたエチレン性不飽和モ
    ノマー５〜９０モル％と共重合させ、次いで共重合体か
    らホルミル基３０〜１００モル％を脱離させることによ
    り得られる水溶性共重合体を、乾燥繊維に対し０．１〜
    ５重量％の量で紙の表面に施すことを特徴とする、高い
    乾燥強度及び湿潤強度を有する紙の製法。
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