JPH068026B2 - ポリエチレンテレフタレ−トのキヤスト方法 - Google Patents
ポリエチレンテレフタレ−トのキヤスト方法Info
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- JPH068026B2 JPH068026B2 JP60292806A JP29280685A JPH068026B2 JP H068026 B2 JPH068026 B2 JP H068026B2 JP 60292806 A JP60292806 A JP 60292806A JP 29280685 A JP29280685 A JP 29280685A JP H068026 B2 JPH068026 B2 JP H068026B2
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- casting
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリエチレンテレフタレートシートのキャスト
方法としては、押出し口金と回転冷却ドラムとの間にワ
イヤーあるいはナイフ状の電極を設けて高電圧を印加
し、未固化シート状物上面に静電荷を析出させながら急
冷する方法（以下静電印加キャスト法という）は、例え
ば特公昭３７−６１４２号公報などで、さらに高速キャ
スト時でも安定や静電印加キャストできるように、ポリ
エステルにアルカリ金属、アルカリ土類金属を含有せし
める方法（例えば特開昭５１−７０２６９号公報など）
や、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ化合物などを含有せしめる方法
（例えば特開昭５１−６７３９２号公報、特開昭５３−
３４８９４号公報など）などが知られている。
方法としては、押出し口金と回転冷却ドラムとの間にワ
イヤーあるいはナイフ状の電極を設けて高電圧を印加
し、未固化シート状物上面に静電荷を析出させながら急
冷する方法（以下静電印加キャスト法という）は、例え
ば特公昭３７−６１４２号公報などで、さらに高速キャ
スト時でも安定や静電印加キャストできるように、ポリ
エステルにアルカリ金属、アルカリ土類金属を含有せし
める方法（例えば特開昭５１−７０２６９号公報など）
や、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ化合物などを含有せしめる方法
（例えば特開昭５１−６７３９２号公報、特開昭５３−
３４８９４号公報など）などが知られている。
しかし、上記従来のキャスト方法には、次のような問題
点を有している。
点を有している。
高速キャスト、すなわち冷却体の表面速度を速くし
ていくと、シート状物と冷却体表面との密着力が低下
し、フィルム表面にピン状、クレーター状の欠点が誘発
される。
ていくと、シート状物と冷却体表面との密着力が低下
し、フィルム表面にピン状、クレーター状の欠点が誘発
される。
ポリエチレンテレフタレート、特に直接重合法で得
られるポリエチレンテレフタレートに金属化合物を添加
すると、ポリエステルの軟化点が低下するのみならず、
ジエチレングリコール（以下ＤＥＧという）が多量に副
生しポリエステルの熱安定性が極端に悪化する。
られるポリエチレンテレフタレートに金属化合物を添加
すると、ポリエステルの軟化点が低下するのみならず、
ジエチレングリコール（以下ＤＥＧという）が多量に副
生しポリエステルの熱安定性が極端に悪化する。
ポリエステルに金属化合物を添加すると、該ポリエ
ステル溶融体を冷却体との密着力は向上するが、長時間
キャストをすると、溶融体シート特にエステル交換せず
に得た直接重合法のポリエチレンテレフタレートシート
上に長手方向のスジ状の欠点が表われる様になり、単な
る公知の口金掃除では解消しきれない表面欠点が多く発
生するようになる。
ステル溶融体を冷却体との密着力は向上するが、長時間
キャストをすると、溶融体シート特にエステル交換せず
に得た直接重合法のポリエチレンテレフタレートシート
上に長手方向のスジ状の欠点が表われる様になり、単な
る公知の口金掃除では解消しきれない表面欠点が多く発
生するようになる。
本発明は、かかる問題点を改善し、高速キャストが安定
で、しかも優れた耐熱性、表面特性を有するポリエチレ
ンテレフタレート特に直接重合法で得られたポリエチレ
ンテレフタレートシートのキャスト法を提供することを
目的としている。
で、しかも優れた耐熱性、表面特性を有するポリエチレ
ンテレフタレート特に直接重合法で得られたポリエチレ
ンテレフタレートシートのキャスト法を提供することを
目的としている。
（問題点を解決するための手段） 本発明はポリエチレンテレフタレートを主体とした樹脂
を溶融してスリット状の口金よりシート状にして押出
し、該シートに静電荷を印加しながら移動冷却体表面に
密着せしめて急冷固化しシート化するキャスト方法にお
いて、押出し前の該ポリエチレンテレフタレートに予め
下記のＭ．Ｐ．Ｓを含有せしめ、かつ、キャスト後のシ
ートＭ．Ｐ．Ｓの含有量を次の範囲としたことを特徴と
するポリエチレンテレフタレートキャスト方法。
を溶融してスリット状の口金よりシート状にして押出
し、該シートに静電荷を印加しながら移動冷却体表面に
密着せしめて急冷固化しシート化するキャスト方法にお
いて、押出し前の該ポリエチレンテレフタレートに予め
下記のＭ．Ｐ．Ｓを含有せしめ、かつ、キャスト後のシ
ートＭ．Ｐ．Ｓの含有量を次の範囲としたことを特徴と
するポリエチレンテレフタレートキャスト方法。
Ｍの含有量；２０〜１０００［ｐｐｍ］ ＭとＰの含有比（Ｍ／Ｐ）；０．８〜５ Ｓの含有量；２〜１０００［ｐｐｍ］ ただしＭは、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏから選ばれた少な
くとも１種を金属化合物、Ｐはリン酸、亜リン酸、リン
酸エステル、ホスホン酸、ホスホン酸エステルより選ば
れた少なくとも１種のリン酸化合物、Ｓはポリ有機シロ
キサン化合物であり、ＭとＳの数値はそれぞれポリエス
テルシートに対する総化合物量（ｐｐｍ）を示し、Ｍ／
Ｐは該添加金属化合物とリン化合物とのモル比を示す。
くとも１種を金属化合物、Ｐはリン酸、亜リン酸、リン
酸エステル、ホスホン酸、ホスホン酸エステルより選ば
れた少なくとも１種のリン酸化合物、Ｓはポリ有機シロ
キサン化合物であり、ＭとＳの数値はそれぞれポリエス
テルシートに対する総化合物量（ｐｐｍ）を示し、Ｍ／
Ｐは該添加金属化合物とリン化合物とのモル比を示す。
本発明において、金属化合物（Ｍ）の含有量は、キャス
ト後のシートのポリエチレンテレフタレートに対してＺ
ｎ、Ｍｇ、Ｃｏ原子換算の重量ｐｐｍとして２０〜１０
００ｐｐｍである。２０ｐｐｍ未満ではシート形成時の
静電印加キャスト性すなわち溶融体シート状物と冷却体
表面との密着性が弱く、均一なキャストフィルムを得る
ことが出来ず、１０００ｐｐｍを越えると副生成物の発
生が多くなり、生成ポリエチレンテレフレートの品質が
低下するためである。化合物としては酢酸塩、シュウ酸
塩、安息香酸塩などの有機酸塩、炭酸塩、ハロゲン化
物、水酸化物などがあげられる。
ト後のシートのポリエチレンテレフタレートに対してＺ
ｎ、Ｍｇ、Ｃｏ原子換算の重量ｐｐｍとして２０〜１０
００ｐｐｍである。２０ｐｐｍ未満ではシート形成時の
静電印加キャスト性すなわち溶融体シート状物と冷却体
表面との密着性が弱く、均一なキャストフィルムを得る
ことが出来ず、１０００ｐｐｍを越えると副生成物の発
生が多くなり、生成ポリエチレンテレフレートの品質が
低下するためである。化合物としては酢酸塩、シュウ酸
塩、安息香酸塩などの有機酸塩、炭酸塩、ハロゲン化
物、水酸化物などがあげられる。
該金属化合物の反応系への添加は、エステル化反応が実
質的に終了し、ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフ
タレートおよび／またはその低重合体（以下ＢＨＴとい
う）の反応率が８０％以上、好ましくは９０％以上にな
った時点にて添加するのがよい。反応率が８０％未満で
金属化合物を添加すると、カルボキシ未満と金属化合物
との反応によりテレフタル酸金属塩のようなＢＨＴ系に
不溶の微粒子が発生し、異物となりやすい。
質的に終了し、ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフ
タレートおよび／またはその低重合体（以下ＢＨＴとい
う）の反応率が８０％以上、好ましくは９０％以上にな
った時点にて添加するのがよい。反応率が８０％未満で
金属化合物を添加すると、カルボキシ未満と金属化合物
との反応によりテレフタル酸金属塩のようなＢＨＴ系に
不溶の微粒子が発生し、異物となりやすい。
リン化合物（Ｐ）の含有量は、併用添加される金属化合
物の総モル数Ｍと、リン化合物の総モル数Ｐとの比（Ｍ
／Ｐ地）が０．８〜５の範囲であり、１．２〜３がより
好ましい。Ｍ／Ｐの値が０．８未満の場合は、金属化合
物がたとえ２０〜１０００ｐｐｍの範囲に含有されてい
てもリン化合物と何らかの形で反応して溶融体シート状
物と冷却体表面との密着性が弱くなり、静電印加キャス
ト性の向上に寄与しない。一方、Ｍ／Ｐの値が５を越え
ると、金属化合物に起因する副反応の進行により、生成
ポリエステルの着色増加や軟化点低下がおこり好ましく
ない。
物の総モル数Ｍと、リン化合物の総モル数Ｐとの比（Ｍ
／Ｐ地）が０．８〜５の範囲であり、１．２〜３がより
好ましい。Ｍ／Ｐの値が０．８未満の場合は、金属化合
物がたとえ２０〜１０００ｐｐｍの範囲に含有されてい
てもリン化合物と何らかの形で反応して溶融体シート状
物と冷却体表面との密着性が弱くなり、静電印加キャス
ト性の向上に寄与しない。一方、Ｍ／Ｐの値が５を越え
ると、金属化合物に起因する副反応の進行により、生成
ポリエステルの着色増加や軟化点低下がおこり好ましく
ない。
リン化合物の添加時期はエステル化反応終了後であれば
特に限定されないが、金属化合物を添加したあとに添加
するのが好ましい。リン化合物の具体例としては、リン
酸、亜リン酸、リン酸のモノ、ジ、あるいはトリエステ
ル（メチルアシドホスフェート、エチルアシドホスフェ
ート、ブチルアシドホスフェート、トリメチルホスフェ
ート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェ
ート等）、あるいはホスホン酸、ホスホネート（フェニ
ルホスホン酸、ジメチルフェニルホスホネート、ジフェ
ニルフェニルホスホネート等）等があげられる。
特に限定されないが、金属化合物を添加したあとに添加
するのが好ましい。リン化合物の具体例としては、リン
酸、亜リン酸、リン酸のモノ、ジ、あるいはトリエステ
ル（メチルアシドホスフェート、エチルアシドホスフェ
ート、ブチルアシドホスフェート、トリメチルホスフェ
ート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェ
ート等）、あるいはホスホン酸、ホスホネート（フェニ
ルホスホン酸、ジメチルフェニルホスホネート、ジフェ
ニルフェニルホスホネート等）等があげられる。
ポリ有機シロキサン化合物（Ｓ）の含有量は、ポリエチ
レンテレフタレートに対して２〜１０００ｐｐｍ、好ま
しくは１０〜２００ｐｐｍの範囲である。ＭとＭ／Ｐと
が上記範囲内にあっても、Ｓが２ｐｐｍ未満では６０ｍ
／分以上の高速キャストでは密着性が不足するのみなら
ず、ポリエチレンテレフタレート、特に直接重合法で得
られたポリエチレンテレフタレートの溶融体シート上に
長手方向のスジ状の欠点が表われ、このためにひどい時
にはスジの近傍の溶融体と冷却体表面の間に空気・泡を
噛み込み、均一な厚みむらのない、表面欠点のないシー
トが得られないのみならず、このシートを延伸、特に幅
方向に延伸した時に延伸むら・表面欠点が顕著に表われ
るようになる。
レンテレフタレートに対して２〜１０００ｐｐｍ、好ま
しくは１０〜２００ｐｐｍの範囲である。ＭとＭ／Ｐと
が上記範囲内にあっても、Ｓが２ｐｐｍ未満では６０ｍ
／分以上の高速キャストでは密着性が不足するのみなら
ず、ポリエチレンテレフタレート、特に直接重合法で得
られたポリエチレンテレフタレートの溶融体シート上に
長手方向のスジ状の欠点が表われ、このためにひどい時
にはスジの近傍の溶融体と冷却体表面の間に空気・泡を
噛み込み、均一な厚みむらのない、表面欠点のないシー
トが得られないのみならず、このシートを延伸、特に幅
方向に延伸した時に延伸むら・表面欠点が顕著に表われ
るようになる。
一方、１０００ｐｐｍを越えると、溶融体が冷却体表面
から剥離しやすく、強い密着力が得られないばかりか得
られたフィルムにクレーター状の欠点の発生や、接着不
良、透明性悪化、表面の粗れ、表面のうねりなどが顕在
化してくる。
から剥離しやすく、強い密着力が得られないばかりか得
られたフィルムにクレーター状の欠点の発生や、接着不
良、透明性悪化、表面の粗れ、表面のうねりなどが顕在
化してくる。
ポリ有機シロキサンの粘度は本発明の場合１００〜１０
万センチストークス（ｃｓ）が好ましい。１００ｃｓ未
満のときは溶融体シートのスジ状の欠点改良効果が弱い
のみならず、得られたフィルムの透明性・接着性が悪化
しやすくなるためであり、１０万ｃｓを越えるときは、
ポリエチレンテレフタレートとの相溶性、分散性が悪く
なり、上記スジ状の欠点改良効果もほとんどなくなって
しまうためである。ポリ有機シロキサンはケイ素と酸素
との結合よりなるシロキサン結合を有する有機高分子化
合物の総称であり、ジメチルポリシロキサン、メチルフ
ェニルポリシロキサン、メチルエチルポリシロキサン、
メチルブチルポリシロキサン、などのアルキル、アリ
ル、アルアルキル、フェニルなどを含有ポリシロキサ
ン、さらには他のポリ有機シロキサンやその共重合体、
ブレンド体などがあるが、本発明の場合、ジメチルポリ
シロキサン、メチルフェニルポリシロキサンさらにメチ
ルフェニルポリシロキサンが特に好ましい。ポリ有機シ
ロキサンを添加時期はポリエチレンテレフタレートの重
合前、特にエステル化反応前に添加するのが好ましい
が、必ずしもこれに限定されず、少々効果は弱くなる
が、重合後で溶融押出し前に添加してもよい。
万センチストークス（ｃｓ）が好ましい。１００ｃｓ未
満のときは溶融体シートのスジ状の欠点改良効果が弱い
のみならず、得られたフィルムの透明性・接着性が悪化
しやすくなるためであり、１０万ｃｓを越えるときは、
ポリエチレンテレフタレートとの相溶性、分散性が悪く
なり、上記スジ状の欠点改良効果もほとんどなくなって
しまうためである。ポリ有機シロキサンはケイ素と酸素
との結合よりなるシロキサン結合を有する有機高分子化
合物の総称であり、ジメチルポリシロキサン、メチルフ
ェニルポリシロキサン、メチルエチルポリシロキサン、
メチルブチルポリシロキサン、などのアルキル、アリ
ル、アルアルキル、フェニルなどを含有ポリシロキサ
ン、さらには他のポリ有機シロキサンやその共重合体、
ブレンド体などがあるが、本発明の場合、ジメチルポリ
シロキサン、メチルフェニルポリシロキサンさらにメチ
ルフェニルポリシロキサンが特に好ましい。ポリ有機シ
ロキサンを添加時期はポリエチレンテレフタレートの重
合前、特にエステル化反応前に添加するのが好ましい
が、必ずしもこれに限定されず、少々効果は弱くなる
が、重合後で溶融押出し前に添加してもよい。
ポリエチレンテレフタレートの製造方法としては、ジメ
チルテレフタレートとエチレングリコールとのエステル
交換反応によりビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフ
タレートを得、しかるのち重縮合反応せしめる方法のＤ
ＭＴ法と、テレフタル酸とのエチレングリコールとから
のエステル化反応によりビス−（β−ヒドロキシエチ
ル）テレフタレートを得、しかるのち、重縮合反応せし
める方法の直接重合法とがあるが、本発明の場合、特に
直接重合法のポリエチレンテレフタレートのキャスト法
に効果が顕著にあらわれ有効である。もちろんポリエチ
レンテレフタレートとは、その構成単位の８０％以上が
エチレンテフタレート単位から成るもので２０％未満の
範囲内で他の共重合成分を含んでいてもよい、また、ポ
リマーにＭ，Ｐ，Ｓ以外に公知の任意の添加剤、例えば
滑剤、酸化防止剤、顔料、染料、核剤、ブロッキング防
止剤、熱安定剤、充填材、可塑剤、帯電防止剤、紫外線
吸収剤、着色防止剤、などを含有させてもよい。
チルテレフタレートとエチレングリコールとのエステル
交換反応によりビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフ
タレートを得、しかるのち重縮合反応せしめる方法のＤ
ＭＴ法と、テレフタル酸とのエチレングリコールとから
のエステル化反応によりビス−（β−ヒドロキシエチ
ル）テレフタレートを得、しかるのち、重縮合反応せし
める方法の直接重合法とがあるが、本発明の場合、特に
直接重合法のポリエチレンテレフタレートのキャスト法
に効果が顕著にあらわれ有効である。もちろんポリエチ
レンテレフタレートとは、その構成単位の８０％以上が
エチレンテフタレート単位から成るもので２０％未満の
範囲内で他の共重合成分を含んでいてもよい、また、ポ
リマーにＭ，Ｐ，Ｓ以外に公知の任意の添加剤、例えば
滑剤、酸化防止剤、顔料、染料、核剤、ブロッキング防
止剤、熱安定剤、充填材、可塑剤、帯電防止剤、紫外線
吸収剤、着色防止剤、などを含有させてもよい。
かくして得られたポリエチレンテレフタレートを円柱状
あるいは立方体状の押出しチップ（ペレット）に成形す
る。つづいて該チップを熱風あるいは２mmHg以下の真空
下で乾燥したのち、ポリエチレンテレフタレートの融点
により１０〜４０℃高温の２７０〜３１０℃程度で溶融
させ、脱泡、計量後、口金から溶融体シートを押出す。
該シートを、１０〜６０℃に冷却された鏡面ロールある
いはサンドブラストロール上に、静電荷を印加させなが
らキャストし、シート化する。なお、シートの厚さは特
に限定されないが、２５〜８００μmであるのが好まし
く、５０〜５００μmであるのがより好ましい。
あるいは立方体状の押出しチップ（ペレット）に成形す
る。つづいて該チップを熱風あるいは２mmHg以下の真空
下で乾燥したのち、ポリエチレンテレフタレートの融点
により１０〜４０℃高温の２７０〜３１０℃程度で溶融
させ、脱泡、計量後、口金から溶融体シートを押出す。
該シートを、１０〜６０℃に冷却された鏡面ロールある
いはサンドブラストロール上に、静電荷を印加させなが
らキャストし、シート化する。なお、シートの厚さは特
に限定されないが、２５〜８００μmであるのが好まし
く、５０〜５００μmであるのがより好ましい。
静電荷を印加しながら冷却体表面に密着急冷するキャス
ト法は、特に限定されず、例えば特公昭３７−６１４２
などで公知の方法であればいずれの方法でもよいが、６
０m/分以上の高速キャストにするには下記〜項の方
法が好ましい。
ト法は、特に限定されず、例えば特公昭３７−６１４２
などで公知の方法であればいずれの方法でもよいが、６
０m/分以上の高速キャストにするには下記〜項の方
法が好ましい。
静電荷を印加する電極をピン状電極（例えば特公昭
４８−４０９０４、特開昭５１−４１７６２号など）に
したり、口金（例えば特開昭５９−１３８４１６号な
ど）にしたり、キャスティングドラムなどの冷却体（例
えば特公昭５０−８７４３号など）にしたり、ダブル電
極（例えば特公昭５０−２８１０８号、特公昭５３−６
１８０号など）にしたりする方法。
４８−４０９０４、特開昭５１−４１７６２号など）に
したり、口金（例えば特開昭５９−１３８４１６号な
ど）にしたり、キャスティングドラムなどの冷却体（例
えば特公昭５０−８７４３号など）にしたり、ダブル電
極（例えば特公昭５０−２８１０８号、特公昭５３−６
１８０号など）にしたりする方法。
静電荷を印加する雰囲気を特定のガス気流下で行な
う（例えばＵＳＰ３，６８６，３７４号など）方法や、
加圧下にて行なう（例えば特開昭５９−１９６２２１
号、特開昭５９−１９６２２３号など）方法。
う（例えばＵＳＰ３，６８６，３７４号など）方法や、
加圧下にて行なう（例えば特開昭５９−１９６２２１
号、特開昭５９−１９６２２３号など）方法。
静電印加法と他のキャスト法を併用する方法とし
て、エアーナイフと併用（たとえば特公昭５１−１３４
９６号など）、小径押出ロールと併用（例えば特開昭５
１−１４６５６０など）、エアー吸引法と併用（例えば
特公昭５５−２２２５７号など）する方法。
て、エアーナイフと併用（たとえば特公昭５１−１３４
９６号など）、小径押出ロールと併用（例えば特開昭５
１−１４６５６０など）、エアー吸引法と併用（例えば
特公昭５５−２２２５７号など）する方法。
静電印加をかける冷却体表面の材質をサンドブラス
トのような表面粗面ロールを用いる方法（例えば特開昭
４６−４３９号など） 静電荷を印加する電流に交流する方法（例えば特開
昭４９−１１６１６０号など） 〔発明の効果〕 このようにポリエチレンテレフタレートに添加する金属
化合物、リン化合物の量を最適化し、しかもポリ有機シ
ロキサンを特定量だけ併存させたので、高速度で安定に
キャストでき、しかも得られたフィルム表面にはクレー
ター、泡状マーク、スジ、うねりなどの表面欠点のな
い、厚みむらの小さい高品質なキャストフィルムが得ら
れる。
トのような表面粗面ロールを用いる方法（例えば特開昭
４６−４３９号など） 静電荷を印加する電流に交流する方法（例えば特開
昭４９−１１６１６０号など） 〔発明の効果〕 このようにポリエチレンテレフタレートに添加する金属
化合物、リン化合物の量を最適化し、しかもポリ有機シ
ロキサンを特定量だけ併存させたので、高速度で安定に
キャストでき、しかも得られたフィルム表面にはクレー
ター、泡状マーク、スジ、うねりなどの表面欠点のな
い、厚みむらの小さい高品質なキャストフィルムが得ら
れる。
以下に本発明の効果を比較実施例にて説明する。
実施例１ テレフタル酸とエチレングリコールとから得たエステル
化反応率が９７．４％、エチレンユニットとテレフタル
酸ユニットのモル比が１．２であるＢＨＴ１００部を反
応器に２５０℃で貯留し、これにエチレングリコール７
０．４部とテレフタル酸１５７．６部とからなるスラリ
ーを一定速度で連続的に添加しつつ常圧下、２５０℃に
てエステル化反応を行ない、生成する水を精留塔から連
続的に系外に留出させ、エステル化反応を終了させた。
得られたエステル化反応生成物１００部を反応器に残
し、前記と同様の方法にて再度エステル化反応を行なっ
た。これらの操作を合計３回繰返して行ない反応率７
５．８％のＢＨＴを得た。
化反応率が９７．４％、エチレンユニットとテレフタル
酸ユニットのモル比が１．２であるＢＨＴ１００部を反
応器に２５０℃で貯留し、これにエチレングリコール７
０．４部とテレフタル酸１５７．６部とからなるスラリ
ーを一定速度で連続的に添加しつつ常圧下、２５０℃に
てエステル化反応を行ない、生成する水を精留塔から連
続的に系外に留出させ、エステル化反応を終了させた。
得られたエステル化反応生成物１００部を反応器に残
し、前記と同様の方法にて再度エステル化反応を行なっ
た。これらの操作を合計３回繰返して行ない反応率７
５．８％のＢＨＴを得た。
該ＢＨＴ１００部を重縮合反応器にとり酢酸マグネシウ
ム４５０ｐｐｍ、５００ｃｓａメチルフェニルポリシロ
キサン７０ｐｐｍを添加し、１０分間撹拌して該ＢＨＴ
に可溶化させたのち、トリメチルホスフェート１５０ｐ
ｐｍを添加した。その後、三酸化マンチモン０．０２５
部を添加し、常法により２８３℃真空度０．４mmHgのも
とに重縮合反応を行ない固有粘度０．６３のポリエチレ
テレフタレートを得た。
ム４５０ｐｐｍ、５００ｃｓａメチルフェニルポリシロ
キサン７０ｐｐｍを添加し、１０分間撹拌して該ＢＨＴ
に可溶化させたのち、トリメチルホスフェート１５０ｐ
ｐｍを添加した。その後、三酸化マンチモン０．０２５
部を添加し、常法により２８３℃真空度０．４mmHgのも
とに重縮合反応を行ない固有粘度０．６３のポリエチレ
テレフタレートを得た。
該生成ポリエチレンテレフタレートを常法により押出機
に供給し、２８０℃にて溶融させ、ギヤーポンプにより
一定量計測しつつ、Ｔダイ口金から溶融シートを吐出さ
せ、８０ｍ／分の周速で回転する冷却体キャスティング
ドラム表面に接する直前に１０ｋｖの直流電圧による静
電印加キャストを行ない、キャスティングドラムに溶融
体を密着させ、固化させた。該キャストシートを１００
℃に加熱されたロール上で長手方向に４．５倍延伸し、
つづいて、９５℃に加熱されたテンター内で巾方向に
４．０倍延伸し、さらに２００℃で巾方向に２％のリラ
ックスを許しながら５秒間熱処理をして、厚さ２５μm
の２軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得
た。フィルムの特性を表１に示した。
に供給し、２８０℃にて溶融させ、ギヤーポンプにより
一定量計測しつつ、Ｔダイ口金から溶融シートを吐出さ
せ、８０ｍ／分の周速で回転する冷却体キャスティング
ドラム表面に接する直前に１０ｋｖの直流電圧による静
電印加キャストを行ない、キャスティングドラムに溶融
体を密着させ、固化させた。該キャストシートを１００
℃に加熱されたロール上で長手方向に４．５倍延伸し、
つづいて、９５℃に加熱されたテンター内で巾方向に
４．０倍延伸し、さらに２００℃で巾方向に２％のリラ
ックスを許しながら５秒間熱処理をして、厚さ２５μm
の２軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得
た。フィルムの特性を表１に示した。
同表から該フィルムのキャスト速度は８０ｍ／分と高速
であるにもかかわらず、溶融体と、キャスティングドラ
ムとの密着性は良好であり、しかも吐出時にスジ状の表
面欠陥が発生することなく安定した品質の得られるキャ
スト法であることがわかる。
であるにもかかわらず、溶融体と、キャスティングドラ
ムとの密着性は良好であり、しかも吐出時にスジ状の表
面欠陥が発生することなく安定した品質の得られるキャ
スト法であることがわかる。
比較例１〜３ 実施例１で添加したメチルフェニルポリシロキサンのポ
リエステル中での含有量を表のように変える以外は、実
施例１と全く同様にして、４８時間連続して厚さ２５μ
mの２軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得
た。フィルムの評価結果を表１に示した。
リエステル中での含有量を表のように変える以外は、実
施例１と全く同様にして、４８時間連続して厚さ２５μ
mの２軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得
た。フィルムの評価結果を表１に示した。
表１からＭとＭ／Ｐが特定の範囲内にあっても、Ｓ、す
なわちポリ有機シロキサンの量が最適量添加されていな
いと、８０ｍ／分という高速キャストが安定にできない
ことが判る。
なわちポリ有機シロキサンの量が最適量添加されていな
いと、８０ｍ／分という高速キャストが安定にできない
ことが判る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 67/02 ＬＰＨ 8933−4Ｊ // Ｂ２９Ｋ 67:00
Claims (1)
- 【請求項１】ポリエチレンテレフタレートを主体とした
樹脂を溶融してスリット状の口金よりシート状にして押
出し、該シートに静電荷を印加しながら移動冷却体表面
に密着せしめて急冷固化しシート化するキャスト方法に
おいて、押出し前のポリエチレンテレフタレートに予め
下記のＭ．Ｐ．Ｓを含有せしめ、かつ、キャスト後のシ
ートのＭ．Ｐ．Ｓの含有量を次の範囲としたことを特徴
とするポリエチレンテレフタレートのキャスト方法。 Ｍの含有量；２０〜１０００［ｐｐｍ］ ＭとＰの含有比（Ｍ／Ｐ）；０．８〜５ Ｓの含有量；２〜１０００［ｐｐｍ］ ただしＭは、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏから選ばれた少な
くとも１種を金属化合物、Ｐはリン酸、亜リン酸、リン
酸エステル、ホスホン酸、ホスホン酸エステルより選ば
れた少なくとも１種のリン酸化合物、Ｓはポリ有機シロ
キサン化合物であり、ＭとＳの数値はそれぞれポリエス
テルシートに対する総化合物量（ｐｐｍ）を示し、Ｍ／
Ｐは該添加金属化合物とリン化合物とのモル比を示す。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60292806A JPH068026B2 (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | ポリエチレンテレフタレ−トのキヤスト方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60292806A JPH068026B2 (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | ポリエチレンテレフタレ−トのキヤスト方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62152715A JPS62152715A (ja) | 1987-07-07 |
| JPH068026B2 true JPH068026B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=17786588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60292806A Expired - Fee Related JPH068026B2 (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | ポリエチレンテレフタレ−トのキヤスト方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068026B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69817063T2 (de) * | 1997-04-23 | 2004-06-03 | Mitsubishi Polyester Film Corp. | Verfahren zur Herstellung einer Polyesterzusammensetzung |
| US8557950B2 (en) | 2005-06-16 | 2013-10-15 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | High intrinsic viscosity melt phase polyester polymers with acceptable acetaldehyde generation rates |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50139896A (ja) * | 1974-04-30 | 1975-11-08 | ||
| JPS59108058A (ja) * | 1982-12-14 | 1984-06-22 | Toray Ind Inc | ポリエステル組成物 |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60292806A patent/JPH068026B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62152715A (ja) | 1987-07-07 |
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