JPH0710937B2 - 改良された微孔性の防水性且つ透湿性の構造体、それらの製造方法及び有用な製品 - Google Patents

改良された微孔性の防水性且つ透湿性の構造体、それらの製造方法及び有用な製品

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JPH0710937B2
JPH0710937B2 JP3509153A JP50915391A JPH0710937B2 JP H0710937 B2 JPH0710937 B2 JP H0710937B2 JP 3509153 A JP3509153 A JP 3509153A JP 50915391 A JP50915391 A JP 50915391A JP H0710937 B2 JPH0710937 B2 JP H0710937B2
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Description

【発明の詳細な説明】 関連出願の相互参照 本出願は1987年１月５日出願の我々の同時係属出願第00
0,389号に続くものである。
発明の背景 発明の属する分野 本発明は、改良された微孔性の防水性且つ透湿性の構造
体に関し、そしてより詳しくは、周知の微孔性ポリテト
ラフルオロエチレン（PTFE）又はPTFE及びポリジオルガ
ノシロキサンの微孔性相互貫入マトリックスを主に含ん
で成る前記の構造体、並びにそれらを、改善された物理
的特性及び界面活性剤の作用に対して耐久性を有する微
孔性の防水性且つ透湿性の構造体を作るために、本発明
の方法に従って硬化性もしくは非硬化性のいづれかであ
る疎水性シリコン組成物によって処理する方法に関す
る。
背景技術の情報 ゴア（Gore）の米国特許第4,187,390号において、防水
性且つ透湿性の微孔性PTFE膜の製造方法が開示されてい
る。このような膜はフィブリルによって相互に連結する
結び目より成る微細構造によって特徴付けられている。
我々の同時係属出願（1987年１月５日出願第000,389
号；この開示内容は本明細書に参考文献として組入れて
いる）において、フィブリル化（フィブリルによって相
互に結び付けられている結び目を有する）されている、
PTFEとシリコンの半相互貫入（semi-interpenetratin
g）ポリマーネットワーク（SIN）の製造方法並びに、そ
れらの加工製品を開示している。
ゴア（'390）の方法に関する微孔性PTFE膜の製造又は我
々（'389）の方法に関する微孔性PTFE/シリコンSIN膜の
製造における二軸フィブリル化工程の線状に延伸される
押し出し物は、例えば幅出機等のような装置の利用によ
り更に二軸延伸される。これによって作られる微孔性膜
を通常次に327℃以上に加熱し、その後PTFEの焼結を及
ぼすために冷却し、防水性且つ透湿性の特性を有するフ
ィルムが得られる。
トゥーリー（Tully）の米国特許第3,325,434号におい
て、硬化していないシリコンゴムを0.6重量％〜12.5重
量％含む、押出し可能なPTFE組成物が開示されている。
前記のシリコンは、有機処理補助物がワイヤー押出しの
後に蒸発するに従って作り出される孔を埋めるために主
に動き、従って顕著な電気絶縁性（electrical propert
ies）を有する構造体をもたらす。
ゴアの米国特許第4,194,041号において、界面活性剤等
に由来するPTFE膜への夾雑を防止しながら水蒸気の拡散
性を保つために、疎水性の材質の層と接する１つの表面
を有するPTFEの微孔性膜を含んで成る層状の製品を開示
している。この方法に従って作られた製品は、常用の微
孔性PTFE膜に比べて実質的に低い透湿性を有することが
見い出せた。
バーレー（Burleigh）の米国特許第4,613,544号におい
て、絶え間ない孔を有する微孔性ポリマーマトリックス
の単一シートが開示され、該孔は疎水性材質によって十
分に充填され、これによって水蒸気はこの構造体に分子
拡散によってのみでは浸透することができないようにな
っている。
アークル（Arkle）の米国特許4,500,688号において、熱
硬化性マトリックスにおける溶融加工できるシリコンの
疑似相互貫入（pseudo-interpenetrating）ポリマーネ
ットワークを開示する。
ミッチェル（Mitchell）の米国特許第4,764,560号にお
いて、PTFEネットワーク及びポリジオルガノシロキサン
ネットワークを含んで成る、硬化している型における相
互貫入マトリックスを有するポリマー構造体を開示す
る。
先行特許の各開示内容は本明細書において参考文献とし
て組入れている。
発明の概要 我々は、例えば常用の洗たくのような界面活性剤の作用
に対して改善された耐久性を有する、微孔性PTFEより形
成される基本、及びそれらの微孔性PTFE/シリコンの相
互貫入するマトリックスより形成される基体の両方が、
該基体に有効な量の硬化性もしくは非硬化性のいづれか
の疎水性シリコン組成物又はそれらの混合物を適用する
ことによって作られることを驚くべきことに発見した。
ここでこのシリコン組成物は少なくとも部分的にこの微
細構造の孔に貫入しており、従って結び目（nodes）及
びフィブリルを被覆する。加硫によってこのシリコン組
成物を硬化又は乾燥せしめることにより、この処理され
た基体は常用の微孔性PTFE膜に比べて防水性を保持しな
がらの界面活性剤による夾雑に対しての優れた耐久性
を、そして実質的に変わらない透湿性速度を有すること
が見出せた。
図面の簡単な説明 Fig.1は常用の微孔性PTFEフィルムの微細構造の走査電
子顕微鏡写真である。
Fig.2は本発明の方法によって作られた製品の微細構造
の走査電子顕微鏡写真である。
複数の態様の詳細な説明 本発明の複数の態様を以下の実施例において示す。
例１ 以下の配合物を硬化性シリコン組成物の生成のために混
合した： 重量部 ビニルＮ−停止ポリジメチルシロキサン（25℃で3500cp
s） 68.2 NDQシリコン樹脂混合物 22.7 ジメチルビニルシロキサン樹脂混合物 8.2 ビス（トリメトキシシリルプロピル）マレエート 0.9 ラモレオークス（Lamoreaux）白金触媒 10ppm このシリコン組成物はジェネラルエレクトリックカンパ
ニー（General Electric Company）より、ポリジメチル
シロキサン、MDQ及び触媒の組成物をパート（Ａ）とし
て、そしてジメチルビニルシロキサン及びトリメトキシ
シリルプロピルの組成物をパート（Ｂ）として成る、２
種のパートの系として供給される。この２つのパートの
系を高速剪断ブレンダーにおいて、前述の重量比にする
ために製造者によって教示の通り10部の（Ａ）と１部の
（Ｂ）の割合で混合した。
次にこの硬化性シリコン組成物を液相−固相ブレンダー
を用いて以下の通りに混ぜた： 分散グレードフルオン（Fluon）（登録商標）CD123PTFE
樹脂2955.5グラム 硬化性シリコン組成物222.5グラム ケロセン580.3グラム 我々の同時係属出願（'389）において詳細の方法に従
い、得られる混合物を予備形成物へと圧縮し、ダイを通
して二軸上に押出し、幅出し機において線状に84パーセ
ント、横に1278パーセント引き伸ばし、そして327℃以
上で焼結させた。
得られる微孔性フィルム５枚を次にクロムの敷かれてい
る平らな21″×20″の表面に、この材料の周囲に接着剤
を塗布することによって固定せしめた。それぞれを前記
の疎水性硬化性シリコン組成物の種々のケレセン混合物
（2.5,5.0,10.0,15.0及び20,0重量％のシリコン）によ
り、加圧噴霧器を介して15秒間連続噴霧することによっ
て表面被覆せしめた。ここで各混合物は自然にこの微孔
構造体の中に吸い込まれた。これらの処理サンプルを次
に外部排気オーブンに入れ、そして溶剤を蒸発させ且つ
シリコンエラストマーを硬化させるために150℃で15分
間加熱した。Fig.2の走査電子顕微鏡写真をFig.1のそれ
と比較した際、常用の微孔性PTFE膜の内部微細構造の結
び目及びフィブリルが多孔質なすき間を残しながら疎水
性のシリコン組成物の表面被膜により部分的にマスクさ
れていることを示している。表１は、この微細構造を疎
水性の硬化性シリコンエラストマーによって被覆するこ
とによる、オリジナルの疎水性の微孔性フィルムの物理
特性に及ぼす驚くべき効果を示す。
例２ 常用の微孔性PTFEフィルムの複数のサンプルを、常用の
接着剤−ドット結合技術によって織布に積載せしめた。
例１において用いた硬化性シリコン組成物をクロセンを
用いて11重量％迄薄め、そしてこの液体をこのフィルム
に、積層の横側にて、適応した。ここでこの液体は自然
にこの微孔フィルム中に吸収された。次にこの処理材料
を外部排気オーブンに入れ、そして疎水性シリコン組成
物を硬化させ、且つ稀釈剤を蒸発させるために150℃で1
5分間加熱した。冷却後、この乾燥材料は基体１平方セ
ンチメートル当り2.91mgのシリコンを有することが分っ
た。次にこの処理サンプルをアメリカンナショナルスタ
ンダードランドリー方法AATCC（米国標準洗たく方法）1
35−1987に従って洗たくし、そして５サイクルの洗たく
後に50psiの静水耐圧（hydrostatic resistance）を保
持することでこの試験に合格した。未処理サンプルは一
貫して上記の試験処理を、25psiより低い静水耐圧を有
することで不合格となった。
例３ ダウコーニング（Dow Corning）より製品コードC2−056
3のもとで市販されている疎水性の非架橋性（非硬化
性）液状シリコン組成物（62％のミネラルスプリット）
を、例２のPTFE/布・積層品の横側にてこのフィルムに
適用せしめた。ここでこの液状組成物は自然にこの微孔
フィルムの中に吸い込まれた。得られる生成物を更なる
分析の前に一夜完全に乾燥せしめた。この乾燥材料は基
体１平方センチメートル当りに2.71mgのシリコンを有す
ることがわかった。AATCC135−1987に従う洗たくの後、
このサンプルは５サイクルの洗たくの後に63psiの静水
耐圧を保っていることが見い出され、従ってこの試験を
合格した。
例４ 例１の硬化性シリコン組成物及び例３の非硬化性シリコ
ンを以下の比率においてミネラルスピリットと混合し
た： 100部の硬化性シリコン組成物 261.99部のダウコーニングC2−0563 1,638.01部のミネラルスピリット 上記の比率は、90重量％のミネラルスピリットにおいて
およそ半量の硬化性／半量の非硬化性のシリコン混合物
とするために選んだ。例２及び例３における積層基体１
枚を同様にこの疎水性混合物により処理し、その後外部
排気オーブンに入れ、そして硬化性シリコン組成物を架
橋させ、且つその揮発成分の蒸発のために150℃で15分
間加熱した。このサンプルは材料１平方センチメートル
当りに1.19mgのシリコンを有することがわかり、そして
56psiの静水耐圧を有することによってAATCC試験方法13
5−1987を合格することが見出せた。
例１及び表１から、この処理基体は、結び目及びフィブ
リルの内部微細構造が硬化した疎水性のシリコン組成物
によって少なくとも部分的に被覆されている結び目及び
フィブリルの内部微細構造のマトリックスを含んで成
る、ポリテトラフルオロエチレン／シリコン相互貫入微
孔性ポリマーネットワークを含んで作られることがわか
る。適用するシリコン組成物の重量を増大させること
は、透湿性を保ちながら静水耐圧を高めることを及ぼ
す。この微孔性フィルムの光学不透明度は硬化している
シリコン組成物適用量における増加に比例して低くな
る。
例２における処理基体は常用のPTFEフィルムを含んで成
り、これは通気性且つ非防水性の布に積載されている。
この積層品は、結び目及びフィブリルのPTFE微細構造の
周辺の硬化している疎水性のシリコン組成物を形成する
ことによって洗たくの影響に対する耐久性をもたらす。
本発明の処理の利点は例３からも見い出される。ここで
は疎水性の非硬化性シリコン組成物により少なくとも部
分的に被覆されている結び目及びフィブリルの微細構造
を有する微孔性のPTFE膜を含んで成る基体が作られ、こ
の基体は通気性であり且つ非防水性の布を有する積層品
の一層となっている。得られる積層布は界面活性剤の作
用に対して高い耐久性を有する。
例４において、通気性であって且つ非防水性の布に積載
している微孔性PTFEの結び目及びフィブリルの微細構造
において効率的に形成される疎水性被膜を作るために、
硬化性及び非硬化性のシリコン組成物を混合することを
示しており、この被覆は効果的にこの積層品の界面活性
剤作用に対する耐久性を高める。
定義 TAPPI不透明度の値は％において表される光学不透明度
の定量値である。光の透過性は不透明度の数学的な表示
であり、そして以下の式より計算される： ％透明度＝100−％不透明度 水蒸気透過率（ASTM E96,方法Ｂ−タテ型）は一定の材
料についての水蒸気の透過の速度の測定値であり、そし
て単位時間当りの、面積当りの質量の式にて表される。
静水耐圧は防水性の測定値であり（MIL SPEC 5512,フェ
デラルスタンダート（Federal Standard）191）、そし
て圧力として表される。ガーレイ値（Gurley number）
（ASTM D726-58方法Ａ）は材料の通気性の測定値であ
る。この値は一定容量の空気が一定面積の材料を特定の
設定圧力にて通過するのにかかる秒単位における時間で
ある。ガーレイ値が低くなるに従い、空気の流速は高く
なる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０６Ｍ 15/643 (56)参考文献 特開 昭62−100539（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−127445（ＪＰ，Ａ) 特公 昭42−13560（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】改良された微孔性、防水性且つ透湿性の製
    品であって二軸にフィブリル化されているポリテトラフ
    ルオロエチレンとシリコンとの微孔性半相互貫入ポリマ
    ーネットワークの本質的に防水性且つ透湿性のマトリッ
    クスより成り、その内部微細構造が少なくとも部分的に
    硬化性シリコン及び／又は非硬化性シリコン組成物を含
    んで成る疎水性材料により被覆されている製品の製造方
    法であって、以下の段階； （１）該マトリックスの表面に液状の該疎水性材料を適
    用し、 （２）該液体を少なくとも部分的に該マトリックスの微
    細構造の中に貫入させ、 （３）段階２の生成物を乾燥、加硫、又は硬化処理にか
    けること、 を含んで成る方法。
  2. 【請求項２】前記の疎水性材料が硬化性シリコン組成物
    と非硬化性シリコン組成物との50/50の混合物である、
    請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】請求項１又は２に記載の方法により製造し
    た製品。
  4. 【請求項４】防水性、且つ透湿性の積層布であって、
    （１）通気性の布の層、並びに（２）二軸にフィブリル
    化されている微孔性ポリテトラフルオロエチレン及び二
    軸にフィブリル化されているポリテトラフルオロエチレ
    ンとシリコンとの微孔性半相互貫入微孔性ポリマーネッ
    トワークより成るグループから選ばれるマトリックスよ
    り本質的に成り、その内部微細構造は界面活性剤の作用
    に対する耐久性を高めるのに十分な量の疎水性材料によ
    り少なくとも部分的に被覆されており；ここで該疎水性
    材料は、硬化しているシリコン組成物、硬化していない
    シリンコン組成物及びそれらの組合せより成るグループ
    から選ばれる、積層布。
  5. 【請求項５】前記の防水性且つ透湿性のマトリックスが
    二軸にフィブリル化されているポリテトラフルオロエチ
    レンである、請求項４記載の積層布。
  6. 【請求項６】前記の疎水性材料が硬化しているシリコン
    組成物及び／又は硬化していないシリコン組成物を含ん
    で成る、請求項４に記載の積層布。
  7. 【請求項７】前記の疎水性材料が硬化しているシリコン
    組成物と硬化していないシリコン組成物との50/50の混
    合物である、請求項４に記載の積層布。
  8. 【請求項８】前記の防水性且つ透湿性のマトリックスが
    二軸にフィブリル化されているポリテトラフルオロエチ
    レンとシリコンとの微孔性半相互貫入微孔性ポリマーネ
    ットワークである、請求項４に記載の積層布。
  9. 【請求項９】微孔性フィルムであって、二軸にフィブリ
    ル化されているポリテトラフルオロエチレンとシリコン
    との微孔性半相互貫入微孔性ポリマーネットワークより
    本質的に成り、該マトリックスはフィブリルにより相互
    に結び付けられている結び目より成る内部微細構造を有
    し、ここで該内部微細構造は界面活性剤の作用に対する
    耐久性を高めるのに十分な量の疎水性材料により被覆さ
    れており；そしてここで該疎水性材料は、硬化している
    シリコン組成物、硬化していないシリコン組成物及び硬
    化性シリコン組成物と非硬化性シリコン組成物との混合
    物を硬化せしめることにより得られる組成物より成るグ
    ループから選ばれる；微孔性フィルム。
  10. 【請求項１０】微孔性フィルムであって、二軸にフィブ
    リル化されているポリテトラフルオロエチレンとシリコ
    ンとの微孔性半相互貫入微孔性ポリマーネットワークよ
    り本質的に成り；該マトリックスはフィブリルによって
    互いに結び付けられている結び目を有し；ここでこの内
    部微細構造は該フィルムに高い光学的透過性を提供する
    ために有効な、十分量の硬化しているシリコン組成物に
    よって被覆されている；微孔性フィルム。
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