JPH07112543B2 - 排ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排ガス浄化用触媒の製造方法Info
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- JPH07112543B2 JPH07112543B2 JP62020093A JP2009387A JPH07112543B2 JP H07112543 B2 JPH07112543 B2 JP H07112543B2 JP 62020093 A JP62020093 A JP 62020093A JP 2009387 A JP2009387 A JP 2009387A JP H07112543 B2 JPH07112543 B2 JP H07112543B2
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- carrier
- nitric acid
- purifying catalyst
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
- B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
- B01D53/944—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or carbon making use of oxidation catalysts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
- B01J23/44—Palladium
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、排ガス浄化用触媒、特に自動車等の内燃機関
排気ガス、産業プラント排ガス、ストーブ調理器などの
家電製品より発生する排ガス中に含まれる一酸化炭素、
炭化水素などを完全に酸化して浄化する為の、活性アル
ミナ担体上にPd粒子を均一微細に分散し担持させた排ガ
ス浄化用触媒の製造方法に関するものである。
排気ガス、産業プラント排ガス、ストーブ調理器などの
家電製品より発生する排ガス中に含まれる一酸化炭素、
炭化水素などを完全に酸化して浄化する為の、活性アル
ミナ担体上にPd粒子を均一微細に分散し担持させた排ガ
ス浄化用触媒の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 従来から自動車排気ガスや産業プラント排ガス浄化用の
触媒としては、Pd担持触媒が広く利用されており、特に
近年は活性アルミナ担体上に高触媒性能のPd粒子を最小
限に担持させるPd担持触媒の開発がなされている。
触媒としては、Pd担持触媒が広く利用されており、特に
近年は活性アルミナ担体上に高触媒性能のPd粒子を最小
限に担持させるPd担持触媒の開発がなされている。
然し乍らPd（NH3）２（NO2）２は微粉末状であり、水や
硝酸には常温で殆んど溶解しない。従ってPd金属の担持
量を多くする為には、水又は硝酸溶液中にコロイド状に
均一に分散せざるを得なかった。
硝酸には常温で殆んど溶解しない。従ってPd金属の担持
量を多くする為には、水又は硝酸溶液中にコロイド状に
均一に分散せざるを得なかった。
本発明はかかる問題点を解決すべくなされたものであ
り、担体上にPd粒子を均一微細に担持した排ガス浄化用
触媒の製造方法を提供せんとするものである。
り、担体上にPd粒子を均一微細に担持した排ガス浄化用
触媒の製造方法を提供せんとするものである。
本発明による排ガス浄化用触媒の製造方法は、Pd（N
H3）２（NO2）２を硝酸水溶液に添加した混合物を、60
〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成し、次に熟成し終
えた後調整した水溶液を担体につけ、次いでこの担体に
つけた水溶液のPd化合物を還元させることを特徴とする
ものである。
H3）２（NO2）２を硝酸水溶液に添加した混合物を、60
〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成し、次に熟成し終
えた後調整した水溶液を担体につけ、次いでこの担体に
つけた水溶液のPd化合物を還元させることを特徴とする
ものである。
次に本発明の排ガス浄化用触媒の製造方法に於いて、Pd
（NH3）２（NO2）２を硝酸水溶液に添加した混合液を、
60〜100℃の温度範囲で溶解し、且つ熟成する理由につ
いて詳述する。本発明者等はこの分散中のPd（NH3）２
（NO2）２を溶解すべく加熱していたところ、60℃の温
度から溶解し始めること、つまり60℃の温度が溶解の反
応開始温度であることを知見した。
（NH3）２（NO2）２を硝酸水溶液に添加した混合液を、
60〜100℃の温度範囲で溶解し、且つ熟成する理由につ
いて詳述する。本発明者等はこの分散中のPd（NH3）２
（NO2）２を溶解すべく加熱していたところ、60℃の温
度から溶解し始めること、つまり60℃の温度が溶解の反
応開始温度であることを知見した。
しかし溶解反応温度が100℃を超えると、上記化合物の
分解が生じ、水溶液中にPd化合物の沈澱が生じる。
分解が生じ、水溶液中にPd化合物の沈澱が生じる。
従って前記分散中のPd（NH3）２（NO2）２溶解するには
60〜100℃が良い。
60〜100℃が良い。
また硝酸水溶液中のHNO3量が極端に多い場合、例えば45
0g/を超えると、Pd（NH3）２（NO2）２を添加した際
不安定となり、Pd化合物の沈澱が生じる。逆にHNO3量が
極端に少ない場合、例えば250g/に満たないと、そのH
NO3量に応じたPd（NH3）２（NO2）２が溶解しきれないP
d（NH3）２（NO2）２粉末は硝酸水溶液中に残る。従っ
て硝酸水溶液中のHNO3量は250g/〜450g/がより好ま
しい。
0g/を超えると、Pd（NH3）２（NO2）２を添加した際
不安定となり、Pd化合物の沈澱が生じる。逆にHNO3量が
極端に少ない場合、例えば250g/に満たないと、そのH
NO3量に応じたPd（NH3）２（NO2）２が溶解しきれないP
d（NH3）２（NO2）２粉末は硝酸水溶液中に残る。従っ
て硝酸水溶液中のHNO3量は250g/〜450g/がより好ま
しい。
Pd（NH3）２（NO2）２が硝酸水溶液中に完全に溶解する
と、この溶液は適切な溶解反応温度内で熟成される。こ
の際、溶液の色は黄淡色から赤褐色、赤褐色から更に濃
い赤褐色へと変化していくので熟成されているのが判
る。
と、この溶液は適切な溶解反応温度内で熟成される。こ
の際、溶液の色は黄淡色から赤褐色、赤褐色から更に濃
い赤褐色へと変化していくので熟成されているのが判
る。
然してこの熟成に於いて、最初のPd（NH3）２（NO2）２
の濃度が十分でないと、活性アルミナ担体に担持した
際、Pdの分散が悪く、排ガス浄化用触媒としては不十分
である。即ちPd（NH3）２（NO2）２の濃度がPd金属とし
て450g/を超えていると、担体に担持して還元した
際、Pd粒子が凝集して巨大化する。また逆にPd金属して
250g/に満たないと、担体に担持して還元した際、微
細なPd粒子が偏って分散する。従ってPd金属として250g
/〜450g/を含むPd（NH3）２（NO2）２ならばより好
ましくは適度な熟成時間、例えばPd金属として300g/
を含むPd（NH3）２（NO2）２の場合温度80℃で９時間〜
15時間あれば十分熟成できる。そして十分熟成し終えた
液は担持するPd金属の量に応じて適宜水又は硝酸水溶液
及び添加剤等で希釈して担体に担持することができるも
のである。
の濃度が十分でないと、活性アルミナ担体に担持した
際、Pdの分散が悪く、排ガス浄化用触媒としては不十分
である。即ちPd（NH3）２（NO2）２の濃度がPd金属とし
て450g/を超えていると、担体に担持して還元した
際、Pd粒子が凝集して巨大化する。また逆にPd金属して
250g/に満たないと、担体に担持して還元した際、微
細なPd粒子が偏って分散する。従ってPd金属として250g
/〜450g/を含むPd（NH3）２（NO2）２ならばより好
ましくは適度な熟成時間、例えばPd金属として300g/
を含むPd（NH3）２（NO2）２の場合温度80℃で９時間〜
15時間あれば十分熟成できる。そして十分熟成し終えた
液は担持するPd金属の量に応じて適宜水又は硝酸水溶液
及び添加剤等で希釈して担体に担持することができるも
のである。
以下に本発明の実施例及び比較例について述べる。
（実施例） Pd（NH3）２（NO2）２結晶100gをあらかじめ80℃に加熱
しておいたHNO3252g/の硝酸水溶液220mlに徐々に投入
していき、結晶を溶解させる。ついでこの温度に10時間
保持し続けて熟成させたPd化合物硝酸溶液を作成した。
この水溶液に活性アルミナの担体を浸漬し、次いでこの
担体に含浸した水溶液のPd化合物を還元してPdを担持し
た排ガス浄化用触媒を得た。
しておいたHNO3252g/の硝酸水溶液220mlに徐々に投入
していき、結晶を溶解させる。ついでこの温度に10時間
保持し続けて熟成させたPd化合物硝酸溶液を作成した。
この水溶液に活性アルミナの担体を浸漬し、次いでこの
担体に含浸した水溶液のPd化合物を還元してPdを担持し
た排ガス浄化用触媒を得た。
（従来例） Pd（NH3）２（NO2）２結晶100gをHNO3252g/の硝酸水
溶液に220mlに添加して、常温で溶解しようとしたとこ
ろ、完全に溶解することができなくコロイド溶液となっ
た。
溶液に220mlに添加して、常温で溶解しようとしたとこ
ろ、完全に溶解することができなくコロイド溶液となっ
た。
然して上記実施例及び従来例で得られた触媒について走
査型電子顕微鏡でPd粒子の分散を調べたところ、実施例
の触媒は均一、微細に分散していたのに対し、従来例の
触媒は偏ったPd粒子の分散が観察され、またPd粒子の凝
集が観察された。
査型電子顕微鏡でPd粒子の分散を調べたところ、実施例
の触媒は均一、微細に分散していたのに対し、従来例の
触媒は偏ったPd粒子の分散が観察され、またPd粒子の凝
集が観察された。
尚、前記実施例では、担体にアルミナを用いたが、これ
に限るものではなくアルミナ以外の耐火物や金属の担体
でもよいものである。
に限るものではなくアルミナ以外の耐火物や金属の担体
でもよいものである。
（発明の効果） 以上の説明で判るように本発明の排ガス浄化用触媒の製
造方法によれば、Pd粒子が均一微細に分散され、低温域
での初期活性に優れたPd担持の排ガス浄化用触媒を作る
ことができるという実利的な効果がある。
造方法によれば、Pd粒子が均一微細に分散され、低温域
での初期活性に優れたPd担持の排ガス浄化用触媒を作る
ことができるという実利的な効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】ジニトロジアンミンPdを硝酸水溶液に添加
した混合液を60〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成
し、次に熟成し終えた水溶液を担体につけ、次いでこの
担体につけた水溶液のPd化合物を還元することを特徴と
する排ガス浄化用触媒の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62020093A JPH07112543B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
| US07/225,001 US4833114A (en) | 1987-01-30 | 1988-07-27 | Process for preparing palladium catalyst for purifying waste gas |
| DE8888830331T DE3879692T2 (de) | 1987-01-30 | 1988-07-29 | Verfahren zur herstellung eines palladiumkatalysators zur abgasreinigung. |
| EP88830331A EP0352398B1 (en) | 1987-01-30 | 1988-07-29 | Process for preparing palladium catalyst for purifying waste gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62020093A JPH07112543B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190641A JPS63190641A (ja) | 1988-08-08 |
| JPH07112543B2 true JPH07112543B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=12017497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62020093A Expired - Fee Related JPH07112543B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4833114A (ja) |
| EP (1) | EP0352398B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07112543B2 (ja) |
| DE (1) | DE3879692T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001276627A (ja) * | 2000-03-01 | 2001-10-09 | Dmc 2 Degussa Metals Catalysts Cerdec Ag | ディーゼルエンジン排気ガスの清浄化のための触媒、その製造方法および使用 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4940686A (en) * | 1989-08-07 | 1990-07-10 | Phillips Petroleum Company | Catalyst for oxidation of carbon monoxide |
| US5102853A (en) * | 1989-11-22 | 1992-04-07 | Ford Motor Company | Three-way catalyst for automotive emission control |
| RU2134156C1 (ru) * | 1997-05-28 | 1999-08-10 | Кемеровский государственный университет | Способ нанесения катализатора на керамический носитель |
| JP4899074B2 (ja) * | 2004-12-02 | 2012-03-21 | シェフラー テクノロジーズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト | 特に車両駆動装置に用いられるリンクプレートチェーン |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4450300A (en) * | 1981-12-23 | 1984-05-22 | Chemische Werke Huels Aktiengesellschaft | Process for the continuous manufacture of n-butyraldehyde by selective hydrogenation of crotonaldehyde in the liquid phase in the presence of a palladium-aluminum oxide catalyst |
| US4608357A (en) * | 1984-02-06 | 1986-08-26 | Engelhard Corporation | Catalytic cracking with mullite composition promoted combustion of carbon monoxide |
| US4617289A (en) * | 1984-08-08 | 1986-10-14 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Catalyst for purifying diesel engine exhaust gases |
| JPH074528B2 (ja) * | 1986-06-30 | 1995-01-25 | 株式会社日本触媒 | アルコールを燃料とする内燃機関からの排気ガスの浄化用触媒の製造方法 |
| JPS6362548A (ja) * | 1986-09-01 | 1988-03-18 | Nissan Motor Co Ltd | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
| JPS6377545A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-07 | Nissan Motor Co Ltd | 排ガス浄化用触媒 |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP62020093A patent/JPH07112543B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-07-27 US US07/225,001 patent/US4833114A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-07-29 DE DE8888830331T patent/DE3879692T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-07-29 EP EP88830331A patent/EP0352398B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001276627A (ja) * | 2000-03-01 | 2001-10-09 | Dmc 2 Degussa Metals Catalysts Cerdec Ag | ディーゼルエンジン排気ガスの清浄化のための触媒、その製造方法および使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3879692T2 (de) | 1993-07-01 |
| JPS63190641A (ja) | 1988-08-08 |
| EP0352398A1 (en) | 1990-01-31 |
| DE3879692D1 (de) | 1993-04-29 |
| EP0352398B1 (en) | 1993-03-24 |
| US4833114A (en) | 1989-05-23 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |