JPH07207158A - 熱安定化したポリオルガノシロキサンオイル - Google Patents
熱安定化したポリオルガノシロキサンオイルInfo
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 静電写真印刷器ようの融着装置に用いられる
高温で熱的に安定化された離型剤として有用なポリオル
ガノシロキサンオイルを提供する。 【構成】 熱安定化されたポリオルガノシロキサンオイ
ルは、熱安定剤として、塩化白金酸と、下記式を有する
環状ポリオルガノシロキサン： 【化１】 （式中、Ｒ3 は、１〜６の炭素原子を有するアルキル基
であり、Ｒ4 は２〜８の炭素原子を有するアルケン及び
アルキン基からなる群から選ばれる基であり、ｎは３〜
６である）または下記式を有する線状ポリオルガノシロ
キサン： 【化２】 （式中、Ｒ1 及びＲ2 は、少なくともＲ1 及びＲ2 の一
方がアルケンまたはアルキンであることを条件に、水酸
基及び１〜１０の炭素原子を有するアルキル基、アルコ
キシ基、アルケン基及びアルキン基からなる群から選ば
れ、ｍは０〜５０である）との反応生成物を含む。
高温で熱的に安定化された離型剤として有用なポリオル
ガノシロキサンオイルを提供する。 【構成】 熱安定化されたポリオルガノシロキサンオイ
ルは、熱安定剤として、塩化白金酸と、下記式を有する
環状ポリオルガノシロキサン： 【化１】 （式中、Ｒ3 は、１〜６の炭素原子を有するアルキル基
であり、Ｒ4 は２〜８の炭素原子を有するアルケン及び
アルキン基からなる群から選ばれる基であり、ｎは３〜
６である）または下記式を有する線状ポリオルガノシロ
キサン： 【化２】 （式中、Ｒ1 及びＲ2 は、少なくともＲ1 及びＲ2 の一
方がアルケンまたはアルキンであることを条件に、水酸
基及び１〜１０の炭素原子を有するアルキル基、アルコ
キシ基、アルケン基及びアルキン基からなる群から選ば
れ、ｍは０〜５０である）との反応生成物を含む。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱安定化したポリオル
ガノシロキサンオイルに関し、特に、離型剤のようなオ
イルを用いる静電写真印刷装置においてトナー画像を融
着するための融着装置に関する。
ガノシロキサンオイルに関し、特に、離型剤のようなオ
イルを用いる静電写真印刷装置においてトナー画像を融
着するための融着装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】典型的
な静電写真再生装置において、複写される原稿の光画像
は、感光部材上で静電潜像の形で記録され、次いで潜像
は普通トナーと呼ばれている静電的な熱可塑性樹脂粒子
を適用することによって目視化される。次いで、目視可
能なトナー画像は密でない粉末状であり、容易に分散ま
たは破壊され得る。通常、トナー画像はそれ自体で感光
性部材になり得る支持体または平坦な紙のような他の支
持体上に定着または融着される。
な静電写真再生装置において、複写される原稿の光画像
は、感光部材上で静電潜像の形で記録され、次いで潜像
は普通トナーと呼ばれている静電的な熱可塑性樹脂粒子
を適用することによって目視化される。次いで、目視可
能なトナー画像は密でない粉末状であり、容易に分散ま
たは破壊され得る。通常、トナー画像はそれ自体で感光
性部材になり得る支持体または平坦な紙のような他の支
持体上に定着または融着される。
【０００３】トナー画像を支持部材上に定着させるため
に熱エネルギーを使用することは良く知られている。静
電的なトナー材料を熱によって支持体表面上に永久的に
融着させるために、トナー材料の温度をトナー材料の構
成成分が合着し且つ粘着性になる温度まで上昇させる必
要がある。この加熱は、トナーを支持部材の繊維内また
は孔内にある程度まで流動させる。その後、トナー材料
が冷却する際、トナー材料の固化によりトナー材料は支
持体にしっかりと結合する。
に熱エネルギーを使用することは良く知られている。静
電的なトナー材料を熱によって支持体表面上に永久的に
融着させるために、トナー材料の温度をトナー材料の構
成成分が合着し且つ粘着性になる温度まで上昇させる必
要がある。この加熱は、トナーを支持部材の繊維内また
は孔内にある程度まで流動させる。その後、トナー材料
が冷却する際、トナー材料の固化によりトナー材料は支
持体にしっかりと結合する。
【０００４】典型的には、熱可塑性樹脂粒子は、トナー
に使用される特定の樹脂の軟化する温度範囲に依存して
約９０℃〜約１６０℃の温度またはそれより高い温度に
加熱することによって基板に融着される。しかしなが
ら、基板の温度を実質的に約２００℃よりも高い温度に
上げることは望ましくない。なぜならば、かかる高温に
おいて基板は、特に基板が紙であるときには変色する傾
向があるからである。
に使用される特定の樹脂の軟化する温度範囲に依存して
約９０℃〜約１６０℃の温度またはそれより高い温度に
加熱することによって基板に融着される。しかしなが
ら、基板の温度を実質的に約２００℃よりも高い温度に
上げることは望ましくない。なぜならば、かかる高温に
おいて基板は、特に基板が紙であるときには変色する傾
向があるからである。
【０００５】静電トナー画像を熱融着するための幾つか
の手法が従来の技術に記載されている。これらの方法は
種々の手段；加圧接触されているロール対；ロールと加
圧接触しているベルト部材等によって熱と圧力とを実質
的に同時に適用することを含む。熱は、ロール、プレー
ト部材またはベルト部材の一方または両方を加熱するこ
とによって適用され得る。トナー粒子の融着は、熱、圧
力及び接触時間の適当な組み合わせが適用されたときに
起こる。トナー粒子の融着をもたらすこれらのパラメー
タのバランスはこの分野で良く知られており、それらを
調節して特定の装置またはプトセス条件を最適化するこ
とができる。
の手法が従来の技術に記載されている。これらの方法は
種々の手段；加圧接触されているロール対；ロールと加
圧接触しているベルト部材等によって熱と圧力とを実質
的に同時に適用することを含む。熱は、ロール、プレー
ト部材またはベルト部材の一方または両方を加熱するこ
とによって適用され得る。トナー粒子の融着は、熱、圧
力及び接触時間の適当な組み合わせが適用されたときに
起こる。トナー粒子の融着をもたらすこれらのパラメー
タのバランスはこの分野で良く知られており、それらを
調節して特定の装置またはプトセス条件を最適化するこ
とができる。
【０００６】熱が適用されてトナー粒子の熱融着が支持
体上で起こる融着システムの操作の際に、トナー画像及
び支持体の両方がロール対、またはプレートまたはベル
ト部材間に形成されたニップを通る。ニップ内で熱と圧
力が同時に転移することによりトナー画像の支持体上へ
の融着が実行される。融着工程において、正常な操作の
間に、トナー粒子が支持体から融着部材へオフセットし
ないことが重要である。融着部材にオフセットしたトナ
ー粒子は続いてコピー機の他の部品または次のコピーサ
イクルにおいて支持体上に転写され、それゆえ、背景を
増すかまたは支持体上にコピーされるトナー材料と干渉
する。所謂「ホットオフセット」は、融着操作の際にト
ナー粒子が液化し、溶融トナーの分裂が生じる温度にト
ナー温度が上昇される時に起こり、トナーの一部が融着
部材上に残る。ホットオフセット温度またはホットオフ
セット温度の低下は融着ロールの離型（剥離）特性の目
安であり、従って、必要な剥離をもたらす低表面エネル
ギーを有する融着表面を提供することが望まれる。慣習
的には、融着ロールの良好な離型特性を保証し且つ維持
するには、融着部材に剥離剤を適用して融着操作の間に
トナーが融着ロールから完全に剥離することを確実にし
ている。典型的には、これらの材料は、例えば、シリコ
ーンオイルの薄膜として塗布されてトナーのオフセット
を防止する。
体上で起こる融着システムの操作の際に、トナー画像及
び支持体の両方がロール対、またはプレートまたはベル
ト部材間に形成されたニップを通る。ニップ内で熱と圧
力が同時に転移することによりトナー画像の支持体上へ
の融着が実行される。融着工程において、正常な操作の
間に、トナー粒子が支持体から融着部材へオフセットし
ないことが重要である。融着部材にオフセットしたトナ
ー粒子は続いてコピー機の他の部品または次のコピーサ
イクルにおいて支持体上に転写され、それゆえ、背景を
増すかまたは支持体上にコピーされるトナー材料と干渉
する。所謂「ホットオフセット」は、融着操作の際にト
ナー粒子が液化し、溶融トナーの分裂が生じる温度にト
ナー温度が上昇される時に起こり、トナーの一部が融着
部材上に残る。ホットオフセット温度またはホットオフ
セット温度の低下は融着ロールの離型（剥離）特性の目
安であり、従って、必要な剥離をもたらす低表面エネル
ギーを有する融着表面を提供することが望まれる。慣習
的には、融着ロールの良好な離型特性を保証し且つ維持
するには、融着部材に剥離剤を適用して融着操作の間に
トナーが融着ロールから完全に剥離することを確実にし
ている。典型的には、これらの材料は、例えば、シリコ
ーンオイルの薄膜として塗布されてトナーのオフセット
を防止する。
【０００７】それらの実際の操作において離型剤として
用いられるシリコーンオイルは、典型的にはポリオルガ
ノシロキサンであり、一層詳細には、約１００センチス
トークス〜１３０００センチストークスの粘度範囲で用
いられるポリジメチルシロキサンである。これらのシリ
コーンオイル離型剤は満足な性能を発揮することができ
るが、所定の欠陥を被る。特に、それらは高温で保持し
たときに粘度の上昇を示し、最終的にはゲル化して、そ
の結果、離型剤処理配送システムが悪影響を受けること
になる。例えば、オイルは融着ロール上にある間にまた
は離型剤処理システムの供給ライン中にある間にゲル化
することになる。先に議論したように、静電写真印刷器
における典型的な融着システムは９０℃〜１６０℃程の
温度、ときには２００℃近くの温度に加熱された加熱融
着ロールを有する。高温でのこれらのシリコーンオイル
に関わるさらなる問題は、好ましくない副生成物である
シリコーンオイル蒸気の発生であり、その副生成物は電
気回路及び接点上に絶縁層を形成する傾向があり、それ
故、それらの回路及び接点の相応な機能を阻害し得る。
さらに、シリコーンオイルの化学組成に依存して、高温
により放出された蒸気は、ベンゼン、ホルムアルデヒ
ド、トリフルオロプロピオンアルデヒドのような環境
上、望ましくない材料を含み得る。
用いられるシリコーンオイルは、典型的にはポリオルガ
ノシロキサンであり、一層詳細には、約１００センチス
トークス〜１３０００センチストークスの粘度範囲で用
いられるポリジメチルシロキサンである。これらのシリ
コーンオイル離型剤は満足な性能を発揮することができ
るが、所定の欠陥を被る。特に、それらは高温で保持し
たときに粘度の上昇を示し、最終的にはゲル化して、そ
の結果、離型剤処理配送システムが悪影響を受けること
になる。例えば、オイルは融着ロール上にある間にまた
は離型剤処理システムの供給ライン中にある間にゲル化
することになる。先に議論したように、静電写真印刷器
における典型的な融着システムは９０℃〜１６０℃程の
温度、ときには２００℃近くの温度に加熱された加熱融
着ロールを有する。高温でのこれらのシリコーンオイル
に関わるさらなる問題は、好ましくない副生成物である
シリコーンオイル蒸気の発生であり、その副生成物は電
気回路及び接点上に絶縁層を形成する傾向があり、それ
故、それらの回路及び接点の相応な機能を阻害し得る。
さらに、シリコーンオイルの化学組成に依存して、高温
により放出された蒸気は、ベンゼン、ホルムアルデヒ
ド、トリフルオロプロピオンアルデヒドのような環境
上、望ましくない材料を含み得る。
【０００８】本願発明の目的は上記従来技術の欠点を解
消することにある。
消することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、４００
°Ｆ（２０４℃）までの温度で熱安定性の顕著な向上を
有する熱的に安定化されたポリオルガノシロキサンオイ
ルが提供される。該オイルは高温での粘度上昇、ゲル化
及び重量損失に対して一層抵抗性を有する。
°Ｆ（２０４℃）までの温度で熱安定性の顕著な向上を
有する熱的に安定化されたポリオルガノシロキサンオイ
ルが提供される。該オイルは高温での粘度上昇、ゲル化
及び重量損失に対して一層抵抗性を有する。
【００１０】本発明の別の態様において、ポリオルガノ
シロキサンオイルはポリジメチルシロキサンオイルであ
り、特に、下記式を有するポリジメチルシロキサンオイ
ルである：
シロキサンオイルはポリジメチルシロキサンオイルであ
り、特に、下記式を有するポリジメチルシロキサンオイ
ルである：
【００１１】
【化４】
【００１２】式中、Ｒ5 ，Ｒ6 はフェニル、１〜６の炭
素原子有する未置換及び置換アルキル基からなる群から
選ばれ、上記置換アルキル基はフルオロ置換、アミノ置
換及びメルカプト置換されたアルキル基の群から選択さ
れ、ａは０〜１０００であり、ｂは１〜１０００であり
且つ５０≦ａ＋ｂ≦１０００である。
素原子有する未置換及び置換アルキル基からなる群から
選ばれ、上記置換アルキル基はフルオロ置換、アミノ置
換及びメルカプト置換されたアルキル基の群から選択さ
れ、ａは０〜１０００であり、ｂは１〜１０００であり
且つ５０≦ａ＋ｂ≦１０００である。
【００１３】本発明のさらなる態様において、熱安定剤
は、塩化白金酸と、下記式を有する環状ポリオルガノシ
ロキサン：
は、塩化白金酸と、下記式を有する環状ポリオルガノシ
ロキサン：
【００１４】
【化５】
【００１５】（式中、Ｒ3 は、１〜６の炭素原子有する
アルキル基であり、Ｒ4 は２〜８の炭素原子を有するア
ルケン基及びアルキン基からなる群から選ばれるもので
あり、ｎは３〜６である）、下記式を有する線状ポリオ
ルガノシロキサンオイル：
アルキル基であり、Ｒ4 は２〜８の炭素原子を有するア
ルケン基及びアルキン基からなる群から選ばれるもので
あり、ｎは３〜６である）、下記式を有する線状ポリオ
ルガノシロキサンオイル：
【００１６】
【化６】
【００１７】（式中、Ｒ1 及びＲ2 は、少なくともＲ1
及びＲ2 の一方がアルケンまたはアルキンであることを
条件に、水酸基及び１〜１０の炭素原子有するアルキル
基、アルコキシ基、アルケン基、アルキン基からなる群
から選ばれ、ｍは０〜５０である）及びそれらの混合物
からなる群から選ばれる化合物との反応生成物であり、
前記化合物は上記安定化したオイル中、１００万分の少
なくとも５部の白金を提供する量で存在する。
及びＲ2 の一方がアルケンまたはアルキンであることを
条件に、水酸基及び１〜１０の炭素原子有するアルキル
基、アルコキシ基、アルケン基、アルキン基からなる群
から選ばれ、ｍは０〜５０である）及びそれらの混合物
からなる群から選ばれる化合物との反応生成物であり、
前記化合物は上記安定化したオイル中、１００万分の少
なくとも５部の白金を提供する量で存在する。
【００１８】本発明の典型的な融着システムを図１に示
したような融着アッセンブリとの関係で記載する。図１
中、参照番号１は好適な基材４上に弾性体面２を含む融
着ロールを示す。基材４は任意の好適な金属、例えば、
アルミニウム、陽極酸化されたアルミニウム、スチー
ル、ニッケル、銅等から製造した中空のシリンダまたは
コアであり、適当な加熱素子６を、シリンダと同一空間
に広がる中空部分に配置して有する。バックアップまた
は圧力ロール８は融着ロール１と共働して、紙または他
の支持体上のトナー画像１４が融着ロール１の弾性体表
面２に接触するようにコピー紙または他の支持体１２が
通過するニップまたは接触アークを形成する。図１に示
したように、バックアップロール８は硬質のスチールコ
ア１６を有しており、その上に柔軟な表面層１８を有す
る。油壺２０は、室温で固体または液体になり得るが操
作温度で流体であるポリマー離型剤２２を含む。
したような融着アッセンブリとの関係で記載する。図１
中、参照番号１は好適な基材４上に弾性体面２を含む融
着ロールを示す。基材４は任意の好適な金属、例えば、
アルミニウム、陽極酸化されたアルミニウム、スチー
ル、ニッケル、銅等から製造した中空のシリンダまたは
コアであり、適当な加熱素子６を、シリンダと同一空間
に広がる中空部分に配置して有する。バックアップまた
は圧力ロール８は融着ロール１と共働して、紙または他
の支持体上のトナー画像１４が融着ロール１の弾性体表
面２に接触するようにコピー紙または他の支持体１２が
通過するニップまたは接触アークを形成する。図１に示
したように、バックアップロール８は硬質のスチールコ
ア１６を有しており、その上に柔軟な表面層１８を有す
る。油壺２０は、室温で固体または液体になり得るが操
作温度で流体であるポリマー離型剤２２を含む。
【００１９】弾性体表面２にポリマー離型剤２２を付与
するための図１に示した具体例において、示された方向
に回転可能に設置された二つの離型剤配送ロール１７及
び１９が提供されて離型剤を油壺２０から弾性体表面に
輸送する。図１に示したように、ロール１７は部分的に
油壺２０に浸漬されて、離型剤をロールの表面上で油壺
から配送ロール１９に輸送する。計量ブレード２４を使
用することによってポリマー離型剤流体を最初に配送ロ
ール１９に付与し、次いで、弾性体融着ロール２に、離
型流体の厚さがサブマイクロメータから数マイクロメー
タの範囲に調整して付与することができる。かくして、
計量装置２４によって、約０．１〜２マイクロメータま
たはそれより大きい厚さの離型剤を弾性体２の表面に付
与することができる。
するための図１に示した具体例において、示された方向
に回転可能に設置された二つの離型剤配送ロール１７及
び１９が提供されて離型剤を油壺２０から弾性体表面に
輸送する。図１に示したように、ロール１７は部分的に
油壺２０に浸漬されて、離型剤をロールの表面上で油壺
から配送ロール１９に輸送する。計量ブレード２４を使
用することによってポリマー離型剤流体を最初に配送ロ
ール１９に付与し、次いで、弾性体融着ロール２に、離
型流体の厚さがサブマイクロメータから数マイクロメー
タの範囲に調整して付与することができる。かくして、
計量装置２４によって、約０．１〜２マイクロメータま
たはそれより大きい厚さの離型剤を弾性体２の表面に付
与することができる。
【００２０】本文中に用いたように、用語「融着部材」
は、ロール、ベルト、平坦な表面または熱可塑性トナー
画像を好適な支持体に定着するのに用いられる他の好適
な形状にし得る。それは、融着部材、圧力部材または好
ましくは円柱状ロールの形態の離型剤ドナー部材の形態
を採りうる。典型的には、融着部材は、銅、アルミニウ
ム、スチール等のような中空円筒金属コアからできてお
り且つ選択された硬化したフルオロエラストマーの外側
層を有する。あるいは、所望ならば、基板と硬化したエ
ラストマーの外側層との間に少なくとも一つの中間層を
存在させてもよい。かかる層のために適当な熱的及び機
械的な特性を有する典型的な材料は、シリコーンエラス
トマー、フルオロエラストマー、シリコーングラフトフ
ルオロエラストマー、ＥＰＤＭ及びテフロンＰＦＡスリ
ーブ付ローラを含む。
は、ロール、ベルト、平坦な表面または熱可塑性トナー
画像を好適な支持体に定着するのに用いられる他の好適
な形状にし得る。それは、融着部材、圧力部材または好
ましくは円柱状ロールの形態の離型剤ドナー部材の形態
を採りうる。典型的には、融着部材は、銅、アルミニウ
ム、スチール等のような中空円筒金属コアからできてお
り且つ選択された硬化したフルオロエラストマーの外側
層を有する。あるいは、所望ならば、基板と硬化したエ
ラストマーの外側層との間に少なくとも一つの中間層を
存在させてもよい。かかる層のために適当な熱的及び機
械的な特性を有する典型的な材料は、シリコーンエラス
トマー、フルオロエラストマー、シリコーングラフトフ
ルオロエラストマー、ＥＰＤＭ及びテフロンＰＦＡスリ
ーブ付ローラを含む。
【００２１】本発明の実施に従って安定化されるポリオ
ルガノシロキサンオイルは典型的には下記式のポリジメ
チルシロキサンオイルである：
ルガノシロキサンオイルは典型的には下記式のポリジメ
チルシロキサンオイルである：
【００２２】
【化７】
【００２３】式中、Ｒ5 及びＲ6 はフェニル、１〜６の
炭素原子有する未置換及び置換アルキル基からなる群か
ら選ばれ、上記置換アルキル基は、フルオロ置換、アミ
ノ置換及びメルカプト置換されたアルキル基の群から選
択され、ａは０〜１０００であり、ｂは１〜１０００で
あり且つ５０≦ａ＋ｂ≦１０００である。特定の材料と
して典型的には、ポリジメチルシロキサン流体（例え
ば、ダウコーニング２００フルード・オール・ビスコシ
ティー(Fluid All Viscosities) 、例えば、１００ｃ
ｓ、５００ｃｓ、１０００ｃｓ、１３０００ｃｓ；ダウ
コーニング社，ミッドランド，ミシガン州）、ジメチル
ジフェニルシロキサンコポリマー（ハルス・アメリカ社
(Huls America Inc.) （ピスキャタウェイ、ニュージャ
ージ州）から入手されるＰＳ０６０．５０）、ポリジメ
チル［４８−５２％］メチルフェニルシロキサン（ハル
ス・アメリカ社（ピスキャタウェイ、ニュージャージ
州）、ポリメチル ３，３，３ トリフルオロプロピル
シロキサン（ハルス・アメリカ社（ピスキャタウェイ、
ニュージャージ州）から入手されるＰＳ１８１、ＰＳ１
８２、ＰＳ１８３）が含まれる。
炭素原子有する未置換及び置換アルキル基からなる群か
ら選ばれ、上記置換アルキル基は、フルオロ置換、アミ
ノ置換及びメルカプト置換されたアルキル基の群から選
択され、ａは０〜１０００であり、ｂは１〜１０００で
あり且つ５０≦ａ＋ｂ≦１０００である。特定の材料と
して典型的には、ポリジメチルシロキサン流体（例え
ば、ダウコーニング２００フルード・オール・ビスコシ
ティー(Fluid All Viscosities) 、例えば、１００ｃ
ｓ、５００ｃｓ、１０００ｃｓ、１３０００ｃｓ；ダウ
コーニング社，ミッドランド，ミシガン州）、ジメチル
ジフェニルシロキサンコポリマー（ハルス・アメリカ社
(Huls America Inc.) （ピスキャタウェイ、ニュージャ
ージ州）から入手されるＰＳ０６０．５０）、ポリジメ
チル［４８−５２％］メチルフェニルシロキサン（ハル
ス・アメリカ社（ピスキャタウェイ、ニュージャージ
州）、ポリメチル ３，３，３ トリフルオロプロピル
シロキサン（ハルス・アメリカ社（ピスキャタウェイ、
ニュージャージ州）から入手されるＰＳ１８１、ＰＳ１
８２、ＰＳ１８３）が含まれる。
【００２４】本発明に従う熱安定剤は、塩化白金酸、H2
PtCl6 と環状若しくは線状ポリオルガノシロキサンまた
はそれらの混合物との反応生成物である。環状ポリオル
ガノシロキサンは下記式を有する：
PtCl6 と環状若しくは線状ポリオルガノシロキサンまた
はそれらの混合物との反応生成物である。環状ポリオル
ガノシロキサンは下記式を有する：
【００２５】
【化８】
【００２６】式中、Ｒ3 は、１〜６の炭素原子を有する
アルキル基であり、Ｒ4 は２〜８の炭素原子を有するア
ルケン基及びアルキン基からなる群から選ばれるもので
あり、ｎは３〜６である。塩化白金酸とともに熱安定剤
を形成することができる線状ポリオルガノシロキサンオ
イルは下記式を有する化合物から選択され：
アルキル基であり、Ｒ4 は２〜８の炭素原子を有するア
ルケン基及びアルキン基からなる群から選ばれるもので
あり、ｎは３〜６である。塩化白金酸とともに熱安定剤
を形成することができる線状ポリオルガノシロキサンオ
イルは下記式を有する化合物から選択され：
【００２７】
【化９】
【００２８】式中、Ｒ1 及びＲ2 は、少なくともＲ1 及
びＲ2 の一方がアルケンまたはアルキンであることを条
件に、水酸基及び１〜１０の炭素原子を有するアルキ
ル、アルコキシ、アルケン及びアルキン基からなる群か
ら選ばれ、ｍは０〜５０である。環状または線状ポリオ
ルガノシロキサンは、別々に又はそれらの混合物の形態
で、オイル中、１００万分の少なくとも５部の白金を提
供する量で用い得る。塩化白金酸と環状若しくは線状ポ
リオルガノシロキサンとの反応生成物は、好適な溶媒中
に６塩化水素プラチネートIVを溶解しそしてその溶液を
錯化段階用に不飽和シロキサンに加えることによって形
成し得る。錯体は以下の成分から調製することができ
る。 (1) ６塩化水素プラチネートIV水和物（３８〜４８％白
金）、アルドリッチ(Aldrich) ＃２５４０２−９ (2) １，３，５，７−テトラビニルテトラメチルシクロ
テトラシロキサン、ハルス＃Ｔ２１６０ (3) ポリビニルメチルシロキサン、ハルス＃ＰＳ９２５ (4) １−ブタノール、ＶＷＲ Scientific JT9054-1 錯体の溶液を、以下の操作を用いて調製した。 (1) ５０ｇの１，３，５，７−テトラビニルテトラメチ
ルシクロテトラシロキサンと５０ｇのポリビニルメチル
シロキサンとを混合することによってビニル溶液を調製
した。 (2) ６塩化水素プラチネートIV溶液を、１０．８ｇの１
−ブタノール中に０．３４５ｇの６塩化水素プラチネー
トIV水和物を溶解することによって調製した。 (3) プラチネート溶液をビニル溶液中に穏やかに注ぎ、
そしてプラチネート溶液容器をビニル溶液でリンスして
完全に移動させることによって錯体反応生成物を調製し
た。錯体溶液は、溶液１ｇ当たり約０．００１３ｇの白
金を含み、琥珀製のボトル中に好ましくは冷凍下で保存
される。錯体反応生成物をシロキサンに加える方法とし
て、３ｇの錯体反応生成物を試験ＰＤＭＳの３００ｇに
加えて、約１３ｐｐｍの白金を得ることによって実行す
る。シロキサンに加えられる白金反応生成物の量は、所
望の安定化に依存する。典型的には、５〜１５ｐｐｍが
加えられる。なぜなら、かかる量は４００°Ｆでの寿命
を２倍向上させ、ポリジメチルシロキサン流体に対して
無色かまたは極めてわずかな着色である。
びＲ2 の一方がアルケンまたはアルキンであることを条
件に、水酸基及び１〜１０の炭素原子を有するアルキ
ル、アルコキシ、アルケン及びアルキン基からなる群か
ら選ばれ、ｍは０〜５０である。環状または線状ポリオ
ルガノシロキサンは、別々に又はそれらの混合物の形態
で、オイル中、１００万分の少なくとも５部の白金を提
供する量で用い得る。塩化白金酸と環状若しくは線状ポ
リオルガノシロキサンとの反応生成物は、好適な溶媒中
に６塩化水素プラチネートIVを溶解しそしてその溶液を
錯化段階用に不飽和シロキサンに加えることによって形
成し得る。錯体は以下の成分から調製することができ
る。 (1) ６塩化水素プラチネートIV水和物（３８〜４８％白
金）、アルドリッチ(Aldrich) ＃２５４０２−９ (2) １，３，５，７−テトラビニルテトラメチルシクロ
テトラシロキサン、ハルス＃Ｔ２１６０ (3) ポリビニルメチルシロキサン、ハルス＃ＰＳ９２５ (4) １−ブタノール、ＶＷＲ Scientific JT9054-1 錯体の溶液を、以下の操作を用いて調製した。 (1) ５０ｇの１，３，５，７−テトラビニルテトラメチ
ルシクロテトラシロキサンと５０ｇのポリビニルメチル
シロキサンとを混合することによってビニル溶液を調製
した。 (2) ６塩化水素プラチネートIV溶液を、１０．８ｇの１
−ブタノール中に０．３４５ｇの６塩化水素プラチネー
トIV水和物を溶解することによって調製した。 (3) プラチネート溶液をビニル溶液中に穏やかに注ぎ、
そしてプラチネート溶液容器をビニル溶液でリンスして
完全に移動させることによって錯体反応生成物を調製し
た。錯体溶液は、溶液１ｇ当たり約０．００１３ｇの白
金を含み、琥珀製のボトル中に好ましくは冷凍下で保存
される。錯体反応生成物をシロキサンに加える方法とし
て、３ｇの錯体反応生成物を試験ＰＤＭＳの３００ｇに
加えて、約１３ｐｐｍの白金を得ることによって実行す
る。シロキサンに加えられる白金反応生成物の量は、所
望の安定化に依存する。典型的には、５〜１５ｐｐｍが
加えられる。なぜなら、かかる量は４００°Ｆでの寿命
を２倍向上させ、ポリジメチルシロキサン流体に対して
無色かまたは極めてわずかな着色である。
【００２９】以下の表に、４００°Ｆにてオーブンで熟
成させた３つの非官能性の１００ｃｓのポリジメチルシ
ロキサン流体がゲル化するまでの時間を示す。＃１は、
ＰＤＭＳ流体と試料＃２で用いた等量のビニルシロキサ
ンを含んでいた。＃２は白金を１３ｐｐｍ含む錯体反応
生成物を含んでいた。＃３は、添加物なしの１００ｃｓ
のＰＤＭＳであった。
成させた３つの非官能性の１００ｃｓのポリジメチルシ
ロキサン流体がゲル化するまでの時間を示す。＃１は、
ＰＤＭＳ流体と試料＃２で用いた等量のビニルシロキサ
ンを含んでいた。＃２は白金を１３ｐｐｍ含む錯体反応
生成物を含んでいた。＃３は、添加物なしの１００ｃｓ
のＰＤＭＳであった。
【００３０】
【表１】
【００３１】典型的な環状ポリオルガノシロキサンは、
以下のようなアルニケニルシクロトリシロキサンを含
む。［ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）ＳｉＯ］3 、１，３，５
トリエテニルトリメチルシクロトリシロキンサン；
［ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）ＳｉＯ］4 、１，３，５，７
テトラエテニルテトラメチルシクロテトラシロキンサ
ン；［ＣＨ2 ＝ＣＨＣＨ2 （ＣＨ3 ）ＳｉＯ］4 、１，
３，５，７ テトラアリルテトラメチルシクロテトラシ
ロキンサン；［ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）ＳｉＯ］6、
１，３，５，７，９，１１ ヘキサエテニルヘキサメチ
ルシクロヘキサシロキンサン。典型的な市販の環状ポリ
オルガノシロキサンオイルは、ＰＣ０８５の指標の下で
ハルス・アメリカ社（ピスキャタウェー、ニュージャー
ジー州）から市販されている白金シクロビニルメチルシ
ロキサン錯体を含む。
以下のようなアルニケニルシクロトリシロキサンを含
む。［ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）ＳｉＯ］3 、１，３，５
トリエテニルトリメチルシクロトリシロキンサン；
［ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）ＳｉＯ］4 、１，３，５，７
テトラエテニルテトラメチルシクロテトラシロキンサ
ン；［ＣＨ2 ＝ＣＨＣＨ2 （ＣＨ3 ）ＳｉＯ］4 、１，
３，５，７ テトラアリルテトラメチルシクロテトラシ
ロキンサン；［ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）ＳｉＯ］6、
１，３，５，７，９，１１ ヘキサエテニルヘキサメチ
ルシクロヘキサシロキンサン。典型的な市販の環状ポリ
オルガノシロキサンオイルは、ＰＣ０８５の指標の下で
ハルス・アメリカ社（ピスキャタウェー、ニュージャー
ジー州）から市販されている白金シクロビニルメチルシ
ロキサン錯体を含む。
【００３２】典型的な線状ポリオルガノシロキサンオイ
ルは、以下のような材料を含む：（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（Ｃ
Ｈ3 ）2 ＳｉＯＳｉ（ＣＨ3 ）2 （ＣＨ＝ＣＨ2 ）、
１，３ジビニルテトラメチルジシロキサン；（ＣＨ2 ＝
ＣＨＣＨ2 ）2 （ＣＨ3 ）ＳｉＯＳｉ（ＣＨ3 ）（ＣＨ
2 ＣＨ＝ＣＨ2 ）2 、１，１，３，３ テトラアリル
１，３ジメチルジシロキサン；（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（ＣＨ
3 ）（ＨＯ）ＳｉＯＳｉ（ＯＨ）（ＣＨ3 ）（ＣＨ＝Ｃ
Ｈ2 ），１，３ ジビニル １，３ ジメチル １，３
ジヒドロキシジシロキサン、（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（ＣＨ
3 ）2 ＳｉＯ（ＳｉＯ（ＣＨ3 ）2 ）n Ｓｉ（ＣＨ3 ）
2 （ＣＨ＝ＣＨ2 ）ポリジメチルシロキサン（ビニルジ
メチルを末端とし、ｎは１〜５０の範囲である）。
ルは、以下のような材料を含む：（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（Ｃ
Ｈ3 ）2 ＳｉＯＳｉ（ＣＨ3 ）2 （ＣＨ＝ＣＨ2 ）、
１，３ジビニルテトラメチルジシロキサン；（ＣＨ2 ＝
ＣＨＣＨ2 ）2 （ＣＨ3 ）ＳｉＯＳｉ（ＣＨ3 ）（ＣＨ
2 ＣＨ＝ＣＨ2 ）2 、１，１，３，３ テトラアリル
１，３ジメチルジシロキサン；（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（ＣＨ
3 ）（ＨＯ）ＳｉＯＳｉ（ＯＨ）（ＣＨ3 ）（ＣＨ＝Ｃ
Ｈ2 ），１，３ ジビニル １，３ ジメチル １，３
ジヒドロキシジシロキサン、（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（ＣＨ
3 ）2 ＳｉＯ（ＳｉＯ（ＣＨ3 ）2 ）n Ｓｉ（ＣＨ3 ）
2 （ＣＨ＝ＣＨ2 ）ポリジメチルシロキサン（ビニルジ
メチルを末端とし、ｎは１〜５０の範囲である）。
【００３３】反応生成物をポリオルガノシロキサンオイ
ルに添加する方法としては、以前に記載したものに加え
て、市販のＰＣ０８５を使用するときには、反応生成物
（２〜３．５％白金）をポリオルガノシロキサンオイル
に添加する方法として少なくとも以下の二つの方法があ
る。最初の方法は、１ｇのＰＣ０８５を試験すべきポリ
ジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）で希釈して（５９ｇの
試験ＰＤＭＳ中約１ｇのＰＣ０８５）次いで希釈された
錯体の必要量、典型的には、約９ｇを試験ポリジメチル
シロキサン、典型的には約３００ｇに添加して所望ｐｐ
ｍの白金、通常約１５ｐｐｍ（ＰＣ０８５中、３％の白
金と仮定する）を得る。別の操作は、ニードルノーズピ
ペット、ＶＷＲ＃１４６７３−０１０を用いて、ＰＣ０
８５の１ｇに等しい液滴の数、典型的には約６０滴／ｇ
を求め、次いで必要な数の液滴、典型的には約９滴を試
験ポリジメチルシロキサン、典型的には３００ｇに加え
て所望のｐｐｍの白金、通常約１５ｐｐｍを得る。
ルに添加する方法としては、以前に記載したものに加え
て、市販のＰＣ０８５を使用するときには、反応生成物
（２〜３．５％白金）をポリオルガノシロキサンオイル
に添加する方法として少なくとも以下の二つの方法があ
る。最初の方法は、１ｇのＰＣ０８５を試験すべきポリ
ジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）で希釈して（５９ｇの
試験ＰＤＭＳ中約１ｇのＰＣ０８５）次いで希釈された
錯体の必要量、典型的には、約９ｇを試験ポリジメチル
シロキサン、典型的には約３００ｇに添加して所望ｐｐ
ｍの白金、通常約１５ｐｐｍ（ＰＣ０８５中、３％の白
金と仮定する）を得る。別の操作は、ニードルノーズピ
ペット、ＶＷＲ＃１４６７３−０１０を用いて、ＰＣ０
８５の１ｇに等しい液滴の数、典型的には約６０滴／ｇ
を求め、次いで必要な数の液滴、典型的には約９滴を試
験ポリジメチルシロキサン、典型的には３００ｇに加え
て所望のｐｐｍの白金、通常約１５ｐｐｍを得る。
【００３４】以下の実施例は、本発明に従う熱的に安定
化したポリオルガノシロキサンオイルをさらに定義し且
つ説明する。別途示さなければ、全ての部及び％は重量
で示す。
化したポリオルガノシロキサンオイルをさらに定義し且
つ説明する。別途示さなければ、全ての部及び％は重量
で示す。
【００３５】実施例Ｉ １０００センチストークスの粘度を有する非官能性ポリ
ジメチルシロキサンオイルを以下のように評価した。以
下の表及び図２のグラフの両方によって、試料番号及び
ハルス（Petrach ＰＣ０８５）によって例示されるよう
な本発明に従う反応生成物中の白金のｐｐｍを有する試
料について、４００°Ｆにおける粘度改善並びに図２に
示すゲル化について評価した。
ジメチルシロキサンオイルを以下のように評価した。以
下の表及び図２のグラフの両方によって、試料番号及び
ハルス（Petrach ＰＣ０８５）によって例示されるよう
な本発明に従う反応生成物中の白金のｐｐｍを有する試
料について、４００°Ｆにおける粘度改善並びに図２に
示すゲル化について評価した。
【００３６】
【表２】
【００３７】試験を３６日後に中止した。観測され得る
ように、ゲル化は反応生成物が存在しないときには１０
〜１３日で起こり、およそ１３．０ｐｐｍの反応生成物
が存在するときには３５日で起こった。
ように、ゲル化は反応生成物が存在しないときには１０
〜１３日で起こり、およそ１３．０ｐｐｍの反応生成物
が存在するときには３５日で起こった。
【００３８】また、観測し得るように、試料番号８は、
本発明に従う反応生成物をかなり一層多量に含み、それ
は粘度上昇及びゲル化を殆ど示さなかった。
本発明に従う反応生成物をかなり一層多量に含み、それ
は粘度上昇及びゲル化を殆ど示さなかった。
【００３９】実施例II 実施例IIは、４００°Ｆにおける１０００ｃｓのポリメ
チル３，３，３ トリフルオロプロピレンシロキサンの
累積重量損失の測定結果であり、ここでは本発明に従う
反応生成物を持たない対照物（実線）があり、本発明の
反応生成物を含む試料（破線）も評価された。図３を参
照して分かり得るように、１０００センチストークスの
ポリメチル ３，３，３ トリフルオロプロピレンシロ
キサン、その反応生成物を含む流体はかなり小さい累積
重量損失を有しており、それ故、４００°Ｆにおける試
験期間に渡る蒸発によって一層少ない損失を有する。
チル３，３，３ トリフルオロプロピレンシロキサンの
累積重量損失の測定結果であり、ここでは本発明に従う
反応生成物を持たない対照物（実線）があり、本発明の
反応生成物を含む試料（破線）も評価された。図３を参
照して分かり得るように、１０００センチストークスの
ポリメチル ３，３，３ トリフルオロプロピレンシロ
キサン、その反応生成物を含む流体はかなり小さい累積
重量損失を有しており、それ故、４００°Ｆにおける試
験期間に渡る蒸発によって一層少ない損失を有する。
【００４０】実施例III 実施例III において、ゲル化に対する粘度と４００°Ｆ
での時間の関係が、１００センチストークス、１０００
センチストークス及び１３０００センチストークスのポ
リジメチルシロキサンオイルに関して評価された。全て
のこれらのオイルは、安定剤なしでそして約１５ｐｐｍ
の白金をもたらす量のハルスＰｅｔｒａｃｈＰＣ０８５
で安定化されて評価された。結果を図４のＡ，Ｂ及びＣ
のグラフに図示する。観測され得るように、安定化して
いないオイル（実線）は全て３８４時内にゲル化し、一
方で安定化したオイル（破線）は試験期間に渡って実質
的に変化しなかった。
での時間の関係が、１００センチストークス、１０００
センチストークス及び１３０００センチストークスのポ
リジメチルシロキサンオイルに関して評価された。全て
のこれらのオイルは、安定剤なしでそして約１５ｐｐｍ
の白金をもたらす量のハルスＰｅｔｒａｃｈＰＣ０８５
で安定化されて評価された。結果を図４のＡ，Ｂ及びＣ
のグラフに図示する。観測され得るように、安定化して
いないオイル（実線）は全て３８４時内にゲル化し、一
方で安定化したオイル（破線）は試験期間に渡って実質
的に変化しなかった。
【００４１】実施例IV 実施例IVでは、実施例III 及び図４のＡ，Ｂ及びＣにお
けるのと同じオイルを用いて、同じ試験期間に渡る累積
重量損失と４００°Ｆでの時間の関係を、同様に評価す
る。再び、本発明に従う反応生成物で安定化されたオイ
ル（破線）は実質的に一層低い累積重量損失を示す。そ
れは、図５のＡ，５Ｂ及び５Ｃに、それぞれ、１００セ
ンチストークス、１０００センチストークス及び１３０
００センチストークスのオイルに関して示されている。
けるのと同じオイルを用いて、同じ試験期間に渡る累積
重量損失と４００°Ｆでの時間の関係を、同様に評価す
る。再び、本発明に従う反応生成物で安定化されたオイ
ル（破線）は実質的に一層低い累積重量損失を示す。そ
れは、図５のＡ，５Ｂ及び５Ｃに、それぞれ、１００セ
ンチストークス、１０００センチストークス及び１３０
００センチストークスのオイルに関して示されている。
【００４２】さらに、本発明の反応生成物の存在は、以
下の表から観測され得るように、高温時にオイルから酸
化反応生成物としてホルムアルデヒドの放出を実質的に
低減することがわかった。反応生成物ＰＣ０８５により
安定化された試料は白金を約１３ｐｐｍ含み、両方の試
料について急速な粘度変化を反映させるために、ホルム
アルデヒド分析の前に５日間、４００°Ｆで予備熟成し
た。
下の表から観測され得るように、高温時にオイルから酸
化反応生成物としてホルムアルデヒドの放出を実質的に
低減することがわかった。反応生成物ＰＣ０８５により
安定化された試料は白金を約１３ｐｐｍ含み、両方の試
料について急速な粘度変化を反映させるために、ホルム
アルデヒド分析の前に５日間、４００°Ｆで予備熟成し
た。
【００４３】
【表３】
【００４４】さらに本発明に従う反応生成物の存在は、
また図６を参照して観測され得るように、高温時にトリ
フルオロプロピルシリコーンオイルからのトリフルオロ
プロピオンアルデヒドの発生をかなり低減させることが
わかった。図６中、実線は、反応生成物のないオイルを
表し、破線は反応生成物を１０ｐｐｍ有するオイルを表
す。
また図６を参照して観測され得るように、高温時にトリ
フルオロプロピルシリコーンオイルからのトリフルオロ
プロピオンアルデヒドの発生をかなり低減させることが
わかった。図６中、実線は、反応生成物のないオイルを
表し、破線は反応生成物を１０ｐｐｍ有するオイルを表
す。
【００４５】環状及び／又は線状ポリオルガノシロキサ
ンとクロロ白金酸との反応生成物が何であるかは明確で
はない。おそらく、反応生成物は、少なくとも部分的に
何等かのタイプの配位錯体化合物として存在しているで
あろう。さらに、反応生成物がどのようにまたはなぜポ
リオルガノシロキサンオイルオイルを安定化するかはは
っきりしていない。実際には、塩化白金酸及び塩化白金
酸により形成された化合物は、一般に、典型的にはビニ
ル末端化された不飽和シロキサンの付加硬化における用
途を意図しており、架橋剤としてのＳｉ−Ｈがハイドロ
シレーション(hydrosilation) プロセスにおいて二重結
合に付加されるので、反応生成物が高温時にこの熱安定
性をもたらすという事実は全く予測できなかった。反応
生成物の増加量が非ハイドロシレーション架橋効果を有
するであろうところで実験が実行された。これは、反応
生成物の添加が非官能性シリコーンのゲル化を起こすで
あろうという意見を促す。最初に、数滴のＰＣ０８５
（約１５ｐｐｍ）が１００センチストークスの非官能性
のポリジメチルシロキサンオイルに添加されて、約４０
０°Ｆの温度に加熱されたときに触媒なしの試料よりも
早くゲル化を起こすであろうことが予測される。実際に
は、反対の結果が起こる。約１４日後、ＰＣ０８５のな
い試料はゲル化してＰＣ０８５を有する試料は流体のま
まである。
ンとクロロ白金酸との反応生成物が何であるかは明確で
はない。おそらく、反応生成物は、少なくとも部分的に
何等かのタイプの配位錯体化合物として存在しているで
あろう。さらに、反応生成物がどのようにまたはなぜポ
リオルガノシロキサンオイルオイルを安定化するかはは
っきりしていない。実際には、塩化白金酸及び塩化白金
酸により形成された化合物は、一般に、典型的にはビニ
ル末端化された不飽和シロキサンの付加硬化における用
途を意図しており、架橋剤としてのＳｉ−Ｈがハイドロ
シレーション(hydrosilation) プロセスにおいて二重結
合に付加されるので、反応生成物が高温時にこの熱安定
性をもたらすという事実は全く予測できなかった。反応
生成物の増加量が非ハイドロシレーション架橋効果を有
するであろうところで実験が実行された。これは、反応
生成物の添加が非官能性シリコーンのゲル化を起こすで
あろうという意見を促す。最初に、数滴のＰＣ０８５
（約１５ｐｐｍ）が１００センチストークスの非官能性
のポリジメチルシロキサンオイルに添加されて、約４０
０°Ｆの温度に加熱されたときに触媒なしの試料よりも
早くゲル化を起こすであろうことが予測される。実際に
は、反対の結果が起こる。約１４日後、ＰＣ０８５のな
い試料はゲル化してＰＣ０８５を有する試料は流体のま
まである。
【００４６】さらに、このタイプの触媒をシロキサンと
ともに使用することはハイドロシレーションを生じさせ
ることであって、それは典型的なオイル中に存在しない
架橋性の官能基を有することを暗示させる。発表されて
いるハイドロシレーション機構は、官能基を有してお
り、≡Ｓｉ−Ｈ及び≡Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ2 は架橋工程の
間に触媒である白金イオンと会合又は錯化し、そしてそ
れがハイドロシレーションプロセスを促進する反応体の
会合または近接である。非官能性ＰＤＭＳ流体は架橋用
に意図された官能基を有していないが、反応性フリーラ
ジカルは空気酸化の際に、通常、メチル基から発生す
る。それ故、可能性のある触媒安定化機構は、ハイドロ
シレーション機構と同様にこれらのフリーラジカルと白
金との会合／錯化である。これは初期段階の種の再結合
を促進し、それは成長段階を低速化または遅延するであ
ろう。白金は、安定化触媒として作用し、それは流体粘
度の増大を遅くし、揮発性反応生成物の発生を低下さ
せ、ゲル化を遅延する。その機構にもかかわらず、本発
明に従って、熱安定化されたポリオルガノシロキサンオ
イルが提供された。例示したグラフともに実施例は、長
時間に渡り高温度における粘度上昇及びゲル化並びに重
量損失におけるかなりの改善を確立する。すぐ上で記載
したように、かかる効果は全く予測されていなかった。
本発明を静電写真印刷装置における融着装置を参照して
記載してきたが、シリコーンオイルが高温時に例えば加
熱浴、粘度の上昇が損害をもたらすトランスミッション
オイル及びトランスミッション流体中で使用される他の
用途においても用途を有することが理解されよう。
ともに使用することはハイドロシレーションを生じさせ
ることであって、それは典型的なオイル中に存在しない
架橋性の官能基を有することを暗示させる。発表されて
いるハイドロシレーション機構は、官能基を有してお
り、≡Ｓｉ−Ｈ及び≡Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ2 は架橋工程の
間に触媒である白金イオンと会合又は錯化し、そしてそ
れがハイドロシレーションプロセスを促進する反応体の
会合または近接である。非官能性ＰＤＭＳ流体は架橋用
に意図された官能基を有していないが、反応性フリーラ
ジカルは空気酸化の際に、通常、メチル基から発生す
る。それ故、可能性のある触媒安定化機構は、ハイドロ
シレーション機構と同様にこれらのフリーラジカルと白
金との会合／錯化である。これは初期段階の種の再結合
を促進し、それは成長段階を低速化または遅延するであ
ろう。白金は、安定化触媒として作用し、それは流体粘
度の増大を遅くし、揮発性反応生成物の発生を低下さ
せ、ゲル化を遅延する。その機構にもかかわらず、本発
明に従って、熱安定化されたポリオルガノシロキサンオ
イルが提供された。例示したグラフともに実施例は、長
時間に渡り高温度における粘度上昇及びゲル化並びに重
量損失におけるかなりの改善を確立する。すぐ上で記載
したように、かかる効果は全く予測されていなかった。
本発明を静電写真印刷装置における融着装置を参照して
記載してきたが、シリコーンオイルが高温時に例えば加
熱浴、粘度の上昇が損害をもたらすトランスミッション
オイル及びトランスミッション流体中で使用される他の
用途においても用途を有することが理解されよう。
【００４７】
【発明の効果】本発明の熱安定化されたポリオルガノシ
ロキサンオイルは、長期間に渡り高温度においても粘度
上昇及びゲル化することがなく、重量損失を防止するこ
とができる。従って、本発明の熱安定化されたポリオル
ガノシロキサンオイルはコピー機の融着システムの離型
剤として好適である。
ロキサンオイルは、長期間に渡り高温度においても粘度
上昇及びゲル化することがなく、重量損失を防止するこ
とができる。従って、本発明の熱安定化されたポリオル
ガノシロキサンオイルはコピー機の融着システムの離型
剤として好適である。
【図１】 図１は、本発明に従う融着システム及び熱安
定化したポリオルガノシロキサン離型剤を用い得る静電
写真印刷機の断面の概略図である。
定化したポリオルガノシロキサン離型剤を用い得る静電
写真印刷機の断面の概略図である。
【図２】 図２は、種々の量の本発明に従う熱安定剤を
伴う１０００センチストークスのポリジメチルシロキサ
ンの４００°Ｆでの時間に対する粘度の上昇を示すグラ
フである。
伴う１０００センチストークスのポリジメチルシロキサ
ンの４００°Ｆでの時間に対する粘度の上昇を示すグラ
フである。
【図３】 図３は、安定化されたポリメチル３，３，３
トリフルオロプロピルシロキサンに関する４００°Ｆ
での時間に対する累積重量損失の上昇を示すグラフであ
る。
トリフルオロプロピルシロキサンに関する４００°Ｆ
での時間に対する累積重量損失の上昇を示すグラフであ
る。
【図４】 図４は、安定化されたポリジメチルシロキサ
ンオイル及び安定化されていないポリジメチルシロキサ
ンオイルに関して４００°Ｆでの時間に対するゲル化の
粘度をセンチストークスで表したグラフであり、４Ａ，
４Ｂ及び４Ｃはそれぞれ１００，１０００及び１３００
０センチストークスの安定化されたポリジメチルシロキ
サンオイル及び安定化されていないポリジメチルシロキ
サンオイルの例を示す。
ンオイル及び安定化されていないポリジメチルシロキサ
ンオイルに関して４００°Ｆでの時間に対するゲル化の
粘度をセンチストークスで表したグラフであり、４Ａ，
４Ｂ及び４Ｃはそれぞれ１００，１０００及び１３００
０センチストークスの安定化されたポリジメチルシロキ
サンオイル及び安定化されていないポリジメチルシロキ
サンオイルの例を示す。
【図５】 図５は、安定化されたポリジメチルシロキサ
ンオイル及び安定化されていないポリジメチルシロキサ
ンオイルに関して４００°Ｆでの時間に対する累積重量
損失を表したグラフであり、５Ａ，５Ｂ及び５Ｃはそれ
ぞれ１００，１０００及び１００００センチストークス
の安定化されたポリジメチルシロキサンオイル及び安定
化されていないポリジメチルシロキサンオイルの例を示
す。
ンオイル及び安定化されていないポリジメチルシロキサ
ンオイルに関して４００°Ｆでの時間に対する累積重量
損失を表したグラフであり、５Ａ，５Ｂ及び５Ｃはそれ
ぞれ１００，１０００及び１００００センチストークス
の安定化されたポリジメチルシロキサンオイル及び安定
化されていないポリジメチルシロキサンオイルの例を示
す。
【図６】 図６は、安定化されていないオイル及び本発
明の実施に従い安定化されたオイルのトリフルオロプロ
ピルシリコーンオイルからのトリフルオロプロピオンア
ルデヒドの発生を比較したグラフである。
明の実施に従い安定化されたオイルのトリフルオロプロ
ピルシリコーンオイルからのトリフルオロプロピオンア
ルデヒドの発生を比較したグラフである。
【図７】 図７は、安定化されたメルカプトポリジメチ
ルシロキサン及び安定化されていないメルカプトポリジ
メチルシロキサンに関して４００°Ｆにて時間に対する
粘度の上昇を示すグラフである。
ルシロキサン及び安定化されていないメルカプトポリジ
メチルシロキサンに関して４００°Ｆにて時間に対する
粘度の上昇を示すグラフである。
１ 融着ロール ２ 弾性体面 ４ ベース部材 ６ 加熱素子 ８ 圧力ロール １４ トナー画像
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリオルガノシロキサンオイルと熱安定
化剤としての反応生成物とを含む熱安定化したポリオル
ガノシロキサンオイルであって、 該反応生成物は、塩化白金酸と、下記式を有する環状ポ
リオルガノシロキサン： 【化１】 （式中、Ｒ3 は、１〜６の炭素原子を有するアルキル基
であり、Ｒ4 は２〜８の炭素原子を有するアルケン及び
アルキン基からなる群から選ばれる基であり、ｎは３〜
６である）、 下記式を有する線状ポリオルガノシロキサン： 【化２】 （式中、Ｒ1 及びＲ2 は、少なくともＲ1 及びＲ2 の一
方がアルケンまたはアルキンであることを条件に、水酸
基及び１〜１０の炭素原子を有するアルキル基、アルコ
キシ基、アルケン基及びアルキン基からなる群から選ば
れ、ｍは０〜５０である）及びそれらの混合物からなる
群から選ばれる化合物との反応生成物であり、前記化合
物は上記オイル中、１００万分の少なくとも５部の白金
を提供する量で存在している上記熱安定化したポリオル
ガノシロキサンオイル。 - 【請求項２】 上記オイルが下記式を有するポリジメチ
ルシロキサンオイルである請求項１の熱安定化したポリ
オルガノシロキサンオイル： 【化３】 （式中、Ｒ5 及びＲ6 は、フェニル、１〜６の炭素原子
を有する未置換及び置換アルキル基からなる群から選ば
れ、上記置換アルキル基はフルオロ置換、アミノ置換及
びメルカプト置換されたアルキル基から選択され、ａは
０〜１０００であり、ｂは１〜１０００であり且つ５０
≦ａ＋ｂ≦１０００である） - 【請求項３】 上記反応生成物が、１，３，５，７ テ
トラエテニルテトラメチルシクロテトラシロキサンと塩
化白金酸との反応生成物である請求項１の熱安定化した
ポリオルガノシロキサンオイル。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/166,848 US5493376A (en) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | Thermally stabilized polyorganosiloxane oil |
| US166848 | 1993-12-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07207158A true JPH07207158A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=22604922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6289501A Pending JPH07207158A (ja) | 1993-12-15 | 1994-11-24 | 熱安定化したポリオルガノシロキサンオイル |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5493376A (ja) |
| JP (1) | JPH07207158A (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5636012A (en) * | 1994-12-13 | 1997-06-03 | Konica Corporation | Toner image fixing device |
| US5824416A (en) * | 1996-03-08 | 1998-10-20 | Eastman Kodak Company | Fuser member having fluoroelastomer layer |
| JPH1091282A (ja) * | 1996-09-10 | 1998-04-10 | Canon Inc | 電子機器装置 |
| US5864740A (en) * | 1997-04-08 | 1999-01-26 | Xerox Corporation | Thermally stabilized silicone liquid and a fusing system using the thermally stabilized silicone liquid |
| US5991591A (en) * | 1998-03-05 | 1999-11-23 | Eastman Kodak Company | Fuser using ceramic roller |
| US5941170A (en) * | 1998-04-03 | 1999-08-24 | Eastman Kodak Company | Preconditioning receivers using ceramic heating rollers |
| US6183929B1 (en) | 1999-08-02 | 2001-02-06 | Xerox Corporation | Functional fusing agent |
| US6485835B1 (en) | 1999-08-16 | 2002-11-26 | Xerox Corporation | Functional fusing agent |
| US6037092A (en) * | 1999-08-17 | 2000-03-14 | Xerox Corporation | Stabilized fluorosilicone fuser members |
| US6045961A (en) * | 1999-08-17 | 2000-04-04 | Xerox Corporation | Thermally stable silicone fluids |
| US6297302B1 (en) | 1999-08-17 | 2001-10-02 | Xerox Corporation | Stabilized fluorosilicone materials |
| US6336026B1 (en) | 1999-08-17 | 2002-01-01 | Xerox Corporation | Stabilized fluorosilicone transfer members |
| US6261688B1 (en) | 1999-08-20 | 2001-07-17 | Xerox Corporation | Tertiary amine functionalized fuser fluids |
| US7291399B2 (en) * | 2003-08-30 | 2007-11-06 | Xerox Corporation | Fuser fluid compositions |
| US7462661B2 (en) | 2005-07-19 | 2008-12-09 | Xerox Corporation | Release fluid additives |
| US8481655B2 (en) | 2011-07-27 | 2013-07-09 | Wacker Chemical Corporation | Copper complexes of amino-functional organosilicon compounds and their use |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2445567A (en) * | 1948-07-20 | Stabilizing organo-substituted | ||
| US2389802A (en) * | 1945-11-27 | Stabilizing organo-siloxanes | ||
| US2389804A (en) * | 1945-11-27 | Stabilizing organo-siloxanes | ||
| US2465296A (en) * | 1944-09-20 | 1949-03-22 | Westinghouse Electric Corp | Metal chelate stabilized organic silicon compositions and products thereof |
| US3002989A (en) * | 1959-03-09 | 1961-10-03 | Dow Corning | Method of stabilizing organosilicon fluids |
| NL131800C (ja) * | 1965-05-17 | |||
| US4216252A (en) * | 1974-12-18 | 1980-08-05 | General Electric Company | Solventless release coating |
| FR2474517A1 (fr) * | 1979-12-20 | 1981-07-31 | Rhone Poulenc Ind | Compositions organosiliciques contenant de nouvelles silices de precipitation a proprietes renforcantes ameliorees |
| FR2471947A1 (fr) * | 1979-12-20 | 1981-06-26 | Rhone Poulenc Ind | Silice de precipitation, notamment utilisable comme charge renforcante |
| JPH0816193B2 (ja) * | 1985-06-03 | 1996-02-21 | ゼロツクス コ−ポレ−シヨン | 熱安定化シリコ−ンエラストマ− |
| US4719275A (en) * | 1986-07-02 | 1988-01-12 | Dow Corning Corporation | Heat stable fluorinated polyorganosiloxane compositions |
| FR2661183B1 (fr) * | 1990-04-20 | 1992-07-03 | Rhone Poulenc Chimie | Compositions stabilisees de polymere halogene. |
| FR2661182B1 (fr) * | 1990-04-20 | 1992-07-03 | Rhone Poulenc Chimie | Compositions stabilisees de polymere halogene. |
-
1993
- 1993-12-15 US US08/166,848 patent/US5493376A/en not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-11-24 JP JP6289501A patent/JPH07207158A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5493376A (en) | 1996-02-20 |
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|---|---|---|---|
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