JPH07211573A

JPH07211573A - 軟磁性薄膜の製造方法

Info

Publication number: JPH07211573A
Application number: JP2209494A
Authority: JP
Inventors: Nobuyoshi Yano; 暢芳矢野; Kazuki Oka; 和貴岡; Isamu Ogasawara; 勇小笠原
Original assignee: Unitika Ltd
Current assignee: Unitika Ltd
Priority date: 1994-01-21
Filing date: 1994-01-21
Publication date: 1995-08-11

Abstract

(57)【要約】【目的】良好な軟磁気特性を安定して得ることのでき
る軟磁性薄膜の製造方法を提供する。【構成】ガス雰囲気中でターゲットをスパッタするこ
とにより基板上に軟磁性薄膜を形成するに際し、ガスと
して不活性ガスと不飽和炭化水素系ガスとを用いること
を特徴とする軟磁性薄膜の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は軟磁性薄膜の製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、磁気ヘッドを中心とした軟磁
性薄膜材料としてパーマロイや非晶質合金が知られてい
る。薄膜材料としては、バルクと同様の組成はもちろん
のことであるが、バルク材料では作製が困難な種々のガ
ス元素を含む組成がさかんに検討されている。ガス元素
としては、窒素、酸素、炭素などが知られているが、特
にFeに炭素を含有させた薄膜の場合、比較的簡単に非晶
質化させることができ、良好な軟磁気特性を得ることが
できる。

【０００３】上記の炭素を含む薄膜の製造方法として
は、例えば、ジャーナル・アプライド・フィジックス61
(12) 、5480〜5483 (1987) の記載によれば、Feターゲ
ット上にカーボンチップを配置して複合ターゲットとす
ることによってスパッタリングを行う方法が示されてい
る。しかしながら、この方法では薄膜中の炭素濃度を調
整するためにカーボンチップの数で調整しなければなら
ず、しかもカーボンチップの配置状態によって膜特性に
バラツキが生じるという問題を有していた。また、特開
平4-139805号公報の記載によれば、炭素を含まないター
ゲットを用い、不活性ガス中にメタンガスを混合したガ
ス雰囲気中でスパッタリングを行う反応性スパッタリン
グ法が示されており、特にこの方法によると膜中の炭素
濃度の制御が容易であるため、所望の炭素濃度の薄膜を
得ることができるという長所を有している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法において優れた軟磁気特性を得るためには、メタン
ガスを多量に導入しなければならず、このように多量に
メタンガスを導入した場合、ターゲット表面の汚染が速
く進むために良好な軟磁気特性を安定して得ることは困
難であった。つまり、薄膜中に炭素を含有させる製造方
法において、従来から用いられている飽和炭化水素系ガ
スにおいては、軟磁気特性が充分なものとは言えず、ま
た安定して薄膜を作製することが困難であった。本発明
は、良好な軟磁気特性を安定して得ることのできる軟磁
性薄膜の製造方法を提供することを目的とするものであ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な課題を解決するために鋭意検討の結果、不活性ガスと
不飽和炭化水素系ガスとのガス雰囲気中で成膜を行なう
と、良好な軟磁気特性を安定して得ることができるとい
う事実を見出し、本発明に到達した。すなわち、本発明
は、ガス雰囲気中でターゲットをスパッタすることによ
り基板上に軟磁性薄膜を形成するに際し、ガスとして不
活性ガスと不飽和炭化水素系ガスとを用いることを特徴
とする軟磁性薄膜の製造方法を要旨とするものである。

【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
用いられる不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、
ネオンがあげられる。また、不飽和炭化水素系ガスとし
ては、通常市販されているガスを用いればよい。その具
体例としては、例えば、アセチレン、アレン、イソブチ
レン、エチレン、 1.3ブタジエン、１ブテン、プロピレ
ン、メチルアセチレンなどがあげられる。さらに、本発
明に用いられる上記の不飽和炭化水素系ガスにおいて、
水素が塩素、フッ素、ブロム等のハロゲン元素で置換さ
れたものであってもよい。本発明に用いられるターゲッ
トとしては、例えば、純FeあるいはFe-X (X=Si、Ｂ、Ｐ
のうち少なくとも一種からなる元素を10〜30原子％ )、
Fe-Y (Y=Zr、Hf、Ｖ、Nb、Taのうち少なくとも一種から
なる元素を５〜30原子％ )、 Co-Fe-X (X=Si、Ｂ、Ｐの
うち少なくとも一種からなる元素を10〜30原子％）の合
金組成よりなるものがあげられる。また、本発明に用い
られる基板としては、例えば、ガラス、有機高分子フィ
ルムなどがあげられ、特に、その有機高分子としては、
例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポ
リイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリサルホ
ン、ポリアリレート、ポリエーテルサルホン、ポリプロ
ピレン、液晶ポリマーなどがあげられる。

【０００７】本発明に用いられるスパッタリング装置と
しては、例えば、RF２極スパッタ、DCスパッタ、マグネ
トロンスパッタ、３極スパッタ、イオンビームスパッ
タ、対向ターゲット式スパッタなどの既存のものを使用
することができる。これらの中でもマグネトロンスパッ
タリング装置は、薄膜の堆積速度が向上し、基板の温度
上昇を比較的低く抑えることができるので、耐熱性の比
較的低い有機高分子フィルム等を用いる場合には有利で
ある。また、マグネトロンスパッタリング法はターゲッ
トにかける電界と直角方向に磁界を印加し、プラズマ中
の荷電粒子をサイクロトロン運動させることによりスパ
ッタ効率を向上させて、あらかじめ設置しておいた基板
上にスパッタ粒子を堆積する方法である。

【０００８】ここで、荷電粒子をサイクロトロン運動さ
せる磁界としては、ターゲット直下に配置された永久磁
石、電磁石の濡れ磁場を利用するか、あるいはこれらの
永久磁石、電磁石の磁極からヨークを用いてターゲット
面より上に磁束を直接誘導して濡れ磁界を大きくする方
法等があげられる。また、薄膜を連続的に作製するため
に、基板として有機高分子材料を用いる場合には、送り
ロールに巻かれた有機高分子フィルムをキャンの部分で
膜を堆積させるロール・トウ・ロール法を用いることが
できる。

【０００９】上記の不活性ガスと不飽和炭化水素系ガス
とのガス雰囲気中で軟磁性薄膜を作製する際の作製条件
としては、チャンバーの大きさや真空ポンプの排気容量
によっても変化するが、薄膜作製時のチャンバー内の到
達圧力としては、例えば、５×10^-6Torr以下であること
が好ましく、さらに、１×10^-6Torr以下であることがよ
り好ましい。また、不活性ガスの流量としては、20〜20
0CCMが適当であり、40〜170CCMが好ましく、特に60〜15
0 CCM がより好ましい。さらに、不飽和炭化水素系ガス
の流量としては、0.5 〜30CCM が適当であり、２〜25CC
M が好ましく、特に５〜20CCM がより好ましい。

【００１０】

【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例により具体
的に説明する。実施例１、比較例１DCマグネトロンスパ
ッタリング装置（日電アネルバ社製）を用いてアルゴン
ガスとエチレンガス（製鉄化学社製）とのガス雰囲気下
でFe-C薄膜を作製した。そのときの作製条件を以下に示
す。ターゲット：純Fe 基板：硼硅酸ガラス（基板は水冷）到達圧力：8 ×10^-7Torr アルゴンガス流量：100CCM エチレンガス流量：0 〜20CCM 膜厚：5000オングストローム上記の作製条件で薄膜を作製したときの導入エチレンガ
ス流量と保磁力との関係を図１に示す。比較のために、
飽和炭化水素系ガスであるメタンガス及びエタンガスを
用いてFe-C薄膜を同様に作製した。作製条件としては、
エチレンガスの代わりにメタンガス及びエタンガスを用
いた以外は上記と同じ条件で行った。そのときの保磁力
と導入ガス流量との関係を図１に示す。

【００１１】図１は、縦軸に保磁力（Oe) を、横軸に導
入ガス流量（CCM)を示しており、この図からも明らかな
ごとく、本発明におけるエチレンガスを用いた場合に
は、軟磁気特性の向上に顕著な効果が現れ、さらに、エ
チレンのガス流量が広い範囲にわたって良好な軟磁気特
性を示している。これに対して、飽和炭化水素系ガスで
あるメタンガス及びエタンガスを用いた場合には、保磁
力が低下して軟磁気特性は向上しているものの、本発明
におけるエチレンガスを用いた場合ほど、軟磁気特性は
向上しなかった。

【００１２】実施例２ DCマグネトロンスパッタリング装置（日電アネルバ社
製）を用いて、ヘリウムガスとメチルアセチレンガス
（製鉄化学社製）とのガス雰囲気中でFe-C薄膜を作製し
た。そのときの作製条件を以下に示す。ターゲット：純Fe 基板：硼硅酸ガラス（基板は水冷）到達圧力：9 ×10^-7 Torr ヘリウムガス流量：80CCM メチルアセチレンガス流量：10CCM 膜厚：0.3 μm 上記の作成条件で得られた薄膜の保磁力は、0.4 Oeとな
っており、良好な軟磁気特性を示した。

【００１３】実施例３ DCマグネトロンスパッタリング装置（日電アネルバ社
製）を用いて、アルゴンガスとエチレンガス（製鉄化学
社製）とのガス雰囲気中でポリエステルフィルム基板上
にロール・トウ・ロール法で、厚さが約0.6 μm のFe-S
i-B-C 薄膜を作製した。このロール・トウ・ロール法と
は、送りロールに巻かれたプラスチックフィルムなどの
有機高分子材料を円筒状キャンを経由して巻き取りロー
ルに巻き取られる間にキャンの部分で膜を堆積させる方
法であり、ここでは送りロールに巻かれたポリエステル
フィルムを直径40cm、幅60cmの円筒状キャンを経由し
て、0.25m/分の速度で巻き取りロールに巻き取りながら
連続して10ｍ作製した。そのときの作製条件を以下に示
す。ターゲット：Fe₇₅Si₁₀B₁₅（数字は原子％を示す。）基板：厚さ125 μm 、幅300mm のポリエステルフィルム到達圧力：8 ×10^-7 Torr アルゴンガス流量：100CCM エチレンガス流量：15CCM

【００１４】上記の条件で作製した薄膜の構造をＸ線デ
イフラクトメーター（理学電機社製）により調べたとこ
ろ、非晶質単相であり、保磁力は0.3 Oeと良好な軟磁気
特性を示した。さらに、フィルムの長さ方向、幅方向に
対しての保磁力の大きなばらつきは見られなかった。こ
こで言うところのフィルムの長さ方向とは、フィルム基
板を送り出し、巻取りをする方向のことであり、幅方向
とは、長さ方向に対して直角方向のことである。

【００１５】実施例４ DCマグネトロンスパッタリング装置（日電アネルバ社
製）を用いてアルゴンガスとアセチレンガス（製鉄化学
社製）とのガス雰囲気中で、実施例３と同様のロール・
トウ・ロール法により、0.5m／分の速度で、ポリエステ
ルフィルム基板を巻き取りながら、厚さが約0.3 μm の
Co-Fe-Si-B-C薄膜を連続して10ｍ作製した。そのときの
作製条件を以下に示す。ターゲット：Co₇₀Fe₅Si₁₀B₁₅ （数字は原子％を示
す。）基板：厚さ100 μm 、幅500mm のポリエステルフィルム到達圧力：9 ×10^-7 Torr アルゴンガス流量：100 CCM エチレンガス流量：15 CCM 上記の条件で作製した薄膜の保磁力は、0.1 Oeと極めて
良好な軟磁気特性を示し、フィルムの長さ方向、幅方向
における保磁力のばらつきはほとんどなかった。

【００１６】実施例５ DCマグネトロンスパッタリング装置（日電アネルバ社
製）を用いて、アルゴンガスとアレンガス（製鉄化学社
製）とのガス雰囲気中で、実施例３と同様のロール・ト
ウ・ロール法により、0.3m／分の速度で、ポリエステル
フィルム基板を巻き取りながら、厚さが約0.5 μm のCo
-Fe-Si-B-C薄膜を連続して10ｍ作製した。そのときの作
製条件を以下に示す。ターゲット：Co₇₀Fe₅Si₁₀B₁₅( 数字は原子％を示す。）基板：厚さ75μm 、幅300mm のポリエステルフィルム到達圧力：8 ×10^-7 Torr アルゴンガス流量：100 CCM アレンガス流量：10 CCM 上記の条件で作製した薄膜の保磁力、0.2 Oeで極めて良
好な軟磁性特性を示しており、フィルムの長さ方向、幅
方向における保磁力のばらつきはほとんどなかった。

【００１７】実施例６ DCマグネトロンスパッタリング装置（日電アネルバ社
製）を用いて、アルゴンガスとプロピレンガス（日本酸
素社製）とのガス雰囲気中で、実施例３と同様のロール
・トウ・ロール法により、0.4m／分の速度で、ポリエス
テルフィルム基板を巻き取りながら、厚さが約0.5 μm
のFe-C薄膜を連続して50ｍ作製した。そのときの作製条
件を以下に示す。ターゲット：純Fe 基板：厚さ75μm 、幅300mm のポリエステルフィルム到達圧力：7 ×10^-7 Torr アルゴンガス流量：100 CCM プロピレンガス流量：10 CCM 上記の条件で作製した薄膜の保磁力を５ｍごとに10カ所
で調べたところ、すべての点において保磁力が0.2 〜0.
25 Oe の範囲に入っており、良好な軟磁気特性が安定し
て得られることが確認できた。

【００１８】実施例７ DCマグネトロンスパッタリング装置（日電アネルバ社
製）を用いて、アルゴンガスと1.3 ブタジエンガス（製
鉄化学社製）とのガス雰囲気中で、実施例３と同様のロ
ール・トウ・ロール法により、0.3m／分の速度で、ポリ
エステルフィルム基板を巻き取りながら、厚さが約0.4
μm のFe-Si-B-C 薄膜を連続して50ｍ作製した。そのと
きの作製条件を以下に示す。ターゲット：Fe₇₅Si₁₀Ｂ₁₅（数字は原子％を示す。）基板：厚さ75μm ：幅300mm のポリエステルフィルム到達圧力：8 ×10^-7 Torr アルゴンガス流量：90 CCM 1.3 ブタジエンガス：7 CCM 上記の条件で作製した薄膜の保磁力を５ｍごとに10カ所
で調べたところ、すべての点において保磁力が0.3 〜0.
4 Oeの範囲に入っており、良好な軟磁気特性が安定して
得られることが確認できた。

【００１９】

【発明の効果】本発明によれば、不活性ガスと不飽和炭
化水素系ガスとを用いてスパッタリングを行なうことに
よって、良好な軟磁気特性を有する薄膜を安定して得る
ことができる。このようにして得られた軟磁性薄膜は、
磁気シールド、盗難防止用の標識、磁気センサ、回転セ
ンサなどに用いることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明である実施例１と従来の技術である比較
例１とにおける導入ガス流量と保磁力との関係を示す図
である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ガス雰囲気中でターゲットをスパッタす
ることにより基板上に軟磁性薄膜を形成するに際し、ガ
スとして不活性ガスと不飽和炭化水素系ガスとを用いる
ことを特徴とする軟磁性薄膜の製造方法。