JPH0727809B2 - 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 - Google Patents
六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法Info
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- JPH0727809B2 JPH0727809B2 JP61134882A JP13488286A JPH0727809B2 JP H0727809 B2 JPH0727809 B2 JP H0727809B2 JP 61134882 A JP61134882 A JP 61134882A JP 13488286 A JP13488286 A JP 13488286A JP H0727809 B2 JPH0727809 B2 JP H0727809B2
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- ferrite particle
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、主に塗布型の垂直磁気記録媒体において磁性
粉末として使用される六方晶系フェライト粒子粉末の製
造方法に関するものである。
粉末として使用される六方晶系フェライト粒子粉末の製
造方法に関するものである。
本発明は、ガラスマトリックス中に六方晶系フェライト
微粒子を析出させる，いわゆるガラス結晶化法におい
て、 ガラス形成物質としてホウ酸カリウムを使用することに
より、 アモルファス化条件の緩和を図るとともに、得られる六
方晶系フェライト粒子の板状比，角形比の向上を図ろう
とするものである。
微粒子を析出させる，いわゆるガラス結晶化法におい
て、 ガラス形成物質としてホウ酸カリウムを使用することに
より、 アモルファス化条件の緩和を図るとともに、得られる六
方晶系フェライト粒子の板状比，角形比の向上を図ろう
とするものである。
従来、磁気テープ等の磁気記録媒体における磁気記録再
生方式としては、γ−Fe2O3やコバルト被着型γ−Fe
2O3,CrO2等の針状結晶からなる磁性粉末を記録媒体の面
内方向に配向させ、これら磁性粉末における上記面内方
向の残留磁比を利用する，いわゆる面内方向記録が一般
的である。
生方式としては、γ−Fe2O3やコバルト被着型γ−Fe
2O3,CrO2等の針状結晶からなる磁性粉末を記録媒体の面
内方向に配向させ、これら磁性粉末における上記面内方
向の残留磁比を利用する，いわゆる面内方向記録が一般
的である。
しかしながら、この種の磁気記録媒体は高記録密度化に
伴って磁気記録媒体内の反磁界が増加するという性質を
有しており、例えば前記高記録密化に対処せんものと短
波長記録を行おうとすると、自己減磁損失や記録減磁損
失が増して記録再生特性が悪くなってしまう虞れがあ
る。そして、上記減磁損失を抑えようとして磁気記録媒
体の記録層を薄くしたり磁性粉末の抗磁力を高くする
と、再生信号の出力が低下したり記録ヘッドが飽和して
充分な記録ができない等の弊割が現れ、前述の面内方向
記録による高密度化には限界がある。
伴って磁気記録媒体内の反磁界が増加するという性質を
有しており、例えば前記高記録密化に対処せんものと短
波長記録を行おうとすると、自己減磁損失や記録減磁損
失が増して記録再生特性が悪くなってしまう虞れがあ
る。そして、上記減磁損失を抑えようとして磁気記録媒
体の記録層を薄くしたり磁性粉末の抗磁力を高くする
と、再生信号の出力が低下したり記録ヘッドが飽和して
充分な記録ができない等の弊割が現れ、前述の面内方向
記録による高密度化には限界がある。
そこでさらに従来は、磁気記録媒体の磁性層面に対して
垂直方向の残留磁化を利用する垂直磁気記録方式が提案
されてる。この垂直磁気記録方式では記録密度を高める
程記録媒体中の反磁界が減少することが知られており、
高密度記録に適したものであると言える。
垂直方向の残留磁化を利用する垂直磁気記録方式が提案
されてる。この垂直磁気記録方式では記録密度を高める
程記録媒体中の反磁界が減少することが知られており、
高密度記録に適したものであると言える。
この垂直磁気記録方式に用いられる磁気記録媒体は、磁
性層表面とは垂直な方向に磁化容易軸を有することが必
要であるので、従来の針状磁性粉末を用いることは困難
であり、例えばCo−Cr合金等をスパッタリング法等の真
空薄膜形成技術によってベースフィルム上に直接被着し
て磁気記録層を形成した，いわゆる金属薄膜形の磁気記
録媒体の使用が検討されている。
性層表面とは垂直な方向に磁化容易軸を有することが必
要であるので、従来の針状磁性粉末を用いることは困難
であり、例えばCo−Cr合金等をスパッタリング法等の真
空薄膜形成技術によってベースフィルム上に直接被着し
て磁気記録層を形成した，いわゆる金属薄膜形の磁気記
録媒体の使用が検討されている。
しかしながら、この種の磁気記録媒体は走行性，耐久
性，生産性等の実用特性の点で問題を残しており、この
ため一方では従前の塗布方式により製造することができ
る塗布型の垂直磁気記録媒体の開発も進められている。
性，生産性等の実用特性の点で問題を残しており、この
ため一方では従前の塗布方式により製造することができ
る塗布型の垂直磁気記録媒体の開発も進められている。
そして、この塗布型の垂直磁気記録媒体としては、例え
ば一般式BaFe12O19等の六方晶系フェライト粒子粉末を
磁性粉末とするものが知られている。ここで六方晶系フ
ェライト粒子粉末を用いる理由は、その形状が平板状で
あること、しかも磁化容易軸が板面に垂直であること等
から、塗布後六方晶系フェライト粒子粉末の板面がベー
スフィルム面と平行になり易く、かつ磁場配向処理若し
くは機械的配向処理によって容易に垂直配向を行い得る
からである。このように、六方晶系フェライト粒子粉末
を磁性粉末として使用し従来より汎用される塗布方式に
よって垂直磁気記録媒体を製造することにより、走行耐
久性に優れ垂直磁気記録に対応することが可能な記録媒
体を高い生産効率で製造することが可能となる。
ば一般式BaFe12O19等の六方晶系フェライト粒子粉末を
磁性粉末とするものが知られている。ここで六方晶系フ
ェライト粒子粉末を用いる理由は、その形状が平板状で
あること、しかも磁化容易軸が板面に垂直であること等
から、塗布後六方晶系フェライト粒子粉末の板面がベー
スフィルム面と平行になり易く、かつ磁場配向処理若し
くは機械的配向処理によって容易に垂直配向を行い得る
からである。このように、六方晶系フェライト粒子粉末
を磁性粉末として使用し従来より汎用される塗布方式に
よって垂直磁気記録媒体を製造することにより、走行耐
久性に優れ垂直磁気記録に対応することが可能な記録媒
体を高い生産効率で製造することが可能となる。
ところで、上述の六方晶系フェライト粒子粉末の製造方
法としては、六方晶系フェライト原料とガラス形成物質
とを混合溶融して非晶質化し、熱処理を施してガラスマ
トリックス中に六方晶系フェライト微粒子を析出させ
る，いわゆるガラス結晶化法が知られている。
法としては、六方晶系フェライト原料とガラス形成物質
とを混合溶融して非晶質化し、熱処理を施してガラスマ
トリックス中に六方晶系フェライト微粒子を析出させ
る，いわゆるガラス結晶化法が知られている。
そしてこの場合、先に本願出願人が特願昭59−203595号
明細書において提案したように、ガラス形成物質として
ホウ酸ナトリウムを使用すれば、溶融に際して貴金属ル
ツボを用いる必要がなくなり、また非晶質化処理におい
ても水中投入など条件の緩やかな冷却で充分である等、
生産上大きなメリットをもたらす。
明細書において提案したように、ガラス形成物質として
ホウ酸ナトリウムを使用すれば、溶融に際して貴金属ル
ツボを用いる必要がなくなり、また非晶質化処理におい
ても水中投入など条件の緩やかな冷却で充分である等、
生産上大きなメリットをもたらす。
ところが、本発明者等がさらに検討を加えたところ、ガ
ラス形成物質としてホウ酸ナトリウムを用いた場合に
は、得られる六方晶系フェライト粒子粉末にNaが残存し
てしまい、これが磁性塗料を調製したときに結合剤，分
散剤中の塩素Clと反応し、磁性層表面にNaClが析出する
虞れがあることが判明した。このNaClの析出は、記録再
生装置にとって好ましいものではなく、また電磁変換特
性さえも劣化する虞れがある。
ラス形成物質としてホウ酸ナトリウムを用いた場合に
は、得られる六方晶系フェライト粒子粉末にNaが残存し
てしまい、これが磁性塗料を調製したときに結合剤，分
散剤中の塩素Clと反応し、磁性層表面にNaClが析出する
虞れがあることが判明した。このNaClの析出は、記録再
生装置にとって好ましいものではなく、また電磁変換特
性さえも劣化する虞れがある。
そこで本発明は、このような欠点を解消するために提案
されたものであって、NaClの析出の虞れのないガラス母
材の提供を目的とし、非晶質化の条件が穏やかで、板状
比に優れた六方晶系フェライト粒子粉末を製造すること
が可能な製造方法を提供することを目的とする。
されたものであって、NaClの析出の虞れのないガラス母
材の提供を目的とし、非晶質化の条件が穏やかで、板状
比に優れた六方晶系フェライト粒子粉末を製造すること
が可能な製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は、上述の目的を達成せんものと長期に亘り
鋭意研究の結果、ガラス形成物質としてホウ酸カリウム
が有用であることを見出し本発明を完成するに至ったも
のであって、六方晶系フェライトの基本成分とガラス形
成物質としてホウ酸カリウムを含む原料混合物を溶融
し、急速冷却を施して非晶質体化した後、この非晶質体
に熱処理を施すことを特徴とするものである。
鋭意研究の結果、ガラス形成物質としてホウ酸カリウム
が有用であることを見出し本発明を完成するに至ったも
のであって、六方晶系フェライトの基本成分とガラス形
成物質としてホウ酸カリウムを含む原料混合物を溶融
し、急速冷却を施して非晶質体化した後、この非晶質体
に熱処理を施すことを特徴とするものである。
本発明においては、得られる六方晶系フェライト粒子粉
末の組成が式 AO・nFe2O3 …（Ｉ） （但し、式中ＡはBa,Sr,Pbの中から選ばれた少なくとも
１種を表し、ｎは５≦ｎ≦６である。） となるように、各構成元素の酸化物や炭酸塩（例えばα
−Fe2O3,BaCO3等）等を所定の割合で混合し、六方晶系
フェライトの基本成分とする。
末の組成が式 AO・nFe2O3 …（Ｉ） （但し、式中ＡはBa,Sr,Pbの中から選ばれた少なくとも
１種を表し、ｎは５≦ｎ≦６である。） となるように、各構成元素の酸化物や炭酸塩（例えばα
−Fe2O3,BaCO3等）等を所定の割合で混合し、六方晶系
フェライトの基本成分とする。
ここで、上記（Ｉ）式中のFeの一部をCo,Ti,Mn,Cu,Zn,I
n,Ge,Nbのうちの１種以上で置換してもよい。これら添
加元素は、抗磁力や粒径のコントロール，飽和磁化の向
上等に効果を発揮する。例えば、CoやTiは得られる六方
晶系フェライト粒子粉末の抗磁力をコントロールするの
に効果を発揮するので、要求される抗磁力に応じて置換
量を増減させればよい。
n,Ge,Nbのうちの１種以上で置換してもよい。これら添
加元素は、抗磁力や粒径のコントロール，飽和磁化の向
上等に効果を発揮する。例えば、CoやTiは得られる六方
晶系フェライト粒子粉末の抗磁力をコントロールするの
に効果を発揮するので、要求される抗磁力に応じて置換
量を増減させればよい。
また、六方晶系フェライトのFeの一部をGe,Mnの少なく
とも一種及びCoで置換することにより、板状比，抗磁力
が改善される。
とも一種及びCoで置換することにより、板状比，抗磁力
が改善される。
すなわち、得られる六方晶系フェライト粒子粉末の組成
が一般式 BaFe12−ｘ（CoｙＭ１−ｙ）2xO19 …（II） （但し、式中ＭはGeまたはMnのうち少なくとも一種を表
す。） となるように、各構成元素の酸化物（Fe2O3,BaO,CoO,Ge
O2,MnO2等）等を所定の割合で混合し、六方晶系フェラ
イトの基本成分とすれば、板状比を20程度とすることが
でき、また抗磁力も抑えられる。
が一般式 BaFe12−ｘ（CoｙＭ１−ｙ）2xO19 …（II） （但し、式中ＭはGeまたはMnのうち少なくとも一種を表
す。） となるように、各構成元素の酸化物（Fe2O3,BaO,CoO,Ge
O2,MnO2等）等を所定の割合で混合し、六方晶系フェラ
イトの基本成分とすれば、板状比を20程度とすることが
でき、また抗磁力も抑えられる。
ここで、CoおよびＭ（GeまたはMn）は、得られる六方晶
系フェライト粒子粉末の抗磁力を制御するのに効果を発
揮するが、その置換量ｘが0.6未満では効果が不足し抗
磁力が高くなりすぎ、逆に1.0を越えると抗磁力が小さ
くなりすぎる。したがって磁気記録媒体の磁性粉末とし
て使用するには、上記（II）式において、0.6≧ｘ≦1.0
となるように添加量を調整することが好ましい。
系フェライト粒子粉末の抗磁力を制御するのに効果を発
揮するが、その置換量ｘが0.6未満では効果が不足し抗
磁力が高くなりすぎ、逆に1.0を越えると抗磁力が小さ
くなりすぎる。したがって磁気記録媒体の磁性粉末とし
て使用するには、上記（II）式において、0.6≧ｘ≦1.0
となるように添加量を調整することが好ましい。
また、上記添加元素中、特にGeおよびMnは、得られる六
方晶系フェライト粒子粉末の板状比を制御するのに有効
であるが、Coに対する割合ｙが0.3未満では効果が不足
し、0.7を越えると抗磁力の制御が難しくなるので、0.3
≦ｙ≦0.7とすることが好ましい。
方晶系フェライト粒子粉末の板状比を制御するのに有効
であるが、Coに対する割合ｙが0.3未満では効果が不足
し、0.7を越えると抗磁力の制御が難しくなるので、0.3
≦ｙ≦0.7とすることが好ましい。
あるいは、六方晶系フェライトのFeの一部をZn及びNbで
置換すると飽和磁化が増加し、さらにCo,Tiで置換する
と同時に抗磁力も制御される。この場合、得られる六方
晶系フェライト粒子粉末の組成が一般式 BaFe12−2a−ｂ（Zn4a/3Nb2a/3）（CoｂTiｂ）O19…（I
II） となるように、各構成元素の酸化物（Fe2O3,BaO,ZnO,Nb
2O5,CoO,TiO2等）等を所定の割合で混合し、六方晶系フ
ェライトの基本成分とすればよい。
置換すると飽和磁化が増加し、さらにCo,Tiで置換する
と同時に抗磁力も制御される。この場合、得られる六方
晶系フェライト粒子粉末の組成が一般式 BaFe12−2a−ｂ（Zn4a/3Nb2a/3）（CoｂTiｂ）O19…（I
II） となるように、各構成元素の酸化物（Fe2O3,BaO,ZnO,Nb
2O5,CoO,TiO2等）等を所定の割合で混合し、六方晶系フ
ェライトの基本成分とすればよい。
ここで、ZnおよびNbの置換量ａが0.5を越えると飽和磁
化σｓの減少が見られ、逆にこの置換量ａが0.2未満で
あると所定の効果を確保することは難しい。したがっ
て、上記置換量ａは、0.2≦ａ≦0.5の範囲内とすること
が好ましい。
化σｓの減少が見られ、逆にこの置換量ａが0.2未満で
あると所定の効果を確保することは難しい。したがっ
て、上記置換量ａは、0.2≦ａ≦0.5の範囲内とすること
が好ましい。
また、CoおよびTiは、得られる六方晶系フェライト粒子
粉末の抗磁力をコントロールするのに効果を発揮するの
で、要求される抗磁力に応じて置換量ｂを増減させれば
よいが、その置換量ｂが0.2未満では効果が不足し抗磁
力が高くなりすぎ、逆に0.5を越えると抗磁力が小さく
なりすぎる。したがって、磁気記録媒体の磁性粉末とし
て使用するには、上記（III）式において、0.2≦ｂ≦0.
5となるように添加量を調整することが好ましい。
粉末の抗磁力をコントロールするのに効果を発揮するの
で、要求される抗磁力に応じて置換量ｂを増減させれば
よいが、その置換量ｂが0.2未満では効果が不足し抗磁
力が高くなりすぎ、逆に0.5を越えると抗磁力が小さく
なりすぎる。したがって、磁気記録媒体の磁性粉末とし
て使用するには、上記（III）式において、0.2≦ｂ≦0.
5となるように添加量を調整することが好ましい。
さらに、粒径をやや大きめ（0.1μ程度）に制御し、配
向性，分散性等に優れた六方晶系フェライト粒子粉末を
得ようとする場合には、得られる六方晶系フェライト粒
子粉末の組成が一般式 Ba１−ｄＪｄＯ・ｎ（Fe2O3） …（IV） （但し、式中ＪはSr,Ca,Pbのうちの少なくとも一種を表
す。） となるように、各構成元素の酸化物（Fe2O3,BaO,SrO,Ca
O,PbO等）等を所定の割合で混合し、六方晶系フェライ
トの基本成分としてもよい。
向性，分散性等に優れた六方晶系フェライト粒子粉末を
得ようとする場合には、得られる六方晶系フェライト粒
子粉末の組成が一般式 Ba１−ｄＪｄＯ・ｎ（Fe2O3） …（IV） （但し、式中ＪはSr,Ca,Pbのうちの少なくとも一種を表
す。） となるように、各構成元素の酸化物（Fe2O3,BaO,SrO,Ca
O,PbO等）等を所定の割合で混合し、六方晶系フェライ
トの基本成分としてもよい。
ここで、Sr,Ca,Pbは、得られる六方晶系フェライト粒子
粉末の粒径をコントロールするのに効果を発揮するが、
その置換量ｄが0.1未満では効果が不足し、逆に0.8を越
えると粒径が大きくなりすぎる。したがって、上記（I
V）式において、0.1≦ｄ≦0.8となるように添加量を調
整することが好ましい。ただし、ＪがCaである場合に
は、置換量ｄは0.5以下であることが好ましい。Caの置
換量ｄが0.5を越えると飽和磁化σｓの減少を伴う。
粉末の粒径をコントロールするのに効果を発揮するが、
その置換量ｄが0.1未満では効果が不足し、逆に0.8を越
えると粒径が大きくなりすぎる。したがって、上記（I
V）式において、0.1≦ｄ≦0.8となるように添加量を調
整することが好ましい。ただし、ＪがCaである場合に
は、置換量ｄは0.5以下であることが好ましい。Caの置
換量ｄが0.5を越えると飽和磁化σｓの減少を伴う。
なお、前述の基本成分の他にさらにCo,Ti,Ni,Mn,Cu,Zn,
In,Ge,Nb等を添加し、Feの一部をこれら元素で置換して
もよい。
In,Ge,Nb等を添加し、Feの一部をこれら元素で置換して
もよい。
一方、ガラス形成物質にはホウ酸カリウムを使用する。
このホウ酸カリウムとしては、K2O・B2O3,K2O・2B2O3,K
2O・3B2O3,K2O・4B2O3,K2O・5B2O3,2K2O・5B2O3等が使
用可能である。
このホウ酸カリウムとしては、K2O・B2O3,K2O・2B2O3,K
2O・3B2O3,K2O・4B2O3,K2O・5B2O3,2K2O・5B2O3等が使
用可能である。
上記ガラス形成物質の六方晶系フェライト基本成分に対
する割合は、あまり多すぎても、逆に少なすぎても非晶
質化や析出する結晶の性状に悪影響を及ぼす虞れがあ
る。
する割合は、あまり多すぎても、逆に少なすぎても非晶
質化や析出する結晶の性状に悪影響を及ぼす虞れがあ
る。
例えば、六方晶系フェライト基本成分としてBe2O3及びB
aOを用い、ガラス形成物質としてK2B4O7（＝K2O・2B
2O3）を用いた場合には、これらの混合割合を第１図に
斜線で示す組成範囲に設定することが好ましい。ここで
Fe2O3が多すぎたりK2B4O7が少なすぎると、例えば水中
投入では非晶質化が難しくなる。また逆にK2B4O7が多す
ぎたりFe2O3やBaOが少なすぎると、ヘマタイトが析出し
たり結晶性が悪くなって六方晶系フェライトの収率が低
下する等、好ましくない。
aOを用い、ガラス形成物質としてK2B4O7（＝K2O・2B
2O3）を用いた場合には、これらの混合割合を第１図に
斜線で示す組成範囲に設定することが好ましい。ここで
Fe2O3が多すぎたりK2B4O7が少なすぎると、例えば水中
投入では非晶質化が難しくなる。また逆にK2B4O7が多す
ぎたりFe2O3やBaOが少なすぎると、ヘマタイトが析出し
たり結晶性が悪くなって六方晶系フェライトの収率が低
下する等、好ましくない。
そして、本発明においては、先ずこれら六方晶系フェラ
イトの基本成分とガラス形成物質とを混合して溶融す
る。
イトの基本成分とガラス形成物質とを混合して溶融す
る。
この場合、ガラス形成物質としてホウ酸カリウムを用い
ることにより、溶融時の溶融温度を下げることができ、
例えばアルミナルツボ等を用いて溶融することができ
る。すなわち、六方晶系フェライトの基本成分とホウ酸
カリウムの混合物をアルミナルツボ等の容器に入れ、空
気中で電気炉加熱等周知の手段で加熱溶融すればよい。
ることにより、溶融時の溶融温度を下げることができ、
例えばアルミナルツボ等を用いて溶融することができ
る。すなわち、六方晶系フェライトの基本成分とホウ酸
カリウムの混合物をアルミナルツボ等の容器に入れ、空
気中で電気炉加熱等周知の手段で加熱溶融すればよい。
次いで、この溶融物を急速劣却して非晶質体化する。こ
の非晶質体化は、上記ガラス形成物質としてホウ酸カリ
ウムを用いたため急冷条件が緩和され、例えば単なる水
中投入や、銅板上に流す等の方法が採用可能である。
の非晶質体化は、上記ガラス形成物質としてホウ酸カリ
ウムを用いたため急冷条件が緩和され、例えば単なる水
中投入や、銅板上に流す等の方法が採用可能である。
得られる非晶質体中には、六方晶系フェライトを構成す
る各元素は含まれているものの、未だ結晶化するには至
っていない。したがって、上記急速冷却によって得られ
る非晶質体をさらに熱処理することによって結晶化を促
進する。
る各元素は含まれているものの、未だ結晶化するには至
っていない。したがって、上記急速冷却によって得られ
る非晶質体をさらに熱処理することによって結晶化を促
進する。
続いて、この熱処理により結晶化が行われ六方晶系フェ
ライト粒子粉末が析出した非晶質体を希酸処理し、ガラ
ス母材を溶解除去して六方晶系フェライト粒子粉末を分
離する。上記希酸処理に用いられる希酸としては、希酢
酸，希塩酸，希硝酸等の有機酸あるいは無機酸が挙げら
れる。
ライト粒子粉末が析出した非晶質体を希酸処理し、ガラ
ス母材を溶解除去して六方晶系フェライト粒子粉末を分
離する。上記希酸処理に用いられる希酸としては、希酢
酸，希塩酸，希硝酸等の有機酸あるいは無機酸が挙げら
れる。
なお、ガラス結晶化法において、熱処理後に析出した六
方晶系フェライト微粒子を抽出する場合には、通常熱酢
酸が使用されるが、この場合には強烈な刺激臭の防止や
装置を耐酸材料で構成することが必要となる。
方晶系フェライト微粒子を抽出する場合には、通常熱酢
酸が使用されるが、この場合には強烈な刺激臭の防止や
装置を耐酸材料で構成することが必要となる。
そこで、ガラス成分を溶解するための１次処理として液
温80℃以上の熱水による洗浄処理を施し、さらに２次処
理として冷酢酸による洗浄処理を施して六方晶系フェラ
イト粒子粉末を分離してもよい。ここで、充分な抽出を
行うためには、熱水及び冷酢酸の２段階処理とする必要
があり、いずれか一方のみでは充分な抽出が行われず、
得られる六方晶系フェライト粒子粉末の磁気特性の悪化
が見られる。
温80℃以上の熱水による洗浄処理を施し、さらに２次処
理として冷酢酸による洗浄処理を施して六方晶系フェラ
イト粒子粉末を分離してもよい。ここで、充分な抽出を
行うためには、熱水及び冷酢酸の２段階処理とする必要
があり、いずれか一方のみでは充分な抽出が行われず、
得られる六方晶系フェライト粒子粉末の磁気特性の悪化
が見られる。
最後に、分離された結晶を水により洗浄し、乾燥して六
方晶系フェライト粒子粉末を得る。
方晶系フェライト粒子粉末を得る。
ガラス結晶化法において、ガラス形成物質としてホウ酸
カリウムを使用することにより、溶融条件，非晶質化条
件が緩和される。例えば、六方晶系フェライトの基本成
分とガラス形成物質の混合物を溶融するにあたり、貴金
属ルツボを用いる必要がなく、アルミナルツボ等の使用
が可能となる。また、溶融物を非晶質体化する際には、
水中へ投入する方法や銅板上へ流す方法に依ればよい。
カリウムを使用することにより、溶融条件，非晶質化条
件が緩和される。例えば、六方晶系フェライトの基本成
分とガラス形成物質の混合物を溶融するにあたり、貴金
属ルツボを用いる必要がなく、アルミナルツボ等の使用
が可能となる。また、溶融物を非晶質体化する際には、
水中へ投入する方法や銅板上へ流す方法に依ればよい。
さらに、ガラス形成物質はNa成分を含んでいないので、
磁気記録媒体作製にあたってNaClが析出することもな
い。
磁気記録媒体作製にあたってNaClが析出することもな
い。
以下、具体的な実施例により本発明を説明するが、本発
明がこの実施例に限定されるものではない。
明がこの実施例に限定されるものではない。
実施例 K2B4O740mol％,BaO26mol％,Fe2O334mol％となるようにK
2B4O7・4H2O,BaCO3及びFe2O3を混合し、アルミナルツボ
中で1200℃,15分間加熱溶融した。
2B4O7・4H2O,BaCO3及びFe2O3を混合し、アルミナルツボ
中で1200℃,15分間加熱溶融した。
次いで、この溶融物を水中に投入し非晶質体化した。
さらに400℃で４時間熱処理を施した後、加熱した弱酸
（20％酢酸,80℃）中で撹拌し、ガラス成分を除去して
結晶を抽出し、さらに水により洗浄して六方晶系フェラ
イト粒子粉末を得た。
（20％酢酸,80℃）中で撹拌し、ガラス成分を除去して
結晶を抽出し、さらに水により洗浄して六方晶系フェラ
イト粒子粉末を得た。
得られた六方晶系フェライト粒子粉末をＸ線回折法によ
り分析したところ、Baフェライトの単相であることが確
認された。
り分析したところ、Baフェライトの単相であることが確
認された。
また、得られた六方晶系フェライト粒子粉末の飽和磁化
σｓおよび抗磁力Hcを測定したところ、飽和磁化σｓ＝
58.7（emu/g）、抗磁力Hc＝820（0e）であり、σｒ／σ
ｓは0.39であった。
σｓおよび抗磁力Hcを測定したところ、飽和磁化σｓ＝
58.7（emu/g）、抗磁力Hc＝820（0e）であり、σｒ／σ
ｓは0.39であった。
比較例 Li2B4O740mol％,BaO26mol％,Fe2O334mol％となるように
Li2B4O7・5H2O,BaCO3及びFe2O3を混合し、以下先の実施
例と同様の方法により六方晶系フェライト粒子粉末の合
成を試みた。
Li2B4O7・5H2O,BaCO3及びFe2O3を混合し、以下先の実施
例と同様の方法により六方晶系フェライト粒子粉末の合
成を試みた。
しかしながら、得られた生成物をＸ線回折法により分析
したところ、Baフェライトの生成は認められず、LiFe5O
8のみが生成していることが確認された。
したところ、Baフェライトの生成は認められず、LiFe5O
8のみが生成していることが確認された。
すなわち、ガラス形成物質としてホウ酸リチウムを用い
た場合には、六方晶系フェライト粒子粉末の合成は不可
能であるとの結論を得るに至った。
た場合には、六方晶系フェライト粒子粉末の合成は不可
能であるとの結論を得るに至った。
以上説明したように、本発明においてはガラス結晶化法
のガラス形成物質としてホウ酸カリウムを使用している
ので、溶融温度が下がり例えば貴金属ルツボを使用せず
にアルミナルツボのような安価なルツボで溶融すること
が可能となる。また、同時に非晶質体化条件が緩和さ
れ、双ロール法によらず水中に投入する方法や銅板上に
流す方法等の簡単な手法により非晶質化を図ることが可
能となる。したがって、六方晶系フェライト粒子粉末の
生産効率を大幅に向上することが可能となる。
のガラス形成物質としてホウ酸カリウムを使用している
ので、溶融温度が下がり例えば貴金属ルツボを使用せず
にアルミナルツボのような安価なルツボで溶融すること
が可能となる。また、同時に非晶質体化条件が緩和さ
れ、双ロール法によらず水中に投入する方法や銅板上に
流す方法等の簡単な手法により非晶質化を図ることが可
能となる。したがって、六方晶系フェライト粒子粉末の
生産効率を大幅に向上することが可能となる。
また、ガラス形成物質としてホウ酸カリウムを採用する
ことにより、ホウ酸ナトリウムを用いた場合と同等の製
法により六方晶フェライト粒子粉末を合成することが可
能となるが、ここでホウ酸カリウムはNaを含まないため
残存するNaの悪影響を防ぐことができる。
ことにより、ホウ酸ナトリウムを用いた場合と同等の製
法により六方晶フェライト粒子粉末を合成することが可
能となるが、ここでホウ酸カリウムはNaを含まないため
残存するNaの悪影響を防ぐことができる。
第１図はK2B4O7,BAO,Fe2O3を原料成分としたときの好適
な組成範囲を示す３元組成図である。
な組成範囲を示す３元組成図である。
Claims (1)
- 【請求項１】六方晶系フェライトの基本成分とガラス形
成物質としてホウ酸カリウムを含む原料混合物を溶融
し、急速冷却を施して非晶質体化した後、この非晶質体
に熱処理を施すことを特徴とする六方晶系フェライト粒
子粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61134882A JPH0727809B2 (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61134882A JPH0727809B2 (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62291905A JPS62291905A (ja) | 1987-12-18 |
| JPH0727809B2 true JPH0727809B2 (ja) | 1995-03-29 |
Family
ID=15138710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61134882A Expired - Lifetime JPH0727809B2 (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0727809B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0387002A (ja) * | 1989-08-30 | 1991-04-11 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
| JP2691790B2 (ja) * | 1990-03-13 | 1997-12-17 | 東芝硝子株式会社 | 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法 |
| JP2006306725A (ja) * | 1995-07-13 | 2006-11-09 | Asahi Techno Glass Corp | 機能性薄膜用六方晶系フェライト微粉末の製造方法 |
| US9805754B2 (en) | 2013-08-23 | 2017-10-31 | Sony Corporation | Ferrimagnetic particle powder and manufacturing method therefor, and magnetic recording medium and manufacturing method therefor |
| CN118993718A (zh) * | 2024-08-07 | 2024-11-22 | 四川航天职业技术学院(四川航天高级技工学校) | 低损耗18h六角铁氧体制备和微波磁介电特性测试方法 |
-
1986
- 1986-06-12 JP JP61134882A patent/JPH0727809B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62291905A (ja) | 1987-12-18 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |