JPH0729773B2 - オルガノ五酸化アンチモンゾルの製造法 - Google Patents

オルガノ五酸化アンチモンゾルの製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はオルガノ五酸化アンチモンゾルの製造法に関す
るものである。更に詳しく述べると水性五酸化アンチモ
ンゾルに有機溶媒を加え、更に有機塩基及び有機酸を添
加し、ゾルの分散媒を水から該有機溶媒に置換すること
によりオルガノ五酸化アンチモンゾルを得る製造法に関
する。
五酸化アンチモンゾルはプラスチック、繊維等の難燃助
剤、プラスチックやガラスの表面処理剤用マイクロフィ
ラー、あるいは金属イオンの除去を目的とした無機イオ
ン交換体等に使用されている。
（従来の技術） 現在、一般的には有機塩基で安定化した高濃度水性ゾル
（Sb2O530〜50重量％、pH4〜８）が用いられている。し
かし水性ゾルでは水あるいはN,N−ジメチルホルムアミ
ド（DMF）、親水性のアルコール類などの親水性有機溶
媒でしか使用できず、用途が非常に狭くなっている。
近年、難燃化及び樹脂の改質に対する要求が強くなって
来たことより、親水性有機溶媒ゾルのみでなく疎水性有
機溶媒ゾルが期待されるようになった。
オルガノ五酸化アンチモンゾルの従来の製造法として
は、無水三酸化アンチモンを硝酸に加え、加熱後α−ヒ
ドロキシカルボン酸を加え、次いでこれにDMF等の有機
溶媒を添加し、水を蒸溜により除去する方法（特開昭47
-11382号）。
塩化水素等のハロゲン化水素に、エチレングリコールに
代表される一価あるいは二価以上のアルコール、DMFな
どの親水性有機溶媒とα−ヒドロキシカルボン酸を加
え、三酸化アンチモンを分散させ、過酸化水素水で酸化
させる方法（特開昭52-38495号、同52-38496号）。
三酸化アンチモンを過酸化水素水で酸化する方法で得た
アミンで安定化した五酸化アンチモンゾルを、乾燥し粉
末化したものをDMF等の有機溶媒中に分散させる方法
（特開昭52-123997号）。
あるいはアルカノールアミンとα−ヒドロキシカルボン
酸及び燐酸等との組合せで安定化した水性ゾルの製造法
を示し、この方法で得られた水性ゾルは親水性有機溶媒
（例えばメタノール、DMF等）に相溶可能であると記載
している（特開昭52-294999号）方法等がある。
上述の従来方法はいずれも水と任意の割合で混合可能な
極めて親水性の高い有機溶媒に限定されている。またこ
れらの方法で得られるオルガノ五酸化アンチモンゾルは
安定剤として極めて多量のα−ヒドロキシカルボン酸
（例えば、リンゴ酸）あるいはハロゲン酸（塩酸）を含
有している為、繊維の防災加工時に、繊維ポリマー中へ
加えた場合に、ポリマーの物性低下あるいは紡糸後の有
機溶媒の蒸溜回収時において特にハロゲンによる回収装
置の腐食等の可能性が少なくない。
親水性有機溶媒オルガノ五酸化アンチモンゾルが使用さ
れている例は、例えば、アクリル繊維ポリマーの防災加
工や、ポリエステル繊維及び樹脂の反応時の添加による
防災加工、あるいはプラスチックフィルムやガラス等の
表面処理剤として用いられるシリコーン樹脂のアルコー
ル溶液等に難燃化、表面硬度の増大等の目的のマイクロ
フィラー等である。
先に述べた特開昭52-29499号では、アルカノールアミン
とα−ヒドロキシカルボン酸及び燐酸等との組合では親
水性有機溶媒のゾルを作ることは可能であるが、疎水
（非水）性有機溶媒には適用できない。さらに特開昭52
-123997号においては低級脂肪族アミン、環状アミン等
で安定化した水性ゾルを製造し、これを乾燥し得られた
粉末をDMFなどの有機溶媒中に分散しオルガノゾルとす
る方法が提案されているが、この方法により得られたオ
ルガノゾルは安定性が悪い、又この方法ではトルエン等
の疎水性有機溶媒のオルガノゾルを得ることができな
い。
最近になって、特定の陰イオン界面活性剤、あるいは非
イオン界面活性剤を使用して、五酸化アンチモンを疎水
性溶媒に分散させたものがある（特開昭60-161729号、
同60-161730号、同60-161731号公報）。しかしながらこ
の方法では、高濃度になると粒子の凝集が著しく、スラ
リー状（ゲル）になるため、低粘度で高濃度の疎水性有
機溶媒のオルガノ五酸化アンチモンゾルを得るのは困難
であり、更に、この方法で得た高濃度品については非常
に高粘度であり、かつ経時的に変色を起こす場合もある
等の欠点を有している。
即ち、本発明の目的は、安定な親水性及び疎水性有機溶
媒を分散媒とする純度が高く、高濃度のオルガノ五酸化
アンチモンゾルを低コストで製造できる方法を提供する
ことにある。
（問題点を解決する手段） 即ち、本発明は水性五酸化アンチモンゾル中のSb2O5に
対し重量％で、有機塩基を２〜30％及び有機酸を0.2〜2
0％添加し、更に、有機溶媒を加え、ゾルの分散媒を水
から該有機溶媒に置換することを特徴とする安定なオル
ガノ五酸化アンチモンゾルの製造法に関する。
本発明で使用する有機溶媒は、溶媒の性質から親水性有
機溶媒と疎水性有機溶媒に分けられる。
ここで、親水性有機溶媒としては、DMF,N,N′−ジメチ
ルアセトアミドに代表される直鎖アミド類及びＮ−メチ
ル−２−ピロリドンに代表される環状アミド類である。
あるいは低級アルコール等が挙げられる。
疎水性有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレ
ンやその混合物であるソルベントナフサに代表される芳
香族炭化水素およびヘキサン、ケロシン、シクロヘキサ
ンに代表される脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、更に
酢酸エチル、ジオクチルフタレートに代表されるエステ
ル類、四塩化炭素、クロロホルム、トリクロロエチレ
ン、クロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素類、メチル
エチルケトン等のケトン類等がある。
本発明に使用する有機塩基としては、ベンジルアミン、
フェネチルアミンのようなアラルキルアミンやジブチル
アミン、ｎ−オクチルアミン、ジエチレントリアミンの
ような脂肪族アミン、ピペリジンのような脂環式アミ
ン、さらにモノエタノールアミン、トリエタノールアミ
ンのようなアルカノールアミン、アニリン等の芳香族ア
ミン等がある。
本発明に使用す有機酸としてはアルキル基の炭素数が１
〜15のアルキルベンゼンスルフォン酸あるいはアルキル
ナフタレンスルフォン酸、アルキルキの炭素数が４〜18
のアルキルスルフォン酸、アルキル硫酸エステル及びア
ルキルポリオキシエチレン硫酸エステル（エチレンオキ
サイド付加モル数１〜５）、またモノあるいはジアルキ
ル燐酸エステル、モノあるいはジアリル燐酸エステル、
アルキルアリル燐酸エステル、更にこれらの燐酸エステ
ルのポリオキシエチレン付加物（東邦化学社製 商品名
GAFAC）、また更に、炭素数３〜12のモノカルボン
酸、蓚酸、マロン酸、マレイン酸のような脂肪族ジカル
ボン酸、乳酸、酒石酸、クエン酸、グルコン酸、マンデ
ル酸のようなヒドロキシカルボン酸、更にフタル酸、ト
リメリット酸のような芳香族カルボン酸、またスルホサ
リチル酸、スルホコハク酸のように構造内にスルホン基
及びカルボキシル基を持ったもの等が挙げられる。
本発明に使用する水性五酸化アンチモンゾルは公知の方
法により作られたゾルでよい。公知の水性五酸化アンチ
モンゾルを得る方法としては、アンチモン酸カリウムを
脱イオンする方法（特公昭57-11848号）、アンチモン酸
ソーダを脱イオンする方法（米国特許4110247号）、三
酸化アンチモンを高温に過酸化水素により酸化する方法
（特公昭53-20479号、特開昭52-21298号）、或いは本発
明者等によるアンチモン酸ソーダと酸との反応により得
た五酸化アンチモンゲルをアミンによる解膠する方法
（特開昭60-41536号）等がある。更に、本発明者等が出
願した、アンチモン酸ソーダと酸との反応により得た五
酸化アンチモンゲルを燐酸で解膠する方法（特願昭60-7
0719号）がある。
これらの水性五酸化アンチモンゾルが予め有機塩基例え
ば、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン等で
安定化されている場合には、特に上述の本発明で使用す
る有機塩基がこのものと異なるとき例えば、ベンジルア
ミン等を使用する時は前もって水性五酸化アンチモンゾ
ル中の有機塩基を除いた方が好ましい。水性ゾル中の有
機塩基の除去方法としては陽イオン交換樹脂で処理する
方法が挙げられる。
また本発明で使用する水性五酸化アンチモンゾルのアル
カリ含有量はM2O／Sb2O5モル比０〜0.8（Ｍ＝Na,K）の
ものを使用することができる。M2O／Sb2O5モル比は、上
記の公知の方法だとM2O／Sb2O5モル比０〜0.5の範囲し
か得られないが、このモル比の範囲のゾルに水酸化アル
カリを添加するか、アンチモン酸アルカリ塩を添加後加
温処理することにより調整できる。
本発明に使用する水性五酸化アンチモンゾルはSb2O5濃
度が２〜40重量％のものを使用するのが好ましい。２％
以下では分離の効率が小さく、40％以上でも可能である
が粘度が高くなり攪拌が困難となるため好ましくない。
粒子径は５〜100mμのものである。
上記の有機塩基及び有機酸の添加する順序は特に限定し
ないが、塩基、酸の順でよい。添加する有機塩基と有機
酸の量としては、有機塩基についてはSb2O5に対して重
量％で２〜30、好ましくは３〜20である。有機酸につい
てはSb2O5に対して重量％で0.2〜20、好ましくは0.5〜1
8である。この範囲以下だと未解膠物が多くなる。この
範囲を越えて、有機塩基が多い場合pHが高くなり、また
逆に有機酸が多い場合pHが低くなり、溶媒によってはそ
の分解を引き起こす。また解膠しても五酸化アンチモン
コロイドの分散性も悪く、未解膠物が多くなる。更に、
有機塩基、有機酸共にこの範囲を越えた場合は、解膠ゾ
ルは得ることはできるが、得られたゾルを樹脂に使用し
た場合に、樹脂の着色等の好ましくない影響が出る。
五酸化アンチモンはかなり強い酸であり、アミンのよう
な有機塩基と反応して、 Sb-OH…RNH2結合、場合によってはアンチモン酸アミン
を生成する。
従って、五酸化アンチモンゾルに有機塩基を添加すると
その塩基の種類によってはアンチモン酸と有機塩基の結
合が疎水性の場合にはそれだけで疎水化し凝集体となっ
て沈降あるいは浮遊して分離する場合もある。この場合
は、この凝集している系に有機溶媒を加えて、蒸留で溶
媒置換をしても良いが、沈澱を分離し、得られたウェッ
トケーキを有機溶媒に分散したほうが効率的で好まし
い。この分離生成したスラリーは、圧（吸引）濾過、遠
心濾過等で容易に分離することが出来る。得られたウェ
ットケーキの含水量は30〜60重量％である。このうち、
五酸化アンチモンの結晶水が５〜15重量％、付着水が15
〜55％となる。次に、このようにして得たウェットケー
キを有機溶媒中に添加し、分散及び解膠をおこない、残
存する水を分離し、オルガノ五酸化アンチモンゾルが得
られる。有機溶媒にウェットケーキを添加した後の水の
分離法は、親水性溶媒の時は水を常圧あるいは減圧加熱
により除去することによりオルガノ五酸化アンチモンゾ
ルが得られる。この時の温度は室温〜100℃が好まし
い。またアルコールの場合は限外濾過膜等の膜濾過によ
って水を分離することが可能であるが、他の溶媒では好
ましくはない。
疎水性有機溶媒の時は、水とオルガノ五酸化アンチモン
ゾルが二相に分離するので分液方法により除去できる。
本発明において有機溶媒中の解膠濃度は無水五酸化アン
チモン（Sb2O5）として２〜50重量％が可能である。解
膠濃度が２重量％以下では生産性が悪く、また解膠濃度
が50重量％以上では解膠は可能であるが固形分濃度が60
重量％以上となり、粘度が高く、解膠が不均一となりや
すく好ましくない。従って品質の安定性及び経済的には
20〜40重量％が好ましい。
以下に実施例及び比較例を示し本発明を更に具体的に説
明する。尚以下に示す％は重量％である。
実施例１ イオン交換法により得た酸性五酸化アンチモンゾル（Sb
2O512％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）60kgにベンジルアミ
ン442g、アルキルベンゼンスルホン酸（日産化学社製
商品名 王洗−5S 以下ABS酸と記す）390g添加し、五
酸化アンチモンゲルスラリーとし、このスラリーを吸引
濾過し、五酸化アンチモンゲルウエットケーキ19.5kg
（Sb2O537％）を得た。
上記ケーキをトルエン14.2kgに攪拌分散させた後、静置
し、上部に分離する水層を分液分離し、トルエン五酸化
アンチモンゾルを得た。得られたゾルは比重1.256、粘
度5.0c.p.、Sb2O531％、H2O2.5％であり、ベンジルアミ
ン／Sb2O56.14％、ABS酸／Sb2O55.42であった。
更に、エバポレータにてSb2O5濃度を50％まで濃縮し
た。得られたトルエン五酸化アンチモンゾルは比重は1.
604、粘度8c.p.であり、50％と高濃度になっても増粘は
しない。
実施例２ アミン解膠法により得た五酸化アンチモンゾルを陽イオ
ン交換樹脂で脱アミンし酸性五酸化アンチモンゾルとし
た。このゾル（Sb2O512％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）318
0gにベンジルアミン23.4g、実施例１と同じABS酸20.7g
添加し、実施例１と同様に濾過し、得られた五酸化アン
チモンゲルウエットケーキ866g（Sb2O544％）をトリク
ロロエチレン692g分散させ、解膠し、実施例１と同様に
分離した水層を分液し、トリクロロエチレン五酸化アン
チモンゾルを得た。得られたゾルは比重1.866、粘度5.5
c.p.、Sb2O531.4％、H2O2.1％、ベンジルアミン／Sb2O5
6.13％、ABS酸／Sb2O55.42％であった。
実施例３ イオン交換法により得た酸性五酸化アンチモンゾル（Sb
2O512％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）1015gにベンジルアミ
ン7.6g、ABS酸10.9を添加した。凝集が生じたが分離せ
ずに、減圧にてジメチルホルムアミド（DMF）900gと水
とを置換及び濃縮を行いDMF五酸化アンチモンゾルを得
た。得られたゾルは比重1.498、粘度21.0c.p.、Sb2O53
9.5％、H2O2.0％、ベンジルアミン／Sb2O56.24％、ABS
酸／Sb2O58.95％であった。
実施例４ アミン解膠法で得た五酸化アンチモンゾル（Sb2O512
％、Na2O1.92％、トリエタノールアミン1.49％）791.6g
を更に濃縮を行いSb2O552.7の五酸化アンチモンゾルに
した後、酒石酸16.6gを添加した。この場合は凝集が起
こらずそのまま減圧下DMF220gを用いて溶媒置換を行いD
MF五酸化アンチモンゾルを得た。得られたゾルは比重1.
680、粘度18.5c.p.Sb2O544.9％、H2O2.0％、トリエタノ
ールアミン／Sb2O516.0％、酒石酸／Sb2O517.5％であっ
た。
実施例５ 燐酸解膠法で得た酸性五酸化アンチモンゾル（Sb2O512
％、P2O50.15％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）20.3kgにベン
ジルアミン151.4g、蓚酸二水塩28.6gを添加した。凝集
が生じたが分離せずに、減圧下80℃でDMF8kgを用いて濃
縮しながら溶媒置換を行い、DMF五酸化アンチモンゾル
を得た。得られたゾルは比重1.750、粘度19.5c.p.、Sb2
O550％、H2O1.8％、ベンジルアミン／Sb2O56.22％、蓚
酸二水塩／Sb2O51.17％であった。
実施例６ 燐酸解膠法で得た酸性五酸化アンチモンゾル（Sb2O512
％、P2O50.15％、Na2O0.75％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）
5.21kgにｎ−プロピルアミン15.6g、を添加し、更に濃
縮しSb2O545％とし、これに50％乳酸26gを添加した。凝
集は起こらずゾルの状態であった。このゾル400gをDMF1
400gを用いて溶媒置換を行った。得られたゾルは比重1.
502、粘度16.5c.p.、Sb2O536.8％、H2O2.3％、ｎ−プロ
ピルアミン／Sb2O52.5％、乳酸／Sb2O52.08％であっ
た。
実施例７ 実施例６で得た濃縮ゾル885g（Sb2O545％）に酒石酸5.5
7g添加した後、メタノール5700gを用いて溶媒置換を行
った。得られたメタノール五酸化アンチモンゾルは比重
1.184、Sb2O536.8％、H2O2.3％、ｎ−プロピルアミン／
Sb2O52.5％、酒石酸／Sb2O51.40％であった。
実施例８ 特開昭60-41536号公報に記載の五酸化アンチモンゾルの
製造法において、有機塩基としてｎ−プロピルアミンを
用いて解膠、濃縮を行い得た水性五酸化アンチモンゾル
（Sb2O555％、ｎ−プロピルアミン1.65％）405.2gに攪
拌下ケロシンを280gを添加し、次いでベンジルアミン6.
91g、ABS酸12.26gを添加し、静定後水層を分液により除
去し、ケロシン五酸化アンチモンゾルを得た。得られた
ゾルは比重1.124、粘度2.8.c.p.、Sb2O530.3％、H2O2.5
％、（ｎ−プロピルアミン＋ベンジルアミン）／Sb2O
56.10％、ABS酸／Sb2O55.50％であった。
実施例９ 実施例８と同じ方法で有機塩基としてジ−ｎ−プロピル
アミンを用いて製造した水性五酸化アンチモンゾル（Sb
2O551.2％、ジ−ｎ−プロピルアミン1.54％）201.0gに7
5％の乳酸2.74gを攪拌下添加し、次いでイソプロピルア
ルコール1500gを用いて減圧下溶媒置換を行い、イソプ
ロピルアルコール五酸化アンチモンゾルを得た。得られ
たゾルは比重1.130、粘度10.4.c.p.、Sb2O531.0％、H2O
2.5％、ジ−ｎ−プロピルアミン／Sb2O53.00％、乳酸／
Sb2O52.00％であった。
実施例10 燐酸解膠法で得た酸性五酸化アンチモンゾル（Sb2O512
％、P2O50.15％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）1.0kgにβ−
フェネチルアミン8.3g、ついでABS酸6.50gを攪拌下添加
した。得られた五酸化アンチモンゲルウエットケーキ30
0g（Sb2O540％）を得た。このケーキをキシレン236gに
分散解膠させた後、静定し、上部に分離する水層を分液
分離し、キシレン五酸化アンチモンゾルを得た。得られ
たゾルは比重1.254、粘度5.0c.p.、Sb2O531％、H2O2.3
％、β−フェネチルアミン／Sb2O56.91％、ABS酸／Sb2O
55.41％であった。
比較例１ イオン交換法により得た酸性五酸化アンチモンゾル（Sb
2O512％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）3180gにベンジルアミ
ン23.4gを添加し、五酸化アンチモンゲルスラリーと
し、このスラリーを吸引濾過し、五酸化アンチモンゲル
ウェットケーキ840gを得た。このウェットケーキをトル
エン700gに分散させたが、解膠せずゾルは得られなかっ
た。
比較例２ イオン交換法により得た酸性五酸化アンチモンゾル（Sb
2O512％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）3180gにABS酸20.7gを
添加し、五酸化アンチモンゲルスラリーとし、このスラ
リーを吸引濾過し（濾過性非常に悪い）得られた五酸化
アンチモンゲルウェットケーキ860gをトルエン700gに分
散させたが、均一白色の乳濁液となり、トルエン五酸化
アンチモンゾルとはならなかった。
比較例３ 燐酸解膠法により得た五酸化アンチモンゾル（Sb2O512
％、P2O50.15％、Na2O0.75％、Na2O／Sb2O5モル比0.3）
3180gにベンジルアミン23.7gを添加し、五酸化アンチモ
ンゲルスラリーとし、こスラリーを吸引濾過し、得られ
た五酸化アンチモンゲルウエットケーキ350gをDMF800g
を用いて溶媒置換を行ったが、脱水されたにもかかわら
ず解膠せず、ゾルとはならなかった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）水性五酸化アンチモンゾル中のSb2O
    5に対し重量％で、有機塩基を２〜30％及び有機酸を0.2
    〜20％添加し、 （ｂ）更に、有機溶媒を加え、ゾルの分散媒を水から該
    有機溶媒に置換することを特徴とする安定なオルガノ五
    酸化アンチモンゾルの製造法。
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