JPH07509779A - 粒子装着のための方法及び生成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、粒子を装着することに、そして更に特別には粒子を列に装着するため の方法及び生成物に関する。

発明の背景 小さな粒子の分析は、しばしば顕微鏡検査法を使用して達成される。

顕微鏡検査法を通して、個々の粒子の特性を観察しそして測定することができる 。顕微鏡検査法によって分析される物質の全体の粒子の数に対して本当に分析さ れる粒子の通常は小さな数を認めると、サンプリング方法及びサンプル調製は、 この方法の成功にとって非常に重要なことである。均一に分散された代表的サン プルを含むスライドの調製は特に困難な問題であること、そして最終的な結果は 手順それ自体よりもむしろオペレータの技能にしばしば依存することが認められ る。例えば、Ｔ。

Ａｌ１ｅｎ、Ｐａｒｔｉｃｌｅ　５ｉｚｅ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　（Ｃｈａ ｐｍａｎ　ａｎｄ　Ｈａｌｌ、１９９０）ｐａｇｅｓ　２１７〜２４８を参照せ よ。方法は、プラスチック様物質中へに注ぐこと及びゼラチン中での固定を含む 。改善された粒子装着技術に対する必要性が残っ少なくとも５０％の単一に又は 二重に装着された粒子を有する列に、自由に流動する粒子を装着するための方法 が、本発明に従って提供される。この方法は、（ａ）一つ又は二つのどちらかの 前記粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強さを有する粘着性領域の列を有 する支持表面を供給するステップ、及び（ｂ）該粒子を支持表面を横切って流動 させて粒子が粘着性領域と接触しそしてそれに接着するようにせしめるステップ を含んで成る。本発明はまた、自由に流動する粒子を列に装着するための生成物 を提供する。この生成物は、一つ又は二つのどちらかの前記粒子の接着のために 適切なサイズ及び接合強さを有する粘着性領域の列を有する支持表面を有する支 持体を含んで成る。

図面の簡単な説明 図１は、本発明による生成物の斜視図である。

図２は、カバーシートが除去されつつある時の、生成物の光硬化された部分の横 列を通る図１の断面２−２に沿った生成物の断面図である。

図３は、カバーシートが除去されそして粘着性領域が露光された、図１の生成物 の平面図である。

図４は、各々の粘着性領域に接着する単一の粒子を有する、図３の生成物の平面 図である。

発明の詳細な説明 本発明は、自由に流動する粒子を装着することを含む。自由に流動する粒子は、 装着条件下でお互いに粘着しない粒子である。それらは凝集しない。言い換えれ ば、これらの粒子の集団を分かれた個々の粒子に分ける時に克服されるべき実質 的な結合力は存在しない。自由に流動する粒子の例は、ある種の鉱物結晶粒、結 晶性化学生成物、塩及び砂糖小粒、ポリマー粒子、機械的に粉砕された固体、花 粉、胞子、及び種子を含む。

本発明は、自由に流動する粒子を所定の場所において（即ち、列として）表面の 上に装着するための方法を提供する。典型的には、列は繰り返すパターン配置で あろう。本発明の方法は、粘着性領域の列を有する支持表面を供給することを含 む。粘着性領域は、それらが自由に流動する粒子と接触させられたすぐ後で低い 圧力（例えば、粒子の重量）下でそれらが接合を形成することを可能にする接着 特性を有する領域である。

粘着性領域は、自由に流動する粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強さを 持つべきである。支持表面は、自由に流動する粒子がその上を流動するために十 分に滑らかである（その上の粘着性領域を除いて）実質的にすべての表面で良い 。顕微鏡法による分析のために粒子を装着するための好ましい支持体は、一般に 、透明でかつ無色であり、そして全体として平坦な表面を有する。支持体は、有 利には、平らなガラス又はプラスチック（例えば、顕微鏡スライド）から成って 良い。

粘着性領域は、所望の数の粒子を保留するのに十分に大きく作られる。

典型的には、粘着性領域は約０．２５μｍ〜１０００μｍ（即ち、２゜５ｘｌＯ −’ｍ　〜１ｘｌＯ−”ｍ）の小さな形（即ち、小点）であり、そして多くの実 施態様に関しては約１０μｍ〜３００μｍである。粘着性領域の形は、円形、四 角形、長方形、卵形、又は粒子保留のために適切な別の形で良い。一般に、円形 の領域が好ましい。

粘着性領域の接合強さもまた、所望の数の粒子を保留するために適切でなければ ならない。従って、粘着性領域のサイズ及び直接接触接合強さは、装着される予 定の粒子の数を決定するための２つの支配因子である。本発明によれば、粘着性 領域は、１又は２のどちらかの粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強さを 有する。

列における粘着性領域の間隔は、一つの粘着性領域の上に保留される粒子が隣の 領域の上に保留される粒子に接触することを回避するために重要である。通常は 、実質的に対称的な粒子と円形め小点に関しては、粘着性領域は、中心から中心 へ、粘着性領域の径の少なくとも約３倍、そして好ましくは粘着性領域の径の少 なくとも約５倍だけ隔てられる。

多くの実施態様、特に粒子分析に向けられる実施態様に関しては、粘着性領域は 、ただ一つの粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強さを有し、そして好ま しくは粒子が接触しないように隔てられる。典型的には、領域は、それらが、中 心から中心へ、最も長い粒子寸法の少なくとも２倍だけ隔てられるように間隔を 置かれる。これは、粒子の重なり及び粒子の不連続を含む不確実性によって作り 出される問題を回避しながら、各々の粒子の分析を容易にする。通常は、１つの 粘着性領域あたりただ一つの粒子が保留される予定である実施態様に関しては、 各々の粘着性領域のサイズは粒子サイズよりも小さく、そして領域は、中心から 中心へ、粘着性領域の径の少なくとも約３倍だけ隔てられる。最も好ましくは、 粒子幅は粘着性小点の幅の約２〜３倍であり、そして小点の、中心から中心への 、隔離は、小点径の少なくとも約５倍である。典型的には、特定のサイズ及び接 合強さを有する粘着性領域に関しては、それより上では実質的な粒子接着が存在 しないという、粒子のサイズ及び重量に対する上限があり、そして各々の粘着性 領域に一つだけ接着するであろう、粒子のサイズ及び重量に対する下限がある。

各々の粘着性中心での単一の粒子付着が好ましい実施態様に関しては、サンプル 中の粒子サイズ範囲及び粒子の形が考慮されるべきである。狭いサイズ範囲は、 与えられたサイズの粘着性小点への単一の粒子付着のために最も良く働く。粒子 幅が粘着性小点の幅の２〜３倍である時に単一の粒子付着が最適化される場合に は、本明細書中で以後粒子サイズ範囲比と呼ばれる、この最適範囲における最大 粒子対最小粒子の比は３／２又は１．５である。多くの粒子サンプルは、非常に 大きな、５０を越える、範囲比を有する。これらの場合には、最善の結果は、サ ンプルを、通常はふるい分けによって、各々の留分が限られたサイズ範囲を有す る、サイズ留分に分離することによって得られる。３の粒子サイズ範囲比が有用 である。

加えて、粒子の形及び方法の付着選択性が重要である。粘着性小点が表面よりも 下に少し後退していてそして粒子の付着が選択的である場合には、荒く不規則な 砕かれた粒子が、丸められた滑らかな粒子より容易に付着しそしてより容易に粘 着性小点を多様に占拠する。砕かれたチタニアスラグ（例えばＲｉｃｈａｒｄｓ 　Ｂａｙスラグ）に関しては、単一の付着は、粒子を丁度通すふるいの開きによ って定義される粒子幅が粘着性小点の幅の３倍以上である時に最も良く起きる。

粘着性小点の幅の３〜４．５倍のサイズ範囲が良く働く。丸められた滑らかなイ ルメナイトサンドに関しては、好ましいサイズ範囲は、粘着性小点の幅の２〜３ ．５倍である。荒く砕かれた鉱物は、表面の上に静止している時に３つの接触点 を有しそしてしばしばずんぐりした粒子の周辺に沿った点及び縁によって粘着性 小点に付着し、一方丸められた粒子は、ただ一つ接触点しか持たずそして粒子の ほぼ中心近くで付着するので、この差が起きると信じられる。結果として、付着 した丸められた粒子は、粘着性小点の上で一層中心に置かれていてそして一層効 果的にそれを更なる付着、特に別の丸められた粒子による付着から防御する。そ れ故、丸められたそして荒（不規則でずんぐりした砕かれた粒子の混合物は、粘 着性小点　゛のサイズの約３．０〜３．５（最も好ましくは約３．５）倍の単一 の装着のための組み合わせられた好ましいサイズ範囲を与える。

１つの粘着性小点あたり２つの粒子が好ましい実施態様に関しては、粒子幅は、 粘着性小点の幅とほぼ等しくなければならない。丸められた粒子に関しては、１ つの粘着性小点あたり二重の占拠が、幅において等′シ＜そして粘着性小点より も小さい粒子サイズにおいて優位を占める。

荒く不規則でずんぐりした砕かれた粒子に関しては、粒子が粘着性小点の幅のほ ぼ１〜２倍である時に、二重占拠が起きる。

粘着性領域の列を表面の上に生成させるためには、種々の方法を用いることがで きる。好ましくは、使用される方法は、明確に規定された粘着性領域を与え、そ して清潔である（即ち、接着された異物がない）支持表面及び粘着性列を供給す る。粘着性領域を含む層が、粘着性領域の間に透明で澄んだ無色のそして平らで 滑らかな領域を有すること、及び粘着性領域がすべて同じ面の中にあることが更 に好ましい。粘着性領域の列を表面の上に生成させるための好ましい方法は、光 撮像することを利用する方法を含む。多数の感光性製品例えばＣｒｏｍａｌｉｎ ”’Ｐｏ５ｉｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　ＳＮ　５５６５４８、Ｃｒｏｍａｔｏｎｅ” ’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　０ｖｅｒｌａｙ　Ｆｉｌｍ　ＳＮ　Ｑ３１３７２及びＣ ｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎが、Ｅ、Ｉ、ｄｕ　 Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃ。

ｍ　ｐ　ａ　ｎ　ｙから入手できる。一番目のＣｒｏｍａｌｉ’ｎ”’　Ｐｏ５ ｉｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍは、粒子、殊に不均一な混合された粒子サンプルの比較的 急速な完全な非選択的付着のために好ましい。後者の二つ、Ｃｒｏｍａｔｏｎｅ ”’　Ｎｅｇａｔ、ｉｖｅ　０ｖｅｒｌａｙ　Ｆｉｌｍ及びＣｒｏｍａｌｔｎ” ’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎは、均一な粒子サンプル又は混合され た粒子サンプルの選択的付着のために、そしてそれらの粘着性列の像の長い保存 寿命のために好ましい。これらの及びその他の感光性製品は、米国特許第３，６ ４９，２６８号、米国特許第４，１７４，２１６号、米国特許第４，２８２，３ ０８号、米国特許第４，９４８．７０４号及び米国特許第５．００１．０３７号 中に開示されている。典型的には、粘着性領域の列は、（１）（ｉ）剥ぐことが できるカバーシート、（Ｕ）光接着可能な層、（ｆｉｔ）粒子状物質を受け入れ る、粘着性で非感光性の連続した層、及び（ｔｖ）支持層を含んで成る化学放射 線に感じる多層生成物を供給すること（ここで、上記粘着性層は上記支持層と上 記光接着可能な層との間に張り付けられ、そしてカバーシートは化学放射線への 露光に先立って光接着可能な層に除去可能に張り付けられかつ光接着可能な層の 化学放射線に露光される領域に接着される）、（２）放射線に感じる多層要素を 列パターンで像状に化学放射線に露光させること、並びに（３）カバーシートを 剥ぎ去って化学放射線によって露光された領域において光接着可能な層を除去す ることによって生成させることができる。サイズ及び配置に関する接着領域の使 いやすい制御が存在しなくてはならない。前に述べた感光性製品に関しては、列 パターンを、まず手による又はコンピュータに助けられたデザインによって作り 、そして通常は感光性製品とそして感光性製品中に粘着性列のパターンを描く強 い紫外光と接触している光道具（ｐｈｏｔｏｔｏｏｌ）として使用される写真フ ィルムに転写する。Ｃｒｏｍａ　Ｉ　ｉ　ｎ　”’製品に関しては、感光性材料 は、まず透明な支持体、通常は顕微鏡スライドに積層され、そして次に光道具を 通して露光されてパターンを作るであろう。Ｃｒｏｍａｔｏｎｅ山に関しては、 透明なプラスチックフィルム支持体が製品に供給され、その結果それは光道具を 通して直接に露光されて良い。その他のパターンを描く方法は、レーザ出力装置 を使用するデジタル撮像におけるような映写露光及び直接銘刻（ｄｉｒｅｃｔ　 ｗｒｉｔｉｎｇ）を含む。粘着性の像を製造するために、種々のその他のポジ及 びネガ感光性組成物が知られている。光粘着化可能な組成物は、光が当たる場所 で粘着性になり、そして米国特許第５．０９３，２２１号、米国特許第５．０７ １，７３１号、米国特許第４．２９４．９０９号、米国特許第４，３５６．２５ ２号及びドイツ特許第３．５１４．７６８号中に述べられた組成物によって例示 される。

その代わりに、フレキソ印刷及びその他のグラフィックアート印刷におけるよう にして又はインクジェット印刷のような方法によって、粘着性接着剤を支持体の 上に直接に印刷することもできる。

粘着性領域の列を有する支持表面を供給するための別の技術は、穴の列を有する 薄いシート材料を接着剤コートされた基体に付着させることを含む。このような シート材料の例は、例えば、レーザ融触、押抜き、孔あけ、エツチング又は電鋳 によってその中に穴が形成されたスクリーンメッシュ又はステンシルを含む。粘 着性領域の列を有する支持表面を供給するためのその他の方法は、接着剤コート された基体の上にフォトレジスト穴パターンを供給すること；支持体の上に接着 剤をスクリーン印刷又はステンシル印刷すること；基体の上に粘着化剤をスクリ ーン印刷又はステンシル印刷すること；並びに冷たい細かな粉末の接着剤を静電 的に堆積させそしてこの粉末を加熱して粘着性及び表面の部分の溶融を達成し接 着ステップの間に粘着性領域を供給すること（例えば、直接の熱又はその池の手 段例えばレーザを使用して）を含む。

背景の非接着剤領域に対する接着剤領域の位置は、粘着性領域の列を生成させる ために用いられる方法に従って変わり得る。インクジェット印刷が用いられる場 合には、接着剤領域は表面の面よりも上にある。光粘着化が使用される場合には 、ポジのＣｒｏｍａｌｉｎ”ゝが使用されるならばそうであるように接着剤領域 は非接着剤領域と同一平面上にある。ネガのＣｒｏｍａｌｉｎ”’及びＣｒｏｍ ａｔｏｎｅ”’は、非接着剤領域の面よりも下にある接着剤領域を生成させる。

一般に、接着剤材料が非接着剤表面に関して後退されればされるほど、粘着性領 域後退部（ｒｅｃｅｓｓ）での幅よりも大きな粒子は付着しないであろうサイズ 除外は、それだけ一層あり得る。この効果は、粘着性領域後退が粘着性領域の幅 に近づくにつれて特に顕著になる。

粘着性領域が供給された後で、粒子を支持表面を横切って流動させて粒子が粘着 性領域と接触しそしてそれに接着するようにせしめる。これは、支持体を装着し そして粘着性列の所望の部分をホールダ中の窓又は井戸を通して粒子に曝すよう にデザインされたホールダ（例えば、その中に窓カット、及び窓に対して支持体 例えば顕微鏡スライドを位置付けるための停止装置を有する金属の磨がれたシー ト）を使用して容易にがつ効率的に達成することができる。次に、自由に流動す る粒子の代表的なサンプルをホールダ中の井戸に付与して良く、そして粒子が横 切って流動しそして列の粘着性領域に接着する間は井戸をカバーによってシール して良い。次に、ホールダを、列がトップになるようにひっくり返し、そしてゆ るく付着された粒子を振り払うために穏やかに軽く叩いて良い。

そして、居住された列を有する支持体を、分析のためにポールダから取り外して 良い。

粒子を粘着性小点を横切って流動させることができる数種のやり方が存在する。

低速度法は、列のトップの上に位置する粒子を有する列を保持すること及び前後 に傾けて粘着性小点を横切って粒子を重力流動するようにせしめることを含む。

粒子が付着すると、付着した粒子は、近くの未付着粒子の流動を制限しすぐ後の 開いた粘着性小点への流動を一層困難にする。遅いタンプリングはこれを克服す ることができ又はその代わりに、過剰粒子があるものの列は端から端まで完全に 覆われ、その結果すべての小点を粒子と完全に接触させるために殆ど全く動きを 必要としない。この方法は、付着における最低の選択性及び付着した粒子の一般 的に高い密度を与え、そして一般には好ましい。

第二の方法は、トップの上に限られた量の粒子を有する支持体の水平振動を含む 。粒子は、付着されるまで、表面を横切って転び回り、滑りそしてはね回る。小 点が小さい（例えば、粒子の幅の約３分の１）時には、付着は困難である。また 、粒子が丸いか、又は平らで滑らかな表面を有しそして加えて、Ｃｒｏｍａｌｉ ｎ山　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍにおけるように粘着性小点が後退している時 には、付着は特に困難である。振動が力強い場合には、前に付着した粒子は、未 付着粒子による衝撃に際して打ち払われる。そうでない場合には、付着した粒子 は、それらの上に流動する粒子によって容易には置き換えられない。

第三の方法は、粘着性小点列を有するスライドをホールダ中に逆さまに、それよ りも下のそして垂直には上の井戸中の粒子サンプルと共に保持することを含む。

付着は急速であり得るしそして粘着性サイト占拠は高（あり得るが、一つの粒子 の形の別のものに対する選択性は非常に高くあり得る。例えば、２つの異なる形 の粒子の１：１混合物においては、荒く不規則でずんぐりした砕かれた鉱物は、 同じサイズの丸められた粒子に対する１０倍の付着優先度を持ち得る。立方晶系 の塩化ナトリウムの結晶は、例えば、垂直振動における隅付着に関して強い優先 度を示す。

一般に、一つの粒子タイプの別のものに対する選択性は、付着速度が増すにつれ て増す。

選択性はまた、小点の粘着性及び小点の付着への近づきやすさによって影響され る。Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’は少し後退した粘着性小点を有し 、一方Ｃｒｏｍａｌｉｎ（Ｒ’　ＰｏｓｉｔｉｖｅＦｉｌｍは、もっと粘着性で ありそして表面と同一平面のもっと近づきやすい粘着性小点を有し、そして形に よる差別又は選択性が殆どなしに、接触に際して粒子を付着することにおいても っと効果的である。

これらの実施態様において述べられた殆どすべての粒子付着に関しては、付着は 、平衡ではなく、運動制御の結果である。これは、列に粒子混合物の一つの成分 を居住させ、次に過剰の自由な粒子を除去しそして混合物のもう一つの成分の粒 子を添加し、そして第二の粒子が通常の付着条件下で占拠された粘着性小点の上 を流動される時に有意の交換が起きないことを示すことによって繰り返して示さ れる。

正確に規定された数の粒子を持つことは、種々の粒子の計数及びパーセント組成 の分析をより容易にそして潜在的により正確にする。規則的な列における粒子の 正確な位置は、手動及び自動の両方の計数及び分析方法をより容易にする。各々 の粒子が、座標によって割り出し可能な正確な位置を有するという事実は、多重 の方法による追跡分析を容易にする。

自由に流動する粒子を本明細書中で開示したように分散された半永久的なやり方 で装着することは、特に装着された粒子の間隔が自動化された像分析のために適 切である場合の顕微鏡分析において有用である。更にまた、位置特異化のやり方 で装着することは、多重技術を使用する分析のための各々の粒子の再配置を容易 にする。単一の粒子の列として装着することはまた、サンプルがお互いに融合さ れる異なる物質を含むかどうか、そしてどれほど多（のこのような融合された物 質が存在するのかの決定を容易にする。

一つの好ましい応用は、商業的鉱石の顕微鏡分析のために粒子を装着させること を含む。本発明の方法は、鉱石品質の急速な分析として使用することができる。

急速な推定を鉱石の各々の別れた鉱物成分の粒子の数に関して行うことができそ して、かくして、存在する各々の成分のパーセントを推定することができる。

一般に、本発明の方法は、０．２５μｍ−２０００μｍの範囲の粒子サイズに関 して使用することができる。この方法は、５μｍ〜８００μｍの結晶粒（例えば 、鉱石結晶粒）の分析のために特に適切である。

本発明は、混合物を正確に分析することを可能にする。広い範囲の粒子サイズが 存在する場合には、好ましくは、サンプルはまずサイズ留分に分離される。代表 的なサンプルを各々の留分から分割しそして、主に単一の粒子が各々の中心に付 着されるように非選択的付着手順及び小点サイズを使用してスライドの上の粘着 性小点列の上に装着させる。各々のタイプの粒子の数をスライドの上で数える。

留分の正確な組成のためには、粒子の数が、各々の成分に関する粒子あたりの重 量について調節されなければならない。粒子あたりの重量は、純粋な成分の同じ サイズの留分を使用し、個々の粒子を予め秤量した粘着性小点の列の各々の中心 に装着させ、装着された粒子を秤量し、そして占拠された中心の数を数えて、容 易に決定することができる。マスクされたホールダ及び規則的な列パターンを使 用することは、各々の回の均一な数の粒子の装着を可能にする。その代わりに、 スライドの上に粘着性の列を生成させるために付与された撮像パターンは、正確 でかつ絶対的に再現性のある数及びパターンの小点に限定される可能性があり、 その結果付着した粒子の数及びパターンは制御される。

本発明はまた、自由に流動する粒子を列に装着するための生成物であって４選ば れた数の上記粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強さを有する粘着性領域 の列を有する支持表面を含んで成る生成物を提供する。

これらの生成物は、種々の用途例えば鉱石分析、品質管理、粒子状原材料及び生 成物の分析、並びに現場サンプル及び空気で運ばれる鉱物例えば胞子、はこり又 は花粉のサンプルの収集のために適している可能性がある。

図１中に示す生成物（１０）を参照して、本発明を更に例示する。生成物（１０ ）は、ガラス又はプラスチックの層（１３）を含む支持体（１１）、粘着性の非 感光性層（１５）、及び光硬化可能な（光接着可能な）層（１７）を含んで成る 。示されたような生成物（１ｏ）はまた、化学放射線への暴露に先立って光硬化 可能な層（１７）に除去可能に付着されそして化学放射線に透明であるカバーシ ート（１９）を有する。光硬化可能な層は、化学放射線への像状露光に際して、 図２中に領域（２３）によって表された露光された領域においてだけ、カバーシ ートに接着しそしてカバーシートと共に除去可能である。従って、図２中に図示 され　゛たように、剥ぐことができるカバーソート（１９）が露光の後で除去さ れる時に、光硬化可能な層（１７）の部分（２３）もまた除去され、粒子状物質 を受け入れる、支持体（１１）の表面（２７）に向かった粘着性領域（２５）の 生成を結果としてもたらす。図３は、カバーシートの除去の後の生成物及び光硬 化可能な層（１７）の露光された領域を、支・　持表面（２７）及び粘着性領域 （２５）の列を含めて示す。図４は、粒子を支持表面を横切って流動させ、粒子 （２９）を粘着性領域と接触せしめそしてそれに接着せしめた後の図３の生成物 を示す。

更に特別には、これらの図は、Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｃｒｏｍａｌｉｎ（ｌｌ’Ｃ ／Ｎシステムに関係付けることができる。Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｃｒｏｍａ　ｌ　 ｉ　ｎ　”’　Ｃ／Ｎは、剥ぐことができるカバーシート（１９）、光接着可能 な層（１７）、及び、本明細書中では接着剤層（１５）と呼ばれる、粒子状物質 を受け入れる、粘着性で非感光性の連続した層を含んで成る多層要素を使用して 像を再現する。供給されたそのままでは、Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｃｒｏｍａｌｉｎ ”’　Ｃ／Ｎは、一般に、粘着性層に最初は付着されていてそして剥がし取られ る別の除去可能なボトムカバーシート（図示しない）を有し、そして接着剤層（ １５）は選択の層（１３）（例えば、ガラススライド）に固定されている。生成 物は、次に、光接着可能な層（１７）を光が当たった領域において剥ぐことがで きるカバーシー１−（１９）に付着せしめる紫外光のパターンによって露光させ る。カバーシート（１９）は、光が当たった領域に対応する光接着可能な層（１ ７）の破片をそれと共に携えて剥がれる。結果として、接着剤層（１５）だけが 、光が当たった領域においてボトム支持層（１３）の上に覆われないで残り、− 力先が当たらなかった領域においては、光接着可能な層（１７）が連続した接着 剤層（１５）及び層（１３）を覆って残る。この表面を横切って粒子が流動され る時には、それらは、光が当たらなかった領域における残っている光接着可能な 層（１７）には付着しないが、光が当たった領域における接着剤層（１５）には 容易に付着する。

時折、特に比較的細かな粒子においては、光接着可能な層（１７）の背景への付 着の軽い傾向がある。背景は、カバ−シート（１９）が除去された後の総合的な 紫外光露光によって細かな粒子にとって引き付けるのがより少ないようにされ得 る。また、（１７）を粒子にとって引き付けるのがより少ないようにする表面処 理が存在する。通常は、これらの普通ではない手段は必要とされない。

カバーシート（１９）は、通常はポリエステルフィルムでありそして層（１７） に対する接着を増進させるために表面処理して良い。

より接着性の少ないカバーシートは、ポリプロピレン及びシリコーン放出Ｍｙｌ ａｒ”’を含む。大きな開かれた粘着性領域が像の中に存在する場合には、ポリ プロピレンでさえ余りに強く付着する可能性があり、それ故シリコーンＭｙｌａ ｒ″″がより良い。

Ｃｒｏｍａｌｉｎ（ｌ′ｌ’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎによる最善 の結果のためには、撮像の後でカバーシートを除去し、引き続いて後露光させて 背景を粘着性をより少なくそして取り扱いの際により損傷されにくくすることに よって列を現像すべきである。後露光の間の損傷又は汚染を防止するために、新 しいカバーシートを粘着性小点の列の上に使用することができる。Ｃｒｏｍａｌ ｉｎ”’　Ｃ／Ｎにおける通例の粘着性小点のパターンのためには、ポリプロピ レンが現像された粘着性小点の列の上の好ましい置換カバーシートである。何故 ならば、それは、より均一に見える非粘着性背景を与えるからである。ポリプロ ピレンは粘着性小点にくっつかない。その主な理由はそれらが３．５μｍ深さの 穴の中に後退されていてそして大きな開かれた領域における以外はポリプロピレ ンと接触しないからである。

Ｐｏ５ｉｔｉｖｅ　Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’及び光粘着化された像におけるような 表面粘着性像に関しては、そして上表面粘着性像例えば印刷された接着剤パター ンに関しては、カバーシートは接着剤と密に接触するであろう。従って、これら の実施態様のための保護カバーシートを選択する際には注意を払わなければなら ない。シリコーン放出Ｍｙｌａｒ”’又は類似物が、示唆されたカバーシート材 料である。上表面接着剤像に関してもまた、カバーシートが接着剤パターンを砕 きそして拡げることを防止するために注意を払わなければならない。

光硬化可能な層例えば層（１７）は、一般に、ポリマー状バインダ及び光重合可 能なモノマーの組み合わせである。適切なバインダは、コ（メチルメタクリレー ト／メタクリル酸）及びポリ（メチルビニルエーテル／無水マレイン酸）のモノ エチルエステルを含むが、これらの各々は種々の割合で共重合されて良い。適切 な光重合可能なモノマーは、有用であると見い出されたエチレン性不飽和モノマ ーを含み、そしてＰｌａｍｂｅｃｋ、米国特許第２，７６０，８６３号、Ｃｏｈ ｅｎ及びＳｃｈ。

ｅｎｔｈａｌｅｒ、米国特許第３，３８０．８３１号、並びにＣｈａｍｂｅｒｓ 及びＷｏｏｄｗａｒｄ、米国特許第３，５７３，９１８号中に開示されたもので ある。例として、ジペンタエリトリトールアクリレート（５０％テトラ及び５０ ％ペンタ）、ペンタエリトリトールトリアクリレート及びテトラアクリレート、 ペンタエリトリトールテトラアクリレートのポリプロピレングリコール（５０） エーテル、ポリエチレングリコール（２００）ジメタクリレート、ジペンタエリ トリトールトリアクリレートβ−ヒドロキシエチルエーテル、ペンタエリトリト ールテトラメタクリレートのポリプロピレングリコール（５５０）エーテル、ペ ンタエリトリトールテトラメタクリレート、ポリプロピレングリコール（４２５ ）ジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、並びにトリ メチロールプロパントリアクリレートのポリプロピレングリコール（３４０）エ ーテルを述べることができる。エチレン不飽和を含むエポキシモノマー、例えば 米国特許第３．６６１，５７６号及び英国特許第１，００６，５８７号中に開示 されたタイプのモノマーもまた有用である。バインダは、モノマーとのその比に おいて広く変わって良いが、一般にそれは３：１〜１・３の範囲になければなら ない。モノマーは、バインダと相溶性でなければならず、そしてバインダのため の溶媒で良く、モして／又はバインダに対して可塑化作用を有する。モノマー及 びバインダの選択及び割合は、選択的光接着の要件に従ってなされる。バインダ のタイプ及び量は、未露光状態においては、層（１７）の表面が粒子を受け入れ るほど十分に粘着性ではなくそして接着剤層（１５）とよりも低い接着力をカバ ーシート（１９）と有するように選択される。接着剤層（１５）は、粘着性ポリ マー例えばスチレン／ブタジェン若しくはスチレン／イソプレンブロックコポリ マーエラストマ又は粘着性及び非粘着性ポリマーのブレンドで良い。適切な粘着 性ポリマーは、本来粘着性であるか又は粘着化剤を受け入れるであろう、そして 前記光接着性層中に非移住性であり、そしてこの層に粘着性を賦与するであろう 、−１０℃以下の二次遷移温度を有する種々のエラストマ状ポリマー及びそれら の混合物を含む。天然及び合成の両方のゴムタイプのポリマー、例えば、種々の 割合の、イソブチレン、Ｔｈ１ｏｋｏｌ　Ａ。

ニトリルゴム、ブチルゴム、塩素化ゴム、ブタジェン、イソプレンのポリマー、 ポリ（ビニルイソブチルエーテル）、並びにスチレンと共重合されたブタジェン 又はイソプレンのランダム、テレブロック及びブロックコポリマー、並びにネオ ブレン、シリコーンエラストマなどを使用して良い。ボトム層（１３）は、透明 な又は不透明な、無色の又は着色された滑らかな支持層で良い。好ましい材料は ガラス及びポリマー状フィルムを含む。最も好ましいのは、ガラス顕微鏡スライ ドである。

接着剤層（１５）のガラススライド支持層（１３）への接着は、光接着性層（１ ７）のカバーシート（１９）への接着よりも非常にたくさん大きくはないので、 カバーシート（１９）を撮像された組立体から剥がす際には注意を払わねばなら ない。一般に、急速（ｓｗｉ　ｆ　ｔ）１８０°剥離が、ガラススライドからの 離層を最小にすることモして露光された層における光接着性層（１７）の完全な 除去を与えることの両方において最も良く働く。

本発明の生成物の特徴は、それが、スライド上の所定の数の粘着性小点に固定さ れた異なる固体の計数を大幅に簡略化することである。Ｅ。

Ｎ、Ｃａｍｅｒｏｎ　（Ｃｈａｐｔｅｒ　９．Ｏｒｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃ。

ｐｙ、Ｗｉ　］　ｅｙ、Ｎ、Ｙ、１９６１）によって述べられたような粒計数は 、それらの形、色などによって区別することができる２以上の鉱物の計数を含む 。典型的には、このような粒計数に関しては、訓練されたオペレータでも少なく とも３００の粒を数えなければならない。固定された粒の既知の数があるので、 本発明に従って、人はマイナー成分として存在する鉱物だけを数えることが必要 であり、か（して時間を節約して、その時間をもっと多（の数の粒を分析するた めに使用して分析誤差を減らすことができる。

顕微鏡の接眼レンズに取り付けられたカメラによって得られるデジタル化された 像がコンピュータ解析される機械映像によって、計数は手動的又は自動的のどち らかが行うことができる。ここで、一つの小点あたり単一の粒子の付着の利点が 重要である。例えば、草の種の製造者が自動的な分析計によって存在する汚染物 の数を測定することを欲する場合には、彼は、単一の草の種の形を持たないすべ てのものを汚染物として数えるように自動的な像分析針をプログラムすれば良い 。同じ小点に付着された２つの草の種は、汚染物のように見えそしてそのように 数えられる可能性があり、か（してサンプル中の汚染物を過大に数える。

粒子の粘着性小点への固定はまた、それらが単にそれらの座標に注目することに よって再び見い出すことができるようにそれらをユニークに置く利点を有する。

更にまた、硬化可能な樹脂を、装着された粒子の列の上に付与しそして硬化させ てその中に粒子を永久に埋め込むことができ、その結果それらを内部の粒子の顕 微鏡分析のために好都合に区分することができる。

本発明の生成物の特徴は、それが自動化された分析を非常に受けやすいことであ る。典型的な自動化された機構は、装着されたサンプル、顕微鏡、ビデオカメラ 及び像解析器から成る。

自動化されたデジタル像走査は、色、反射率、形及びその他の特性の各々又はす べてを測定する。

自動化された計数器は、倍数、即ち、一つの接着剤領域に付着された１よりも多 い粒子をはねつけるように設定することができるが、単一に装着された粒子が好 ましい。

分析はまた、視覚的に（本質的には数えることによって）行うこともできる。典 型的には、訓練されたオペレータは、装着されたサンプル及び顕微鏡を用いる。

本発明の方法によれば、従来の半時間の分析を、典型的には、５分未満で実施す ることができる。

数えることは、重鉱物精鉱又は砕かれた鉱石サンプルを処理する手順に良（知ら れた標準的なサンプル分割手順と組み合わせて使用して良い。

典型的には、鉱石サンプルをミクロ分割器を使用して注意深く分割し、丁度１又 は２枚のスライドをカバーするのに十分に小さいサンプルを得る。サンプルは、 上で述べたようにスライド標本ホールダを使用してスライドに付与して良い。第 二のスライドをカバーとして使用して良い。

両方のスライドによって標本をそしてサンプルを水平に保持して、鉱石の粒が粘 着性小点に固定されるようなやり方でそれを注意深く軽く叩いて良い。過剰の鉱 石が存在する場合には、過剰分が第二のスライドに固定され得るように標本をひ っくり返して良い。この手順は代表的なサンプルの定量的な装着を可能にする。

本発明の実際は、以下の非限界的実施例から更に明らかになるであるこの実施例 は、粘着性小点を生成させるためのガラススライド上のＣｒｏｍａ　Ｉ　ｉｎ＋ Ｒ’　Ｐｏｓ　ｉｔ　ｉｖｅ　Ｆｉ　１ｍの使用及び粘着性中心への鉱物粒子の 付着を例示する。Ｃｒｏｍａｌｉｎ＋＋’　Ｐｏ５ｉｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍは、２ 枚の除去可能な透明なカバーシートの間に挟まれた粘着性のネガ作用する光ポリ マーから成る。使用に際しては、１枚のカバーシートが除去され、そして粘着性 物質が基体に積層される。この積層品をパターンを描く光道具を通して強い紫外 光に暴露させる。暴露された領域は非粘着性になる。最後に、２枚目のカバーシ ートを除去して、未露光領域に対応する粘着性パターンを明らかにする。

Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｐｏ５ｉｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　ＳＮ　５５６５４８（Ｅ 、１．ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｉｎ ｃ、、Ｗｉ　１ｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）を、１０２℃、１分あたり０．８メート ルの供給速度及び１平方インチあたり３０ボンドのロール圧力で貼合せ機を使用 してコートされた紙のキャリアシートの上のＣｏｒｎｉｎｇ　Ｍｉｃｒｏ　５ｌ ｉｄｅｓ　＃２９４８　（Ｃ。

ｒｎｉｎｇ　Ｇｌａｓｓ　Ｗｏｒｋｓ、Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＮＹ）に積層させた。

積層されたスライドを、キャリアシートから切り離し、１０００ワツトの水銀ラ ンプを有するＮｕＡｒｃ　ＦＴ１８Ｖ　Ｆｌｉｐ　Ｔｏｐ　Ｐｌａｔｅｍａｋｅ ｒ　（ＮｕＡｒｃ、４１００Ｗ、ＧｒａｎｄＡｖｅ、、Ｃｈｉｃａｇｏ、ＩＬ　 ６０６５１）中に入れ、規則的な四角の篩の列の広い範囲の小点パターンを含む 光道具によって覆い、真空下に置き、そして１単位の問罪光させた。カバーシー トを１８０°の角度で露光された積層品から急速に剥ぎ取り、そして粘着性パタ ーンに粒径１５５〜１７５ミクロンの過剰のＦｌｏｒｆｄａイルメナイト鉱物粉 末を振りかけ、そして過剰の未付着粉末を振るいそして軽く叩いて落とした。１ インチあたり６５本の線の篩の列の上の小点（６８ミクロンの小点径及び四角な 列における３９０ミクロンの中心から中心への分離）の３％に対応する小点が殆 ど１００％鉱物によって占拠され、そして約９５％が単一の粒子によって占拠さ れた。

６５ミクロンまでの鉱物粒子を、３７ミクロン径の小点及び２１２ミクロンの中 心から中心への分離を有する粘着性小点の四角な列に付与した時には、殆ど１０ ０％の中心が占拠され、約６０％の中心は単一に占拠され、そして４０％は二重 に占拠された。

実施例２ この実施例は、Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｐｏ５ｉｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍにおける小 さな粘着性小点の短い保存寿命を例示する。

Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｐｏ５ｉｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　ＳＮ　５５６５４８を、 貼合せ機によってスライドを運ぶためのキャリアペーパを使用してＣｒｏｍａｌ ｉｎ”’貼合せ機中で１０５℃でＣｏｒｎｉｎｇＭｉｃｒｏ　５ｌｉｄｅｓ　＃ ２９４８に積層させた。スライドを分離し、そしＴＮｕＡｒｃ　ＦＴ１８Ｖ　Ｆ ｌｉｐ　Ｔｏｐ　Ｐｌａｔｅｍａｋｅ　ｒの真空フレーム中に入れ、細かな穴パ ターンの列を含む光道具によって覆い、１センチメートルで１１００オームの表 面抵抗を有する４ミルのＣｒ　ｏ　ｎ　ａ　ｒ　″１’ポリエステルフィルムの 上にコートされた酸化スズインジウムから成る紫外光のためのフィルタによって 更に覆い、真空下に置き、そして１０００ワツト水銀ランプによって７単位の問 罪光させた。露光後の種々の時間において、カバーシートを除去し、そして粘着 性小点の粘着性及び径を細かなＣｒｏｍａ　ｌ　ｉｎ”’　トナー粉末によって 色調を変えることによってチェックした。

１インチあたり１５０本の線の篩の中の１％の小点に対応する小点が、１８ミク ロンの初期の色調変化された径で始まった。像を５時間発色させそして色調を変 えることによって、小点の径は８ミクロンとなり、そして２２時間発色させた後 では、色調変化は起きなかったが、これはすべての効果的な粘着性が失われたこ とを示す。１インチあたり１５０本の線の篩の２％の領域に対応する小点が、２ ５ミクロンの径で始まり、５２時間後になお弱く色調を変えられ、そして４日後 に色調変化を停止した。

実施例３ この実施例は、鉱物粒の良い（ｎ　ｉ　ｃ　ｅ）列中の別々の付着のための粘着 性小点列を生成させるためのＣｒｏｍａｔｏｎｅ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　０ｖ ｅｒｌａｙ　Ｆｉｌｍの使用を例示する。Ｃｒｏｍａｔ。

ｎ　ｅ　ｆｉｌは、２ミルの透明なポリエステル支持シート、粘着性接着剤層、 光接着性層及びカバーシートから成る。小点パターンを有する光道具を通しての 強い紫外光への露光に際して、光接着性層は、光が当たった場所でカバーシート にくっつ（ようにされる。カバーシートを除去する時に、光接着性層は、光が当 たった領域においてカバーシートと共に留まり、そして光が当たらなかった領域 において粘着性接着剤層と共に留まる。結果は、接着剤層が露光された領域にお いて覆いを取られ、粘着性パターンを作ることである。

Ｃｒｏｍａｔｏｎｅ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　０ｖｅｒｌａｙ　Ｆｉｌｍ　ＳＮ 　０３１３７２（Ｅ、１．ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍ。

ｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｉｎｃ、、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ。

ＤＥ）を、ＮｕＡｒｃ　ＦＴ１８Ｖ　Ｆｌｉｐ　Ｔｏｐ　Ｐｌａｔｅｍａｋｅｒ 中の１０００ワツトの水銀ランプからの５単位に種々の小点列を有する光道具を 通して露光させた。カバーシートを１８０°の角度で急速に剥ぎ取り、そして粘 着性パターンに粒径１５５〜１７５ミクロンの過剰のＦｌｏｒｉｄａイルメナイ ト鉱物粉末を振りかけ、そして過剰の未付着粉末を振るいそして軽く叩いて落と した。１インチあたり６５本の線の篩の上の小点（６８ミクロンの粘着性小点径 及び規則的な四角な列における３９０ミクロンの中心から中心への分離）の３％ に対応する小点が、規則的な四角な列において殆ど１００％単一の鉱物粒子によ って占拠された。

実施例４ この実施例は、規則的な四角な列の粘着性小点を作るためのガラススライドの上 のＣｒｏｍａｌｉｎ＋Ｒ’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎの使用及び粘 着性中心への有機化合物（スクロース）の結晶の付着を例示する。Ｃｒｏｍａｌ ｉｎ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎは、除去可能なカバーシート、 粘着性接着剤層、光接着性層及びもう一つの除去可能なカバーシートから成る。

接着剤の隣のカバーシートを除去し、そして接着剤を基体に積層させる。積層品 を、小点パターンを有する光道具を通して強い紫外光に露光させる。光接着性層 は、光が当たった場所で隣のカバーシートにくっつ（ようにされる。カバーシー トを除去する時に、光接着性層は、光が当たった領域においてカバーシートと共 に留まり、そして光が当たらなかった領域において粘着性接着剤と共に留まる。

結果は、接着剤層が光が当たった領域において覆いを取られ、粘着性パターンを 作ることである。

Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎ、５Ｎ５２９８１ ８（Ｅ、１．ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ 、Ｉｎｃ、、Ｗｉ　１ｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）を、Ｃｒｏｍａｌｉｎ”ゝ　Ｌａ ｍ１ｎａｔｏｒを使用して１０８℃及び１分あたり６フイートでコートされたベ ーパキャリアシートの上のＣａｒｎｊｎｇ　Ｓｉｎｇｌｅ　Ｆｒｏｓｔｅｄ　Ｍ ｉｃｒｏ　５ｌｉｄｅｓ＃２９４８（Ｃｏｒｎｉｎｇ　Ｇｌａｓｓ　Ｗｏｒｋｓ 、Ｃｏｒｎｊｎｇ、ＮＹ）に積層させた。積層されたスライドを、キャリアシー トから切り離し、真空ドでＮｕＡｒｃ　ＦＴ１８Ｖ　Ｆｌｉｐ　Ｔｏｐ　Ｐｌａ ｔｅｍａｋｅｒ中に入れ、そして１０００ワツトの水銀ランプからの１０単位に 所望の小点パターンの光道具を通して露光させた。カバーシートを１８０°の角 度で急速に剥ぎ取り、そして粘着性パターンにＤｏｍｉｎｏ顆粒化甘蔗糖を振せ かけ、そして過剰の未付着顆粒を振るいそして軽く叩いて落とした。１０００ミ クロンの中心から中心の規則的な四角な列中の１５０ミクロンの粘着性小点に関 しては、蔗糖の結晶は、幅が２００〜４００ミクロンの範囲の単一の大きな結晶 によ、って殆ど占拠された殆ど１００％の中心を有する良い列に付着した。幾つ かの微細物が認められたが、これらは二重の中心においてもっと大きな結晶の付 着と干渉した。３００ミクロンの粘着性小点及び２０００ミクロンの間隔に関し ては、蔗糖結晶は、はぼ等しく単一にそして多重に中心に居住した。

実施例５ この実施例は、粘着性小点の四角な列を生成させるためのガラススライドの上の Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎの使用及び粘着性 中心への無機結晶、塩化ナトリウムの付着を例示する。

実施例４のステップを繰り返して粘着性列を作った。過剰のＭａｒｔｏｎ　ｒｏ ｄｉｚｅｄ　５ａｌｔを列の上に振りかけ、そして過剰の未付着顆粒を振るいそ して軽（叩いて落とした。１０００ミクロンの中心から中心の四角な列の中の１ ５０ミクロンの粘着性小点に関しては、塩は僅かに中心の３４％に居住しただけ であった。３００ミクロンの粘着性小点及び２０００ミクロンの間隔に関しては 、大きな塩の結晶が中心の８５％に付着し、５５％は１つの中心あたり単一の顆 粒であったが、中心の３０％は大きな結晶の多重の居住者を有していた。塩の結 晶は、実施例４の蔗糖の結晶とサイズが類似であり、幅が殆ど２００〜４００ミ クロンであるが、より大きな面を有する立方晶系であり、細かな固まらない粉末 によって覆われ、そしてより高い比重を有する。塩の結晶の約８０％が３００ミ クロンよりも広い幅である。塩の結晶は、接着剤が４ミクロンだけ少し後退して いるので接着剤に触ることなく粘着性穴を幅で１５０ミクロン広げることができ た。

実施例に の実施例は、Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉ１ｍＣ／Ｎ中の潜 在的な小点パターン像の安定性を例示する。

Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎを、コートされた 白紙に室温で積層させそして実施例４におけるようにして１インチあたり１５０ 本の線の四角な列の中の２％の小点に露光させた。

これは、２５ミクロン幅の穴に対応する。露光されたバタ→ンを、カバー７−ト をなお光接着可能な層の次にしたまま暗所に貯蔵した。周期的にサンプルを取り 出し、剥がし、そして細かな粒子のＣｒｏｍａｌｉｎ内トナーによって色調を変 え、潜在的な像がまだ適切に剥ぎ取って、粘着性小点パターンを顕すであろうか どうか、及び小点サイズが変わるかどうかを決定した。１０力月の貯蔵の後で、 カバーシートを１８０゜で急速に剥ぎ取り、そして色調を変えると、新鮮な像か ら得られたのと同じ２％小点パターンから成る色調を変えられた像が得られた。

１０力月にわたって潜在的な像における変化は認められなかった。

実施例７ この実施例は、１つの中心あたり１又は２のどちらかの粒子を優先させて異なる 範囲の粒子を捕らえるための異なる粘着性小点サイズの使用を例示する。粘着性 小点は、ガラススライド上のＣｒｏｍａｌｉｎ（Ｒ’Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌ ｍ　Ｃ／Ｎを使用して生成させた。

実施例４のステップを使用して、種々の中心から中心への分離を有するガラスス ライド上の種々の粘着性小点の四角な列を作った。どのサイズの粒子が各々のサ イズの粘着性中心に優先的に単一に又は二重に居住するであろうか決定するため に一連の狭いサイズ範囲の鉱物粒子によって各々を試験した。粒子は殆どが丸め られた不規則な形の粒子であり、平たくはなかった。結果を表Ｉ中に要約する。

４４よりも大きい ４０１５００　４４−５３　相当　なし５３−６３　少し　なし ６３よりも大きい　少し　なし ５０１５００　４４−５３　５０％　０％５３−６３　４０％　０％ ６３−７４　２４％　０％ ７４−８８　５％　０％ １１１８−１０５　２％　０％ １０５−１２５　０％　７％ １２５−１５０　０％　２１％ １５０よりも大きい ７５１５００　７７−８８　４２％　０％８ｇ−１０５１６％　０％ １０５−１２５　７％　２％ １２５−１．５０　２％　痕跡 １５０−１．７５　２％　２％ １７５−２５０　２％　２％ ２５０よりも大きい　（ａ）　２０％ １００／１０００　１０５−１２５　４９％　０％１２５−１５０　２５％　０ ％ １５０−１．７５　８％　０％ １７５−２５０　９％　１％ 低い数の空いたサイト（空地）と−緒の単一に占拠されたサイトの高い数は、粒 子サイズが小点サイズの約２〜３倍である実験に関して典型的である。高い数の 二重に占拠されたサイトは、粒子サイズが小点サイズに匹敵する実験に関して典 型的である。

実施例８ この実施例は、１つの中心あたり付着した１つの粒子を優先させて種々のサイズ 範囲の丸められた滑らかな砂の粒子を捕らえるための異なる粘着性小点サイズの 使用を例示する。粘着性小点は、ガラススライド上のＣｒｏｍａｌｉｎ＋１’　 Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎを使用して生成させた。

実施例４のステップを使用して、種々の粘着性小点サイズ及び中心から中心への 分離を有するガラススライド上の粘着性小点の四角な列を作った。どのサイズの 粒子が各々のサイズの粘着性中心に優先的に単一に居住するであろうか決定する ために一連の狭いサイズ範囲の鉱物粒子によって各々を試験した。

Ｆｌｏｒｉｄａイルメナイト砂を標準的な篩を使用して数個の粒子サイズ留分に 分け、そして適切なサイズの粘着性中心の上に装着させた。

粒子は殆どが丸められた滑らかな不規則な形の粒子であり、平たくは又は荒くは なかった。結果を表■中に要約する。

３５５よりも大きい　１５０／１０００　９８．０％　０．３％　１．７％２５ ０−３５５　１５０／１０００　１００％　００１８０−２５０　１００／１０ ００　９９．５％　０．５％　０１５０−１８０　７５１５００　１００％　０ ０１２５−１５０　５０１５００　９７．７％　０４％　１９％７５−１２５　 ５０１５００　９９．２％　０　０．８％実施例９ この実施例は、１つの中心あたり付着した１つの粒子を優先させて種々のサイズ 範囲の荒く不規則な角度のある形を有する砕かれた鉱物粒子を捕らえるための異 なる粘着性小点サイズの使用を例示する。粘着性小点は、ガラススライド上のＣ ｒｏｍａｌｉｎ”’　ＮｅｇａｔｉｖｅＦｉ１ｍＣ／Ｎを使用して生成させた。

実施例４のステップを使用して、種々の粘着性小点サイズ及び中心から中心への 分離を有するガラススライド上の粘着性小点の四角な列を作った。どのサイズの 粒子が各々のサイズの粘着性中心に優先的に単一に居住するであろうか決定する ために一連の狭いサイズ範囲の粒子によって各々を試験した。

砕かれたＲｉｃｈａｒｄｓ’　Ｂａｙスラグ、Ｒｉｃｈａｒｄｓ’　Ｂａｙ、５ ｏｕｔｈ　Ａｆｒｉｃａを標準的な篩を使用して数個の粒子サイズ留分に分け、 そして適切なサイズの粘着性中心の上に装着させた。粒子は殆どが幾つかの平ら な面を有する角度のある荒（不規則な形の粒子であり、丸くは又は滑らかではな かった。結果を表■中に要約する。

３５５よりも大きい　１５０／１０００　９５．１％　２．３％　２．６％２５ ０−３５５　１００／１０００　９０．５％　８．２％　１．３％１８０−２５ ０　７５１５００　８９．６％　１０．０％　０．４％１５０−１．８０　５０ １５００　９０．３％　６．５％　３．２％１２５−１５０　４１１５００　９ ２．５％　６．３％　１．３％７５−１２５　４１１５００　８３．３％　１６ ．２％　０．５％実施例１０ この実施例は、再現性のある数の粒子を、殆ど１つの粘着性中心あたり１つの粒 子で、付着することができるように粘着性小点の列によって覆われたガラススラ イドを装着するためのマスクされたサンプルホールダの使用を例示する。これは 、３つの異なる物質に関して１つの付着した粒子あたりの平均重量をいかにして 測定するかを更に例示する。これは、３つの異なる粒子の混合物中の各々の成分 の重量パーセントを測定する際に使用される。丸められたイルメナイト及び不規 則な荒い砕かれたＲ８５粒子の１フ１重量混合物からの代表的な付着を与え、そ してまたイルメナイト及びＲＢＳよりもずっと低い比重を有する亜硫酸ナトリウ ムの六方晶系プリズムをイルメナイト及びＲＢＳとの１＋１：１重量混合物から 付着する際にかなり良く行う手順を述べる。

サンプルホールダは、０．０フインチ厚さの３％６インチの金属シートから、中 央に０．７５ｘ２．７５インチの窓を切り、窓の周辺を触圧接着剤によって取り 囲み、そして金属シートの上に０．００フインチ厚さの３ｘ６インチのポリエス テルフィルムを付着させることによって作った。０．７０ｘ１．９５インチの窓 を、ポリエステルフィルムのへりが金属窓の周辺の上に掛かるようにシート金属 中の窓の上のポリエステルフィルム中に切った。ガイド停止装置を、１ｘ３イン チのスライドがポリエステル窓の上に位置付けられその結果曇らされた端（存在 する場合には）が窓の上にはなくそしてスライドの全体の周辺が粒子付着からあ る程度までマスクされるであろうようにポリエステルの上にテープで止めた。

ポリエステルフレーム側と反対の窓を、ガラスで覆い、フレームにテープで止め 、そしてガラス側を下にしてレベル表面の上に置いた。粒子サンプルを開かれた 窓の中に注いで、フレーム及びガラスボトムによって形成された空洞中に入れた 。Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｎｅｇａｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ　Ｃ／Ｎを、実施例４に おけるようにしてガラス顕微鏡スライドに積層させ、５００ミクロンの中心から 中心への分離を有する５０ミクロンの小点の列パターンに露光させ、カバーシー トを除去することによって現像し、そして秤量した。次に、スライドを、ポリエ ステル窓の上にＣｒｏｍａ　Ｉ　ｉ　ｎ′Ｒ’側を下にしてサンプルホールダ中 に装着し、そしてカバー及びクランプを金属フレームの上にして所定の場所にロ ックした。主張された組立体を、逆さまにして回転させて粒子サンプルをホール ダの内側の粘着性小点の列の上にこぼした。ポリエステルフレームは、付着を９ ８Ｘ３５列即ち３４３０中心に限定した。組立体を、本質的にすべての中心が占 拠されるまで、傾け、揺すりそして振った。

組立体をガラススライドをトップにしてその元の位置に戻し、穏やかに軽（叩い て自由な粒子をスライドから除去し、そしてスライドを除去しそして付着した粒 子重量を測定するために秤量した。

Ｆｌｏｒｉｄａイルメナイト及びＲｉｃｈａｒｄ　Ｂａｙ　Ｓｌａｇをふるい分 け、そして８０メツンユの篩を通過するが１００メツシユを通過しない、１５０ 〜１８０ミクロンの粒子サイズの物質を装着させそして上の手順によって秤量し た。占拠された中心の数を１０〜５０ｘの倍率で光学顕微鏡を使用して視覚的に 数え、そして単一に及び二重に占拠された中心の数を数えて装着された粒子の全 数を測定した。

Ｆ］ｏｒｉｄａイルメナイト　１５０−１８０　３３４７　３３４７　１０．８ ２３４２５　３４２５　１０．７７ Ｒｉｃｈａｒｄｓ　Ｂａｙ　Ｓｌａｇ　１５０（８０３３５５３７７４９，７５ ３４２５３８９２９，６６ サンプルホールダを、平らなガラスカバーを除去することによって改造した。Ｃ ｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｐｏ５ｉｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍを実施例１におけるようにし てガラス顕微鏡スライドに積層し、５００ミクロンの中心から中心への分離を有 する５０ミクロンの粘着性小点の列に露光させ、カバーシートを除去し、サンプ ルホールダのポリエステルフレーム側の上に装着し、所定の場所にクランプ止め し、そしてスライドをボトムの上にしてレベル表面の上に置いた。殆どすべての 粘着性サイトが占拠されるまでホールダを揺すり、次にひっくり返し、過剰物を 降ろし、そしてスライドを穏やかに軽く叩いてすべての自由な粒子を除去した。

１つのサンプル及び粘着性小点の列に関しては、揺する動作は側面から側面へで あり、そして粒子は後方及び前方へ０．７５インチよりも多くは動かなかった。

別の物に関しては、揺する動作は端から端へであり、そして粒子は後方及び前方 へ２．７５インチ動（ことができた。付着した種の居住数を数えた。イルメナイ ト（最大で１）を有するすべての中心を、初期イルメナイト付着のためのサイト として数えた。１以上のＲＢＳを有する中心を、初期ＲＢＳ付着のための中心と して数えた。イルメナイトによる初期付着の数に１０．８ｘｌＯ−’を掛けて、 サンプル中のイルメナイトの相対的重量を得た。ＲＢＳの初期付着の数に９．　 ７ｘ１０−６を掛けて、サンプル中のＲＢＳの相対的重量を得た。側面から側面 への揺すりが最善の結果を与えた。

側面から側面への揺すり　５２．０％　４８．０％端から端への揺すり　５７． ０％　４３．０％他の混合物を同様にして分析した。

初期混合物重量％　付着した　付着したイルメナイト　ＲＢＳ　イルメナイト重 量％　Ｒ８３重量％５．０％　９５．０％　５．７％　９４．３％９５．０％　 ５．０％　９４．０％　６．０％亜硫酸ナトリウムの低比重の平らな結晶の六方 晶系プリズムを加えたもっと複雑な混合物を同様にして分析した。まず、亜硫酸 ナトリウムの１つの粒子あたりの重量を測定した。

無水のＡＣＳ認証の亜硫酸ナトリウム（Ｆｉｓｈｅｒ　５ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、 Ｆａｉｒｌａｗｎ、ＮＪ　０７４１０）を留分にふるい分け、そして１５０〜１ ８０ミクロンのサイズ範囲の粒子を、Ｃｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｐｏ５ｉｔｉｖｅ 　Ｆｉ１ｍ中の５００ミクロンの中心がら中心への分離を有する５０ミクロンの 粘着性小点の秤量された列の上の装着させた。全部で３５６６の粒子が付着され （単一として３３０３）、０．０２６７グラムと秤量され、７．４９ｘｌＯ−’ グラムの１粒子あたりの重量となった。

低密度六方晶系プリズムの亜硫酸ナトリウム、丸められたイルメナイト及び荒く 不規則でずんぐりした砕かれたＲＢＳの各々０．２００グラムの１：１：１の混 合物を、すべてのサイトが占拠されたように見えるまで側面から側面への流動動 作を使用して上の１：１の混合物におけるようにしてＣｒｏｍａｌｉｎ”’　Ｐ ｏ５ｉｔｉｖｅ　Ｆｉ１ｍ粘着性小点の列に付着させた。亜硫酸ナトリウムは、 付着特徴においてＲＢＳよりもむしろイルメナイトのように振る舞う。イルメナ イトを有するすべてのサイトを初期イルメナイト付着として数え、亜硫酸ナトリ ウムを有するすべてのものを初期亜硫酸ナトリウム付着として数えた。各々の粒 子タイプに関する初期付着の数にその物質の１粒子あたりの重量を掛けて、サン プル中の各々の粒子タイプの相対的重量を決定した。３０％のサイトだけを数え た。

ＲＢＳ　３００　２９１０　３２．５％　３３．３％イルメナイト　２０９　２ ２５７　２５．２％　３３．３％亜硫酸ナトリウム５０５　５０５　３７８８　 ４２．３％　３３．３％形及び密度の広い差にも拘わらず、相当に代表的なサン プルを、容易な計数のために粘着性小点の列に付着させることができる。より正 確な結果のためには、代表的なサンプルのすべての粒子を、付着させ、数えそし て１粒子あたりの重量に掛けることができるであろう。

実施例中には本発明の特別な実施態様が含まれている。他の実施態様は、この中 に開示された本発明の明細書又は実施を考慮すると当業者には明らかになるであ ろう。本発明の新規な概念の精神及び範囲がら逸脱することな（、改変及び変更 が実際的であろうことが理解される。本発明は本明細書中で例示された特別な調 製及び実施例に限定されず、それはそのこのような改変された形を以下の請求の 範囲の範囲内に入るとして含むことが更に理解される。

ＦＩＧ、３ 間際調査報告 １’ｍ−＋１ｗｍ１−−Ｎ・　ＰＣＴ／ＵＳ　９３１０６８２５

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．少なくとも５０％の単一に又は二重に装着された粒子を有する列に、自由に 流動する粒子を装着するための方法であって、（ａ）一つ又は二つのどちらかの 該粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強さを有する粘着性領域の列を有す る支持表面を供給するステップ、及び（ｂ）該粒子を支持表面を横切って流動さ せて粒子が粘着性領域と接触しそしてそれに接着するようにせしめるステップを 含んで成る方法。 ２．粘着性領域が二つの該粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強さを有す る、請求の範囲１記載の方法。 ３．粘着性領域が一つの該粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強さを有す る、請求の範囲１記載の方法。 ４．各々の粘着性領域のサイズが粒子サイズよりも小さく、そして粘着性領域が 、中心から中心へ、最も長い粒子寸法の少なくとも約２倍だけ隔てられている、 請求の範囲３記載の方法。 ５．粘着性領域が光撮像することによって供給される、請求の範囲１記載の方法 。 ６．粘着性領域の列が、 （１）（ｉ）剥ぐことができるカバーシート、（ｉｉ）光接着可能な層、（ｉｉ ｉ）粒子状物質を受け入れる、粘着性で非感光性の連続した層、及び（ｉｖ）支 持層を含んで成る化学放射線に感じる多層生成物を供給するステップ（ここで、 該粘着性層は該支持層と該光接着可能な層との間に張り付けられ、そしてカバー シートは化学放射線への露光に先立って光接着可能な層に除去可能に張り付けら れかつ光接着可能な層の化学放射線に露光される領域に接着される）、 （２）放射線に感じる多層要素を列パターンで像状に化学放射線に露光させるス テップ、並びに （３）カバーシートを剥ぎ去って化学放射線によって露光された領域において光 接着可能な層を除去するステップを使用して生成される、請求の範囲１記載の方 法。 ７．剥ぐことができるカバーシートが化学放射線を通過させるポリマー状フィル ムであり、光接着可能な層がポリマー状バインダ及び光重合可能なモノマーの組 み合わせであり、そして粘着性層がスチレン／ブタジエン若しくはスチレン／イ ソブレンブロックコポリマーエラストマ、又はそれと非粘着性ポリマーとのブレ ンドである、請求の範囲６記載の方法。 ８．支持層がガラス顕微鏡スライドである、請求の範囲６記載の方法。 ９．支持層がポリマー状フィルムである、請求の範囲６記載の方法。 １０．一つ又は二つのどちらかの該粒子の接着のために適切なサイズ及び接合強 さを有する粘着性領域の列を有する支持表面を有する支持体を含んで成る、自由 に流動する粒子を列に装着するための生成物。 １１．支持体が堅く透明なガラスから成る、請求の範囲１０記載の生成物。 １２．粘着性領域が光撮像することによって供給される、請求の範囲１０記載の 生成物。 １３．（ｉ）剥ぐことができるカバーシート、（ｉｉ）光接着可能な層、（ｉｉ ｉ）粒子状物質を受け入れる、粘着性で非感光性の連続した層、及び（ｉｖ）支 持層を含んで成る化学放射線に感じる多層組み合わせ物（ここで、該粘着性層は 該支持層と該光接着可能な層との間に張り付けられ、そしてカバーシートは化学 放射線への露光に先立って光接着可能な層に除去可能に張り付けられかつ光接着 可能な層の化学放射線に露光される領域に接着される）を含んで成る、請求の範 囲１０記載の生成物。 １４．（１）（ｉ）剥ぐことができるカバーシート、（ｉｉ）光接着可能な層、 （ｉｉｉ）粒子状物質を受け入れる、粘着性で非感光性の連続した層、及び（ｉ ｖ）支持層を含んで成る化学放射線に感じる多層生成物を供給するステップ（こ こで、該粘着性層は該支持層と該光接着可能な層との間に張り付けられ、そして カバーシートは化学放射線への露光に先立って光接着可能な層に除去可能に張り 付けられかつ光接着可能な層の化学放射線に露光される領域に接着される）、（ ２）放射線に感じる多層要素を列パターンで像状に化学放射線に露光させるステ ップ、並びに（３）カバーシートを剥ぎ去って化学放射線によって露光された領 域において光接着可能な層を除去するステップを含んで成るプロセスステップを 使用して生成される、請求の範囲１０記載の生成物。