JPH0761859B2 - アンモニウム交換フオ−ジヤサイト型ゼオライトの焼成方法 - Google Patents
アンモニウム交換フオ−ジヤサイト型ゼオライトの焼成方法Info
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- JPH0761859B2 JPH0761859B2 JP8219486A JP8219486A JPH0761859B2 JP H0761859 B2 JPH0761859 B2 JP H0761859B2 JP 8219486 A JP8219486 A JP 8219486A JP 8219486 A JP8219486 A JP 8219486A JP H0761859 B2 JPH0761859 B2 JP H0761859B2
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- zeolite
- faujasite
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高活性で耐水熱性に富むフォージャサイト型
ゼオライトの製造方法に関する。
ゼオライトの製造方法に関する。
フォージャサイト型ゼオライト（以下、フオージャサイ
トと呼ぶ）として分類されている大きな空洞を有するゼ
オライトは、流動接触分解、水素化分解、アルキル化な
どのプロセスに固体酸触媒として、あるいはその一成分
として広く利用されている。フォージャサイトに限ら
ず、一般にゼオライト含有触媒として望まれる性能は、
ゼオライトの水熱安定性に依存するところが大きい。触
媒活性としては良好な性能を有するフオージャサイト
は、この水熱安定性がやや劣る。
トと呼ぶ）として分類されている大きな空洞を有するゼ
オライトは、流動接触分解、水素化分解、アルキル化な
どのプロセスに固体酸触媒として、あるいはその一成分
として広く利用されている。フォージャサイトに限ら
ず、一般にゼオライト含有触媒として望まれる性能は、
ゼオライトの水熱安定性に依存するところが大きい。触
媒活性としては良好な性能を有するフオージャサイト
は、この水熱安定性がやや劣る。
一般的にゼオライトは、SiO2/Al2O3モル比が増大する
程、またゼオライトの陽イオン種としてのアルカリ成分
の含有量が低減する程、熱、蒸気、酸に対する安定性は
向上する。
程、またゼオライトの陽イオン種としてのアルカリ成分
の含有量が低減する程、熱、蒸気、酸に対する安定性は
向上する。
［従来の技術］ SiO2/Al2O3モル比の比較的高いモルデナイトの場合は、
直接酸溶液で処理してアルカリ成分を除去し、アルミニ
ウムを溶出させることによりモルデナイトの水熱安定性
を向上させることができる。
直接酸溶液で処理してアルカリ成分を除去し、アルミニ
ウムを溶出させることによりモルデナイトの水熱安定性
を向上させることができる。
しかしながら、フォージャサイトはモルデナイトに比較
してそのSiO2/Al2O3モル比が低いということから直接酸
溶液で処理すると結晶構造の破壊が起こるため直接酸溶
液で処理する方法では水熱安定性を付与することが出来
ない。
してそのSiO2/Al2O3モル比が低いということから直接酸
溶液で処理すると結晶構造の破壊が起こるため直接酸溶
液で処理する方法では水熱安定性を付与することが出来
ない。
フォージャサイトのアルカリ成分を低減し、且つSiO2/A
l2O3モル比を増大し構造的に安定化させて水熱安定性を
付与させる公知技術としては、アルカリ金属型フオージ
ャサイトをアンモニウムイオン交換してその一部をアン
モニウム型フォージャサイトとした後、焼成し、水素型
フォージャサイトとなし、次いでこのフォージャサイト
を改めてアンモニウムイオン交換してフォージャサイト
中のアルカリ属を更に低減したアンモニウム型フォージ
ャサイトを得、これを焼成後酸溶液で処理してアルミニ
ウムを溶出させることによりSiO2/Al2O3モル比の増大を
図る方法が採用されているほか、これに代わる方法も利
用されている。
l2O3モル比を増大し構造的に安定化させて水熱安定性を
付与させる公知技術としては、アルカリ金属型フオージ
ャサイトをアンモニウムイオン交換してその一部をアン
モニウム型フォージャサイトとした後、焼成し、水素型
フォージャサイトとなし、次いでこのフォージャサイト
を改めてアンモニウムイオン交換してフォージャサイト
中のアルカリ属を更に低減したアンモニウム型フォージ
ャサイトを得、これを焼成後酸溶液で処理してアルミニ
ウムを溶出させることによりSiO2/Al2O3モル比の増大を
図る方法が採用されているほか、これに代わる方法も利
用されている。
例えば、アルカリ金属またはアルカリ土類金属（＝アル
カリ成分）型フォージャサイトをアンモニウア水の添加
によりpH4.5〜5.0に維持しつつアンモニウム塩水溶液に
より交換率50〜67％までアンモニウムイオン交換した
後、400〜600℃の温度で２〜４時間焼成して得た水素型
フォジャサイトを、（１）酸を添加してpHを2.5〜4.5を
維持しつつアンモニウム塩水溶液にて処理し、フォージ
ャサイト中のアルカリ成分の除去とアルミニウムの溶出
を同時に行った後焼成する方法（特開昭60-46916）、あ
るいは、（２）アンモニア水を添加してpHを4.5〜5.0に
維持しつつアンモニウム塩水溶液で処理し固液分離およ
び洗浄を行ってアルカリ成分を除去した後、引き続き強
酸性陽イオン交換樹脂で処理し、水素型とすると共にア
ルミニウムの溶出を行い焼成する方法（特開昭60-4691
7）などがある。
カリ成分）型フォージャサイトをアンモニウア水の添加
によりpH4.5〜5.0に維持しつつアンモニウム塩水溶液に
より交換率50〜67％までアンモニウムイオン交換した
後、400〜600℃の温度で２〜４時間焼成して得た水素型
フォジャサイトを、（１）酸を添加してpHを2.5〜4.5を
維持しつつアンモニウム塩水溶液にて処理し、フォージ
ャサイト中のアルカリ成分の除去とアルミニウムの溶出
を同時に行った後焼成する方法（特開昭60-46916）、あ
るいは、（２）アンモニア水を添加してpHを4.5〜5.0に
維持しつつアンモニウム塩水溶液で処理し固液分離およ
び洗浄を行ってアルカリ成分を除去した後、引き続き強
酸性陽イオン交換樹脂で処理し、水素型とすると共にア
ルミニウムの溶出を行い焼成する方法（特開昭60-4691
7）などがある。
［発明が解決しようとする問題点］ いずれにしてもこれら公知の方法では、工程数が多いこ
と、またpH調整のための酸あるいはアルカリの添加が必
要なこと、且つpH調整のための制御を必要とするなど工
程が繁雑なばかりか経済的にも不利な方法である。
と、またpH調整のための酸あるいはアルカリの添加が必
要なこと、且つpH調整のための制御を必要とするなど工
程が繁雑なばかりか経済的にも不利な方法である。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らはこれら公知方法の欠点を解消すべく鋭意検
討した結果、塩素（Cl）イオンを含有させたアンモニウ
ム型フォージャサイトを焼成して水素型フォージャサイ
トと成したものは、アンモニウム塩水溶液あるいは強酸
性陽イオン交換樹脂による処理でも簡単にゼオライトか
らアルミニウムを溶出させることのできる事実を発見し
た。
討した結果、塩素（Cl）イオンを含有させたアンモニウ
ム型フォージャサイトを焼成して水素型フォージャサイ
トと成したものは、アンモニウム塩水溶液あるいは強酸
性陽イオン交換樹脂による処理でも簡単にゼオライトか
らアルミニウムを溶出させることのできる事実を発見し
た。
すなわち、アンモニウム交換フォージャサイト型ゼオラ
イトを焼成するに際し、該ゼオライト中にClイオンを共
存させて水蒸気雰囲気下で焼成して得た水素型フォージ
ャサイトは、ただ単にアンモニウム塩水溶液、あるいは
強酸性陽イオン交換樹脂による処理を行うのみで、アル
カリ成分の低減とアルミニウムの溶出が一挙に実現でき
ることを見い出し本発明に到達した。
イトを焼成するに際し、該ゼオライト中にClイオンを共
存させて水蒸気雰囲気下で焼成して得た水素型フォージ
ャサイトは、ただ単にアンモニウム塩水溶液、あるいは
強酸性陽イオン交換樹脂による処理を行うのみで、アル
カリ成分の低減とアルミニウムの溶出が一挙に実現でき
ることを見い出し本発明に到達した。
本発明はアンモニウム交換フォージャサイト型ゼオライ
トを焼成するに当たり、従来では実施された例のないCl
イオンを共存させて焼成すると言う極めて簡単な操作に
より、結晶構造を破壊することなしにSiO2/Al2O3モル比
を増大させる、すなわち水熱安定性を付与できる焼成方
法を提供できるものである。
トを焼成するに当たり、従来では実施された例のないCl
イオンを共存させて焼成すると言う極めて簡単な操作に
より、結晶構造を破壊することなしにSiO2/Al2O3モル比
を増大させる、すなわち水熱安定性を付与できる焼成方
法を提供できるものである。
何故、アンモニウム型フォージャサイト中にClイオンを
共存させて焼成して得た水素型フォージャサイトは、ア
ンモニウム塩水溶液あるいは強酸性陽イオン交換樹脂で
処理するのみでアルカリ成分の低減とアルミニウムの溶
出が極めて簡単に行えるかは、明らかではないが、次の
様に解釈している。
共存させて焼成して得た水素型フォージャサイトは、ア
ンモニウム塩水溶液あるいは強酸性陽イオン交換樹脂で
処理するのみでアルカリ成分の低減とアルミニウムの溶
出が極めて簡単に行えるかは、明らかではないが、次の
様に解釈している。
アンモニウム交換フォージャサイトの焼成処理による結
晶構造の変化は、一般には結晶を構成しているAlの一部
が加水分解を受けて脱離し、この抜けたAlのところに新
たなSi-O-Si結合が形成され、その為格子は収縮し、い
わゆる安定化反応が起こり構造的に安定化すると共に結
晶を構成するSiO2/Al2O3モル比は実質的に増大すること
により水熱安定性が向上するといわれている。
晶構造の変化は、一般には結晶を構成しているAlの一部
が加水分解を受けて脱離し、この抜けたAlのところに新
たなSi-O-Si結合が形成され、その為格子は収縮し、い
わゆる安定化反応が起こり構造的に安定化すると共に結
晶を構成するSiO2/Al2O3モル比は実質的に増大すること
により水熱安定性が向上するといわれている。
この様に結晶格子のAlが加水分解により脱離し、新たな
Si-O-Si結合を形成する安定化反応時にClイオンが存在
することで、Alの加水分解が促進され、更に格子より脱
離したAlがアンモニウム塩水溶液あるいは強酸性陽イオ
ン交換樹脂との接触で簡単に溶出する形態までに変化し
ているためと考える。事実、本発明者らの実験でClイオ
ンを実質的に含まないアンモニウム型フォージャサイト
を同様に焼成処理した水素型フォージャサイトをアンモ
ニウム塩水溶液あるいは強酸性陽イオン交換樹脂で同様
に処理すると得られるフォージャサイトのSiO2/Al2O3モ
ル比は余り高くならず、アルミニウムの溶出率はせいぜ
い10％程度であるのに対し、本発明による焼成法ではい
とも簡単に40％以上になることが判った。
Si-O-Si結合を形成する安定化反応時にClイオンが存在
することで、Alの加水分解が促進され、更に格子より脱
離したAlがアンモニウム塩水溶液あるいは強酸性陽イオ
ン交換樹脂との接触で簡単に溶出する形態までに変化し
ているためと考える。事実、本発明者らの実験でClイオ
ンを実質的に含まないアンモニウム型フォージャサイト
を同様に焼成処理した水素型フォージャサイトをアンモ
ニウム塩水溶液あるいは強酸性陽イオン交換樹脂で同様
に処理すると得られるフォージャサイトのSiO2/Al2O3モ
ル比は余り高くならず、アルミニウムの溶出率はせいぜ
い10％程度であるのに対し、本発明による焼成法ではい
とも簡単に40％以上になることが判った。
更に詳細に説明する。
本発明において、原料となるフォージャサイト型ゼオラ
イトにはSiO2/Al2O3モル比が２〜3.5のＸ型ゼオライ
ト、3.5以上のＹ型ゼオライトがあり、いずれのゼオラ
イトでも良く、また天然ゼオライトあるいは合成ゼオラ
イトいずれも使用可能である。通常これらのゼオライト
はアルカリ金属、あるいはアルカリ土類金属を陽イオン
種として含有する。触媒として用いられるゼオライト
は、純度、均一性の利点から合成ゼオライトが主に用い
られるが、合成ゼオライトは陽イオン種として通常ナト
リウム型として合成される。焼成に先立ちゼオライトの
陽イオン種であるアルカリ成分をアンモニウム塩水溶液
にてアンモニウム交換する必要がある。例えばアンモニ
ウム塩としては、NH4Cl、（NH4）2SO4、CH3COONH4など
が良い。イオン交換率は本発明を実施するに重要な因子
であり、イオン交換率が低いと焼成時に結晶度の低下お
よび安定化反応が不十分となり易く、次いでアンモニウ
ム塩水溶液あるいは強酸性陽イオン交換樹脂で処理した
際にアルカリ成分の低減が難しくなり、またアルミニウ
ムの溶出を不十分ならしめる。したがってアンモニウム
交換率としては50％以上のものがよい。
イトにはSiO2/Al2O3モル比が２〜3.5のＸ型ゼオライ
ト、3.5以上のＹ型ゼオライトがあり、いずれのゼオラ
イトでも良く、また天然ゼオライトあるいは合成ゼオラ
イトいずれも使用可能である。通常これらのゼオライト
はアルカリ金属、あるいはアルカリ土類金属を陽イオン
種として含有する。触媒として用いられるゼオライト
は、純度、均一性の利点から合成ゼオライトが主に用い
られるが、合成ゼオライトは陽イオン種として通常ナト
リウム型として合成される。焼成に先立ちゼオライトの
陽イオン種であるアルカリ成分をアンモニウム塩水溶液
にてアンモニウム交換する必要がある。例えばアンモニ
ウム塩としては、NH4Cl、（NH4）2SO4、CH3COONH4など
が良い。イオン交換率は本発明を実施するに重要な因子
であり、イオン交換率が低いと焼成時に結晶度の低下お
よび安定化反応が不十分となり易く、次いでアンモニウ
ム塩水溶液あるいは強酸性陽イオン交換樹脂で処理した
際にアルカリ成分の低減が難しくなり、またアルミニウ
ムの溶出を不十分ならしめる。したがってアンモニウム
交換率としては50％以上のものがよい。
この様にしてアルカリ成分をアンモニウム交換して得た
アンモニウム型フォージャサイトは、通常ろ過、洗浄を
実施し、付着母液を充分に除去した後乾燥するが、乾燥
に先立ち、本発明の実施に当たり最も重要な因子である
Clイオンの導入を行う必要がある。Clイオンの導入方法
としては、Clイオン源としてNH4Clを添加するのが本発
明を実施する上で最も効果的であり、且つ工程的に効率
が良い。すなわち、ゼオライトの陽イオン種であるアル
カリ成分をアンモニウム型にイオン交換する処理工程
を、アンモニウム塩源としてNH4Clを使用すれば、交換
後のろ過、洗浄工程でゼオライトの洗浄を適度に行い、
つまりNH4Clから成る母液が一部付着した状態で乾燥す
れば、得られるアンモニウム型フォージャサイト中にCl
イオンを簡単に且つ均一に導入することが出来る。Clイ
オンの導入量としてはアンモニウム型フォージャサイト
乾燥重量当たりClとして0.01wt％以上含有させるのが良
く、更に好ましくは0.02wt％以上が良い。またNH4Cl以
外のアンモニウム塩を用いてアンモニウム交換を実施し
た場合では、別途乾燥前にNH4Clを必要量添加した後に
乾燥すれば良い。乾燥を終えたClイオンを含有するアン
モニウム型フォージャサイトは水蒸気雰囲気下で焼成す
れば良い。焼成条件としては、ゼオライトの格子定数を
目標とする値に収縮させるに充分な温度および時間で焼
成すれば良く、通常これら温度および時間は400〜900℃
好ましくは500〜800℃、0.2〜５時間で充分である。但
し焼成時は結晶を破壊することなく安定化反応を促進す
る上で水蒸気雰囲気下で、好ましくは水蒸気を10vol％
以上含む雰囲気下で焼成する必要がある。水分として
は、ゼオライト自身の持つ吸着水を利用するいわゆるセ
ルフスチーミングかまたは外部から導入しても良い。
アンモニウム型フォージャサイトは、通常ろ過、洗浄を
実施し、付着母液を充分に除去した後乾燥するが、乾燥
に先立ち、本発明の実施に当たり最も重要な因子である
Clイオンの導入を行う必要がある。Clイオンの導入方法
としては、Clイオン源としてNH4Clを添加するのが本発
明を実施する上で最も効果的であり、且つ工程的に効率
が良い。すなわち、ゼオライトの陽イオン種であるアル
カリ成分をアンモニウム型にイオン交換する処理工程
を、アンモニウム塩源としてNH4Clを使用すれば、交換
後のろ過、洗浄工程でゼオライトの洗浄を適度に行い、
つまりNH4Clから成る母液が一部付着した状態で乾燥す
れば、得られるアンモニウム型フォージャサイト中にCl
イオンを簡単に且つ均一に導入することが出来る。Clイ
オンの導入量としてはアンモニウム型フォージャサイト
乾燥重量当たりClとして0.01wt％以上含有させるのが良
く、更に好ましくは0.02wt％以上が良い。またNH4Cl以
外のアンモニウム塩を用いてアンモニウム交換を実施し
た場合では、別途乾燥前にNH4Clを必要量添加した後に
乾燥すれば良い。乾燥を終えたClイオンを含有するアン
モニウム型フォージャサイトは水蒸気雰囲気下で焼成す
れば良い。焼成条件としては、ゼオライトの格子定数を
目標とする値に収縮させるに充分な温度および時間で焼
成すれば良く、通常これら温度および時間は400〜900℃
好ましくは500〜800℃、0.2〜５時間で充分である。但
し焼成時は結晶を破壊することなく安定化反応を促進す
る上で水蒸気雰囲気下で、好ましくは水蒸気を10vol％
以上含む雰囲気下で焼成する必要がある。水分として
は、ゼオライト自身の持つ吸着水を利用するいわゆるセ
ルフスチーミングかまたは外部から導入しても良い。
［発明の効果］ 本発明によるところの焼成方法によりClイオンを含有す
るアンモニウム型フォージャサイトを焼成して得た水素
型フォージャサイトは、ただ単にアンモニウム塩水溶液
あるいは強酸性陽イオン交換樹脂とスラリー状態で接触
するのみでフォージャサイト中のアルカリ成分を実質的
に耐水熱性に影響のない程度まで低減でき、目的とする
水熱安定性に富んだSiO2/Al2O3モル比の高いフォージャ
サイトを得ることができる。
るアンモニウム型フォージャサイトを焼成して得た水素
型フォージャサイトは、ただ単にアンモニウム塩水溶液
あるいは強酸性陽イオン交換樹脂とスラリー状態で接触
するのみでフォージャサイト中のアルカリ成分を実質的
に耐水熱性に影響のない程度まで低減でき、目的とする
水熱安定性に富んだSiO2/Al2O3モル比の高いフォージャ
サイトを得ることができる。
以上の様に本発明は工程が簡単で且つ生産性が良く工業
的に極めて有利な製造法である。
的に極めて有利な製造法である。
［実施例］ 以下実施例により本発明の方法を具体的に説明する。例
中、Ｙ型ゼオライトをＹと略す。
中、Ｙ型ゼオライトをＹと略す。
比較例１ SiO2/Al2O3モル比5.5の合成Na−Ｙを10wt％のNH4Cl水溶
液を用い80℃でイオン交換を２回行い固液分離し純水を
用いてClが認められなくなるまで充分な洗浄を行った
後、100℃で乾燥した。得られたNH4-Na-Yの交換率は73
％でCl含有量は検出限界以下であった。
液を用い80℃でイオン交換を２回行い固液分離し純水を
用いてClが認められなくなるまで充分な洗浄を行った
後、100℃で乾燥した。得られたNH4-Na-Yの交換率は73
％でCl含有量は検出限界以下であった。
このNH4-Na-Yを750℃で１時間焼成した。得られたNH4-H
-Y100gに対し、純水600mlおよびＨ型強酸性陽イオン交
換樹脂アンバーライト200c（ロームアンドハース社製）
150mlを投入し、80℃で２時間撹拌した後、樹脂のみを
分離し、再び150mlのＨ型イオン交換樹脂を投入し、80
℃で２時間撹拌した。ゼオライトを分離した後乾燥を行
った。得られたゼオライトのSiO2/Al2O3モル比は5.7で
あり、Na2O含量は0.3wt％であった。このゼオライトを1
00％水蒸気雰囲気下で700℃で５時間熱処理したとこ
ろ、結晶度の低下は41％であった。
-Y100gに対し、純水600mlおよびＨ型強酸性陽イオン交
換樹脂アンバーライト200c（ロームアンドハース社製）
150mlを投入し、80℃で２時間撹拌した後、樹脂のみを
分離し、再び150mlのＨ型イオン交換樹脂を投入し、80
℃で２時間撹拌した。ゼオライトを分離した後乾燥を行
った。得られたゼオライトのSiO2/Al2O3モル比は5.7で
あり、Na2O含量は0.3wt％であった。このゼオライトを1
00％水蒸気雰囲気下で700℃で５時間熱処理したとこ
ろ、結晶度の低下は41％であった。
実施例１ SiO2/Al2O3モル比5.5の合成Na−Ｙを10wt％のNH4Cl水溶
液を用い80℃でイオン交換を２回行った後、固液分離し
た。次いで簡単な洗浄を行い100℃で乾燥した。得られ
たNH4-Na-Yの交換率は73％でCl含有量としては0.06wt％
であった。このNH4-Na-Yを750℃で１時間、水蒸気雰囲
気下で焼成した。得られたNa-H-Y100gに対し、純水600m
lおよびＨ型強酸性陽イオン交換樹脂アンバーライト200
C（ロームアンドハース社製）150mlを投入し80℃で２時
間撹拌した後、樹脂のみを分離し、再び150mlのＨ型イ
オン交換樹脂を投入し、80℃で２時間撹拌した。ゼオラ
イトを分離し、乾燥を行った。得られたゼオライトのSi
O2/Al2O3モル比は9.7であり、Na2O含量は0.3wt％であっ
た。このゼオライトを100％水蒸気雰囲気下で700℃で５
時間熱処理したところ、結晶度の低下は僅か５％であっ
た。
液を用い80℃でイオン交換を２回行った後、固液分離し
た。次いで簡単な洗浄を行い100℃で乾燥した。得られ
たNH4-Na-Yの交換率は73％でCl含有量としては0.06wt％
であった。このNH4-Na-Yを750℃で１時間、水蒸気雰囲
気下で焼成した。得られたNa-H-Y100gに対し、純水600m
lおよびＨ型強酸性陽イオン交換樹脂アンバーライト200
C（ロームアンドハース社製）150mlを投入し80℃で２時
間撹拌した後、樹脂のみを分離し、再び150mlのＨ型イ
オン交換樹脂を投入し、80℃で２時間撹拌した。ゼオラ
イトを分離し、乾燥を行った。得られたゼオライトのSi
O2/Al2O3モル比は9.7であり、Na2O含量は0.3wt％であっ
た。このゼオライトを100％水蒸気雰囲気下で700℃で５
時間熱処理したところ、結晶度の低下は僅か５％であっ
た。
比較例２ 比較例１で調製したClイオンを含まないNH4-Na-Yを580
℃で２時間焼成した。得られたNa-H-Y100gに対し、純水
600mlおよびNH4Cl50gを投入し80℃で２時間撹拌した。
スラリーを固液分離した後、再び純水600mlおよびNH4Cl
50gを投入し、80℃で２時間撹拌した。固液分離後洗浄
し、100℃で乾燥した後500℃で２時間焼成して水素型ゼ
オライトを得た。得られたゼオライトのSiO2/Al2O3モル
比は5.6でNa2O含量は0.3wt％であった。
℃で２時間焼成した。得られたNa-H-Y100gに対し、純水
600mlおよびNH4Cl50gを投入し80℃で２時間撹拌した。
スラリーを固液分離した後、再び純水600mlおよびNH4Cl
50gを投入し、80℃で２時間撹拌した。固液分離後洗浄
し、100℃で乾燥した後500℃で２時間焼成して水素型ゼ
オライトを得た。得られたゼオライトのSiO2/Al2O3モル
比は5.6でNa2O含量は0.3wt％であった。
このゼオライトを100％水蒸気雰囲気下で、700℃で５時
間熱処理したところ、結晶度の低下は37％であった。
間熱処理したところ、結晶度の低下は37％であった。
実施例２ 実施例１と同様にして調製して、Clを0.08wt％含有す
る、アンモニウム交換率73％のNH4-Na-Yを調製した。こ
のNH4-Na-Yを580℃で２時間、水蒸気雰囲気下で焼成し
た。得られたNa-H-Y100gに対し、純水600mlおよびNH4Cl
50gを投入し、80℃で２時間撹拌した。スラリーを固液
分離した後、再び純水600mlおよびNH4Cl50gを投入し、8
0℃で２時間撹拌した。固液分離後洗浄し、100℃で乾燥
した後、500℃で２時間焼成して水素型ゼオライトを得
た。得られたゼオライトのSiO2/Al2O3モル比は9.3であ
り、Na2O含量は0.2wt％であった。
る、アンモニウム交換率73％のNH4-Na-Yを調製した。こ
のNH4-Na-Yを580℃で２時間、水蒸気雰囲気下で焼成し
た。得られたNa-H-Y100gに対し、純水600mlおよびNH4Cl
50gを投入し、80℃で２時間撹拌した。スラリーを固液
分離した後、再び純水600mlおよびNH4Cl50gを投入し、8
0℃で２時間撹拌した。固液分離後洗浄し、100℃で乾燥
した後、500℃で２時間焼成して水素型ゼオライトを得
た。得られたゼオライトのSiO2/Al2O3モル比は9.3であ
り、Na2O含量は0.2wt％であった。
このゼオライトを100％水蒸気雰囲気下で700℃で５時間
熱処理したところ、結晶度の低下は僅か３％であった。
熱処理したところ、結晶度の低下は僅か３％であった。
Claims (2)
- 【請求項１】アンモニウム交換フォージャサイト型ゼオ
ライトを焼成するに際し、該ゼオライト中に塩素イオン
を共存させて水蒸気雰囲気下で焼成することを特徴とす
るアンモニウム交換フォージャサイト型ゼオライトの焼
成方法。 - 【請求項２】アンモニウム交換率50％以上のアンモニウ
ム交換フォージャサイト型ゼオライト中に塩素イオンを
0.01wt％以上共存させて10vol％以上の水蒸気を含有す
る雰囲気下で400〜900℃で0.2〜５時間焼成する、特許
請求の範囲１）項記載の焼成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8219486A JPH0761859B2 (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | アンモニウム交換フオ−ジヤサイト型ゼオライトの焼成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8219486A JPH0761859B2 (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | アンモニウム交換フオ−ジヤサイト型ゼオライトの焼成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62241818A JPS62241818A (ja) | 1987-10-22 |
| JPH0761859B2 true JPH0761859B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=13767619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8219486A Expired - Lifetime JPH0761859B2 (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | アンモニウム交換フオ−ジヤサイト型ゼオライトの焼成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761859B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7740942B2 (ja) * | 2021-09-27 | 2025-09-17 | 日揮触媒化成株式会社 | フォージャサイト型ゼオライトの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6072433U (ja) * | 1983-10-26 | 1985-05-22 | 株式会社リコー | 用紙搬送装置 |
| JPS60106744A (ja) * | 1983-11-15 | 1985-06-12 | Kiyoto Uchida | 薄板状体搬送機構 |
-
1986
- 1986-04-11 JP JP8219486A patent/JPH0761859B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62241818A (ja) | 1987-10-22 |
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