JPH0779924B2 - 圧力晶析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析装置に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法では分離困難
な原料系への適用に大きな可能性を有している事、高純
度の製品が得易い事、高収率が得易い事、及び、エネル
ギ消費量が少ない事等から、近年の化学工業のファイン
化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術であ
る。

かかる圧力晶析法の概要は、例えば、化学工業50巻（19
86年）331頁「圧力晶析法と装置の概要」に記載されて
いる。かかる圧力晶析法のプロセスフロー及び装置の例
を第６図に示す。該装置における原料供給ラインの要部
断面図を第７図に示す。第６図に示すように、圧力容器
（１）には下方に蓋体（下蓋）（２）が設けられ、ピス
トン（５）が油圧ユニット（３）の作動により容器
（１）内にて上下動するように設けられており、このピ
ストン（５）と下蓋（２）とによって圧力容器（１）内
に晶析室（４）が形成される。該晶析室（４）と排液タ
ンク（６）とは、減圧機構（10）及び弁（11）を介して
配管（９）により連結されている。又、晶析室（４）と
圧力晶析用原料の調整貯留槽（７）とは、原料供給ポン
プ（８）、給液弁（12）を介して原料供給管（19）によ
り連結され、原料供給ライン（13）が形成されている。
尚、第７図に示すように、給液弁（12）は所謂逆止弁で
あり、弁座（17）と弁棒（18）とから成る。又、原料供
給管（19）は下蓋（２）の中で直角に屈曲している。図
中（21）は圧力容器（１）に螺合する部材を示すもので
あって、圧力容器の一部を形成する。

この装置において、原料は原料タンク（14）より調整貯
留槽（７）に送給され、ここで冷却されて圧力晶析のた
めの種結晶を生成する。これは種結晶を含まないままの
原料を圧力晶析にかけると、圧力晶析では過飽和圧が一
般的に数百気圧以上と比較的高い場合が多く、初期結晶
生成の為に高圧力が必要となる恐れがあるためであり、
種結晶を含んだスラリ状態で給液すると、かかる過飽和
圧の心配がないばかりか加圧により核発生を伴わずに結
晶の成長が期待出来る利点がある。

次に、原料供給ライン（13）により原料を晶析室（４）
に注入する。晶析室（４）内に原料が充満すると、ピス
トン先端部に開口を有するオーバーフロー管（15）を通
って液流出が始まるので、これを検知して給液弁（1
2），弁（16）を閉じてピストン（５）による加圧を開
始する。原料液を加圧すると原料中の特定物質の結晶化
が進行して、晶析室（４）内は高圧下の固液平衡状態と
なる。このとき生成する固体は一般に極めて高純度の物
質である。尚、固化の進行に伴って発生する固化潜熱に
より、晶析室（４）内の温度は上昇するが、圧力晶析法
では一般にこの温度上昇防止の為の冷却は行わず、断熱
的に加圧する方法が採用される。昇温後の到達温度即ち
固液分離開始温度は、製品の純度、収率に影響を及ぼす
から、これは原料混合物の比熱、固化潜熱等を考慮して
給液温度により調整する。

次に、所定の圧力まで昇圧すると、一般的には直ちに所
定の固液比率（飽和状態）に達するので、この圧力を検
知すると直ちに弁（11）を開き、油圧ユニット（３）か
らピストン（５）に作用する圧力を保持したままピスト
ンの下降を続けると、晶析室（４）内の圧力は一定に保
持された状態で液相が晶析室（４）から排液タンク
（６）に排出される。

更にピストン（５）の下降を継続すると晶析室（４）内
の結晶粒群は加圧圧搾され、結晶粒間の残留液体は所謂
「絞り出し作用」を受けて排液タンク（６）に排出され
る。ピストン（５）の下降が更に続くと、結晶粒群は晶
析室（４）の形状に沿って一個の大きな塊状固体製品へ
と成形されていく。この様にして液体を固体から略完全
に分離する段階になると、大気圧下の排液タンク（６）
に連通している晶析室（４）内の液相圧力は次第に低下
していくため、結晶表面は部分的に融解し、所謂「発汗
洗浄」が行われ、塊状固体製品の精製がなされる。

晶析室（４）から排出される排液の圧力が所定の圧力に
まで低下すると、ピストン（５）の下降を停止し、同ピ
ストンの上昇を開始すると共に高圧容器（１）も上昇さ
せると、固体製品は下蓋（２）上に載置された状態で容
器（１）から取り出される。これを製品取り出し装置
（図示せず）によって取り出し、高圧容器（１）を下降
させて下蓋（２）に装着し、以下原料の注入工程に戻
り、同様の工程を繰り返す事になる。尚、原料の注入に
先立ち、前述のオーバーフロー管（15）内の残液を、窒
素ガス等の製品に対して不活性なガスでパージし、次工
程の注入時の満液検知の為の準備をしておく。

以上の工程を繰り返すことによって製品を連続的に生産
する。

尚、原料タンクと調整貯留槽とが上記の如く別々ではな
く、一つにして兼用される場合もある。又、原料によっ
ては原料タンクだけの場合あるいは調整貯留槽だけの場
合もある。このような場合の容器（原料タンクあるいは
調整貯留槽）も、広義に調整貯留槽というものである。

（発明が解決しようとする課題） 以上に述べたように、従来の圧力晶析装置は、圧力晶析
用原料の調整貯留槽と、高圧容器と、高圧容器内を加圧
する手段と、調整貯留槽と高圧容器との間にポンプ及び
給液弁がこの順に管接続された原料供給ラインとを有す
る圧力晶析装置である。従来の圧力晶析方法は、上記装
置を使用し、原料を調整貯留槽より配管から弁を介して
高圧容器内に注入し、弁を閉じて加圧し、固体状製品を
形成させた後、該製品を取り出す工程を繰り返して行わ
れるものである。

ところが、上記従来装置によれば、前記の如き圧力晶析
工程を繰り返している中に、原料供給ラインの閉塞が生
じ、高圧容器内への原料注入が出来なくなったり、原料
注入速度が低下して原料注入に極めて長時間を要すると
いう事態にしばしば遭遇する。これは、生産性の観点か
ら数秒の時間短縮が望まれる圧力晶析方法において、極
めて深刻であり、且つ重大な問題点である。

原料供給ラインを温めれば、閉塞の防止は図れるが、極
めて重要な種結晶の消失、又は減少を招くので、本法は
解決策として不適当である。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を
解消し、原料供給ラインの閉塞を防止し得、高圧容器内
への原料注入速度の低下を招くことなく、原料注入を常
に安定して行い得る圧力晶析装置を提供しようとするも
のである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
の圧力晶析装置としている。

即ち、第１請求項の装置は、圧力晶析用原料の調整貯留
槽と、高圧容器と、高圧容器内を加圧する手段と、調整
貯留槽と高圧容器との間にポンプ及び給液弁がこの順に
管接続された原料供給ラインと、該原料供給管から分岐
し循環弁を介して調整貯留槽に接続された原料循環ライ
ンとを有する圧力晶析装置であって、給液弁の弁座とポ
ンプとの間における原料供給管の屈曲部の中で弁座に最
も近接して位置する屈曲部または該屈曲部と弁座との間
から前記原料循環ラインが分岐していることを特徴とす
る圧力晶析装置である。

又、第２請求項の装置は、圧力晶析用原料の調整貯留槽
と、高圧容器と、高圧容器内を加圧する手段と、調整貯
留槽と高圧容器との間にポンプ及び給液弁がこの順に管
接続された原料供給ラインと、該原料供給管から分岐し
循環弁を介して調整貯留槽に接続された原料循環ライン
とを有する圧力晶析装置であって、前記原料供給ライン
が給液弁の弁座とポンプとの間において直線状に延びて
おり、且つ前記原料循環ラインが上記直線状部から分岐
していることを特徴とする圧力晶析装置である。

（作 用） 前記の如き原料供給ラインの閉塞の原因について実験検
討したところ、原料供給時以外の間における原料（スラ
リ状態）中の種結晶の沈澱および堆積により上記閉塞が
生じる事が判った。又、かかる沈澱・堆積は原料供給ラ
インのポンプの内部や屈曲部において特に生じ易く、こ
れを抑制すれば閉塞の発生を防止し得る事が判った。

上記の如きポンプ内部や屈曲部での沈澱・堆積は、これ
らの部分に原料を連続的または断続的に循環させること
ができれば抑制され得る。

そこで本発明に係る圧力晶析装置（第１請求項に記載の
装置）は、前述の如く、原料供給管から分岐し循環弁を
介して調整貯留槽に接続された原料循環ラインを有する
ものであって、給液弁の弁座とポンプとの間における原
料供給管の屈曲部の中で弁座に最も近接して位置する屈
曲部から、又は、該屈曲部と弁座との間から、上記原料
循環ラインを分岐するものにしたのである。このように
すれば、ポンプ内部や屈曲部に原料を連続的または断続
的に循環させ得るようになり、従って前記の如き閉塞の
発生を防止し得るようになるからである。

上記分岐点を弁座に最近接の屈曲部と弁座との間または
該最近接屈曲部としているのは、そうしなければ少なく
とも該最近接屈曲部での閉塞発生の可能性が生じてくる
からである。

また、本発明に係る圧力晶析装置（第２請求項に記載の
装置）は、前述の如く、原料供給ラインが給液弁の弁座
とポンプとの間において直線状に延びるようにし、且つ
原料循環ラインが上記直線状部から分岐するようにし
た。このようにすれば、ポンプ内部や屈曲部に原料を連
続的または断続的に循環させる事ができ、前記の如き閉
塞の発生を防止し得るようになるからである。

（実施例） 実施例１ 実施例１に係る装置の要部概略図を第１図に示す。第１
図から判る如く、本装置は原料循環ライン（20）を有
し、該ライン（20）は給液弁の弁座（17）に最も近接し
た屈曲部（Ｂ）から分岐したものである。図中（22）は
原料循環ライン（20）の流路を開閉するための弁を示す
ものである。他の部分については第６図に示したものと
同様である。尚、本装置は加圧手段のピストンが垂直方
向に作動するもの（以降、縦型装置という）である。

原料としてｐ−クレゾール80％、残部がｍ−クレゾール
にして成るクレゾール溶液を使用し、ｐ−クレゾールを
製品とする圧力晶析を実施した。

先ず、上記原料を調整貯留槽（７）で冷却し、原料供給
ポンプ（８）により原料供給ライン（13）を通して晶析
室（４）に注入した後、1500気圧まで加圧し、続いて15
00気圧の圧力下にて液相分を該容器外に排出して固液分
離した。次いで、圧搾して残留液を絞り出し、排出した
後、該容器より特定成分の固体状製品を取り出した。以
下原料の注入工程に戻り、同様の工程を30回繰り返し、
製品を連続的に生産した。

上記圧力晶析の結果、高圧容器内への原料注入速度の低
下を招くことなく、常に安定して原料注入を行う事がで
きた。これは、原料供給ラインの閉塞が全く生じなかっ
たからである。

実施例２ 実施例２に係る装置の要部概略図を第２図に示す。本装
置は縦型装置である。第２図から判る如く、本装置は原
料循環ライン（20）を有し、該ライン（20）は給液弁の
弁座（17）に最も近接した屈曲部（Ｂ）と弁座（17）と
の間から分岐したものである。該分岐点は図中（Ｓ）で
示される。他の部分については実施例１に係る装置と同
様である。

上記装置により、実施例１と同様の工程を30回繰り返し
た。その結果、常に安定して原料注入を行う事ができ
た。

実施例３ 実施例３に係る装置の要部概略図を第３図に示す。本装
置は縦型装置である。第３図から判る如く、本装置は原
料供給ライン（13）が給液弁の弁座（17）とポンプ
（８）との間において直線状であり、該直線状部から原
料循環ライン（20）が分岐するようにしたものである。
該分岐点は図中（Ｓ）で示される。他の部分については
実施例１に係る装置と同様である。

上記装置により、実施例１と同様の工程を30回繰り返し
た。その結果、常に安定した原料注入を行う事ができ
た。

実施例４ 実施例４に係る装置の要部概略図を第４図に示す。本装
置はピストンが水平方向に作動する横型装置である。第
４図から判る如く、本装置は原料循環ライン（20）が給
液弁の弁座（17）に最も近接した屈曲部（Ｂ）と弁座
（17）との間から分岐したものである。該分岐点は図中
（Ｓ）で示される。他の部分においてそれぞれ使用され
た機器は実施例１の場合と同様である。

上記装置により、実施例１と同様の工程を30回繰り返し
た。その結果、常に安定して原料注入を行う事ができ
た。

実施例５ 実施例５に係る装置の要部概略図を第５図に示す。本装
置は縦型装置である。第５図から判る如く、本装置は原
料供給ライン（13）が給液弁の弁座（17）と調整貯留槽
（７）との間において直線状であり、給液弁の弁座（1
7）とポンプ（８）との間から原料循環ライン（20）が
分岐するようにしたものである。該分岐点は図中（Ｓ）
で示される。他の部分については実施例１に係る装置と
同様である。

上記装置により、実施例１と同様の工程を30回繰り返し
た。その結果、常に安定して原料注入を行う事ができ
た。

比較例１ 比較例１に使用した装置は、第６図と同様のものであ
る。即ち、原料循環ラインを有さないものである。この
装置により実施例１と同様の工程を繰り返した。その結
果、５回繰り返した時点で原料注入速度が低下し始め、
18回繰り返した時点で原料注入ができなくなった （発明の効果） 本発明に係る圧力晶析装置によれば、原料供給ラインの
閉塞を防止し得、高圧容器内への原料注入速度の低下を
招くことなく、原料注入を常に安定して行い得るように
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る装置の要部概略図、第２図は実
施例２に係る装置の要部概略図、第３図は実施例３に係
る装置の要部概略図、第４図は実施例４に係る装置の要
部概略図、第５図は実施例５に係る装置の要部概略図、
第６図は従来の圧力晶析方法に係るプロセスフロー及び
装置の概念を示す図、第７図は従来の圧力晶析装置にお
ける原料供給ラインの要部断面図である。 （１）……圧力容器、（２）……下蓋 （３）……油圧ユニット、（４）……晶析室 （５）……ピストン、（６）……排液タンク （７）……原料の調整貯留槽、（８）……原料供給ポン
プ （９）……配管、（10）……減圧機構 （11）（16）（22）……弁、（12）……給液弁 （13）……原料供給ライン、（14）……原料タンク （15）……オーバーフロー管、（17）……給液弁の弁座 （18）……給液弁の弁棒、（19）……原料供給管 （20）……原料循環ライン、（21）……圧力容器部材 （Ｂ）……屈曲部、（Ｓ）……分岐点

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】圧力晶析用原料の調整貯留槽と、高圧容器
   と、高圧容器内を加圧する手段と、調整貯留槽と高圧容
   器との間にポンプ及び給液弁がこの順に管接続された原
   料供給ラインと、該原料供給管から分岐し循環弁を介し
   て調整貯留槽に接続された原料循環ラインとを有する圧
   力晶析装置であって、給液弁の弁座とポンプとの間にお
   ける原料供給管の屈曲部の中で弁座に最も近接して位置
   する屈曲部または該屈曲部と弁座との間から前記原料循
   環ラインが分岐していることを特徴とする圧力晶析装
   置。
2. 【請求項２】圧力晶析用原料の調整貯留槽と、高圧容器
   と、高圧容器内を加圧する手段と、調整貯留槽と高圧容
   器との間にポンプ及び給液弁がこの順に管接続された原
   料供給ラインと、該原料供給管から分岐し循環弁を介し
   て調整貯留槽に接続された原料循環ラインとを有する圧
   力晶析装置であって、前記原料供給ラインが給液弁の弁
   座とポンプとの間において直線状に延びており、且つ前
   記原料循環ラインが上記直線状部から分岐していること
   を特徴とする圧力晶析装置。