JPH08235584A - 磁気ディスク及びその製造方法 - Google Patents

磁気ディスク及びその製造方法

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JPH08235584A
JPH08235584A JP7035363A JP3536395A JPH08235584A JP H08235584 A JPH08235584 A JP H08235584A JP 7035363 A JP7035363 A JP 7035363A JP 3536395 A JP3536395 A JP 3536395A JP H08235584 A JPH08235584 A JP H08235584A
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JP
Japan
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magnetic
layer
powder
acid
nonmagnetic
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JP7035363A
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English (en)
Inventor
Shoichi Sugitani
彰一 杉谷
Hitoshi Nara
仁司 奈良
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 記録容量が大きい磁気記録媒体で安定した高
再生出力が得られ、かつ、モジュレーション特性が良好
な磁気ディスクとその製造方法の提供。 【構成】 非磁性支持体上に、非磁性粉末を結合剤中に
分散させた非磁性層を少なくとも一層を設け、該非磁性
層の上に強磁性粉末を結合剤中に分散させた磁性層を設
けた磁気ディスクの製造方法において、該磁性層は、針
状比３〜10、平均長軸長0.05〜0.18μｍ、飽和磁化量
(σs)120〜170ｅｍｕ／ｇである強磁性粉末を含有し、
かつ該磁性層と前記非磁性層をウエット・オン・ウエッ
ト方式で塗布し、配向及び無配向処理を施さないことを
特徴とする磁気ディスク及びその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気ディスクとその製造
方法に関し、さらに詳しくは、たとえばフロッピーディ
スクやスチルビデオフロッピー用磁気記録ディスクとし
て好適に用いられる磁気記録媒体とその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年下層に非磁性層を設けた薄膜上層塗
布型媒体の開発が主に大容量記録用媒体への適用を念頭
において盛んになってきた。記録の大容量化には記録密
度の向上が必要となる。記録密度の向上には強磁性粉末
を微細化することで対応している。しかし強磁性粉末の
微細化がすすむに従い磁性塗料に磁界を加えても充分な
磁気特性が得られないなどの問題があった。特開平４−
３２１９２４号では微細化した強金属磁性粉末に粗粒子
を加えることにより上記問題を解決している。しかし粗
粒子成分が磁気ディスクのような円盤状の記録媒体では
出力変動となってモジュレーション異常を発生しやすく
なる。また、磁気ディスクでは無配向処理を行うことで
良好なモジュレーション特性を得てきた。ところが磁気
ディスクの特性である重ね書き特性を良好にする為に特
開平５−１０９０６１号では上層磁性層を薄膜化してい
る。しかし充分な重ね書き特性を得るための膜厚では、
無配向処理を施すと非磁性層と磁性層の界面粗れ、磁性
層表面の配向粗れ等を発生させ再生出力を劣化させた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、記録
容量が大きい磁気記録媒体で安定した高再生出力が得ら
れ、かつ、モジュレーション特性が良好な磁気ディスク
とその製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は下記
の構成によって達成される。
【０００５】１） 非磁性支持体上に、非磁性粉末を結
合剤中に分散させた非磁性層を少なくとも一層を設け、
該非磁性層の上に強磁性粉末を結合剤中に分散させた磁
性層を設けた磁気ディスクの製造方法において、該磁性
層は、針状比３〜10、平均長軸長0.05〜0.18μｍ、飽和
磁化量（σs）120〜170ｅｍｕ／ｇである強磁性粉末を
含有し、かつ該磁性層と前記非磁性層をウエット・オン
・ウエット方式で塗布し、配向及び無配向処理を施さな
いことを特徴とする磁気ディスク製造方法。
【０００６】２） 前記磁性層中における強磁性粉末の
配向度比が０．９０以上であることを特徴とする前記１
記載の磁気ディスク製造方法。
【０００７】３） 前記強磁性粉末が強磁性金属粉末で
あることを特徴とする前記１又は２記載の磁気ディスク
製造方法。
【０００８】４） 前記１〜３の何れか１項記載の方法
で製造された磁気ディスクにおいて、磁性層膜厚が0.5
μｍ以下であり、前記磁性層中における強磁性粉末の配
向度比が0.90以上であり、前記強磁性粉末が強磁性金属
粉末であることを特徴とする磁気ディスク。
【０００９】以下、本発明の磁気記録媒体について詳述
する。
【００１０】−磁気記録媒体の構成− 本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上（Ａ）に、強
磁性金属粉末を含有する磁性層（Ｂ）及び前記非磁性支
持体と磁性層との間に、少なくとも１層の非磁性層
（Ｃ）を設けてなる。
【００１１】（Ａ）非磁性支持体 前記非磁性支持体を形成する材料としては、例えば、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタ
レート等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオ
レフィン類、セルローストリアセテート、セルロースダ
イアセテート等のセルロース誘導体、ポリアミド、アラ
ミド樹脂、ポリカーボネート等のプラスチック等を挙げ
ることができる。
【００１２】前記非磁性支持体の形態は特に制限はな
く、主にテープ状、フィルム状、シート状、カード状、
ディスク状、ドラム状等がある。
【００１３】非磁性支持体の厚みには特に制約はない
が、例えば、フィルム状やシート状の場合は、通常２〜
100μmであり、好ましくは３〜50μmであり、ディスク
やカード状の場合は30μm〜10mm程度、ドラム状の場合
はレコーダ等に応じて適宜に選択される。
【００１４】なお、この非磁性支持体は単層構造のもの
であっても多層構造のものであってもよい。また、この
非磁性支持体は、例えば、コロナ放電処理等の表面処理
を施されたものであってもよい。
【００１５】また、非磁性支持体上の前記磁性層が設け
られていない面（裏面）には、磁気記録媒体の走行性の
向上、帯電防止及び転写防止等を目的として、バックコ
ート層を設けるのが好ましく、また磁性層と非磁性支持
体との間には、下引き層を設けることもできる。また磁
性層上に必要に応じてオーバーコート層を設けることも
できる。また磁気記録媒体がディスク状の場合には、支
持体を挟んで両面に磁性層と下引き層等を設けることが
できる。
【００１６】（Ｂ）磁性層 該磁性層は、Ｘ線測定による結晶子の大きさが220Å以
下の強磁性金属粉末を含有する。
【００１７】この時、結晶子の大きさとしては50〜180
Åであり、特に50〜170Åであることが好ましい。結晶
子の大きさがこの範囲にあると十分な記録を得ることが
でき、結晶子の大きさが50Å未満であると磁性粉が常磁
性を示し易くなり、磁気記録されなくなることも生じ
る。更に必要に応じて結合剤及びその他の成分を含有す
ることができる。
【００１８】また磁性層の厚みは0.5μm以下であること
が好ましく、特に0.01〜0.5μmであり、更に0.02〜0.3
μmであることが好ましい。磁性層の乾燥膜厚が0.01μm
より小さいと記録が十分になされないことにより、再生
時に出力が得られないことがあり、一方、0.5μmより大
きくなると、記録された信号が消えにくく重ね書き特性
が劣化することがある。更に磁気記録媒体の保磁力Hcは
1200〜2500 Oe以上であり、好ましくは1300〜2400 Oe、
より好ましくは1400〜2300 Oeである。この範囲であれ
ば十分な記録を得ることができる。
【００１９】（Ｂ−１）磁性粉末 磁性層に用いられる強磁性金属粉末としては、Fe、Coを
はじめ、Fe-Al系、Fe-Al-Ni系、Fe-Al-Zn系、Fe-Al-Co
系、Fe-Al-Ca系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Al系、Fe-Ni-Co系、F
e-Ni-Si-Al-Mn系、Fe-Ni-Si-Al-Zn系、Fe-Al-Si系、Fe-
Ni-Zn系、Fe-Ni-Mn系、Fe-Ni-Si系、Fe-Mn-Zn系、Fe-Co
-Ni-P系、Ni-Co系、Fe、Ni、Co等を主成分とするメタル
磁性粉末等の強磁性金属粉末を挙げることができる。こ
れらの中でも、Fe系金属粉が電子変換特性に優れる。
【００２０】他方、耐蝕性及び分散性の点から見ると、
Fe-Al系、Fe-Al-Ca系、Fe-Al-Ni系、Fe-Al-Zn系、Fe-Al
-Co系、Fe-Ni-Si-Al-Co系、Fe-Co-Al-Ca系等のFe-Al系
強磁性金属粉末が好ましい。
【００２１】特に、本発明の目的に好ましい強磁性金属
粉末は、鉄を主成分とする金属磁性粉末であり、Al、又
は、Al及びCaを、Alについては重量比でFe：Al＝100：
0.5〜100：20、Caについては重量比でFe：Ca＝100：0.1
〜100：10の範囲で含有するのが望ましい。
【００２２】Fe：Alの比率をこのような範囲にすること
で耐蝕性が著しく改良され、またFe：Caの比率をこのよ
うな範囲にすることで電磁変換特性を向上させ、ドロッ
プアウトを減少させることができる。
【００２３】電磁変換特性の向上やドロップアウトの減
少がもたらされる理由は明らかでないが、分散性が向上
することによる保磁力の向上や凝集物の減少等が理由と
して考えられる。
【００２４】前記強磁性金属粉末として前記したものの
外に、その構成元素としてFe、Al及びSmとNdとYとPrと
からなる群より選択される一種以上の希土類元素を含有
する特定の強磁性金属粉末を使用することもできる。
【００２５】これらの特定の強磁性金属粉末は、その全
体組成におけるFe、Al及びSmとNdとYとPrとからなる群
より選択される一種以上の希土類元素の存在比率が、Fe
原子100重量部に対して、Al原子は２〜10重量部であ
り、SmとNdとYとPrとからなる群より選択される一種以
上の希土類元素は１〜８重量部であり、且つ、該強磁性
金属粉末の表面におけるFe、Al及びSmとNdとYとPrとか
らなる群より選択される一種以上の希土類元素の存在比
率が、Fe原子数100に対して、Al原子数は70〜200であ
り、SmとNdとYとPrとからなる群より選択される一種以
上の希土類元素の原子数は0.5〜30であるものが好まし
い。
【００２６】より好ましくは、前記特定の強磁性金属粉
末は、その構成元素として更にNa及びCaを含有し、その
全体組成におけるFe、Al、SmとNdとYとPrとからなる群
より選択される一種以上の希土類元素、Na及びCaの存在
比率が、Fe原子100重量部に対して、Al原子は２〜10重
量部であり、SmとNdとYとPrとからなる群より選択され
る一種以上の希土類元素は１〜８重量部であり、Na原子
は１〜1000ppmであり、Ca原子は0.1〜２重量部であり、
且つ、その表面におけるFe、Al、SmとNdとYとPrとから
なる群より選択される一種以上の希土類元素、Na及びCa
の存在比率が、Fe原子数100に対して、Al原子数は70〜2
00であり、SmとNdとYとPrとからなる群より選択される
一種以上の希土類元素の原子数は0.5〜30であり、Na原
子数は２〜30であり、Ca原子数は５〜30である。
【００２７】更に好ましくは、前記特定の強磁性金属粉
末は、その構成元素として更にCo、Ni及びSiを含有し、
その全体組成におけるFe、Co、Ni、Al、Si、SmとNdとY
とPrとからなる群より選択される一種以上の希土類元
素、Na及びCaの存在比率が、Fe原子100重量部に対し
て、Co原子は２〜20重量部であり、Ni原子は２〜20重量
部であり、Al原子は２〜10重量部であり、Si原子は0.3
〜５重量部であり、SmとNdとYとPrとからなる群より選
択される一種以上の希土類元素の原子は１〜８重量部で
あり、Na原子は１〜1000ppmであり、Ca原子は0.1〜２重
量部であり、且つ、その表面におけるFe、Co、Ni、Al、
Si、SmとNdとYとPrとからなる群より選択される一種以
上の希土類元素、Na及びCaの存在比率が、Fe原子数100
に対して、Co原子数は0.1未満であり、Ni原子数は0.1未
満であり、Al原子数は70〜200であり、Si原子数は20〜1
30であり、SmとNdとYとPrとからなる群より選択される
一種以上の希土類元素の原子数は0.5〜30であり、Na原
子数は２〜30であり、Ca原子数は５〜30である。
【００２８】前記全体組成におけるFe、Co、Ni、Al、S
i、SmとNdとYとPrとからなる群より選択される一種以上
の希土類元素、Na及びCaの存在比率が、また、前記表面
におけるFe、Co、Ni、Al、Si、SmとNdとYとPrとからな
る群より選択される一種以上の希土類元素、Na及びCaの
存在比率が、前記範囲内にある強磁性金属粉末は、1400
Oe以上の高い保磁力（Hc）、120emu／ｇ以上の高い飽
和磁化量（σs）及び高い分散性を有するので好まし
い。
【００２９】この特定の強磁性金属粉末の含有量として
は、その層における固形分全体に対し、通常60〜95重量
％であり、好ましくは70〜90重量％であり、特に好まし
くは75〜85重量％である。
【００３０】本発明に係る強磁性金属粉末は、針状であ
り、その長軸長が0.05〜0.18μmであり、好ましくは0.0
5〜0.16μmであり、更に好ましくは0.05〜0.15μmであ
ることが好ましい。強磁性金属粉末の長軸長が前記範囲
内にあると、磁気記録媒体の表面性を向上させることが
できると共に電磁変換特性の向上も図ることができる。
また、配向及び無配向処理を施さずに、良好な配向比の
0.90以上を得ることができる。針状比、（平均長軸長／
平均短軸長）は３〜10が好ましい。更に好ましくは４〜
10である。針状比が前記範囲内にあると、良好な分散状
態が得られ、磁気記録媒体の表面性を向上することがで
きると共に、電磁変換特性の向上も図れ、配向及び無配
向処理を施さずに、良好な配向度比が得られる。
【００３１】また、前記強磁性金属粉末は、磁気特性で
ある飽和磁化量（σs）が通常、120〜170emu／ｇである
ことが好ましい。この飽和磁化量が120emu／ｇ未満であ
ると、電磁変換特性が劣化することがある。
【００３２】更に、本発明においては、記録の高密度化
に応じて、ＢＥＴ法による比表面積で30m2／ｇ以上、特
に45m2／ｇ以上の強磁性金属粉末を好ましく用いること
ができる。
【００３３】この比表面積及びその測定方法について
は、「粉体の測定」（J.M.Dallavelle,Clyeorr Jr.共
著、牟田その他訳；産業図書社刊）に詳述されており、
また「化学便覧」応用編Ｐ1170〜1171（日本化学会編；
丸善(株)昭和41年４月30日発行）にも記載されている。
【００３４】比表面積の測定は、例えば、粉末を105℃
前後で13分間加熱処理しながら脱気して粉末に吸着され
ているものを除去し、その後、この粉末を測定装置に導
入して窒素の初期圧力を0.5kg／m2に設定し、窒素によ
り液体窒素温度（−105℃）で10分間測定を行なう。
【００３５】測定装置は、例えば、カウンターソープ
（湯浅アイオニクス(株)製）を使用する。
【００３６】（Ｂ−２）結合剤 磁性層が含有する結合剤としては、例えば、ポリウレタ
ン、ポリエステル、塩化ビニル系共重合体等の塩化ビニ
ル系樹脂等が代表的なものであり、これらの樹脂は−SO
3M、−OSO3M、−COOM、−PO(OM1)2及びスルホベタイン
基から選ばれた少なくとも一種の極性基を有する繰返し
単位を含むことが好ましい。但し、上記極性基におい
て、Ｍは水素原子又はNa、Ｋ、Li等のアルカリ金属を表
わし、またＭ1は水素原子、Na、Ｋ、Li等のアルカリ原
子又はアルキル基を表わす。
【００３７】上記極性基は磁性粉末の分散性を向上させ
る作用があり、各樹脂中におけるこれら極性基の含有率
は0.1〜8.0モル％、特に0.2〜6.0モル％であるのが好ま
しい。この含有率が0.1モル％未満であると、磁性粉末
の分散性が低下し易く、また含有率が8.0モル％を超え
ると、磁性塗料がゲル化し易くなる。なお、前記各樹脂
の重量平均分子量は、15,000〜50,000の範囲が好まし
い。
【００３８】結合剤の含有量は、強磁性金属粉末100重
量部に対して、通常８〜25重量部、好ましくは10〜20重
量部である。
【００３９】結合剤は一種単独に限らず、二種以上を組
合せて用いることができるが、この場合、ポリウレタン
及び／又はポリエステルと塩化ビニル系樹脂との比は、
重量比で、通常90：10〜10：90であり、好ましくは70：
30〜30：70の範囲である。この発明に結合剤として用い
られる極性基含有塩化ビニル系共重合体は、例えば、塩
化ビニル-ビニルアルコール共重合体等、水酸基を有す
る共重合体と下記の極性基及び塩素原子を有する化合物
との付加反応により合成することができる。
【００４０】塩化ビニル系共重合体にはエポキシ基が導
入されていることが好ましい。このようにすると、重合
体の熱安定性が向上するからである。
【００４１】エポキシ基を導入する場合、エポキシ基を
有する繰返し単位の共重合体中における含有率は、１〜
30モル％が好ましく、１〜20モル％がより好ましい。
【００４２】エポキシ基を導入するためのモノマーとし
ては、例えばグリシジルアクリレートが好ましい。
【００４３】なお、塩化ビニル系共重合体への極性基の
導入技術に関しては、特開昭57-44227号、同58-108052
号、同59-8127号、同60-101161号、同60-235814号、同6
0-238306号、同60-238371号、同62-121923号、同62-146
432号、同62-146433号等に記載があり、本発明において
もこれらを利用することができる。
【００４４】次に、ポリエステルについては、一般にポ
リオールと多塩基酸との反応により得られる。
【００４５】この公知の方法を用いて、ポリオールと一
部に極性基を有する多塩基酸から、極性基を有するポリ
エステル（ポリオール）を合成することができる。
【００４６】極性基を有する多塩基酸の例としては、5-
スルホイソフタル酸、2-スルホイソフタル酸、4-スルホ
イソフタル酸、3-スルホフタル酸、5-スルホイソフタル
酸ジアルキル、2-スルホイソフタル酸ジアルキル、4-ス
ルホイソフタル酸ジアルキル、3-スルホイソフタル酸ジ
アルキル及びこれらのナトリウム塩、カリウム塩を挙げ
ることができる。
【００４７】ポリオールの例としては、トリメチロール
プロパン、ヘキサントリオール、グリセリン、トリメチ
ロールエタン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリス
リトール、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘ
キサンジオール、ジエチレングリコール、シクロヘキサ
ンジメタノール等を挙げることができる。
【００４８】なお、他の極性基を導入したポリエステル
も公知の方法で合成することができる。
【００４９】次に、ポリウレタンに付いては、ポリオー
ルとポリイソシアネートとの反応から得られる。
【００５０】ポリオールとしては、一般にポリオールと
多塩基酸との反応によって得られるポリエステルポリオ
ールが使用されている。
【００５１】従って、極性基を有するポリエステルポリ
オールを原料として用いれば、極性基を有するポリウレ
タンを合成することができる。
【００５２】本発明においては芳香環を有するポリエス
テルポリオールを用いて作られた芳香族ポリエステルポ
リウレタンを用いることが本発明の目的を達成する上で
好ましい。
【００５３】ポリイソシアネートの例としては、ジフェ
ニルメタン-4-4′-ジイソシアネート（MDI）、ヘキサメ
チレンジイソシアネート（HMDI）、トリレンジイソシア
ネート（TDI）、1,5-ナフタレンジイソシアネート（ND
I）、トリジンジイソシアネート（TODI）、リジンイソ
シアネートメチルエステル（LDI）等が挙げられる。
【００５４】また、極性基を有するポリウレタンの他の
合成方法として、水酸基を有するポリウレタンと極性基
及び塩素原子を有する化合物との付加反応も有効であ
る。
【００５５】なお、ポリウレタンへの極性基導入に関す
る技術としては、特公昭58-41565号、特開昭57-92422
号、同57-92423号、同59-8127号、同59-5423号、同59-5
424号、同62-121923号等に記載があり、本発明において
もこれらを利用することができる。
【００５６】本発明においては、結合剤として下記の樹
脂を全結合剤の20wt％以下の使用量で併用することがで
きる。
【００５７】その樹脂としては、重量平均分子量が10,0
00〜200,000の塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、塩化ビ
ニル-塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル-アクリロニ
トリル共重合体、ブタジエン-アクリロニトリル共重合
体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロー
ス誘導体（ニトロセルロース等）、スチレン-ブタジエ
ン共重合体、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂、フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、
アクリル系樹脂、尿素ホルムアミド樹脂、各種の合成ゴ
ム系樹脂等が挙げられる。
【００５８】（Ｂ−３）その他の成分 本発明では磁性層の品質の向上を図るため、耐久性向上
剤、分散剤、潤滑剤、研磨剤等の添加剤をその他の成分
として含有させることができる。
【００５９】耐久性向上剤としては、ポリイソシアネー
トを挙げることができ、ポリイソシアネートとしては、
例えばトリレンジイソシアネート（TDI）等と活性水素
化合物との付加体等の芳香族ポリイソシアネートと、ヘ
キサメチレンジイソシアネート（HMDI）等と活性水素化
合物との付加体等の脂肪族ポリイソシアネートがある。
なお、前記ポリイソシアネートの重量平均分子量は、10
0〜3,000の範囲にあることが望ましい。
【００６０】分散剤としては、例えば特開平4-214218号
の段落番号〔0093〕に記載のもの等を挙げることができ
る。これらの分散剤は、通常、強磁性粉に対して0.5〜
５wt％の範囲で用いられる。
【００６１】潤滑剤としては、脂肪酸及び／又は脂肪酸
エステルを使用することができる。この場合、脂肪酸の
添加量は強磁性粉に対し0.2〜10wt％が好ましく、0.5〜
５wt％がより好ましい。添加量が0.2wt％未満である
と、走行性が低下し易く、また10wt％を超えると、脂肪
酸が磁性層の表面にしみ出したり、出力低下が生じ易く
なる。また、脂肪酸エステルの添加量も強磁性粉に対し
て0.2〜10wt％が好ましく、0.5〜５wt％がより好まし
い。その添加量が0.2wt％未満であると、スチル耐久性
が劣化し易く、また10wt％を超えると、脂肪酸エステル
が磁性層の表面にしみ出したり、出力低下が生じ易くな
る。脂肪酸と脂肪酸エステルとを併用して潤滑効果をよ
り高めたい場合には、脂肪酸と脂肪酸エステルは重量比
で10：90〜90：10が好ましい。
【００６２】脂肪酸としては一塩基酸であっても二塩基
酸であってもよく、炭素数は３〜30が好ましく、12〜22
の範囲がより好ましい。脂肪酸の具体例としては、カプ
ロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリス
チン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン
酸、リノレン酸、オレイン酸、エライジン酸、ベヘン
酸、マロン酸、琥珀酸、マレイン酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,12
-ドデカンジカルボン酸、オクタンジカルボン酸等が挙
げられる。
【００６３】脂肪酸エステルの具体例としては、オレイ
ルオレート、イソセチルステアレート、ジオレイルマレ
ート、ブチルステアレート、ブチルパルミテート、ブチ
ルミリステート、オクチルミリステート、オクチルパル
ミテート、ペンチルステアレート、ペンチルパルミテー
ト、イソブチルオレエート、ステアリルステアレート、
ラウリルオレエート、オクチルオレエート、イソブチル
オレエート、エチルオレエート、イソトリデシルオレエ
ート、2-エチルヘキシルステアレート、2-エチルヘキシ
ルパルミテート、イソプロピルパルミテート、イソプロ
ピルミリステート、ブチルラウレート、セチル-2-エチ
ルヘキサレート、ジオレイルアジペート、ジエチルアジ
ペート、ジイソブチルアジペート、ジイソデシルアジペ
ート、オレイルステアレート、2-エチルヘキシルミリス
テート、イソペンチルパルミテート、イソペンチルステ
アレート、ジエチレングリコール-モノ-ブチルエーテル
パルミテート、ジエチレングリコール-モノ-ブチルエー
テルパルミテート等が挙げられる。
【００６４】また、上記脂肪酸、脂肪酸エステル以外の
潤滑剤として、例えばシリコーンオイル、グラファイ
ト、弗化カーボン、二硫化モリブデン、二硫化タングス
テン、脂肪酸アミド、α-オレフィンオキサイド等も使
用することができる。
【００６５】次に、研磨剤の具体例としては、α-アル
ミナ、熔融アルミナ、酸化クロム、酸化チタン、α-酸
化鉄、酸化珪素、窒化珪素、炭化タングステン、炭化モ
リブデン、炭化硼素、コランダム、酸化亜鉛、酸化セリ
ウム、酸化マグネシウム、窒化硼素等が挙げられる。研
磨剤としては、平均粒子径が0.05〜0.6μmのものが好ま
しく、0.1〜0.3μmのものがより好ましい。
【００６６】また本発明においては補助的に帯電防止剤
を使用することができる。即ち前記カーボンブラック、
グラファイト等の導電性粉末の他に、第四級アミン等の
カチオン界面活性剤；スルホン酸、硫酸、燐酸、燐酸エ
ステル、カルボン酸等の酸基を含むアニオン界面活性
剤；アミノスルホン酸等の両性界面活性剤；サポニン等
の天然界面活性剤等を挙げることができる。上述した帯
電防止剤は、通常、結合剤に対して0.01〜40wt％の範囲
で添加される。
【００６７】（Ｃ）非磁性層 非磁性層は、少なくとも１層の層からなり、非磁性支持
体と磁性層との間に単層又は複数層をもって形成され
る。
【００６８】非磁性層は、１種類の層、或いは２種以上
の層の組み合わせからなる層で形成されてもよく、特に
制限はない。非磁性層は、非磁性粉末を結合剤に分散さ
せて含有することを必要とするが、また必要に応じてそ
の他の成分を含有することもできる。
【００６９】その厚みとしては、0.2〜2.0μmであり、
特に好ましくは0.5〜2.5μmである。前記厚みが2.0μm
よりも大きいと、重層後の上層表面の表面粗さが上昇す
る、いわゆる重層面粗れが発生し、好ましい電磁変換特
性が得られないことがあり、一方、0.2μmよりも小さい
と、カレンダ時に高い平滑性を得ることが困難になり、
電磁変換特性が悪化し、非磁性層を下に設けた意味が薄
くなることがある。
【００７０】使用することのできる非磁性粉末として
は、例えば、カーボンブラック、グラファイト、ＴｉＯ
2、硫酸バリウム、ＺｎＳ、ＭｇＣＯ3、ＣａＣＯ3、Ｚ
ｎＯ、ＣａＯ、二硫化タングステン、二硫化モリブデ
ン、窒化ホウ素、ＭｇＯ、ＳｎＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、α−Ａ
ｌ2Ｏ3、α−Ｆｅ2Ｏ3、α−ＦｅＯＯＨ、ＳｉＣ、酸化
セリウム、コランダム、人造ダイヤモンド、α−酸化
鉄、ザクロ石、ガーネット、ケイ石、窒化ケイ素、窒化
ホウ素、炭化ケイ素、炭化モリブデン、炭化ホウ素、炭
化タングステン、チタンカーバイド、トリボリ、ケイソ
ウ土、ドロマイト等を挙げることができる。
【００７１】それらの中で好ましいのは、カーボンブラ
ック、ＣａＣＯ3、ＴｉＯ2、硫酸バリウム、α−Ａｌ2
Ｏ3、α−ＦｅＯＯＨ、Ｃｒ2Ｏ3等の無機粉末やポリエ
チレン等のポリマー粉末等である。
【００７２】−磁気記録媒体の製造− 本発明の磁気記録媒体は、磁性層の塗設を、非磁性粉末
を含有する層が湿潤状態にあるときにする所謂ウェット
-オン-ウェット方式で塗設する。このウェット-オン-ウ
ェット方式は、公知の重層構造型の磁気記録媒体の製造
に使用される方法を適宜に採用することができる。例え
ば、一般的には磁性粉末、結合剤、分散剤、潤滑剤、研
磨剤、帯電防止剤等と溶媒とを混練して高濃度磁性塗料
を調製し、次いでこの高濃度磁性塗料を希釈して磁性塗
料を調製した後、この磁性塗料を非磁性支持体の表面に
塗布する。上記溶媒としては、例えば、特開平4-214218
号〔0119〕記載の溶媒を用いることができる。
【００７３】磁性層形成成分の混練分散に当たっては、
各種の混練分散機を使用することができる。この混練分
散機としては、例えば、特開平4-214218号〔0012〕記載
のものを挙げることができる。上記混練分散機のうち、
0.05〜0.5KW（磁性粉末１kg当たり）の消費電力負荷を
提供することのできる混練分散機は、加圧ニーダ、オー
プンニーダ、連続ニーダ、二本ロールミル、三本ロール
ミルである。
【００７４】非磁性支持体上に、磁性層と、非磁性粉末
含有層とを塗布するには、具体的には、図１に示すよう
に、先ず供給ロール32から繰出した非磁性支持体１に、
エクストルージョン方式の押し出しコータ41、42によ
り、磁性層塗料と非磁性粉末含有層塗料とをウェット-
オン-ウェット方式で重層塗布した後、配向及び無配向
用磁石により処理を施すことなく、乾燥器34に導入し、
ここで上下に配したノズルから熱風を吹き付けて乾燥す
る。次に、乾燥した各塗布層付きの非磁性支持体１をカ
レンダロール38の組合せからなるスーパーカレンダ装置
37に導き、ここでカレンダ処理した後に、巻き取りロー
ル39に巻き取る。このようにして得られた磁性フィルム
を所望サイズのディスク状に裁断して、例えば3.5イン
チフロッピーディスクを製造することができる。
【００７５】上記の方法において、各塗料は、図示しな
いインラインミキサを通して押し出しコータ41、42へと
供給してもよい。なお、図中、矢印は非磁性支持体の搬
送方向を示す。押し出しコータ41、42にはそれぞれ、液
溜まり部43、44が設けられ、各コータからの塗料をウェ
ット-オン-ウェット方式で重ねる。即ち、下層塗料の塗
布直後（未乾燥状態で）に上層塗料を重層塗布する。
【００７６】コータヘッドは、図２に示した（ｃ）のヘ
ッドが本発明においては好ましい。３層以上をウエット
・オン・ウエット方式で塗布する場合、３台以上の押出
しコーターを用いたり、スリットを３個以上もつ押出し
コーターを用いる等の方法を使用し、押出しコータによ
り、下層用塗料と上層用磁性塗料とを押し出し重層塗布
する。
【００７７】なお、ウェット-オン-ウェット方式では、
リバースロールと押し出しコータとの組合せ、グラビア
ロールと押し出しコータとの組合せ等も使用することが
できる。更にはエアドクターコータ、ブレードコータ、
エアナイフコータ、スクィズコータ、含浸コータ、トラ
ンスファロールコータ、キスコータ、キャストコータ、
スプレイコータ等を組合せることもできる。このウェッ
ト-オン-ウェット方式におる重層塗布においては、上層
の下に位置する下層が湿潤状態になったままで上層を塗
布するので、下層の表面（即ち、上層との境界面）が滑
らかになると共に上層の表面性が良好になり、且つ、上
下層間の接着性も向上する。この結果、特に高密度記録
のために高出力、低ノイズの要求される、例えば磁気テ
ープとしての要求性能を満たしたものとなり、且つ、高
耐久性の性能が要求されることに対しても膜剥離をなく
し、膜強度が向上し、耐久性が十分となる。また、ウェ
ット-オン-ウェット重層塗布方式により、ドロップアウ
トも低減することができ、信頼性も向上する。
【００７８】−表面の平滑化− 本発明においては、次にカレンダリングにより表面平滑
化処理を行うのもよい。その後は、必要に応じてバーニ
ッシュ処理又はブレード処理を行なってスリッティング
される。表面平滑化処理においては、カレンダ条件とし
て温度、線圧力、Ｃ／ｓ（コーティングスピード）等を
挙げることができる。
【００７９】本発明においては、通常、上記温度を50〜
140℃、上記線圧力を50〜1000kg／cm、上記Ｃ／Ｓを20
〜1,000ｍ／分に保持することが好ましい。
【００８０】
【実施例】
実施例 以下に実施例により、本発明を具体的に説明するが、以
下に示す成分、割合、操作順序は本発明の範囲から逸脱
しない範囲において種々変更し得る。なお、下記の実施
例においては「部」は全て重量部である。
【００８１】先ず以下に示す組成処方の磁性層塗料、非
磁性層塗料を夫々ニーダ、サンドミルを用いて混練・分
散し、得られた各塗料にそれぞれポリイソシアネート
（コロネートＬ、日本ポリウレタン工業(株)製）５部を
添加した後、ウェット・オン・ウェット方式により厚み
75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に表１
に示す組み合わせで実施例１〜12及び比較例１〜10の試
料を塗布した後、配向処理及び無配向処理を施さずに乾
燥を施してから、カレンダで表面平滑化処理を行い、厚
み2.0μmの非磁性粉末を含む層を表１に示す膜厚の原反
を作成した。
【００８２】このようにして得られた磁性フィルムを直
径86mm円盤状に打ち抜き、カセット内に収容して3.5イ
ンチのフロッピーディスクを得た。
【００８３】磁性層用塗料 （塗料Ａ） Fe-Al系強磁性金属粉末 Fe：Co：Al：Y＝100：10：８：５（重量比） （平均長軸長、針状比、σs、結晶子サイズは表１に掲載、Hc:1800 Oe） 100部 スルホン酸金属塩含有塩化ビニル系樹脂（日本ゼオン(株)製、ＭＲ−110） 10部 スルホン酸金属塩含有芳香族ポリエステルポリウレタン （東洋紡(株)製、ＵＲ−8300） 5部 アルミナ（α-Al2O3、数平均粒径：0.2μｍ） 6部 カーボンブラック（平均粒径：0.4ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：150ml／100ｇ） 0.8部 ステアリン酸 1部 ミリスチン酸 1部 ブチルステアレート 2部 オレイルオレート 5部 シクロヘキサノン 100部 メチルエチルケトン 100部 トルエン 100部 （塗料Ｂ）塗料ＡにおいてFe-Al系強磁性金属粉末とし
て Fe：Co：Al：Ni：Si：Nd＝100：10：８：５：３：５
（重量比）を用いた以外はＡと同じ。
【００８４】非磁性粉末層用塗料 （塗料ａ） α-Fe2O3（平均粒径、軸比は表１に記載、Siをα-Fe2O3に対し重量比で 0.2％、Alをα-Fe2O3に対し重量比で1.0％含有） 100部 カーボンブラック（数平均粒径：15nm） 15部 スルホン酸金属塩含有塩化ビニル系樹脂 （日本ゼオン(株)製、ＭＲ−110） 6部 スルホン酸金属塩含有芳香族ポリエステルポリウレタン （東洋紡(株)製、ＵＲ−8300） 3部 アルミナ（α-Al2O3、数平均粒径：0.3μm） 6部 ミリスチン酸 1部 ブチルステアレート 2部 オレイルオレート 5部 シクロヘキサノン 100部 メチルエチルケトン 100部 トルエン 100部 （塗料ｂ）塗料ａにおいてα−Fe2O3のかわりに酸化チ
タン100部（平均粒径30nm、SiをTiO2に対し重量比で0.2
％、AlをTiO2に対して重量比で1.0％含有）にする他は
塗料ａと同じ。
【００８５】比較例 実施例において、試料を塗布した後、塗布膜が未乾燥で
あるうちに、配向及び無配向処理を行う以外は実施例と
同様にして試料を作製した。
【００８６】得られたフロッピーディスクの特性を下記
の項目に従い測定した。測定結果を表１に示す。
【００８７】（１）再生出力 市販の下記ドライブを用いて25信号（500kHz）の正弦波
信号で記録し、再生出力を測定した。
【００８８】ドライブ：ＴＯＳＨＩＢＡ(株)製、ＰＤ−
211 測定トラック：79トラック 測定した再生出力を、実施例１で製造したフロッピーデ
ィスクを100％としたときの相対値として示す。再生出
力が大きい程、良好な磁気ディスクである。
【００８９】（２）モジュレーション 再生平均出力と同一の測定条件で同一の測定機器を用
い、再生波形の１周での最大値Ａと最小値Ｂから (Ａ−Ｂ)／(Ａ＋Ｂ)×100（％） （ＡとＢの差が小さければ小さい方が良い）を求めた。
【００９０】（３）オーバーライト特性 消磁済のサンプルに315kHzの信号を記録し、再生出力を
測定（ＡｄＢ）後、１MHzの信号をオーバーライトし、
その時の315kHzの出力（ＢｄＢ）からオーバーライト特
性Ｂ−Ａ（ｄＢ）を求めた。（−30dBより小さい値が良
い） （４）配向度比 測定磁場10kOeの条件で、ＶＳＭ（東英工業社製）を用
いて測定試料を０〜360度まで30度おきに角型比を求め
その角型比の最小値／最大値を配向度比とした。結果を
以下に示す。
【００９１】
【表１】
【００９２】以上の結果から明らかなように、本発明の
実施例が比較例に比して総合的に優れていることが分か
る。
【００９３】
【発明の効果】本発明により記録容量が大きい磁気記録
媒体で安定した高再生出力が得られ、かつ、モジュレー
ション特性が良好な磁気ディスクが得られ、その製造方
法が提供できた。
【図面の簡単な説明】
【図１】押出し塗布方式によるウェット・オン・ウェッ
ト塗布による磁性層の同時重層塗布を説明するための図
である。
【図２】塗料を塗布するためのコータヘッドの図であ
る。
【符号の説明】
１ 支持体 32 供給ロール 33、35 比較例作製用の配向用磁石 34 乾燥器 37 スーパカレンダ装置 38 カレンダロール 39 巻取ロール 41 コータ 42 コータ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非磁性支持体上に、非磁性粉末を結合剤
    中に分散させた非磁性層を少なくとも一層を設け、該非
    磁性層の上に強磁性粉末を結合剤中に分散させた磁性層
    を設けた磁気ディスクの製造方法において、該磁性層
    は、針状比３〜10、平均長軸長0.05〜0.18μｍ、飽和磁
    化量（σs）120〜170ｅｍｕ／ｇである強磁性粉末を含
    有し、かつ該磁性層と前記非磁性層をウエット・オン・
    ウエット方式で塗布し、配向及び無配向処理を施さない
    ことを特徴とする磁気ディスク製造方法。
  2. 【請求項２】 前記磁性層中における強磁性粉末の配向
    度比が０．９０以上であることを特徴とする請求項１記
    載の磁気ディスク製造方法。
  3. 【請求項３】 前記強磁性粉末が強磁性金属粉末である
    ことを特徴とする請求項１又は２記載の磁気ディスク製
    造方法。
  4. 【請求項４】 請求項１〜３の何れか１項記載の方法で
    製造された磁気ディスクにおいて、磁性層膜厚が0.5μ
    ｍ以下であり、前記磁性層中における強磁性粉末の配向
    度比が0.90以上であり、前記強磁性粉末が強磁性金属粉
    末であることを特徴とする磁気ディスク。
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