JPH08263838A - 磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体

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JPH08263838A
JPH08263838A JP6424095A JP6424095A JPH08263838A JP H08263838 A JPH08263838 A JP H08263838A JP 6424095 A JP6424095 A JP 6424095A JP 6424095 A JP6424095 A JP 6424095A JP H08263838 A JPH08263838 A JP H08263838A
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JP
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magnetic
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layer
powder
magnetic recording
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JP6424095A
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Inventor
Yasunobu Kobayashi
康伸 小林
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 複数個のカレンダーロールを用いて得る磁気
記録媒体について、表面平滑性に優れ、電磁変換特性の
良好な磁気記録媒体とその製法の提供。 【構成】 非磁性支持体上に、非磁性粉末単独（又は非
磁性粉末と強磁性粉末）を結合剤中に分散させてなる下
層と、その上に強磁性粉末を結合剤中に分散させてなる
磁性層からなる上層とをもつ磁気記録媒体を、複数個の
カレンダーロールを用いてカレンダー処理する際、磁気
記録媒体の支持体を挟んで磁性層と反対側に接触する弾
性ロールの表面粗さとカレンダー処理を施された磁性層
の表面粗さの比が、弾性ロール表面粗さ／磁性層表面粗
さで表される値が５以上で、カレンダーロールにかける
圧力は４８０ｋｇ／ｃｍ2 以上であり、該樹脂ロールの
硬度が、ショアＤ硬度で９３°以上である樹脂ロールを
使用する磁気記録媒体及びその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体の製造及び
磁気記録媒体に関する。さらに詳しくは、例えばＶＨ
Ｓ、８ｍｍ用ビデオテープ、データテープ、フロッピー
ディスクやスチルビデオフロッピー用磁気記録ディスク
等として好適に用いられる磁気記録媒体の製造方法及び
磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、下層に非磁性層を設けた上層薄膜
塗布型媒体の開発が主に大容量記録用媒体への適用を念
頭において盛んになってきた。従来の磁気記録媒体で
は、カレンダー工程において充分な磁性粉の充填ができ
ず、磁気記録媒体の表面が荒れていた。しかしながら、
近年開発されている大容量記録媒体では、記録波長が従
来のものより短くなり、わずかな面粗れでも電磁変換特
性に影響してしまう。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、非磁
性支持体上に非磁性粉体、及び強磁性粉体、結合剤樹脂
を主体として有する磁気記録媒体であって、複数個のカ
レンダーロールを用いてカレンダー処理する磁気記録媒
体について、 １）表面平滑性に優れ ２）電磁変換特性の良好な 磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体を提供するこ
とである。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明の課題は、非磁性
支持体上に、非磁性粉末単独、あるいは非磁性粉末と強
磁性粉末とを結合剤中に分散させてなる下層を少なくと
も１層設け、その上に強磁性粉末を結合剤中に分散させ
てなる磁性層からなる最上層を設けた磁気記録媒体を、
複数個のカレンダーロールを用いてカレンダー処理する
磁気記録媒体の製造方法において、前記磁気記録媒体の
支持体を挟んで磁性層と反対側に接触する弾性ロールの
表面粗さとカレンダー処理を施された磁性層の表面粗さ
の比が、弾性ロール表面粗さ／磁性層表面粗さで表され
る値が５以上で、カレンダーロールにかける圧力は４８
０ｋｇ／ｃｍ2以上であり、該樹脂ロールの硬度が、シ
ョアＤ硬度で９３°以上である樹脂ロールを使用するこ
とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法によって、達成
される。
【０００５】また、非磁性支持体上に、非磁性粉末単
独、あるいは非磁性粉末と、強磁性粉末とを結合剤中に
分散させてなる下層を少なくとも１層設け、その上に強
磁性粉末を結合剤中に分散させてなる磁性層からなる最
上層を設けた磁気記録媒体を、複数個のカレンダーロー
ルを用いてカレンダー処理することにより得る磁気記録
媒体であって、前記磁気記録媒体の支持体を挟んで磁性
層と反対側に接触する弾性ロールの表面粗さとカレンダ
ー処理を施された磁性層の表面粗さの比が、弾性ロール
表面粗さ／磁性層表面粗さで表される値が５以上で、カ
レンダーロールにかける圧力は４８０ｋｇ／ｃｍ2以上
であり、該弾性ロールの硬度が、ショアＤ硬度で９３°
以上である樹脂ロールを使用することにより得た磁気記
録媒体によって、達成される。
【０００６】以下、本発明の磁気記録媒体について詳述
する。
【０００７】磁気記録媒体の構成 この発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上（Ａ）に、
強磁性金属粉末を含有する上層磁性層（Ｂ）及び構成層
中の下層として前記非磁性支持体と磁性層との間に、少
なくとも１層の非磁性層（Ｃ）を設けてなる。非磁性支
持体（Ａ）と磁性層（Ｂ）との間の層は、非磁性粉末単
独のみならず、非磁性粉末と強磁性粉末とが分散されて
いる層であってもよい。
【０００８】（Ａ）非磁性支持体 前記非磁性支持体を形成する材料としては、例えば、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナ
フタレート等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポ
リオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロー
スダイアセテート等のセルロース誘導体、ポリアミド、
アラミド樹脂、ポリカーボネート等のプラスチックなど
を挙げることができる。
【０００９】前記非磁性支持体の形態は特に制限はな
く、主にテープ状、フィルム状、シート状、カード状、
ディスク状、ドラム状などがある。
【００１０】非磁性支持体の厚みには特に制約はない
が、例えば、フィルム状やシート状の場合は、通常好ま
しくは１〜１００μｍであり、より好ましくは２〜５０
μｍであり、ディスクやカード状の場合は好ましくは３
０μｍ〜１０ｍｍ程度、ドラム状の場合はレコーダ等に
応じて適宜に選択される。
【００１１】なお、この非磁性支持体は単層構造のもの
であっても多層構造のものであってもよい。また、この
非磁性支持体は、例えば、コロナ放電処理等の表面処理
を施されたものであってもよい。
【００１２】また、非磁性支持体上の上記磁性層が設け
られていない面（裏面）には、磁気記録媒体の走行性の
向上、帯電防止及び転写防止などを目的として、バック
コート層を設けるのが好ましく、また磁性層と非磁性支
持体との間には、下引き層を設けることもできる。また
最上層の磁性層上に、必要に応じてオーバーコート層を
設けることもできる。また磁気記録がディスク状の場合
には、支持体を挟んで両面に磁性層、下引き層等を設け
ることができる。
【００１３】（Ｂ）上層磁性層 該磁性層は、強磁性粉末、例えばＸ線測定による結晶子
１２０オングストローム以下の強磁性金属粉末を含有す
る。この時、結晶子の大きさとしては、３０〜１２０オ
ングストロームであることが好ましい。より好ましくは
４０〜１２０オングストローム、更に好ましくは６０〜
１２０オングストロームである。結晶子の大きさがこの
範囲にあると十分な記録を得ることができ、結晶子の大
きさが３０オングストローム未満であると磁性粉が常磁
性を示し易くなり、磁気記録されなくなることも生じ
る。更に必要に応じてバインダー及びその他の成分を含
有することができる。
【００１４】また上層磁性層の厚みは０．５μｍ以下が
好ましく、より好ましくは、０．０１〜０．５μｍであ
り、更に好ましくは０．０２〜０．３μｍである。磁性
層の乾燥膜厚が０．０１μｍより小さいと記録が十分に
なされないことにより、再生時に出力が得られないこと
があり、一方、０．５μｍ以上であると、膜厚損失によ
り十分な再生出力が得られないことがある。更に磁気記
録媒体の保磁力Ｈｃは好ましくは１２００〜２５００Ｏ
ｅであり、より好ましくは１３００〜２４００Ｏｅ、更
に好ましくは１４００〜２３００Ｏｅである。この範囲
であれば十分な記録を得ることができる。
【００１５】（Ｂ−１）磁性粉末 磁性層に用いられる強磁性粉末、特に強磁性金属粉末と
しては、Ｆｅ、Ｃｏをはじめ、Ｆｅ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ａ
ｌ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｏ
系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃａ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−
Ａｌ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ
−Ｍｎ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａ
ｌ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｎ
系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ系、Ｎｉ−Ｃｏ系、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等
を主成分とするメタル磁性粉末等の強磁性金属粉末を挙
げることができる。これらの中でも、Ｆｅ系金属粉が電
気的特性にすぐれる。
【００１６】他方、耐蝕性及び分散性の点から見ると、
Ｆｅ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃａ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｎｉ
系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｏ系、Ｆｅ−
Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｃａ系
等のＦｅ−Ａｌ系強磁性金属粉末が好ましい。
【００１７】特に、この発明の目的に好ましい強磁性金
属粉末は、鉄を主成分とする金属磁性粉末であり、Ａ
ｌ、又は、Ａｌ及びＣａを、Ａｌについては重量比でＦ
ｅ：Ａｌ＝１００：０．５〜１００：２０、Ｃａについ
ては重量比でＦｅ：Ｃａ＝１００：０．１〜１００：１
０の範囲で含有するのが望ましい。
【００１８】Ｆｅ：Ａｌの比率をこのような範囲にする
ことで耐蝕性が著しく改良され、またＦｅ：Ｃａの比率
をこのような範囲にすることで電磁変換特性を向上さ
せ、ドロップアウトを減少させることができる。
【００１９】電磁変換特性の向上やドロップアウトの減
少がもたらされる理由は明らかでないが、分散性が向上
することによる保磁力の向上や凝集物の減少等が理由と
して考えられる。
【００２０】前記強磁性金属粉末として前記したものの
ほかに、その構成元素としてＦｅ、Ａｌ、及び、Ｓｍと
ＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択される一種以上の
希土類元素を含有する特定の強磁性金属粉末を使用する
こともできる。
【００２１】そのような特定の強磁性金属粉末として
は、その全体組成におけるＦｅ、Ａｌ及び、ＳｍとＮｄ
とＹとＰｒとからなる群より選択される一種以上の希土
類元素の存在比率が、Ｆｅ原子１００重量部に対して、
Ａｌ原子は２〜１０重量部であり、ＳｍとＮｄとＹとＰ
ｒとからなる群より選択される一種以上の希土類元素は
１〜８重量部であり、かつ、その表面におけるＦｅ、Ａ
ｌ、及び、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択
される一種以上の希土類元素の存在比率が、Ｆｅ原子数
１００に対して、Ａｌ原子数は７０〜２００であり、Ｓ
ｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択される一種以
上の希土類元素の原子数は０．５〜３０であるものが好
ましい。
【００２２】より好ましくは、前記特定の強磁性金属粉
末は、その構成元素として更にＮａ及びＣａを含有し、
その全体組成におけるＦｅ、Ａｌ、ＳｍとＮｄとＹとＰ
ｒとからなる群より選択される一種以上の希土類元素、
Ｎａ及びＣａの存在比率が、Ｆｅ原子１００重量部に対
して、Ａｌ原子は２〜１０重量部であり、ＳｍとＮｄと
ＹとＰｒとからなる群より選択される一種以上の希土類
元素は１〜８重量部であり、Ｎａ原子は０．１重量部未
満であり、Ｃａ原子は０．１〜２重量部であり、かつ、
その表面におけるＦｅ、Ａｌ、ＳｍとＮｄとＹとＰｒと
からなる群より選択される一種以上の希土類元素、Ｎａ
及びＣａの存在比率が、Ｆｅ原子数１００に対して、Ａ
ｌ原子数は７０〜２００であり、ＳｍとＮｄとＹとＰｒ
とからなる群より選択される一種以上の希土類元素の原
子数は０．５〜３０であり、Ｎａ原子数は２〜３０であ
り、Ｃａ原子数は５〜３０である。
【００２３】更に好ましくは、前記特定の強磁性金属粉
末は、その構成元素としてさらにＣｏ、Ｎｉ及びＳｉを
含有し、その全体組成におけるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、ＳｍとＮｂとＹとＰｒとからなる群より選択
される一種以上の希土類元素、Ｎａ及びＣａの存在比率
が、Ｆｅ原子１００重量部に対して、Ｃｏ原子は２〜２
０重量部であり、Ｎｉ原子は２〜２０重量部であり、Ａ
ｌ原子は２〜１０重量部であり、Ｓｉ原子は０．３〜５
重量部であり、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より
選択される一種以上の希土類元素の原子は１〜８重量部
であり、Ｎａ原子は０．１重量部未満であり、Ｃａ原子
は０．１〜２重量部であり、かつ、その表面におけるＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、ＳｍとＮｄとＹとＰｒと
からなる群より選択される一種以上の希土類元素、Ｎａ
及びＣａの存在比率が、Ｆｅ原子数１００に対して、Ｃ
ｏ原子数は０．１未満であり、Ｎｉ原子数は０．１未満
であり、Ａｌ原子数は７０〜２００であり、Ｓｉ原子数
は２０〜１３０であり、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからな
る群より選択される一種以上の希土類元素の原子数は
０．５〜３０であり、Ｎａ原子数は２〜３０であり、Ｃ
ａ原子数は５〜３０である。
【００２４】前記全体組成におけるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ａｌ、Ｓｉ、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選
択される一種以上の希土類元素、Ｎａ及びＣａの存在比
率が、また、前記表面におけるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択
される一種以上の希土類元素、Ｎａ及びＣａの存在比率
が、前記範囲内にある強磁性金属粉末は、１４００Ｏｅ
以上の高い保磁力（Ｈｃ）、１２０ｅｍｕ／ｇ以上の高
い飽和磁化量（σｓ）、及び高い分散性を有するので好
ましい。
【００２５】この特定の強磁性金属粉末の含有量として
は、その層における固形分全体に対し、通常６０〜９５
重量％が好ましく、より好ましくは７０〜９０重量％で
あり、特に好ましくは７５〜８５重量％である。
【００２６】上記いずれの種類の強磁性金属粉末である
にしても、この発明においては、磁性層は強磁性金属粉
末の代わりに、あるいは強磁性金属粉末とともに強磁性
酸化鉄粉末、六方晶板状粉末等を含有していてもよい。
【００２７】前記強磁性酸化鉄粉末としては、γ−Ｆｅ
2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 、または、これらの中間酸化鉄でＦ
ｅＯｘ（１．３３＜ｘ＜１．５）で表される化合物や、
Ｃｏが付加されたもので（コバルト変性）Ｃｏ−ＦｅＯ
ｘ（１．３３＜ｘ＜１．５）で表される化合物等を挙げ
ることができる。
【００２８】この発明に用いられる強磁性粉末は、針状
であるのが好ましく、その長軸径が０．３０μｍ未満で
あり、好ましくは０．０４〜０．２０μｍであり、更に
好ましくは０．０５〜０．１７μｍであることが好まし
い。強磁性粉末の長軸径が前記範囲内にあると、磁気記
録媒体の表面性を向上させることができるとともに、電
気的特性の向上も図ることができる。軸比＝（平均長軸
長／平均短軸長）は２〜２０が好ましい。更に好ましく
は４〜１５である。
【００２９】また、前記強磁性粉末は、磁気特性である
飽和磁化量（σｓ）が通常、７０ｅｍｕ／ｇ以上である
ことが好ましい。この飽和磁化量が７０ｅｍｕ／ｇ未満
であると、電磁変換特性が劣化することがある。また、
特に、この強磁性粉末が強磁性金属粉末であるときに
は、この飽和磁化量が１２０ｅｍｕ／ｇ以上であること
が望ましい。
【００３０】更に、この発明においては、記録の高密度
化に応じて、ＢＥＴ法による比表面積で３０ｍ2 ／ｇ以
上、特に、４５ｍ2 ／ｇ以上の強磁性金属粉末を好まし
く用いることができる。
【００３１】この比表面積及びその測定方法について
は、「粉体の測定」（Ｊ．Ｍ．Ｄａｌｌａｖｅｌｌｅ，
Ｃｌｙｅｏｒｒ Ｊｒ．共著、牟田その他訳；産業図書
社刊行）に詳述されており、また「化学便覧」応用編Ｐ
１１７０〜１１７１（日本化学会編；丸善（株）昭和４
１年４月３０日発行）にも記載されている。
【００３２】比表面積の測定は、例えば、粉末を１０５
℃前後で１３分間加熱処理しながら脱気して粉末に吸着
されているものを除去し、その後、この粉末を測定装置
に導入して窒素の初期圧力を０．５ｋｇ／ｍ2 に設定
し、窒素により液体窒素温度（−１０５℃）で１０分間
測定を行う。
【００３３】測定装置は、例えば、カウンターソープ
（湯浅アイオニクス（株）製）を使用する。
【００３４】強磁性粒子として六方晶フェライト粉末を
用いるのは好ましい態様である。以下使用できる六方晶
系フェライトについて述べる。このような六方晶系フェ
ライトは、バリウムフェライト、ストロンチウムフェラ
イト等からなり、鉄元素の一部が他の元素（例えば、Ｔ
ｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｎｂなど）で置換
されていてもよい。このフェライト磁性体については、
ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．，ｏｎ ＭＡＧ−１８ １６
（１９８２）に詳しく述べられている。
【００３５】本発明において、特に好ましいのは、「板
状であって板面に垂直な磁化容易軸を得る強磁性粉末」
であり、このようなものとしては、バリウムフェライト
（以下、Ｂａ−フェライトと記すこともある）磁性粉を
挙げることができる。
【００３６】本発明で用いることのできる好ましいＢａ
−フェライト磁性粉は、Ｂａ−フェライト粉の、Ｆｅの
一部が少なくともＣｏおよびＺｎで置換された平均粒径
（六方晶径フェライトの板面の対角線の長さ）３００〜
９００オングストローム、板状比（六方晶系フェライト
の板面対角線の長さを板厚で除した値）２．０〜１０．
０、より好ましくは２．０〜６．０、保磁力４５０〜１
５００ＯｅのＢａ−フェライトである。
【００３７】Ｂａ−フェライト粉は、ＦｅをＣｏで一部
置換することにより、保磁力が適正な値に制御されてお
り、更にＺｎで一部置換することにより、Ｃｏ置換のみ
では得られない高い飽和磁化を実現し、高い再生出力を
有する電磁変換特性にすぐれた磁気記録媒体を得ること
ができる。また、更にＦｅの一部をＮｂで置換すること
により、より高い再生出力を有する電磁変換特性にすぐ
れた磁気記録媒体を得ることができる。また、本発明に
用いることができるＢａ−フェライトは、更にＦｅの一
部がＴｉ、Ｉｎ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ等の遷移金属
で置換されていても差し支えない。
【００３８】なお、使用できるＢａ−フェライトは、次
の一般式で表される。
【００３９】ＢａＯｎ（（Ｆｅ1-m Ｍm ）2 Ｏ3 ） ただし、ｍ＞０．３６（但し、Ｃｏ＋Ｚｎ＝０．０８〜
０．３、Ｃｏ／Ｚｎ＝０．５〜１０）であり、ｎは５．
４〜１１．０であり、好ましくは５．４〜６．０であ
り、Ｍは置換金属を表し、平均価数が３となる２値以上
の元素の組み合わせになる磁性粒子が好ましい。
【００４０】本発明において、Ｂａ−フェライトの平均
粒径、板状比、保磁力が前記範囲内にあると好ましいと
するその理由は、次の通りである。すなわち、平均粒径
０．０４μｍ未満の場合は、磁気記録媒体としたときの
再生出力が不十分となり、逆に０．１μｍを超えると、
磁気記録媒体としたときの表面平滑性が著しく悪化し、
ノイズレベルが高くなりすぎることがあり、また、板状
比が２．０未満では、磁気記録媒体としたときに高密度
記録に適した垂直配向率が得られず、逆に板状比が６．
０を超えると磁気記録媒体としたときの表面平滑性が著
しく悪化し、ノイズレベルが高くなりすぎ、更に、保磁
力が３５０Ｏｅ未満の場合には、記録信号の保持が困難
となり、２０００Ｏｅを超えると、ヘッドが飽和現象を
起こし記録が困難になることがあるからである。
【００４１】本発明に用いることができるバリウムフェ
ライト磁性粉は、磁気特性である飽和磁化（σｓ）が通
常、５０ｅｍｕ／ｇ以上であることが望ましい。この飽
和磁化量が５０ｅｍｕ／ｇ未満であると、電磁変換特性
が劣化することがあるからである。
【００４２】Ｂａ−フェライトの好ましい一具体例とし
ては、Ｃｏ−置換Ｂａ−フェライトを挙げることができ
る。更に本発明においては、記録の高密度化に応じて、
ＢＥＴ法による比表面積が３０ｍ2 ／ｇ以上のＢａ−フ
ェライト磁性粉を用いることが望ましい。
【００４３】本発明に用いられる六方晶系の磁性粉を製
造する方法としては、例えば目的とするＢａ−フェライ
トを形成するのに必要な各元素の酸化物、炭酸化物を、
例えばホウ酸のようなガラス形成物質とともに溶融し、
得られた融液を急冷してガラスを形成し、次いでそのガ
ラスを所定温度で熱処理して目的とするＢａ−フェライ
トの結晶粉を析出させ、最後にガラス成分を熱処理によ
って除去するという方法のガラス結晶化法の他、非沈−
焼成法、水熱合成法、フラックス法、アルコキシド法、
プラズマジェット法等が適用可能である。
【００４４】本発明においては、前記六方晶系フェライ
トの磁性層中の含有量は、通常は９９重量％以下であ
り、好ましくは６０〜９０重量％である。
【００４５】磁気記録媒体としたときの再生出力を十分
とするには前記Ｂａ−フェライトの平均粒径が３００オ
ングストローム以上であるのが好ましく、表面平滑性を
向上させ、ノイズレベルを低くするには９００オングス
トローム以下であるのが好ましい。また板状比を２．０
以上とすることで、磁気記録媒体としたときに高密度記
録に適した垂直配向率が得られ、表面平滑性を向上さ
せ、ノイズレベルを低くするには、板状比が１０．０以
下であのが好ましい。更に記録信号の保持のためには保
磁力が４５０Ｏｅ以上が好ましく、ヘッドが飽和してし
まうのを防ぐには１５００Ｏｅ以下が好ましい。
【００４６】（Ｂ−２）バインダー 磁性層が含有するバインダーとしては、例えば、ポリウ
レタン、ポリエステル、塩化ビニル系共重合体等の塩化
ビニル系樹脂等が代表的なものであり、これらの樹脂は
−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、−ＣＯＯＭ、−ＰＯ（ＯＭ
1 ）2 及びスルホベタイン基から選ばれた少なくとも一
種の極性基を有する繰り返し単位を含むことが好まし
い。ただし、上記極性基において、Ｍは水素原子または
Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ等のアルカリ金属を表し、またＭ1 は水
素原子、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ等のアルカリ原子又はアルキル
基を表す。
【００４７】上記極性基は磁性粉末の分散性を向上させ
る作用があり、各樹脂中の含有率は０．１〜８．０モル
％が好ましく、より好ましくは０．２〜６．０モル％で
ある。この含有率が０．１モル％未満であると、磁性粉
末の分散性が低下し、また含有率が８．０モル％を超え
ると、磁性塗料がゲル化し易くなる。なお、前記各樹脂
の重量平均分子量は、１５，０００〜５０，０００の範
囲が好ましい。
【００４８】バインダーの含有量は、強磁性金属粉末１
００重量部に対して、通常８〜２５重量部、好ましくは
１０〜２０重量部である。
【００４９】バインダーは１種単独に限らず、２種以上
を組み合わせて用いることができるが、この場合、ポリ
ウレタン及び／又はポリエステルと塩化ビニル系樹脂と
の比は、重量比で、通常好ましくは９０：１０〜１０：
９０であり、より好ましくは７０：３０〜３０：７０の
範囲である。
【００５０】この発明の実施に際してバインダーとして
用いられる極性基含有塩化ビニル系共重合体は、例え
ば、塩化ビニル−ビニルアルコール共重合体など、水酸
基を有する共重合体と下記の極性基及び塩素原子を有す
る化合物との付加反応により合成することができる。
【００５１】塩化ビニル系共重合体を用いる場合、ここ
にはエポキシ基が導入されていることが好ましい。この
ようにすると、重合体の熱安定性が向上するからであ
る。
【００５２】エホキシ基を導入する場合、エポキシ基を
有する繰返し単位の共重合体中における含有率は、１〜
３０モル％が好ましく、１〜２０モル％がより好まし
い。
【００５３】エポキシ基を導入するためのモノマーとし
ては、例えばグリシジルアクリレートが好ましい。
【００５４】なお、塩化ビニル系共重合体への極性基の
導入技術に関しては、特開昭５７−４４２２７号、同５
８−１０８０５２号、同５９−８１２７号、同６０−１
０１１６１号、同６０−２３５８１４号、同６０−２３
８３０６号、同６０−２３８３７１号、同６２−１２１
９２３号、同６２−１４６４３２号、同６２−１４６４
３３号等に記載があり、この発明においてもこれらを利
用することができる。
【００５５】次に、ポリエステルについては、一般にポ
リオールと多塩基酸との反応により得られる。
【００５６】この公知の方法を用いて、ポリオールと一
部に極性基を有する多塩基酸から、極性基を有するポリ
エステル（ポリオール）を合成することができる。
【００５７】極性基を有する多塩基酸の例としては、５
−スルホイソフタル酸、２−スルホイソフタル酸、４−
スルホイソフタル酸、３−スルホフタル酸、５−スルホ
イソフタル酸ジアルキル、２−スルホイソフタル酸ジア
ルキル、４−スルホイソフタル酸ジアルキル、３−スル
ホイソフタル酸ジアルキル及びこれらのナトリウム塩、
カリウム塩を挙げることができる。
【００５８】ポリオールの例としては、トリメチロール
プロパン、ヘキサントリオール、グリセリ、トリメチロ
ールエタン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリ
トール、エチレングリコール、プロピレングリコール、
１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、
１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、シ
クロヘキサンジメタノール等を挙げることができる。
【００５９】なお、他の極性基を導入したポリエステル
も公知の方法で合成することができる。
【００６０】次に、ポリウレタンについては、ポリオー
ルとポリイソシアネートとの反応から得られる。
【００６１】ポリオールとしては、一般にポリオールと
多塩基酸との反応によって得られるポリエステルポリオ
ールが使用されている。
【００６２】従って、極性基を有するポリエステルポリ
オールを原料として用いれば、極性基を有するポリウレ
タンを合成することができる。本発明においては芳香環
を有するポリエステルポリオールを用いて作られた芳香
族ポリエステルポリウレタンを用いることが、本発明の
目的を達成する上で好ましい。
【００６３】ポリイソシアネートの例としては、ジフェ
ニルメタン−４−４′、−ジイソシアネート（ＭＤ
Ｉ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）、
トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、１，５−ナフタ
レンジイソシアネート（ＮＤＩ）、トリジンジイソシア
ネート（ＴＯＤＩ）、リジンイソシアネートメチルエス
テル（ＬＤＩ）等が挙げられる。
【００６４】また、極性基を有するポリウレタンの他の
合成方法として、水酸基を有するポリウレタンと極性基
および塩素原子を有する化合物との付加反応も有効であ
る。
【００６５】なお、ポリウレタンへの極性基導入に関す
る技術としては、特公昭５８−４１５６５号、特開昭５
７−９２４２２号、同５７−９２４２３号、同５９−８
１２７号、同５９−５４２３号、同５９−５４２４号、
同６２−１２１９２３号等に記載があり、本発明におい
てもこれらを利用することができる。
【００６６】本発明においては、バインダーとして下記
の樹脂を全バインダーの２０ｗｔ％以下の使用量で併用
することができる。
【００６７】その樹脂としては、重量平均分子量が１
０，０００、２００，０００の塩化ビニル−酢酸ビニル
共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化
ビニル−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アク
リロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブ
チラール、セルロース誘導体（ニトロセルロース等）、
スチレン−ブタジエン共重合体、フェノール樹脂、エポ
キシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノキシ樹脂、
シリコーン樹脂、アクリル系樹脂、尿素ホルムアミド樹
脂、各種の合成ゴム系樹脂等が挙げられる。
【００６８】（Ｂ−３）その他の成分 本発明では磁性層の品質の向上を図るため、耐久性向上
剤、分散剤、潤滑剤、研磨剤などの添加剤をその他の成
分として含有させることができる。
【００６９】耐久性向上剤としては、ポリイソシアネー
トを挙げることができ、ポリイソシアネートとしては、
例えばトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）等と活性水
素化合物との付加体などの芳香族ポリイソシアネート
と、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）等と
活性水素化合物との付加体などの脂肪族ポリイソシアネ
ートがある。なお、前記ポリイソシアネートの重量平均
分子量は、１００〜３，０００の範囲にあることが望ま
しい。
【００７０】分散剤としては、例えば特開平４−２１４
２１８号の段落番号００９３に記載のものなどを挙げる
ことができる。これらの分散剤は、通常、強磁性粉に対
して０．５〜５ｗｔ％の範囲で用いられる。
【００７１】潤滑剤としては、脂肪酸及び／又は脂肪酸
エステルを使用することができる。この場合、脂肪酸の
添加量は強磁性粉に対し０．２〜１０ｗｔ％が好まし
く、０．５〜５ｗｔ％がより好ましい。添加量が０．２
ｗｔ％未満であると、走行性が低下し易く、また１０ｗ
ｔ％を超えると、脂肪酸が磁性層の表面にしみ出した
り、出力低下が生じ易くなる。また、脂肪酸エステルの
添加量も強磁性粉に対して０．２〜１０ｗｔ％が好まし
く、０．５〜５ｗｔ％がより好ましい。その添加量が
０．２ｗｔ％であると、スチル耐久性が劣化し易く、ま
た１０ｗｔ％を超えると、脂肪酸エステルが磁性層の表
面にしみ出したり、出力低下が生じ易くなる。脂肪酸と
脂肪酸エステルとを併用して潤滑効果をより高めたい場
合には、脂肪酸と脂肪酸エステルは重量比で１０：９０
〜９０：１０が好ましい。
【００７２】脂肪酸としては、一塩基酸であっても二塩
基酸であってもよく、炭素数は６〜３０が好ましく、１
２〜２２の範囲がより好ましい。脂肪酸の具体例として
は、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸、イソ
ステアリン酸、リノレン酸、オレイン酸、エライジン
酸、ベヘン酸、マロン酸、琥珀酸、マレイン酸、グルタ
ル酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシ
ン酸、１，１２−ドデカンジカルボン酸、オクタンジカ
ルボン酸などが挙げられる。
【００７３】脂肪酸エステルの具体例としては、オレイ
ンオレート、イソセチルステアレート、ジオレイルマレ
ート、ブチルステアレート、ブチルバルミテート、ブチ
ルミリステート、オクチルミリステート、オクチルバル
ミテート、ベンチルステアレート、ペンチルパルミテー
ト、イソブチルオレエート、ステアリルステアレート、
ラウリルオレエート、オクチルオレエート、イソブチル
オレエート、エチルオレエート、イソトリデシルオレエ
ート、２−エチルヘキシルステアレート、２−エチルヘ
キシルバルミテート、イソプロピルパルミテート、イソ
プロピルミリステート、ブチルラウレート、セチル−２
−エチルヘキサレート、ジオレイルアジペート、ジエチ
ルアジペート、ジイソブチルアジペート、ジイソデシル
アジペート、オレイルステアレート、２−エチルヘキシ
ルミリステート、イソペンチルパルミテート、イソペン
チルステアレート、ジエチレングリコール−モノ−ブチ
ルエーテルパルミテート、ジエチレングリコール−モノ
−ブチルエーテルパルミテートなどが挙げられる。
【００７４】また、上記脂肪酸、脂肪酸エステル以外の
潤滑剤としては、例えばシリコーンオイル、グラファイ
ト、弗化カーボン、二硫化モリブデン、二硫化タングス
テン、脂肪酸アミド、α−オレフィンオキサイドなども
使用することができる。
【００７５】次に、研磨剤の具体例としては、α−アル
ミナ、熔融アルミナ、酸化クロム、酸化チタン、α−酸
化鉄、酸化珪素、窒化珪素、炭化タングステン、炭化モ
リブデン、炭化硼素、コランダム、酸化亜鉛、酸化セリ
ウム、酸化マグネシウム、窒化硼素などが挙げられる。
研磨剤としては、平均粒子径が０．０５〜０．６μｍの
ものが好ましく、０．１〜０．３μｍのものがより好ま
しい。
【００７６】また本発明においては補助的に帯電防止剤
を使用することができる。即ち、前記カーボンブラッ
ク、グラファイト等の導電性粉末の他に、第四級アミン
等のカチオン界面活性剤：スルホン酸、硫酸、燐酸、燐
酸エステル、カルボン酸等の酸基を含むアニオン界面活
性剤：アミノスルホン酸等の両性界面活性剤：サポニン
等の天然界面活性剤などを挙げることができる。上述し
た帯電防止剤は、通常、バインダーに対して０．０１〜
４０ｗｔ％の範囲で添加される。
【００７７】（Ｃ）非磁性層 非磁性層は、少なくとも１層の層からなり、非磁性支持
体と磁性層との間に単層又は複数層をもって形成され
る。
【００７８】非磁性層は、１種類の層、あるいは２種以
上の層の組合せからなる層で形成されてもよく、特に制
限はない。好ましくは、針状の非磁性粉末を含有する非
磁性層である。非磁性層は、非磁性粉末を含有する。ま
た必要に応じてバインダー及びその他の成分を含有す
る。
【００７９】その厚みとしては、０．１〜４．０μｍが
一般に好ましく、特に好ましくは０．３〜２．５μｍで
ある。前記厚みが４．０μｍよりも大きいと、重層後の
上層表面の表面粗さが上昇する、いわゆる重層面粗れが
発生し、好ましい電磁変換特性が得られないことがあ
り、一方、０．１μｍよりも小さいと、カレンダー時に
高い平滑性を得ることが困難になり、電磁変換特性が悪
化し、非磁性層を下に設けた意味が薄くなることがあ
る。
【００８０】（Ｃ−１）非磁性粉末 非磁性粉末はその構成要素として、針状のα−Ｆｅ3 Ｏ
3 を含有することが好ましい。針状のＦｅ2 Ｏ3 を用い
ると非磁性粉末の分散性を高くすることができ、粒子の
充填量を大きくすることができる。そのため膜強度が高
くなり耐久性が良好となる。
【００８１】非磁性粉末の形状は、平均長軸径を平均短
軸径で割った軸比としては２〜２０が好ましく、特に好
ましくは５〜１０である。軸比が２．０より小さくなる
と塗布時に平滑性が悪くなり、良好なモジュレーション
が得られない。
【００８２】非磁性粉末の長軸径としては、好ましくは
２０ｎｍ〜２５０ｎｍであり、より好ましくは２０〜２
２０ｎｍであり、特に好ましくは２０〜２００ｎｍであ
る。非磁性粉末の短軸径としては、通常好ましくは１０
〜１００ｎｍであり、より好ましくは１０〜８０ｎｍで
あり、特に好ましくは１０〜６０ｎｍである。
【００８３】前記非磁性粉の比表面積としては、通常１
０〜２５０ｍ2 ／ｇが好ましく、より好ましくは２０〜
１５０ｍ2 ／ｇであり、特に好ましくは、３０〜１００
ｍ2／ｇである。
【００８４】前記範囲の軸比、平均粒子径、比表面積を
有する非磁性粉末を使用すると、非磁性層の表面性を良
好にすることができるとともに、磁性層である上層の表
面性も良好な状態にすることができる点で好ましい。
【００８５】磁気記録媒体の製造 この発明の磁気記録媒体は、複数のカレンダーロールで
処理する際の、磁気記録媒体の支持体を挟んで磁性層と
反対側に接触するロールの表面粗さとカレンダー処理を
施された磁性層の表面粗さの比が、 弾性ロール表面粗さ／磁性層表面粗さ で表される値が５以上で、カレンダーロールにかける圧
力は４８０ｋｇ／ｃｍ2以上であり、該弾性ロールの硬
度が、ショアＤ硬度で９３°以上である弾性ロールを使
用する。この磁気記録媒体は、磁性層の塗設を下層が湿
潤状態にあるときにするいわゆるウエット・オン・ウエ
ット方式で塗設するのが好ましい。このウエット・オン
・ウエット方式は、公知の単層構造型の磁気記録媒体の
製造に使用される方法を適宜に採用することができる。
例えば、一般的には磁性粉末、バインダー、分散剤、潤
滑剤、研磨剤、帯電防止剤等と溶媒とを混練して高濃度
磁性塗料を調製し、次いでこの高濃度磁性塗料を希釈し
て磁性塗料を調製した後、この磁性塗料を非磁性支持体
の表面に塗布する。上記溶媒としては、例えば、特開平
４−２１４２１８号（０１１９）記載の溶媒を用いるこ
とができる。
【００８６】磁性層形成成分の混練分散に当たっては、
各種の混練分散機を使用することができる。この混練分
散機としては、例えば、特開平４−２１４２１８号（０
０１２）記載のものを挙げることができる。上記混練分
散機のうち、０．０５〜０．５ｋｗ（磁性粉末１ｋｇ当
たり）の消費電力負荷を提供することのできる混練分散
機は、加圧ニーダ、オープンニーダ、連続ニーダ、二本
ロールミル、三本ロールミルである。
【００８７】非磁性支持体上に、上層の磁性層と、下層
とを塗布するには、具体的には、図１に示すように、ま
ず供給ロール３２から繰り出した非磁性支持体４０に、
エクストルージョン方式の押し出しコータ４１，４２に
より、上層塗料と下層塗料とをウエット・オン・ウエッ
ト方式で重層塗布した後、配向用磁石又は無配向用磁石
３３を通過し、乾燥器３４に導入し、ここで上下に配し
たノズルから熱風を吹き付けて乾燥する。次に、乾燥し
た各塗布層付きの非磁性支持体４０をカレンダーロール
３８の組み合わせからなるスーパカレンダー装置３７に
導き、ここでカレンダー処理した後に、巻き取りロール
３９に巻き取る。このようにして得られた磁性フィルム
を所望サイズのディスク状に裁断して、例えば３．５イ
ンチフロッピーディスクを製造することができる。
【００８８】上記の方法において、各塗料は、インライ
ンミキサ（図示せず）を通して押し出しコータ４１，４
２へと供給してもよい。なお、図中、矢印は非磁性支持
体の搬送方向を示す。押し出しコータ４１，４２にはそ
れぞれ、液溜まり部４３、４４が設けられ、各コータか
らの塗料をウエット・オン・ウエット方式で重ねる。即
ち、下層塗料の塗布直後（未乾燥状態のとき）に上層塗
料を重層塗布する。
【００８９】前記押し出しコータとしては、図２（ａ）
に示す２基の押し出しコータの他、同図（ｂ）及び図
（ｃ）のような型式の押し出しコータを使用することも
できる。これらの中で、図２（ｃ）に示した押し出しコ
ータがこの発明においては好ましい。押し出しコータに
より、下層塗料と上層塗料とを共押し出しして重層塗布
する。上記塗料に配合される溶媒又はこの塗料の塗布時
の希釈溶媒としては、特開平４−２１４２１８号〔００
１９〕記載のものが使用できる。これらの各種の溶媒は
単独で使用することもできるし、またそれらの二種以上
を併用することもできる。前記配向用磁石あるいは垂直
配向用磁石における磁場は、２０〜１０，０００ガウス
程度であり、乾燥器による乾燥温度は約３０〜１２０℃
であり、乾燥時間は約０．１〜１０分間程度である。
【００９０】なお、ウエット・オン・ウエット方式で
は、リバースロールと押し出しコータとの組み合わせ、
グラビアロールと押し出しコータとの組み合わせなども
使用することができる。更ににはエアドクターコータ、
ブレードコータ、エアナイフコータ、スクィズコータ、
含浸コータ、トランスファロールコータ、キスコータ、
キャストコータ、スプレイコータ等を組み合わせること
もできる。このウエット・オン・ウエット方式における
重層塗布においては、上層の下に位置する下層が湿潤状
態になったままで上層を塗布するので、下層の表面（即
ち、上層との境界面）が滑らかになるとともに上層の表
面性が良好になり、かつ、上下層間の接着性も向上す
る。この結果、特に高密度記録のために高出力、低ノイ
ズの要求される、例えば磁気テープとしての要求性能を
満たしたものとなり、かつ、高耐久性の性能が要求され
ることに対しても膜剥離をなくし、膜強度が向上し、耐
久性が十分となる。また、ウエット・オン・ウエット重
層塗布方式により、ドロップアウトも低減することがで
き、信頼性も向上する。
【００９１】表面の平滑化 この発明においては、このようにして作成した磁気記録
媒体を、磁気記録媒体の支持体を挟んで磁性層と反対側
に接触する弾性ロールの表面粗さと、カレンダー処理を
施された磁性層の表面粗さの比が、 弾性ロール表面粗さ／磁性層表面粗さ で表される値が５以上で、カレンダーロールにかける圧
力は、４８０ｋｇ／ｃｍ2 以上であり、該弾性ロールの
硬度がショアＤ硬度で９３°以上である複数の弾性ロー
ルを用い、カレンダー処理を行う。
【００９２】用いる弾性ロールの表面素材として、各種
金属、合金及び、各種樹脂が使用でき、樹脂の例として
は、熱硬化性樹脂として、アニリン系樹脂、エポキシ系
樹脂、キシレン系樹脂、ジアリルフタレート系樹脂、シ
リコーン系樹脂、尿素系樹脂、フェノール系樹脂、不飽
和ポリエステル系樹脂、フラン系樹脂、メラミン系樹脂
等が挙げられ、熱可塑性樹脂として、アクリル酸系樹
脂、アクリロニトリル−スチレン共重合物、アクリロニ
トリル−ブタジエン−スチレン共重合物、アセタール系
樹脂、塩化ビニリデン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、塩化
ポリエーテル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−ブタ
ジエン共重合物、繊維素誘導体系樹脂、ビニルカルバゾ
ール系樹脂、ビニルブチラール系樹脂、ビニルホルマー
ル系樹脂、フッ素系樹脂、ポリアミド系、ポリウレタン
系、ポリエチレン系、ポリカーボネート系、ポリ酢酸ビ
ニル系、ポリビニルアルコール系、ポリブテン系、ポリ
プロピレン系、メタクリル系樹脂等を挙げることができ
る。
【００９３】樹脂は１種単独に限らず、２種以上を組み
合わせて用いることができる。
【００９４】上記したようなカレンダー処理の後は、必
要に応じてバーニッシュ処理又はブレード処理を行って
スリッティングされる。表面平滑化処理においては、カ
レンダー条件として温度、面圧力、Ｃ／Ｓ（コーティン
グスピード）等を挙げることができる。
【００９５】本発明においては、通常、上記温度を５０
〜１４０℃、上記面圧力を４５０〜１６００ｋｇ／ｃｍ
2 、上記Ｃ／Ｓを２０〜１，０００ｍ／分に保持するこ
とが好ましい。
【００９６】（磁性金属粉末の諸元測定） 〈全体組成〉
【００９７】強磁性金属粉末における全体組成中のＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ａｌ各元素の存在比率に
ついては、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＷＤＸ）を用
いて試料中の各元素の蛍光Ｘ線強度を測定した後、ファ
ンダメンタルパラメータ法（以下、ＦＰ法と称する。）
に従い算出して求めた。
【００９８】〈表面組成〉強磁性金属粉末の表面におけ
る組成中のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ａｌ各元素
の存在比率については、ＸＰＳ表面分析装置を用いてそ
の値を求めた。
【００９９】〈結晶子の大きさ〉Ｘ線によってＦｅの
（１１０）回析線の積分幅を用い、Ｓｉ粉末を基準とし
たシェラー法によって求めた。
【０１００】
【実施例】以下本発明の実施例について具体的に述べ
る。なお、以下の実施例に示す成分、割合、操作順序
は、この発明の範囲から逸脱しない範囲において種々変
更し得る。なお、下記の実施例において「部」はすべて
重量部である。
【０１０１】まず、以下に示す組成処方の磁性層塗料、
非磁性層塗料をニーダ、サンドミルを用いて混練・分散
し、得られた各塗料にそれぞれポリイソシアネート（コ
ロネートＬ、日本ポリウレタン工業（株）製）５部を添
加した後、ウエット・オン・ウエット方式により厚み７
５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に表１
及び表２に示す組み合わせで実施例１〜１４及び比較例
１〜１０の試料を塗布した後、塗膜が未乾燥であるうち
に無配向処理を行い、続いて乾燥を施してから、カレン
ダーで表面平滑化処理を行い、表１及び表２に示す厚み
の非磁性粉末を含む層と表１及び表２に示す厚みの磁性
層となる原反を作成した。このようにして得られた磁性
フィルムを直径８６ｍｍの円盤状に打ち抜き、カセット
内に収容して３．５インチのフロッピーディスクを得
た。
【０１０２】磁性層塗料処方 （塗料Ａ） Ｆｅ−Ａｌ系強磁性粉末金属粉末 Ｆｅ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｙ＝１００：１０：８：５（重量比） １００部 （Ｈｃ、結晶子サイズは表１に記載平均長軸長：０．８μｍ、軸比：６ σｓ：１３５ｅｍｕ／ｇ）スルホン酸金属塩含有塩化ビニル系樹脂 （日本ゼオン（株）製ＭＲ−１１０） １０部 スルホン酸金属塩含有芳香族ポリエステルポリウレタン （東洋紡（株）製、ＵＲ−８３００） ５部 アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 、数平均粒径：０．２μｍ）） ６部 カーボンブラック （平均粒径：４０ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：１５０ｍｌ／１００ｇ） ０．８部 ステアリン酸 １部 ミリスチン酸 １部 ブチルステアレート ２部 オレイルオレート ５部 シクロヘキサノン １００部 メチルエチルケトン １００部 トルエン １００部
【０１０３】（塗料Ｂ） （塗料Ａ）において、Ｆｅ−Ａｌ系、強磁性金属粉末の
代わりに六方晶フェライト（Ｂａ−フェライト）にする
他は（塗料Ａ）と同じ。
【０１０４】非磁性層塗料処方 （塗料ａ） α−Ｆｅ2 Ｏ3 （長軸径１８０ｎｍ、短軸径２５ｎｍ、軸比７．５） Ｓｉをα−Ｆｅ2 Ｏ3 に対し重量比で０．２％ Ａｌをα−Ｆｅ2 Ｏ3 に対し重量比で１．０％含有） １００部 カーボンブラック（数平均粒径：１５ｎｍ） １５部 スルホン酸金属塩含有塩化ビニル系樹脂 （日本ゼオン（株）製、ＭＲ−１１０） ６部 スルホン酸金属塩含有芳香族ポリエステルポリウレタン （東洋紡（株）製、ＵＲ−８３００） ３部 アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 、数平均粒径：０．３μｍ） ６部 ミリスチン酸 １部 ブチルステアレート ２部 オレイルオレート ５部 シクロヘキサノン １００部 メチルエチルケトン １００部 トルエン １００部
【０１０５】測定出力 市販の下記ドライブを用いて、２５信号（５００ｋＨ
ｚ）の正弦波信号で記録し、再生出力を測定した。 ドライブ：ＴＯＳＨＩＢＡ（株）製 ＰＤ−２１１ 測定トラック：７９トラック 測定した再生出力を、実施例１で製造したフロッピーデ
ィスクを１００％としたときの相対値として示す。再生
出力が大きいほど、良好な磁気ディスクである。
【０１０６】表面粗さ 中心線平均粗さ（Ｒａ） タリステップ粗さ計（ランク・テイラー・ホブソン社
製）を用い、測定した。測定条件としては、スタイラス
が２．５×０．１μｍ、針圧を２ｍｇ、カット・オフ・
フィルターを０．３３Ｈｚ、測定スピードを２．５μｍ
／ｓｅｃ、基準長を０．５ｍｍとした。これによって弾
性ロール表面粗さ／磁性層表面粗さ（表中に「粗さ比」
として示す）を求めた。
【０１０７】オーバーライト特性 消磁済みのサンプルに３１５ｋＨｚの信号を記録し、再
生出力（ＡｄＢ）を測定後、１ＭＨｚの信号をオーバー
ライトし、その時の３１５ｋＨｚの出力（ＢｄＢ）か
ら、オーバーライト特性Ｂ−Ａ（ｄＢ）を求めた。−３
０（ｄＢ）以下のものをＯＫとする。
【０１０８】カレンダー圧力 市販の圧力測定フィルムを用い、カレンダーロールのニ
ップ幅を測定し、線圧を基に単位面積当たり（ｋｇ／ｃ
ｍ2 ）の圧力を計算した。 カレンダー種 弾性ロールの硬度が、ショアＤ硬度でそれぞれ９３°，
９６°，９１°，９２°のものを、カレンダーＡ，Ｂ，
Ｃ，Ｄとした。
【０１０９】それぞれの評価結果は、表１（実施例）及
び表２（比較例）に記した。表１及び表２から理解され
るように、比較例に比べて、本発明の実施例に係る磁気
記録媒体は、いずれも各測定項目における評価が優れて
おり、よって、表面平滑性に優れ、かつ電磁変換特性の
良好なものであることがわかる。
【０１１０】
【表１】実施例
【０１１１】
【表２】比較例
【０１１２】
【発明の効果】上述したように、本発明によれば、非磁
性支持体上に非磁性粉体、及び強磁性粉体、結合剤樹脂
を主体として有する磁気記録媒体であって、複数個のカ
レンダーロールを用いてカレンダー処理する磁気記録媒
体について、表面平滑性に優れ、かつ電磁変換特性の良
好な磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体を提供す
ることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】押出し塗布方式によるウエット・オン・ウエッ
ト塗布による磁性層の同時重層塗布を説明するための図
である。
【図２】塗料を塗布するためのコータヘッドの図であ
る。
【符号の説明】
１ 支持体 ３２ 供給ロール ３３ 配向用磁石 ３４ 乾燥器 ３７ スーパカレンダー装置 ３８ カレンダーロール ３９ 巻取ロール ４１，４２ コータ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非磁性支持体上に、非磁性粉末単独、あ
    るいは非磁性粉末と強磁性粉末とを結合剤中に分散させ
    てなる下層を少なくとも１層設け、その上に強磁性粉末
    を結合剤中に分散させてなる磁性層からなる最上層を設
    けた磁気記録媒体を、複数個のカレンダーロールを用い
    てカレンダー処理する磁気記録媒体の製造方法におい
    て、 前記磁気記録媒体の支持体を挟んで磁性層と反対側に接
    触する弾性ロールの表面粗さとカレンダー処理を施され
    た磁性層の表面粗さの比が、 弾性ロール表面粗さ／磁性層表面粗さ で表される値が５以上で、カレンダーロールにかける圧
    力は４８０ｋｇ／ｃｍ2以上であり、該弾性ロールの硬
    度が、ショアＤ硬度で９３°以上である樹脂ロールを使
    用することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  2. 【請求項２】 非磁性支持体上に、非磁性粉末単独、あ
    るいは非磁性粉末と、強磁性粉末とを結合剤中に分散さ
    せてなる下層を少なくとも１層設け、その上に強磁性粉
    末を結合剤中に分散させてなる磁性層からなる最上層を
    設けた磁気記録媒体を、複数個のカレンダーロールを用
    いてカレンダー処理することにより得る磁気記録媒体で
    あって、 前記磁気記録媒体の支持体を挟んで磁性層と反対側に接
    触する弾性ロールの表面粗さとカレンダー処理を施され
    た磁性層の表面粗さの比が、 弾性ロール表面粗さ／磁性層表面粗さ で表される値が５以上で、カレンダーロールにかける圧
    力は４８０ｋｇ／ｃｍ2以上であり、該弾性ロールの硬
    度が、ショアＤ硬度で９３°以上である樹脂ロールを使
    用することにより得たことを特徴とする磁気記録媒体。
  3. 【請求項３】 前記磁性層の強磁性粒子が強磁性金属粉
    末もしくは六方晶フェライトである請求項２に記載の磁
    気記録媒体。
  4. 【請求項４】 非磁性支持体上に、非磁性粉末単独、あ
    るいは非磁性粉末と、強磁性粉末とを結合剤中に分散さ
    せてなる下層を少なくとも１層設け、その上に強磁性粉
    末を結合剤中に分散させてなる磁性層からなる最上層を
    設けた磁気記録媒体を、複数個のカレンダーロールを用
    いてカレンダー処理することにより得る磁気記録媒体で
    あって、 前記磁気記録媒体の支持体を挟んで磁性層と反対側に接
    触する弾性ロールの表面粗さとカレンダー処理を施され
    た磁性層の表面粗さの比が、 弾性ロール表面粗さ／磁性層表面粗さ で表される値が５以上で、カレンダーロールにかける圧
    力は４８０ｋｇ／ｃｍ2以上であり、該樹脂ロールの硬
    度が、ショアＤ硬度で９３°以上である樹脂ロールを使
    用するものであり、 かつ、前記磁性層の乾燥膜厚が０．５μｍ以下であり、
    かつ、前記下層の乾燥膜厚が０．３μｍ以上である磁気
    記録媒体。
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