JPH08268709A

JPH08268709A - 層状アルカリ金属ケイ酸塩の製造方法

Info

Publication number: JPH08268709A
Application number: JP7410295A
Authority: JP
Inventors: Fumitomo Noritake; 史智乗竹; Taketoshi Ito; 武利伊藤; Yutaka Yamato; 裕大和
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1995-03-30
Filing date: 1995-03-30
Publication date: 1996-10-15

Abstract

(57)【要約】【構成】（Ａ）モル比ＳｉＯ₂／Ｍ₂Ｏ（ただし、Ｍは
アルカリ金属）が１〜１０であるアルカリ金属ケイ酸塩
の含水無定形物又はその水溶液に、（Ｂ）有機塩及び無
機塩の中から選ばれた少なくとも１種の塩を、アルカリ
金属ケイ酸塩の固形分に対し、０．１〜３００重量％の
割合で添加したのち、この反応混合物を８０〜２５０℃
で熱処理することにより、組成式Ｍ₂Ｓｉ_xＯ_2x+1・ｙＨ₂Ｏ（Ｍはアルカリ金属、ｘは３．０〜９．０の範囲の数、
ｙは１以上の数）で表わされる層状アルカリ金属ケイ酸
塩を製造する方法である。【効果】層状アルカリ金属ケイ酸塩を、従来法に比べ
てはるかに短時間で、工業的有利に製造することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は層状アルカリ金属ケイ酸
塩の製造方法の改良に関するものである。さらに詳しく
いえば、本発明は、層状構造を有する結晶性のアルカリ
金属ケイ酸塩を、短時間で効率よく、工業的有利に製造
する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】層状構造を有する結晶性のアルカリ金属
ケイ酸塩としては、例えばジシリケート（Ｎａ₂Ｓｉ₂Ｏ
₅）、マカタイト（Ｎａ₂Ｓｉ₄Ｏ₉・５Ｈ₂Ｏ）、アイラ
ーアイト（Ｎａ₂Ｓｉ₈Ｏ₁₇・１０Ｈ₂Ｏ）、マガディア
イト（Ｎａ₂Ｓｉ₁₄Ｏ₂₉・１０Ｈ ₂Ｏ）、ケニヤアイト
（Ｎａ₂Ｓｉ₂₀Ｏ₄₁・１０Ｈ₂Ｏ）などが一般に知られて
いる。これらはいずれもシリケートのみから成る層構造
とその層間にアルカリ金属イオンを含有しており、この
構造的な特徴から、イオン交換体、吸着剤、触媒などへ
の応用が期待されている。なお、上記の層状アルカリ金
属ケイ酸塩はＮａの一部あるいは全部が他のアルカリ金
属に置き換わったものも一般には同じ物質名で呼ばれて
いる。

【０００３】このような層状アルカリ金属ケイ酸塩の応
用分野では、層間に存在する交換性のカチオン（上記の
例示物質の中ではＮａ⁺）が多いものほど（すなわちＮ
ａ₂Ｏ／ＳｉＯ₂モル比が大きいものほど）、より高い機
能の発現を期待できるが、これらの用途では多くの場
合、水溶液中で使用されるので、ジシリケートのような
水溶性のあるものは実質的には不適当であり、したがっ
て交換性Ｎａ⁺を比較的多く含み、かつ、非水溶性ある
いは難溶性であるマカタイト、アイラーアイトなどの層
状アルカリ金属ケイ酸塩が有益なものと考えられる。

【０００４】マカタイトは、天然ではケニア［「Ａｍ．
Ｍｉｎｅｒａｌ．」第５５巻，第３５８ページ（１９７
０年）］やロシア［「ＤｏｋｌＡｋａｄＮａｕｋ
ＳＳＳＲ」第２５５巻，第９７１ページ（１９８０
年）］で産出される。しかしながら、このマカタイトを
前記用途に使用するには不純物の少ないものが望ましい
が、天然品は不純物が多くて不適当である。

【０００５】純度の高いマカタイトは、合成することに
よって得ることができるが、マカタイトを実際に合成し
た例は、これまで、ＳｉＯ₂−Ｎａ₂Ｏ−Ｈ₂Ｏ系水熱反
応で合成したもの［「Ｚ．Ｋｒｉｓｔａｌｌｏｇｒ．」
第１９７巻，第１ページ（１９９１年）］及びジエタノ
ールアミンを添加して合成したもの［「Ｚ．Ｋｒｉｓｔ
ａｌｌｏｇｒ．」第１５９巻，第２０３ページ（１９８
２年）］のみしか報告されておらず、しかも後者の報告
では合成条件が不明瞭である。一方、アイラーアイト
は、合成によって初めて発見された物質［「Ｊ．Ｃｏｌ
ｌｏｉｄＳｃｉ．」第１９巻，第６４８ページ（１９
６４年）］で、合成条件もこの報告に記載されており、
再現可能である。

【０００６】しかしながら、マカタイトやアイラーアイ
トを、前記の合成例に従って製造した場合、その合成に
極めて長時間を要するという問題が生じる。例えば、ア
イラーアイトは少なくとも１週間、マカタイトは約１か
月間を要する。このように、合成時間が極めて長いと、
マカタイトやアイラーアイトの製造コストの上昇をもた
らし、期待される応用分野での使用が困難となる。

【０００７】ところで、層状アルカリ金属ケイ酸塩のＳ
ｉＯ₂−Ｎａ₂Ｏ−Ｈ₂Ｏ系水熱反応において、合成時間
を短縮化するためには、結晶化時の温度を高くするのが
最も容易で効果的である。しかし、それぞれの層状アル
カリ金属ケイ酸塩には合成可能な特定の「限界温度」が
あり、ケニヤアイトは２４０℃、マガディアイトでは２
００℃まで合成可能だが、アイラーアイトは１２０℃ま
でと考えられている［「Ｃｈｅｍ．Ｔｅｃｈ．」第３９
巻，第４５９ページ（１９８７年）］。また、このこと
から類推すれば、マカタイトの限界温度も１２０℃以下
と見積もることができる。

【０００８】ケニヤアイト、マガディアイトは１００℃
付近では少なくとも１か月間以上の合成時間を要する
が、１７０℃で合成することにより、おおよそ数十時間
以内での結晶化が可能となる［「Ｊ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ
ｃ．Ｊａｐａｎ」第１００巻，第３２６ページ（１９８
２年）］。

【０００９】一方、アイラーアイトやマカタイトを中心
とする、組成式Ｍ₂Ｓｉ_xＯ_2x+1・ｙＨ₂Ｏ（式中のＭはアルカリ金属、ｘは３．０〜９．０の数、
ｙは１以上の数である）で表わされる層状アルカリ金属
ケイ酸塩の製造は上記の限界温度があるために、結晶化
温度の上昇による合成時間の短縮化は不可能であり、そ
のために、上記の組成式で表わされる層状アルカリ金属
ケイ酸塩を安価に製造することは、不可能であった。

【００１０】また、層状アルカリ金属ケイ酸塩の製造方
法については種々の方法が提案されているが（特開昭６
１−２８６２１５号公報、特公平５−５３７２９号公
報）、実際にマカタイトやアイラーアイトといったＮａ
₂Ｏ含量が多いものについての製造例は開示されていな
い。なお、特公平５−５３７２９号公報や特開昭６１−
２８６２１５号公報には、水に溶解された又は無定形の
アルカリ金属ケイ酸塩に酸性化合物を混合し、層状アル
カリ金属ケイ酸塩が晶出するまで７０〜２５０℃の温度
に保つ結晶性層状アルカリ金属ケイ酸塩の製造方法が開
示されているが、実際、このような方法を用いても、マ
カタイトやアイラーアイトなどのＮａ⁺含量の多い層状
アルカリ金属ケイ酸塩を短時間に製造することは不可能
であった。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、層状アルカリ金属ケイ酸塩を短時間で効
率よく、工業的有利に製造する方法を提供することを目
的としてなされたものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、層状アル
カリ金属ケイ酸塩を短時間で製造する方法について種々
の検討を重ねた結果、アルカリ金属ケイ酸塩の含水無定
形物あるいは水溶液に塩を加え、これを所定の温度で処
理することにより、１００時間以内での製造が可能で、
その目的を達成しうることを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至った。

【００１３】すなわち、本発明は、（Ａ）モル比ＳｉＯ
₂／Ｍ₂Ｏ（ただし、Ｍはアルカリ金属）が１〜１０であ
るアルカリ金属ケイ酸塩の含水無定形物又はその水溶液
に、（Ｂ）有機塩及び無機塩の中から選ばれた少なくと
も１種の塩を、前記アルカリ金属ケイ酸塩の固形分に対
し、０．１〜３００重量％の割合で添加したのち、反応
混合物を８０〜２５０℃の温度において熱処理すること
を特徴とする、組成式Ｍ₂Ｓｉ_xＯ_2x+1・ｙＨ₂Ｏ（式中のＭはアルカリ金属、ｘは３．０〜９．０の数、
ｙは１以上の数である）で表わされる層状アルカリ金属
ケイ酸塩の製造方法を提供するものである。

【００１４】本発明方法においては、原料として、
（Ａ）アルカリ金属ケイ酸塩の含水無定形物又は水溶液
が用いられる。この原料の（Ａ）中に含まれるＳｉＯ₂
とＭ₂Ｏ（Ｍはアルカリ金属）との割合は、ＳｉＯ₂／Ｍ
₂Ｏモル比が１〜１０の範囲にあることが必要である。
このモル比の上限は、所望の層状アルカリ金属ケイ酸塩
の種類によって設定され、例えばマカタイトを製造する
割合には６以下、好ましくは４以下であり、アイラーア
イトを製造する場合には１０以下、好ましくは８以下で
ある。また、このモル比が１未満では結晶化時間が長く
なり、したがって、結晶化時間の面から、該モル比は
１．５以上が好ましい。

【００１５】前記アルカリ金属ケイ酸塩の含水無定形物
又は水溶液におけるアルカリ金属としては、例えばリチ
ウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムな
どが挙げられるが、これらの中で、生成物の汎用性及び
価格の面から、ナトリウム及びカリウムが好適である。
また、これらのアルカリ金属は１種含まれていてもよい
し、２種以上含まれていてもよい。

【００１６】このアルカリ金属ケイ酸塩の含水無定形物
又は水溶液は、その出発原料については、ＳｉＯ₂／Ｍ₂
Ｏモル比が所望の値になるものであればよく、特に制限
はないが、一般的に入手が容易な水ガラスを、あるいは
アルカリ金属の水酸化物や炭酸塩水溶液と粉体シリカと
の組合せなどを用いて調製するのが、製造コストの点か
ら有利である。

【００１７】このアルカリ金属ケイ酸塩の含水無定形物
又は水溶液の固形分（８００℃の温度で１時間焼成する
ことによって求められる値）の含有量は、あまり水分が
多いと、後の水分調整で多大のエネルギーを要するの
で、２０〜９９．５重量％の範囲が望ましい。

【００１８】本発明方法においては、前記アルカリ金属
ケイ酸塩の含水無定形物又は水溶液に、有機塩や無機塩
を添加する。この有機塩や無機塩としては、種々のもの
が利用可能であるが、特にクエン酸、酒石酸、酢酸、硫
酸、塩酸、臭化水素、ヨウ化水素、チオシアン酸、硝
酸、塩素酸などのアルカリ金属塩が、効果の点から好適
である。これらの有機塩や無機塩は、それぞれ単独で用
いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。

【００１９】本発明においては、これらの有機塩や無機
塩は、前記アルカリ金属ケイ酸塩の含水無定形物又は水
溶液の固形分に対し、０．１〜３００重量％の割合で添
加することが必要である。この添加量が０．１重量％未
満では塩を添加した効果が十分に発揮されないし、３０
０重量％を超えるとその量の割には効果の向上がみられ
ず、実質的に無意味である。効果の点から、好ましい塩
の添加量は、該固形分に対して０．１〜１００重量％の
範囲である。

【００２０】有機塩や無機塩の添加方法については特に
制限はなく、粉体のまま添加してもよいし、反応系の均
一性を高めるために、水溶液の形で添加してもよく、ま
た、室温で添加しても、加熱下で添加してもよい。添加
時には撹拌を行うことが必要である。加熱下に塩の添加
を行う場合、必要ならば、この混合物の異常な増粘、固
化が生じないように、蒸発した水蒸気を凝縮し混合物中
に戻すのに有効な装置を付加するのが有利である。密閉
系内において塩を添加する場合には、容器内には自生圧
力が生じるので、そのような条件下でも送液可能なポン
プを用いるのが望ましい。

【００２１】このようにして調製されたアルカリ金属ケ
イ酸塩の含水無定形物や水溶液と有機塩や無機塩との反
応混合物は、必要に応じて水分調整される。この水分調
整は、該反応混合物におけるＨ₂Ｏ／Ｍ₂Ｏ［Ｍは（Ａ）
成分に含まれているアルカリ金属］モル比が０．５〜１
００の範囲になるように行うのが望ましい。このモル比
は所望の層状アルカリ金属ケイ酸塩の種類に応じて適宜
選ばれ、例えばマカタイトを製造する場合には０．５〜
１０の範囲が好ましく、一方アイラーアイトを製造する
場合には１０〜４０の範囲が好適である。この水分調整
は、いかなる方法や条件で行ってもよく、例えば単に加
熱するだけでもよいし、スプレー乾燥や減圧乾燥を利用
する方法を用いてもよい。また、この水分調整時に加熱
することによって、目的物質への結晶化も同時に起こり
うる。この場合、水分調整は、２５０℃以下の温度にお
いて行うことが必要である。２５０℃を超えると所望の
層状ケイ酸塩が得られにくい。

【００２２】このようにして調製された反応混合物を、
熱処理することによって、層状アルカリ金属ケイ酸塩が
得られる。この熱処理は、８０〜２５０℃の範囲の温度
において行うことが必要である。熱処理温度が８０℃未
満では処理に長時間を要し、実用的でなく、また２５０
℃を超えると所望の層状ケイ酸塩が生成されにくい。短
い処理時間で所望の層状ケイ酸塩を効率よく得るには、
熱処理温度は９０〜２００℃の範囲が好ましい。この熱
処理は、ある一定の温度に保持してもよいし、場合によ
っては徐々に温度を上下させてもよい。また、前述の水
分調整時に加温したものはそのままこの熱処理に移行す
ることができる。この場合、水分調整工程と熱処理工程
は不可分なものとなるが、最終的に混合物中に残る水分
量がＨ₂Ｏ／Ｍ₂Ｏ［Ｍは（Ａ）成分に含まれているも
の］モル比が０．５〜１００の範囲にあることが必要で
ある。また、この熱処理は水蒸気流通下に反応混合物を
おいて行うこともできる。

【００２３】この熱処理に要する時間は結晶化の進行程
度により決定するが、長くとも１００時間以内、通常は
数十時間以内で完了することができる。

【００２４】結晶化を促進するためには、目的の層状ア
ルカリケイ酸塩の種晶を前記の反応混合物に添加するの
も有効である。この種晶はアルカリ金属ケイ酸塩中に含
まれるＳｉＯ₂に対して０．１〜５０重量％、好ましく
は０．５〜１５重量％の割合で添加するのがよい。この
添加量が０．１重量％未満では添加効果が十分に発揮さ
れないし、５０重量％を超えるとその量の割には効果の
向上がみられず、むしろ経済的に不利となる。この種晶
の添加は前記の反応混合物中に塩が加えられた後で行う
のがよい。なぜならば、それ以前に添加すると種晶の一
部が溶解してしまい、種晶としての効果を発揮しなくな
るからである。この種晶の添加により、結晶化に要する
時間は短縮される。

【００２５】このようにして熱処理した反応混合物を水
洗したのち、固液分離して乾燥処理することにより、目
的の層状アルカリ金属ケイ酸塩を得ることができる。固
液分離の方法については特に制限はなく、いかなる方法
を用いてもよい。また、乾燥処理は、あまり高い温度で
行うと結晶構造が変化して、所望の層状アルカリ金属ケ
イ酸塩が得られにくいことから、１２０℃以下の温度で
行うがのがよい。

【００２６】このようにして製造した層状アルカリ金属
ケイ酸塩は酸処理することによって、層状ケイ酸にする
こともできる。この層状ケイ酸は、もととなる層状アル
カリ金属ケイ酸塩に対応して、例えば、以下のような組
成式（Ｈ₂Ｏは省略）で示されるものである。層状アルカリ金属ケイ酸塩→（酸処理）→層状ケイ酸Ｎａ₂Ｓｉ₄Ｏ₉（マカタイト） → Ｈ₂Ｓｉ₄Ｏ₉（酸型マカタイト）Ｎａ₂Ｓｉ₈Ｏ₁₇（アイラーアイト） → Ｈ₂Ｓｉ₈Ｏ₁₇（酸型アイラーアイト）

【００２７】

【発明の効果】本発明によると、従来の方法に比べては
るかに短時間で、工業的有利に層状アルカリ金属ケイ酸
塩を製造することができる。本発明方法で得られた層状
アルカリ金属ケイ塩は、例えばイオン交換体、吸着剤、
触媒などに利用することができる。また、この層状アル
カリ金属ケイ素塩を酸処理することにより、対応する層
状ケイ酸に導くことができ、このものも各種用途に好適
に用いることができる。

【００２８】

【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。なお、結晶構造の同定は、粉末Ｘ線回
折を用い、マカタイトについては、「Ｚ．Ｋｒｉｓｔａ
ｌｌｏｇｒ．」第１９７巻，第１ページ（１９９１年）
に記載の測定結果と比較して行い、アイラーアイトにつ
いては、「Ｊ．ＣｏｌｌｏｉｄＳｃｉ．」第１９巻，第
６４８ページ（１９６４年）に記載の測定結果と比較し
て行った。また、組成分析は、水分量については、８０
０℃、１時間での強熱減量により求め、ＳｉＯ₂／Ｍ₂Ｏ
モル比は、蛍光Ｘ線法により求めた。

【００２９】実施例１ＳｉＯ₂／Ｎａ₂Ｏのモル比が３．０７、固形分３７．６
重量％のケイ酸ナトリウム水溶液（３号水ガラス）１０
０重量部を撹拌しながら、これに、塩化ナトリウム１
７．５重量部（ケイ酸ナトリウム水溶液の固形分に対し
て４７重量％）を溶かした水溶液７７．５重量部を添加
した。次いでこの混合物を１２０℃で水分調整し、全体
量が７７．５重量部となるようにした。このときＨ₂Ｏ
／Ｎａ₂Ｏのモル比（Ｎａはケイ酸ナトリウム水溶液由
来）は７であった。この混合物をステンレス鋼製密閉容
器に入れ１２０℃の温度で４８時間結晶化させ、その
後、容器より排出し、水洗して固液分離し、５０℃で乾
燥した。得られた粉末は、組成がＮａ₂Ｓｉ_3.9Ｏ_8.8・
４．７Ｈ₂Ｏであり、粉末Ｘ線回折の結果と併せてマカ
タイトであることが認められた。

【００３０】実施例２沈降性ケイ酸とＫＯＨとＮａＯＨとから調製したＳｉＯ
₂／Ｍ₂Ｏのモル比が２．５、ＭはＫとＮａの混合物で、
Ｋ₂Ｏ／Ｎａ₂Ｏのモル比が０．１５、固形分４１重量％
のアルカリ金属ケイ酸塩水溶液１００重量部を撹拌しな
がら、これに、硫酸ナトリウム１５重量部（アルカリ金
属ケイ酸塩水溶液の固形分に対して４７重量％）を溶か
した水溶液１００重量部を添加した。次いでこの混合物
を１２０℃で水分調整し、Ｈ₂Ｏ／Ｍ₂Ｏのモル比が７．
５となるようにした。この混合物をステンレス鋼製密閉
容器に入れ１２０℃の温度で４８時間結晶化させ、その
後、容器より排出し、水洗して５０℃で乾燥した。得ら
れた粉末は、組成がＮａ_1.95Ｋ_0.05Ｓｉ_4.0Ｏ_9.0・５．
０Ｈ₂Ｏであり、粉末Ｘ線回折の結果と併せてマカタイ
トであることが認められた。

【００３１】実施例３実施例１の塩化ナトリウム水溶液を添加するところまで
は同じとし、水分調整は行わず、温度調節可能なテフロ
ンコーティングプレート上に広げた。このプレートの温
度を室温から２００℃まで４０分間で上げた。次いで放
冷し、室温まで下げ、プレート上の固化物を回収した。
この固化物中の水分量はアルカリ金属ケイ酸塩由来のＮ
ａ₂Ｏに基づき、Ｈ₂Ｏ／Ｎａ₂Ｏのモル比は６．５であ
った。次いで、この固化物を一旦、水中に分散して洗浄
し、ろ過したのち、８０℃で乾燥した。得られた粉末
は、組成がＮａ₂Ｓｉ_4.1Ｏ_9.2・４．９Ｈ₂Ｏであり、粉
末Ｘ線回折の結果と併せてマカタイトであることが認め
られた。

【００３２】実施例４実施例１において、水分調整をＨ₂Ｏ／Ｎａ₂Ｏ（Ｎａは
ケイ酸ナトリウム水溶液由来）のモル比が６になるまで
行った。得られた混合物を水蒸気流通可能なステンレス
鋼製容器に入れ、水蒸気温度と容器温度を１２０℃に
し、水蒸気を流通させながら、２４時間結晶化させた。
以下、実施例１と同様に、水洗、固液分離、次いで、乾
燥した。得られた粉末は、組成がＮａ₂Ｓｉ_3.9Ｏ_8.8・
４．９Ｈ₂Ｏであり、粉末Ｘ線回折の結果と併せてマカ
タイトであることが認められた。

【００３３】実施例５実施例２において、水分調整後に得られた混合物に、混
合物中に含まれるＳｉＯ₂に対して５重量％の実施例１
の製造方法で得られたマカタイトを添加した。以下、結
晶化に要する時間が１０時間である以外は、実施例２と
同様に処理した。得られた粉末は、組成がＮａ_1.94Ｋ
_0.06Ｓｉ_4.1Ｏ_9.2・５．０Ｈ₂Ｏであり、粉末Ｘ線回折
の結果と併せてマカタイトであることが認められた。

【００３４】実施例６シリカゲル、ＮａＯＨと水を用いてＳｉＯ₂／Ｎａ₂Ｏの
モル比４．６、固形分５８．５重量％のケイ酸ナトリウ
ム含水無定形物１００重量部を調製した。これに硫酸ナ
トリウム５．９重量部（ケイ酸ナトリウム含水無定形物
の固形分に対して１０重量％）を２軸ニーダーを用いて
混合した。このときＨ₂Ｏ／Ｎａ₂Ｏ（Ｎａはケイ酸ナト
リウム含水無定形物由来）のモル比は１３．３であっ
た。この混合物をステンレス鋼製密閉容器に入れ１２０
℃の温度で１０時間結晶化させ、その後、容器より排出
し、水洗して５０℃で乾燥した。得られた粉末は、組成
がＮａ₂Ｓｉ_8.2Ｏ_17.4・１０．２Ｈ₂Ｏであり、粉末Ｘ
線回折の結果と併せてアイラーアイトであることが認め
られた。

【００３５】比較例１実施例１において塩化ナトリウム水溶液を加えず、水分
調整は実施例１と同様にＨ₂Ｏ／Ｎａ₂Ｏのモル比が７に
なるまで行った。これをステンレス鋼製密閉容器に入
れ、１２０℃で結晶化を試みた。実施例１と同じ４８時
間で一部を取り出し、水洗、固液分離し、５０℃で乾燥
したのち、Ｘ線回折を用いて結晶構造を調べたが、非晶
質であった。残りをそのまま１２０℃で結晶化を続行
し、経時的に同様にして結晶化の進行を調べたところ、
２０日でややマカタイトの結晶化が見られたものの、実
施例１と同様な結晶性（Ｘ線回折の強度で判断）をもつ
には３０日が必要であった。

【００３６】比較例２実施例１のケイ酸ナトリウム水溶液１００重量部にシリ
カゲルを乾燥重量換算で１０９重量部加え、ＳｉＯ₂／
Ｎａ₂Ｏのモル比１５としたケイ酸ナトリウム含水無定
形物（固形分７０重量％）に、塩化ナトリウム７３重量
部（ケイ酸ナトリウム含水無定形物の固形分に対して５
０重量％）を溶解した水溶液２５０重量部を加えた。以
後、実施例１と同様に処理した。得られたものは、Ｘ線
回折上マガディアイトであった。

【００３７】比較例３沈降性シリカとＮａＯＨと精製水を用いてＳｉＯ₂／Ｎ
ａ₂Ｏのモル比４、固形分２９重量％のケイ酸ナトリウ
ム水溶液３００重量部を調製した。これとは別に０．１
Ｎの硫酸４３４重量部を調製し、上記ケイ酸ナトリウム
水溶液に撹拌しながら添加した。次いで、ステンレス鋼
製密閉容器に移し、１２０℃で結晶化を行った。１週間
後に観察したところ、粒子の生成は認められなかった。

【００３８】比較例４比較例３と同じケイ酸ナトリウム水溶液３００重量部
に、１Ｎの硫酸１４０重量部を、蒸発水蒸気を凝縮して
反応系に戻す装置を取り付けた容器中で、１００℃で撹
拌しながら加えたところ、白濁してゲル化した。このゲ
ルを洗浄、固液分離したのち、５０℃で乾燥したものは
非晶質シリカであった。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ａ）モル比ＳｉＯ₂／Ｍ₂Ｏ（ただし、
Ｍはアルカリ金属）が１〜１０であるアルカリ金属ケイ
酸塩の含水無定形物又はその水溶液に、（Ｂ）有機塩及
び無機塩の中から選ばれた少なくとも１種の塩を、アル
カリ金属ケイ酸塩の固形分に対し、０．１〜３００重量
％の割合で添加したのち、この反応混合物を８０〜２５
０℃の温度において熱処理することを特徴とする、組成
式Ｍ₂Ｓｉ_xＯ_2x+1・ｙＨ₂Ｏ（式中のＭはアルカリ金属、ｘは３．０〜９．０の範囲
の数、ｙは１以上の数である）で表わされる層状アルカ
リ金属ケイ酸塩の製造方法。
【請求項２】アルカリ金属Ｍがナトリウム又はカリウ
ムあるいはその両方である請求項１記載の方法。
【請求項３】反応混合物中のＨ₂Ｏ／Ｍ₂Ｏ［Ｍは
（Ａ）成分に含まれているアルカリ金属］モル比が０．
５〜１００である請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】種晶を反応混合物に、アルカリ金属ケイ
酸塩に含まれるＳｉＯ₂に対して、０．１〜５０重量％
の割合で添加し、熱処理する請求項１、２又は３記載の
方法。
【請求項５】有機塩及び無機塩がアルカリ金属塩であ
る請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。