JPH08337418A - ハンダ用溶剤として使用可能な混合物の製法及び該方法に使用するための反応混合物 - Google Patents
ハンダ用溶剤として使用可能な混合物の製法及び該方法に使用するための反応混合物Info
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- JPH08337418A JPH08337418A JP8141988A JP14198896A JPH08337418A JP H08337418 A JPH08337418 A JP H08337418A JP 8141988 A JP8141988 A JP 8141988A JP 14198896 A JP14198896 A JP 14198896A JP H08337418 A JPH08337418 A JP H08337418A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特に軽金属工材のハンダ付けのために溶剤と
して使用することのできる錯フッ化アルミニウムのカリ
ウム塩の混合物であるハンダ用溶剤の製法。 【解決手段】 フルオロアルミニウム酸をカリウム化合
物と混合し、生じた懸濁液にカリウムクリオライト又は
カリウムクリオライト含有混合物を添加し、得られた生
成物を乾燥することにより錯フッ化アルミニウムのカリ
ウム塩を製造する。 【効果】 特に、アルミニウムのような軽金属工材のハ
ンダ用溶剤として好適である組成物が得られる。
して使用することのできる錯フッ化アルミニウムのカリ
ウム塩の混合物であるハンダ用溶剤の製法。 【解決手段】 フルオロアルミニウム酸をカリウム化合
物と混合し、生じた懸濁液にカリウムクリオライト又は
カリウムクリオライト含有混合物を添加し、得られた生
成物を乾燥することにより錯フッ化アルミニウムのカリ
ウム塩を製造する。 【効果】 特に、アルミニウムのような軽金属工材のハ
ンダ用溶剤として好適である組成物が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミニウムの錯フ
ッ化物のカリウム塩を含有し、かつアルミニウムのよう
な軽金属工材のハンダ用溶剤として好適である組成物の
製法に関する。本発明の更なる課題はそのような溶剤の
製造に使用可能な反応混合物に関する。
ッ化物のカリウム塩を含有し、かつアルミニウムのよう
な軽金属工材のハンダ用溶剤として好適である組成物の
製法に関する。本発明の更なる課題はそのような溶剤の
製造に使用可能な反応混合物に関する。
【０００２】硬質ハンダ付け又は焼き付けハンダ付けに
おいては、金属工材、特にアルミニウムを溶融添加金属
（ハンダ）を用いて５００℃を超える温度で結合する。
ハンダの溶融温度は工材の溶融温度より低く、こうして
これらの工材はしばしばハンダを新たに溶融することに
より破壊することなく分離することができる。
おいては、金属工材、特にアルミニウムを溶融添加金属
（ハンダ）を用いて５００℃を超える温度で結合する。
ハンダの溶融温度は工材の溶融温度より低く、こうして
これらの工材はしばしばハンダを新たに溶融することに
より破壊することなく分離することができる。
【０００３】
【従来の技術】ハンダ付けの際、金属表面上の酸化物及
びその他の妨害性被覆層は問題を生じる：申し分のない
ハンダ結合が形成されるためには、表面は金属的に純粋
でなければならない。このためには溶剤を使用し、多く
の場合この溶剤を工材上に刷毛で又はスプレーで、又は
被覆として担持する。
びその他の妨害性被覆層は問題を生じる：申し分のない
ハンダ結合が形成されるためには、表面は金属的に純粋
でなければならない。このためには溶剤を使用し、多く
の場合この溶剤を工材上に刷毛で又はスプレーで、又は
被覆として担持する。
【０００４】錯フッ化アルミニウムのカリウム塩をベー
スとする溶剤が特に溶剤として好適である。
スとする溶剤が特に溶剤として好適である。
【０００５】ヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ）００６３７５
０号明細書（＝ＵＳ−Ａ４４２８９２０）はそのような
溶剤に関する製法を記載する。その方法によればフルオ
ロアルミニウム酸に沈殿工程でカリウム化合物、有利に
水酸化カリウムを水酸化カリウム水溶液の形で混合する
と、その後アルミニウムの錯フッ化物のカリウム塩が析
出する。この沈殿工程で生じたアルミニウムの錯フッ化
物のカリウム塩の懸濁液の水含量を分離し、得られた固
体物質を１２０℃で乾燥する。この方法では５７５℃を
下回る温度で残分不含に溶融する溶剤が得られる。
０号明細書（＝ＵＳ−Ａ４４２８９２０）はそのような
溶剤に関する製法を記載する。その方法によればフルオ
ロアルミニウム酸に沈殿工程でカリウム化合物、有利に
水酸化カリウムを水酸化カリウム水溶液の形で混合する
と、その後アルミニウムの錯フッ化物のカリウム塩が析
出する。この沈殿工程で生じたアルミニウムの錯フッ化
物のカリウム塩の懸濁液の水含量を分離し、得られた固
体物質を１２０℃で乾燥する。この方法では５７５℃を
下回る温度で残分不含に溶融する溶剤が得られる。
【０００６】この公知方法によれば、有利に新たに製造
したフルオロアルミニウム酸（水酸化アルミニウム及び
フッ化水素酸から製造可能）を使用する。カリウム化合
物を化学量論量を下回る量で使用する；このことは析出
した錯フッ化アルミニウムの水性上澄み中にはなおフル
オロアルミニウム酸が存在することを意味する。
したフルオロアルミニウム酸（水酸化アルミニウム及び
フッ化水素酸から製造可能）を使用する。カリウム化合
物を化学量論量を下回る量で使用する；このことは析出
した錯フッ化アルミニウムの水性上澄み中にはなおフル
オロアルミニウム酸が存在することを意味する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、出発
化合物が従来より十分に利用される方法であって、かつ
得られる製品は特にハンダ用溶剤としての使用に関して
少なくとも公知技術と同等の製品特性を有する方法を提
供することである。
化合物が従来より十分に利用される方法であって、かつ
得られる製品は特にハンダ用溶剤としての使用に関して
少なくとも公知技術と同等の製品特性を有する方法を提
供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この課題は本発明により
解決する。テトラフルオロアルミン酸カリウム及びペン
タフルオロアルミン酸ジカリウム又はその水和物の混合
物を含有する、ハンダ用溶剤として使用可能な錯フッ化
アルミニウムのカリウム塩の混合物を製造するための本
発明による方法は、フルオロアルミニウム酸水溶液を沈
殿工程においてカリウム化合物の水溶液と反応させ、沈
殿工程で生じた懸濁液にカリウムクリオライト又はカリ
ウムクリオライト含有混合物を添加し、その際生じた固
体物質を水相から分離し、かつ分離した固体物質を乾燥
することを定めている。
解決する。テトラフルオロアルミン酸カリウム及びペン
タフルオロアルミン酸ジカリウム又はその水和物の混合
物を含有する、ハンダ用溶剤として使用可能な錯フッ化
アルミニウムのカリウム塩の混合物を製造するための本
発明による方法は、フルオロアルミニウム酸水溶液を沈
殿工程においてカリウム化合物の水溶液と反応させ、沈
殿工程で生じた懸濁液にカリウムクリオライト又はカリ
ウムクリオライト含有混合物を添加し、その際生じた固
体物質を水相から分離し、かつ分離した固体物質を乾燥
することを定めている。
【０００９】フルオロアルミニウム酸は有利に、水酸化
アルミニウム及びフッ化水素酸から新たに製造する。フ
ッ化水素酸はいずれにしろ高濃度のフッ化水素、例えば
６０重量％までを含有する。有利にはフッ化水素５〜３
０重量％の濃度のフッ化水素酸を使用する。こうして得
られるフルオロアルミニウム酸は過剰のフッ化物を有す
ることがある。フッ素対アルミニウムの比は有利に４.
０：１〜５：１、特に有利には４.０：１〜４.４：１の
範囲である。
アルミニウム及びフッ化水素酸から新たに製造する。フ
ッ化水素酸はいずれにしろ高濃度のフッ化水素、例えば
６０重量％までを含有する。有利にはフッ化水素５〜３
０重量％の濃度のフッ化水素酸を使用する。こうして得
られるフルオロアルミニウム酸は過剰のフッ化物を有す
ることがある。フッ素対アルミニウムの比は有利に４.
０：１〜５：１、特に有利には４.０：１〜４.４：１の
範囲である。
【００１０】カリウム化合物としては、フルオロアルミ
ニウム酸との反応の際にアルミニウムの錯フッ化物のカ
リウム塩の析出に導くカリウム化合物を使用する。特に
有利であるのは、そのアニオンが反応の際に溶けて、又
はガス状で沈殿工程で生じた懸濁液から分離することが
できるような塩基性カリウム化合物、例えば水酸化カリ
ウム又は炭酸カリウムである。有利に水酸化カリウムを
使用し、特に有利にはＫＯＨ２〜２５重量％の濃度の水
酸化カリウム水溶液の形で使用する。塩基性カリウム化
合物（例えば、水酸化カリウム）の１部を他のカリウム
化合物、例えば塩化カリウムに代えることも、有利では
ないが可能である：例えば、水酸化カリウムの１／４ま
でを塩化カリウム又は他のカリウム化合物の形で使用す
ることができる。
ニウム酸との反応の際にアルミニウムの錯フッ化物のカ
リウム塩の析出に導くカリウム化合物を使用する。特に
有利であるのは、そのアニオンが反応の際に溶けて、又
はガス状で沈殿工程で生じた懸濁液から分離することが
できるような塩基性カリウム化合物、例えば水酸化カリ
ウム又は炭酸カリウムである。有利に水酸化カリウムを
使用し、特に有利にはＫＯＨ２〜２５重量％の濃度の水
酸化カリウム水溶液の形で使用する。塩基性カリウム化
合物（例えば、水酸化カリウム）の１部を他のカリウム
化合物、例えば塩化カリウムに代えることも、有利では
ないが可能である：例えば、水酸化カリウムの１／４ま
でを塩化カリウム又は他のカリウム化合物の形で使用す
ることができる。
【００１１】本発明を有利な実施形、すなわちカリウム
化合物として水酸化カリウムの使用に関して詳細に説明
するが、本発明は水酸化カリウムの使用に限定されな
い。
化合物として水酸化カリウムの使用に関して詳細に説明
するが、本発明は水酸化カリウムの使用に限定されな
い。
【００１２】沈殿工程の反応、すなわちフルオロアルミ
ニウム酸と水酸化カリウムとの反応においては、室温と
反応混合物の沸点までの範囲であってよい。有利には７
０〜９０℃の範囲の温度である。カリウムクリオライト
の添加における温度は有利に沸点までの温度、有利に７
０〜９０℃の範囲である。
ニウム酸と水酸化カリウムとの反応においては、室温と
反応混合物の沸点までの範囲であってよい。有利には７
０〜９０℃の範囲の温度である。カリウムクリオライト
の添加における温度は有利に沸点までの温度、有利に７
０〜９０℃の範囲である。
【００１３】カリウムクリオライトとしては純粋なＫ3
ＡｌＦ6を使用することができる。この化合物を１部
（例えば５０重量％以上）含有する工業製品も使用可能
である。工業的に“クリオライト”として呼ばれる組成
物の他の成分はペンタフルオロアルミン酸ジカリウム及
びその水和物、場合によりフッ化アルミニウム又はその
水和物、もしくはフッ化カリウム及び他の製造に由来す
る不純物である。本発明方法において使用可能な“クリ
オライト”として呼ばれる製品は、例えばＫ2,8ＡｌＦ
5,8を示す。クリオライトは有利に微粉末で使用され
る。
ＡｌＦ6を使用することができる。この化合物を１部
（例えば５０重量％以上）含有する工業製品も使用可能
である。工業的に“クリオライト”として呼ばれる組成
物の他の成分はペンタフルオロアルミン酸ジカリウム及
びその水和物、場合によりフッ化アルミニウム又はその
水和物、もしくはフッ化カリウム及び他の製造に由来す
る不純物である。本発明方法において使用可能な“クリ
オライト”として呼ばれる製品は、例えばＫ2,8ＡｌＦ
5,8を示す。クリオライトは有利に微粉末で使用され
る。
【００１４】沈殿工程の実施後、後反応工程を実施する
ことができる。このためには反応混合物を有利に撹拌す
ることができる。時間は有利に０.２〜１時間である。
後反応工程の間、温度は有利に７０℃〜沸点までの範囲
である。
ことができる。このためには反応混合物を有利に撹拌す
ることができる。時間は有利に０.２〜１時間である。
後反応工程の間、温度は有利に７０℃〜沸点までの範囲
である。
【００１５】クリオライトの添加後に後反応工程を実施
することができる。時間は有利に１〜６時間であり、温
度は有利に７０℃〜沸点までの範囲である。
することができる。時間は有利に１〜６時間であり、温
度は有利に７０℃〜沸点までの範囲である。
【００１６】次に、カリウム：アルミニウム：フッ素の
モル比に関して詳細に説明する、すなわち沈殿工程にお
ける出発物質の相応する比に関して、全配合物（すなわ
ち、沈殿工程中の出発材料に加えて使用したカリウムク
リオライトを考慮）の相応する比に関して及び得られた
生成物中の相応するモル比に関して記載する。
モル比に関して詳細に説明する、すなわち沈殿工程にお
ける出発物質の相応する比に関して、全配合物（すなわ
ち、沈殿工程中の出発材料に加えて使用したカリウムク
リオライトを考慮）の相応する比に関して及び得られた
生成物中の相応するモル比に関して記載する。
【００１７】沈殿工程中での出発材料の量を有利に、カ
リウム：アルミニウム：フッ素のモル比が０.６０〜０.
９５：１：４〜４.８の範囲に保持されるように選択す
る。０.８０〜０.９０：１：４〜４.４のモル比が有利
である。
リウム：アルミニウム：フッ素のモル比が０.６０〜０.
９５：１：４〜４.８の範囲に保持されるように選択す
る。０.８０〜０.９０：１：４〜４.４のモル比が有利
である。
【００１８】全配合物、すなわちカリウムクリオライト
又は相応するカリウムクリオライト含有混合物の添加を
も含む配合物中のモル比に関しては、カリウム：アルミ
ニウム：フッ素のモル比は有利に１.０〜２：１：４〜
５、特に１.１〜１.２：１：４.４〜４.８である。
又は相応するカリウムクリオライト含有混合物の添加を
も含む配合物中のモル比に関しては、カリウム：アルミ
ニウム：フッ素のモル比は有利に１.０〜２：１：４〜
５、特に１.１〜１.２：１：４.４〜４.８である。
【００１９】前記のように本発明方法を実施すると、ク
リオライトを添加し、存在する水を分離し、かつ乾燥さ
せるか、もしくは生成物に熱処理を実施した後、ハンダ
用溶剤として非常に良好に使用可能であり、かつカリウ
ム：アルミニウム：フッ素のモル比が１.１〜１.３：
１：４.１〜４.３の範囲にある錯フッ化物のカリウム塩
の混合物が得られる。この生成物が主にテトラフルオロ
アルミン酸カリウム及びペンタフルオロアルミン酸ジカ
リウムもしくはその水和物からなることが確認された。
全ての場合においてクリオライトは少量で検出された。
この材料の溶剤特性は、従前の開示されていないドイツ
特許出願（１９５０１９３７.７号）明細書に記載され
ているように、ペンタフルオロアルミン酸ジカリウムの
水和物もしくは乾燥の際に単に可逆的に脱水されたペン
タフルオロアルミン酸ジカリウムを非可逆的に脱水され
たペンタフルオロアルミン酸ジカリウムに変換する場合
に、更に改良される。
リオライトを添加し、存在する水を分離し、かつ乾燥さ
せるか、もしくは生成物に熱処理を実施した後、ハンダ
用溶剤として非常に良好に使用可能であり、かつカリウ
ム：アルミニウム：フッ素のモル比が１.１〜１.３：
１：４.１〜４.３の範囲にある錯フッ化物のカリウム塩
の混合物が得られる。この生成物が主にテトラフルオロ
アルミン酸カリウム及びペンタフルオロアルミン酸ジカ
リウムもしくはその水和物からなることが確認された。
全ての場合においてクリオライトは少量で検出された。
この材料の溶剤特性は、従前の開示されていないドイツ
特許出願（１９５０１９３７.７号）明細書に記載され
ているように、ペンタフルオロアルミン酸ジカリウムの
水和物もしくは乾燥の際に単に可逆的に脱水されたペン
タフルオロアルミン酸ジカリウムを非可逆的に脱水され
たペンタフルオロアルミン酸ジカリウムに変換する場合
に、更に改良される。
【００２０】このことは前記特許出願明細書中に記載さ
れているように、錯フッ化アルミニウムのカリウム塩の
混合物を場合により前乾燥し、次いで熱処理を行うこと
により行われる。有利に概念“熱処理”とは、２２８℃
を越える温度に、有利に２６５℃を越える温度に加熱す
ることである。このような生成物は金属工材の表面上で
のハンダの改良された流れ特性に導く。
れているように、錯フッ化アルミニウムのカリウム塩の
混合物を場合により前乾燥し、次いで熱処理を行うこと
により行われる。有利に概念“熱処理”とは、２２８℃
を越える温度に、有利に２６５℃を越える温度に加熱す
ることである。このような生成物は金属工材の表面上で
のハンダの改良された流れ特性に導く。
【００２１】本発明方法で得られる混合物において、こ
れをハンダ用溶剤として使用する限り、所望の場合米国
特許第５１０００４８号及び第５１９０５９６号明細書
に記載されているように更に金属添加物を混合してよ
い。例えば、ケイ素、銅又はゲルマニウムのような金属
を微細な粒子の形、例えば１０００μｍを下回る粒径、
有利に４〜８０μｍの範囲で、添加混合する。完成溶剤
中には金属成分は約９〜８５重量％の量で含有される。
れをハンダ用溶剤として使用する限り、所望の場合米国
特許第５１０００４８号及び第５１９０５９６号明細書
に記載されているように更に金属添加物を混合してよ
い。例えば、ケイ素、銅又はゲルマニウムのような金属
を微細な粒子の形、例えば１０００μｍを下回る粒径、
有利に４〜８０μｍの範囲で、添加混合する。完成溶剤
中には金属成分は約９〜８５重量％の量で含有される。
【００２２】本発明の更なる課題は、新規反応混合物で
あり、この新規混合物はこれを処理した後軽金属工材の
ハンダ付けのための溶剤として好適である錯フッ化アル
ミニウムのカリウム塩の所望の混合物を提供する。この
新規の反応混合物はフルオロアルミニウム酸、アルミニ
ウムの錯フッ化物のカリウム塩並びにカリウムクリオラ
イトを包含する。この混合物は沈殿工程においてカリウ
ムクリオライトを添加することにより得られる。
あり、この新規混合物はこれを処理した後軽金属工材の
ハンダ付けのための溶剤として好適である錯フッ化アル
ミニウムのカリウム塩の所望の混合物を提供する。この
新規の反応混合物はフルオロアルミニウム酸、アルミニ
ウムの錯フッ化物のカリウム塩並びにカリウムクリオラ
イトを包含する。この混合物は沈殿工程においてカリウ
ムクリオライトを添加することにより得られる。
【００２３】本発明方法により得られる錯フッ化アルミ
ニウムのカリウム塩の混合物は特に軽金属工材のハンダ
付け用溶剤として好適である、それというのもこれは５
７５℃を下回る融点を示すためである。しかしながら他
の使用目的、例えば充填剤として、このような化合物タ
イプを経験的に使用可能である、ガラス製造又は研摩剤
のために使用するすることができる。
ニウムのカリウム塩の混合物は特に軽金属工材のハンダ
付け用溶剤として好適である、それというのもこれは５
７５℃を下回る融点を示すためである。しかしながら他
の使用目的、例えば充填剤として、このような化合物タ
イプを経験的に使用可能である、ガラス製造又は研摩剤
のために使用するすることができる。
【００２４】次に、実施例につき本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２５】
実施例１：フッ化水素２０重量％を含有するフッ化水素
酸の形でフッ化水素６１４ｋｇ及び水酸化アルミニウム
（純度９９％）５５０ｋｇをフルオロアルミニウム酸を
形成するために反応させた。ＫＯＨ（純度９０％）４０
０ｋｇを溶かすことにより得られた、ＫＯＨ１５重量％
含有水酸化カリウム水溶液を得られた反応混合物中に温
度８０℃で加えた。析出したアルミニウムフッ化物のカ
リウム錯塩の懸濁液が形成された。前記沈殿工程で得ら
れた反応混合物中に市販の“式” Ｋ2,8ＡｌＦ5,8を有
する“クリオライト”２７０ｋｇを添加した。
酸の形でフッ化水素６１４ｋｇ及び水酸化アルミニウム
（純度９９％）５５０ｋｇをフルオロアルミニウム酸を
形成するために反応させた。ＫＯＨ（純度９０％）４０
０ｋｇを溶かすことにより得られた、ＫＯＨ１５重量％
含有水酸化カリウム水溶液を得られた反応混合物中に温
度８０℃で加えた。析出したアルミニウムフッ化物のカ
リウム錯塩の懸濁液が形成された。前記沈殿工程で得ら
れた反応混合物中に市販の“式” Ｋ2,8ＡｌＦ5,8を有
する“クリオライト”２７０ｋｇを添加した。
【００２６】得られた生成物はＫＡｌＦ4及びＫ2ＡｌＦ
5を含有し、かつ融点５７０℃を示し、かつ非常に優れ
たハンダ用溶剤として使用可能である。
5を含有し、かつ融点５７０℃を示し、かつ非常に優れ
たハンダ用溶剤として使用可能である。
【００２７】実施例２： 非可逆的に脱水されたペンタフルオロアルミン酸ジカリ
ウムを形成するために熱処理を行う溶剤の製造 実施例１を繰り返した。クリオライト添加後得られた生
成物をフィルターが湿った状態で気流乾燥装置中に装入
した。乾燥装置中の入り口温度は約５７０℃であった。
滞留時間は約１／２秒であった。
ウムを形成するために熱処理を行う溶剤の製造 実施例１を繰り返した。クリオライト添加後得られた生
成物をフィルターが湿った状態で気流乾燥装置中に装入
した。乾燥装置中の入り口温度は約５７０℃であった。
滞留時間は約１／２秒であった。
【００２８】得られた生成物をレントゲン回折分析写真
により調べた。テトラフルオロアルミン酸カリウム主要
量とともに非可逆的に脱水されたペンタフルオロアルミ
ン酸ジカリウムを含有していることが判明した。この生
成物の融点は約５７０℃であった。この生成物を水性懸
濁液の形で使用する際に工材部品の均一な被覆が得ら
れ、かつこのハンダは実施例１の溶剤を用いるより更に
改良された流れ挙動を示した。
により調べた。テトラフルオロアルミン酸カリウム主要
量とともに非可逆的に脱水されたペンタフルオロアルミ
ン酸ジカリウムを含有していることが判明した。この生
成物の融点は約５７０℃であった。この生成物を水性懸
濁液の形で使用する際に工材部品の均一な被覆が得ら
れ、かつこのハンダは実施例１の溶剤を用いるより更に
改良された流れ挙動を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カール−ハインツ ヘルベルク ドイツ連邦共和国 バート ヴィムプフェ ン カール−ウルリッヒ−シュトラーセ 18
Claims (9)
- 【請求項１】 テトラフルオロアルミン酸カリウム及び
ペンタフルオロアルミン酸ジカリウム又はその水和物の
混合物を含有する、ハンダ用溶剤として使用可能な錯フ
ッ化アルミニウムのカリウム塩の混合物を製造する際
に、フルオロアルミニウム酸水溶液を沈殿工程において
カリウム化合物の水溶液と反応させ、沈殿工程で生じた
懸濁液にカリウムクリオライト又はカリウムクリオライ
ト含有混合物を添加し、その際生じた固体物質を水相か
ら分離し、かつ分離した固体物質を乾燥することを特徴
とする、ハンダ用溶剤として使用可能な混合物の製法。 - 【請求項２】 沈殿工程におけるアルミニウムに対する
カリウムのモル比を１：１より低い範囲に調節する請求
項１記載の製法。 - 【請求項３】 沈殿工程で生じた懸濁液にカリウムクリ
オライト又はカリウムクリオライト含有混合物を、全配
合物に関してカリウム対アルミニウムのモル比が１：１
〜１：２の範囲になる量で添加する請求項１又は２記載
の製法。 - 【請求項４】 フッ素対アルミニウムのモル比４：１〜
５：１の範囲でフルオロアルミニウム酸を添加する請求
項1から３までのいずれか1項記載の製法。 - 【請求項５】 沈殿工程での反応を反応混合物の沸点ま
での温度で、及びカリウムクリオライト又はカリウムク
リオライト含有混合物の添加の際には７０℃〜沸点まで
の温度で実施する請求項１から４までのいずれか１項記
載の製法。 - 【請求項６】 脱水した固体物質を、前記錯フッ化アル
ミニウムの少なくとも１部が非可逆的に脱水されたペン
タフルオロアルミン酸ジカリウムに変換されるように高
温熱処理する請求項１から５までのいずれか１項記載の
製法。 - 【請求項７】 カリウム化合物として水酸化カリウムを
水酸化カリウム水溶液の形で添加する請求項１記載の製
法。 - 【請求項８】 クリオライトを微粉末の形で使用する請
求項1記載の製法。 - 【請求項９】 フルオロアルミニウム酸、アルミニウム
の錯フッ化物のカリウム塩及びカリウムクリオライトを
包含する請求項１から８までのいずれか１項記載の製法
に使用するための反応混合物。
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