JPH09166527A - Ｘ線装置の試料炉体及びそれを用いた試料格納容器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料炉体に装着された試料に入射及び出射す
るＸ線の減衰を低減し、Ｘ線回折測定における死角の発
生を防止し、さらに使用温度を高める。 【解決手段】 Ｘ線装置に供される試料３を加熱する試
料炉体３３である。この炉体３３は、試料３を支持する
試料支持柱４９と、試料支持柱４９を包囲する筒状の加
熱管４７と、加熱管４７に形成されたＸ線通過用開口５
５と、加熱管４７に巻き付けられた発熱線５６ａとを有
する。発熱線５６ａは加熱管４７の軸線方向、すなわち
縦方向に巻き付けられる。発熱線５６ａは縦方向に巻か
れるので、開口５５の中に張り出さず、また、それを支
持するための支柱を開口５５の中に設ける必要もない。
こうして開口５５が大きく開放されるので、そこを通過
するＸ線は減衰せず、また回折角度２θの中に死角もな
くなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線装置に供され
る試料を加熱する試料炉体に関する。また本発明は、Ｘ
線が照射される試料を高温状態、ガス環境状態、真空状
態等といった各種の状態に置くためにその試料を格納す
るＸ線装置の試料格納容器に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置等といったＸ線装置では、
試料にＸ線を照射したときにその試料で回折するＸ線を
Ｘ線検出器によって検出する。このＸ線装置において、
高温状態下での試料の挙動を観察したい場合がある。ま
た、ヘリウム等といった不活性ガスによって試料の回り
をガス置換する場合がある。さらに、試料の酸化を防止
する等の理由により試料を真空状態に置く場合がある。

【０００３】上記の各種条件を満足させるためには、ヒ
ータを内蔵し、ガス導入系を備え、さらに真空排気系を
備えた試料格納容器に試料を収納し、その状態で試料格
納容器の外部から試料へＸ線を照射してＸ線回折測定を
行う。この種の試料格納容器は予めＸ線通過窓を有して
おり、Ｘ線はそのＸ線通過窓を通って試料格納容器の内
部へ導入される。また、試料格納容器の内部には試料炉
体が配設され、この試料炉体によって試料が支持される
と共にその試料が加熱される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】図７に示すように、従
来の試料炉体１０３は、本体部分１０４と、その本体部
分１０４の上下位置に設けられていて前方へ突出するほ
ぼ三角形状の張出し部１０５と、それらの張出し部１０
５の先端に固定されて上下に延びる支柱１０６と、本体
部分１０４と支柱１０６との間で横方向に巻き付けられ
た発熱線１１６とを有している。

【０００５】試料１１３は、試料容器１０８の中に詰め
込まれた状態で、試料着脱用開口１０１を通して本体部
分１０４の中に挿入され、前面開口１０２を通して外部
に露出する。通電によって発熱する発熱線１１６からの
熱により試料１１３が希望の温度に加熱され、さらに、
Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線Ｒ1 が試料１１３に照射さ
れる。入射Ｘ線Ｒ1 と試料１１３の結晶格子面との間で
回折条件が満足されると、試料１１３から回折Ｘ線Ｒ2
が生じ、そのＸ線Ｒ2 がＸ線検出器１１２によって検出
される。

【０００６】この従来の試料炉体１０３に関しては、試
料１１３の前方に支柱１０６及び発熱線１１６が存在す
るので、Ｘ線Ｒ1 及びＲ2 がそれらに当たって減衰する
という問題があった。また、回折角度２θの広角度領域
まで測定を行おうとすると、支柱１０６の部分で回折Ｘ
線の検出ができず、いわゆる死角が生じるという問題が
あった。また、本体部分１０４から延びる支持部１０４
ａを境としてその前側部分Ｘと後側部分Ｙとの間で形状
及び重量が急激に変化するので、試料炉体１０３の温度
を高温にしたとき、熱応力の作用によって支持部１０４
ａの付け根部分に割れが生じることがあり、従って、使
用温度が１４００℃程度に制限されていた。

【０００７】本発明は、上記の問題点に鑑みてなされた
ものであって、試料炉体に装着された試料に入射及び出
射するＸ線の減衰を低減し、Ｘ線回折測定における死角
の発生を防止し、さらに使用温度を高めることを目的と
する。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸ線装置の試料炉体は、試料を支持す
る試料支持柱と、その試料支持柱を包囲する筒状の加熱
管と、その加熱管に形成されたＸ線通過用開口と、加熱
管に巻き付けられた発熱線とを有しており、その発熱線
は加熱管の軸線方向に巻き付けられることを特徴とす
る。

【０００９】発熱線が筒状の加熱管の軸線方向に巻き付
けられるので、加熱管のＸ線通過用開口内に発熱線が張
り出すことが無く、また発熱線を支持するための支柱を
開口内に設ける必要も無い。よって、Ｘ線は発熱線等に
邪魔されること無く開口を通過して試料に入射及び出射
し、これにより、Ｘ線の減衰を防止できる。また、Ｘ線
通過用開口の中に支柱が無いので、回折Ｘ線を検出でき
ない角度位置、すなわちＸ線回折測定における死角が無
くなる。

【００１０】さらに、試料支持柱に支持された試料を筒
状の加熱管によって加熱するようにしたので、試料支持
柱を境とした試料炉体の形状及び重量がほぼ対称にな
り、その結果、使用温度を高くしても試料支持柱の付け
根部分に割れが発生し難くなった。このため、試料炉体
の使用温度をより高温まで、例えば１５００℃程度まで
上げることが可能になった。

【００１１】加熱管に形成するＸ線通過用開口は、試料
支持柱によって支持された試料の全面を外部へ開放でき
るような、支柱等の部材が存在しない単一の開口である
ことが望ましい。また、加熱管は円筒形状であることが
望ましい。また、加熱管以外に試料支持柱にも発熱線を
巻き付けることが望ましい。また、試料支持柱と加熱管
との間に補助加熱管を設け、その補助加熱管にも発熱線
を巻き付けることが望ましい。

【００１２】試料炉体の構造を簡単にするため次の構
成、すなわち、試料支持柱の先端に形成されたネジ部
と、試料支持柱の先端部が挿入される貫通穴を有してい
て試料支持柱が組み付けられる基台と、基台を貫通して
突出する試料支持柱のネジ部に螺合するナット部材とを
有する構成を採用できる。この構成を採用する場合に
は、基台と加熱管との間にカラー部材を配置することが
望ましい。

【００１３】本発明に係る試料格納容器は、上述した本
発明の試料炉体を包囲するケーシングと、そのケーシン
グに形成されるＸ線通過窓とを有する。そして、そのＸ
線通過窓は、試料炉体のＸ線通過用開口に対応する位置
に配置される。試料に入射するＸ線及び試料で回折した
Ｘ線は試料炉体のＸ線通過用開口及びケーシングのＸ線
通過窓を通過して試料格納容器の内外へ取り出される。

【００１４】

【発明の実施の形態】図６は、本発明に係る試料炉体を
含んだ試料格納容器をＸ線装置としてのＸ線回折装置に
設置した場合を模式的に示している。このＸ線回折装置
は、Ｘ線源Ｆ、ゴニオメータ１及びＸ線検出器２を有し
ている。Ｘ線源Ｆは、例えば、フィラメント及びターゲ
ットを有し、フィラメントに通電して該フィラメントか
ら熱電子を発生し、その熱電子を高速でターゲットに衝
突させて該ターゲットからＸ線を放射する。

【００１５】ゴニオメータ１は、測定対象である試料３
を支持する。またゴニオメータ１は、試料３のＸ線入射
面を通る回転中心軸線Ｌを中心として試料３を所定の角
速度で間欠的又は連続的に回転、いわゆるθ回転させ、
同時に、Ｘ線検出器２をθ回転の２倍の角速度で同じ方
向へ回転、いわゆる２θ回転させる。θ回転及び２θ回
転の各回転軌跡が含まれる面が水平面であるようなゴニ
オメータは一般に横型ゴニオメータと呼ばれ、その面が
垂直面であるようなゴニオメータは縦型ゴニオメータ、
試料水平型ゴニオメータ等と呼ばれる。

【００１６】θ回転する試料３にＸ線を照射するとき、
そのＸ線と試料３の結晶格子面との間でブラッグの回折
条件が満足されると、その結晶格子面でＸ線の回折が生
じる。この回折Ｘ線はＸ線検出器２によって検出され、
この検出結果に基づいて、回折Ｘ線の回折角度とＸ線強
度との関係が求められる。そしてこの関係から、試料３
についての各種特性が判定される。

【００１７】試料３は、ゴニオメータ１の上に固定され
た試料格納容器４の内部に収納されている。この試料格
納容器４は、試料３を高温で真空の状態に保持すること
及び必要に応じて試料３のまわりをヘリウムその他の不
活性ガス等でガス置換することを目的として使用され
る。高温状態に保持するのは、高温下での試料の挙動を
観察するためである。また、真空状態に維持するのは、
主に高温状態に置かれたときの試料の酸化を防止するた
めである。

【００１８】試料格納容器４は、図１に示すように、ゴ
ニオメータ１の上に固定されるケーシング基台５と、ケ
ーシング基台５の上に固定された円筒状のケーシング側
壁６と、ネジ７によってケーシング側壁６の上に固定さ
れたケーシング対基部壁８とを有する。これらのケーシ
ング基台５、ケーシング側壁６及びケーシング対基部壁
８は、軽くて熱を伝え難い材料、例えばアルミニウム等
によって形成され、そして互いに気密に組み付けられる
ことによって試料３を包囲するケーシング９を構成して
いる。

【００１９】ケーシング基台５の取付用ベース１３の内
部、ケーシング側壁６の内部及びケーシング対基部壁８
の各部の内部には冷却液通路１０が形成され、冷却液導
入口１５を通して導入される冷却液、例えば冷却水がそ
れらの通路１０を流れてケーシング９の全体を冷却し
て、そのケーシング１０が高温になるのを防止する。ま
た、ケーシング側壁６のＸ線通過用開口３９と反対側の
面にガス導入口２０が設けられ、必要に応じて、不活性
ガス例えばヘリウムガス等がこのガス導入口２０を通し
てケーシング９の内部へ導入され、これにより、試料３
のまわりがガス置換される。

【００２０】ケーシング基台５は、ゴニオメータ１に固
定される固定ベース１１と、その固定ベース１１の上に
左右方向へ滑り移動可能に配置された可動ベース１２
と、可動ベース１２の上に固定された取付用ベース１３
とによって構成されている。ケーシング側壁６は取付用
ベース１３の上に固定される。可動ベース１２の適所に
は軸受１４によって回転自在にしかし軸方向移動不能に
支持された駆動軸１６が貫通して設けられ、その駆動軸
１６の先端に形成したネジ１６ａが固定ベース１１に固
定したネジ１７に噛み合っている。

【００２１】駆動軸１６の中間部分に固定したギヤ１８
は、可動ベース１２から延びるブラケット１９上に固定
されたモータ２１の出力軸２１ａに噛み合う。また、駆
動軸１６の後端には、駆動軸１６の回転角度位置を検出
するためのホイール２２が固定され、そのホイール２２
を検知する光センサ２３が配設される。モータ２１が作
動すると駆動軸１６が回転し、このとき、ネジ１６ａと
ネジ１７との噛み合いの働きにより可動ベース１２が左
右へ平行移動する。この平行移動により、試料３の位置
を調整する。なお、モータ２１の出力軸２１ａはツマミ
２４を回すことによって手動で回すことができ、これに
より、可動ベース１２の位置を調節できる。

【００２２】ケーシング対基部壁８の中心部には、軸受
２６によって円筒状の排気口２５が試料３の回転中心軸
線Ｌを中心として回転自在に、しかし軸方向移動不能に
設けられる。ゴム製のＯリング２８は排気口２５のまわ
りの気密を保持する。排気口２５の先端にネジ結合され
たツマミ２９を緩めて取り外し、それに代えて排気用ホ
ース３１を接続すれば、その排気用ホース３１を通して
ケーシング９の内部を排気して該部を真空状態にするこ
とができる。

【００２３】取付用ベース１３の中心部には円盤状の取
付板３２が固定され、その取付板３２の上に試料炉体３
３がネジその他の締結具によって固定される。また、試
料炉体３３は、綿状のアルミナをほぼ円筒形状に成形し
て作られた保温筒３４によってその全体が覆われてい
る。この保温筒３４によって試料３が一定温度に保持さ
れる。図５に示すように、ケーシング側壁６の内周面の
適所に係止片３６及び受け板３７が設けられる。一方、
保温筒３４の上端部に角穴リング部材３８が設けられ
る。保温筒３４をケーシング側壁６の内部へ挿入する
と、係止片３６が角穴リング部材３８の中へ入り込み、
さらに保温筒３４の下端部が受け板３７によって受けら
れる。

【００２４】このように、係止片３６と角穴リング部材
３８との嵌合によって保温筒３４をケーシング側壁６の
内部に固定支持するようにしたので、ゴニオメータ１の
動きに従って試料格納容器４が動く場合でも、保温筒３
４がケーシング９の内部で位置ズレや不安定に動くこと
がなくなり、よって、試料３を常に安定に保持できる。
また、ケーシング９を水平面上に固定する場合はもとよ
り、ケーシング９を垂直面上に固定する場合、すなわち
ケーシング９が水平方向に支持される場合でも、保温筒
３４をケーシング９に対する一定位置に安定して支持で
きる。つまり、本実施形態の試料格納容器４は、試料格
納容器４の取付面が水平面である横型ゴニオメータ及び
その取付面が垂直面である縦型ゴニオメータのいずれに
も問題なく使用できる。

【００２５】図４に示すように、ケーシング側壁６の円
周方向の所定角度範囲、例えばほぼ１８０°の角度範囲
にわたって長穴状の開口３９が形成され、この開口３９
の全面が遮蔽部材４１によって覆われて外部から遮蔽さ
れ、さらにその遮蔽部材４１の上下がリング状のバンド
４２によってケーシング側壁６へ押し付けられる。こう
して、開口３９及びそれを覆う遮蔽部材４１によってＸ
線を通過させるためのＸ線通過窓４４が構成される。ま
た望ましくは、開口３９の上下周縁に接着部材４３を設
け、これらの接着部材によって遮蔽部材４１をケーシン
グ側壁６に接着する。

【００２６】遮蔽部材４１は、通気性が無く、Ｘ線を通
過させることができ、さらに内部の真空を維持できる程
度に機械的強度を有する各種の材料、例えば、アルミニ
ウム箔等によって形成される。また、接着部材４３は、
両面粘着テープ、接着剤等によって構成できる。接着部
材４３によって遮蔽部材４１をケーシング側壁６に接着
することにより、ケーシング９の内部が真空状態になっ
たときでも、遮蔽部材４１が内部へずれ込むように変形
することを防止できる。

【００２７】図６において、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ
線は、遮蔽部材を含むＸ線通過窓４４を通して試料格納
容器４の内部へ導入されて試料３へ照射され、さらに試
料３で発生した回折Ｘ線はＸ線通過窓４４を通して試料
格納容器４の外部へ取り出されてＸ線検出器２によって
検出される。図４に示すように、開口３９は円周方向に
長いがその内部には支柱やリブは設けられていない。つ
まり、開口３９は、仕切の無い単一形状の穴として形成
されている。仮に、その開口３９のどこかに支柱やリブ
が設けられていると、その支柱等がＸ線の通過の邪魔に
なって、試料に入射するＸ線及び試料で回折したＸ線の
強度を減衰させるおそれがある。これに対し、そのよう
な支柱等が無い本実施形態によれば、試料３のθ回転及
びＸ線検出器２の２θ回転に関する広い角度範囲にわた
ってＸ線の減衰を確実に防止できる。

【００２８】ケーシング９の内部に配設される試料炉体
３３は、例えば図２に示すように、円盤状の基台４６
と、その基台４６の上に配置した円筒状の加熱管４７
と、試料容器４８を支持する試料支持柱４９と、試料支
持柱４９の下部であって試料支持柱４９と加熱管４７と
の間に配設された円筒状の補助加熱管５２とを有してい
る。図３に示すように、測定対象である試料３は試料容
器４８の中に詰め込まれ、さらにその試料容器４８は、
試料支持柱４９の支持枠４９ａの中に差し込まれる。

【００２９】試料支持柱４９の下端円柱部にはネジ４９
ｂが形成されており、そのネジ部４９ｂは、補助加熱管
５２、加熱管４７の底部４７ａ、円筒状カラー５１、そ
して基台４６を通して基台４６の反対側へ突出し、その
突出した部分がナット５３によって基台４６の底面に締
め付けられる。加熱管４７の上端は円盤状の蓋５４によ
って外部から遮蔽される。こうして、試料３が試料支持
柱４９の所定位置に置かれ、さらにその試料支持柱４９
の全体が加熱管４７の内部に収納される。また、試料３
を収容した試料炉体３３を、図１において、ケーシング
９内の取付板３２に固定すれば、試料３を試料格納容器
４の内部の所定位置に置くことができる。

【００３０】図３において、加熱管４７の円周方向の適
宜の角度幅、例えば１８０°の角度幅にわたってＸ線通
過用の長穴、すなわち開口５５が形成されている。そし
て、１本の発熱線５６ａが加熱管４７の外面及び内面の
両面にわたって縦方向すなわち軸線方向に巻き回されて
いる。発熱線５６ａは、加熱管４７に対して軸線方向に
巻かれるので、開口５５の中に張り出すことが無く、よ
って、試料３の前方は開口５５によって外部へ大きく開
放される。従って、試料３へ入射するＸ線及び試料３で
回折したＸ線は、加熱管４７や発熱線５６ａ等に邪魔さ
れて減衰することがない。

【００３１】試料支持柱４９のほぼ全面には発熱線５６
ｂが横方向に巻き回されている。また、補助加熱管５２
の外周面にも発熱線５６ｃが横方向すなわち円周方向に
巻き回されている。各発熱線５６ａ，５６ｂ及び５６ｃ
は、例えば、白金などによって形成される。各発熱線は
通電されることによって発熱し、試料３を前面及び背面
の両面から加熱する。

【００３２】以下、上記構成より成るＸ線格納容器４及
びそれを用いたＸ線回折装置についてそれらの動作を説
明する。まず、図３に示すようにして試料３を試料炉体
３３の中に装着し、その試料炉体３３を図１に示すよう
にケーシング９の中に入れて固定する。このとき、ケー
シング９に関しては、ケーシング側壁６がケーシング基
台５に取り付けられた状態であって、ケーシング対基部
壁８はまだケーシング側壁６の先端に取り付けられてい
ない。つまり、ケーシング９の先端は開放端であり、そ
の開放端から試料炉体３３が挿入される。

【００３３】その後、図５に示すように、保温筒３４を
ケーシング側壁６の内部へ挿入し、さらに角穴リング部
材３８と係止片３６とをしっかりと嵌合させてその保温
筒３４を安定状態に支持する。保温筒３４は、その下端
部が受け板３７によって受けられるので常に安定した状
態に置かれる。そしてその後、ケーシング対基部壁８を
ケーシング側壁６の先端に置いてネジ７によって固定
し、さらに排気口２５の先端に排気用ホース３１を接続
する。図示されていないが、排気用ホース３１の他端に
は、真空ポンプ等といった排気装置が接続されている。

【００３４】こうしてＸ線格納容器４の中の所定位置に
試料３が置かれた後、そのＸ線格納容器４をＸ線回折装
置のゴニオメータ１の上に固定する。そして、排気用ホ
ース３１を通してケーシング９の内部を排気し、各発熱
線５６ａ，５６ｂ，５６ｃ（図２参照）に通電して試料
３を加熱し、さらに冷却液導入口１５を通して冷却液を
導入してケーシング９を冷却する。また、必要に応じ
て、ガス導入口２０を通してケーシング９の内部へガス
を導入する。ケーシング９の内部の試料３のまわりが希
望の高温に、しかも真空状態に設定されると、Ｘ線回折
測定が開始される。

【００３５】すなわち、モータ２１を作動して試料３を
Ｘ線光学的に見て適切な位置に置くことを含んで、Ｘ線
源ＦからＸ線検出器２に至る間のＸ線光学通路上に配設
される各種のＸ線光学要素の光学的な位置を適切な位置
に設定する。その後、図６において、ゴニオメータ１に
よって試料３をθ回転させ、同時にＸ線検出器２をその
２倍の角速度で２θ回転させながら、Ｘ線源Ｆから放射
されるＸ線を試料３へ照射し、試料３で回折Ｘ線が発生
するとき、その回折Ｘ線をＸ線検出器２によって検出す
る。こうしてＸ線回折測定が行われるとき、ケーシング
９は試料３のθ回転と一体に回転するが、ケーシング９
の対基部壁８に設けた排気口２５は、試料３の回転中心
軸線Ｌを中心とする円筒形状に形成され、しかもその軸
線Ｌを中心として回転自在になっているので、ケーシン
グ９が回転しても排気口２５及びそれに連結した排気用
ホース３１は回転することなく常に同じ位置に静止す
る。これにより、排気用ホース３１の連れ回り旋回移動
やねじれ等を防止できる。

【００３６】また、本実施形態では図２に示すように、
発熱線５６ａが円筒状の加熱管４７の軸線方向に巻き付
けられるので、加熱管４７のＸ線通過用開口５５に発熱
線５６ａが張り出すことが無く、また発熱線５６ａを支
持するための支柱を設ける必要も無い。よって、Ｘ線は
発熱線５６ａ等に邪魔されること無く開口５５を通過し
て試料３に入射し、さらにその試料３で回折した回折Ｘ
線も自由に開口５５を通過する。こうして、試料炉体３
３を通過するＸ線の減衰を防止できる。また、Ｘ線通過
用開口５５の中に支柱が無いので、回折Ｘ線を検出でき
ない角度位置、すなわちＸ線回折測定における死角が無
くなる。

【００３７】さらに、試料支持柱４９に支持された試料
３を円筒状の加熱管４７によって加熱するようにしたの
で、試料支持柱４９を境とした試料炉体３３の形状及び
重量がほぼ対称になり、その結果、使用温度を高くして
も試料支持柱４９の付け根部分に異常な熱応力が発生せ
ず、よって該部に割れが発生することが無くなった。こ
のため、試料炉体３３の使用温度をより高温まで、例え
ば１５００℃程度まで上げることが可能になった。

【００３８】以上、好ましい実施形態をあげて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、本発明は、Ｘ線回折装置に限られ
ず、Ｘ線が照射される試料を試料炉体によって支持する
と共にその試料炉体をケーシングによって格納する必要
がある任意のＸ線装置に適用できる。また、試料炉体３
３に関する構造以外の構造、例えば、ケーシング９の構
造や保温筒３４の構造等に関しては、図示した構造以外
の任意の構造とすることができる。

【００３９】また、加熱管４７及び補助加熱管５２は、
円筒形状ではなくて、角筒形状とすることもできる。ま
た図２において、試料支持柱４９の形状は特定の形状に
限定されないが、その付け根部分に過剰な負荷が加わる
ことを防止する観点から、試料３の回転中心軸線Ｌから
横方向に大きく張り出すような形状は避けるのが望まし
い。

【００４０】

【発明の効果】請求項１記載のＸ線装置の試料炉体によ
れば、発熱線が筒状の加熱管の軸線方向に巻き付けられ
るので、加熱管のＸ線通過用開口に発熱線が張り出すこ
とが無く、よって、該開口を通過するＸ線が発熱線に当
たって減衰するという事態が回避され、Ｘ線の減衰が低
減される。また、試料を加熱する加熱管を円筒、角筒等
といった筒状に形成したので、試料支持柱を境とした試
料炉体の形状及び重量がほぼ対称になり、その結果、使
用温度を高くしても試料支持柱の付け根部分に割れが発
生し難くなった。このため、試料炉体の使用温度をより
高温まで上げることが可能になった。

【００４１】請求項２記載の試料炉体によれば、Ｘ線通
過用開口の中に支柱が無いので、該開口を通過するＸ線
の進行が妨げられることが無い。また、支柱が無いの
で、２θ回転移動するＸ線検出器によって回折Ｘ線を検
出する際、回折Ｘ線を検出できない角度位置が無くな
る。つまり、Ｘ線回折測定における死角が無くなる。

【００４２】請求項３記載の試料炉体によれば、試料支
持柱に関する試料炉体の形状がより一層対称形状になる
ので、熱応力の発生に起因して試料炉体が損傷すること
を防止できる。

【００４３】請求項４記載の試料炉体によれば、加熱管
による試料の加熱に加えて、試料支持柱からも試料を加
熱できるので、試料をより一層迅速且つ高温に加熱でき
る。

【００４４】請求項５記載の試料炉体によれば、加熱管
による試料の加熱に加えて、補助加熱管からも試料を加
熱できるので、試料をより一層迅速且つ高温に加熱でき
る。

【００４５】請求項６及び請求項７記載の試料炉体によ
れば、試料炉体を簡単且つ強固に組み立てることができ
る。

【００４６】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る試料炉体を用いた試料格納容器の
一実施形態を示す正面断面図である。

【図２】本発明に係る試料炉体の一実施形態を示す正面
断面図である。

【図３】図２に示す試料炉体の分解斜視図である。

【図４】図１に示す試料格納容器の要部、特にＸ線通過
窓の構造を示す分解斜視図である。

【図５】図１に示す試料格納容器の要部、特に保温筒の
支持構造を示す分解斜視図である。

【図６】図１の試料格納容器をＸ線回折装置に装着した
様子を概略的に示す斜視図である。

【図７】従来の試料炉体の一例を示す斜視図である。

【符号の説明】

１ ゴニオメータ ２ Ｘ線検出器 ３ 試料 ４ 試料格納容器 ５ ケーシング基台 ６ ケーシング側壁 ８ ケーシング対基部壁 ９ ケーシング １０ 冷却液通路 １１ 固定ベース １２ 可動ベース １３ 取付用ベース １５ 冷却液導入口 ２０ ガス導入口 ２５ 排気口 ３１ 排気用ホース ３３ 試料炉体 ３４ 保温筒 ３９ Ｘ線通過用開口 ４１ 遮蔽部材 ４３ 接着部材 ４４ Ｘ線通過窓 ４６ 基台 ４７ 加熱管 ４９ 試料支持柱 ４９ｂ ネジ部 ５１ カラー ５２ 補助加熱管 ５３ ナット ５５ Ｘ線通過用開口 ５６ａ，５６ｂ，５６ｃ 発熱線 Ｆ Ｘ線源 Ｌ 試料の回転中心軸線

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線装置に供される試料を加熱する試料
   炉体において、試料を支持する試料支持柱と、その試料
   支持柱を包囲する筒状の加熱管と、その加熱管に形成さ
   れたＸ線通過用開口と、加熱管に巻き付けられた発熱線
   とを有しており、その発熱線は加熱管の軸線方向に巻き
   付けられることを特徴とするＸ線装置の試料炉体。
2. 【請求項２】 請求項１記載のＸ線装置の試料炉体にお
   いて、Ｘ線通過用開口は、試料支持柱によって支持され
   た試料の全面を外部へ開放する単一の開口であることを
   特徴とする試料炉体。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載のＸ線装置の
   試料炉体において、加熱管は円筒形状であることを特徴
   とする試料炉体。
4. 【請求項４】 請求項１から請求項３のうちの少なくと
   もいずれか１つに記載のＸ線装置の試料炉体において、
   試料支持柱に発熱線が巻き付けられることを特徴とする
   試料炉体。
5. 【請求項５】 請求項１から請求項４のうちの少なくと
   もいずれか１つに記載のＸ線装置の試料炉体において、
   試料支持柱と加熱管との間に配置される補助加熱管と、
   その補助加熱管に巻き付けられる発熱線とを有すること
   特徴とする試料炉体。
6. 【請求項６】 請求項１から請求項５のうちの少なくと
   もいずれか１つに記載のＸ線装置の試料炉体において、 試料支持柱の先端に形成されたネジ部と、 試料支持柱の先端部が挿入される貫通穴を有していて試
   料支持柱が組み付けられる基台と、 基台を貫通して突出する試料支持柱のネジ部に螺合する
   ナット部材とを有することを特徴とする試料炉体。
7. 【請求項７】 請求項６記載のＸ線装置の試料炉体にお
   いて、基台と加熱管との間にカラー部材を配置すること
   を特徴とする試料炉体。
8. 【請求項８】 請求項１から請求項７のうちの少なくと
   もいずれか１つに記載のＸ線装置の試料炉体を用いたＸ
   線装置の試料格納容器において、 上記試料炉体を包囲するケーシングと、そのケーシング
   に形成されたＸ線通過窓とを有しており、 そのＸ線通過窓は上記Ｘ線通過用開口に対応する位置に
   配置されることを特徴とする試料格納容器。