JPH09208233A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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- JPH09208233A JPH09208233A JP1598696A JP1598696A JPH09208233A JP H09208233 A JPH09208233 A JP H09208233A JP 1598696 A JP1598696 A JP 1598696A JP 1598696 A JP1598696 A JP 1598696A JP H09208233 A JPH09208233 A JP H09208233A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 開口部がある蓋を有する容器中でゲルを乾燥
する場合、乾燥機内位置、使用する乾燥機などが異なっ
ても割れが発生せず、製品歩留まりを向上させるシリカ
ガラスの製造法を提供する。 【構成】 開口部付近の風速が変化してもゲルの乾燥速
度に実質的な変動が発生しない０．２ｃｍ2以下０．０
０８ｃｍ2以上の開口部を１個以上設けた蓋を有する容
器中でゲルを乾燥する。また、ゲルの乾燥に使用する熱
風循環方式の乾燥機内の風速のばらつきを１００％以内
とするようにする。
する場合、乾燥機内位置、使用する乾燥機などが異なっ
ても割れが発生せず、製品歩留まりを向上させるシリカ
ガラスの製造法を提供する。 【構成】 開口部付近の風速が変化してもゲルの乾燥速
度に実質的な変動が発生しない０．２ｃｍ2以下０．０
０８ｃｍ2以上の開口部を１個以上設けた蓋を有する容
器中でゲルを乾燥する。また、ゲルの乾燥に使用する熱
風循環方式の乾燥機内の風速のばらつきを１００％以内
とするようにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゾルーゲル法によ
るシリカガラスの製造法に関する。
るシリカガラスの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ゾルーゲル法は、従来採用されてきた気
相法による合成石英ガラスの製造方法と比較して、１）
合成温度が低いことからエネルギーコストが低い、２）
気相法で大形・高均質ガラスを得るためには不可欠なガ
ラスの高温成形及びアニール処理なして大形・高均質な
ガラスを得ることができる、３）ゾルを容器に注入、ゲ
ル化する過程で容器形状によるゲル形状の制御が可能で
あるため、ガラスの加工コストを低減できるなどの利点
があり、研究が行われている。
相法による合成石英ガラスの製造方法と比較して、１）
合成温度が低いことからエネルギーコストが低い、２）
気相法で大形・高均質ガラスを得るためには不可欠なガ
ラスの高温成形及びアニール処理なして大形・高均質な
ガラスを得ることができる、３）ゾルを容器に注入、ゲ
ル化する過程で容器形状によるゲル形状の制御が可能で
あるため、ガラスの加工コストを低減できるなどの利点
があり、研究が行われている。
【０００３】ゾルーゲル法による大形の石英ガラスを製
造するプロセスは、シリコンアルコキシドなどを原料と
し、溶媒の共存下で触媒を用いて加水分解して液状のゾ
ルを作製し、これを適当な容器に注入してゲル化し、こ
のゲルを乾燥して乾燥ゲルとし、ついで焼成して緻密な
石英ガラスとするものである。このようなゾルーゲル法
による石英ガラスの製造において、ゲルの乾燥工程で割
れやクラックが発生しやすいことが知られている。
造するプロセスは、シリコンアルコキシドなどを原料と
し、溶媒の共存下で触媒を用いて加水分解して液状のゾ
ルを作製し、これを適当な容器に注入してゲル化し、こ
のゲルを乾燥して乾燥ゲルとし、ついで焼成して緻密な
石英ガラスとするものである。このようなゾルーゲル法
による石英ガラスの製造において、ゲルの乾燥工程で割
れやクラックが発生しやすいことが知られている。
【０００４】このようなゲルの乾燥工程での割れやクラ
ックの発生を防止する方法として、ゲルをガス透過性フ
イルム面を有する蓋をつけた容器中で乾燥する、ゲルを
ガス透過性フイルムで作られた袋に入れて乾燥する、開
口面積比率を規定した蓋を有する容器中に入れて乾燥す
るなど、様々な方法が提案されている。
ックの発生を防止する方法として、ゲルをガス透過性フ
イルム面を有する蓋をつけた容器中で乾燥する、ゲルを
ガス透過性フイルムで作られた袋に入れて乾燥する、開
口面積比率を規定した蓋を有する容器中に入れて乾燥す
るなど、様々な方法が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の提案さ
れた方法で大形・高均質な合成石英ガラスを安定に効率
よく作製しようとした場合、様々な問題点が発生した。
すなわち、ガス透過性フイルム面を有する蓋をつけた容
器中でゲルの乾燥を行う場合、フイルムは再使用ができ
ないため、ゲルの乾燥毎にフイルム面を蓋に再構築しな
ければならないため工程数が増加し、また、ゲルの乾燥
を行う前にエージング処理を実施する場合にはエージン
グ工程と乾燥工程で容器の蓋を交換する、或いはガス透
過性フイルム面の上にガス不透過性の遮蔽板を設け乾燥
工程でこれを取り除くなどの操作が必要になった。ガス
透過性フイルムで作製された袋に入れてゲルの乾燥を行
う場合、ゲルを袋に移す過程で割れが発生する、あるい
はガス透過性フイルムで作製された袋中でゾルのゲル
化、乾燥を一貫して行う場合には袋中の異物、不純物に
よるゲル及びガラスの汚染という問題が発生した。開口
面積比率を規定した蓋を有する容器中にいれてゲルの乾
燥を行う場合、上記のガス透過性フイルムを用いる方法
で発生したような問題はないが、しかし有機溶媒を含む
製品の乾燥に一般に使用される熱風循環方式の乾燥機を
用いた場合、乾燥機内での容器の位置が異なる場合、ま
た使用する乾燥機が異なる場合にゲルの乾燥状態に大き
な差が発生し、その結果としてゲルに割れが発生し、製
品歩留まりが低下するという問題が発生した。
れた方法で大形・高均質な合成石英ガラスを安定に効率
よく作製しようとした場合、様々な問題点が発生した。
すなわち、ガス透過性フイルム面を有する蓋をつけた容
器中でゲルの乾燥を行う場合、フイルムは再使用ができ
ないため、ゲルの乾燥毎にフイルム面を蓋に再構築しな
ければならないため工程数が増加し、また、ゲルの乾燥
を行う前にエージング処理を実施する場合にはエージン
グ工程と乾燥工程で容器の蓋を交換する、或いはガス透
過性フイルム面の上にガス不透過性の遮蔽板を設け乾燥
工程でこれを取り除くなどの操作が必要になった。ガス
透過性フイルムで作製された袋に入れてゲルの乾燥を行
う場合、ゲルを袋に移す過程で割れが発生する、あるい
はガス透過性フイルムで作製された袋中でゾルのゲル
化、乾燥を一貫して行う場合には袋中の異物、不純物に
よるゲル及びガラスの汚染という問題が発生した。開口
面積比率を規定した蓋を有する容器中にいれてゲルの乾
燥を行う場合、上記のガス透過性フイルムを用いる方法
で発生したような問題はないが、しかし有機溶媒を含む
製品の乾燥に一般に使用される熱風循環方式の乾燥機を
用いた場合、乾燥機内での容器の位置が異なる場合、ま
た使用する乾燥機が異なる場合にゲルの乾燥状態に大き
な差が発生し、その結果としてゲルに割れが発生し、製
品歩留まりが低下するという問題が発生した。
【０００６】本発明は、開口部がある蓋を有する容器中
でゲルを乾燥する場合での上記問題点を解決するもの
で、乾燥機内位置、使用する乾燥機などが異なっても割
れが発生せず、製品歩留まりを向上させるシリカガラス
の製造法を提供するものである。
でゲルを乾燥する場合での上記問題点を解決するもの
で、乾燥機内位置、使用する乾燥機などが異なっても割
れが発生せず、製品歩留まりを向上させるシリカガラス
の製造法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本願の第一の発明は、有
機ポリマ及び溶媒の存在下でシリコンアルコキシドの縮
重合物を塩基触媒を用いて加水分解して調製したゾルを
ゲル化し、乾燥して乾燥ゲルとし、ついで焼成してガラ
スとするシリカガラスの製造法において、ゲルの乾燥を
０．２ｃｍ2以下０．００８ｃｍ2以上の面積を持つ孔を
１個以上開けた蓋を有する容器中で行うことを特徴とす
るシリカガラスの製造法である。
機ポリマ及び溶媒の存在下でシリコンアルコキシドの縮
重合物を塩基触媒を用いて加水分解して調製したゾルを
ゲル化し、乾燥して乾燥ゲルとし、ついで焼成してガラ
スとするシリカガラスの製造法において、ゲルの乾燥を
０．２ｃｍ2以下０．００８ｃｍ2以上の面積を持つ孔を
１個以上開けた蓋を有する容器中で行うことを特徴とす
るシリカガラスの製造法である。
【０００８】本願の第二の発明は、有機ポリマ及び溶媒
の存在下でシリコンアルコキシドの縮重合物を塩基触媒
を用いて加水分解して調製したゾルをゲル化して得たゲ
ルを開口部を有する容器中で熱風循環方式の乾燥機を用
いて乾燥して乾燥ゲルとし、ついで焼成してガラスとす
るシリカガラスの製造法において、乾燥機内の風速のば
らつきを１００％以内とすることを特徴とするシリカガ
ラスの製造法である。
の存在下でシリコンアルコキシドの縮重合物を塩基触媒
を用いて加水分解して調製したゾルをゲル化して得たゲ
ルを開口部を有する容器中で熱風循環方式の乾燥機を用
いて乾燥して乾燥ゲルとし、ついで焼成してガラスとす
るシリカガラスの製造法において、乾燥機内の風速のば
らつきを１００％以内とすることを特徴とするシリカガ
ラスの製造法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】すなわち、本願の第一の発明では
容器蓋に０．２ｃｍ2以下０．００８ｃｍ2以上の面積を
持つ開口部を１個以上設けることとした。開口部がある
蓋を有する容器中でゲルを乾燥する場合、乾燥機内位置
や使用する乾燥機によってゲルに割れが発生する最も大
きな原因は、開口部近傍での風速が異なるため開口部を
通しての溶媒ガスの拡散速度が変化し、その結果として
ゲルの乾燥状態が変化するということであった。この原
因を取り除くためには、乾燥機内及び使用する各乾燥機
の風速を均一化することが最も有効であるが、設備コス
トが高くなる、大形の容器を数多く乾燥機内に投入した
場合、乾燥機内の風速を均一化することは困難であるな
どの問題がある。本発明では、開口部付近の風速が変化
してもゲルの乾燥速度に実質的な変動が発生しない０．
２ｃｍ2以下０．００８ｃｍ2以上の開口面積を採用する
こととし、このような開口部を１個以上容器蓋に設ける
こととした。
容器蓋に０．２ｃｍ2以下０．００８ｃｍ2以上の面積を
持つ開口部を１個以上設けることとした。開口部がある
蓋を有する容器中でゲルを乾燥する場合、乾燥機内位置
や使用する乾燥機によってゲルに割れが発生する最も大
きな原因は、開口部近傍での風速が異なるため開口部を
通しての溶媒ガスの拡散速度が変化し、その結果として
ゲルの乾燥状態が変化するということであった。この原
因を取り除くためには、乾燥機内及び使用する各乾燥機
の風速を均一化することが最も有効であるが、設備コス
トが高くなる、大形の容器を数多く乾燥機内に投入した
場合、乾燥機内の風速を均一化することは困難であるな
どの問題がある。本発明では、開口部付近の風速が変化
してもゲルの乾燥速度に実質的な変動が発生しない０．
２ｃｍ2以下０．００８ｃｍ2以上の開口面積を採用する
こととし、このような開口部を１個以上容器蓋に設ける
こととした。
【００１０】開口部の面積は０．２ｃｍ2以下０．００
８ｃｍ2以上であることが必要である。これ以上の開口
部面積では乾燥機内の風速が異なる場合、乾燥速度に大
きな差が発生し、開口部数を多くした場合にはこれが一
層促進され、ゲルに割れが発生する確率が高くなる。一
方、開口部の面積は０．００８ｃｍ2以下では乾燥速度
が著しく小さくなり、乾燥に必要な温度が高くなった
り、乾燥工程長の増加を引き起こすので好ましくない。
８ｃｍ2以上であることが必要である。これ以上の開口
部面積では乾燥機内の風速が異なる場合、乾燥速度に大
きな差が発生し、開口部数を多くした場合にはこれが一
層促進され、ゲルに割れが発生する確率が高くなる。一
方、開口部の面積は０．００８ｃｍ2以下では乾燥速度
が著しく小さくなり、乾燥に必要な温度が高くなった
り、乾燥工程長の増加を引き起こすので好ましくない。
【００１１】また、本願の第二の発明では、ゲルの乾燥
に使用する熱風循環方式の乾燥機内の風速のばらつきを
１００％以内とすることにした。熱風循環方式の乾燥機
を用い、開口部がある蓋を有する容器中でゲルを乾燥す
る場合、乾燥機内位置や使用する乾燥機によってゲルに
割れが発生する最も大きな原因は、開口部近傍での風速
が異なるため開口部を通しての溶媒ガスの拡散速度が変
化し、その結果としてゲルの乾燥状態が変化するという
ことであった。この原因を取り除くためには、乾燥機内
及び使用する各乾燥機の風速を均一化することが最も有
効である。
に使用する熱風循環方式の乾燥機内の風速のばらつきを
１００％以内とすることにした。熱風循環方式の乾燥機
を用い、開口部がある蓋を有する容器中でゲルを乾燥す
る場合、乾燥機内位置や使用する乾燥機によってゲルに
割れが発生する最も大きな原因は、開口部近傍での風速
が異なるため開口部を通しての溶媒ガスの拡散速度が変
化し、その結果としてゲルの乾燥状態が変化するという
ことであった。この原因を取り除くためには、乾燥機内
及び使用する各乾燥機の風速を均一化することが最も有
効である。
【００１２】ゲルの乾燥工程での割れ防止に対して好適
な結果を与える乾燥機内の風速のばらつきは、採用する
乾燥温度プログラムや乾燥機内の平均風速によって変化
するが、概ね最も風速の小さな位置を基準として１００
％以内である。１００％以上のばらつきがある場合に
は、容器毎でのゲルの乾燥状態に大きな差が発生し、割
れが発生しやすい。
な結果を与える乾燥機内の風速のばらつきは、採用する
乾燥温度プログラムや乾燥機内の平均風速によって変化
するが、概ね最も風速の小さな位置を基準として１００
％以内である。１００％以上のばらつきがある場合に
は、容器毎でのゲルの乾燥状態に大きな差が発生し、割
れが発生しやすい。
【００１３】ゲルの作製に使用するシリコンアルコキシ
ドの縮重合物としてはシリコンメトキシド、シリコンエ
トキシド、シリコンプロポキシドなどの縮重合物が使用
できるが、原料コスト、加水分解のしやすさ等の点でシ
リコンメトキシドの縮重合物の使用が好ましい。
ドの縮重合物としてはシリコンメトキシド、シリコンエ
トキシド、シリコンプロポキシドなどの縮重合物が使用
できるが、原料コスト、加水分解のしやすさ等の点でシ
リコンメトキシドの縮重合物の使用が好ましい。
【００１４】ゲルの作製に使用する有機ポリマとして
は、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール及びその
誘導体、ヒドロキシプロピルセルロースなどが使用でき
るが、大形ガラス作製の上ではポリ酢酸ビニルの使用が
好ましい。
は、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール及びその
誘導体、ヒドロキシプロピルセルロースなどが使用でき
るが、大形ガラス作製の上ではポリ酢酸ビニルの使用が
好ましい。
【００１５】シリコンアルコキシドの加水分解に使用す
る触媒としては、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメ
チルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、
水酸化テトラn-プロピルアンモニウム、コリンなどの塩
基触媒が使用できるが、コリンが最も好適な結果を与え
るので、その使用が好ましい。
る触媒としては、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメ
チルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、
水酸化テトラn-プロピルアンモニウム、コリンなどの塩
基触媒が使用できるが、コリンが最も好適な結果を与え
るので、その使用が好ましい。
【００１６】
実施例１ シリコンメトキシドの縮重合物１００重量部にメタノー
ル５０重量部、ジメチルホルムアミド３５重量部、テト
ラヒドロフルフリルアルコール２７重量部、ポリ酢酸ビ
ニルメタノール溶液（固形分濃度５０％、重合度：１５
００）５重量部を加えて３０分撹拌し、これにコリンメ
タノール溶液（１Ｍ）１重量部を加え、ついで水３９重
量部を撹拌しながら滴下しゾルを作製した。得られたゾ
ルを６０ｃｍ角のテフロンコーテングしたステンレス製
容器６個に８ｋｇずつ注入し、０．１０ｃｍ2の面積の
開口部を６個有する蓋をし、室温に放置しでゾルをゲル
化した。容器を熱風循環方式の乾燥機内の風速が異なる
位置に置き、６０℃に昇温し乾燥を開始させ、１２０℃
まで順次温度を上昇させて乾燥を完了させた。乾燥工程
長は１０日とした。表１に容器を置いた位置の風速と得
られたゲルの状態を示す。いずれの乾燥ゲルにも割れは
観察されなかった。
ル５０重量部、ジメチルホルムアミド３５重量部、テト
ラヒドロフルフリルアルコール２７重量部、ポリ酢酸ビ
ニルメタノール溶液（固形分濃度５０％、重合度：１５
００）５重量部を加えて３０分撹拌し、これにコリンメ
タノール溶液（１Ｍ）１重量部を加え、ついで水３９重
量部を撹拌しながら滴下しゾルを作製した。得られたゾ
ルを６０ｃｍ角のテフロンコーテングしたステンレス製
容器６個に８ｋｇずつ注入し、０．１０ｃｍ2の面積の
開口部を６個有する蓋をし、室温に放置しでゾルをゲル
化した。容器を熱風循環方式の乾燥機内の風速が異なる
位置に置き、６０℃に昇温し乾燥を開始させ、１２０℃
まで順次温度を上昇させて乾燥を完了させた。乾燥工程
長は１０日とした。表１に容器を置いた位置の風速と得
られたゲルの状態を示す。いずれの乾燥ゲルにも割れは
観察されなかった。
【００１７】実施例２ 実施例１と同様にして作製したゾルを、同様の容器６個
に注入し、０．２０ｃｍ2の面積の開口部を６個有する
蓋をした。以下、実施例１と同様にしてゲル化し、同じ
乾燥機の同じ位置に置き、乾燥を行った。表１に容器を
置いた位置と得られたゲルの状態を示す。いずれの乾燥
ゲルにも割れは観察されなかった。
に注入し、０．２０ｃｍ2の面積の開口部を６個有する
蓋をした。以下、実施例１と同様にしてゲル化し、同じ
乾燥機の同じ位置に置き、乾燥を行った。表１に容器を
置いた位置と得られたゲルの状態を示す。いずれの乾燥
ゲルにも割れは観察されなかった。
【００１８】比較例１ 実施例１と同様にして作製したゾルを同様の容器６個に
注入し、０．３０ｃｍ２の面積の開口部を６個有する蓋
をした。以下、実施例１と同様にしてゲル化し、同じ乾
燥機の同じ位置に置き、乾燥を行った。表１に容器を置
いた位置と得られたゲルの状態を示す。風速の大きな位
置で乾燥を行ったゲルで割れが観察された。
注入し、０．３０ｃｍ２の面積の開口部を６個有する蓋
をした。以下、実施例１と同様にしてゲル化し、同じ乾
燥機の同じ位置に置き、乾燥を行った。表１に容器を置
いた位置と得られたゲルの状態を示す。風速の大きな位
置で乾燥を行ったゲルで割れが観察された。
【００１９】
【表１】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 乾燥ゲルの割れの有無 乾燥機内位置 風速(m/s) 開口部面積(cm2） 0.10 0.20 0.30 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 0.8 なし なし なし 2 1.4 なし なし なし 3 1.6 なし なし なし 4 1.9 なし なし あり 5 2.0 なし なし あり 6 2.0 なし なし あり ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２０】実施例３ シリコンメトキシドの縮重合物１００重量部にメタノー
ル５０重量部、ジメチルホルムアミド３５重量部、テト
ラヒドロフルフリルアルコール２７重量部、ポリ酢酸ビ
ニルメタノール溶液（固形分濃度５０％、重合度：１５
００）５重量部を加えて３０分撹拌し、これにコリンメ
タノール溶液（１Ｍ）０．５重量部を加え、ついで水３
９重量部を撹拌しながら滴下しゾルを作製した。得られ
たゾルを６０ｃｍ角のテフロンコーテングしたステンレ
ス製容器６個に８ｋｇずつ注入し、０．３０ｃｍ2の面
積の開口部を６個有する蓋をし、室温に放置しでゾルを
ゲル化した。容器を加熱槽内の風速のばらつきを８０％
以内に制御した熱風循環方式の乾燥機内の風速が異なる
位置に置き、６０℃に昇温し乾燥を開始させ、１２０℃
まで順次温度を上昇させて乾燥を完了させた。乾燥工程
長は１０日とした。表２に容器を置いた位置の風速と得
られたゲルの状態を示す。
ル５０重量部、ジメチルホルムアミド３５重量部、テト
ラヒドロフルフリルアルコール２７重量部、ポリ酢酸ビ
ニルメタノール溶液（固形分濃度５０％、重合度：１５
００）５重量部を加えて３０分撹拌し、これにコリンメ
タノール溶液（１Ｍ）０．５重量部を加え、ついで水３
９重量部を撹拌しながら滴下しゾルを作製した。得られ
たゾルを６０ｃｍ角のテフロンコーテングしたステンレ
ス製容器６個に８ｋｇずつ注入し、０．３０ｃｍ2の面
積の開口部を６個有する蓋をし、室温に放置しでゾルを
ゲル化した。容器を加熱槽内の風速のばらつきを８０％
以内に制御した熱風循環方式の乾燥機内の風速が異なる
位置に置き、６０℃に昇温し乾燥を開始させ、１２０℃
まで順次温度を上昇させて乾燥を完了させた。乾燥工程
長は１０日とした。表２に容器を置いた位置の風速と得
られたゲルの状態を示す。
【００２１】
【表２】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ゲル番号 風速(m/s) 乾燥ゲルの割れの有無 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 0.8 割れなし 2 1.0 割れなし 3 1.2 割れなし 4 1.3 割れなし 5 1.4 割れなし 6 1.3 割れなし ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２２】比較例２ 実施例３と同様にして、作製したゾルを同様の容器６個
に注入し、蓋をした。実施例３と同様にしてゲル化後、
加熱槽内の風速のばらつきを１５０％とした乾燥機内の
異なる位置に置き、乾燥を行った。表３に容器を置いた
位置と得られたゲルの状態を示す。風速の大きな位置に
置いたゲルで割れが観察された。
に注入し、蓋をした。実施例３と同様にしてゲル化後、
加熱槽内の風速のばらつきを１５０％とした乾燥機内の
異なる位置に置き、乾燥を行った。表３に容器を置いた
位置と得られたゲルの状態を示す。風速の大きな位置に
置いたゲルで割れが観察された。
【００２３】
【表３】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ゲル番号 風速(m/s) 乾燥ゲルの割れの有無 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 7 0.8 割れなし 8 1.4 割れなし 9 1.6 割れなし 10 1.9 割れあり 11 2.0 割れあり 12 2.0 割れなし ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２４】
【発明の効果】本発明のゾルーゲル法によるシリカガラ
スの製造法によれば、ゲルの乾燥歩留まりを飛躍的に向
上させることができ、また設備コストの低減できるので
製品コストを低減可能である。
スの製造法によれば、ゲルの乾燥歩留まりを飛躍的に向
上させることができ、また設備コストの低減できるので
製品コストを低減可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺崎 裕樹 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 (72)発明者 小林 和夫 東京都新宿区西新宿２丁目１番１号 日立 化成工業株式会社内 (72)発明者 坂下 幸雄 茨城県日立市東町４丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 有機ポリマ及び溶媒の存在下でシリコン
アルコキシドの縮重合物を塩基触媒を用いて加水分解し
て調製したゾルをゲル化し、乾燥して乾燥ゲルとし、つ
いで焼成してガラスとするシリカガラスの製造法におい
て、ゲルの乾燥を０．２ｃｍ2以下０．００８ｃｍ2以上
の面積を持つ孔を１個以上開けた蓋を有する容器中で行
うことを特徴とするシリカガラスの製造法。 - 【請求項２】 有機ポリマ及び溶媒の存在下でシリコン
アルコキシドの縮重合物を塩基触媒を用いて加水分解し
て調製したゾルをゲル化して得たゲルを開口部を有する
容器中で熱風循環方式の乾燥機を用いて乾燥して乾燥ゲ
ルとし、ついで焼成してガラスとするシリカガラスの製
造法において、乾燥機内の風速のばらつきを１００％以
内とすることを特徴とするシリカガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1598696A JPH09208233A (ja) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1598696A JPH09208233A (ja) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09208233A true JPH09208233A (ja) | 1997-08-12 |
Family
ID=11903997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1598696A Pending JPH09208233A (ja) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09208233A (ja) |
-
1996
- 1996-01-31 JP JP1598696A patent/JPH09208233A/ja active Pending
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