JPH09288822A

JPH09288822A - 金属磁性薄膜型磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH09288822A
Application number: JP10034796A
Authority: JP
Inventors: Jota Ito; 条太伊藤
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1996-04-22
Filing date: 1996-04-22
Publication date: 1997-11-04

Abstract

(57)【要約】【課題】蒸着により磁性層を形成する場合に、金属磁性
材料を配置するルツボの形状を従来の開口部の面積の広
いものとしたまま蒸着を行った場合においても、非磁性
支持体上への蒸着蒸気の入射角度を一定に保ち、金属磁
性薄膜型磁気記録媒体の角形比を向上させるようにす
る。【解決手段】非磁性支持体２上に金属磁性薄膜よりな
る磁性層を有する磁気記録媒体の製造する場合におい
て、蒸着により磁性層を形成する際、ルツボ８内に、金
属磁性材料９とともに、酸化アルミニウムを金属磁性材
料９に対して、０．０１〔重量％〕〜０．２〔重量％〕
混入して蒸着する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属磁性薄膜型磁
気記録媒体の製造方法に係わる。

【０００２】

【従来の技術】民生用ビデオテープレコーダーや、今後
商品化されようとしている民生用、業務用デジタルビデ
オテープレコーダー等の分野においては、高画質化を図
るために、記録密度の高密度化が一層強く要求されてお
り、これに対する磁気記録媒体として、鉄、コバルト、
ニッケルまたはこれらを主成分とする合金等の磁性材料
を鍍金や真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレー
ティング法等の真空薄膜形成技術により直接非磁性支持
体上に被着せしめて磁性層を形成するいわゆる金属磁性
薄膜型の磁気記録媒体が提案されている。

【０００３】この金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は、保
磁力、角形比、および短波長領域における電磁変換特性
に優れているばかりでなく、磁性層の薄膜化が可能であ
るため、磁性材料の充填密度を高くすることができる等
の種々の利点を有している。

【０００４】なかでも真空蒸着法によって磁性層を形成
した磁気記録媒体は、高生産効率と、安定した磁気特性
を得られるため、ハイバンド８ミリテープおよびＤＶＣ
（家庭用ディジタルビデオカセット）として商品化され
ている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】蒸着により磁性層を形
成する金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は、高密度記録用
磁気記録媒体として有望であるが、今後のさらなる高記
録密度の実現のためには、さらなる出力の向上、ノイズ
の低減が求められており、これに対して磁性層の磁性粒
子の配向性を向上することが挙げられる。

【０００６】従来における金属磁性薄膜型磁気記録媒体
の角形比は、８０％程度である。この角形比を向上させ
る方法としては、金属磁性材料を、非磁性支持体上に蒸
着させる際に導入する酸素ガスの量を増加させる方法が
挙げられるが、この酸素ガスの導入量が多すぎると、磁
束密度が減少してしまうという不都合が生じる。

【０００７】かかる不都合を生じることなく角形比をさ
らに向上させる方法としては、非磁性支持体上に、金属
磁性材料を蒸着する際の蒸着源の領域を狭くし、金属磁
性材料の蒸着蒸気の非磁性支持体上への入射角度を一定
に保つ方法が挙げられる。しかしながら、従来用いられ
ている蒸着装置においては、金属磁性材料を配置するル
ツボの開口部が、ある程度の面積を有するためルツボの
液面全体から金属磁性材料が蒸発することとなり、この
ため、非磁性支持体上への蒸着蒸気の入射角が一定に保
たれなくなる。

【０００８】上述した場合において、金属磁性材料を配
置するルツボの開口部の面積を狭くすれば蒸着蒸気の非
磁性支持体上への入射角度を一定に保つことができる
が、蒸着により磁性層を形成する場合においては、ルツ
ボに配置された金属磁性材料に電子線を照射して加熱蒸
発を行うため、ルツボの開口部の面積を狭くすることに
も限界がある。

【０００９】本発明は、上述した問題について、種々の
実験、考察を行った結果、蒸着により非磁性支持体上に
金属磁性材料の蒸発蒸気を入射させて磁性層を形成する
場合の、金属磁性材料を配置するルツボの形状を従来の
開口部の面積の広いものとしたまま蒸着を行った場合に
おいても、非磁性支持体上への蒸着蒸気の入射角度を一
定に保つ方法を見出すに至ったものであり、これにより
金属磁性薄膜型磁気記録媒体の角形比を向上せしめるも
のである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明においては、非磁
性支持体上に金属磁性薄膜よりなる磁性層を有する磁気
記録媒体の製造する場合に、蒸着金属磁性材料ととも
に、酸化アルミニウムを金属磁性材料に対して、０．０
１〜０．２ｗｔ％〔重量％〕混入した蒸着源から蒸着し
て金属磁性薄膜を形成する。

【００１１】上述したように、酸化アルミニウムを金属
磁性材料に対して、０．０１〜０．２ｗｔ％〔重量％〕
混入した蒸着源を用いることによって、蒸着により非磁
性支持体上に金属磁性材料の蒸発蒸気を入射させて磁性
層を形成するときに、溶解した金属磁性材料の表面に酸
化アルミニウムの被膜を形成させることができ、この蒸
着源に電子線を照射すると、電子線を照射した部分のみ
酸化アルミニウムの被膜が除去され、金属磁性材料を露
出させることができることを見出した。このため非磁性
支持体上への蒸着蒸気の実質的な出射面積を小さくする
ことができ、結果的に蒸着蒸気の非磁性支持体への入射
角度を一定に保つことができ、これにより金属磁性薄膜
型磁気記録媒体の角形比を向上させることができ、磁気
特性、電磁変換特性を著しく向上させることができた。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明するが、本発明はこの例に限定されるものではな
い。

【００１３】図１に金属磁性材料を蒸着し、非磁性支持
体上に磁性層を形成する蒸着装置の一例の概略断面図を
示す。

【００１４】図１に示す装置においては、真空室１内
は、排気口（図示せず）により排気され、例えば１０^-2
Ｐａの略真空状態とされている。真空室１内には送りロ
ール３と、巻き取りロール４とが設けられ、これら送り
ロール３から巻き取りロール４にテープ状の例えばポリ
エチレンテレフタレートよりなる非磁性支持体２が順次
走行するようになされている。

【００１５】これらの送りロール３から巻き取りロール
４に非磁性支持体２が走行する途中には、冷却キャン５
が設けられている。この冷却キャン５には、冷却装置
（図示せず）が設けられており、非磁性支持体２の温度
上昇による変形等を抑制している。

【００１６】非磁性支持体２は、送りロール３から順次
送り出され、冷却キャン５の周面を通過し、巻き取りロ
ール４に定線速度で巻き取られていく。

【００１７】なお、送りロール３と冷却キャン５との
間、および冷却キャン５と巻き取りロール４との間には
それぞれガイドロール６および７が配置され、送りロー
ル３から冷却キャン５および冷却キャン５から巻き取り
ロール４にわたって走行する非磁性支持体２に所定のテ
ンションをかけ、非磁性支持体２が円滑に走行するよう
になされている。

【００１８】また、真空室１内には冷却キャン５の下方
にルツボ８が設けられており、ルツボ８内には、非磁性
支持体２上に金属磁性薄膜よりなる磁性層を形成するた
めの例えばＣｏからなる金属磁性材料９を、これに酸化
アルミニウムを金属磁性材料に対して、０．０１〔ｗｔ
％〕〜０．２〔ｗｔ％〕混入して充填されている。

【００１９】このルツボ８は、従来使用されているもの
であればいかなるものも使用することができるが、例え
ば、その内寸は、縦１０ｃｍ×横３０ｃｍ×深さ５ｃｍ
とした容積１．５〔リットル〕のものとすることができ
る。

【００２０】一方、真空室１の側壁部には、ルツボ８内
に配置された金属磁性材料９を加熱蒸発させるための電
子線照射を行う電子銃１０が配置されている。電子銃１
０は、これより放出される電子線Ｂがルツボ８内の金属
磁性材料９と酸化アルミニウムの混合物に照射されるよ
うな位置に配置される。

【００２１】そして、電子線Ｂを照射すると、金属磁性
材料９と酸化アルミニウムの混合物が溶融する。このと
き、例えばＣｏよりなる金属磁性材料９よりも酸化アル
ミニウムの方が比重が小さいため、この溶融物の表面に
は、酸化アルミニウムの被膜が形成される。

【００２２】そして、さらにルツボ８内に電子線Ｂを照
射すると、例えばＣｏよりなる金属磁性材料９よりも酸
化アルミニウムの方が沸点が高いため、電子線Ｂが照射
された領域のみ、酸化アルミニウムの被膜が除去され、
その部分のみ金属磁性材料９を露出する。また、このと
きの電子線Ｂの照射パターンは、ルツボ８内の金属磁性
材料９の表面を、非磁性支持体２の幅方向に直線状にス
キャンさせる。そして、蒸発した金属磁性材料９が冷却
キャン５の周面に定速で走行する非磁性支持体２上に蒸
着し、磁性金属の薄膜を形成する。

【００２３】また、冷却キャン５と、ルツボ８との間で
あって、冷却キャン５の近傍には、シャッター１３が配
置されている。これは、冷却キャン５の周面を定速で走
行する非磁性支持体２の所定領域を覆うように形成さ
れ、上述したように蒸発せしめられた金属磁性材料９を
非磁性支持体２に対し、所定の角度範囲、例えば４５°
〜９０°の角度で蒸着させる役割を担っている。

【００２４】更に、このような蒸着に際し、真空室１の
側壁部を貫通して設けられる酸素ガス導入管１４を通じ
て非磁性支持体２の表面に酸素ガスを導入供給し、磁気
特性、耐久性、耐候性の向上が図られている。

【００２５】上述したように磁性層を形成した後、従来
使用されている方法によりバックコート層、トップコー
ト層を形成し、所定の幅に裁断して金属薄膜型磁気記録
媒体を作製する。

【００２６】次に〔実施例１〜３〕と、〔比較例１およ
び２〕を挙げて説明する。これらの〔実施例１〜３〕
と、〔比較例１および２〕におけるサンプルテープの主
な作製条件を示す。

【００２７】非磁性支持体ポリエチレンテレフタレート非磁性支持体の送り速度２５ｍ／分金属磁性材料Ｃｏ１００ｗｔ％を７ｋｇ形成する磁性層の厚さ２００ｎｍ蒸着蒸気の入射角４５°〜９０° 酸素導入量５００ｃｃ／ｍｉｎ蒸着真空度１０^-2Ｐａバックコート層厚さ０．５μｍ顔料カーボン１００重量部結合剤ポリカーボネートおよびポリウレタン１００重量部硬化剤コロネートＬ−５０を１０重量部トップコート層パーフルオロポリエーテル

【００２８】なお、〔実施例１〜３〕と、〔比較例１お
よび２〕において、金属磁性材料中に混入した酸化アル
ミニウムの混入量〔ｇ〕、および金属磁性材料に対する
酸化アルミニウムの比率〔ｗｔ％〕を（表１）に示す。

【００２９】

【表１】

【００３０】以上のような条件で作製した〔実施例１〜
３〕と、〔比較例１および２〕のサンプルについての磁
気特性、すなわち保磁力Ｈｃ〔ｋＡ／ｍ〕、残留磁束密
度Ｂｒ〔ｍＴ〕、角形比Ｒｓ〔％〕、および電磁変換特
性について評価を行った。磁気特性については、試料振
動型測定器で測定し、媒体の長さ方向および面内方向の
測定を行った。電磁変換特性については、ソニー製ハイ
バンド８ミリビデオデッキＥＶ−Ｓ９００を改造したも
ので測定した。このとき、相対速度を３．８ｍ／秒、記
録周波数を７ＭＨｚとし、再生出力を測定した。記録電
流は、各サンプルについて最も高い再生出力が得られる
値に設定した。また、再生出力は、比較例１における値
を０としたときの相対値を測定した。この結果を（表
２）に示す。

【００３１】

【表２】

【００３２】（表２）において、〔実施例１〜３〕のよ
うに、金属磁性材料に対して酸化アルミニウムを０．０
１〔ｗｔ％〕〜０．２〔ｗｔ％〕混入させて蒸着を行っ
た場合においては、磁気特性、電磁変換特性、再生出力
ともに良好な値が得られることがわかる。

【００３３】一方〔比較例１〕において、金属磁性材料
に対して酸化アルミニウムを０．００５〔ｗｔ％〕混入
し、蒸着を行った場合には、磁気特性の角形比の向上が
見られないことがわかる。これは、金属磁性材料に対す
る酸化アルミニウムの混入割合が充分でないため、酸化
アルミニウムの被膜が、Ｃｏの表面を充分覆うことがで
きないので、Ｃｏ蒸気の遮蔽効果が少なかったためであ
る。

【００３４】また、〔比較例２〕において、金属磁性材
料に対して酸化アルミニウムを０．５〔ｗｔ％〕混入
し、蒸着を行った場合には、磁気特性の角形比の劣化が
見られる。これは、金属磁性材料に対する酸化アルミニ
ウムの比率が高いため、蒸着蒸気に酸化アルミニウムが
多く混在してしまい、非磁性支持体上の磁性層内に酸化
アルミニウムが混入して蒸着されたためである。

【００３５】これにより、金属磁性材料に対し、酸化ア
ルミニウムを０．０１〔ｗｔ％〕〜０．２〔ｗｔ％〕の
範囲において混入させて蒸着を行った場合においては、
磁気特性、電磁変換特性ともに良好な値が得られる金属
磁性薄膜型磁気記録媒体を得られることがわかった。

【００３６】上述した本発明の実施例においては、金属
磁性材料としてＣｏを使用したが、本発明は、この例に
限定されるものではなく、Ｆｅ、Ｎｉ等の強磁性材料、
およびこれらの合金等、酸化アルミニウムよりも比重が
大きく、沸点が低い、通常の蒸着テープに使用されるも
のであれば、いかなるものも使用することができる。金
属磁性薄膜は、これらの単層膜であってもよいし、２層
以上の多層膜であってもよい。

【００３７】本発明においては、バックコート層用の塗
料中に分散させる非磁性顔料として、上述の実施の形態
において使用したカーボンの他に、必要に応じて、ヘマ
タイト、雲母、シリカゲル、酸化マグネシウム、硫化亜
鉛、炭化タングステン、窒化ホウ素、デンプン、酸化亜
鉛、カオリン、タルク、粘土、硫酸鉛、炭酸バリウム、
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ベーム石、アルミ
ナ、硫化タングステン、酸化チタン、ポリテトラフルオ
ロエチレン粉末、ポリエチレン粉末、ポリ塩化ビニル粉
末、金属粉末等を併用してもよい。

【００３８】バックコート層は、上述の非磁性顔料を結
合剤および有機溶剤とともに混練することによってバッ
クコート層用塗料を調整し、これを非磁性支持体の磁性
層とは反対側の主面に塗布することにより形成される
が、このとき使用される結合剤や有機溶剤は、いずれも
従来公知のものが使用可能である。

【００３９】結合剤としては、例えば上述の実施例にお
いて使用したポリカーボネートおよびポリウレタンの他
に、従来用いられてきたものとして、塩化ビニルと酢酸
ビニルの共重合体、塩化ビニルと酢酸ビニルとビニルア
ルコールの共重合体、塩化ビニルと酢酸ビニルとマレイ
ン酸の共重合体、塩化ビニルと塩化ビニリデンの共重合
体、塩化ビニルとアクリロニトリルの共重合体、アクリ
ル酸エステルとアクリロニトリルの共重合体、アクリル
酸エステルと塩化ビニリデンの共重合体、メタクリル酸
エステルとスチレンの共重合体、熱可塑性ポリウレタン
樹脂、フェノキシ樹脂、ポリフッ化ビニル、塩化ビニリ
デンとアクリロニトリルの共重合体、ブタジエンとアク
リロニトリルとメタクリル酸の共重合体、ポリビニルブ
チラール、セルロース誘導体、スチレンとブタジエンの
共重合体、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキ
シ樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミ
ン樹脂、アルキド樹脂、尿素とホルムアルデヒドの樹
脂、またはこれらの混合物があげられる。これらはイソ
シアネート化合物を架橋剤として使用し、より耐久性を
向上させたり、適当な極性基を導入したものであっても
よい。

【００４０】溶剤としては、例えばアセトン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトンのケトン系溶剤、
酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢
酸グリコールモノエチルエステル等のエステル系溶剤、
グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエ
ーテル、ジオキサン用のグリコールエーテル系溶剤、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶
剤、メチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、
エチレンクロルヒドリン、ジクロロベンゼン等の有機塩
素化合物系溶剤があげられる。

【００４１】さらに、非磁性支持体と金属磁性薄膜間、
あるいは多層膜の場合には、各層間の付着力向上、並び
に保磁力の制御等のため、下地層または中間層を設けて
もよい。

【００４２】また、上記非磁性支持体上に形成された磁
性層上には、保護膜層が形成されていてもよい。この材
料としては、通常の金属磁性薄膜用の保護膜として一般
に使用されるものであればいかなるものであってもよ
い。例えばカーボン、ＣｒＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、ＢＮ、Ｃ
ｏ酸化物、ＭｇＯ、ＳｉＯ₂、Ｓｉ₃Ｏ₄、ＳｉＮ_X−
ＳｉＯ₂、ＺｎＯ₂、ＴｉＯ₂、ＴｉＣ等があげられ
る。これらの単層膜であってもよいし、多層膜、あるい
は複合膜であってもよい。

【００４３】また、非磁性支持体としては、やはり従来
公知のものがいずれも使用することができる。例えばポ
リエチレンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエ
チレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロ
ーストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロ
ースアセテートブチレート等のセルローズ誘導体、ポリ
塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポ
リカーボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミド
イミド等のプラスチック、紙、アルミニウム、銅等の金
属、アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、セラミ
ックス単結晶シリコン等である。

【００４４】なお、上記非磁性支持体の形態としては、
フィルム、テープ、シート、ディスク、カード、ドラム
等のいずれにも適用することができる。

【００４５】

【発明の効果】上述したように、本発明においては、金
属薄膜型磁気記録媒体を作製する際において、非磁性支
持体上に金属磁性材料の蒸発蒸気を入射させて磁性層を
蒸着により形成する場合に、金属磁性材料に酸化アルミ
ニウムを金属磁性材料に対して、０．０１〔ｗｔ％〕〜
０．２〔ｗｔ％〕混入してルツボ内に充填したことによ
り、非磁性支持体上への蒸着蒸気の実質的な出射面積を
小さくすることができ、結果的に蒸着蒸気の非磁性支持
体への入射角度を一定に保つことができた。したがっ
て、この蒸着の際、金属磁性材料を配置するルツボの形
状を従来において使用されている開口部の面積の広いも
のとするにもかかわらず、蒸着源に電子線を照射した部
分のみ酸化アルミニウムの被膜が除去され、金属磁性材
料を露出させることができ、非磁性支持体上への蒸着蒸
気の入射角度を一定に保つことができて、これにより金
属磁性薄膜型磁気記録媒体の角形比を向上させることが
でき、磁気特性、電磁変換特性、再生出力ともに良好な
金属磁性薄膜型磁気記録媒体を得ることができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による連続巻き取り式蒸着装置の概略図
を示す。

【符号の説明】

１真空室、２非磁性支持体、３送りロール、４
巻き取りロール、５冷却キャン、６、７ガイドロー
ル、８ルツボ、９金属磁性材料、１０電子銃、１
３シャッター、１４酸素ガス導入管

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】非磁性支持体上に、金属磁性薄膜よりな
る磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法において、蒸着金属磁性材料とともに、酸化アルミニウムを、上記
金属磁性材料に対して、０．０１〔重量％〕〜０．２
〔重量％〕混入した蒸着源から、蒸着して上記金属磁性
薄膜を形成することを特徴とする金属磁性薄膜型磁気記
録媒体の製造方法。