JPH0931359A - 二酸化チタン顔料 - Google Patents
二酸化チタン顔料Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 メラミン−ホルムアルデヒド樹脂等で含浸さ
れた二酸化チタン含有紙ラミネートがＵＶ線で灰色にな
る問題を解決する方法。 【解決手段】 リン酸水溶液を３２〜３８℃に調整した
後、これに水酸化アルミニウムを加え、発熱反応が止ま
るまで撹拌した後、７０℃に調整し、この温度を透明な
溶液が得られるまで保持する。得られた透明な溶液を脱
イオン水で希釈してリン酸アルミニウムから成る被覆用
試剤を得る。一方、ルチル二酸化チタンをモノイソプロ
パノールアミン分散剤の存在下で微粉砕し、これを脱イ
オン水で希釈して二酸化チタンの分散液を形成する。こ
の分散液を５０〜６０℃まで加熱した後、前記被覆用試
剤を１５分間にわたって添加する。更に水酸化ナトリウ
ム溶液を、ｐＨが５に達するまで加えて得られた分散液
を濾過し、洗浄し、乾燥し、微粉砕によりリン酸アルミ
ニウムで被覆された二酸化チタン顔料粒子が得られる。
れた二酸化チタン含有紙ラミネートがＵＶ線で灰色にな
る問題を解決する方法。 【解決手段】 リン酸水溶液を３２〜３８℃に調整した
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イオン水で希釈してリン酸アルミニウムから成る被覆用
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Description
【０００１】本発明は改良された耐光堅牢度を有する二
酸化チタン顔料、特にラミネートに使用するための顔料
に関する。
酸化チタン顔料、特にラミネートに使用するための顔料
に関する。
【０００２】
【従来の技術】多層の、例えば、メラミン−ホルムアル
デヒド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂又は尿
素−ホルムアルデヒド樹脂で含浸され、次いで圧縮され
た紙より成るラミネートは、化粧パネルのような目的か
ら、この工業で広く用いられている。彩色は紙より成る
１層又は複数層のトップ層に顔料を添入することによっ
て行われる。
デヒド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂又は尿
素−ホルムアルデヒド樹脂で含浸され、次いで圧縮され
た紙より成るラミネートは、化粧パネルのような目的か
ら、この工業で広く用いられている。彩色は紙より成る
１層又は複数層のトップ層に顔料を添入することによっ
て行われる。
【０００３】二酸化チタンはこの目的に極めて適してい
る顔料である。しかし、普通は白色顔料である二酸化チ
タンは上記樹脂の存在下で（例えば、日光からの）ＵＶ
線に暴露されると、灰色になる傾向があることが知られ
ている。
る顔料である。しかし、普通は白色顔料である二酸化チ
タンは上記樹脂の存在下で（例えば、日光からの）ＵＶ
線に暴露されると、灰色になる傾向があることが知られ
ている。
【０００４】とりわけ英国特許第１，０２３，５９０
号、同第１，４１９，１５７号、同第１，４７９，２９
６号及び同第２，０４２，５７３号明細書に開示される
ように、顔料の表面を被覆することによってこの問題を
解決しようとする種々の試みがなされて来た。
号、同第１，４１９，１５７号、同第１，４７９，２９
６号及び同第２，０４２，５７３号明細書に開示される
ように、顔料の表面を被覆することによってこの問題を
解決しようとする種々の試みがなされて来た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の１つの目的
は、二酸化チタンの粒子をリン酸アルミニウムの凝集性
（ｃｏｈｅｒｅｎｔ）コーティングで被覆することによ
って、上記の灰色問題に対する１つの解決法を提供する
ことである。
は、二酸化チタンの粒子をリン酸アルミニウムの凝集性
（ｃｏｈｅｒｅｎｔ）コーティングで被覆することによ
って、上記の灰色問題に対する１つの解決法を提供する
ことである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の１つの面によれ
ば、二酸化チタンの懸濁液と、濃リン酸をアルミニウム
又はアルミニウム化合物と昇温下で反応させることによ
って形成された試剤とを混合し、そしてその懸濁液に、
少なくとも３．５のｐＨ値が達成されるまで、アルカリ
性化合物を添加することから成る、二酸化チタン顔料の
製造方法が提供される。
ば、二酸化チタンの懸濁液と、濃リン酸をアルミニウム
又はアルミニウム化合物と昇温下で反応させることによ
って形成された試剤とを混合し、そしてその懸濁液に、
少なくとも３．５のｐＨ値が達成されるまで、アルカリ
性化合物を添加することから成る、二酸化チタン顔料の
製造方法が提供される。
【０００７】驚くべきことに、濃リン酸とアルミニウム
又はアルミニウム化合物との反応により形成される試剤
は、これを本発明の方法により沈殿させるとき、特に凝
集性であるリン酸アルミニウムコーティングを顔料粒子
上に形成する。
又はアルミニウム化合物との反応により形成される試剤
は、これを本発明の方法により沈殿させるとき、特に凝
集性であるリン酸アルミニウムコーティングを顔料粒子
上に形成する。
【０００８】コーティングの沈殿が起こる機構は十分に
分かっている訳ではないが、アルミニウム又はアルミニ
ウム化合物とリン酸との反応の際に、溶液の中で短い−
Ｏ−Ｐ−Ｏ−Ａｌ−Ｏ−Ｐ−鎖が形成されると考えられ
る。そのｐＨを上げると、これらの短い鎖が縮合してそ
れより長い鎖と網状構造体となり（過剰のリン酸塩は放
出される）、これらが顔料表面に対して高い親和性を有
し、その表面を完全に覆う。
分かっている訳ではないが、アルミニウム又はアルミニ
ウム化合物とリン酸との反応の際に、溶液の中で短い−
Ｏ−Ｐ−Ｏ−Ａｌ−Ｏ−Ｐ−鎖が形成されると考えられ
る。そのｐＨを上げると、これらの短い鎖が縮合してそ
れより長い鎖と網状構造体となり（過剰のリン酸塩は放
出される）、これらが顔料表面に対して高い親和性を有
し、その表面を完全に覆う。
【０００９】本発明の１つの本質的特徴である試剤は、
リン酸、及びリン酸と反応し、かつリン酸に溶解する任
意のアルミニウム化合物から形成することができる。ア
ルミニウム金属も適しているが、水素を発生させるため
好ましくない。好ましい化合物にアルミニウム酸化物、
ボーキサイトのようなアルミニウム鉱石及び水酸化アル
ミニウムがある。
リン酸、及びリン酸と反応し、かつリン酸に溶解する任
意のアルミニウム化合物から形成することができる。ア
ルミニウム金属も適しているが、水素を発生させるため
好ましくない。好ましい化合物にアルミニウム酸化物、
ボーキサイトのようなアルミニウム鉱石及び水酸化アル
ミニウムがある。
【００１０】二酸化チタンの粒子上にコーティングとし
て沈着せしめられるこのリン酸アルミニウムは、アルミ
ニウムラジカルとリン酸ラジカルとが略等モルの割合で
存在している形のものであると考えられる。
て沈着せしめられるこのリン酸アルミニウムは、アルミ
ニウムラジカルとリン酸ラジカルとが略等モルの割合で
存在している形のものであると考えられる。
【００１１】本発明の更に他の面によれば、顔料粒子
が、アルミニウム対リンのモル比が１．８：１〜１：
１．４のＡｌ：Ｐ範囲にあるリン酸アルミニウムの表面
コーティングを有する、二酸化チタン顔料が提供され
る。
が、アルミニウム対リンのモル比が１．８：１〜１：
１．４のＡｌ：Ｐ範囲にあるリン酸アルミニウムの表面
コーティングを有する、二酸化チタン顔料が提供され
る。
【００１２】アルミニウム又はアルミニウム化合物は、
普通、過剰のリン酸と反応せしめられる。アルミニウム
又はアルミニウム化合物とリン酸の割合は、アルミニウ
ム対リンのモル比が１：２〜１：５のＡｌ：Ｐ範囲とな
るような割合であるのが好ましい。
普通、過剰のリン酸と反応せしめられる。アルミニウム
又はアルミニウム化合物とリン酸の割合は、アルミニウ
ム対リンのモル比が１：２〜１：５のＡｌ：Ｐ範囲とな
るような割合であるのが好ましい。
【００１３】アルミニウム又はアルミニウム化合物はリ
ン酸と昇温下で反応せしめられるが、この温度は通常の
外囲温度より高い温度と理解される温度である。この反
応温度は３０〜１００℃の範囲であるのが都合よく、そ
して５０〜７０℃の範囲にあるのが好ましい。
ン酸と昇温下で反応せしめられるが、この温度は通常の
外囲温度より高い温度と理解される温度である。この反
応温度は３０〜１００℃の範囲であるのが都合よく、そ
して５０〜７０℃の範囲にあるのが好ましい。
【００１４】二酸化チタンの懸濁液とリン酸アルミニウ
ム試剤との混合後に、そのようにして形成された混合物
のｐＨがアルカリ性化合物の添加により少なくとも３．
５の値に調整される。一般的に言えば、どのようなアル
カリ性化合物も適しているが、好ましい化合物としては
水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウ
ム及びアルカリ金属のアルミン酸塩がある。
ム試剤との混合後に、そのようにして形成された混合物
のｐＨがアルカリ性化合物の添加により少なくとも３．
５の値に調整される。一般的に言えば、どのようなアル
カリ性化合物も適しているが、好ましい化合物としては
水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウ
ム及びアルカリ金属のアルミン酸塩がある。
【００１５】ｐＨは少なくとも３．５の値に調整される
が、少なくとも５の値に調整するのが好ましい。
が、少なくとも５の値に調整するのが好ましい。
【００１６】二酸化チタンの粒子上に沈殿せしめられる
リン酸アルミニウムの量は、その粒子上に凝集性で不浸
透性のコーティングを形成するのに十分な量である。普
通は、Ａｌ2 Ｏ3 として計算してＴｉＯ2 に対して２〜
６重量パーセントに相当する量のアルミニウムが沈殿せ
しめられる。このアルミニウム量は、好ましくはＡｌ 2
Ｏ3 として計算してＴｉＯ2 に対して３．５〜４．５重
量パーセントである。そのコーティング中のリンの量
は、普通、Ｐ2 Ｏ5 として計算してＴｉＯ2 に対して２
〜１２重量パーセントであり、好ましくはＰ2 Ｏ5 とし
て計算してＴｉＯ 2 に対して３〜１０重量パーセント、
更に好ましくはＰ2 Ｏ5 として計算してＴｉＯ2 に対し
て５〜６．５重量パーセントである。
リン酸アルミニウムの量は、その粒子上に凝集性で不浸
透性のコーティングを形成するのに十分な量である。普
通は、Ａｌ2 Ｏ3 として計算してＴｉＯ2 に対して２〜
６重量パーセントに相当する量のアルミニウムが沈殿せ
しめられる。このアルミニウム量は、好ましくはＡｌ 2
Ｏ3 として計算してＴｉＯ2 に対して３．５〜４．５重
量パーセントである。そのコーティング中のリンの量
は、普通、Ｐ2 Ｏ5 として計算してＴｉＯ2 に対して２
〜１２重量パーセントであり、好ましくはＰ2 Ｏ5 とし
て計算してＴｉＯ 2 に対して３〜１０重量パーセント、
更に好ましくはＰ2 Ｏ5 として計算してＴｉＯ2 に対し
て５〜６．５重量パーセントである。
【００１７】本発明の１つの好ましい方法によれば、次
の： （ａ）水酸化アルミニウムと濃リン酸とを１：２〜１：
５のＡｌ：Ｐのアルミニウム対リンのモル比で５０〜７
０℃の温度において反応させ、 （ｂ）その反応混合物を、上記温度に透明な溶液が得ら
れるまで、保持し、 （ｃ）得られた透明な溶液を希釈し、 （ｄ）ある一定量のその希釈された溶液を微粉砕された
二酸化チタンの分散液に、リン酸アルミニウム試剤をＡ
ｌ2 Ｏ3 として計算して乾燥二酸化チタンの重量基準で
２〜６重量パーセント含有する混合物を与えるように添
加し、 （ｅ）水酸化ナトリウムを、上記で得られる混合物が少
なくとも５のｐＨ値を有するようになるまで、ある一定
時間にわたって添加し、そして （ｆ）得られた被覆された顔料を濾別する、各工程から
成る、二酸化チタン顔料の製造方法が提供される。
の： （ａ）水酸化アルミニウムと濃リン酸とを１：２〜１：
５のＡｌ：Ｐのアルミニウム対リンのモル比で５０〜７
０℃の温度において反応させ、 （ｂ）その反応混合物を、上記温度に透明な溶液が得ら
れるまで、保持し、 （ｃ）得られた透明な溶液を希釈し、 （ｄ）ある一定量のその希釈された溶液を微粉砕された
二酸化チタンの分散液に、リン酸アルミニウム試剤をＡ
ｌ2 Ｏ3 として計算して乾燥二酸化チタンの重量基準で
２〜６重量パーセント含有する混合物を与えるように添
加し、 （ｅ）水酸化ナトリウムを、上記で得られる混合物が少
なくとも５のｐＨ値を有するようになるまで、ある一定
時間にわたって添加し、そして （ｆ）得られた被覆された顔料を濾別する、各工程から
成る、二酸化チタン顔料の製造方法が提供される。
【００１８】試剤の形成に用いられるリン酸はＨ3 ＰＯ
4 として計算して少なくとも５０重量パーセントの濃度
を有するのが好ましく、そして最も好ましくは、その濃
度はＨ3 ＰＯ4 として計算して７０〜８０重量パーセン
トである。８５重量パーセントと言う通常商業的に入手
できる濃度を用いるのが便利であるが、これを水で僅か
に希釈してＨ3 ＰＯ4 として計算して７０〜８０重量パ
ーセントの濃度とするのが好ましい。
4 として計算して少なくとも５０重量パーセントの濃度
を有するのが好ましく、そして最も好ましくは、その濃
度はＨ3 ＰＯ4 として計算して７０〜８０重量パーセン
トである。８５重量パーセントと言う通常商業的に入手
できる濃度を用いるのが便利であるが、これを水で僅か
に希釈してＨ3 ＰＯ4 として計算して７０〜８０重量パ
ーセントの濃度とするのが好ましい。
【００１９】この試剤は、その形成後に、一般に、比較
的高い粘度を有し、従って、取り扱いを容易にするため
には、これを二酸化チタンの懸濁液と混合する前にＡｌ
2 Ｏ 3 ・９０〜１２０グラム／リットルに相当する濃度
まで希釈するのが好ましい。
的高い粘度を有し、従って、取り扱いを容易にするため
には、これを二酸化チタンの懸濁液と混合する前にＡｌ
2 Ｏ 3 ・９０〜１２０グラム／リットルに相当する濃度
まで希釈するのが好ましい。
【００２０】二酸化チタンの懸濁液は任意の常用の方法
で調製される。この懸濁液を形成するために、“クロリ
ド”法顔料プラントからの反応器排出物又は“サルフェ
ート”法顔料プラントからの焼成器排出物を水と混合さ
せることができる。好ましくは、しかし、二酸化チタン
工業では普通であるように、二酸化チタンは、凝集を少
なくし、分散の程度を改善するために、微粉砕される。
二酸化チタン顔料工業でしばしば使用される１つの微粉
砕機の形は、二酸化チタンの水性懸濁液が砂のような粉
砕剤の存在下で急速に撹拌されるサンドミルとして知ら
れるものである。サンドミルから出る“オーバーフロ
ー”が、必要ならば適切な濃度に調整された後、本発明
での使用に対して優れた二酸化チタン懸濁液を構成す
る。
で調製される。この懸濁液を形成するために、“クロリ
ド”法顔料プラントからの反応器排出物又は“サルフェ
ート”法顔料プラントからの焼成器排出物を水と混合さ
せることができる。好ましくは、しかし、二酸化チタン
工業では普通であるように、二酸化チタンは、凝集を少
なくし、分散の程度を改善するために、微粉砕される。
二酸化チタン顔料工業でしばしば使用される１つの微粉
砕機の形は、二酸化チタンの水性懸濁液が砂のような粉
砕剤の存在下で急速に撹拌されるサンドミルとして知ら
れるものである。サンドミルから出る“オーバーフロ
ー”が、必要ならば適切な濃度に調整された後、本発明
での使用に対して優れた二酸化チタン懸濁液を構成す
る。
【００２１】この二酸化チタンの懸濁液は水と二酸化チ
タンだけからも形成することができるが、分散剤が存在
するのが好ましい。分散剤は、典型的には、ヘキサメタ
リン酸ナトリウムのようなリン酸塩、珪酸ナトリウムの
ような珪酸塩又はアルカノールアミンのような有機化合
物である。モノイソプロパノールアミンが特に好ましい
分散剤である。
タンだけからも形成することができるが、分散剤が存在
するのが好ましい。分散剤は、典型的には、ヘキサメタ
リン酸ナトリウムのようなリン酸塩、珪酸ナトリウムの
ような珪酸塩又はアルカノールアミンのような有機化合
物である。モノイソプロパノールアミンが特に好ましい
分散剤である。
【００２２】本発明の方法で使用される二酸化チタンの
懸濁液の濃度は、通常、ＴｉＯ2 ・２００〜４００グラ
ム／リットル、好ましくはＴｉＯ2 ・２３０〜２７０グ
ラム／リットルである。
懸濁液の濃度は、通常、ＴｉＯ2 ・２００〜４００グラ
ム／リットル、好ましくはＴｉＯ2 ・２３０〜２７０グ
ラム／リットルである。
【００２３】二酸化チタンの懸濁液に試剤を添加した
後、得られた混合物にアルカリ性化合物を加えることに
よってリン酸アルミニウムが沈着せしめられる。１つの
好ましいアルカリ性化合物は水酸化ナトリウムであり、
これは、好ましくは溶液として２００〜２５０グラム／
リットルの範囲の濃度で加えられる。
後、得られた混合物にアルカリ性化合物を加えることに
よってリン酸アルミニウムが沈着せしめられる。１つの
好ましいアルカリ性化合物は水酸化ナトリウムであり、
これは、好ましくは溶液として２００〜２５０グラム／
リットルの範囲の濃度で加えられる。
【００２４】もう１つの別法として、アルミン酸アルカ
リ金属、例えば苛性アルミン酸ナトリウムの溶液がアル
カリ性化合物として用いられる。苛性アルミン酸ナトリ
ウムの濃度はＡｌ2 ０3 ・５０〜１２０グラム／リット
ルに相当する濃度であるのが好ましい。前記のように、
リン酸アルミニウム試剤は、普通、過剰のリン酸を用い
て調製される。アルカリ性化合物としてアルミン酸アル
カリ金属を用いるとき、この過剰のリン酸は沈殿中にリ
ン酸アルミニウムに転化される。しかし、リン酸塩を比
較的高割合で含有するリン酸アルミニウム試剤は、普
通、アルカリ性化合物がアルミン酸アルカリ金属である
場合に使用される。
リ金属、例えば苛性アルミン酸ナトリウムの溶液がアル
カリ性化合物として用いられる。苛性アルミン酸ナトリ
ウムの濃度はＡｌ2 ０3 ・５０〜１２０グラム／リット
ルに相当する濃度であるのが好ましい。前記のように、
リン酸アルミニウム試剤は、普通、過剰のリン酸を用い
て調製される。アルカリ性化合物としてアルミン酸アル
カリ金属を用いるとき、この過剰のリン酸は沈殿中にリ
ン酸アルミニウムに転化される。しかし、リン酸塩を比
較的高割合で含有するリン酸アルミニウム試剤は、普
通、アルカリ性化合物がアルミン酸アルカリ金属である
場合に使用される。
【００２５】被覆された二酸化チタンは得られた混合物
から、例えば濾過によって分離され、続いて乾燥され
る。
から、例えば濾過によって分離され、続いて乾燥され
る。
【００２６】本発明の方法に従って被覆された二酸化チ
タン顔料の耐光堅牢度は、酸化剤として作用すると考え
られる化合物をこの被覆された顔料とこれを乾燥する前
にブレンドすることにより改善できることが証明されて
いる。耐光堅牢度を改善するのに適した化合物にヨウ素
酸カリウム及び硫酸銅があるが、好ましい化合物は硝酸
カリウムである。
タン顔料の耐光堅牢度は、酸化剤として作用すると考え
られる化合物をこの被覆された顔料とこれを乾燥する前
にブレンドすることにより改善できることが証明されて
いる。耐光堅牢度を改善するのに適した化合物にヨウ素
酸カリウム及び硫酸銅があるが、好ましい化合物は硝酸
カリウムである。
【００２７】従って、本発明の１つの好ましい方法で
は、乾燥二酸化チタンの重量基準で０．５〜１．０重量
パーセントの量の硝酸カリウムが濾過工程の前又は後に
添加される。
は、乾燥二酸化チタンの重量基準で０．５〜１．０重量
パーセントの量の硝酸カリウムが濾過工程の前又は後に
添加される。
【００２８】本発明の方法に従って被覆された顔料を電
子顕微鏡で調べると、リン酸アルミニウムのコーティン
グは滑らかで、かつ凝集性であることが明らかになっ
た。この被覆顔料の耐光堅牢度は良好である。
子顕微鏡で調べると、リン酸アルミニウムのコーティン
グは滑らかで、かつ凝集性であることが明らかになっ
た。この被覆顔料の耐光堅牢度は良好である。
【００２９】本発明は次の実施例から更に容易に理解さ
れるだろう。
れるだろう。
【００３０】
【実施例】実施例１ 被覆用試剤を、まず脱イオン水１０．５リットルを８５
％リン酸５０リットルに加え、得られた混合物の温度を
次いで３２〜３８℃に調整することによって調製した。
水酸化アルミニウム１６．７ｋｇを加え、その混合物を
発熱反応が止まるまで撹拌した。次に、その温度を７０
℃に調整し、この温度を透明な溶液が得られるまで保持
し、そして得られた透明な溶液を脱イオン水で１０４リ
ットルまで希釈した。
％リン酸５０リットルに加え、得られた混合物の温度を
次いで３２〜３８℃に調整することによって調製した。
水酸化アルミニウム１６．７ｋｇを加え、その混合物を
発熱反応が止まるまで撹拌した。次に、その温度を７０
℃に調整し、この温度を透明な溶液が得られるまで保持
し、そして得られた透明な溶液を脱イオン水で１０４リ
ットルまで希釈した。
【００３１】サルフェート法で製造したルチル二酸化チ
タン２００ｋｇを、分散剤としてモノイソプロパノール
アミン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンドミルで
微粉砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チタンを
２５０ｇ／リットル含有する分散液を形成した。
タン２００ｋｇを、分散剤としてモノイソプロパノール
アミン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンドミルで
微粉砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チタンを
２５０ｇ／リットル含有する分散液を形成した。
【００３２】この分散液を５０〜６０℃まで加熱し、前
記被覆用試剤を１５分間にわたって添加した。更に１５
分後に、水酸化ナトリウムを２２０ｇ／リットル含有す
る溶液を、ｐＨが５に達するまで３０分間にわたってゆ
っくり加えた（即ち、０．７５リットル／リットルの試
剤量に相当する量）。得られた分散液を濾過し、そのフ
ィルターケーキを温脱イオン水で洗浄し、乾燥し、そし
て流体エネルギーミルで微粉砕した。
記被覆用試剤を１５分間にわたって添加した。更に１５
分後に、水酸化ナトリウムを２２０ｇ／リットル含有す
る溶液を、ｐＨが５に達するまで３０分間にわたってゆ
っくり加えた（即ち、０．７５リットル／リットルの試
剤量に相当する量）。得られた分散液を濾過し、そのフ
ィルターケーキを温脱イオン水で洗浄し、乾燥し、そし
て流体エネルギーミルで微粉砕した。
【００３３】分析すると、二酸化チタンはＴｉＯ2 に対
してＡｌ2 Ｏ3 ・３．９５％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ
＝１：１．０５のアルミニウム対リンの比を有するコー
ティングを有していることが示された。
してＡｌ2 Ｏ3 ・３．９５％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ
＝１：１．０５のアルミニウム対リンの比を有するコー
ティングを有していることが示された。
【００３４】実施例２ 約１０重量％溶液として加えられた硝酸カリウム０．７
５重量％（乾燥二酸化チタンの重量基準）を洗浄された
フィルターケーキに混入させたこと以外は、実施例１を
繰り返した。
５重量％（乾燥二酸化チタンの重量基準）を洗浄された
フィルターケーキに混入させたこと以外は、実施例１を
繰り返した。
【００３５】実施例３ 実施例１及び２から得られた生成物の試料、並びにチオ
キシド（ＴＩＯＸＩＤＥ）ＴＲ４４［チオキシド・グル
ープ社（Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉｔｅ
ｄ）製］及びチオファイン（Ｔｉｏｆｉｎｅ）Ｒ８２０
［ケミラ社（Ｋｅｍｉｒａ）製］として市販される被覆
された二酸化チタン顔料の試料を紙に添入した。その添
入量は３０±１％の灰分を生成させると計算された。得
られた紙をメラミン−ホルムアルデヒド樹脂であるビー
トル（Ｂｅｅｔｌｅ）ＢＬ４３４の水溶液で含浸し、乾
燥し、そして予備硬化させた。
キシド（ＴＩＯＸＩＤＥ）ＴＲ４４［チオキシド・グル
ープ社（Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉｔｅ
ｄ）製］及びチオファイン（Ｔｉｏｆｉｎｅ）Ｒ８２０
［ケミラ社（Ｋｅｍｉｒａ）製］として市販される被覆
された二酸化チタン顔料の試料を紙に添入した。その添
入量は３０±１％の灰分を生成させると計算された。得
られた紙をメラミン−ホルムアルデヒド樹脂であるビー
トル（Ｂｅｅｔｌｅ）ＢＬ４３４の水溶液で含浸し、乾
燥し、そして予備硬化させた。
【００３６】耐光堅牢度と色の測定のためにラミネート
の試験試料を、顔料含有紙及び芯となる５枚のクラフト
紙から成る二重層を常用の方法でプレス成形することに
よって調製した。乳白度（ｏｐａｃｉｔｙ）とコントラ
ストの測定用試料を、表面の面積の半分を顔料含有紙の
単一層で形成したことを除いて同様に調製した。
の試験試料を、顔料含有紙及び芯となる５枚のクラフト
紙から成る二重層を常用の方法でプレス成形することに
よって調製した。乳白度（ｏｐａｃｉｔｙ）とコントラ
ストの測定用試料を、表面の面積の半分を顔料含有紙の
単一層で形成したことを除いて同様に調製した。
【００３７】露光試験を、半分遮蔽した上記試料を用
い、促進耐候試験器であるキセノテスト（Ｘｅｎｏｔｅ
ｓｔ）１２００ＬＭで、出力８０％、温度５０℃及び湿
度３０％において９６時間行った［即ち、ブルー・ウー
ル標準規格（Ｂｌｕｅ Ｗｏｏｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ）
Ｎｏ．６〜グレー・スケール（Ｇｒｅｙ Ｓｃａｌｅ）
Ｎｏ．４を退色させるのに十分な露光量］。
い、促進耐候試験器であるキセノテスト（Ｘｅｎｏｔｅ
ｓｔ）１２００ＬＭで、出力８０％、温度５０℃及び湿
度３０％において９６時間行った［即ち、ブルー・ウー
ル標準規格（Ｂｌｕｅ Ｗｏｏｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ）
Ｎｏ．６〜グレー・スケール（Ｇｒｅｙ Ｓｃａｌｅ）
Ｎｏ．４を退色させるのに十分な露光量］。
【００３８】測定は比色計のパシフィック・サイエンテ
ィフィック・カラーガード・システム（Ｐａｃｉｆｉｃ
Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｌｏｒｇｕａｒｄ Ｓｙ
ｓｔｅｍ）０５を用いて行った。
ィフィック・カラーガード・システム（Ｐａｃｉｆｉｃ
Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｌｏｒｇｕａｒｄ Ｓｙ
ｓｔｅｍ）０５を用いて行った。
【００３９】試験結果を表１に示す。表１において、
【００４０】保持率は紙に保持されている、元の添加顔
料の百分率であり；
料の百分率であり；
【００４１】ＣＲは単一層の厚みから反射した光の百分
率の、二重層の厚みから反射した光に対する比、従って
顔料含浸紙の乳白度の尺度であり；
率の、二重層の厚みから反射した光に対する比、従って
顔料含浸紙の乳白度の尺度であり；
【００４２】Ｌ°、ａ°及びｂ°はそれぞれ修正ＣＩＥ
系（ＣＩＥＬＡＢ）による明度、赤／緑の色相及び黄／
青の色相の値であり；
系（ＣＩＥＬＡＢ）による明度、赤／緑の色相及び黄／
青の色相の値であり；
【００４３】
【式１】
【００４４】であって、それは初めの外観の尺度であ
り；
り；
【００４５】
【式２】
【００４６】であって、それは外観変化の尺度であり；
【００４７】ＢＷＳはソサイティー・オブ・ダイヤーズ
・アンド・カラリスト・ブルー・ウール・スケール（Ｓ
ｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｄｙｅｒｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｕ
ｒｉｓｔｓ Ｂｌｕｅ Ｗｏｏｌ Ｓｃａｌｅ）による
露光試料の値である。
・アンド・カラリスト・ブルー・ウール・スケール（Ｓ
ｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｄｙｅｒｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｕ
ｒｉｓｔｓ Ｂｌｕｅ Ｗｏｏｌ Ｓｃａｌｅ）による
露光試料の値である。
【００４８】
【表１】 表１ 実施例１ 実施例２ ＴＲ４４ Ｒ８２０ 灰分（％） 29.00 30.50 29.00 30.30 保持率（％） 60.00 64.50 68.10 62.10 ＣＲ 96.10 95.50 95.90 95.60 Ｌ°、未露光 93.20 94.00 93.80 94.60 ａ°、未露光 -1.00 -0.90 -0.90 -1.00 ｂ°、未露光 4.00 3.80 4.10 3.50 Ｗ 85.70 86.60 85.80 87.70 Ｌ°、露光 92.50 93.50 93.30 94.30 ａ°、露光 -1.20 -1.10 -1.00 -1.20 ｂ°、露光 3.30 3.00 3.10 2.60 △Ｅ 0.96 0.89 1.10 0.96 ＢＷＳ 5-6 6-7 5-6 6-7
【００４９】実施例４ 被覆用試剤を、市販のアルミニウム箔２０グラムを８５
％リン酸１６０ミリリットルに加え、自然発生の泡立ち
が消失し、そしてアルミニウム箔が完全に溶解するまで
待ち、そして脱イオン水２５０ミリリットルで希釈する
ことによって調製した。
％リン酸１６０ミリリットルに加え、自然発生の泡立ち
が消失し、そしてアルミニウム箔が完全に溶解するまで
待ち、そして脱イオン水２５０ミリリットルで希釈する
ことによって調製した。
【００５０】サルフェート法で製造したルチル二酸化チ
タン２０００グラムを、分散剤としてのモノイソプロパ
ノールアミン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンド
ミルで微粉砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チ
タンを２５０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、そ
して二酸化チタン１０００グラムを含有するその分散液
の半分をこの実施例で使用した。
タン２０００グラムを、分散剤としてのモノイソプロパ
ノールアミン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンド
ミルで微粉砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チ
タンを２５０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、そ
して二酸化チタン１０００グラムを含有するその分散液
の半分をこの実施例で使用した。
【００５１】この分散液を５０〜６０℃まで加熱し、前
記被覆用試剤を１５分間にわたって添加した。更に１５
分後に、水酸化ナトリウムを１１０ｇ／リットル含有す
る溶液を、ｐＨが５に達するまで３０分にわたってゆっ
くり加えた。得られた分散液を濾過し、そのフィルター
ケーキを温脱イオン水で洗浄し、乾燥し、そして流体エ
ネルギーミルで微粉砕した。
記被覆用試剤を１５分間にわたって添加した。更に１５
分後に、水酸化ナトリウムを１１０ｇ／リットル含有す
る溶液を、ｐＨが５に達するまで３０分にわたってゆっ
くり加えた。得られた分散液を濾過し、そのフィルター
ケーキを温脱イオン水で洗浄し、乾燥し、そして流体エ
ネルギーミルで微粉砕した。
【００５２】分析すると、二酸化チタンはＴｉＯ2 に対
してＡｌ2 Ｏ3 ・３．８％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１２のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
してＡｌ2 Ｏ3 ・３．８％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１２のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
【００５３】実施例５ 水溶液としての硝酸カリウム０．７５重量％（二酸化チ
タンの乾燥重量基準）を洗浄されたフィルターケーキに
混入させたこと以外は実施例４を繰り返した。
タンの乾燥重量基準）を洗浄されたフィルターケーキに
混入させたこと以外は実施例４を繰り返した。
【００５４】実施例６ 実施例４及び５から得られた生成物の試料並びにチオキ
シドＴＲ４４（チオキシド・グループ社製）及びチオフ
ァインＲ８２０（ケミラ社製）として市販される被覆さ
れた二酸化チタン顔料の試料を紙に添入し、実施例３と
同じようにして紙ラミネートで試験した。対照試料で製
造した紙の灰分含有量は３０±１％と言う目標範囲から
僅かに外れていることが見いだされたが、このことが結
果に有意の影響を及ぼすとは考えられない。試験結果を
表２に示す。
シドＴＲ４４（チオキシド・グループ社製）及びチオフ
ァインＲ８２０（ケミラ社製）として市販される被覆さ
れた二酸化チタン顔料の試料を紙に添入し、実施例３と
同じようにして紙ラミネートで試験した。対照試料で製
造した紙の灰分含有量は３０±１％と言う目標範囲から
僅かに外れていることが見いだされたが、このことが結
果に有意の影響を及ぼすとは考えられない。試験結果を
表２に示す。
【００５５】
【表２】 表２ 実施例４ 実施例５ ＴＲ４４ Ｒ８２０ 灰分（％） 31.00 30.50 31.50 32.60 保持率（％） 51.10 50.00 57.50 55.00 ＣＲ 95.40 95.60 94.40 95.10 Ｌ°、未露光 94.24 94.50 94.80 95.65 ａ°、未露光 -0.83 -0.72 -0.91 -1.03 ｂ°、未露光 2.85 2.82 3.11 2.39 Ｗ 89.30 89.50 88.90 91.30 Ｌ°、露光 93.80 94.40 94.85 95.76 ａ°、露光 -0.58 -0.54 -0.74 -0.75 ｂ°、露光 2.16 2.15 2.05 1.43 △Ｅ 0.86 0.70 1.07 1.01 ＢＷＳ 6 6 6 7
【００５６】実施例７ 被覆用試剤を、水酸化アルミニウム８０グラムを脱イオ
ン水２５ｍｌ中でスラリー化し、次いで８５％リン酸１
１２ｍｌを加えることによって調製した。このスラリー
を、一定の発熱反応が始まるまで、撹拌しながら加温し
た。その反応が停止したら、その温度を９０℃で３０分
間保持した。得られたペーストを５０％リン酸２００ｍ
ｌで薄め、続いて脱イオン水で５００ｍｌまで希釈し
た。
ン水２５ｍｌ中でスラリー化し、次いで８５％リン酸１
１２ｍｌを加えることによって調製した。このスラリー
を、一定の発熱反応が始まるまで、撹拌しながら加温し
た。その反応が停止したら、その温度を９０℃で３０分
間保持した。得られたペーストを５０％リン酸２００ｍ
ｌで薄め、続いて脱イオン水で５００ｍｌまで希釈し
た。
【００５７】サルフェート法で製造したルチル二酸化チ
タン粒子２０００グラムを、分散剤としてモノイソプロ
パノールアミン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサン
ドミルで微粉砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化
チタンを２５０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、
そして二酸化チタン１０００グラムを含有するその分散
液の半分をこの実施例で使用した。
タン粒子２０００グラムを、分散剤としてモノイソプロ
パノールアミン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサン
ドミルで微粉砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化
チタンを２５０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、
そして二酸化チタン１０００グラムを含有するその分散
液の半分をこの実施例で使用した。
【００５８】この分散液を５０〜６０℃まで加熱し、前
記被覆用試剤３７０ｍｌを１５分間にわたって添加し
た。更に１５分後に、水酸化ナトリウムを２２０ｇ／リ
ットル含有する溶液を、ｐＨが５に達するまで３０分間
にわたってゆっくり加えた（即ち、約０．５リットル／
リットルの試剤量に略相当する量）。得られた分散液を
濾過し、そのフィルターケーキを温脱イオン水で洗浄し
た。水溶液としての硝酸カリウム０．７５重量％（二酸
化チタンの乾燥重量基準）をこの洗浄されたフィルター
ケーキに混入させ、それを乾燥し、流体エネルギーミル
で微粉砕した。
記被覆用試剤３７０ｍｌを１５分間にわたって添加し
た。更に１５分後に、水酸化ナトリウムを２２０ｇ／リ
ットル含有する溶液を、ｐＨが５に達するまで３０分間
にわたってゆっくり加えた（即ち、約０．５リットル／
リットルの試剤量に略相当する量）。得られた分散液を
濾過し、そのフィルターケーキを温脱イオン水で洗浄し
た。水溶液としての硝酸カリウム０．７５重量％（二酸
化チタンの乾燥重量基準）をこの洗浄されたフィルター
ケーキに混入させ、それを乾燥し、流体エネルギーミル
で微粉砕した。
【００５９】分析すると、二酸化チタンはＴｉＯ2 に対
してＡｌ2 Ｏ3 ・２．９％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１６のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
してＡｌ2 Ｏ3 ・２．９％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１６のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
【００６０】実施例８ サルフェート法で製造したルチル二酸化チタン粒子２０
００グラムを、分散剤としてモノイソプロパノールアミ
ン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンドミルで微粉
砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チタンを２５
０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、そして二酸化
チタン１０００グラムを含有するその分散液の半分をこ
の実施例で使用した。
００グラムを、分散剤としてモノイソプロパノールアミ
ン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンドミルで微粉
砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チタンを２５
０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、そして二酸化
チタン１０００グラムを含有するその分散液の半分をこ
の実施例で使用した。
【００６１】この分散液を５０〜６０℃まで加熱し、実
施例７で使用した被覆用試剤４９４ｍｌを１５分間にわ
たって添加した。更に１５分後に、水酸化ナトリウムを
２２０ｇ／リットル含有する溶液を、ｐＨが５．１に達
するまで３０分間にわたってゆっくり加えた（即ち、
０．５リットル／リットルの試剤量に略相当する量）。
得られた分散液を濾過し、そのフィルターケーキを温脱
イオン水で洗浄した。水溶液としての硝酸カリウム０．
７５重量％（二酸化チタンの乾燥重量基準）をこの洗浄
されたフィルターケーキに混入させ、それを乾燥し、流
体エネルギーミルで微粉砕した。
施例７で使用した被覆用試剤４９４ｍｌを１５分間にわ
たって添加した。更に１５分後に、水酸化ナトリウムを
２２０ｇ／リットル含有する溶液を、ｐＨが５．１に達
するまで３０分間にわたってゆっくり加えた（即ち、
０．５リットル／リットルの試剤量に略相当する量）。
得られた分散液を濾過し、そのフィルターケーキを温脱
イオン水で洗浄した。水溶液としての硝酸カリウム０．
７５重量％（二酸化チタンの乾燥重量基準）をこの洗浄
されたフィルターケーキに混入させ、それを乾燥し、流
体エネルギーミルで微粉砕した。
【００６２】分析すると、二酸化チタンはＴｉＯ2 に対
してＡｌ2 Ｏ3 ・３．８％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１５のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
してＡｌ2 Ｏ3 ・３．８％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１５のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
【００６３】実施例９ サルフェート法で製造したルチル二酸化チタン粒子２０
００グラムを、分散剤としてモノイソプロパノールアミ
ン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンドミルで微粉
砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チタンを２５
０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、そして二酸化
チタン１０００グラムを含有するその分散液の半分をこ
の実施例で使用した。
００グラムを、分散剤としてモノイソプロパノールアミ
ン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンドミルで微粉
砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チタンを２５
０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、そして二酸化
チタン１０００グラムを含有するその分散液の半分をこ
の実施例で使用した。
【００６４】この分散液を５０〜６０℃まで加熱し、実
施例７で使用した被覆用試剤６１７ｍｌを１５分間にわ
たって添加した。更に１５分後に、水酸化ナトリウムを
２２０ｇ／リットル含有する溶液を、ｐＨが５．１に達
するまで３０分間にわたってゆっくり加えた（即ち、
０．５リットル／リットルの試剤量に略相当する量）。
得られた分散液を濾過し、そのフィルターケーキを温脱
イオン水で洗浄した。水溶液としての硝酸カリウム０．
７５重量％（二酸化チタンの乾燥重量基準）をこの洗浄
されたフィルターケーキに混入させ、それを乾燥し、流
体エネルギーミルで微粉砕した。
施例７で使用した被覆用試剤６１７ｍｌを１５分間にわ
たって添加した。更に１５分後に、水酸化ナトリウムを
２２０ｇ／リットル含有する溶液を、ｐＨが５．１に達
するまで３０分間にわたってゆっくり加えた（即ち、
０．５リットル／リットルの試剤量に略相当する量）。
得られた分散液を濾過し、そのフィルターケーキを温脱
イオン水で洗浄した。水溶液としての硝酸カリウム０．
７５重量％（二酸化チタンの乾燥重量基準）をこの洗浄
されたフィルターケーキに混入させ、それを乾燥し、流
体エネルギーミルで微粉砕した。
【００６５】分析すると、二酸化チタンはＴｉＯ2 に対
してＡｌ2 Ｏ3 ・４．６％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１０のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
してＡｌ2 Ｏ3 ・４．６％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１０のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
【００６６】実施例１０ 実施例７、８及び９から得られた生成物の試料、並びに
チオキシドＴＲ４４（チオキシド・グループ社製）及び
チオファインＲ８２０（ケミラ社製）として市販される
被覆された二酸化チタン顔料の試料を紙に添入し、実施
例３と同じようにして紙ラミネートで試験した。試験結
果を表３に示す。
チオキシドＴＲ４４（チオキシド・グループ社製）及び
チオファインＲ８２０（ケミラ社製）として市販される
被覆された二酸化チタン顔料の試料を紙に添入し、実施
例３と同じようにして紙ラミネートで試験した。試験結
果を表３に示す。
【００６７】
【表３】 表３ 実施例７ 実施例８ 実施例９ ＴＲ４４ Ｒ８２０ 灰分（％） 29.10 29.00 28.60 30.30 29.10 保持率（％） 44.60 44.40 41.70 63.90 48.90 ＣＲ 95.00 94.90 93.60 94.40 94.50 Ｌ°、未露光 94.57 94.73 94.88 94.67 95.23 ａ°、未露光 -0.92 -0.90 -1.05 -1.02 -1.12 ｂ°、未露光 3.19 3.13 3.23 3.40 2.93 Ｗ 88.50 88.80 88.60 88.00 89.60 Ｌ°、露光 93.96 93.91 93.94 93.97 94.58 ａ°、露光 -0.70 -0.70 -0.77 -0.75 -0.94 ｂ°、露光 2.35 2.16 2.34 2.26 1.58 △Ｅ 1.06 1.29 1.32 1.36 1.51 ＢＷＳ 6-7 7 5 6-7 7
【００６８】実施例１１ サルフェート法で製造したルチル二酸化チタン粒子２０
００グラムを、分散剤としてモノイソプロパノールアミ
ン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンドミルで微粉
砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チタンを２５
０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、そして二酸化
チタン１０００グラムを含有するその分散液の半分をこ
の実施例で使用した。
００グラムを、分散剤としてモノイソプロパノールアミ
ン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサンドミルで微粉
砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化チタンを２５
０ｇ／リットル含有する分散液を形成し、そして二酸化
チタン１０００グラムを含有するその分散液の半分をこ
の実施例で使用した。
【００６９】この分散液を５０〜６０℃まで加熱し、実
施例７におけるようにして製造した被覆用試剤４９４ｍ
ｌを１５分間にわたって添加した。更に１５分後に、水
酸化ナトリウムを２２０ｇ／リットル含有する溶液を、
ｐＨが５．１に達するまで３０分間にわたってゆっくり
加えた（即ち、０．５リットル／リットルの試剤量に略
相当する量）。得られた分散液を濾過し、そのフィルタ
ーケーキを温脱イオン水で洗浄した。このフィルターケ
ーキを半分に分け、その一方に水溶液としての硝酸ナト
リウム０．７５重量％（二酸化チタンの乾燥重量基準）
を加えた。この処理されたフィルターケーキを乾燥し、
流体エネルギーミルで微粉砕した。
施例７におけるようにして製造した被覆用試剤４９４ｍ
ｌを１５分間にわたって添加した。更に１５分後に、水
酸化ナトリウムを２２０ｇ／リットル含有する溶液を、
ｐＨが５．１に達するまで３０分間にわたってゆっくり
加えた（即ち、０．５リットル／リットルの試剤量に略
相当する量）。得られた分散液を濾過し、そのフィルタ
ーケーキを温脱イオン水で洗浄した。このフィルターケ
ーキを半分に分け、その一方に水溶液としての硝酸ナト
リウム０．７５重量％（二酸化チタンの乾燥重量基準）
を加えた。この処理されたフィルターケーキを乾燥し、
流体エネルギーミルで微粉砕した。
【００７０】分析すると、二酸化チタンはＴｉＯ2 に対
してＡｌ2 Ｏ3 ・４．２％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１４のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
してＡｌ2 Ｏ3 ・４．２％に相当する量の、Ａｌ：Ｐ＝
１：１．１４のアルミニウム対リンの比を有するコーテ
ィングを有していることが示された。
【００７１】実施例１２ 前の実施例から得られた、硝酸ナトリウムで処理しなか
ったフィルターケーキの半分を水溶液としての硝酸カリ
ウム０．７５％で処理し、次いで乾燥し、そして流体エ
ネルギーミルで同じように微粉砕した。
ったフィルターケーキの半分を水溶液としての硝酸カリ
ウム０．７５％で処理し、次いで乾燥し、そして流体エ
ネルギーミルで同じように微粉砕した。
【００７２】実施例１３ 実施例１１及び１２から得られた生成物の試料、並びに
チオキシドＴＲ４４（チオキシド・グループ社製）及び
チオファインＲ８２０（ケミラ社製）として市販される
被覆された二酸化チタン顔料の対照試料を紙に添入し、
実施例３と同じようにして紙ラミネートで試験した。実
施例６におけるように、対照試料を含有する紙の灰分含
有量は３０±１％と言う目標範囲から外れていることが
見いだされた。試験結果を表４に示す。
チオキシドＴＲ４４（チオキシド・グループ社製）及び
チオファインＲ８２０（ケミラ社製）として市販される
被覆された二酸化チタン顔料の対照試料を紙に添入し、
実施例３と同じようにして紙ラミネートで試験した。実
施例６におけるように、対照試料を含有する紙の灰分含
有量は３０±１％と言う目標範囲から外れていることが
見いだされた。試験結果を表４に示す。
【００７３】
【表４】 表４ 実施例１１ 実施例１２ ＴＲ４４ Ｒ８２０ 灰分（％） 29.70 31.80 31.50 32.60 保持率（％） 48.00 53.00 57.50 55.00 ＣＲ 94.80 95.60 94.40 95.10 Ｌ°、未露光 93.63 93.88 94.80 95.65 ａ°、未露光 -0.76 -0.73 -0.91 -1.03 ｂ°、未露光 2.76 2.57 3.11 2.39 Ｗ 89.20 89.80 88.90 91.30 Ｌ°、露光 93.61 93.56 94.85 95.76 ａ°、露光 -0.63 -0.64 -0.74 -0.75 ｂ°、露光 1.78 1.64 2.05 1.43 △Ｅ 0.99 0.99 1.07 1.01 ＢＷＳ 7 7 6 7
【００７４】実施例１４ リン酸の色々な濃度の試料４個を調製することによって
被覆用試剤を調製した。第一の試料では８５％リン酸５
６ｍｌが脱イオン水６ｍｌと混合され、第二の試料では
８５％リン酸５６ｍｌが脱イオン水１４ｍｌと混合さ
れ、第三の試料では８５％リン酸５６ｍｌが脱イオン水
２４ｍｌと混合され、そして第四の試料では８５％リン
酸５６ｍｌが脱イオン水３７ｍｌと混合された。これに
より、８５％リン酸：水が容量で９：１、８：２、７：
３及び６：４の組成を持つ一連の希釈されたリン酸試料
が得られた。各試料に水酸化アルミニウム４０グラムを
加えた。得られたスラリーを、一定の発熱反応が始まる
まで、撹拌しながら加温した。４個の試料全てが、二酸
化チタンを本発明に従って被覆するのに適した透明な溶
液を与えるために２５重量％リン酸で希釈することがで
きるペーストを生成させた。
被覆用試剤を調製した。第一の試料では８５％リン酸５
６ｍｌが脱イオン水６ｍｌと混合され、第二の試料では
８５％リン酸５６ｍｌが脱イオン水１４ｍｌと混合さ
れ、第三の試料では８５％リン酸５６ｍｌが脱イオン水
２４ｍｌと混合され、そして第四の試料では８５％リン
酸５６ｍｌが脱イオン水３７ｍｌと混合された。これに
より、８５％リン酸：水が容量で９：１、８：２、７：
３及び６：４の組成を持つ一連の希釈されたリン酸試料
が得られた。各試料に水酸化アルミニウム４０グラムを
加えた。得られたスラリーを、一定の発熱反応が始まる
まで、撹拌しながら加温した。４個の試料全てが、二酸
化チタンを本発明に従って被覆するのに適した透明な溶
液を与えるために２５重量％リン酸で希釈することがで
きるペーストを生成させた。
【００７５】実施例１５〜１８ 被覆用試剤を、水酸化アルミニウム１６０グラムを８５
％リン酸２２４ｍｌと脱イオン水８１ｍｌとの混合物中
に加温、撹拌しながら溶解させることによって調製し
た。発熱反応が停止した後、得られたペーストを２５重
量％リン酸２００ｍｌで、続いて脱イオン水１０００ｍ
ｌで希釈してＡｌ2 Ｏ3 ・１２０ｇ／リットルに相当す
る量を含有する透明な溶液を得た。
％リン酸２２４ｍｌと脱イオン水８１ｍｌとの混合物中
に加温、撹拌しながら溶解させることによって調製し
た。発熱反応が停止した後、得られたペーストを２５重
量％リン酸２００ｍｌで、続いて脱イオン水１０００ｍ
ｌで希釈してＡｌ2 Ｏ3 ・１２０ｇ／リットルに相当す
る量を含有する透明な溶液を得た。
【００７６】サルフェート法で製造したルチル二酸化チ
タン粒子２０００グラムを、分散剤としてモノイソプロ
パノールアミン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサン
ドミルで微粉砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化
チタンを２５０ｇ／リットル含有する分散液を形成し
た。
タン粒子２０００グラムを、分散剤としてモノイソプロ
パノールアミン（ＭＩＰＡ）０．４重量％を用いてサン
ドミルで微粉砕し、次いで脱イオン水で希釈して二酸化
チタンを２５０ｇ／リットル含有する分散液を形成し
た。
【００７７】この分散液を二酸化チタンを各々１０００
ｇ含有する２つの部分に分けた。各半分を５０〜６０℃
まで加熱し、そして被覆用試剤２５０ｍｌを、水酸化ナ
トリウムを２２２ｇ／リットル含有する溶液を同時に添
加してその溶液を４．７〜５．３のｐＨ値に維持しなが
ら（約１４０ｍｌを要した）、３０分間にわたって添加
した。更に１５分後に、硫酸アルミニウムをＡｌ2 Ｏ3
として８７ｇ／リットルに相当する量で含有する硫酸ア
ルミニウム溶液１１５ｍｌを、水酸化ナトリウムを２２
２ｇ／リットル含有する溶液を同時に添加してその溶液
を５．２〜５．８のｐＨ値に維持しながら、１５分間に
わたって添加した。これら２つのスラリーを次に合わ
せ、その後濾過した。そのフィルターケーキを温脱イオ
ン水で洗浄し、次いで４つの同等の部分に分けた。これ
らの内の第一の部分を乾燥し、そしてそれ以上処理する
ことなく流体エネルギーミルで微粉砕した（実施例１
５）。第二の部分に硝酸カリウム０．５重量％を水溶液
として加え（実施例１６）、第三の部分には硝酸カリウ
ム１．０重量％を水溶液として加え（実施例１７）、そ
して第四の部分には硝酸カリウム１．５重量％を水溶液
として加えた（実施例１８）。各ケーキを乾燥し、そし
て流体エネルギーミルで微粉砕した。
ｇ含有する２つの部分に分けた。各半分を５０〜６０℃
まで加熱し、そして被覆用試剤２５０ｍｌを、水酸化ナ
トリウムを２２２ｇ／リットル含有する溶液を同時に添
加してその溶液を４．７〜５．３のｐＨ値に維持しなが
ら（約１４０ｍｌを要した）、３０分間にわたって添加
した。更に１５分後に、硫酸アルミニウムをＡｌ2 Ｏ3
として８７ｇ／リットルに相当する量で含有する硫酸ア
ルミニウム溶液１１５ｍｌを、水酸化ナトリウムを２２
２ｇ／リットル含有する溶液を同時に添加してその溶液
を５．２〜５．８のｐＨ値に維持しながら、１５分間に
わたって添加した。これら２つのスラリーを次に合わ
せ、その後濾過した。そのフィルターケーキを温脱イオ
ン水で洗浄し、次いで４つの同等の部分に分けた。これ
らの内の第一の部分を乾燥し、そしてそれ以上処理する
ことなく流体エネルギーミルで微粉砕した（実施例１
５）。第二の部分に硝酸カリウム０．５重量％を水溶液
として加え（実施例１６）、第三の部分には硝酸カリウ
ム１．０重量％を水溶液として加え（実施例１７）、そ
して第四の部分には硝酸カリウム１．５重量％を水溶液
として加えた（実施例１８）。各ケーキを乾燥し、そし
て流体エネルギーミルで微粉砕した。
【００７８】分析すると、各場合共、二酸化チタンはＴ
ｉＯ2 に対してＡｌ2 Ｏ3 ・３．８％に相当する量の、
Ａｌ：Ｐ＝１：１．００のアルミニウム対リンの比を有
するコーティングを有していることが示された。
ｉＯ2 に対してＡｌ2 Ｏ3 ・３．８％に相当する量の、
Ａｌ：Ｐ＝１：１．００のアルミニウム対リンの比を有
するコーティングを有していることが示された。
【００７９】実施例１９ 実施例１５〜１８から得られた生成物の試料、並びにチ
オキシドＴＲ４４（チオキシド・グループ社製）及びチ
オファインＲ８２０（ケミラ社製）として市販される被
覆された二酸化チタン顔料の試料を紙に添入し、実施例
３と同じようにして紙ラミネートで試験した。試験結果
を表５に示す。
オキシドＴＲ４４（チオキシド・グループ社製）及びチ
オファインＲ８２０（ケミラ社製）として市販される被
覆された二酸化チタン顔料の試料を紙に添入し、実施例
３と同じようにして紙ラミネートで試験した。試験結果
を表５に示す。
【００８０】
【表５】 表５ 実施例15 実施例16 実施例17 実施例18 TR 44 R 820 灰分(%) 31.00 29.70 31.00 30.00 30.40 30.40 保持率(%) 62.40 58.70 62.40 59.50 66.20 56.00 ＣＲ 94.70 93.90 93.10 94.40 94.80 94.20 Ｌ°、 未露光 95.10 94.59 94.73 94.82 94.86 95.43 ａ°、 未露光 -1.18 -1.17 -1.18 -1.17 -1.05 -1.14 ｂ°、 未露光 3.24 3.15 3.10 3.10 3.24 2.61 Ｗ 88.64 88.66 88.87 88.91 88.54 90.57 Ｌ°、 露光 93.49 93.46 93.25 93.31 94.50 94.88 ａ°、 露光 -0.88 -0.87 -0.91 -0.95 -0.78 -1.00 ｂ°、 露光 2.17 1.93 2.16 2.16 2.04 1.55 △Ｅ 1.96 1.69 1.77 1.79 1.28 1.20 ＢＷＳ 5 5-6 6 6 6-7 7
【００８１】実施例２０ 被覆用試剤を、水酸化アルミニウム８０グラムを脱イオ
ン水２５ｍｌ中でスラリー化し、次いで８５％リン酸１
０６ｍｌを加えることによって調製した。このスラリー
を、一定の発熱反応が始まるまで撹拌しながら加温し
た。その反応が停止したら、その温度を９０℃で３０分
間保持した。得られたペーストを、等重量のリン酸と水
とを混合することによって調製した希釈されたリン酸２
００ｍｌで薄め、続いて脱イオン水で５００ｍｌまで希
釈した。得られた試剤はアルミニウムとリンを１：２．
９７のＡｌ：Ｐ重量比で含有していた。
ン水２５ｍｌ中でスラリー化し、次いで８５％リン酸１
０６ｍｌを加えることによって調製した。このスラリー
を、一定の発熱反応が始まるまで撹拌しながら加温し
た。その反応が停止したら、その温度を９０℃で３０分
間保持した。得られたペーストを、等重量のリン酸と水
とを混合することによって調製した希釈されたリン酸２
００ｍｌで薄め、続いて脱イオン水で５００ｍｌまで希
釈した。得られた試剤はアルミニウムとリンを１：２．
９７のＡｌ：Ｐ重量比で含有していた。
【００８２】ルチル二酸化チタン粒子１０００グラムを
含有する分散液を、クロリド法二酸化チタンプラントの
サンドミルから得たスラリーを二酸化チタン１８０ｇ／
リットルまで希釈することによって調製した。
含有する分散液を、クロリド法二酸化チタンプラントの
サンドミルから得たスラリーを二酸化チタン１８０ｇ／
リットルまで希釈することによって調製した。
【００８３】この分散液を５０〜６０℃まで加熱し、前
記被覆用試剤１５２ｍｌを１５分間にわたって添加し
た。更に１５分後に、アルカリ性アルミン酸ナトリウム
をＡｌ 2 Ｏ3 としてＴｉＯ2 に対して２．４重量％に相
当する量で含有するアルカリ性アルミン酸ナトリウム溶
液を３０分間にわたってゆっくり加えた。ｐＨが５に達
したら、塩酸を同時にｐＨを５．０〜５．５の範囲に保
つ速度で添加した。アルミン酸ナトリウムが全て添加さ
れたら、得られた分散液を更に２０分間撹拌し、これを
濾過し、そしてそのフィルターケーキを温脱イオン水で
洗浄した。水溶液としての硝酸カリウム０．７５重量％
（二酸化チタンの乾燥重量基準）をこの洗浄されたフィ
ルターケーキに混入させ、それを乾燥し、流体エネルギ
ーミルで微粉砕した。
記被覆用試剤１５２ｍｌを１５分間にわたって添加し
た。更に１５分後に、アルカリ性アルミン酸ナトリウム
をＡｌ 2 Ｏ3 としてＴｉＯ2 に対して２．４重量％に相
当する量で含有するアルカリ性アルミン酸ナトリウム溶
液を３０分間にわたってゆっくり加えた。ｐＨが５に達
したら、塩酸を同時にｐＨを５．０〜５．５の範囲に保
つ速度で添加した。アルミン酸ナトリウムが全て添加さ
れたら、得られた分散液を更に２０分間撹拌し、これを
濾過し、そしてそのフィルターケーキを温脱イオン水で
洗浄した。水溶液としての硝酸カリウム０．７５重量％
（二酸化チタンの乾燥重量基準）をこの洗浄されたフィ
ルターケーキに混入させ、それを乾燥し、流体エネルギ
ーミルで微粉砕した。
【００８４】分析すると、二酸化チタンはＴｉＯ2 に対
してＡｌ2 Ｏ3 ・４．０％に相当する量の、１：１．１
５と言うアルミニウム対リンの比を有するコーティング
を有していることが示された。
してＡｌ2 Ｏ3 ・４．０％に相当する量の、１：１．１
５と言うアルミニウム対リンの比を有するコーティング
を有していることが示された。
【００８５】この生成物の試料、並びにチオキシドＴＲ
４４（チオキシド・グループ社製）及びチオファインＲ
８２０（ケミラ社製）として市販される被覆された二酸
化チタン顔料の試料を紙に添入し、実施例３で使用した
方法と同様にして紙ラミネートで試験した。次の結果が
得られた。
４４（チオキシド・グループ社製）及びチオファインＲ
８２０（ケミラ社製）として市販される被覆された二酸
化チタン顔料の試料を紙に添入し、実施例３で使用した
方法と同様にして紙ラミネートで試験した。次の結果が
得られた。
【００８６】
【表６】 表６ 実施例２０ ＴＲ４４ Ｒ８２０ △Ｅ １．３ １．６ １．５ ＢＷＳ ７−８ ７ ７
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョフリー エリオット マウド イギリス国クリーブランド，ストックトン − オン − ティーズ，フェアフィー ルド，カルロス グローブ 33 (72)発明者 マリア レオニダ デモステヌ フランス国カレー，レジダンス ジャン ド ビアンヌ，リュ ドュ マレシャン ド ラトル ド タシニュイ 616
Claims (16)
- 【請求項１】 二酸化チタンの懸濁液と、濃リン酸をア
ルミニウム又はアルミニウム化合物と昇温下で反応させ
ることによって形成された試剤とを混合し、そしてその
懸濁液に、少なくとも３．５のｐＨ値が達成されるま
で、アルカリ性化合物を添加することから成る、二酸化
チタン顔料の製造方法。 - 【請求項２】 濃リン酸とアルミニウム又はアルミニウ
ム化合物とを１：２〜１：５のＡｌ：Ｐ範囲のアルミニ
ウム対リンのモル比を与える量で反応させることによっ
て試剤を形成する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 使用される試剤の量が、二酸化チタン粒
子の上にアルミニウムをＡｌ2 Ｏ3 として計算してＴｉ
Ｏ2 に対して２〜６重量パーセントに相当する量で含有
するコーティングを形成するのに十分な量である、請求
項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 使用される試剤の量が、二酸化チタン粒
子の上にリンをＰ2Ｏ5 として計算してＴｉＯ2 に対し
て２〜１２重量パーセントに相当する量で含有するコー
ティングを形成するのに十分な量である、請求項１〜３
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 試剤を、二酸化チタンの懸濁液と混合す
る前に、Ａｌ2 Ｏ3・９０〜１２０グラム／リットルに
相当する濃度まで希釈する、請求項１〜４のいずれか１
項に記載の方法。 - 【請求項６】 二酸化チタンの懸濁液がＴｉＯ2 を２０
０〜４００グラム／リットル含有している、請求項１〜
５のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 二酸化チタンを、試剤と混合する前に、
微粉砕工程に付す、請求項１〜６のいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項８】 二酸化チタンの懸濁液中に分散剤が存在
する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項９】 アルカリ性化合物が２００〜２５０グラ
ム／リットルの範囲の濃度を有する水酸化ナトリウム溶
液である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１０】 アルカリ性化合物が５０〜１２０グラ
ム／リットルのＡｌ 2 Ｏ3 に相当する濃度を有する水溶
液としての苛性アルミン酸ナトリウムである、請求項１
〜８のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 次の： （ａ）水酸化アルミニウムと濃リン酸とを１：２〜１：
５のＡｌ：Ｐ範囲のアルミニウム対リンのモル比で５０
〜７０℃の温度において反応させ、 （ｂ）その反応混合物を上記温度で透明な溶液が得られ
るまで保持し、 （ｃ）得られた透明な溶液を希釈し、 （ｄ）ある一定量の希釈された上記溶液を微粉砕された
二酸化チタンの分散液に、リン酸アルミニウム試剤をＡ
ｌ2 Ｏ3 として計算して乾燥二酸化チタンの重量基準で
２〜６重量パーセント含有する混合物を与えるように添
加し、 （ｅ）水酸化ナトリウムを、上記で得られた混合物が少
なくとも５のｐＨ値を有するようになるまで、ある一定
時間にわたって添加し、そして （ｆ）得られた被覆された顔料を濾別する、各工程から
成る、二酸化チタン顔料の製造方法。 - 【請求項１２】 被覆された顔料を乾燥する前に、酸化
剤をその顔料とブレンドする、請求項１〜１１のいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 酸化剤が硝酸カリウムであり、その硝
酸カリウムが二酸化チタンの乾燥重量基準で０．５〜
１．０重量パーセントの量で添加される、請求項１２に
記載の方法。 - 【請求項１４】 顔料粒子が、アルミニウム対リンのモ
ル比が１．８：１〜１：１．４のＡｌ：Ｐ範囲にあるリ
ン酸アルミニウムの表面コーティングを有する、二酸化
チタン顔料。 - 【請求項１５】 リン酸アルミニウムがＡｌ2 Ｏ3 とし
て計算してＴｉＯ2に対して２〜６重量パーセントに相
当する量で存在している、請求項１４に記載の二酸化チ
タン顔料。 - 【請求項１６】 リン酸アルミニウムがＰ2 Ｏ5 として
計算してＴｉＯ2 に対して２〜１２重量パーセントに相
当する量で存在している、請求項１４又は１５に記載の
二酸化チタン顔料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9514388.9A GB9514388D0 (en) | 1995-07-13 | 1995-07-13 | Titanium dioxide pigments |
| GB95143889 | 1995-07-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0931359A true JPH0931359A (ja) | 1997-02-04 |
Family
ID=10777633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8183717A Pending JPH0931359A (ja) | 1995-07-13 | 1996-07-12 | 二酸化チタン顔料 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5785748A (ja) |
| EP (1) | EP0753546A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0931359A (ja) |
| KR (1) | KR970006415A (ja) |
| AU (1) | AU709309B2 (ja) |
| CA (1) | CA2180688A1 (ja) |
| GB (2) | GB9514388D0 (ja) |
| MY (1) | MY132234A (ja) |
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1996
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