JPH10330115A - 電荷が調整された金属酸化物 - Google Patents
電荷が調整された金属酸化物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 トナー組成物および現像剤組成物に改良され
たバッチ間再現性優れた分散性、流動性、帯電性および
凝結防止性を付与する添加剤を提供すること。 【解決手段】 環状シラザンにより処理された金属酸化
物を含む電荷が調整された金属酸化物。
たバッチ間再現性優れた分散性、流動性、帯電性および
凝結防止性を付与する添加剤を提供すること。 【解決手段】 環状シラザンにより処理された金属酸化
物を含む電荷が調整された金属酸化物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、変性された金属酸
化物、より詳細には電荷が調整された金属酸化物（char
ge-modified metal oxide ）ならびにそれを含むトナー
組成物および現像剤組成物に関する。
化物、より詳細には電荷が調整された金属酸化物（char
ge-modified metal oxide ）ならびにそれを含むトナー
組成物および現像剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子写真術において、たいてい強度が不
均一な静電場パターンからなる画像（静電潜像とも呼ば
れている）が電子写真素子の絶縁性表面上に形成され
る。絶縁性表面は光導電性層および導電性基材からな
る。静電潜像は、絶縁性表面上に予め形成された強度が
均一な静電場部分の強度を画像状に光誘起散逸させるこ
とにより形成することができる。典型的には、次に概し
て着色剤を含むトナー組成物を静電潜像に接触させるこ
とにより静電潜像は現像されてトナー像となる。トナー
像は次に紙のような転写媒体上に転写され、加熱および
／または圧力によりその上に定着される。最終工程は電
子写真素子から残留トナーを除去することを伴う。
均一な静電場パターンからなる画像（静電潜像とも呼ば
れている）が電子写真素子の絶縁性表面上に形成され
る。絶縁性表面は光導電性層および導電性基材からな
る。静電潜像は、絶縁性表面上に予め形成された強度が
均一な静電場部分の強度を画像状に光誘起散逸させるこ
とにより形成することができる。典型的には、次に概し
て着色剤を含むトナー組成物を静電潜像に接触させるこ
とにより静電潜像は現像されてトナー像となる。トナー
像は次に紙のような転写媒体上に転写され、加熱および
／または圧力によりその上に定着される。最終工程は電
子写真素子から残留トナーを除去することを伴う。
【０００３】電子写真に使用される乾燥トナーは、概し
てバインダー樹脂を含むトナーであって、バインダー樹
脂中に着色剤が分散したものからなる一成分系と、トナ
ーおよびキャリアを含む二成分系に分類される。電荷調
整剤は、使用時のトナーの帯電性を調節するために往々
にしてトナー樹脂と溶融混合される。トナー組成物が複
写の際の作業適性を有するためには、トナー組成物は流
動性、凝結防止性、定着性、帯電性、清浄性等に優れる
必要がある。これらの特性、特に流動性、凝結防止性お
よび帯電性を改良するために、超微粒の無機微粒子がト
ナー組成物に往々にして加えられる。
てバインダー樹脂を含むトナーであって、バインダー樹
脂中に着色剤が分散したものからなる一成分系と、トナ
ーおよびキャリアを含む二成分系に分類される。電荷調
整剤は、使用時のトナーの帯電性を調節するために往々
にしてトナー樹脂と溶融混合される。トナー組成物が複
写の際の作業適性を有するためには、トナー組成物は流
動性、凝結防止性、定着性、帯電性、清浄性等に優れる
必要がある。これらの特性、特に流動性、凝結防止性お
よび帯電性を改良するために、超微粒の無機微粒子がト
ナー組成物に往々にして加えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】無機微粒子の分散性は
トナー組成物の特性に多大な影響を及ぼす。分散性に劣
る粒子は、流動性、帯電性および凝結防止性を改良する
ことに関する望ましい効果を得るのに失敗する傾向また
は不十分な清浄のために光受容体へのトナー粒子の接着
を引き起こす原因となる傾向があり、画像欠陥をもたら
す。
トナー組成物の特性に多大な影響を及ぼす。分散性に劣
る粒子は、流動性、帯電性および凝結防止性を改良する
ことに関する望ましい効果を得るのに失敗する傾向また
は不十分な清浄のために光受容体へのトナー粒子の接着
を引き起こす原因となる傾向があり、画像欠陥をもたら
す。
【０００５】優れた分散性、流動性および凝結防止性を
トナー組成物に付与するためにヒュームドシリカのよう
な無機微粒子を使用することができる。残念ながら、未
処理のヒュームドシリカは通常は負の摩擦電荷を帯び、
この負の摩擦電荷は正電荷を帯びることが可能なトナー
組成物の帯電性を著しく損なう傾向がある。シリカは負
電荷を帯びることが可能なトナーの電荷にも影響を及ぼ
すため、負電荷を帯びることが可能なトナー組成物の設
計および使用を複雑にする。ヒュームドシリカの強い負
電荷は、環境の変化により帯電性が非常に大きな変化を
示すことによって、正電荷を帯びることが可能なトナー
組成物および負電荷を帯びることが可能なトナー組成物
の両方の再現性に悪影響を及ぼし、画像の品質の変化を
もたらす。
トナー組成物に付与するためにヒュームドシリカのよう
な無機微粒子を使用することができる。残念ながら、未
処理のヒュームドシリカは通常は負の摩擦電荷を帯び、
この負の摩擦電荷は正電荷を帯びることが可能なトナー
組成物の帯電性を著しく損なう傾向がある。シリカは負
電荷を帯びることが可能なトナーの電荷にも影響を及ぼ
すため、負電荷を帯びることが可能なトナー組成物の設
計および使用を複雑にする。ヒュームドシリカの強い負
電荷は、環境の変化により帯電性が非常に大きな変化を
示すことによって、正電荷を帯びることが可能なトナー
組成物および負電荷を帯びることが可能なトナー組成物
の両方の再現性に悪影響を及ぼし、画像の品質の変化を
もたらす。
【０００６】これらの問題を解消する試みにおいて、シ
リカ粒子は、正電荷を帯びることが可能なシリカ粒子が
形成されるように、アミノシラン、アミノ官能シリコー
ン流体、ポリアクリレート、第４級アンモニウム塩等の
ような種々の化合物により表面処理されたものであっ
た。例えば、トナー組成物中にコロイドシリカと併用さ
れる種々の表面処理剤に関して、Suematsu等に対する米
国特許第４，６８０，２４５号明細書、Heinemann 等に
対する米国特許第４，９０２，５７０号明細書、Tripp
等に対する米国特許第５，３７６，１７２号明細書およ
びNishihara 等に対する米国特許第５，４８６，４２０
号明細書を参照されたい。
リカ粒子は、正電荷を帯びることが可能なシリカ粒子が
形成されるように、アミノシラン、アミノ官能シリコー
ン流体、ポリアクリレート、第４級アンモニウム塩等の
ような種々の化合物により表面処理されたものであっ
た。例えば、トナー組成物中にコロイドシリカと併用さ
れる種々の表面処理剤に関して、Suematsu等に対する米
国特許第４，６８０，２４５号明細書、Heinemann 等に
対する米国特許第４，９０２，５７０号明細書、Tripp
等に対する米国特許第５，３７６，１７２号明細書およ
びNishihara 等に対する米国特許第５，４８６，４２０
号明細書を参照されたい。
【０００７】多くの電荷に影響を及ぼす添加剤または電
荷調整剤が周知であるが、トナー組成物および現像剤組
成物中のトナー粒子に正電荷を付与するまたは付与する
ことを助ける代替的添加剤が依然として必要とされてい
る。さらに、バッチ間再現性が改良され、かつ、副生成
物を含まないために、ばらつきが小さく、かつ、製造費
を削減する電荷に影響を及ぼす添加剤または電荷調整剤
が必要とされ続けている。さらに、優れた分散性、流動
性、帯電性および凝結防止性をトナー組成物および現像
剤組成物に付与する改良された添加剤が依然として必要
とされている。
荷調整剤が周知であるが、トナー組成物および現像剤組
成物中のトナー粒子に正電荷を付与するまたは付与する
ことを助ける代替的添加剤が依然として必要とされてい
る。さらに、バッチ間再現性が改良され、かつ、副生成
物を含まないために、ばらつきが小さく、かつ、製造費
を削減する電荷に影響を及ぼす添加剤または電荷調整剤
が必要とされ続けている。さらに、優れた分散性、流動
性、帯電性および凝結防止性をトナー組成物および現像
剤組成物に付与する改良された添加剤が依然として必要
とされている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、環状シラザン
により処理された金属酸化物を含む電荷が調整された金
属酸化物に関する。この金属酸化物は、シリカ、アルミ
ナ、セリア、ゲルマニア（germania）、チタニア、ジル
コニア、およびこれらの混合物であってよい。
により処理された金属酸化物を含む電荷が調整された金
属酸化物に関する。この金属酸化物は、シリカ、アルミ
ナ、セリア、ゲルマニア（germania）、チタニア、ジル
コニア、およびこれらの混合物であってよい。
【０００９】この電荷が調整された金属酸化物は、改良
されたバッチ間再現性を有し、副生成物を含まず、その
ためばらつきが小さく、かつ製造費を削減することが見
出された。
されたバッチ間再現性を有し、副生成物を含まず、その
ためばらつきが小さく、かつ製造費を削減することが見
出された。
【００１０】本発明は、樹脂粒子と、少なくとも１種の
着色剤と、環状シラザンにより処理された金属酸化物と
を含む電荷が調整された金属酸化物を含む正電荷を帯び
るトナー組成物であって、慣用的な混合技術を用いてこ
れらの生成物を組み合わせることにより製造されるトナ
ー組成物にも関する。キャリア粒子および前述のトナー
を含む現像剤組成物も開示する。
着色剤と、環状シラザンにより処理された金属酸化物と
を含む電荷が調整された金属酸化物を含む正電荷を帯び
るトナー組成物であって、慣用的な混合技術を用いてこ
れらの生成物を組み合わせることにより製造されるトナ
ー組成物にも関する。キャリア粒子および前述のトナー
を含む現像剤組成物も開示する。
【００１１】さらに、優れた分散性、流動性、帯電性お
よび凝結防止性をトナー組成物および現像剤組成物に付
与する改良された添加剤が依然として必要とされてい
る。
よび凝結防止性をトナー組成物および現像剤組成物に付
与する改良された添加剤が依然として必要とされてい
る。
【００１２】本発明は、負電荷が帯電した光導電性画像
形成部材上に静電潜像を形成すること、樹脂粒子と、少
なくとも１種の着色剤と、環状シラザンにより処理され
た電荷が調整された金属酸化物とを含むトナー組成物に
より潜像を現像すること、およびその後に現像された画
像を適切な支持体上に転写することを含む画像形成方法
にも関する。
形成部材上に静電潜像を形成すること、樹脂粒子と、少
なくとも１種の着色剤と、環状シラザンにより処理され
た電荷が調整された金属酸化物とを含むトナー組成物に
より潜像を現像すること、およびその後に現像された画
像を適切な支持体上に転写することを含む画像形成方法
にも関する。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、環状シラザンにより処
理され環状シラザンを有する金属酸化物を含む電荷が調
整された金属酸化物に関する。
理され環状シラザンを有する金属酸化物を含む電荷が調
整された金属酸化物に関する。
【００１４】本発明の金属酸化物は、シリカ、アルミ
ナ、セリア、ゲルマニア、チタニア、ジルコニアおよび
これらの混合物からなる群から選ばれる。さらに、この
金属酸化物は、混合生成物またはコヒュームド（cofume
d ）生成物であってよい。好ましくは、この金属酸化物
は、ヒュームド物質、コヒュームド物質または沈降物質
であるかまたは例えばエーロゲル、シリカゲル、キセロ
ゲル、ヒドロゲル等を包含するゲル加工された物質であ
る。この金属酸化物は当業者に周知の技術を用いて製造
することができる。例えば、ヒュームド金属酸化物の製
造法は詳細に調べられた方法であり、この方法は適切な
供給原料蒸気（ヒュームドアルミナに対しては塩化アル
ミニウム、ヒュームドシリカに対しては四塩化ケイ素）
の水素と酸素の火炎中での加水分解を伴う。ほぼ球形の
溶融粒子は燃焼法で形成され、それらの直径は加工パラ
メーターにより変化する。典型的には一次粒子と呼ばれ
ているこれらの溶融球体は衝突することによりそれらの
接触点で互いに融合し、枝分かれした三次元的鎖状凝集
体を形成する。凝集体の形成は、一次粒子間の融合の結
果として不可逆的であると考えられている。冷却および
捕集中に、凝集体はさらに衝突をし、若干の機械的から
みあいを起こして凝集体を形成する。これらの凝集体
は、ファンデルワールス力により互いにゆるく結合して
いると考えられており、適切な媒体中での適切な分散に
より元に戻り得る、すなわち解凝集し得る。
ナ、セリア、ゲルマニア、チタニア、ジルコニアおよび
これらの混合物からなる群から選ばれる。さらに、この
金属酸化物は、混合生成物またはコヒュームド（cofume
d ）生成物であってよい。好ましくは、この金属酸化物
は、ヒュームド物質、コヒュームド物質または沈降物質
であるかまたは例えばエーロゲル、シリカゲル、キセロ
ゲル、ヒドロゲル等を包含するゲル加工された物質であ
る。この金属酸化物は当業者に周知の技術を用いて製造
することができる。例えば、ヒュームド金属酸化物の製
造法は詳細に調べられた方法であり、この方法は適切な
供給原料蒸気（ヒュームドアルミナに対しては塩化アル
ミニウム、ヒュームドシリカに対しては四塩化ケイ素）
の水素と酸素の火炎中での加水分解を伴う。ほぼ球形の
溶融粒子は燃焼法で形成され、それらの直径は加工パラ
メーターにより変化する。典型的には一次粒子と呼ばれ
ているこれらの溶融球体は衝突することによりそれらの
接触点で互いに融合し、枝分かれした三次元的鎖状凝集
体を形成する。凝集体の形成は、一次粒子間の融合の結
果として不可逆的であると考えられている。冷却および
捕集中に、凝集体はさらに衝突をし、若干の機械的から
みあいを起こして凝集体を形成する。これらの凝集体
は、ファンデルワールス力により互いにゆるく結合して
いると考えられており、適切な媒体中での適切な分散に
より元に戻り得る、すなわち解凝集し得る。
【００１５】例えばEttlinger 等に対する英国特許出願
明細書第２２９６９１５号等に記載の当業者に周知の慣
用的な技術を使用して混合またはコヒューム（cofume）
されたものも製造することができる。前記明細書の記載
を引用によりここに含めることにする。
明細書第２２９６９１５号等に記載の当業者に周知の慣
用的な技術を使用して混合またはコヒューム（cofume）
されたものも製造することができる。前記明細書の記載
を引用によりここに含めることにする。
【００１６】沈降金属酸化物は、慣用的な技術を使用し
て製造することができるものであって、典型的には高い
塩濃度、酸または他の凝析剤の影響下で水性媒体からの
望ましい粒子の凝集により形成される。粒子は、当業者
に周知の慣用的な技術により濾過され、洗浄され、乾燥
され、そして他の反応生成物から分離される。
て製造することができるものであって、典型的には高い
塩濃度、酸または他の凝析剤の影響下で水性媒体からの
望ましい粒子の凝集により形成される。粒子は、当業者
に周知の慣用的な技術により濾過され、洗浄され、乾燥
され、そして他の反応生成物から分離される。
【００１７】ゲルベースの材料（gel based materia
l）、例えばエーロゲル、キセロゲル、ヒドロゲルおよ
び他のゲルの製造は当業者に周知であり、例えばAboutb
oul 等に対する米国特許第３，６５２，２１４号明細
書、Balducci等に対する米国特許第５，２７０，０２７
号明細書、Kistler に対する米国特許第２，１８８，０
０７号明細書、およびJournal of Non-Crystalline Sol
ids, 186, 30-36 (1995)の「Fine Low Density Silica
Powders Prepared by Supercritical Drying of GelsDe
rived From Silicone Tetrachloride」と題するHeley
等による論文に開示されているような慣用的な技術を使
用して達成することができる。これらの開示を引用によ
りここに含めることにする。
l）、例えばエーロゲル、キセロゲル、ヒドロゲルおよ
び他のゲルの製造は当業者に周知であり、例えばAboutb
oul 等に対する米国特許第３，６５２，２１４号明細
書、Balducci等に対する米国特許第５，２７０，０２７
号明細書、Kistler に対する米国特許第２，１８８，０
０７号明細書、およびJournal of Non-Crystalline Sol
ids, 186, 30-36 (1995)の「Fine Low Density Silica
Powders Prepared by Supercritical Drying of GelsDe
rived From Silicone Tetrachloride」と題するHeley
等による論文に開示されているような慣用的な技術を使
用して達成することができる。これらの開示を引用によ
りここに含めることにする。
【００１８】金属酸化物凝集体を構成する一次球形粒子
の大きさは表面積を決める。金属酸化物の表面積は、J.
Am. Chemical Society 第60巻、第309 頁(1938)に記載
のS.Brunauer 、P.H. EmmetおよびI. Teller による窒
素吸着法により測定することができ、この表面積は通常
ＢＥＴと呼ばれている。金属酸化物の典型的なＢＥＴ値
は４０ｍ2 ／ｇ〜約１０００ｍ2 ／ｇの範囲にわたり、
好ましくは５０ｍ2 ／ｇ〜約４００ｍ2 ／ｇの間の値で
ある。市販入手可能な金属酸化物の多くが適切である
が、イリノイ州タスコラ（Tuscola ）所在のCab-O-Sil
Division of Cabot Corporation から入手可能な１００
ｍ2 ／ｇ〜約３５０ｍ2 ／ｇの間の表面積を有するCAB-
O-SIL （商標）ヒュームドシリカが好ましい。
の大きさは表面積を決める。金属酸化物の表面積は、J.
Am. Chemical Society 第60巻、第309 頁(1938)に記載
のS.Brunauer 、P.H. EmmetおよびI. Teller による窒
素吸着法により測定することができ、この表面積は通常
ＢＥＴと呼ばれている。金属酸化物の典型的なＢＥＴ値
は４０ｍ2 ／ｇ〜約１０００ｍ2 ／ｇの範囲にわたり、
好ましくは５０ｍ2 ／ｇ〜約４００ｍ2 ／ｇの間の値で
ある。市販入手可能な金属酸化物の多くが適切である
が、イリノイ州タスコラ（Tuscola ）所在のCab-O-Sil
Division of Cabot Corporation から入手可能な１００
ｍ2 ／ｇ〜約３５０ｍ2 ／ｇの間の表面積を有するCAB-
O-SIL （商標）ヒュームドシリカが好ましい。
【００１９】環状シラザンの調製は当業者に周知であ
り、多くの慣用的な技術を使用して達成することができ
る。本発明に有用な環状シラザンの代表例には、アミン
（例えば、メチルアミン）と線状二官能性シランとの環
化反応により生成するものが含まれ、その生成物および
方法は、Speierに対する米国特許第３，１４６，２５０
号明細書、King等に対する米国特許第５，１１０，９６
７号明細書および米国特許第５，２３９，０９９号明細
書にさらに詳細に開示されており、またJournalof Orga
nic Chemistry、第36巻、第21号、第3120〜3126頁（197
1）の「Syntheses of (3-Aminoalkyl)silicon Compound
s」と題するSpeier等による論文およびJournal of Orga
nometallic Chemistry 、第406 巻、第87〜89頁（199
1）の「A novel synthetic route to 1-aza-2-silacycl
opentane 」と題するM. G. Voronkov等による論文に開
示されている。これらの文献の開示を引用によりここに
含めることにする。代わりに、環状シラザンは、Pepe等
に対する米国特許第５，３５４，８８０号明細書に開示
されているようなアミノアルキルアルコキシシランの塩
基により触媒される環化反応を使用して調製されてもよ
い。前記明細書の開示を引用によりここに含めることに
する。また、環状シラザンは、Tachikawa に対する米国
特許第５，２８１，７３６号および米国特許第５，２８
１，７３７号明細書、ならびにJournal of Organic Che
mistry、第55巻、第3438〜3439頁の「Platinum-Catalyz
ed Intramolecular Hydrosilation of Allyamines: For
mation of1-Aza-2-silacyclobutanes and Application
to Stereoselective Synthesis of2-Amino Alcohols 」
と題するTamao 等による論文およびJournal of Organom
etallics、第12巻、第2297〜2308頁（1993）の「Deuter
ium-Labeling Studies onthe Regio-and Stereoselecti
ve Intramolecular Hydrosilation of Allyl Alcohols
and Allylamines Catalyzed by Platinum and Rhodium
Complexes」と題するTamao 等による論文に説明および
開示されているような分子内ヒドロシリル化により調製
されてもよい。これらの文献の開示を引用によりここに
含めることにする。
り、多くの慣用的な技術を使用して達成することができ
る。本発明に有用な環状シラザンの代表例には、アミン
（例えば、メチルアミン）と線状二官能性シランとの環
化反応により生成するものが含まれ、その生成物および
方法は、Speierに対する米国特許第３，１４６，２５０
号明細書、King等に対する米国特許第５，１１０，９６
７号明細書および米国特許第５，２３９，０９９号明細
書にさらに詳細に開示されており、またJournalof Orga
nic Chemistry、第36巻、第21号、第3120〜3126頁（197
1）の「Syntheses of (3-Aminoalkyl)silicon Compound
s」と題するSpeier等による論文およびJournal of Orga
nometallic Chemistry 、第406 巻、第87〜89頁（199
1）の「A novel synthetic route to 1-aza-2-silacycl
opentane 」と題するM. G. Voronkov等による論文に開
示されている。これらの文献の開示を引用によりここに
含めることにする。代わりに、環状シラザンは、Pepe等
に対する米国特許第５，３５４，８８０号明細書に開示
されているようなアミノアルキルアルコキシシランの塩
基により触媒される環化反応を使用して調製されてもよ
い。前記明細書の開示を引用によりここに含めることに
する。また、環状シラザンは、Tachikawa に対する米国
特許第５，２８１，７３６号および米国特許第５，２８
１，７３７号明細書、ならびにJournal of Organic Che
mistry、第55巻、第3438〜3439頁の「Platinum-Catalyz
ed Intramolecular Hydrosilation of Allyamines: For
mation of1-Aza-2-silacyclobutanes and Application
to Stereoselective Synthesis of2-Amino Alcohols 」
と題するTamao 等による論文およびJournal of Organom
etallics、第12巻、第2297〜2308頁（1993）の「Deuter
ium-Labeling Studies onthe Regio-and Stereoselecti
ve Intramolecular Hydrosilation of Allyl Alcohols
and Allylamines Catalyzed by Platinum and Rhodium
Complexes」と題するTamao 等による論文に説明および
開示されているような分子内ヒドロシリル化により調製
されてもよい。これらの文献の開示を引用によりここに
含めることにする。
【００２０】好ましい態様において、本発明に使用され
る環状シラザンは下記式：
る環状シラザンは下記式：
【化５】 （式中、Ｒ1 およびＲ2 は水素、ハロゲン、アルキル、
アルコキシ、アリールおよびアリールオキシからなる群
から独立に選ばれ、Ｒ3 は水素、（ＣＨ2 ）n ＣＨ
3 （式中、ｎは０〜３の間の整数である）、Ｃ（Ｏ）
（ＣＨ2 ）n ＣＨ3 （式中、ｎは０〜３の間の整数であ
る）、Ｃ（Ｏ）ＮＨ2 、Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2 ） n ＣＨ
3 （式中、ｎは０〜３の間の整数である）およびＣ
（Ｏ）Ｎ［（ＣＨ2 ） n ＣＨ3 ］（ＣＨ2 ）m ＣＨ
3 （式中、ｎおよびｍは０〜３の間の整数である）から
なる群から選ばれ、Ｒ4 は式：［（ＣＨ2 ）a （ＣＨ
Ｘ）b （ＣＹＺ）c ］（式中、Ｘ、ＹおよびＺは水素、
ハロゲン、アルキル、アルコキシ、アリールおよびアリ
ールオキシからなる群から独立に選ばれ、ａ、ｂおよび
ｃはａ＋ｂ＋ｃが２〜６の間の整数に等しいという条件
を満たす０〜６の間の整数である）により表される）に
より表される。
アルコキシ、アリールおよびアリールオキシからなる群
から独立に選ばれ、Ｒ3 は水素、（ＣＨ2 ）n ＣＨ
3 （式中、ｎは０〜３の間の整数である）、Ｃ（Ｏ）
（ＣＨ2 ）n ＣＨ3 （式中、ｎは０〜３の間の整数であ
る）、Ｃ（Ｏ）ＮＨ2 、Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2 ） n ＣＨ
3 （式中、ｎは０〜３の間の整数である）およびＣ
（Ｏ）Ｎ［（ＣＨ2 ） n ＣＨ3 ］（ＣＨ2 ）m ＣＨ
3 （式中、ｎおよびｍは０〜３の間の整数である）から
なる群から選ばれ、Ｒ4 は式：［（ＣＨ2 ）a （ＣＨ
Ｘ）b （ＣＹＺ）c ］（式中、Ｘ、ＹおよびＺは水素、
ハロゲン、アルキル、アルコキシ、アリールおよびアリ
ールオキシからなる群から独立に選ばれ、ａ、ｂおよび
ｃはａ＋ｂ＋ｃが２〜６の間の整数に等しいという条件
を満たす０〜６の間の整数である）により表される）に
より表される。
【００２１】より好ましくは、環状シラザンは式：
【化６】 （式中、Ｒ4 は式：［（ＣＨ2 ）a （ＣＨＸ）b （ＣＹ
Ｚ）c ］（式中、Ｘ、ＹおよびＺは水素、ハロゲン、ア
ルキル、アルコキシ、アリールおよびアリールオキシか
らなる群から独立に選ばれ、ａ、ｂおよびｃはａ＋ｂ＋
ｃが３または４の整数に等しいという条件を満たす０〜
６の間の整数である）により表される）により表される
５員または６員環である。
Ｚ）c ］（式中、Ｘ、ＹおよびＺは水素、ハロゲン、ア
ルキル、アルコキシ、アリールおよびアリールオキシか
らなる群から独立に選ばれ、ａ、ｂおよびｃはａ＋ｂ＋
ｃが３または４の整数に等しいという条件を満たす０〜
６の間の整数である）により表される）により表される
５員または６員環である。
【００２２】電荷が調整された金属酸化物は、金属酸化
物表面上に環状シラザンを均一に分布させる当業者に周
知の乾式法または湿式法を使用して調製することができ
る。例えば、乾式処理法は流動層反応器内で金属酸化物
と環状シラザンを攪拌または混合することを含む。代替
的な方法として湿式法は金属酸化物を溶剤中に分散させ
て金属酸化物スラリーを形成させ、次いでこのスラリー
に環状シラザンを加え、それにより金属酸化物表面を環
状シラザンにより変性させることを含む。さらに、電荷
が調整された金属酸化物は、十分に混合しながら乾燥金
属酸化物を液体環状シラザンまたは環状シラザン蒸気に
接触させるバッチ法または連続法を使用して調製するこ
とができる。好ましい態様において、次に混合物は金属
酸化物の表面の特性を修飾するのに十分な温度に十分な
時間保たれる。典型的には、約３０分間〜約１６時間の
間の時間に対しては約２５℃〜２００℃の範囲にわたる
温度が適切であることが見出された。好ましい態様にお
いて、約３０分間〜約２時間の間の時間に対して約８０
℃〜１００℃の範囲にわたる温度が金属酸化物の特性を
効果的に修飾することが見出された。
物表面上に環状シラザンを均一に分布させる当業者に周
知の乾式法または湿式法を使用して調製することができ
る。例えば、乾式処理法は流動層反応器内で金属酸化物
と環状シラザンを攪拌または混合することを含む。代替
的な方法として湿式法は金属酸化物を溶剤中に分散させ
て金属酸化物スラリーを形成させ、次いでこのスラリー
に環状シラザンを加え、それにより金属酸化物表面を環
状シラザンにより変性させることを含む。さらに、電荷
が調整された金属酸化物は、十分に混合しながら乾燥金
属酸化物を液体環状シラザンまたは環状シラザン蒸気に
接触させるバッチ法または連続法を使用して調製するこ
とができる。好ましい態様において、次に混合物は金属
酸化物の表面の特性を修飾するのに十分な温度に十分な
時間保たれる。典型的には、約３０分間〜約１６時間の
間の時間に対しては約２５℃〜２００℃の範囲にわたる
温度が適切であることが見出された。好ましい態様にお
いて、約３０分間〜約２時間の間の時間に対して約８０
℃〜１００℃の範囲にわたる温度が金属酸化物の特性を
効果的に修飾することが見出された。
【００２３】本発明の金属酸化物は、個々のトナー組成
物または現像剤組成物において望ましい易流動性（free
-flow attribute ）および電荷作用を達成するために十
分なレベルの環状シラザンにより処理される。概して、
ケルダール法により測定した場合に元素状窒素が０．０
１重量％〜２．７５重量％に達するのに十分な量の環状
シラザンによって金属酸化物を処理すると、望ましい易
流動性および帯電作用が付与されることが見出された。
好ましい態様において、金属酸化物は、約０．０８重量
％〜約１．７５重量％の間の元素状窒素含有率、より好
ましくは０．２重量％〜約１．１重量％の間の元素状窒
素含有率となるのに十分な量の環状シラザンにより処理
される。
物または現像剤組成物において望ましい易流動性（free
-flow attribute ）および電荷作用を達成するために十
分なレベルの環状シラザンにより処理される。概して、
ケルダール法により測定した場合に元素状窒素が０．０
１重量％〜２．７５重量％に達するのに十分な量の環状
シラザンによって金属酸化物を処理すると、望ましい易
流動性および帯電作用が付与されることが見出された。
好ましい態様において、金属酸化物は、約０．０８重量
％〜約１．７５重量％の間の元素状窒素含有率、より好
ましくは０．２重量％〜約１．１重量％の間の元素状窒
素含有率となるのに十分な量の環状シラザンにより処理
される。
【００２４】さらに、金属酸化物の表面を疎水性にする
ために、金属酸化物は追加の表面処理にかけられてもよ
い。処理剤の種類および処理の程度は、疎水性および他
の特性の望ましい程度に依存して変わる。適切な処理剤
には、例えば、英国特許出願明細書第２２９６９１５号
に説明および記載されているものを包含するオルガノポ
リシロキサン、オルガノシロキサン、オルガノシラザ
ン、オルガノシラン、ハロゲノオルガノポリシロキサ
ン、ハロゲノオルガノシロキサン、ハロゲノオルガノシ
ラザンまたはハロゲノオルガノシランが含まれる。前記
明細書の開示を引用によりここに含めることにする。好
ましい処理剤には、ジメチルジクロロシラン、トリメト
キシオクチルシラン、ヘキサメチルジシラザンおよびポ
リジメチルシロキサンが含まれる。そのような追加の処
理は、電荷が調整された金属酸化物を望ましい処理剤を
用いて追加の疎水性処理にかけるために、上記の乾式ま
たは湿式法を同様に使用してよい。代わりに、環状シラ
ザンによる処理に先立って金属酸化物表面をまず疎水性
処理にかけてもよいことが予想される。
ために、金属酸化物は追加の表面処理にかけられてもよ
い。処理剤の種類および処理の程度は、疎水性および他
の特性の望ましい程度に依存して変わる。適切な処理剤
には、例えば、英国特許出願明細書第２２９６９１５号
に説明および記載されているものを包含するオルガノポ
リシロキサン、オルガノシロキサン、オルガノシラザ
ン、オルガノシラン、ハロゲノオルガノポリシロキサ
ン、ハロゲノオルガノシロキサン、ハロゲノオルガノシ
ラザンまたはハロゲノオルガノシランが含まれる。前記
明細書の開示を引用によりここに含めることにする。好
ましい処理剤には、ジメチルジクロロシラン、トリメト
キシオクチルシラン、ヘキサメチルジシラザンおよびポ
リジメチルシロキサンが含まれる。そのような追加の処
理は、電荷が調整された金属酸化物を望ましい処理剤を
用いて追加の疎水性処理にかけるために、上記の乾式ま
たは湿式法を同様に使用してよい。代わりに、環状シラ
ザンによる処理に先立って金属酸化物表面をまず疎水性
処理にかけてもよいことが予想される。
【００２５】好ましい態様において、金属酸化物の平均
凝集体粒度を減少させるためおよび小さくするために電
荷が調整された金属酸化物は慣用的な粉砕技術を使用す
る微粉砕にかけられる。適切な装置には、例えば、ボー
ルミル、粉砕機、ジェットミル、ピンミル等が含まれ
る。典型的には、約０．０５μｍ〜約２００μｍの間の
平均凝集体粒度を有する電荷が調整された金属酸化物が
本発明に使用するのに適するものであることが見出され
た。好ましい態様において、電荷が調整された金属酸化
物は約１μｍ〜約３０μｍの間の平均凝集体粒度を有
し、そのような粒度範囲はトナー組成物において電荷が
調整された乾質の金属酸化物の分散性を改良し、それに
よりトナー樹脂粒子上により均一な分布の金属酸化物お
よび金属酸化物のコーティングを効果的に提供する。代
わりに、電荷が調整された金属酸化物が粉砕技術にかけ
られる間にそれと同時に電荷が調整された金属酸化物が
環状シラザンにより処理されてもよいことは本発明の範
囲に含まれる。
凝集体粒度を減少させるためおよび小さくするために電
荷が調整された金属酸化物は慣用的な粉砕技術を使用す
る微粉砕にかけられる。適切な装置には、例えば、ボー
ルミル、粉砕機、ジェットミル、ピンミル等が含まれ
る。典型的には、約０．０５μｍ〜約２００μｍの間の
平均凝集体粒度を有する電荷が調整された金属酸化物が
本発明に使用するのに適するものであることが見出され
た。好ましい態様において、電荷が調整された金属酸化
物は約１μｍ〜約３０μｍの間の平均凝集体粒度を有
し、そのような粒度範囲はトナー組成物において電荷が
調整された乾質の金属酸化物の分散性を改良し、それに
よりトナー樹脂粒子上により均一な分布の金属酸化物お
よび金属酸化物のコーティングを効果的に提供する。代
わりに、電荷が調整された金属酸化物が粉砕技術にかけ
られる間にそれと同時に電荷が調整された金属酸化物が
環状シラザンにより処理されてもよいことは本発明の範
囲に含まれる。
【００２６】さらに、本発明は、上記の電荷が調整され
た金属酸化物を含む正電荷が帯電するトナー組成物およ
び現像剤組成物に関する。
た金属酸化物を含む正電荷が帯電するトナー組成物およ
び現像剤組成物に関する。
【００２７】本発明のトナー組成物および現像剤組成物
に対して選ばれる適切なトナー樹脂の具体例としては、
ポリアミド、ポリオレフィン、スチレンアクリレート、
スチレンメタクリレート、スチレンブタジエン、架橋ス
チレンポリマー、エポキシ樹脂、ポリウレタン、２つ以
上のビニルモノマーのホモポリマーまたはコポリマーを
包含するビニル樹脂、ポリエステルおよびこれらの混合
物が挙げられる。特に、樹脂粒子は、スチレンのホモポ
リマーおよびその誘導体ならびにそれらのコポリマー、
例えばポリスチレン、ポリ−ｐ−クロロスチレン、ポリ
ビニルトルエン、スチレン−ｐ−クロロスチレンコポリ
マー、スチレン−ビニルトルエンコポリマー；スチレン
−メチルアクリレートコポリマー、スチレン−エチルア
クリレートコポリマー、スチレン−ｎ−ブチルアクリレ
ートコポリマー、スチレン−２−エチルヘキシルアクリ
レートコポリマーのようなスチレンとアクリル酸エステ
ルのコポリマー；スチレン−メチルメタクリレート、ス
チレン−エチルメタクリレート、スチレン−ｎ−ブチル
メタクリレート、スチレン−２−エチルヘキシルメタク
リレートのようなスチレンとメタクリル酸エステルのコ
ポリマー；スチレン、アクリル酸エステルおよびメタク
リル酸エステルの多成分コポリマー；スチレン−アクリ
ロニトリルコポリマー、スチレン−ビニルメチルエーテ
ルコポリマー、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチ
レン−ビニルメチルケトンコポリマー、スチレン−アク
リロニトリル−インデンコポリマー、スチレン−マレイ
ン酸エステルコポリマーのようなスチレンと他のビニル
モノマーとのスチレンコポリマー；ポリメチルメタクリ
レート、ポリブチルメタクリレート、ポリビニルアセテ
ート、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、フ
ェノール樹脂、脂肪族または脂環式炭化水素樹脂、石油
樹脂、塩素化パラフィンを個々にまたは混合物として含
む。本発明のトナー組成物に適する他の種類の樹脂は当
業者に周知である。樹脂粒子は概して、典型的には６０
〜約９５重量％の間の有効量で存在する。
に対して選ばれる適切なトナー樹脂の具体例としては、
ポリアミド、ポリオレフィン、スチレンアクリレート、
スチレンメタクリレート、スチレンブタジエン、架橋ス
チレンポリマー、エポキシ樹脂、ポリウレタン、２つ以
上のビニルモノマーのホモポリマーまたはコポリマーを
包含するビニル樹脂、ポリエステルおよびこれらの混合
物が挙げられる。特に、樹脂粒子は、スチレンのホモポ
リマーおよびその誘導体ならびにそれらのコポリマー、
例えばポリスチレン、ポリ−ｐ−クロロスチレン、ポリ
ビニルトルエン、スチレン−ｐ−クロロスチレンコポリ
マー、スチレン−ビニルトルエンコポリマー；スチレン
−メチルアクリレートコポリマー、スチレン−エチルア
クリレートコポリマー、スチレン−ｎ−ブチルアクリレ
ートコポリマー、スチレン−２−エチルヘキシルアクリ
レートコポリマーのようなスチレンとアクリル酸エステ
ルのコポリマー；スチレン−メチルメタクリレート、ス
チレン−エチルメタクリレート、スチレン−ｎ−ブチル
メタクリレート、スチレン−２−エチルヘキシルメタク
リレートのようなスチレンとメタクリル酸エステルのコ
ポリマー；スチレン、アクリル酸エステルおよびメタク
リル酸エステルの多成分コポリマー；スチレン−アクリ
ロニトリルコポリマー、スチレン−ビニルメチルエーテ
ルコポリマー、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチ
レン−ビニルメチルケトンコポリマー、スチレン−アク
リロニトリル−インデンコポリマー、スチレン−マレイ
ン酸エステルコポリマーのようなスチレンと他のビニル
モノマーとのスチレンコポリマー；ポリメチルメタクリ
レート、ポリブチルメタクリレート、ポリビニルアセテ
ート、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、フ
ェノール樹脂、脂肪族または脂環式炭化水素樹脂、石油
樹脂、塩素化パラフィンを個々にまたは混合物として含
む。本発明のトナー組成物に適する他の種類の樹脂は当
業者に周知である。樹脂粒子は概して、典型的には６０
〜約９５重量％の間の有効量で存在する。
【００２８】広範囲にわたる慣用的な有色顔料、染料、
または顔料と染料の組み合わせが本発明に使用されてよ
い。着色剤は、青色、茶色、カーボンブラックのような
黒色、シアン、緑色、すみれ色、マゼンタ、赤色、黄
色、およびこれらの混合色であることができる。適切な
種類の有色顔料および染料には、例えば、アントラキノ
ン、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、
ジアゾ化合物、モノアゾ化合物、ピラントロン、ペリレ
ン、複素環式イエロー、キナクリドン、および（チオ）
インジゴイドが含まれる。概して着色剤はトナー組成物
に望ましい色を提供するのに十分な量で存在する。概し
て、着色剤は約１重量％〜約３０重量％の量で存在する
が、より少量または多量の着色剤が選ばれてもよい。
または顔料と染料の組み合わせが本発明に使用されてよ
い。着色剤は、青色、茶色、カーボンブラックのような
黒色、シアン、緑色、すみれ色、マゼンタ、赤色、黄
色、およびこれらの混合色であることができる。適切な
種類の有色顔料および染料には、例えば、アントラキノ
ン、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、
ジアゾ化合物、モノアゾ化合物、ピラントロン、ペリレ
ン、複素環式イエロー、キナクリドン、および（チオ）
インジゴイドが含まれる。概して着色剤はトナー組成物
に望ましい色を提供するのに十分な量で存在する。概し
て、着色剤は約１重量％〜約３０重量％の量で存在する
が、より少量または多量の着色剤が選ばれてもよい。
【００２９】任意の外部添加剤が本発明のトナー組成物
と混合されるかまたは本発明のトナー組成物に配合され
てもよく、そのような外部添加剤には、キャリア添加
剤；第４級アンモニウム塩、ピリジニウム塩、スルフェ
ート、ホスフェートおよびカルボキシレートのような追
加の正または負電荷調整剤；流動促進剤；シリコーン
油；市販入手可能なポリプロピレンおよびポリエチレン
のようなワックス；ならびに他の周知の添加剤が含まれ
る。概して、これらの添加剤は約０．０５重量％〜約３
０重量％の量で存在するが、個々の系および望ましい特
性に依存してより少量または多量の添加剤が選ばれても
よい。
と混合されるかまたは本発明のトナー組成物に配合され
てもよく、そのような外部添加剤には、キャリア添加
剤；第４級アンモニウム塩、ピリジニウム塩、スルフェ
ート、ホスフェートおよびカルボキシレートのような追
加の正または負電荷調整剤；流動促進剤；シリコーン
油；市販入手可能なポリプロピレンおよびポリエチレン
のようなワックス；ならびに他の周知の添加剤が含まれ
る。概して、これらの添加剤は約０．０５重量％〜約３
０重量％の量で存在するが、個々の系および望ましい特
性に依存してより少量または多量の添加剤が選ばれても
よい。
【００３０】本発明の電荷が調整された金属酸化物をト
ナー樹脂粒子と混合または配合するために粉末の乾式配
合に適する慣用的な装置を使用することができる。概し
て、電荷が調整された金属酸化物は約０．０１重量％〜
約１０重量％の範囲にわたる量で存在するが、個々の系
および望ましい特性に依存してより少量または多量の着
色剤が選ばれてもよい。好ましい態様において、電荷が
調整された金属酸化物は約０．０５重量％〜約５重量
％、より好ましくは約０．２５重量％〜約１．０重量％
の範囲にわたる量で存在する。そのような量は、組成物
の帯電性を保つまたは正の影響を及ぼすと同時にトナー
組成物に有効な易流動性を付与することが見出された。
ナー樹脂粒子と混合または配合するために粉末の乾式配
合に適する慣用的な装置を使用することができる。概し
て、電荷が調整された金属酸化物は約０．０１重量％〜
約１０重量％の範囲にわたる量で存在するが、個々の系
および望ましい特性に依存してより少量または多量の着
色剤が選ばれてもよい。好ましい態様において、電荷が
調整された金属酸化物は約０．０５重量％〜約５重量
％、より好ましくは約０．２５重量％〜約１．０重量％
の範囲にわたる量で存在する。そのような量は、組成物
の帯電性を保つまたは正の影響を及ぼすと同時にトナー
組成物に有効な易流動性を付与することが見出された。
【００３１】トナー組成物は、樹脂粒子と、電荷が調整
された金属酸化物と、着色剤と、任意の電荷を増加させ
る添加剤と、他の添加剤とを慣用的なトナー押出装置お
よび関連する装置内で混合および加熱することのよう
な、多くの周知の方法により調製することができる。他
の方法は、噴霧乾燥、溶融分散、押出加工、分散重合、
懸濁重合を伴い、場合に応じて望ましい粒度および粒子
分布を有するトナー組成物を提供するために機械的磨砕
および分級がそれらの後に続いてもよい。
された金属酸化物と、着色剤と、任意の電荷を増加させ
る添加剤と、他の添加剤とを慣用的なトナー押出装置お
よび関連する装置内で混合および加熱することのよう
な、多くの周知の方法により調製することができる。他
の方法は、噴霧乾燥、溶融分散、押出加工、分散重合、
懸濁重合を伴い、場合に応じて望ましい粒度および粒子
分布を有するトナー組成物を提供するために機械的磨砕
および分級がそれらの後に続いてもよい。
【００３２】本発明のトナー組成物は、一成分現像剤中
で単独で使用されても適切な二成分現像剤と混合されて
もよい。現像剤組成物を形成するために使用することが
できるキャリアビヒクルは種々の材料から選択すること
ができる。そのような材料は典型的にはキャリアコア粒
子および被膜形成性樹脂の薄い層により被覆されたコア
粒子を含み、使用されるトナーとの適当なトリボ電気関
係（triboelectric relationship）および電荷レベルを
達成するのを助ける。二成分トナー組成物に適するキャ
リアには、鉄粉、ガラスビーズ、無機塩の結晶、フェラ
イト粉末、ニッケル粉末が含まれ、典型的にはこれらは
全てエポキシ樹脂またはフルオロカーボン樹脂のような
樹脂コーティングによりコーティングされる。
で単独で使用されても適切な二成分現像剤と混合されて
もよい。現像剤組成物を形成するために使用することが
できるキャリアビヒクルは種々の材料から選択すること
ができる。そのような材料は典型的にはキャリアコア粒
子および被膜形成性樹脂の薄い層により被覆されたコア
粒子を含み、使用されるトナーとの適当なトリボ電気関
係（triboelectric relationship）および電荷レベルを
達成するのを助ける。二成分トナー組成物に適するキャ
リアには、鉄粉、ガラスビーズ、無機塩の結晶、フェラ
イト粉末、ニッケル粉末が含まれ、典型的にはこれらは
全てエポキシ樹脂またはフルオロカーボン樹脂のような
樹脂コーティングによりコーティングされる。
【００３３】さらに、本発明は、負電荷が帯電した光導
電性画像形成部材上に静電潜像を形成すること、樹脂粒
子と、少なくとも１種の着色剤と、環状シラザンにより
処理され環状シラザンを含む電荷が調整された金属酸化
物とを含むトナー組成物により潜像を現像すること、お
よびその後に現像された画像を適切な支持体上に転写す
ることを含む画像形成方法にも関する。
電性画像形成部材上に静電潜像を形成すること、樹脂粒
子と、少なくとも１種の着色剤と、環状シラザンにより
処理され環状シラザンを含む電荷が調整された金属酸化
物とを含むトナー組成物により潜像を現像すること、お
よびその後に現像された画像を適切な支持体上に転写す
ることを含む画像形成方法にも関する。
【００３４】要約すると、本発明は、環状シラザンによ
り処理された金属酸化物を含む電荷が調整された金属酸
化物に関する。この電荷が調整された金属酸化物は、優
れたバッチ間再現性、稠度、最少限の副生成物を含むこ
とまたは副生成物を含まないこと等の、シランカップリ
ング剤により処理された従来の酸化物を上回る多くの利
点を有することが見出された。環状シラザンは、所望の
通りに金属酸化物表面を均一に被覆するか、または金属
酸化物表面に均一に結合し、そして部分的にまたは完全
に処理されてよい。その結果、変動性および製造費が実
質的に減少する。さらに、環状構造の反応性のために、
この製造法は金属酸化物の表面処理または変性を穏やか
な加工条件下で実施可能なものにする。電荷が調整され
た金属酸化物が、優れた分散性、流動性、帯電性、およ
び凝結防止性をトナー組成物および現像剤組成物に付与
することも見出された。
り処理された金属酸化物を含む電荷が調整された金属酸
化物に関する。この電荷が調整された金属酸化物は、優
れたバッチ間再現性、稠度、最少限の副生成物を含むこ
とまたは副生成物を含まないこと等の、シランカップリ
ング剤により処理された従来の酸化物を上回る多くの利
点を有することが見出された。環状シラザンは、所望の
通りに金属酸化物表面を均一に被覆するか、または金属
酸化物表面に均一に結合し、そして部分的にまたは完全
に処理されてよい。その結果、変動性および製造費が実
質的に減少する。さらに、環状構造の反応性のために、
この製造法は金属酸化物の表面処理または変性を穏やか
な加工条件下で実施可能なものにする。電荷が調整され
た金属酸化物が、優れた分散性、流動性、帯電性、およ
び凝結防止性をトナー組成物および現像剤組成物に付与
することも見出された。
【００３５】次の実施例により本発明をさらに説明する
が、この実施例は例示のためのものであって、本発明の
範囲を限定するものであると解釈されるべきではない。
が、この実施例は例示のためのものであって、本発明の
範囲を限定するものであると解釈されるべきではない。
【００３６】
【実施例】実施例１ 電荷が調整された金属酸化物の調製 室温の円筒形金属圧力容器に約３２５ｍ2 ／ｇのＢＥＴ
表面積を有するCAB-O-SIL （商標）HS-5ヒュームドシリ
カ（イリノイ州タスコラ所在のCabot Corporation から
入手可能）１６０ｇを装入することにより本発明の電荷
が調整された金属酸化物を調製した。前記ヒュームドシ
リカを密閉されていない容器内の空気中２００℃で約１
６時間乾燥させた。次に容器を密閉し、乾燥窒素をゆっ
くりとパージしながら室温に冷却した。容器およびその
内容物が室温に達した時に、窒素パージを停止し、容器
をわずかに加圧の乾燥窒素下に置いた。次に、シリンジ
ポンプおよびTeflon（商標）樹脂ニードルを備えた５０
ミリメートル気密シリンジを使用し、乾燥窒素雰囲気下
にある激しく攪拌された密閉容器に約１９ｇの下記式：
表面積を有するCAB-O-SIL （商標）HS-5ヒュームドシリ
カ（イリノイ州タスコラ所在のCabot Corporation から
入手可能）１６０ｇを装入することにより本発明の電荷
が調整された金属酸化物を調製した。前記ヒュームドシ
リカを密閉されていない容器内の空気中２００℃で約１
６時間乾燥させた。次に容器を密閉し、乾燥窒素をゆっ
くりとパージしながら室温に冷却した。容器およびその
内容物が室温に達した時に、窒素パージを停止し、容器
をわずかに加圧の乾燥窒素下に置いた。次に、シリンジ
ポンプおよびTeflon（商標）樹脂ニードルを備えた５０
ミリメートル気密シリンジを使用し、乾燥窒素雰囲気下
にある激しく攪拌された密閉容器に約１９ｇの下記式：
【００３７】
【化７】
【００３８】により表される環状シラザンを１０分間に
わたって連続的に加えた。この環状シラザンは、Speier
に対する米国特許第３，１４６，２５０号明細書に従っ
て調製することができるものである。環状シラザンの添
加が完了した後に攪拌をさらに２０分間続けた。容器を
窒素下で密閉し、室温で１６時間放置し、次に９０℃で
約１６時間加熱した。得られた生成物は電荷が調整され
たヒュームドシリカであった。
わたって連続的に加えた。この環状シラザンは、Speier
に対する米国特許第３，１４６，２５０号明細書に従っ
て調製することができるものである。環状シラザンの添
加が完了した後に攪拌をさらに２０分間続けた。容器を
窒素下で密閉し、室温で１６時間放置し、次に９０℃で
約１６時間加熱した。得られた生成物は電荷が調整され
たヒュームドシリカであった。
【００３９】実施例２ 電荷が調整された金属酸化物の調製 電荷が調整されたヒュームドシリカをヘキサメチルジシ
ラザンによりさらに処理したことを除き、実施例１に記
載の手順を用いて本発明の電荷が調整された金属酸化物
を次のように調製した：１６０ｇのCAB-O-SIL （商標）
HS-5ヒュームドシリカと１９ｇの実施例１に記載の環状
シラザンとの生成物を含む円筒形圧力容器を乾燥窒素で
１０分間パージし、次に僅かに静圧の乾燥窒素下に置い
た。密閉し、激しく攪拌した容器にシリンジポンプによ
り１０分間にわたって約２２ｇのヘキサメチルジシラザ
ンを加えた。ヘキサメチルジシラザンの添加が完了した
後、攪拌を１０分間続けた。密閉容器を次に９０℃で約
１６時間加熱した。次に、ゆっくりと約１２５℃に加熱
しながら乾燥窒素によりパージすることによりアンモニ
アおよび過剰のヘキサメチルジシラザンを除去し、そし
て約１２５℃に約３時間保った。得られた生成物は、電
荷が調整された疎水性ヒュームドシリカであった。
ラザンによりさらに処理したことを除き、実施例１に記
載の手順を用いて本発明の電荷が調整された金属酸化物
を次のように調製した：１６０ｇのCAB-O-SIL （商標）
HS-5ヒュームドシリカと１９ｇの実施例１に記載の環状
シラザンとの生成物を含む円筒形圧力容器を乾燥窒素で
１０分間パージし、次に僅かに静圧の乾燥窒素下に置い
た。密閉し、激しく攪拌した容器にシリンジポンプによ
り１０分間にわたって約２２ｇのヘキサメチルジシラザ
ンを加えた。ヘキサメチルジシラザンの添加が完了した
後、攪拌を１０分間続けた。密閉容器を次に９０℃で約
１６時間加熱した。次に、ゆっくりと約１２５℃に加熱
しながら乾燥窒素によりパージすることによりアンモニ
アおよび過剰のヘキサメチルジシラザンを除去し、そし
て約１２５℃に約３時間保った。得られた生成物は、電
荷が調整された疎水性ヒュームドシリカであった。
【００４０】実施例３ 電荷が調整された金属酸化物の調製 予めヘキサメチルジシラザンにより処理されたヒューム
ドシリカから次のように本発明の電荷が調整された金属
酸化物を調製した：円筒形金属圧力容器に１７８ｇのCA
B-O-SIL （商標）TS-530疎水性ヒュームドシリカ粉末
（イリノイ州タスコラ所在のCabot Corporation から入
手可能）を装入した。前記ヒュームドシリカを密閉され
ていない容器内の空気中２００℃で約１６時間乾燥させ
た。次に、熱いうちに不活性雰囲気グローブボックスに
容器を移し、放冷させた。同じグローブボックス内で実
施例１で示した構造を有する約４．６ｇの環状シラザン
を含む小さなガラスジャーを、環状シラザンの蒸気に対
しては透過性であるがヒュームドシリカに対しては透過
性ではない多孔質実験室用ティッシューでしっかりと覆
った。次に、このジャーを、乾燥されたTS-530を含む金
属容器内に慎重に置いた。次に、容器をしっかり密閉
し、室温で約１６時間放置し、次に６０℃で約４時間加
熱した。この結果得られた生成物は、電荷が調整された
疎水性ヒュームドシリカであった。
ドシリカから次のように本発明の電荷が調整された金属
酸化物を調製した：円筒形金属圧力容器に１７８ｇのCA
B-O-SIL （商標）TS-530疎水性ヒュームドシリカ粉末
（イリノイ州タスコラ所在のCabot Corporation から入
手可能）を装入した。前記ヒュームドシリカを密閉され
ていない容器内の空気中２００℃で約１６時間乾燥させ
た。次に、熱いうちに不活性雰囲気グローブボックスに
容器を移し、放冷させた。同じグローブボックス内で実
施例１で示した構造を有する約４．６ｇの環状シラザン
を含む小さなガラスジャーを、環状シラザンの蒸気に対
しては透過性であるがヒュームドシリカに対しては透過
性ではない多孔質実験室用ティッシューでしっかりと覆
った。次に、このジャーを、乾燥されたTS-530を含む金
属容器内に慎重に置いた。次に、容器をしっかり密閉
し、室温で約１６時間放置し、次に６０℃で約４時間加
熱した。この結果得られた生成物は、電荷が調整された
疎水性ヒュームドシリカであった。
【００４１】実施例４ 電荷が調節された金属酸化物の調製 円筒形金属容器に約１１５ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有
するヒュームドアルミナ粉末（イリノイ州タスコラ所在
のCabot Corporation から入手可能）約１３３ｇを装入
することにより本発明の電荷が調整された金属酸化物を
調製した。前記ヒュームドシリカを密閉されていない容
器内の空気中２００℃で約４０時間乾燥させた。次に容
器を密閉し、ゆっくりとした乾燥窒素パージ下で室温に
冷却した。容器およびその内容物が室温に達した時に、
窒素パージを停止し、容器を僅かに加圧の乾燥窒素下に
放置した。容器を冷却しながら、１９．４ｇのヘキサメ
チルジシラザンおよび実施例１で示した構造を有する１
９．４ｇの環状シラザンを含む溶液を調製した。シリン
ジポンプおよびTeflon（商標）樹脂ニードルを備えた５
０ミリメートル気密シリンジを使用し、冷却され、激し
く攪拌された容器にヘキサメチルジシラザンおよび環状
シラザンの前記溶液約１６ｇを約１０分間にわたって連
続的に加えた。シラザンの混合物の添加が完了した後、
さらに１０分間攪拌を続けた。次に容器を密閉し、室温
で約１６時間放置した。次に、金属容器の内容物を５リ
ットルMorton型フラスコに移し入れ、ゆっくりとした窒
素パージ下で攪拌および約１５０℃に加熱しながら過剰
なシラザンおよびアンモニアを除去した。得られた生成
物は、電荷が調整されたヒュームドシリカであった。
するヒュームドアルミナ粉末（イリノイ州タスコラ所在
のCabot Corporation から入手可能）約１３３ｇを装入
することにより本発明の電荷が調整された金属酸化物を
調製した。前記ヒュームドシリカを密閉されていない容
器内の空気中２００℃で約４０時間乾燥させた。次に容
器を密閉し、ゆっくりとした乾燥窒素パージ下で室温に
冷却した。容器およびその内容物が室温に達した時に、
窒素パージを停止し、容器を僅かに加圧の乾燥窒素下に
放置した。容器を冷却しながら、１９．４ｇのヘキサメ
チルジシラザンおよび実施例１で示した構造を有する１
９．４ｇの環状シラザンを含む溶液を調製した。シリン
ジポンプおよびTeflon（商標）樹脂ニードルを備えた５
０ミリメートル気密シリンジを使用し、冷却され、激し
く攪拌された容器にヘキサメチルジシラザンおよび環状
シラザンの前記溶液約１６ｇを約１０分間にわたって連
続的に加えた。シラザンの混合物の添加が完了した後、
さらに１０分間攪拌を続けた。次に容器を密閉し、室温
で約１６時間放置した。次に、金属容器の内容物を５リ
ットルMorton型フラスコに移し入れ、ゆっくりとした窒
素パージ下で攪拌および約１５０℃に加熱しながら過剰
なシラザンおよびアンモニアを除去した。得られた生成
物は、電荷が調整されたヒュームドシリカであった。
【００４２】実施例５ 電荷が調整された金属酸化物の調製 次の湿式法により本発明の電荷が調整された金属酸化物
を調製した：５リットル４つ口Morton型フラスコに機械
攪拌機（ガラスシャフト、Teflon（商標）樹脂ブレー
ド）、Teflon（商標）により不粘着被覆された熱電対、
液体滴下漏斗およびBarrett トラップの上部に水冷式冷
却器を装着した。乾燥不活性ガスの雰囲気を形成および
維持するためのガス送込管を水冷式冷却器の上部に接続
した。この装置に約３．４リットルの乾燥トルエンおよ
び約３２５ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有するCAB-O-SIL
（商標）HS-5ヒュームドシリカ粉末（イリノイ州タスコ
ラ所在のCabot Corporation から入手可能）約１１７ｇ
を装入した。得られたスラリーの機械的攪拌を即座に開
始し、攪拌を処理工程中続けた。攪拌を開始した時に、
反応容器を乾燥窒素で短時間パージし、次いでガス吹込
装置により形成される僅かに加圧の窒素下で密閉した。
次に反応容器の内容物をトルエンの還流温度に加熱し、
Barrett トラップ内に水を捕集しながらこの温度を保っ
た。Barrett トラップ内にもはや水が捕集されなくなっ
た時に、加熱を停止し、反応容器の内容物を約８３℃に
放冷した。実施例１で示した構造を有する約２９ｇの環
状シラザンを滴下漏斗内で約９５ミリリットルの乾燥ト
ルエンにより稀釈した。この溶液を反応容器に約２０分
間にわたって滴下添加した。この間に反応容器の温度は
８２℃に降下した。乾燥窒素雰囲気下での機械的攪拌
を、容器の内容物を室温に放冷しながらさらに１６時間
続けた。攪拌を停止し、Buchi Rotovapor （商標）R-15
3 回転式蒸発器による減圧下での回転蒸発により溶剤を
除去するために、スラリーを２２リットルフラスコに移
し入れた。その結果得られた生成物は電荷が調整された
ヒュームドシリカであった。
を調製した：５リットル４つ口Morton型フラスコに機械
攪拌機（ガラスシャフト、Teflon（商標）樹脂ブレー
ド）、Teflon（商標）により不粘着被覆された熱電対、
液体滴下漏斗およびBarrett トラップの上部に水冷式冷
却器を装着した。乾燥不活性ガスの雰囲気を形成および
維持するためのガス送込管を水冷式冷却器の上部に接続
した。この装置に約３．４リットルの乾燥トルエンおよ
び約３２５ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有するCAB-O-SIL
（商標）HS-5ヒュームドシリカ粉末（イリノイ州タスコ
ラ所在のCabot Corporation から入手可能）約１１７ｇ
を装入した。得られたスラリーの機械的攪拌を即座に開
始し、攪拌を処理工程中続けた。攪拌を開始した時に、
反応容器を乾燥窒素で短時間パージし、次いでガス吹込
装置により形成される僅かに加圧の窒素下で密閉した。
次に反応容器の内容物をトルエンの還流温度に加熱し、
Barrett トラップ内に水を捕集しながらこの温度を保っ
た。Barrett トラップ内にもはや水が捕集されなくなっ
た時に、加熱を停止し、反応容器の内容物を約８３℃に
放冷した。実施例１で示した構造を有する約２９ｇの環
状シラザンを滴下漏斗内で約９５ミリリットルの乾燥ト
ルエンにより稀釈した。この溶液を反応容器に約２０分
間にわたって滴下添加した。この間に反応容器の温度は
８２℃に降下した。乾燥窒素雰囲気下での機械的攪拌
を、容器の内容物を室温に放冷しながらさらに１６時間
続けた。攪拌を停止し、Buchi Rotovapor （商標）R-15
3 回転式蒸発器による減圧下での回転蒸発により溶剤を
除去するために、スラリーを２２リットルフラスコに移
し入れた。その結果得られた生成物は電荷が調整された
ヒュームドシリカであった。
【００４３】実施例６ 電荷が調整された金属酸化物の調製 円筒形ガラス容器に約２００ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積を
有するCAB-O-SIL （商標）PTG ヒュームドシリカ粉末
（イリノイ州タスコラ所在のCabot Corporationから入
手可能）約１２ｇを装入することにより本発明の電荷が
調整された金属酸化物を調製した。前記円筒形ガラス容
器の底部には多孔質ガラスフリットが接着されていた。
円筒容器の上部にはガラス接合部を有する着脱可能なヘ
ッドがあり、この着脱可能なヘッドはViton （商標）ゴ
ムＯリングにより容器に接続されていた。そのためヒュ
ームドシリカの処理は補足的に調節される雰囲気内で行
うことが可能であった。約７ｇの実施例１で示した構造
を有する環状シラザンを、７０℃で平衡化させた油浴に
浸された小さな丸底フラスコに入れた。この密閉された
フラスコに、ゆっくりとした乾燥窒素気流を通した。乾
燥窒素気流はガラスフリットを通って室温のヒュームド
シリカを含む円筒容器中に流入した。このようにして約
２時間の間ずっと環状シラザンを揮発させ、乾燥窒素に
より稀釈された蒸気として乾燥ヒュームドシリカの底部
を通じて送り込んだ。その結果として得られた生成物は
電荷が調整されたヒュームドシリカであった。
有するCAB-O-SIL （商標）PTG ヒュームドシリカ粉末
（イリノイ州タスコラ所在のCabot Corporationから入
手可能）約１２ｇを装入することにより本発明の電荷が
調整された金属酸化物を調製した。前記円筒形ガラス容
器の底部には多孔質ガラスフリットが接着されていた。
円筒容器の上部にはガラス接合部を有する着脱可能なヘ
ッドがあり、この着脱可能なヘッドはViton （商標）ゴ
ムＯリングにより容器に接続されていた。そのためヒュ
ームドシリカの処理は補足的に調節される雰囲気内で行
うことが可能であった。約７ｇの実施例１で示した構造
を有する環状シラザンを、７０℃で平衡化させた油浴に
浸された小さな丸底フラスコに入れた。この密閉された
フラスコに、ゆっくりとした乾燥窒素気流を通した。乾
燥窒素気流はガラスフリットを通って室温のヒュームド
シリカを含む円筒容器中に流入した。このようにして約
２時間の間ずっと環状シラザンを揮発させ、乾燥窒素に
より稀釈された蒸気として乾燥ヒュームドシリカの底部
を通じて送り込んだ。その結果として得られた生成物は
電荷が調整されたヒュームドシリカであった。
【００４４】実施例７ 電荷が調整された金属酸化物の調製 広口のねじ込式上蓋を有するプラスチックボトルに約２
００ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有するCAB-O-SIL （商
標）PTG ヒュームドシリカ粉末（イリノイ州タスコラ所
在のCabot Corporation から入手可能）約７０ｇを装入
することにより本発明の電荷が調整された金属酸化物を
調製した。実施例１で示した構造を有する約３２ｇの環
状シラザンをシリンジによりボトルに加え、そしてボト
ルをねじ込み式上蓋でしっかりと密閉した。ボトルを約
３０秒間振盪し、次にペイントローラー上に置き、約１
６時間転がし、次にガラス容器に移し入れ、１００℃〜
１５０℃で１６時間加熱し、未反応の環状シラザンを除
去した。その結果として得られた生成物は電荷が調整さ
れたヒュームドシリカであった。
００ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有するCAB-O-SIL （商
標）PTG ヒュームドシリカ粉末（イリノイ州タスコラ所
在のCabot Corporation から入手可能）約７０ｇを装入
することにより本発明の電荷が調整された金属酸化物を
調製した。実施例１で示した構造を有する約３２ｇの環
状シラザンをシリンジによりボトルに加え、そしてボト
ルをねじ込み式上蓋でしっかりと密閉した。ボトルを約
３０秒間振盪し、次にペイントローラー上に置き、約１
６時間転がし、次にガラス容器に移し入れ、１００℃〜
１５０℃で１６時間加熱し、未反応の環状シラザンを除
去した。その結果として得られた生成物は電荷が調整さ
れたヒュームドシリカであった。
【００４５】実施例８ トナーの調製 ８．０重量％のMOGUL （商標）L カーボンブラック（マ
サチューセッツ州ボストン（Boston）所在のCabot Corp
oration から入手可能）とその残りとしてDialec 1601
スチレン化アクリルポリマー（ペンシルヴァニア州ブリ
ストル（Bristol ）所在のPolytribo Inc.から入手可
能）をB&P 19ミリメートル押出機（ミシガン州サジノー
（Saginaw ）所在のB&P Process Equipment & Systems,
LLCから入手可能）内で溶融混合および押出することに
より黒色トナー粉末を調製した。次にカーボンブラック
／ポリマー生成物をMajac 小型粉砕機を使用してジェト
ミルおよび分級し、Coulter Multisizer Particle Size
Analyzer を使用して決定した場合に平均粒子径が約１
２ミクロンである黒色トナー粉末を形成させた。次に、
Krups Mini Blenderを使用し、種々のレベルの実施例１
または実施例２の電荷が調整された金属酸化物を黒色ト
ナー粉末に約１分間を要して配合することにより４種の
トナー組成物を調製した。これらのトナー組成物に関連
する特性を表１に示す。
サチューセッツ州ボストン（Boston）所在のCabot Corp
oration から入手可能）とその残りとしてDialec 1601
スチレン化アクリルポリマー（ペンシルヴァニア州ブリ
ストル（Bristol ）所在のPolytribo Inc.から入手可
能）をB&P 19ミリメートル押出機（ミシガン州サジノー
（Saginaw ）所在のB&P Process Equipment & Systems,
LLCから入手可能）内で溶融混合および押出することに
より黒色トナー粉末を調製した。次にカーボンブラック
／ポリマー生成物をMajac 小型粉砕機を使用してジェト
ミルおよび分級し、Coulter Multisizer Particle Size
Analyzer を使用して決定した場合に平均粒子径が約１
２ミクロンである黒色トナー粉末を形成させた。次に、
Krups Mini Blenderを使用し、種々のレベルの実施例１
または実施例２の電荷が調整された金属酸化物を黒色ト
ナー粉末に約１分間を要して配合することにより４種の
トナー組成物を調製した。これらのトナー組成物に関連
する特性を表１に示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】トナーの流動性は付着角度（angle of rep
ose ）を測定することにより決定し、この角度を表１お
よび図１に示した。付着角度試験は、Hosokawa PT-N 粉
体流動試験機（ニュージャージー州サミット（Summit）
所在のHosokawa Micron から入手可能）を使用し、製造
者によりユーザーマニュアルに記載された手順に従って
実施した。前記粉体試験機のプラットフォームを１ミリ
メートルの強度および４．３の振動数で振動させた。前
記粉体試験機に利用可能な角度測定装置を使用して付着
角度を決定した。
ose ）を測定することにより決定し、この角度を表１お
よび図１に示した。付着角度試験は、Hosokawa PT-N 粉
体流動試験機（ニュージャージー州サミット（Summit）
所在のHosokawa Micron から入手可能）を使用し、製造
者によりユーザーマニュアルに記載された手順に従って
実施した。前記粉体試験機のプラットフォームを１ミリ
メートルの強度および４．３の振動数で振動させた。前
記粉体試験機に利用可能な角度測定装置を使用して付着
角度を決定した。
【００４８】図１に示されるように、全ての試料が低い
付着角度を示した。しかしながら、本発明の電荷が調整
された金属酸化物は双方とも最も低い付着角度を示し、
それによりトナー組成物において空気混和流動性（aera
ted flow properties ）が改良されたことが示された。
付着角度を示した。しかしながら、本発明の電荷が調整
された金属酸化物は双方とも最も低い付着角度を示し、
それによりトナー組成物において空気混和流動性（aera
ted flow properties ）が改良されたことが示された。
【００４９】次に、上記トナー組成物を２．０％の配合
レベルを得るのに十分な量の正電荷帯電性フェライト粉
末（インディアナ州バルパライソ（Valparaiso）所在の
Powdertech, Inc.から入手可能）と混合し、ロールミル
上のステンレススチール容器内で約６０分間タンブルブ
レンドすることにより現像剤組成物を調製した。比較の
ために、市販入手可能なシリカベースの易流動剤（free
flow additive）および／または正電荷帯電剤を等しい
割合で使用して上記のように８種の現像剤をさらに調製
した。
レベルを得るのに十分な量の正電荷帯電性フェライト粉
末（インディアナ州バルパライソ（Valparaiso）所在の
Powdertech, Inc.から入手可能）と混合し、ロールミル
上のステンレススチール容器内で約６０分間タンブルブ
レンドすることにより現像剤組成物を調製した。比較の
ために、市販入手可能なシリカベースの易流動剤（free
flow additive）および／または正電荷帯電剤を等しい
割合で使用して上記のように８種の現像剤をさらに調製
した。
【００５０】全ての試料についてのトリボ電荷（triboc
harge ）測定値は、Vertex T-150トリボ電荷試験機（ペ
ンシルヴァニア州ユーコン（Yukon ）所在のVertex, In
c.から入手可能）を使用して１５分間、３０分間および
６０分間のローリング時間の関数として電荷対重量比
（Ｑ／Ｍ）を計算することにより決定した。配合量０．
５％での測定値を図２に示し、配合量０．７５％での測
定値を図３に示す。
harge ）測定値は、Vertex T-150トリボ電荷試験機（ペ
ンシルヴァニア州ユーコン（Yukon ）所在のVertex, In
c.から入手可能）を使用して１５分間、３０分間および
６０分間のローリング時間の関数として電荷対重量比
（Ｑ／Ｍ）を計算することにより決定した。配合量０．
５％での測定値を図２に示し、配合量０．７５％での測
定値を図３に示す。
【００５１】図２および４に示されるように、現像剤組
成物の電荷レベルは、全ての易流動剤／正電荷帯電剤の
ロール練り時間が経過するにつれて減少することが分か
る。このことは、電荷レベルの減少率が僅かに小さい試
料１３（易流動剤／正電荷帯電剤を含まず）と対照をな
す。しかしながら、試料５および６の双方において本発
明の電荷が調整された金属酸化物は従来の電荷調整剤よ
りも正に帯電したため、現像剤のみにより発生する正電
荷の大きさを増加させた。
成物の電荷レベルは、全ての易流動剤／正電荷帯電剤の
ロール練り時間が経過するにつれて減少することが分か
る。このことは、電荷レベルの減少率が僅かに小さい試
料１３（易流動剤／正電荷帯電剤を含まず）と対照をな
す。しかしながら、試料５および６の双方において本発
明の電荷が調整された金属酸化物は従来の電荷調整剤よ
りも正に帯電したため、現像剤のみにより発生する正電
荷の大きさを増加させた。
【００５２】実施例９ トナーの調製 ８．０重量％のMOGUL （商標）L カーボンブラック（マ
サチューセッツ州ボストン所在のCabot Corporation か
ら入手可能）とその残りとしてAtlac （商標）382ES 線
状ポリエステル（ノースカロライナ州ローリー−ダーハ
ム（Raleigh-Durham）所在のReichold Chemicals Inc.
から入手可能）をB&P 19ミリメートル押出機（ミシガン
州サジノー所在のB&P Process Equipment & Systems, L
LCから入手可能）内で溶融混合および押出することによ
り黒色トナー粉末を調製した。次にカーボンブラック／
樹脂生成物をMajac 小型粉砕機を使用してジェトミルお
よび分級し、Coulter Multisizer Particle Size Analy
zer を使用して決定した場合に平均粒子径が約１２ミク
ロンである黒色トナー粉末を形成させた。次に、Krups
Mini Blenderを使用し、０．２５％〜０．５％の間の種
々のレベルの実施例２の電荷が調整された金属酸化物を
黒色トナー粉末に約１分間を要して配合することにより
２種のトナー組成物を調製した。次に、上記トナー組成
物を２．０％の配合レベルを得るのに十分な量の正電荷
帯電性フェライト粉末（インディアナ州バルパライソ所
在のPowdertech, Inc.から入手可能）と混合し、ロール
ミル上のステンレススチール容器内で約６０分間タンブ
ルブレンドすることにより現像剤組成物を調製した。比
較のために、易流動剤および／または正電荷調整剤を含
めなかったことを除き、現像剤を上記のように調製し
た。
サチューセッツ州ボストン所在のCabot Corporation か
ら入手可能）とその残りとしてAtlac （商標）382ES 線
状ポリエステル（ノースカロライナ州ローリー−ダーハ
ム（Raleigh-Durham）所在のReichold Chemicals Inc.
から入手可能）をB&P 19ミリメートル押出機（ミシガン
州サジノー所在のB&P Process Equipment & Systems, L
LCから入手可能）内で溶融混合および押出することによ
り黒色トナー粉末を調製した。次にカーボンブラック／
樹脂生成物をMajac 小型粉砕機を使用してジェトミルお
よび分級し、Coulter Multisizer Particle Size Analy
zer を使用して決定した場合に平均粒子径が約１２ミク
ロンである黒色トナー粉末を形成させた。次に、Krups
Mini Blenderを使用し、０．２５％〜０．５％の間の種
々のレベルの実施例２の電荷が調整された金属酸化物を
黒色トナー粉末に約１分間を要して配合することにより
２種のトナー組成物を調製した。次に、上記トナー組成
物を２．０％の配合レベルを得るのに十分な量の正電荷
帯電性フェライト粉末（インディアナ州バルパライソ所
在のPowdertech, Inc.から入手可能）と混合し、ロール
ミル上のステンレススチール容器内で約６０分間タンブ
ルブレンドすることにより現像剤組成物を調製した。比
較のために、易流動剤および／または正電荷調整剤を含
めなかったことを除き、現像剤を上記のように調製し
た。
【００５３】全ての試料についてのトリボ電荷測定値
は、図４に示されているようにVertexT-150トリボ電荷
試験機（ペンシルヴァニア州ユーコン所在のVertex, In
c.から入手可能）を使用して１５分間、３０分間および
６０分間のローリング時間の関数として電荷対重量比
（Ｑ／Ｍ）を計算することにより決定した。
は、図４に示されているようにVertexT-150トリボ電荷
試験機（ペンシルヴァニア州ユーコン所在のVertex, In
c.から入手可能）を使用して１５分間、３０分間および
６０分間のローリング時間の関数として電荷対重量比
（Ｑ／Ｍ）を計算することにより決定した。
【００５４】この実施例は本発明の電荷が調整された金
属酸化物が種々のトナー樹脂系において種々の配合量で
有用であることを示すものである。図４に示されるよう
に、本発明の電荷が調整された金属酸化物は、負電荷か
ら正電荷に及ぶ現像剤組成物の電荷に影響を及ぼす。
属酸化物が種々のトナー樹脂系において種々の配合量で
有用であることを示すものである。図４に示されるよう
に、本発明の電荷が調整された金属酸化物は、負電荷か
ら正電荷に及ぶ現像剤組成物の電荷に影響を及ぼす。
【００５５】実施例１０ トナーの調製 ８．０重量％のMOGUL （商標）L カーボンブラック（マ
サチューセッツ州ボストン所在のCabot Corporation か
ら入手可能）、２．０重量％のBontron N-07A電荷調整
剤（日本国大阪所在のオリエント化学株式会社から入手
可能）およびそれらの残りとしてDialec 1601 スチレン
化アクリルポリマー（ペンシルヴァニア州ブリストル所
在のPolytribo Inc.から入手可能）をB&P 19ミリメート
ル押出機（ミシガン州サジノー所在のB&P Process Equi
pment & Systems, LLCから入手可能）内で溶融混合およ
び押出することにより黒色トナー粉末を調製した。次
に、得られた生成物をMajac 小型粉砕機を使用してジェ
トミルおよび分級し、Coulter Multisizer Particle Si
ze Analyzer を使用して決定した場合に平均粒子径が約
１２ミクロンである黒色トナー粉末を形成させた。次
に、Krups Mini Blenderを使用し、実施例２の電荷が調
整された金属酸化物０．５％を黒色トナー粉末に約１分
間を要して配合することにより２種のトナー組成物を調
製した。
サチューセッツ州ボストン所在のCabot Corporation か
ら入手可能）、２．０重量％のBontron N-07A電荷調整
剤（日本国大阪所在のオリエント化学株式会社から入手
可能）およびそれらの残りとしてDialec 1601 スチレン
化アクリルポリマー（ペンシルヴァニア州ブリストル所
在のPolytribo Inc.から入手可能）をB&P 19ミリメート
ル押出機（ミシガン州サジノー所在のB&P Process Equi
pment & Systems, LLCから入手可能）内で溶融混合およ
び押出することにより黒色トナー粉末を調製した。次
に、得られた生成物をMajac 小型粉砕機を使用してジェ
トミルおよび分級し、Coulter Multisizer Particle Si
ze Analyzer を使用して決定した場合に平均粒子径が約
１２ミクロンである黒色トナー粉末を形成させた。次
に、Krups Mini Blenderを使用し、実施例２の電荷が調
整された金属酸化物０．５％を黒色トナー粉末に約１分
間を要して配合することにより２種のトナー組成物を調
製した。
【００５６】次に、上記トナーを２．０％の配合レベル
を得るのに十分な量の正電荷帯電性フェライト粉末（イ
ンディアナ州バルパライソ所在のPowdertech, Inc.から
入手可能）と混合し、ロールミル上のステンレススチー
ル容器内で約６０分間タンブルブレンドすることにより
現像剤組成物を調製した。比較のために、市販入手可能
な正電荷を提供する易流動剤Aerosil （商標）R504を含
めたことを除き、現像剤を上記のように調製した。
を得るのに十分な量の正電荷帯電性フェライト粉末（イ
ンディアナ州バルパライソ所在のPowdertech, Inc.から
入手可能）と混合し、ロールミル上のステンレススチー
ル容器内で約６０分間タンブルブレンドすることにより
現像剤組成物を調製した。比較のために、市販入手可能
な正電荷を提供する易流動剤Aerosil （商標）R504を含
めたことを除き、現像剤を上記のように調製した。
【００５７】全ての試料についてのトリボ電荷測定値
は、図５に示されているようにVertexT-150トリボ電荷
試験機（ペンシルヴァニア州ユーコン所在のVertex, In
c.から入手可能）を使用して１５分間、３０分間および
６０分間のローリング時間の関数として電荷対重量比
（Ｑ／Ｍ）を計算することにより決定した。
は、図５に示されているようにVertexT-150トリボ電荷
試験機（ペンシルヴァニア州ユーコン所在のVertex, In
c.から入手可能）を使用して１５分間、３０分間および
６０分間のローリング時間の関数として電荷対重量比
（Ｑ／Ｍ）を計算することにより決定した。
【００５８】図５から分かるように、本発明の電荷が調
整された金属酸化物は同様な系において市販入手可能な
電荷調整剤に匹敵する性質を示す。
整された金属酸化物は同様な系において市販入手可能な
電荷調整剤に匹敵する性質を示す。
【００５９】本発明の電荷が調整された金属酸化物は、
トナー組成物または現像剤組成物に有効な流動性を付与
し、トナー組成物および現像剤組成物の帯電性にも影響
を及ぼすことが分かった。さらに、本発明の電荷が調整
された金属酸化物は優れた分散性、流動性、およびバッ
チ間再現性を提供することが分かった。
トナー組成物または現像剤組成物に有効な流動性を付与
し、トナー組成物および現像剤組成物の帯電性にも影響
を及ぼすことが分かった。さらに、本発明の電荷が調整
された金属酸化物は優れた分散性、流動性、およびバッ
チ間再現性を提供することが分かった。
【００６０】本発明は本明細書に記載した特定の態様に
限定されないことは無論であるが、本発明の範囲および
真意から逸脱することなく種々の変更および改良が本発
明に加えられてよい。
限定されないことは無論であるが、本発明の範囲および
真意から逸脱することなく種々の変更および改良が本発
明に加えられてよい。
【図１】図１は、付着角度により決定されたトナーの流
動性を示す図である。
動性を示す図である。
【図２】図２は、電荷対質量比（μＣ／ｇ）をｙ軸にと
り、ロール練り時間をｘ軸にとることにより表した場合
の、易流動剤を０．５％含む本発明による現像剤のトリ
ボ帯電性を示す図である。
り、ロール練り時間をｘ軸にとることにより表した場合
の、易流動剤を０．５％含む本発明による現像剤のトリ
ボ帯電性を示す図である。
【図３】図３は、電荷対質量比（μＣ／ｇ）をｙ軸にと
り、ロール練り時間をｘ軸にとることにより表した場合
の、易流動剤を０．７５％含む本発明による現像剤のト
リボ帯電性を示す図である。
り、ロール練り時間をｘ軸にとることにより表した場合
の、易流動剤を０．７５％含む本発明による現像剤のト
リボ帯電性を示す図である。
【図４】図４は、電荷対質量比（μＣ／ｇ）をｙ軸にと
り、ロール練り時間をｘ軸にとることにより表した場合
の、易流動剤を０．２５％含む本発明による現像剤のト
リボ帯電性を示す図である。
り、ロール練り時間をｘ軸にとることにより表した場合
の、易流動剤を０．２５％含む本発明による現像剤のト
リボ帯電性を示す図である。
【図５】図５は、電荷対質量比（μＣ／ｇ）をｙ軸にと
り、ロール練り時間をｘ軸にとることにより表した場合
の、易流動剤を０．５％含む本発明による現像剤のトリ
ボ帯電性を示す図である。
り、ロール練り時間をｘ軸にとることにより表した場合
の、易流動剤を０．５％含む本発明による現像剤のトリ
ボ帯電性を示す図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ０３Ｇ 9/08 ３７５ 9/10
Claims (42)
- 【請求項１】 環状シラザンにより処理された金属酸化
物を含む電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項２】 前記金属酸化物がシリカ、アルミナ、セ
リア、ゲルマニア、チタニア、ジルコニアおよびこれら
の混合物からなる群から選ばれる請求項１記載の電荷が
調整された金属酸化物。 - 【請求項３】 前記金属酸化物がヒュームド金属酸化
物、コヒュームド金属酸化物、沈降金属酸化物、ゲルベ
ースの金属酸化物およびこれらの混合物からなる群から
選ばれる請求項１記載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項４】 前記ゲルベースの金属酸化物がエーロゲ
ル、シリカゲル、キセロゲルまたはこれらの混合物であ
る請求項３記載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項５】 前記金属酸化物が約４０ｍ2 ／ｇ〜約１
０００ｍ2 ／ｇの間のＢＥＴ表面積を有する請求項１記
載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項６】 前記金属酸化物が約５０ｍ2 ／ｇ〜約４
００ｍ2 ／ｇの間のＢＥＴ表面積を有する請求項５記載
の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項７】 前記金属酸化物が約１００ｍ2 ／ｇ〜約
３５０ｍ2 ／ｇの間のＢＥＴ表面積を有する請求項６記
載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項８】 約０．０５μｍ〜約２００μｍの間の平
均凝集体粒度を有する請求項１記載の電荷が調整された
金属酸化物。 - 【請求項９】 約１μｍ〜約３０μｍの間の平均凝集体
粒度を有する請求項８記載の電荷が調整された金属酸化
物。 - 【請求項１０】 前記環状シラザンが下記式： 【化１】 （式中、Ｒ1 およびＲ2 は水素、ハロゲン、アルキル、
アルコキシ、アリールおよびアリールオキシからなる群
から独立に選ばれ、Ｒ3 は水素、（ＣＨ2 ）n ＣＨ
3 （式中、ｎは０〜３の間の整数である）、Ｃ（Ｏ）
（ＣＨ2 ）n ＣＨ3 （式中、ｎは０〜３の間の整数であ
る）、Ｃ（Ｏ）ＮＨ2 、Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2 ） n ＣＨ
3 （式中、ｎは０〜３の間の整数である）およびＣ
（Ｏ）Ｎ［（ＣＨ2 ） n ＣＨ3 ］（ＣＨ2 ）m ＣＨ
3 （式中、ｎおよびｍは０〜３の間の整数である）から
なる群から選ばれ、Ｒ4 は式：［（ＣＨ2 ）a （ＣＨ
Ｘ）b （ＣＹＺ）c ］（式中、Ｘ、ＹおよびＺは水素、
ハロゲン、アルキル、アルコキシ、アリールおよびアリ
ールオキシからなる群から独立に選ばれ、ａ、ｂおよび
ｃはａ＋ｂ＋ｃが２〜６の間の整数に等しいという条件
を満たす０〜６の間の整数である）により表される）に
より表される請求項１記載の電荷が調整された金属酸化
物。 - 【請求項１１】 前記環状シラザンが下記式： 【化２】 （式中、Ｒ4 は式：［（ＣＨ2 ）a （ＣＨＸ）b （ＣＹ
Ｚ）c ］（式中、Ｘ、ＹおよびＺは水素、ハロゲン、ア
ルキル、アルコキシ、アリールおよびアリールオキシか
らなる群から独立に選ばれ、ａ、ｂおよびｃはａ＋ｂ＋
ｃが３または４の整数に等しいという条件を満たす０〜
６の間の整数である）により表される）により表される
請求項１０記載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項１２】 元素状窒素が約０．０１重量％〜約
２．７５重量％の間の量に達するのに十分な量で前記環
状シラザンが金属酸化物の表面上に存在する請求項１記
載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項１３】 元素状窒素が約０．０８重量％〜約
１．７５重量％の間の量に達するのに十分な量で前記環
状シラザンが金属酸化物の表面上に存在する請求項１２
記載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項１４】 元素状窒素が約０．２重量％〜約１．
１重量％の間の量に達するのに十分な量で前記環状シラ
ザンが金属酸化物の表面上に存在する請求項１３記載の
電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項１５】 疎水性処理剤をさらに含む請求項１記
載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項１６】 前記疎水性処理剤が、オルガノポリシ
ロキサン、オルガノシロキサン、オルガノシラザン、オ
ルガノシラン、ハロゲノオルガノポリシロキサン、ハロ
ゲノオルガノシロキサン、ハロゲノオルガノシラザンま
たはハロゲノオルガノシランのうちの少なくとも１種で
ある請求項１記載の電荷が調整された金属酸化物。 - 【請求項１７】 樹脂粒子と、少なくとも１種の着色剤
と、環状シラザンにより処理された電荷が調整された金
属酸化物とを含む正電荷が帯電したトナー組成物。 - 【請求項１８】 電荷が調整された金属酸化物が約０．
０５重量％〜約５．０重量％の範囲にわたる量で存在す
る請求項１７記載のトナー組成物。 - 【請求項１９】 電荷が調整された金属酸化物が約０．
２５重量％〜約１．０重量％の範囲にわたる量で存在す
る請求項１８記載のトナー組成物。 - 【請求項２０】 前記樹脂粒子がスチレンポリマー、ポ
リエステルおよびこれらの混合物から選ばれる請求項１
７記載のトナー組成物。 - 【請求項２１】 前記樹脂粒子が、スチレンアクリレー
ト、スチレンメタクリレート、ポリエステル、スチレン
ブタジエンおよびこれらの混合物から選ばれる請求項１
７記載のトナー組成物。 - 【請求項２２】 前記着色剤が顔料、染料またはこれら
の組み合わせである請求項１７記載のトナー組成物。 - 【請求項２３】 前記金属酸化物がシリカ、アルミナ、
セリア、ゲルマニア、チタニア、ジルコニアおよびこれ
らの混合物である請求項１７記載のトナー組成物。 - 【請求項２４】 前記金属酸化物がヒュームド金属酸化
物、コヒュームド金属酸化物、沈降金属酸化物、ゲルベ
ースの金属酸化物およびこれらの混合物である請求項１
７記載のトナー組成物。 - 【請求項２５】 前記ゲルベースの金属酸化物がエーロ
ゲル、シリカゲル、キセロゲルまたはこれらの混合物で
ある請求項２４記載のトナー組成物。 - 【請求項２６】 前記金属酸化物が約４０ｍ2 ／ｇ〜約
１０００ｍ2 ／ｇの間のＢＥＴ表面積を有する請求項１
７記載のトナー組成物。 - 【請求項２７】 前記金属酸化物が約５０ｍ2 ／ｇ〜約
４００ｍ2 ／ｇの間のＢＥＴ表面積を有する請求項２６
記載のトナー組成物。 - 【請求項２８】 前記金属酸化物が約１００ｍ2 ／ｇ〜
約３５０ｍ2 ／ｇの間のＢＥＴ表面積を有する請求項２
７記載のトナー組成物。 - 【請求項２９】 前記金属酸化物が約０．０５μｍ〜約
２００μｍの間の平均凝集体粒度を有する請求項１７記
載のトナー組成物。 - 【請求項３０】 前記金属酸化物が約１μｍ〜約３０μ
ｍの間の平均凝集体粒度を有する請求項２９記載のトナ
ー組成物。 - 【請求項３１】 前記環状シラザンが下記式： 【化３】 （式中、Ｒ1 およびＲ2 は水素、ハロゲン、アルキル、
アルコキシ、アリールおよびアリールオキシからなる群
から独立に選ばれ、Ｒ3 は水素、（ＣＨ2 ）n ＣＨ
3 （式中、ｎは０〜３の間の整数である）、Ｃ（Ｏ）
（ＣＨ2 ）n ＣＨ3 （式中、ｎは０〜３の間の整数であ
る）、Ｃ（Ｏ）ＮＨ2 、Ｃ（Ｏ）ＮＨ（ＣＨ2 ） n ＣＨ
3 （式中、ｎは０〜３の間の整数である）およびＣ
（Ｏ）Ｎ［（ＣＨ2 ） n ＣＨ3 ］（ＣＨ2 ）m ＣＨ
3 （式中、ｎおよびｍは０〜３の間の整数である）から
なる群から選ばれ、Ｒ4 は式：［（ＣＨ2 ）a （ＣＨ
Ｘ）b （ＣＹＺ）c ］（式中、Ｘ、ＹおよびＺは水素、
ハロゲン、アルキル、アルコキシ、アリールおよびアリ
ールオキシからなる群から独立に選ばれ、ａ、ｂおよび
ｃはａ＋ｂ＋ｃが２〜６の間の整数に等しいという条件
を満たす０〜６の間の整数である）により表される）に
より表される請求項１７記載のトナー組成物。 - 【請求項３２】 前記環状シラザンが下記式： 【化４】 （式中、Ｒ4 は式：［（ＣＨ2 ）a （ＣＨＸ）b （ＣＹ
Ｚ）c ］（式中、Ｘ、ＹおよびＺは水素、ハロゲン、ア
ルキル、アルコキシ、アリールおよびアリールオキシか
らなる群から独立に選ばれ、ａ、ｂおよびｃはａ＋ｂ＋
ｃが３または４の整数に等しいという条件を満たす０〜
６の間の整数である）により表される）により表される
請求項３１記載のトナー組成物。 - 【請求項３３】 元素状窒素が約０．０１重量％〜約
２．７５重量％の間の量に達するのに十分な量で前記環
状シラザンが金属酸化物の表面上に存在する請求項１７
記載のトナー組成物。 - 【請求項３４】 元素状窒素が約０．０８重量％〜約
１．７５重量％の間の量に達するのに十分な量で前記環
状シラザンが金属酸化物の表面上に存在する請求項３３
記載のトナー組成物。 - 【請求項３５】 元素状窒素が約０．２重量％〜約１．
１重量％の間の量に達するのに十分な量で前記環状シラ
ザンが金属酸化物の表面上に存在する請求項３４記載の
トナー組成物。 - 【請求項３６】 前記電荷が調整された金属酸化物が疎
水性処理剤をさらに含む請求項１７記載のトナー組成
物。 - 【請求項３７】 前記疎水性処理剤がオルガノポリシロ
キサン、オルガノシロキサン、オルガノシラザン、オル
ガノシラン、ハロゲノオルガノポリシロキサン、ハロゲ
ノオルガノシロキサン、ハロゲノオルガノシラザンまた
はハロゲノオルガノシランのうちの少なくとも１種であ
る請求項３６記載のトナー組成物。 - 【請求項３８】 電荷調整剤をさらに含む請求項１７記
載のトナー組成物。 - 【請求項３９】 樹脂粒子と、少なくとも１種の着色剤
と、環状シラザンにより処理された電荷が調整された金
属酸化物とを含むトナー組成物を含む現像剤組成物。 - 【請求項４０】 キャリア粒子がフェライト、スチール
または鉄の粉末である請求項３９記載の現像剤組成物。 - 【請求項４１】 負電荷が帯電した光導電性画像形成部
材上に静電潜像を形成すること、樹脂粒子と、少なくと
も１種の着色剤と環状シラザンにより処理された電荷が
調整された金属酸化物とを含むトナー組成物により潜像
を現像すること、およびその後に現像された画像を適切
な支持体上に転写することを含む画像形成方法。 - 【請求項４２】 転写された画像が支持体に永久的に定
着される請求項４１記載の画像形成方法。
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