JPH11102519A - 磁気記録媒体の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐食性及び機械的特性の改善された磁気記録
媒体を製造可能な装置の提供。 【解決手段】 原反巻き出し室12から成膜室11を経て原
反巻き取り室13へと走行する支持体15上に金属薄膜を形
成する磁気記録媒体の製造装置。成膜室11に導入される
支持体15に対して、支持体の導入方向に対して反対向き
にガスを吹き付ける手段16a,16bを有することを特徴と
する。ガスは加熱又はイオン化され、さらに、ガスを用
いて支持体を清浄化する手段21を原反巻き出し室12内に
設けることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体の製
造装置及び製造方法に関する。より詳しくは本発明は、
耐食性及び機械的特性の改善された磁気記録媒体の製造
装置及び製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオテープをはじめとする磁気
記録媒体に対する高密度記録化への要求は、ますます強
くなってきている。それに伴い、磁性層は塗布型から金
属薄膜型へと変化しつつある。中でも真空蒸着法は、他
の方法と比較して装置が簡便であり、成膜速度が大き
く、かつ安定した膜形成を行えることから広く使用され
ている。

【０００３】ところで真空蒸着法では、例えば水素を含
むガスは、高エネルギーの金属蒸気流と接した場合、水
素が容易に金属内に入り込み、水素脆性として知られる
脆化をもたらし、さらに長期の時間経過にともない金属
内で酸素と反応して耐食性に悪影響を与えることが知ら
れている。また炭素を含むガスは、金属蒸気流と接した
場合、やはり炭素が金属内に取り込まれ、水素と同様に
機械的性質を低下させ、あるいは磁気特性を低下させる
と言われている。したがって金属磁性材料を溶解してそ
の蒸気を発生させ、支持体上に付着させることにより膜
を形成する際には、できるだけ清浄な雰囲気において成
膜することが望ましい。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】一方、ビデオテープの
支持体は、通常は大気中で生産されている。したがって
その表面には水をはじめとする大量のガスが吸着してい
る。一般に支持体は巻物として扱われるために、真空中
に支持体を置いてもガスは容易に脱離されない。しかし
真空中で巻き出すと、ガスを吸着した表面が連続して現
れ、雰囲気中に不純物ガスを放出することとなる。蒸着
による成膜時には、支持体は高エネルギーの金属蒸気に
曝されるので、こうした不純物ガスは容易に金属中に取
り込まれる。

【０００５】ところで一般には、成膜の直前に支持体を
酸素あるいは窒素等のグロー放電部を通過させるボンバ
ード処理が行われ、これによって支持体の表面を清浄化
する方法がとられている。しかし、ボンバード処理によ
り支持体表面から脱離した結果生じる水などの不純物ガ
ス、あるいはボンバード処理に使用されたガスの一部
は、支持体とともに成膜領域に進入することになる。こ
のようなガスは金属蒸気に曝され、容易に金属中に入り
込み、磁気記録媒体の特性に悪影響を及ぼすという問題
がある。

【０００６】そこで本発明は、走行する支持体上に金属
薄膜を形成するに際して、支持体に吸着した不純物ガス
及び／又はボンバード処理により生じたガスを効果的に
取り除くことのできる磁気記録媒体の製造装置及び製造
方法を提供することを課題としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討の結果、支持体に吸着した
不純物ガス及びボンバード処理により生じたガス、並び
にボンバードガスそのものを効果的に取り除く方法を見
出した。すなわち成膜室に導入される支持体に対して、
支持体の導入方向と反対向きに成膜室側からガスを吹き
付けることにより、支持体に吸着した不純物ガス及びボ
ンバード処理により生じたガスが効果的に取り除かれる
ことを見出し、本発明を完成するに至ったものである。

【０００８】本発明は、原反巻き出し室から成膜室を経
て原反巻き取り室へと走行する支持体上に金属薄膜を形
成する磁気記録媒体の製造装置であって、成膜室に導入
される支持体に対して、支持体の導入方向と反対向きに
成膜室側からガスを吹き付ける手段を有することを特徴
とする磁気記録媒体の製造装置を提供する。原反巻き出
し室から成膜室に導入される支持体に対して、導入方向
とは反対向きにガスを吹き付けることにより、支持体の
巻き出しに伴い支持体から生成する不純物ガス、ボンバ
ード処理により生じたガス、さらにはボンバードガスそ
れ自体が、成膜室、特に成膜が実際に行われる領域に侵
入することを効果的に防ぐことができる。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の磁気記録媒体の製造装置
は、成膜室に導入される支持体に対してガスを吹き付け
ることを特徴とする。ガスは、成膜室内から原反巻き出
し室に向かって、これと反対方向に導入される支持体に
対して吹き付けられる。これにより、原反巻き出し室内
で支持体より発生した不純物ガス及び原反巻き出し室内
で行われるボンバード処理により発生したガス、並びに
ボンバードガスそのものが、原反巻き出し室と成膜室と
を連通しているスリット等を通過して、成膜領域にまで
到達することがなくなり、かくしてこうした不純物ガス
による磁気記録媒体の耐食性及び機械的特性の低下を防
止し、これらを改善することができる。

【００１０】本発明の製造装置で使用されるガスは、通
常ボンバード処理を行う際に使用されるものであれば問
題無く用いることができるが、酸素ガスあるいは窒素ガ
スが好ましい。また水蒸気が水素発生源となるために、
ガス中の水蒸気の分圧はできる限り低いことが望ましい
が、実用的には大気圧において１×10^-2Torr以下である
ことが好ましい。

【００１１】本発明の製造装置においては、吹き付ける
ガスが加熱又はイオン化されていることが好ましい。支
持体表面に吸着あるいは付着する不純物ガスを取り除
き、表面を清浄化する効果は、ガスを加熱して吹き付け
ることによって、より一層の向上を図ることができる。
またイオン化したガスを使用することにより、成膜直前
の除電効果を期待することができ、支持体にしわが発生
するのを効果的に防ぎ、収率の向上を図ることができ
る。

【００１２】本発明の製造装置では、原反巻き出し室に
おいてガスを用いて支持体を清浄化することが好まし
い。この清浄化は従来公知の処理、例えばボンバード処
理により行われる。ボンバード処理は例えば酸素ガスあ
るいは窒素ガス等の存在下、真空度が１Torr程度、放電
電流が400mA程度の条件下のグロー放電の中に支持体を
通過させることにより行われる。この原反巻き出し室内
における清浄化処理と、本発明の特徴である成膜室内で
行われる成膜直前の清浄化により、支持体表面の清浄化
は最大の効果を期待することができる。

【００１３】本発明の製造装置は、従来公知のＣＶＤ法
やＰＶＤ法等の金属薄膜の製造方法に適用することがで
きるが、特に真空蒸着法に適用することが好ましい。真
空蒸着法は、高エネルギーの金属蒸気を支持体上に付着
させて成膜を行うために、支持体上の不純物ガスの影響
を受けやすい。しかし本発明の製造法により支持体を清
浄化した後に蒸着を行うことにより、従来では得られな
かった高品質の金属薄膜を製造することが可能となる。

【００１４】本発明の磁気記録媒体の製造装置において
は、従来公知の薄膜を従来公知の方法により形成するこ
とができる。例えばベースフィルム上に磁性層を成膜す
るのに好適に用いることができる強磁性金属材料として
は、例えばCo、 Ni、 Fe等の強磁性金属、或いはFe−C
o、Fe−Ni、Co−Ni、Fe−Co−Ni、Fe−Cu、Co−Cu、Co
−Au、Co−Y 、Co−La、Co−Pr、Co−Gd、Co−Sm、Co−
Pt、Ni−Cu、Mn−Bi、Mn−Sb、Mn−Al、Fe−Cr、Co−C
r、Ni−Cr、Fe−Co−Cr、Ni−Co−Cr等の強磁性合金が
挙げられる。特に鉄、コバルト、ニッケルを主成分とす
る強磁性合金及びこれらの窒化物、炭化物等から選ばれ
る少なくとも１種が好ましい。また蒸着により磁性層を
形成する際に酸化性ガスを導入し、磁性層表面に酸化物
を形成することにより耐久性の向上を図ることができ
る。磁性層は１層あるいは２層以上の層から形成され、
高周波記録に対応するためには層の多い方が有利である
が、実用的な範囲としては２〜５層が適当であると考え
られる。磁性層の厚みには特に限定はないが、50〜500n
mとすることが好ましく、特に実用的な範囲としては80
〜300nmであることが好ましい。

【００１５】本発明の磁気記録媒体の製造装置において
支持体は、従来公知のものを使用することができる。例
えばプラスチックフィルムであれば、ポリエチレンテレ
フタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（Ｐ
ＥＮ）のようなポリエステル；ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン；セルローストリアセテー
ト、セルロースジアセテート等のセルロース誘導体；ポ
リカーボネート；ポリ塩化ビニル；ポリイミド；芳香族
ポリアミド等をあげることができる。しかし価格の点か
らはＰＥＴが好ましい。

【００１６】さらに本発明の磁気記録媒体の製造装置を
用いて、支持体の磁性層とは反対側の面にバックコート
層を形成することも可能である。バックコート層は、例
えばCuやNi、Al等の金属あるいはＣやSi、Ge等の半金属
を本発明の方法により蒸着し、その後酸化、窒化あるい
は炭化処理等を行って形成することができる。このよう
なバックコート層の厚みは特に限定されず、材質や使用
する目的により適宜決定される。しかし厚みは一般的に
は500nm以下であることが好ましい。

【００１７】次に本発明の磁気記録媒体の製造装置の具
体例を挙げて説明を行う。図１には、本発明による磁気
記録媒体の製造装置を具現化した一例を示す。磁気記録
媒体の製造装置10は、図示しない真空排気装置に接続さ
れた成膜室11と、支持体が通過するスリット20を有する
隔壁により成膜室11と隔てられ、やはり図示しない真空
排気装置に接続された原反巻き出し室12及び原反巻き取
り室13から構成される。成膜室11内には、キャンロール
14と、キャンロール14上に支持体15を走行させるための
図示されない巻き出しロールが原反巻き出し室12に、図
示されない巻き取りロールが原反巻き取り室13に適宜配
置されている。また原反巻き出し室12内には、ボンバー
ド処理装置21が配置されている。成膜室11内には支持体
15が通過するスリット20に向かって、導入される支持体
15に対して加熱したガスを吹き付けるガス導入管16a、1
6bが配置されている。またキャンロール14の下方には、
金属材料17を収容するルツボ18と、ルツボ18内の磁性材
料17に電子ビームを照射する電子銃19が適宜配置されて
いる。

【００１８】ＰＥＴなどの支持体上に磁気記録媒体の製
造装置10を使用して、真空蒸着により磁性層を形成す
る。各室11、12、13内を所定の真空度とする。その後支
持体15は巻き出しロールからボンバード処理装置21、ス
リット20、冷却キャンロール14を経て巻き取りロールへ
と走行し巻き取られる。その際に支持体15は、ボンバー
ド処理装置21により清浄化が行われる。続いて加熱され
たガスをガス導入管16a、16bから支持体15に対して、支
持体15の走行方向とは反対向きに吹き付けることによっ
て、より一層の支持体15表面の清浄化と不純物ガスの侵
入を防ぐ。なおここで「走行方向とは反対向き」とは、
支持体表面に対して垂直な面を境として、走行方向に対
して逆の向きであることを意味している。電子銃19から
の電子ビームによりルツボ18内の磁性材料17は溶融さ
れ、磁性材料17の蒸気が発生する。ベースフィルム15は
キャンロール14上を走行中、磁性材料17の蒸気が付着
し、膜が形成される。この際にガス導入管22からは酸化
性ガスを導入することができる。これにより支持体上に
耐食性及び機械的特性の改善された磁性層が形成される
図２には、本発明による磁気記録媒体の製造装置を具現
化した別の例を示す。磁気記録媒体の製造装置30は、図
示しない真空排気装置に接続された成膜室31と、支持体
が通過するスリット40を有する隔壁により成膜室31と隔
てられ、やはり図示しない真空排気装置に接続された原
反巻き出し室32及び原反巻き取り室33から構成される。
成膜室31内には、キャンロール34と、キャンロール34上
に支持体35を走行させるための図示されない巻き出しロ
ールが原反巻き出し室32に、図示されない巻き取りロー
ルが原反巻き取り室33に適宜配置されている。また原反
巻き出し室32内には、ボンバード処理装置41が配置され
ている。成膜室31内には支持体35が通過するスリット40
に向かって、導入される支持体35に対してイオン化した
ガスを吹き付けるガス導入管36a、36bが配置されてい
る。イオン化の方法は、商用交流電源によるグロー放電
を用いるのが容易であるが、直流、高周波放電やＥＣＲ
等、イオン化の方法として公知である様々な方法を用い
ることができる。またキャンロール34の下方には、金属
材料37を収容するルツボ38と、ルツボ38内の磁性材料37
に電子ビームを照射する電子銃39が適宜配置されてい
る。

【００１９】ＰＥＴなどの支持体上に磁気記録媒体の製
造装置10を使用して、真空蒸着により磁性層を形成に
は、図１に示す製造装置10を使用する場合と同様に行う
ことができる。しかしながら製造装置30を使用した場合
には、導入される支持体35に対して、支持体15の走行方
向とは反対向きにイオン化したガスを吹き付けることに
より、支持体15表面の清浄化とともに除電効果を期待す
ることができる。なおこの場合にも、ガス導入管42から
酸化性ガスを導入することができる。

【００２０】

【実施例】

＜成膜方法＞実施例１ 実施例図１の如き製造装置を使用して、但しガス導入管
16ａ、16ｂを通るガスの加熱は行わずに、磁性層の成膜
を行った。スリット20へ吹き付けたガスとしては、窒素
を表１に示す流量で使用した。また窒素中には、恒温槽
中の水をバブリングすることにより飽和蒸気圧相当の水
蒸気を含ませた窒素ガスを適量混入することにより、表
１に示す水蒸気分圧を持たせた。なおこの時の水蒸気分
圧は大気圧の下でのものである。

【００２１】支持体としては厚み4.5μmのポリアミドフ
ィルムを使用し、磁性材料は純度99.9％の金属コバルト
を使用した。なお支持体には原反巻き出し室内でボンバ
ード処理を施した。なお不純物ガスの分圧は、真空チャ
ンバーに接続された分圧真空計（アネルバ（株）製、型
式QIG-066）を用いて、コバルトの蒸気発生30分後の分
圧を測定した。

【００２２】蒸着原子の最大入射角及び最小入射角は90
°及び60°、成膜速度は100nm／sec、磁性層の膜厚は18
0nmとした。得られた原反の磁性層とは反対側の面に比
較例１で示される磁性層と同一の成膜を行い、バックコ
ート層とした。但しバックコート層の成膜の際にはボン
バード処理は行わなかった。次いで得られた原反にフッ
素系潤滑剤を５nmの厚さに塗布し、潤滑層とした。６mm
幅にスリット後、DVCカセットに装填し、磁気テープを
得た。

【００２３】実施例２ 図２の如き製造装置を使用して、スリット40に対してイ
オン化された窒素ガスを吹き付けた。イオン化にはグロ
ー放電を用い、電場等を用いたイオンの加速は行わなか
った。その他の点は実施例１の場合と同様にして磁性
層、バックコート層及び潤滑層の成膜並びにその後の処
理を行い、磁気テープを得た。

【００２４】実施例３ 図１の如き製造装置を使用して、ガス導入管16ａ、16ｂ
から導入される窒素ガスを加熱した点を除き、実施例１
と同様にして磁性層の成膜を行った。ガスの加熱は、ガ
ス配管及びノズルにリボンヒーターを巻き付けることに
より行った。その他の点は実施例１の場合と同様にして
バックコート層及び潤滑層の成膜並びにその後の処理を
行い、磁気テープを得た。

【００２５】実施例４ 吹き付ける窒素ガス中の水蒸気分圧を変化させた点を除
き、実施例１の場合と同様にして磁性層、バックコート
層及び潤滑層の成膜並びにその後の処理を行い、磁気テ
ープを得た。

【００２６】比較例１ 図１の如き製造装置を使用して、実施例１の場合と同様
にして磁性層の成膜を行ったが、ガス導入管16ａ及び16
ｂからの窒素ガスの導入は行わなかった。その他の点は
実施例１の場合と同様にしてバックコート層及び潤滑層
の成膜並びにその後の処理を行い、磁気テープを得た。

【００２７】

【表１】

【００２８】＜評価＞実施例１〜４及び比較例１により
得た磁気記録媒体について、引掻強度、結着強度、耐食
性について試験を行い、評価項目とした。これらのうち
耐食性については、成膜して24時間後の飽和磁束密度に
対して、40℃、相対湿度20％に60日間保持した後の試験
片の飽和磁束密度がどの程度減少したか（ΔBs）をもっ
てその目安とした。

【００２９】また引掻強度、結着強度についても同様
に、40℃、相対湿度20％に60日間保持した後の試験片を
用いて評価した。引掻強度については、試験装置として
薄膜評価用走査型スクラッチテスタ（島津製作所製SST-
101）を用い、先端径10μmのダイヤモンドスタイラスを
振幅50μmで微少振動させながら試料表面を走行させ、
徐々に荷重を増加させ、膜が破壊される最小の荷重を膜
表面の引っ掻き強度として測定を行った。結果を表２に
示す。

【００３０】結着強度については、ニチバン社製セロハ
ンテープCT-12の粘着面を磁性層表面に密着させ、これ
をベースフィルムを引き裂かない程度に可能な限り勢い
良く剥がし、完全に磁性層がセロハンテープに移行した
ものを×、磁性層の一部がセロンハンテープに移行した
ものを△、全く磁性層がセロハンテープに移行しなかっ
たものを○とした。

【００３１】

【表２】

【００３２】

【発明の効果】実施例１〜４で得られた媒体は、比較例
１のものと比べて明らかに引掻強度と耐食性が改善され
ている。但し実施例４の媒体は、ガスの吹き付けは行っ
ているが窒素ガス中の水蒸気分圧が余り低くないため、
比較例１と対比して改善の度合いが最も小さい。実施例
２の媒体は、イオン化したガスを吹き付ける効果によ
り、引掻強度と耐食性の改善に加えてしわの発生がな
く、また結着強度にも僅かながら改善が見られる。実施
例３の媒体はガスの加熱の効果により、本実施例中最大
の引掻強度を示し、加えて結着強度に明らかな改善が示
された。このように成膜室に導入される支持体に対し
て、走行方向とは反対向きにガスを吹き付けることによ
り、磁気記録媒体の耐食性及び機械的特性の改善が見ら
れた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による磁気記録媒体の製造装置の一例を
示す概略図である。

【図２】本発明による磁気記録媒体の製造装置の別の例
を示す概略図である。

【符号の説明】

10,30 製造装置 11,31 成膜室 12,32 原反巻き出し室 13,33 原反巻き取り室 15,35 支持体 21,41 ボンバード処理装置 16a,16b,36a,36b ガス導入管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水野谷 博英 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原反巻き出し室から成膜室を経て原反巻
   き取り室へと走行する支持体上に金属薄膜を形成する磁
   気記録媒体の製造装置であって、前記成膜室に導入され
   る支持体に対して、該支持体の導入方向と反対向きに成
   膜室側からガスを吹き付ける手段を有することを特徴と
   する、磁気記録媒体の製造装置。
2. 【請求項２】 ガスを用いて支持体を清浄化する手段が
   前記原反巻き出し室内に設けられている、請求項１の製
   造装置。
3. 【請求項３】 前記支持体に対して吹き付けられるガス
   中の水蒸気分圧が大気圧において１×10^-2Torr以下であ
   る、請求項１又は２の製造装置。
4. 【請求項４】 前記ガスを吹き付ける手段がガスを加熱
   する手段を含む、請求項１から３の何れか１の製造装
   置。
5. 【請求項５】 前記ガスを吹き付ける手段がガスをイオ
   ン化する手段を含む、請求項１から３の何れか１の製造
   装置。
6. 【請求項６】 前記製造装置が真空蒸着法による装置で
   ある、請求項１から４の何れか１の製造装置。
7. 【請求項７】 成膜室を経由して走行する支持体上に金
   属薄膜を形成することからなる磁気記録媒体の製造方法
   であって、前記成膜室に導入される支持体に対して、該
   支持体の導入方向と反対向きに成膜室側からガスを吹き
   付けることを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
8. 【請求項８】 前記支持体に対して吹き付けられるガス
   中の水蒸気分圧が大気圧において１×10^-2Torr以下であ
   る、請求項７の製造方法。
9. 【請求項９】 前記ガスが加熱又はイオン化されてい
   る、請求項７又は８の製造方法。