JPH11322978A - ポリウレタンスエ―ド様布帛／エラストマ―複合材料を製造する方法 - Google Patents
ポリウレタンスエ―ド様布帛／エラストマ―複合材料を製造する方法Info
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- JPH11322978A JPH11322978A JP11071563A JP7156399A JPH11322978A JP H11322978 A JPH11322978 A JP H11322978A JP 11071563 A JP11071563 A JP 11071563A JP 7156399 A JP7156399 A JP 7156399A JP H11322978 A JPH11322978 A JP H11322978A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】改善された、より審美的に満足の行くスエード
様布帛／エラストマー複合材料を提供することおよび長
い保存寿命を有するエラストマーを提供することによ
り、その様な複合材料を製造する、相対的に高価でない
方法を提供すること。 【解決手段】本発明の方法は、布帛の中に、（ｉ）水系
ポリウレタンラテックス、（ｉｉ）酸発生化学物質、お
よび（ｉｉｉ）曇り点界面活性剤を含む本発明のエラス
トマー組成物の含浸を含む。続いて、含浸された布帛
は、布帛表面にわたってこの時均一にラテックスを凝固
させる酸を発生させ、界面活性剤をゲル化するために、
この時好ましくは蒸気で加熱される。布帛は、好ましく
は、ポリエステル繊維で構成される。複合材料は、家具
または自動車における椅子張り材料、被服、掛け布など
として利用されうる。
様布帛／エラストマー複合材料を提供することおよび長
い保存寿命を有するエラストマーを提供することによ
り、その様な複合材料を製造する、相対的に高価でない
方法を提供すること。 【解決手段】本発明の方法は、布帛の中に、（ｉ）水系
ポリウレタンラテックス、（ｉｉ）酸発生化学物質、お
よび（ｉｉｉ）曇り点界面活性剤を含む本発明のエラス
トマー組成物の含浸を含む。続いて、含浸された布帛
は、布帛表面にわたってこの時均一にラテックスを凝固
させる酸を発生させ、界面活性剤をゲル化するために、
この時好ましくは蒸気で加熱される。布帛は、好ましく
は、ポリエステル繊維で構成される。複合材料は、家具
または自動車における椅子張り材料、被服、掛け布など
として利用されうる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スエード革の外観
および感触を有する布帛材料を製造するための方法に関
する。本発明の手順は、少なくとも３つの成分、すなわ
ち、ポリウレタンラテックス、酸発生化学物質、および
曇り点界面活性剤のエラストマー組成物を製造する工
程、その混合物を多孔性繊維基材に加える工程、エラス
トマーが布帛基材にわたって凝固するまで含浸された布
帛を加熱する工程、および凝固した構造を破壊すること
なく得られる複合材料を乾燥する工程を含む。得られる
複合材料では、良好なスエード様の仕上が得られる。そ
の３成分プレミックスは、十分な量の熱に暴露されるま
で反応しない、長い持続時間の保存安定性を有する（長
いポットライフの）組成物であり、したがって、先行技
術を超えてコストについて効果的な改善を提供する。特
定の製造された複合材料もまた本発明の範囲内と考えら
れる。
および感触を有する布帛材料を製造するための方法に関
する。本発明の手順は、少なくとも３つの成分、すなわ
ち、ポリウレタンラテックス、酸発生化学物質、および
曇り点界面活性剤のエラストマー組成物を製造する工
程、その混合物を多孔性繊維基材に加える工程、エラス
トマーが布帛基材にわたって凝固するまで含浸された布
帛を加熱する工程、および凝固した構造を破壊すること
なく得られる複合材料を乾燥する工程を含む。得られる
複合材料では、良好なスエード様の仕上が得られる。そ
の３成分プレミックスは、十分な量の熱に暴露されるま
で反応しない、長い持続時間の保存安定性を有する（長
いポットライフの）組成物であり、したがって、先行技
術を超えてコストについて効果的な改善を提供する。特
定の製造された複合材料もまた本発明の範囲内と考えら
れる。
【０００２】
【従来の技術】ポリウレタンラテックスは、最も顕著に
は、布帛表面上の被覆または仕上としてさまざまの方式
で利用されてきた。そのようなラテックスは、例えば、
潜在的に破壊的な環境条件に対する障壁を提供する。さ
らにまた、皮革代用物がポリウレタンラテックスの使用
を通して製造されてきた。ポリウレタンスエード様仕上
は、より高価な、実際の皮革製品に対する代用品を提供
する。そのような皮革代用品は、スエードの感触および
テキスチャーを有さねばならず、並びに、単に例として
であるが、自動車および家具の椅子張り材料における激
しい使用に耐え得なければならない。
は、布帛表面上の被覆または仕上としてさまざまの方式
で利用されてきた。そのようなラテックスは、例えば、
潜在的に破壊的な環境条件に対する障壁を提供する。さ
らにまた、皮革代用物がポリウレタンラテックスの使用
を通して製造されてきた。ポリウレタンスエード様仕上
は、より高価な、実際の皮革製品に対する代用品を提供
する。そのような皮革代用品は、スエードの感触および
テキスチャーを有さねばならず、並びに、単に例として
であるが、自動車および家具の椅子張り材料における激
しい使用に耐え得なければならない。
【０００３】過去のポリウレタンスエード様製品には、
ポリウレタンラテックスおよび酸発生化学物質、特にヒ
ドロフロオロケイ酸塩の反応を通して製造される複合材
料が含まれる。
ポリウレタンラテックスおよび酸発生化学物質、特にヒ
ドロフロオロケイ酸塩の反応を通して製造される複合材
料が含まれる。
【０００４】その様な組成物は、全体が参照によりここ
に組み込まれるマッカートニー（ＭｃＣａｒｔｎｅｙ）
への米国特許第４，３３２，７１０号の中に開示され
る。特許権者は、単にヒドロフルオロケイ酸の塩のよう
な酸発生化学物質とともにでのポリウレタンラテックス
の熱活性化凝固を教示する。その様な組成物および方法
は、主に、イオン性凝固を提供するために単独での酸発
生化学物質の使用においていくつかの困難を提起する。
この２成分系はしばしば基材布帛において不均一な分布
となり、したがって、スエード革代用品として魅力のな
い繊維の多い構造を形成しうる。特別の問題は、強く落
胆させるがしかし、特許権者の教示の中で開示される好
ましい、そして実際に唯一の酸発生化学物質であるヒド
ロフルオロケイ酸塩の使用に関する環境上および安全性
の問題である。
に組み込まれるマッカートニー（ＭｃＣａｒｔｎｅｙ）
への米国特許第４，３３２，７１０号の中に開示され
る。特許権者は、単にヒドロフルオロケイ酸の塩のよう
な酸発生化学物質とともにでのポリウレタンラテックス
の熱活性化凝固を教示する。その様な組成物および方法
は、主に、イオン性凝固を提供するために単独での酸発
生化学物質の使用においていくつかの困難を提起する。
この２成分系はしばしば基材布帛において不均一な分布
となり、したがって、スエード革代用品として魅力のな
い繊維の多い構造を形成しうる。特別の問題は、強く落
胆させるがしかし、特許権者の教示の中で開示される好
ましい、そして実際に唯一の酸発生化学物質であるヒド
ロフルオロケイ酸塩の使用に関する環境上および安全性
の問題である。
【０００５】ポリウレタンラテックス熱活性化凝固を含
む他の先行技術の教示には、スペック（Ｓｐｅｋ）らへ
の米国特許第４，８８６，７０２号が含まれる。この特
許は、ポリウレタンを含む水系ポリマーラテックス、曇
り点界面活性剤凝固剤、および発泡剤を含む組成物を利
用する方法を開示する。しかしながら、まず第１に、そ
の様な組成物は、必要とされる発泡効果に由来する粗い
風合いのためにスエード様繊維製品を製造できない。第
２に、発泡剤はフレオンであり、それは、その環境への
有害な影響により製造が廃止されている。第３に、凝固
プロセスは組成物内に酸および／または塩化合物を必要
とし、それは基材との接触の前に潜在的に凝固剤を作り
出し、基材表面上の不均一な分散となる。最後に、特許
権者の組成物の保存寿命（すなわちポットライフ）は、
最大で、持続時間中たった８時間である。
む他の先行技術の教示には、スペック（Ｓｐｅｋ）らへ
の米国特許第４，８８６，７０２号が含まれる。この特
許は、ポリウレタンを含む水系ポリマーラテックス、曇
り点界面活性剤凝固剤、および発泡剤を含む組成物を利
用する方法を開示する。しかしながら、まず第１に、そ
の様な組成物は、必要とされる発泡効果に由来する粗い
風合いのためにスエード様繊維製品を製造できない。第
２に、発泡剤はフレオンであり、それは、その環境への
有害な影響により製造が廃止されている。第３に、凝固
プロセスは組成物内に酸および／または塩化合物を必要
とし、それは基材との接触の前に潜在的に凝固剤を作り
出し、基材表面上の不均一な分散となる。最後に、特許
権者の組成物の保存寿命（すなわちポットライフ）は、
最大で、持続時間中たった８時間である。
【０００６】更に、パーカー（Ｐａｒｋｅｒ）への米国
特許第４，１７１，３９１号は、水性イオン性または酸
性浴内でのポリウレタンラテックスの凝固を教示する。
イオン性材料または酸のタイプおよび量、したがって浴
から基材材料へのその様な成分の拡散の速度が決定要因
であるので、その様な手順は制御するのが極めて困難で
ある。結果として、１つの繊維基材からもう１つの繊維
基材への分散と凝固の一貫した均一性が欠落している。
特に重い布帛基材に関して、必要な接触時間は３０分ほ
どの大きさになるかも知れず、それは製造者にとって、
そして最終的には消費者にとって大きなコストとなる。
特許第４，１７１，３９１号は、水性イオン性または酸
性浴内でのポリウレタンラテックスの凝固を教示する。
イオン性材料または酸のタイプおよび量、したがって浴
から基材材料へのその様な成分の拡散の速度が決定要因
であるので、その様な手順は制御するのが極めて困難で
ある。結果として、１つの繊維基材からもう１つの繊維
基材への分散と凝固の一貫した均一性が欠落している。
特に重い布帛基材に関して、必要な接触時間は３０分ほ
どの大きさになるかも知れず、それは製造者にとって、
そして最終的には消費者にとって大きなコストとなる。
【０００７】それで、製造するのに相対的に高価でな
く、その製造の中で環境上安全な化合物および化学物質
を利用し、先行技術の他のものを超えてより本物らしい
外観および全般により良い性能を得る産業の範囲で、向
上したスエード様布帛／エラストマー複合材料について
の必要が存在する。
く、その製造の中で環境上安全な化合物および化学物質
を利用し、先行技術の他のものを超えてより本物らしい
外観および全般により良い性能を得る産業の範囲で、向
上したスエード様布帛／エラストマー複合材料について
の必要が存在する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、その様な改善された、より審美的に満足の行くスエ
ード様布帛／エラストマー複合材料を提供することであ
る。本発明の更なる目的は、主に、少なくとも２週間の
保存寿命を有するエラストマーを提供することにより、
その様な複合材料を製造する、相対的に高価でない方法
を提供することである。本発明のもう１つの目的は、環
境上安全で、毒性がなく、臭気が少なく、不燃性の化学
物質を含むスエード様製品を製造する方法を提供するこ
とである。本発明のさらにもう１つの目的は、使用者が
その様な皮革代用品を必要とするかまたは所望するすべ
ての意図される用途の範囲内のスエード様複合材料を提
供することである。
は、その様な改善された、より審美的に満足の行くスエ
ード様布帛／エラストマー複合材料を提供することであ
る。本発明の更なる目的は、主に、少なくとも２週間の
保存寿命を有するエラストマーを提供することにより、
その様な複合材料を製造する、相対的に高価でない方法
を提供することである。本発明のもう１つの目的は、環
境上安全で、毒性がなく、臭気が少なく、不燃性の化学
物質を含むスエード様製品を製造する方法を提供するこ
とである。本発明のさらにもう１つの目的は、使用者が
その様な皮革代用品を必要とするかまたは所望するすべ
ての意図される用途の範囲内のスエード様複合材料を提
供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、
（ａ）布帛を提供する工程、（ｂ）（ｉ）水系ポリウレ
タンラテックス、（ｉｉ）本質的に少なくとも１種の有
機酸エステルからなる群より選択される熱活性化酸発生
化学物質、および（ｉｉｉ）曇り点界面活性剤を含むエ
ラストマー組成物で前記布帛を含浸させる工程、および
（ｃ）前記布帛にわたって前記エラストマー組成物の均
一な分散および凝固をもたらす温度に前記含浸された布
帛を加熱する工程の順次的工程を含むポリウレタンスエ
ード様布帛／エラストマー複合材料を製造する方法に関
する。また、本発明は、本発明の方法の工程（ｂ）のエ
ラストマー組成物自体に関する。
（ａ）布帛を提供する工程、（ｂ）（ｉ）水系ポリウレ
タンラテックス、（ｉｉ）本質的に少なくとも１種の有
機酸エステルからなる群より選択される熱活性化酸発生
化学物質、および（ｉｉｉ）曇り点界面活性剤を含むエ
ラストマー組成物で前記布帛を含浸させる工程、および
（ｃ）前記布帛にわたって前記エラストマー組成物の均
一な分散および凝固をもたらす温度に前記含浸された布
帛を加熱する工程の順次的工程を含むポリウレタンスエ
ード様布帛／エラストマー複合材料を製造する方法に関
する。また、本発明は、本発明の方法の工程（ｂ）のエ
ラストマー組成物自体に関する。
【００１０】
【発明の実施の形態】先行技術のどこにも、ポリウレタ
ンラテックス、その様な材料のその様な具体的な群由来
の酸発生化合物、および曇り点界面活性剤のエラストマ
ー組成物を利用するそのような具体的な熱活性化凝固方
法は開示されても、実施されても、または明白に示唆さ
れてもいなかった。その様なエラストマー組成物は、先
行技術の２成分（ラテックスおよび酸発生剤）および異
なる３成分（ラテックス、曇り点界面活性剤、および発
泡剤）組成物を超える有意な利点を提供する。例えば、
本発明の組成物は、約３８℃（１００°Ｆ）ほどの高さ
の温度で数時間ではなく、週単位（最初の混合後に少な
くとも２週間の安定性及び非凝固）で測定される保存寿
命（ポットライフ）を有する。凝固は、その様な反応性
をもたらすのに十分な温度（約８２℃すなわち１８０°
Ｆを超える）の熱源に暴露して後にのみ起こる。さらに
その上、先行技術を超えるもう１つの改善点は、本発明
の方法にわたって環境に「フレンドリー」な材料のみを
使用していることである。例えば、本発明の被覆組成物
の中の酸発生化学物質は、潜在的に危険なヒドロフルオ
ロケイ酸塩を含まないが、しかし、相対的に安全な有機
酸エステルを利用する。加えて、曇り点界面活性剤およ
び酸発生化学物質の利用は、凝固プロセスの速度および
均一性をより有効に制御する能力を通して製造を容易に
する。先行技術の教示は、その様な反応を制御するその
様に大きく有益な能力を可能とはしない。特に、本発明
の方法および組成物は、単一の複合材料基材の中で高い
レベルの凝固均一性を提供し、大規模製造レベルで多く
の異なる複合材料の間の外観および性能の均一性をもま
た考慮する。本発明の方法および組成物で得られるさら
にもう１つの改善点は、有機溶剤系よりもむしろ厳密に
水性の系を使用することである。有機材料の回避は、最
終製品について、より少ない揮発性、臭気、可燃性およ
び毒性並びに向上した熱安定性を提供する。特に関心が
持たれるのは、他の領域の繊維製品の製造において用い
られる他の相容性水性化学系との組み合わせにおいて利
用される（水性の系である）本発明の組成物の有益な能
力である。他の繊維製品製造手順とのその様な適合性お
よび併用性は、やはり、繊維製品の処理の間の毒物の放
出などの機会を減少させる極めて重要な有益さである。
最終的に、本発明の方法および組成物は、布帛に柔軟で
精密な組織の凝固スエード様仕上げを与え、それは、よ
りすぐれていないまでも、（上記の米国特許第４，８８
６，７０２号におけるように）有機溶剤担持系で製造さ
れたスエード様仕上げに匹敵する。従って、本発明の方
法および組成物は、極めて安全な様式で、実際のスエー
ド製品を有効に模する望ましい風合いと感触を有する布
帛／エラストマー複合材料を製造する手段を提供する。
ンラテックス、その様な材料のその様な具体的な群由来
の酸発生化合物、および曇り点界面活性剤のエラストマ
ー組成物を利用するそのような具体的な熱活性化凝固方
法は開示されても、実施されても、または明白に示唆さ
れてもいなかった。その様なエラストマー組成物は、先
行技術の２成分（ラテックスおよび酸発生剤）および異
なる３成分（ラテックス、曇り点界面活性剤、および発
泡剤）組成物を超える有意な利点を提供する。例えば、
本発明の組成物は、約３８℃（１００°Ｆ）ほどの高さ
の温度で数時間ではなく、週単位（最初の混合後に少な
くとも２週間の安定性及び非凝固）で測定される保存寿
命（ポットライフ）を有する。凝固は、その様な反応性
をもたらすのに十分な温度（約８２℃すなわち１８０°
Ｆを超える）の熱源に暴露して後にのみ起こる。さらに
その上、先行技術を超えるもう１つの改善点は、本発明
の方法にわたって環境に「フレンドリー」な材料のみを
使用していることである。例えば、本発明の被覆組成物
の中の酸発生化学物質は、潜在的に危険なヒドロフルオ
ロケイ酸塩を含まないが、しかし、相対的に安全な有機
酸エステルを利用する。加えて、曇り点界面活性剤およ
び酸発生化学物質の利用は、凝固プロセスの速度および
均一性をより有効に制御する能力を通して製造を容易に
する。先行技術の教示は、その様な反応を制御するその
様に大きく有益な能力を可能とはしない。特に、本発明
の方法および組成物は、単一の複合材料基材の中で高い
レベルの凝固均一性を提供し、大規模製造レベルで多く
の異なる複合材料の間の外観および性能の均一性をもま
た考慮する。本発明の方法および組成物で得られるさら
にもう１つの改善点は、有機溶剤系よりもむしろ厳密に
水性の系を使用することである。有機材料の回避は、最
終製品について、より少ない揮発性、臭気、可燃性およ
び毒性並びに向上した熱安定性を提供する。特に関心が
持たれるのは、他の領域の繊維製品の製造において用い
られる他の相容性水性化学系との組み合わせにおいて利
用される（水性の系である）本発明の組成物の有益な能
力である。他の繊維製品製造手順とのその様な適合性お
よび併用性は、やはり、繊維製品の処理の間の毒物の放
出などの機会を減少させる極めて重要な有益さである。
最終的に、本発明の方法および組成物は、布帛に柔軟で
精密な組織の凝固スエード様仕上げを与え、それは、よ
りすぐれていないまでも、（上記の米国特許第４，８８
６，７０２号におけるように）有機溶剤担持系で製造さ
れたスエード様仕上げに匹敵する。従って、本発明の方
法および組成物は、極めて安全な様式で、実際のスエー
ド製品を有効に模する望ましい風合いと感触を有する布
帛／エラストマー複合材料を製造する手段を提供する。
【００１１】布帛／エラストマー複合材料という術語
は、エラストマー組成物で被覆された布帛で構成される
製品を意味する。上記の様に、本発明のエラストマー組
成物は、水系ポリウレタンラテックス、酸発生化学物
質、および曇り点界面活性剤の３つの材料を含む。いず
れの水系ポリウレタンラテックスも用いられうる。しか
しながら、好ましいラテックスは、少なくとも４０％の
固形分含量を有するものであり、５０％を超える固形分
含量はより好ましく、６５％を超えるものは最も好まし
い。その様なラテックスの１つの好ましい例は、ウィト
コ（Ｗｉｔｃｏ）から入手可能なウィトコボンド（Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ）Ｗ−２９３（６７％固形分）ポリウレ
タンラテックスである。水担持基準（ｗａｔｅｒ−ｂｏ
ｒｎｅ ｃｒｉｔｅｒｉａ）は、主に、潜在的に環境上
有害な有機溶剤がエラストマー組成物の中に存在しない
ことを保証するために本発明において最も重要である。
は、エラストマー組成物で被覆された布帛で構成される
製品を意味する。上記の様に、本発明のエラストマー組
成物は、水系ポリウレタンラテックス、酸発生化学物
質、および曇り点界面活性剤の３つの材料を含む。いず
れの水系ポリウレタンラテックスも用いられうる。しか
しながら、好ましいラテックスは、少なくとも４０％の
固形分含量を有するものであり、５０％を超える固形分
含量はより好ましく、６５％を超えるものは最も好まし
い。その様なラテックスの１つの好ましい例は、ウィト
コ（Ｗｉｔｃｏ）から入手可能なウィトコボンド（Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ）Ｗ−２９３（６７％固形分）ポリウレ
タンラテックスである。水担持基準（ｗａｔｅｒ−ｂｏ
ｒｎｅ ｃｒｉｔｅｒｉａ）は、主に、潜在的に環境上
有害な有機溶剤がエラストマー組成物の中に存在しない
ことを保証するために本発明において最も重要である。
【００１２】熱活性化酸発生化合物という術語は、室温
で酸ではないが、しかし熱源に暴露されると酸を生成す
る化学物質を表す。本明細書の記述に合致し、かつ有毒
な環境上の影響をわずかにかまたは全く与えない最良の
結果を提供する特に適切なクラスの化合物は有機酸エス
テルである。いくつかの具体的なタイプのそのような化
合物には、二酢酸エチレングリコール、ギ酸エチレング
リコール、ギ酸ジエチレングリコール、クエン酸トリエ
チル、クエン酸モノステアリル、商品名ヒポケム（Ｈｉ
ｐｏｃｈｅｍ）ＡＧ−４５の下でハイ・ポイント・ケミ
カル・コーポレーションから入手可能な登録された有機
酸エステル等が含まれる。好ましい化学種は、ＡＰＴＥ
Ｘ（登録商標）ドナーＨ−プラスとしてアプライド・テ
キスタイル・テクノロジーズから入手可能な二酢酸エチ
レングリコールである。
で酸ではないが、しかし熱源に暴露されると酸を生成す
る化学物質を表す。本明細書の記述に合致し、かつ有毒
な環境上の影響をわずかにかまたは全く与えない最良の
結果を提供する特に適切なクラスの化合物は有機酸エス
テルである。いくつかの具体的なタイプのそのような化
合物には、二酢酸エチレングリコール、ギ酸エチレング
リコール、ギ酸ジエチレングリコール、クエン酸トリエ
チル、クエン酸モノステアリル、商品名ヒポケム（Ｈｉ
ｐｏｃｈｅｍ）ＡＧ−４５の下でハイ・ポイント・ケミ
カル・コーポレーションから入手可能な登録された有機
酸エステル等が含まれる。好ましい化学種は、ＡＰＴＥ
Ｘ（登録商標）ドナーＨ−プラスとしてアプライド・テ
キスタイル・テクノロジーズから入手可能な二酢酸エチ
レングリコールである。
【００１３】曇り点界面活性剤という術語は、高温に暴
露されると、より水溶性でなくなる界面活性剤を包含す
ることが意図される。その様な界面活性剤は、ゲル化の
際にポリウレタンラテックスと容易に結合し、全体が接
触する布帛基材にわたってラテックスの均一な凝固を促
進する。その様な限定に合致する具体的な界面活性剤に
は、ポリ（エチレン）オキシド、ポリ（エチレン／プロ
ピレン）オキシド、ポリチオエーテル、ポリアセター
ル、ポリビニルアルキルエーテル、有機ポリシロキサ
ン、ポリアルコキシル化アミン、またはそれら列挙され
た化合物のいずれかの誘導体が含まれ、好ましいもの
は、商品名カータフィックス（Ｃａｒｔａｆｉｘ）Ｕ
（登録商標）の下でクラリアント（Ｃｌａｒｉａｎｔ）
から入手可能なポリアルコキシル化アミンである。
露されると、より水溶性でなくなる界面活性剤を包含す
ることが意図される。その様な界面活性剤は、ゲル化の
際にポリウレタンラテックスと容易に結合し、全体が接
触する布帛基材にわたってラテックスの均一な凝固を促
進する。その様な限定に合致する具体的な界面活性剤に
は、ポリ（エチレン）オキシド、ポリ（エチレン／プロ
ピレン）オキシド、ポリチオエーテル、ポリアセター
ル、ポリビニルアルキルエーテル、有機ポリシロキサ
ン、ポリアルコキシル化アミン、またはそれら列挙され
た化合物のいずれかの誘導体が含まれ、好ましいもの
は、商品名カータフィックス（Ｃａｒｔａｆｉｘ）Ｕ
（登録商標）の下でクラリアント（Ｃｌａｒｉａｎｔ）
から入手可能なポリアルコキシル化アミンである。
【００１４】本発明のエラストマー組成物において要求
される比率は、ラテックスと残りの成分のそれぞれとの
間の重量比に基づく。例えば、ポリウレタンは、本発明
の方法が適切に機能するために存在する水を有さねばな
らない。約１：３０から約３：１のラテックス対水の重
量比は、適切な布帛処理を開始するのに反応それ自体に
おいて十分な水分を提供することが見出された。さら
に、４０：１から約１００：１の重量比、および約４
０：１から約５０：１の好ましい範囲は、ラテックスと
個別の残りの成分のそれぞれ、すなわち酸発生剤および
曇り点界面活性剤との間で適切である。以下の実施例
は、重量比のその様な範囲の重要性を更に例示する。
される比率は、ラテックスと残りの成分のそれぞれとの
間の重量比に基づく。例えば、ポリウレタンは、本発明
の方法が適切に機能するために存在する水を有さねばな
らない。約１：３０から約３：１のラテックス対水の重
量比は、適切な布帛処理を開始するのに反応それ自体に
おいて十分な水分を提供することが見出された。さら
に、４０：１から約１００：１の重量比、および約４
０：１から約５０：１の好ましい範囲は、ラテックスと
個別の残りの成分のそれぞれ、すなわち酸発生剤および
曇り点界面活性剤との間で適切である。以下の実施例
は、重量比のその様な範囲の重要性を更に例示する。
【００１５】本発明のプロセスにおいて利用される布帛
は、いずれの合成もしくは天然繊維またはその様な繊維
の混合物をも含み得る。単に例としてであり、限定を意
図しないが、布帛は、ポリエステル、ナイロン（−６ま
たは−６，６）、綿、ポリエステル／綿混紡、ウール、
ラミー、ライクラなどの繊維から作られうる。好ましい
基材はポリエステルで作られ、最も好ましくはポリエチ
レンテレフタレートヤーンである。また、布帛は製織、
不織、またはニット構造でありうるものであり、ニット
布帛が好ましいタイプである。
は、いずれの合成もしくは天然繊維またはその様な繊維
の混合物をも含み得る。単に例としてであり、限定を意
図しないが、布帛は、ポリエステル、ナイロン（−６ま
たは−６，６）、綿、ポリエステル／綿混紡、ウール、
ラミー、ライクラなどの繊維から作られうる。好ましい
基材はポリエステルで作られ、最も好ましくはポリエチ
レンテレフタレートヤーンである。また、布帛は製織、
不織、またはニット構造でありうるものであり、ニット
布帛が好ましいタイプである。
【００１６】含浸工程は、いずれか周知の被覆または含
浸手順を通して達成されうる。いずれの限定も意図しな
いが、この工程において含まれるものは、ディッピング
／パッディング、ナイフコート、スプレー、ロールコー
ティング、フォームコーティングなどである。エラスト
マー組成物全体が布帛の中に含浸され、続いて加熱され
る。この加熱工程は酸を発生させ、界面活性剤をゲル化
させ、それは次いで、基材全体にわたってポリウレタン
ラテックスを均一に凝固させる。反応を開始させるのに
必要とされる温度は、利用される特定の酸発生化合物に
依存する。しかしながら、一般には、必要な温度は少な
くとも８２℃であるべきであり、高温では約１３０℃で
ある。特に蒸気を使用する場合には、水の沸点が好まし
い温度であり、最も好ましくは飽和蒸気（ほぼ１００℃
〜１１０℃）が利用される。その様な条件は好ましい。
と言うのは水分の熱（蒸気）はエラストマー組成物に対
して最も有効な暴露を提供するからである。乾燥加熱は
一般的に連続的なポリマーフィルムの望ましくない形成
を促進するポリウレタンラテックスの水性部分を気化さ
せるので、水分の存在は、反応にわたってより高いレベ
ルの制御を可能とする。ラテックスは、適切で均一な凝
固が継起するために水分をとどめなければならない。そ
れゆえ、エラストマー組成物は、好ましくは加熱されね
ばならず、同時に、全反応の間、水で飽和されたままで
なければならない。代わりに、被覆された布帛は、エラ
ストマー組成物全体について水分の感知しうる消失を起
こさないマイクロ波熱源による急速な加熱にもまた暴露
されうる。マイクロ波適用において約１０秒から約１分
の暴露時間、または蒸気適用において約１分から約１０
分の暴露時間が続きうる。約２分間の蒸気適用が好まし
い。蒸気加熱工程の利用はやはり、厳密に水性の溶剤反
応条件を維持することにより先行技術を超える明瞭な利
点を与える。蒸気加熱工程の後に、複合材料は、布帛表
面上の連続的なフィルム形成を防止するために強い対流
による低温（＜２５０°Ｆ）の加熱またはマイクロ波加
熱で乾燥される。
浸手順を通して達成されうる。いずれの限定も意図しな
いが、この工程において含まれるものは、ディッピング
／パッディング、ナイフコート、スプレー、ロールコー
ティング、フォームコーティングなどである。エラスト
マー組成物全体が布帛の中に含浸され、続いて加熱され
る。この加熱工程は酸を発生させ、界面活性剤をゲル化
させ、それは次いで、基材全体にわたってポリウレタン
ラテックスを均一に凝固させる。反応を開始させるのに
必要とされる温度は、利用される特定の酸発生化合物に
依存する。しかしながら、一般には、必要な温度は少な
くとも８２℃であるべきであり、高温では約１３０℃で
ある。特に蒸気を使用する場合には、水の沸点が好まし
い温度であり、最も好ましくは飽和蒸気（ほぼ１００℃
〜１１０℃）が利用される。その様な条件は好ましい。
と言うのは水分の熱（蒸気）はエラストマー組成物に対
して最も有効な暴露を提供するからである。乾燥加熱は
一般的に連続的なポリマーフィルムの望ましくない形成
を促進するポリウレタンラテックスの水性部分を気化さ
せるので、水分の存在は、反応にわたってより高いレベ
ルの制御を可能とする。ラテックスは、適切で均一な凝
固が継起するために水分をとどめなければならない。そ
れゆえ、エラストマー組成物は、好ましくは加熱されね
ばならず、同時に、全反応の間、水で飽和されたままで
なければならない。代わりに、被覆された布帛は、エラ
ストマー組成物全体について水分の感知しうる消失を起
こさないマイクロ波熱源による急速な加熱にもまた暴露
されうる。マイクロ波適用において約１０秒から約１分
の暴露時間、または蒸気適用において約１分から約１０
分の暴露時間が続きうる。約２分間の蒸気適用が好まし
い。蒸気加熱工程の利用はやはり、厳密に水性の溶剤反
応条件を維持することにより先行技術を超える明瞭な利
点を与える。蒸気加熱工程の後に、複合材料は、布帛表
面上の連続的なフィルム形成を防止するために強い対流
による低温（＜２５０°Ｆ）の加熱またはマイクロ波加
熱で乾燥される。
【００１７】布帛に対して、含浸の前または後のいずれ
か、好ましくは前に、染料、着色料、顔料、紫外線吸収
剤、軟化剤、汚れ再付着剤、潤滑剤、抗酸化剤、難燃
剤、流動剤（ｒｈｅｏｌｏｇｙ ａｇｅｎｔ）などのよ
うないずれかの標準繊維添加剤が加えられうる。そのエ
ラストマー組成物の中に、上記列挙された繊維添加剤の
いずれか並びに潤滑剤および架橋剤が含まれうる。１つ
の特に所望される任意の軟化／汚れ再付着／潤滑添加剤
は、ローヌ・プーランから入手可能なリュブリル（Ｌｕ
ｂｒｉｌ）ＱＣＸ（登録商標）である。
か、好ましくは前に、染料、着色料、顔料、紫外線吸収
剤、軟化剤、汚れ再付着剤、潤滑剤、抗酸化剤、難燃
剤、流動剤（ｒｈｅｏｌｏｇｙ ａｇｅｎｔ）などのよ
うないずれかの標準繊維添加剤が加えられうる。そのエ
ラストマー組成物の中に、上記列挙された繊維添加剤の
いずれか並びに潤滑剤および架橋剤が含まれうる。１つ
の特に所望される任意の軟化／汚れ再付着／潤滑添加剤
は、ローヌ・プーランから入手可能なリュブリル（Ｌｕ
ｂｒｉｌ）ＱＣＸ（登録商標）である。
【００１８】本発明の複合材料は、家具のためのまたは
自動車における椅子張り材料においておよび／またはと
して、掛け布として、特に舞台のカーテンとして、リン
ネル製品および食卓用リネンへの適用において、着衣ま
たは衣類において利用されうるし、または繊維性スエー
ド革代用品が所望されるいずれか他の目的としておよび
／またはために利用されうる。
自動車における椅子張り材料においておよび／またはと
して、掛け布として、特に舞台のカーテンとして、リン
ネル製品および食卓用リネンへの適用において、着衣ま
たは衣類において利用されうるし、または繊維性スエー
ド革代用品が所望されるいずれか他の目的としておよび
／またはために利用されうる。
【００１９】
【実施例】本発明の方法および組成物の好ましい態様
は、以下の実施例において説明される。
は、以下の実施例において説明される。
【００２０】複合材料の凝固および品質についての比率
の決定ポリウレタンおよび水の第１のバッチは、好まし
い酸発生剤および曇り点界面活性剤の更なる導入のため
に等しい割合で混合された。２つの後者の成分の量は、
布帛内および布帛上の本発明の組成物の凝固性について
有される成分のその様な異なる比率の効果を決定するた
めに以下に例示されるように調節された。ポリウレタン
ラテックスはウィトコ由来のウィトコボンド（登録商
標）Ｗ−２９３（６７％固形分）であり、熱活性化酸発
生化学物質（酸発生剤）はアプライド・テキスタイル・
テクノロジーズ由来のＡＰＴＥＸ（登録商標）ドナーＨ
−プラスであり、曇り点界面活性剤はクラリアント由来
のカータフィクスＵ（登録商標）であった。試験布帛
は、デュポン由来の１ｄｐｆダクロン（Ｄａｃｒｏｎ）
（登録商標）から作られた好ましい１００％ポリエステ
ルニット布帛であった。この布帛は、以下で記載される
様に、実施例１〜１４の組成物で含浸され、次いで、約
２分間約１０２℃（２１５°Ｆ）の温度で蒸気を用いて
加熱された。次いで、凝固の程度は、処理された布帛を
水中ですすぎ、約１２１℃（２５０°Ｆ）で約５から約
７分間布帛を乾燥させ、そして布帛の美観を定性的に評
価することにより試験された。（この乾燥工程が約１２
１℃を超える温度で、または約１０分を超える時間実施
されないことは避けられない。なぜなら、あまりに高い
温度の下で、または許容しうる温度であるが、しかしあ
まりに長い暴露時間の間では、望ましくないポリマーフ
ィルムが発生するからである。）試験される定性的なカ
テゴリーは凝固およびテキスチャーであった。以下に示
される様に、Ａは凝固したことを意味し、Ｂは凝固して
いないことを意味し、Ｃは部分的な凝固を意味し、１は
堅いテキスチャーを意味し、２は柔らかいテキスチャー
を意味する。所望される結果はＡ２であり、より低い程
度にＣ２であり、Ｂ、Ａ１、またはＣ１は所望されなか
った。（そのようなＣ２の測定結果は許容しうる。と言
うのは、部分的な凝固は、乾燥に先立って洗浄工程が加
えられ、注意深く制御される限り意図される使用におい
て良好に機能するからである。凝固していないラテック
スは、特に十分に強力な洗浄手順の間に容易に除去しや
すい。）凝固のカテゴリーの試験の１つの余分の方法
は、処理された布帛のすすぎ水を試験することであっ
た。すすぎが完了した後、もしすすぎ水が濁っていたな
らば、布帛上のポリウレタンラテックスが凝固していな
いことの徴候が存在したであろう。テキスチャーは、得
られた複合材料の即座の感触を通して経験的に測定され
た。実施例および結果は以下のように表の形式で示され
る。
の決定ポリウレタンおよび水の第１のバッチは、好まし
い酸発生剤および曇り点界面活性剤の更なる導入のため
に等しい割合で混合された。２つの後者の成分の量は、
布帛内および布帛上の本発明の組成物の凝固性について
有される成分のその様な異なる比率の効果を決定するた
めに以下に例示されるように調節された。ポリウレタン
ラテックスはウィトコ由来のウィトコボンド（登録商
標）Ｗ−２９３（６７％固形分）であり、熱活性化酸発
生化学物質（酸発生剤）はアプライド・テキスタイル・
テクノロジーズ由来のＡＰＴＥＸ（登録商標）ドナーＨ
−プラスであり、曇り点界面活性剤はクラリアント由来
のカータフィクスＵ（登録商標）であった。試験布帛
は、デュポン由来の１ｄｐｆダクロン（Ｄａｃｒｏｎ）
（登録商標）から作られた好ましい１００％ポリエステ
ルニット布帛であった。この布帛は、以下で記載される
様に、実施例１〜１４の組成物で含浸され、次いで、約
２分間約１０２℃（２１５°Ｆ）の温度で蒸気を用いて
加熱された。次いで、凝固の程度は、処理された布帛を
水中ですすぎ、約１２１℃（２５０°Ｆ）で約５から約
７分間布帛を乾燥させ、そして布帛の美観を定性的に評
価することにより試験された。（この乾燥工程が約１２
１℃を超える温度で、または約１０分を超える時間実施
されないことは避けられない。なぜなら、あまりに高い
温度の下で、または許容しうる温度であるが、しかしあ
まりに長い暴露時間の間では、望ましくないポリマーフ
ィルムが発生するからである。）試験される定性的なカ
テゴリーは凝固およびテキスチャーであった。以下に示
される様に、Ａは凝固したことを意味し、Ｂは凝固して
いないことを意味し、Ｃは部分的な凝固を意味し、１は
堅いテキスチャーを意味し、２は柔らかいテキスチャー
を意味する。所望される結果はＡ２であり、より低い程
度にＣ２であり、Ｂ、Ａ１、またはＣ１は所望されなか
った。（そのようなＣ２の測定結果は許容しうる。と言
うのは、部分的な凝固は、乾燥に先立って洗浄工程が加
えられ、注意深く制御される限り意図される使用におい
て良好に機能するからである。凝固していないラテック
スは、特に十分に強力な洗浄手順の間に容易に除去しや
すい。）凝固のカテゴリーの試験の１つの余分の方法
は、処理された布帛のすすぎ水を試験することであっ
た。すすぎが完了した後、もしすすぎ水が濁っていたな
らば、布帛上のポリウレタンラテックスが凝固していな
いことの徴候が存在したであろう。テキスチャーは、得
られた複合材料の即座の感触を通して経験的に測定され
た。実施例および結果は以下のように表の形式で示され
る。
【００２１】
【表１】
【００２２】このデータから、酸発生化学物質、曇り点
界面活性剤またはそれら両方の量は、少なくともラテッ
クスの量に依存して、およびラテックスと水の量が等価
である場合に最適標準に合致する複合材料を提供する上
で決定的であることが明らかである。両方の成分があま
りに多い場合は堅すぎるテキスチャーとなり、少なすぎ
るとたんに部分的な凝固となり、一方または両方の欠如
のときは全く凝固しない。
界面活性剤またはそれら両方の量は、少なくともラテッ
クスの量に依存して、およびラテックスと水の量が等価
である場合に最適標準に合致する複合材料を提供する上
で決定的であることが明らかである。両方の成分があま
りに多い場合は堅すぎるテキスチャーとなり、少なすぎ
るとたんに部分的な凝固となり、一方または両方の欠如
のときは全く凝固しない。
【００２３】凝固および品質についてのラテックスと水
のレベルの変化の測定それぞれの成分の比率が、以下の
実施例１５〜２２に指示されるようなレベルに変更され
たことを例外として、同じ手順が上記実施例１〜１４に
ついてのように続けられた。しかしながら、この例にお
いては、酸発生剤と界面活性剤の量は、２つの成分の間
で常に同一であり、したがって、エラストマー組成物に
おいてラテックスと水のレベルについての性能に主な重
要性を設定した。また、上記実施例１〜１４についての
ように同じ定性的な読み取りおよび基準に従った。実施
例および結果は、以下のように表の形式で示される。
のレベルの変化の測定それぞれの成分の比率が、以下の
実施例１５〜２２に指示されるようなレベルに変更され
たことを例外として、同じ手順が上記実施例１〜１４に
ついてのように続けられた。しかしながら、この例にお
いては、酸発生剤と界面活性剤の量は、２つの成分の間
で常に同一であり、したがって、エラストマー組成物に
おいてラテックスと水のレベルについての性能に主な重
要性を設定した。また、上記実施例１〜１４についての
ように同じ定性的な読み取りおよび基準に従った。実施
例および結果は、以下のように表の形式で示される。
【００２４】
【表２】
【００２５】これらの結果から、以前に述べた様に、凝
固性能の程度は、酸発生化学物質の量と比較してのラテ
ックスの量と曇り点界面活性剤の量と比較してのラテッ
クスの量との間の関係に依存することが明瞭なのは明ら
かである。
固性能の程度は、酸発生化学物質の量と比較してのラテ
ックスの量と曇り点界面活性剤の量と比較してのラテッ
クスの量との間の関係に依存することが明瞭なのは明ら
かである。
【００２６】もちろん、特許請求の範囲の精神および範
囲に含まれることが意図される本発明の多くの別の態様
および修正が存在する。
囲に含まれることが意図される本発明の多くの別の態様
および修正が存在する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 5/11 Ｃ０８Ｋ 5/11 Ｃ０８Ｌ 75/04 Ｃ０８Ｌ 75/04 // Ｂ２９Ｋ 75:00 105:08
Claims (15)
- 【請求項１】 （ａ）布帛を提供する工程、 （ｂ）（ｉ）水系ポリウレタンラテックス、 （ｉｉ）本質的に少なくとも１種の有機酸エステルから
なる群より選択される熱活性化酸発生化学物質、および （ｉｉｉ）少なくとも１種の曇り点界面活性剤を含むエ
ラストマー組成物で前記布帛を含浸させる工程、および （ｃ）前記布帛にわたって前記エラストマー組成物の均
一な分散および凝固をもたらす温度に前記含浸された布
帛を加熱する工程の順次的工程を含むポリウレタンスエ
ード様布帛／エラストマー複合材料を製造する方法。 - 【請求項２】 布帛が天然繊維、合成繊維、またはその
混合物を含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 布帛が、ポリエステル、ナイロン、綿、
ポリエステル／綿混紡、ウール、ラミー、ライクラ、お
よびそれらの混合物の繊維を含む請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 布帛がポリエステル繊維を含む請求項３
記載の方法。 - 【請求項５】 加熱工程（ｃ）が約８２℃から約１３０
℃の温度で実施される請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 加熱工程（ｃ）が約１００℃から約１１
０℃の温度で、飽和された蒸気の条件の下で実施される
請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 加熱工程（ｃ）が約１分ないし約１０分
の持続時間の間、蒸気に、含浸された布帛を暴露するこ
とにより実施される請求項５記載の方法。 - 【請求項８】 加熱工程（ｃ）が持続時間として約２分
続く請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 工程（ｂ）の熱活性化酸発生化学物質
（ｉｉ）が二酢酸エチレングリコールである請求項１記
載の方法。 - 【請求項１０】 工程（ｂ）のエラストマー組成物が
（ｉ）（ａ）ポリウレタンラテックス、および（ｂ）水
を含む水系ポリウレタンラテックス（ｉｉ）少なくとも
１種の有機酸エステル熱活性化酸発生化学物質、および
（ｉｉｉ）少なくとも１種の曇り点界面活性剤を含み、
（ｉ）（ａ）対（ｉ）（ｂ）の重量比は約１：３０から
約３：１であり、（ｉ）（ａ）対（ｉｉ）の重量比は約
４０：１から約１００：１であり、および（ｉ）（ａ）
対（ｉｉｉ）の重量比は約４０：１から約１００：１で
ある請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 （ｉ）（ａ）対（ｉｉ）の重量比は約
４０：１から約５０：１であり、（ｉ）（ａ）対（ｉｉ
ｉ）の重量比は約４０：１から約５０：１である請求項
１０記載の方法。 - 【請求項１２】 （ｉ）水系ポリウレタンラテックス、 （ｉｉ）本質的に少なくとも１種の有機酸エステルから
なる群より選択される熱活性化酸発生化学物質、および （ｉｉｉ）少なくとも１種の曇り点界面活性剤を含むエ
ラストマー組成物。 - 【請求項１３】 （ｉｉ）が二酢酸エチレングリコール
である請求項１２記載の組成物。 - 【請求項１４】 （ｉ）（ａ）ポリウレタンラテック
ス、および（ｂ）水を含む水系ポリウレタンラテックス
（ｉｉ）少なくとも１種の有機酸エステル熱活性化酸発
生化学物質、および（ｉｉｉ）少なくとも１種の曇り点
界面活性剤を含み、（ｉ）（ａ）対（ｉ）（ｂ）の重量
比が約１：３０から約３：１であり、（ｉ）（ａ）対
（ｉｉ）の重量比が約４０：１から約１００：１であ
り、（ｉ）（ａ）対（ｉｉｉ）の重量比が約４０：１か
ら約１００：１である請求項１２記載の組成物。 - 【請求項１５】 （ｉ）（ａ）対（ｉｉ）の重量比が約
４０：１から約５０：１であり、（ｉ）（ａ）対（ｉｉ
ｉ）の重量比が約４０：１から約５０：１である請求項
１４記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/042,922 US5916636A (en) | 1998-03-17 | 1998-03-17 | Method of making a polyurethane suede-like fabric/elastomer composite |
| US042922 | 1998-03-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11322978A true JPH11322978A (ja) | 1999-11-26 |
| JP4236325B2 JP4236325B2 (ja) | 2009-03-11 |
Family
ID=21924471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07156399A Expired - Fee Related JP4236325B2 (ja) | 1998-03-17 | 1999-03-17 | ポリウレタンスエード様布帛／エラストマー複合材料を製造する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (4) | US5916636A (ja) |
| EP (1) | EP0943727B1 (ja) |
| JP (1) | JP4236325B2 (ja) |
| AT (1) | ATE398204T1 (ja) |
| BR (1) | BR9900720A (ja) |
| DE (1) | DE69938881D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293954A (ja) * | 2001-04-02 | 2002-10-09 | Mitsubishi Chemicals Corp | 耐熱性マットの製造方法 |
| JP2016199038A (ja) * | 2015-04-10 | 2016-12-01 | チャンネル コマーシャル コーポレイション | 熱硬化性重合体製の公共設備貯蔵室用蓋の製造方法 |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6322851B1 (en) * | 1998-06-30 | 2001-11-27 | Kuraray Co., Ltd. | Manufacturing process for leather-like sheet |
| TWI256340B (en) * | 1999-02-01 | 2006-06-11 | Dainippon Ink & Chemicals | Aqueous urethane resin composition for forming pores, process for producing fiber sheet-shape composite |
| BR0111928A (pt) * | 2000-06-23 | 2003-06-10 | Milliken & Co | Composto elastÈmero de tecido preferìvel para revestimento por transferência ou pelìcula |
| US6475562B1 (en) | 2000-06-23 | 2002-11-05 | Milliken & Company | Textile-lastomer composite preferable for transfer on film coating and method of making said composite |
| US6599849B1 (en) | 2000-06-23 | 2003-07-29 | Milliken & Company | Knitted fabric-elastomer composite preferable for transfer or film-coating |
| KR100416414B1 (ko) * | 2000-10-17 | 2004-01-31 | (주)나노폴 | 수분산 폴리우레탄수지 합성피혁의 제조방법 |
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