JPH1133301A - 有機溶媒回収装置およびその操作方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 短い回収時間で極めて高い回収率を実現でき
る有機溶媒回収装置を提供することにある。 【解決手段】 直列に接続した真空ポンプ１０および第
２次凝縮器３０の下流側を、ロータリーエバポレーター
２０の下流側に接続して閉鎖系回収流路を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は有機溶媒回収装置、
特に、研究室等における真空ポンプを利用した閉鎖系回
収流路を有する有機溶媒回収装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、水道水を利用したアスピレータに
よれば、水道水に溶媒が溶け込み、河川が汚染されるお
それがあった。このため、真空ポンプを利用した有機溶
媒回収装置が提案されている。従来、真空ポンプを利用
した有機溶媒回収装置としては、例えば、図７に示すよ
うに、真空ポンプ１の上流側にロータリーエバポレータ
ー２を配置する一方、その下流側に第２次凝縮器３が配
置されたものがある。

【０００３】すなわち、前記ロータリーエバポレーター
２のナスフラスコ４に入れられた有機溶媒は、比較的蒸
気圧の高い状態で、かつ、溶媒沸点以下のウォーターバ
ス５で保温されている。そして、前記ナスフラスコ４を
取り付けた第１次凝縮器６内の冷却管６ａは循環式クー
ラー７に接続され、冷却水あるいは冷媒で冷却されてい
る。このため、前記真空ポンプ１で第１次凝縮器６内が
負圧になると、溶媒の蒸発が促進され、第１次凝縮器６
で冷却されて液化し、フラスコ８内に捕集回収される。
そして、第１次凝縮器６で捕捉できなかった溶媒ガスは
真空ポンプ１の下流側に位置する第２次凝縮器３で再度
捕捉され、フラスコ９内に回収される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
有機溶媒回収装置によれば、第２次凝縮器３の排気口３
ａが大気に開放されており、捕捉できなかった溶媒ガス
が排出され、室内汚染の原因となっていた。このため、
溶媒の回収率を上げようとすると、冷却温度を低くする
とともに、溶媒ガスの凝縮器通過速度を小さくしなけれ
ばならず、回収時間が長くなる。この結果、回収時間を
短くしようとすると、回収率が低下し、回収率を上げよ
うとすると、回収時間が長くなるという二律背反の関係
から逃れることができない。

【０００５】特に、凝縮器の温度に等しい飽和蒸気圧分
の溶媒は捕捉することが不可能であり、回収作業中に大
気に拡散し、室内を汚染することは避けられない。例え
ば、沸点の低い有機溶媒であるジクロロメタン（塩化メ
チレン）の場合、仮に温度０℃に完全に冷却できたとし
ても、約１７０mbarの飽和蒸気圧が残存し、この蒸気圧
に相当する溶媒が常時回収中に室内に拡散し、室内を汚
染するという問題点がある。

【０００６】例えば、幅５ｍ、奥行き８ｍ、高さ３ｍ、
室温２０℃の実験室内においてジクロロメタン５００ｇ
のうち、その３％が室内に漏れたすると、漏洩重量は１
５ｇとなる。ジクロロメタンは分子量８４．９であるこ
とから、室内には４２４７ｃｃのジクロロメタンが拡散
する。このため、研究室内におけるジクロロメタンの濃
度は３５.４ｐｐｍとなる。一般に、実験室内には複数
台のエバポレーターが設置されている場合が多い。この
結果、労働安全衛生法の管理濃度を越える可能性があ
る。

【０００７】本発明は、前記問題点に鑑み、短い回収時
間で極めて高い回収率を実現できる有機溶媒回収装置お
よびその操作方法を安価に提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明にかかる有機溶媒
回収装置は、前記目的を達成するため、少なくとも１台
のエバポレーターの下流側に、直列に接続した真空ポン
プおよび第２次凝縮器を接続した有機溶媒回収装置にお
いて、直列に接続した真空ポンプおよび第２次凝縮器の
下流側を前記エバポレーターの下流側に接続して閉鎖系
回収流路を形成した構成としてある。

【０００９】また、直列に接続した真空ポンプおよび第
２次凝縮器の下流側と、前記エバポレーターの下流側と
の間に絞り弁を配置しておいてもよい。さらに、前記絞
り弁と前記エバポレーターとの間に真空計を接続してお
いてもよい。

【００１０】前記有機溶媒回収装置は、少なくとも１台
のエバポレーターの第１次凝縮器で有機溶媒をガス化し
て回収し、ついで、未回収溶媒ガスを真空ポンプを利用
して第２次凝縮器で回収した後、さらに、残存する未回
収溶媒ガスを閉鎖系回収流路を利用して循環させ、前記
第２次凝縮器で再度回収するように操作できる。

【００１１】

【発明の実施の形態】次に、本発明にかかる有機溶媒回
収装置の実施形態を図１ないし図６の添付図面に従って
説明する。なお、説明の便宜上、冷媒の流路は省略して
ある。第１実施形態は、図１に示すように、真空ポンプ
１０の上流側にロータリーエバポレーター２０が接続さ
れている一方、その下流側に第２次凝縮器３０が接続さ
れ、さらに、この第２次凝縮器３０の下流側はロータリ
ーエバポレーター２０の下流側に接続され、閉鎖系回収
流路を形成している。

【００１２】前記ロータリーエバポレーター２０は、従
来例と同様であり、ウォータバス２１で加温されるナス
フラスコ２２が第１次凝縮器２３に取り付けられてい
る。この第１次凝縮器２３には、液化した溶媒を回収す
るフラスコ２４が取り付けられている。

【００１３】前記真空ポンプ１０と第２次凝縮器３０と
の間には第１バルブ１１が配置されている。そして、こ
の第１バルブ１１と真空ポンプ１０との間には、排気ト
ラップ１２に接続された第２バルブ１３が接続されてい
る。また、第２次凝縮器３０の下流側はリリーフバルブ
１４を介して前記排気トラップ１２にも接続されてい
る。さらに、前記第２次凝縮器３０の排気側からロータ
リーエバポレーター２０の下流側までの流路には真空−
圧力練成計１５，絞り弁１６，真空計１７が順次取り付
けられている。

【００１４】次に、前述の有機溶媒回収装置の操作方法
について説明する。まず、ロータリーエバポレーター２
０のナスフラスコ２２がウォータバス２１に浸からない
状態とする。そして、閉鎖系回収流路内の空気および室
温における溶媒の飽和蒸気圧ガスを除去するため、第１
バルブ１１を閉じ、第２バルブ１３を開いて排気流路を
形成し、真空ポンプ１０を作動して流路内を負圧にす
る。この場合の真空値は溶媒の沸点等の諸条件を考慮し
て決定する。

【００１５】そして、第１バルブ１１を開き、第２バル
ブ１３を閉じることにより、閉鎖系回収流路を形成す
る。ついで、ウォータバス２１にナスフラスコ２２を浸
けた後、絞り弁１６でエバポレーター２０の出口を適正
な真空値に設定し、溶媒回収作業を開始する。ウォータ
ーバス２１で適度に温められた有機溶媒は、真空ポンプ
１０によりガス化が促進され、第１次凝縮器２３で冷却
されて液化し、フラスコ２４に回収される。

【００１６】さらに、第１次凝縮器２３で回収されなか
った溶媒ガスは真空ポンプ１０で第２次凝縮器３０に送
りこまれ、冷却されて液化し、フラスコ３１に回収され
る。ついで、第２次凝縮器に捕捉されなかったガスは時
間の経過につれて蒸気圧力が上がり、その一部が第２次
凝縮器３０で再度捕捉される一方、残るガスは絞り弁１
６，真空ポンプ１０の閉鎖系回収流路を循環し、第２次
凝縮器３０で再度捕捉される。

【００１７】そして、ナスフラスコ２２内の有機溶媒の
有無を目視で確認するか、あるいは、真空計１７の真空
値の上昇を確認することにより、回収作業の完了を確認
する。

【００１８】回収作業の完了後に、第１バルブ１１を閉
じ、第２バルブ１３を開いて排気流路を形成する。そし
て、流路内に残存する溶媒ガスを排気トラップ１２で除
去した後、ロータリーエバポレーター２０の図示しない
リーク弁を開いて流路内を大気圧とし、真空ポンプ１０
を停止する。

【００１９】第２実施形態は、図２に示すように、第
１，第２バルブ１１，１３を第２次凝縮器３０の下流側
に配置した点を除き、他は前述の第１実施形態と同様で
ある。本実施形態によれば、操作初期時に第２次凝縮器
を介して真空引きした場合に、排気トラップ１２に流出
する溶媒ガスが少なくなり、有機溶媒の回収率が改善さ
れるという利点がある。

【００２０】第３実施形態は、図３に示すように、２台
のロータリーエバポレーター２０，２０を真空ポンプ１
０の上流側に接続した点を除き、他は前述の第２実施形
態と同様である。本実施形態によれば、異種溶媒を回収
する場合に、溶媒の沸点に応じたバス温度を設定でき
る。このため、異種溶媒の回収における時間的バランス
の調整が容易になるという利点がある。

【００２１】第４実施形態は、図４に示すように、真空
ポンプ１０の上流側に第２次凝縮器３０を配置した点を
除き、他は前述の第２実施形態と同様である。本実施形
態によれば、例えば、エバポレーター２０に漏れが生
じ、空気が回収流路内に侵入しても、絞り弁１６を適宜
調整して真空ポンプ１０の下流側の圧力を大気圧とほぼ
同等にすることにより、リリーフ弁１４を介してガス抜
きできる。このため、エバポレーター２０の出口におけ
る真空度を一定に保持でき、安定した回収を維持できる
という利点がある。

【００２２】

【実施例】

（実施例１）第１実施形態で示した閉鎖系有機溶媒回収
装置により、クロロホルムおよびジクロロメタン回収の
性能試験を行った。試験結果を図５に示す。図５から明
らかなように、本実施例によれば、ほぼ完全に有機溶媒
を回収できることが判った。

【００２３】（実施例２）第２実施形態で示した閉鎖系
有機溶媒回収装置により、ジクロロメタン４０９ｇを真
空値４２６mbar、バス温度３５℃、冷媒温度＋１℃で回
収して性能試験を行った。試験結果を図６（ａ）に示
す。

【００２４】（比較例１）従来例で示した開放系有機溶
媒回収装置により、ジクロロメタン４０９ｇを真空値３
４０mbar、バス温度３５℃、冷媒温度＋１℃で回収して
性能試験を行った。試験結果を図６（ｂ）に示す。

【００２５】図６（ａ），（ｂ）で示した実施例２およ
び比較例１の試験結果から明らかなように、実施例２に
よれば、ほぼ完全に有機溶媒を回収できることが明らか
となった。

【００２６】（実施例３）第２実施形態で示した閉鎖系
有機溶媒回収装置により、クロロホルム４０４ｇを真空
値２８０mbar、バス温度５５℃、冷媒温度０℃で回収し
て性能試験を行った。試験結果を図６（ｃ）に示す。

【００２７】（比較例２）従来例で示した開放系有機溶
媒回収装置により、クロロホルム４０８ｇを真空値１９
０mbar、バス温度５０℃（１回目）、４５℃（２回
目）、冷媒温度−１℃で回収して性能試験を行った。試
験結果を図６（ｄ）に示す。

【００２８】図６（ｃ），（ｄ）で示した実施例３およ
び比較例２の試験結果から明らかなように、実施例３に
よれば、ほぼ完全に有機溶媒を回収できることが判明し
た。

【００２９】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
にかかる有機溶媒回収装置によれば、溶媒ガスの流路が
閉鎖系回収流路となっている。このため、ほぼ完全な回
収が可能になり、溶媒ガスにおける室内の汚染を完全に
防止できる。また、有機溶媒ガスの凝縮器通過速度に関
係なく回収率が一定になる。このため、溶媒の突沸を生
じさせない範囲での高い真空度で回収が可能になり、回
収時間を大幅に短縮できる。

【００３０】請求項２によれば、絞り弁でエバポレータ
ーの出口における真空度を調整し、回収時における溶媒
の排出量を抑制できる。このため、この真空度の調整に
よって回収時間を調整でき、便利である。請求項３によ
れば、回収が完了すると、真空計のメーターが高真空側
に変位するので、回収完了の確認を簡単、かつ、確実に
行うことができる。

【００３１】請求項４によれば、真空ポンプで閉鎖系回
収流路内を負圧にして有機溶媒を循環させて回収する。
このため、有機溶媒の回収率が向上するだけでなく、回
収中に漏れが生じても、回収流路内が負圧であるので、
大気中に溶媒ガスが漏れることがなく、室内を汚染しな
いという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本願発明にかかる有機溶媒回収装置の第１実
施形態を示す概略図である。

【図２】 本願発明にかかる有機溶媒回収装置の第２実
施形態を示す概略図である。

【図３】 本願発明にかかる有機溶媒回収装置の第３実
施形態を示す概略図である。

【図４】 本願発明にかかる有機溶媒回収装置の第４実
施形態を示す概略図である。

【図５】 本願発明にかかる有機溶媒回収装置の性能試
験結果を示す図表である。

【図６】 本願発明にかかる有機溶媒回収装置の性能試
験結果を示す図表である。

【図７】 従来例にかかる有機溶媒回収装置を示す概略
図である。

【符号の説明】

１０…真空ポンプ、１６…絞り弁、１７…真空計、２０
…ロータリーエバポレーター、２１…ウォータバス、２
２…ナスフラスコ、２３…第１次凝縮器、２４…フラス
コ、３０…第２次凝縮器、３１…フラスコ。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも１台のエバポレーターの下流
   側に、直列に接続した真空ポンプおよび第２次凝縮器を
   接続した有機溶媒回収装置において、 直列に接続した真空ポンプおよび第２次凝縮器の下流側
   を前記エバポレーターの下流側に接続して閉鎖系回収流
   路を形成したことを特徴とする有機溶媒回収装置。
2. 【請求項２】 直列に接続した真空ポンプおよび第２次
   凝縮器の下流側と、前記エバポレーターの下流側との間
   に絞り弁を配置したことを特徴とする請求項１に記載の
   有機溶媒回収装置。
3. 【請求項３】 前記絞り弁と前記エバポレーターとの間
   に真空計を接続したことを特徴とする請求項１または２
   に記載の有機溶媒回収装置。
4. 【請求項４】 少なくとも１台のエバポレーターの第１
   次凝縮器で有機溶媒をガス化して回収し、ついで、未回
   収溶媒ガスを真空ポンプを利用して第２次凝縮器で回収
   した後、さらに、残存する未回収溶媒ガスを閉鎖系回収
   流路を利用して循環させ、前記第２次凝縮器で再度回収
   することを特徴とする有機溶媒回収装置の操作方法。