JPS5811573B2 - 薄層クロマトグラフイ−用分離材料およびその製造法 - Google Patents
薄層クロマトグラフイ−用分離材料およびその製造法Info
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- JPS5811573B2 JPS5811573B2 JP53031620A JP3162078A JPS5811573B2 JP S5811573 B2 JPS5811573 B2 JP S5811573B2 JP 53031620 A JP53031620 A JP 53031620A JP 3162078 A JP3162078 A JP 3162078A JP S5811573 B2 JPS5811573 B2 JP S5811573B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は薄層クロマトグラフィー用分離材料およびその
製造方法に関する。
製造方法に関する。
薄層クロマトグラフィー（ＤＣ）は迅速なミクロおよび
超ミクロ分析方法としてかなりの勢いで普及してきてい
る。
超ミクロ分析方法としてかなりの勢いで普及してきてい
る。
この方法は高圧液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）の
発達によって特別な影響を受けている。
発達によって特別な影響を受けている。
ＤＣによって得られる結果、例えば分析時間、Ｒｆ値お
よび展開剤についての結果は、ＨＰＬＣ技術にしばしば
直接転用できるので、最近ではＤＣは本来のミクロ分析
の他にＨＰＬＣのための、いわゆるパイロット技術とし
ての任務を担っている。
よび展開剤についての結果は、ＨＰＬＣ技術にしばしば
直接転用できるので、最近ではＤＣは本来のミクロ分析
の他にＨＰＬＣのための、いわゆるパイロット技術とし
ての任務を担っている。
このことは、ある特定の分離課題に対して、まずＤＣを
用いて適切な分離条件を調べれば、この条件は、本質的
にＨＰＬＣに転用することができることを意味する。
用いて適切な分離条件を調べれば、この条件は、本質的
にＨＰＬＣに転用することができることを意味する。
しかしながら、このような転用はプレートとカラムの分
離特性が同一の場合にのみ可能である。
離特性が同一の場合にのみ可能である。
ところが、特にＨＰＬＣ用として、有機基によってその
表面を改質した吸着剤（担保：５ｏｒｂｅｎｔ−−ｉｅ
ｎ）が開発された。
表面を改質した吸着剤（担保：５ｏｒｂｅｎｔ−−ｉｅ
ｎ）が開発された。
この表面改質（例えば逆相）吸着剤は、非改質物とは全
く別の分離特性を有し、改質化の仕方により親水性吸着
剤を疎水性吸着剤に段階的に変化させることによって、
特にシリカゲルの場合、従来不可能だった分離を可能に
する。
く別の分離特性を有し、改質化の仕方により親水性吸着
剤を疎水性吸着剤に段階的に変化させることによって、
特にシリカゲルの場合、従来不可能だった分離を可能に
する。
既知の方法で、表面の改質に用いる有機基を選択するこ
とにより種々のタイプの表面特性が得られる。
とにより種々のタイプの表面特性が得られる。
しかしながら、ＤＣにおいて得られた結果を、これらの
分離材料に転用することは、その分離特性が異なるため
に不可能である。
分離材料に転用することは、その分離特性が異なるため
に不可能である。
一方では化学的に改質した表面を有する吸着剤について
ＤＣをパイロット技術として利用するために、また他方
ではＤＣ−分析自体にこの多様な分離能力を開拓するた
めに、有機基で改質された吸着剤を含有するＤＣ−分離
材料を作るという課題が生じた。
ＤＣをパイロット技術として利用するために、また他方
ではＤＣ−分析自体にこの多様な分離能力を開拓するた
めに、有機基で改質された吸着剤を含有するＤＣ−分離
材料を作るという課題が生じた。
ＨＰＬＣにおいて知られいてる逆相吸着剤は通常の調製
済ＤＣの製造には適きないのでこの課題の解決はかなり
困難であつた。
済ＤＣの製造には適きないのでこの課題の解決はかなり
困難であつた。
周知の如く、これらは、既知法により、分離材料の薄い
層で被覆したＤＣ−プレートまたはフォイルであり、こ
の場合、これらは通常、固着剤を含有し、所望により指
示薬を含有する。
層で被覆したＤＣ−プレートまたはフォイルであり、こ
の場合、これらは通常、固着剤を含有し、所望により指
示薬を含有する。
分離特性、固着強度および非剥離強度を満足するＤＣ一
層を、周知の、化学的に改質した吸着剤で調製しようと
する試みは失敗に終った。
層を、周知の、化学的に改質した吸着剤で調製しようと
する試みは失敗に終った。
改質された物質は支持体への固着性が非常に悪く、そし
て通常の固着剤と共に使用できない。
て通常の固着剤と共に使用できない。
十分乾燥した、シリカゲルで被覆された薄層プレートを
、これもまた水分を十分に除いた、周囲と隔絶されたア
ルキルトリクロルシランを含む容器に入れる試みも知ら
れている（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ
ａｐｈｙ、 １２４巻（１９７６年）、２５７〜２６４
頁参照）。
、これもまた水分を十分に除いた、周囲と隔絶されたア
ルキルトリクロルシランを含む容器に入れる試みも知ら
れている（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ
ａｐｈｙ、 １２４巻（１９７６年）、２５７〜２６４
頁参照）。
これによって、シリカゲル層は化学的に改質される。
この方法では、周知のようにハロゲンシランは加水分解
を受けやすいので反応試薬と同様に反応容器も完全に無
水に保たなければならないので相当な費用がかかるため
この方法は非常に高価なものとなり、大規模な応用には
適さない。
を受けやすいので反応試薬と同様に反応容器も完全に無
水に保たなければならないので相当な費用がかかるため
この方法は非常に高価なものとなり、大規模な応用には
適さない。
それ故、簡単に、そして迅速に、就中大規模に実施でき
る、化学的に改質された吸着剤を有する調製済ＤＣを製
造し得る方法を見い出すことが課題となった。
る、化学的に改質された吸着剤を有する調製済ＤＣを製
造し得る方法を見い出すことが課題となった。
表面改質用に常用されるシラン化剤で通常の調製済ＤＣ
の層を後処理する際に、反応容器の中へ反応中および反
応後に周囲の雰囲気、従って水分が侵入すると、驚くべ
きことに特に好都合な結果が得られることが見い出され
た。
の層を後処理する際に、反応容器の中へ反応中および反
応後に周囲の雰囲気、従って水分が侵入すると、驚くべ
きことに特に好都合な結果が得られることが見い出され
た。
これに対してすべての当該技術者はこの種の反応を厳密
に水分を除いて行うのである。
に水分を除いて行うのである。
この驚くべき簡単な方法によれば、驚くべきことに、既
知の非常に費用のかかる方法で調製された材料よりも品
質の優れた生成物が得られる。
知の非常に費用のかかる方法で調製された材料よりも品
質の優れた生成物が得られる。
従って本発明は、吸着剤が、水分を遮断することなくＤ
Ｃ層をシラン化剤と反応させることによって改質された
表面を有していることを特徴とする、層が所望によりさ
らに固着剤および／または指示薬を含有することもある
吸着剤の薄層でおおわれた支持体から成る薄層クロマト
グラフィー用分離材料に関する。
Ｃ層をシラン化剤と反応させることによって改質された
表面を有していることを特徴とする、層が所望によりさ
らに固着剤および／または指示薬を含有することもある
吸着剤の薄層でおおわれた支持体から成る薄層クロマト
グラフィー用分離材料に関する。
特に本発明は、炭素原子数２０までの、置換されている
こともあるアリール、アラルキルまたはアルキル基で吸
着剤層が改質されていることを特徴とする分離材料に関
する。
こともあるアリール、アラルキルまたはアルキル基で吸
着剤層が改質されていることを特徴とする分離材料に関
する。
この場合の吸着剤は就中シリカゲル、珪藻土および酸化
アルミニウムであることが好ましい。
アルミニウムであることが好ましい。
本発明はさらに、既知の、表面を改質していないＤＣ分
離材料の吸着剤層をシラン化剤の有機溶媒溶液で浸して
から空気で乾燥し、引続いてまず少なくとも１種のアプ
ロチック溶媒で洗浄し、その後少なくとも１種のプロト
ン性溶媒で洗浄することを特徴とする、分離材料の製造
法に関する。
離材料の吸着剤層をシラン化剤の有機溶媒溶液で浸して
から空気で乾燥し、引続いてまず少なくとも１種のアプ
ロチック溶媒で洗浄し、その後少なくとも１種のプロト
ン性溶媒で洗浄することを特徴とする、分離材料の製造
法に関する。
置換されていることもある、炭素原子数が２０を超えな
いアリール−、アラルキル−またはアルキル−ハロゲン
−シランをシラン化剤として使用することを特徴とする
方法が好ましい。
いアリール−、アラルキル−またはアルキル−ハロゲン
−シランをシラン化剤として使用することを特徴とする
方法が好ましい。
本発明による方法で製造された分離材料は顕著な特性を
示す。
示す。
吸着剤層の固着強度は通常のＤＣ層に匹敵するものであ
る。
る。
分離能および分離の再現性も、層の後改質によって悪影
響を受けない。
響を受けない。
このような改質のできる吸着剤としては特に酸化アルミ
ニウム、シリカゲルおよび珪藻土が挙げられる。
ニウム、シリカゲルおよび珪藻土が挙げられる。
本発明による分離材料の品質は、特に出発物質として用
いた非改質分離材料の品質によって影響を受ける。
いた非改質分離材料の品質によって影響を受ける。
従って、例えば通常のＤＣで用いられる調製済ＤＣのほ
かに、例えば西独国特許公開公報第２５２４０６５号明
細書等に記載されているような高性能分離材料を使用す
ることもできる。
かに、例えば西独国特許公開公報第２５２４０６５号明
細書等に記載されているような高性能分離材料を使用す
ることもできる。
支持体、層の構成および場合によって添加する添加剤（
例えば指示薬および固着剤等）については従来の非改質
分離材料と相違はない。
例えば指示薬および固着剤等）については従来の非改質
分離材料と相違はない。
本発明によるＤＣ−分離材料は驚くほど、非常に簡単な
方法で製造できる。
方法で製造できる。
シラン化を行う当業者であって、表面被覆物の均一性お
よび密度についての厳しい要求を知っている者は、この
ような反応は厳密に維持された条件下でのみ効果的に進
行するものと信じて来た。
よび密度についての厳しい要求を知っている者は、この
ような反応は厳密に維持された条件下でのみ効果的に進
行するものと信じて来た。
そのため特にこの反応は完全に水分を除去した保護気体
雰囲気中で行うことが必要であるといわれて来た。
雰囲気中で行うことが必要であるといわれて来た。
プレートまたはフォイル上に塗布されていない吸着剤を
改質する際には、このような条件は通常の装置内で比較
的簡単に実現できるのであるが、調製済薄層については
、これは相当な費用を必要とし、このため当該技術者は
すでに調製された層を有するプレートまたはフォイル上
の吸着剤層の大規模な化学的改質を特に試みなかったに
違いない。
改質する際には、このような条件は通常の装置内で比較
的簡単に実現できるのであるが、調製済薄層については
、これは相当な費用を必要とし、このため当該技術者は
すでに調製された層を有するプレートまたはフォイル上
の吸着剤層の大規模な化学的改質を特に試みなかったに
違いない。
それだけに、本発明によれば、特別な予防手段および保
護気体雰囲気を必要とせず、空気中でも極めて良好な、
均一で密な層表面被覆物が得られることは驚くべきこと
である。
護気体雰囲気を必要とせず、空気中でも極めて良好な、
均一で密な層表面被覆物が得られることは驚くべきこと
である。
この方法は、出発物質として用いる化学的に改質されて
いない調製済ＤＣの吸着剤層に、改質用シラン化剤の溶
液を抱合または含浸させて行う。
いない調製済ＤＣの吸着剤層に、改質用シラン化剤の溶
液を抱合または含浸させて行う。
これは例えば、出発物質をシラン化剤溶液中に浸すか、
該溶液を出発物質に噴霧することによっておこなわれる
。
該溶液を出発物質に噴霧することによっておこなわれる
。
溶剤としては使用するシラン化剤に対して不活性な通常
の溶媒を用いる。
の溶媒を用いる。
特に、沸点が３０〜１８０℃の有機溶媒、例えばジクロ
ルメタンやトリクロルメタンおよび／またはジクロルエ
タンやトリクロルエタンのようなりロル化炭化水素また
は芳香族または脂肪族炭化水素等を用いるのが好ましい
。
ルメタンやトリクロルメタンおよび／またはジクロルエ
タンやトリクロルエタンのようなりロル化炭化水素また
は芳香族または脂肪族炭化水素等を用いるのが好ましい
。
シラン化剤としてはカラムクロマトグラフィー用吸着剤
の調製に使用されるシランはすべて使用される。
の調製に使用されるシランはすべて使用される。
例えば、Ｒ−８１Ｘ３型のシランが用いられる（Ｒは置
換されていることもあるアルキル、アリールまたはアラ
ルキル基を表わし、置換基Ｘのそれぞれはハロゲン、ア
ルコキシまたはアルキルを表わしてよく、少なくとも１
モルあたり１個のＸはアルコキシまたはハロゲンである
）。
換されていることもあるアルキル、アリールまたはアラ
ルキル基を表わし、置換基Ｘのそれぞれはハロゲン、ア
ルコキシまたはアルキルを表わしてよく、少なくとも１
モルあたり１個のＸはアルコキシまたはハロゲンである
）。
Ｒは炭素原子数が２０を超えない分枝していることもあ
るアルキル残基であることが好ましい。
るアルキル残基であることが好ましい。
使用目的に応じて残基Ｒはすべての場合多様に置換され
ていてよい。
ていてよい。
この場合置換基としては特に極性基、例えば水酸基、ア
ミノ基、エポキシ基、シアノ基、ハロゲン、アンモニウ
ム基、スルホニウム基またはカルボキシ基等が挙げられ
る。
ミノ基、エポキシ基、シアノ基、ハロゲン、アンモニウ
ム基、スルホニウム基またはカルボキシ基等が挙げられ
る。
また、このアルキル鎖捷たはアラルキル鎖自体は、酸素
原子、イオウ原子または窒素原子で遮断されていてもよ
い。
原子、イオウ原子または窒素原子で遮断されていてもよ
い。
シラン化剤は、大多数が文献によって既知であり、また
、周知の方法によって製造できる。
、周知の方法によって製造できる。
これらは吸着剤表面の既知の改質に対すると同様に本発
明による方法にも適している。
明による方法にも適している。
表面を改質するために使用するシラン化剤の量は特に被
覆のために使用される吸着剤の層の厚さおよび比表面積
に依存する。
覆のために使用される吸着剤の層の厚さおよび比表面積
に依存する。
未処理吸着剤の水酸基を完全に被覆するには吸着剤表面
１ｍ２あたり少なくとも１０μＭ０１のシラン化剤を使
用しなければならない。
１ｍ２あたり少なくとも１０μＭ０１のシラン化剤を使
用しなければならない。
好ましくは過剰のシラン化剤、例えば０．１〜ｌｍＭｏ
１／ｍ２、を用いる。
１／ｍ２、を用いる。
ある場合にはそれ以上の大過剰が有利である。
吸着剤の比表面積は約１〜１０００ｍ２／ｇの範囲にあ
るが、大抵の場合２００〜８００ｍ２／ｇの範囲である
。
るが、大抵の場合２００〜８００ｍ２／ｇの範囲である
。
しかし、本発明による方法においては決してこれに限定
されるものではない。
されるものではない。
シラン化剤溶液を含浸させた後、この分離材料を空気中
で乾燥する。
で乾燥する。
この場合、保護気体雰囲気は故意に使用しないので特に
空気中の水分は分離層の中に侵入する。
空気中の水分は分離層の中に侵入する。
このように処理した分離材料は精製のために、および過
剰のシラン化剤を除去するために洗浄浴に１〜数回通す
。
剰のシラン化剤を除去するために洗浄浴に１〜数回通す
。
この場合の洗浄浴は単にアプロチック溶媒または混合溶
媒、例えばメチレンクロリドとベンゼンまたはトルエン
との混合物等、から成る。
媒、例えばメチレンクロリドとベンゼンまたはトルエン
との混合物等、から成る。
引続いて再び乾燥するのがよく、特に空気中に単に放置
するのが好ましい。
するのが好ましい。
続いてこの分離材料をプロトン性の溶媒または混合溶媒
、就中アルコール／水混合物を含む第２の洗浄浴に通す
。
、就中アルコール／水混合物を含む第２の洗浄浴に通す
。
ここで使用されるアルコールは低級脂肪族アルコール類
であることが好ましい。
であることが好ましい。
出発物質としては支持体上にＤＣ酸化アルミニウム層、
ＤＣシリカゲル層またはＤＣ珪藻土層を有する通常の分
離材料はすべて使用できる。
ＤＣシリカゲル層またはＤＣ珪藻土層を有する通常の分
離材料はすべて使用できる。
支持体としてはすべての通常の物質が使用できるが、ガ
ラス板が好ましい。
ラス板が好ましい。
フォイル、例えばアルミニウムフォイルまたは合成樹脂
フォイル等も使用される。
フォイル等も使用される。
吸着剤層はこれらの支持体上に塗布できる形で、大抵は
水性懸濁液として通常の塗装具または被覆具を用いて塗
布する。
水性懸濁液として通常の塗装具または被覆具を用いて塗
布する。
通常はこの懸濁液に固着強度および機械的強度を高める
固着剤および／または指示薬を添加する。
固着剤および／または指示薬を添加する。
固着剤としては原則的には通常の固着剤はすべて適して
いる。
いる。
しかしながら、驚くべきことに、当該技術分野で周知の
方法によるセラコラを固着剤として使用するのではなく
、有機性固着剤を用いたときに特に好ましい表面改質が
行われることが見い出された。
方法によるセラコラを固着剤として使用するのではなく
、有機性固着剤を用いたときに特に好ましい表面改質が
行われることが見い出された。
この種の固着剤は自体公知であり、例えば西独国特許第
１４４２４４６号および同第１５１７９２９号各名細書
等０文献に記載されている。
１４４２４４６号および同第１５１７９２９号各名細書
等０文献に記載されている。
固着剤としては、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル
酸エステルおよびメタクリル酸エステル、特に親水性残
基を有するこれらの酸またはエステルを基礎にしたポリ
マー、エチレン−マレイン酸−コポリマー、アミド窒素
原子が低級アルキル基で置換されていることもあるポリ
アクリルアミドおよびポリメタクリルアミド、並びにこ
れらおよびこれらの塩のコポリマーおよび／または混合
ポリマーなどが特に好ましく、本発明の特別な態様の対
象である。
酸エステルおよびメタクリル酸エステル、特に親水性残
基を有するこれらの酸またはエステルを基礎にしたポリ
マー、エチレン−マレイン酸−コポリマー、アミド窒素
原子が低級アルキル基で置換されていることもあるポリ
アクリルアミドおよびポリメタクリルアミド、並びにこ
れらおよびこれらの塩のコポリマーおよび／または混合
ポリマーなどが特に好ましく、本発明の特別な態様の対
象である。
これらの固着剤は通常０．１〜約１０％の割合で添加す
る。
る。
指示薬としては通常のすべての指示薬を用いることがで
きる。
きる。
最もよく使用される指示薬は螢光指示薬であり、特にＵ
Ｖで２５４ｍｍに吸収のあるマンガンで活性化された珪
酸亜鉛である。
Ｖで２５４ｍｍに吸収のあるマンガンで活性化された珪
酸亜鉛である。
指示薬は通例約０．５〜５重量％の割合で添加するが、
指示薬を存在させなくてもよい。
指示薬を存在させなくてもよい。
本発明による分離材料の吸着剤層の厚さは従来のＤＣ−
分離材料の場合のように通常は１００〜３００μｍであ
る。
分離材料の場合のように通常は１００〜３００μｍであ
る。
例外的に、または特別な使用に対してはこれよりも薄い
か厚い層を調製することができる。
か厚い層を調製することができる。
本発明による新規な分離材料は乾燥することによって完
成する。
成する。
使用法は原則的には従来からのＤＣ−分離材料の場合と
全く同様である。
全く同様である。
しかしながら、目的によって変化できる表面改質によっ
て、困難な分離に対しても極めて優れた分離材料を見い
出すことを可能にする分離材料のパネルを得ることがで
きるようになったという点で異なる。
て、困難な分離に対しても極めて優れた分離材料を見い
出すことを可能にする分離材料のパネルを得ることがで
きるようになったという点で異なる。
この新規な分離材料の他の利点は、吸着剤層の疎水性に
より空気中の水分を吸収する傾向がほとんどないので多
くの場合使用の前に分離材料を活性化する必要がないと
いう点である。
より空気中の水分を吸収する傾向がほとんどないので多
くの場合使用の前に分離材料を活性化する必要がないと
いう点である。
さらに、この新規な分離材料を用いると粗略な実験方法
の場合でも再現性のある結果を得ることができるといつ
利点があり、このようなことは通常の分離材料の場合の
使用の前にその活性を調節したときにのみ可能である。
の場合でも再現性のある結果を得ることができるといつ
利点があり、このようなことは通常の分離材料の場合の
使用の前にその活性を調節したときにのみ可能である。
実施例 １
ジクロルメタン中のジメチルジクロルシラン１０重量％
溶液２０１を入れた槽に、各々１３種類の市販の固着剤
含有ＤＣ−調製調製レート（表面をシリカゲルで被覆し
た２０×２０ｃｍのガラス板）を保持する２個のプレー
ト架台を３０分間浸した後、引き上げて空気中で１２時
間乾燥する。
溶液２０１を入れた槽に、各々１３種類の市販の固着剤
含有ＤＣ−調製調製レート（表面をシリカゲルで被覆し
た２０×２０ｃｍのガラス板）を保持する２個のプレー
ト架台を３０分間浸した後、引き上げて空気中で１２時
間乾燥する。
乾燥したプレートをジクロルメタンとトルエンの混合溶
媒（体積比１：１）中に３０分間浸し、引き上げて空気
中で１２時間乾燥した後メタノールと水の混合溶媒（体
積比１：１）中に３０分間浸し、引き上げて空気中で再
び乾燥する。
媒（体積比１：１）中に３０分間浸し、引き上げて空気
中で１２時間乾燥した後メタノールと水の混合溶媒（体
積比１：１）中に３０分間浸し、引き上げて空気中で再
び乾燥する。
得られたプレートはそのまゝ逆相ＤＣ−クロマトグラフ
ィーに使用することができる。
ィーに使用することができる。
実施例 ２
ジメチルジクロルシランの代りにメチルオクチルジクロ
ルシランを使用し、またジクロルメタンとトルエン混合
溶媒中に２回３０分間浸す以外は実施例１と同様にして
おこなう。
ルシランを使用し、またジクロルメタンとトルエン混合
溶媒中に２回３０分間浸す以外は実施例１と同様にして
おこなう。
実施例 ３
ジメチルジクロルシランの代りにメチルオクタデシルジ
クロルシランを使用し、またジクロルメタンとトルエン
混合溶媒中に３回３０分間浸す以外は実施例１と同様に
しておこなう。
クロルシランを使用し、またジクロルメタンとトルエン
混合溶媒中に３回３０分間浸す以外は実施例１と同様に
しておこなう。
実施例 ４
ジフェニルジクロルシラン１０重量％トルエン溶液２０
１を入れた槽に５０種類の市販の固着剤含有ＤＣ−調製
剤プレート（表面をシリカゲルでおおった２０×２０ｃ
ｍのガラス板）を保持するプレート架台を３０分間浸し
た後、引き上げて空気中で１時間乾燥してから再び核種
に３０分間浸す。
１を入れた槽に５０種類の市販の固着剤含有ＤＣ−調製
剤プレート（表面をシリカゲルでおおった２０×２０ｃ
ｍのガラス板）を保持するプレート架台を３０分間浸し
た後、引き上げて空気中で１時間乾燥してから再び核種
に３０分間浸す。
その後、順次、トルエンで３回、ジクロルメタンとメタ
ノール混合溶媒（体積比１：１）で２回、アセトンと水
混合溶媒（体積比１：１）で２回洗浄してから乾燥する
。
ノール混合溶媒（体積比１：１）で２回、アセトンと水
混合溶媒（体積比１：１）で２回洗浄してから乾燥する
。
実施例 ５
等距離保持器（Ａｂｓｔａｎｄｈｅｌｔｅｒ）を用いて
各巻きつけの間隔を少なくとも１ｍｍにして巻きつけた
シリカゲル被覆ＤＣ−プラスチックフォイル（５０ｍ×
２０ｃｍ）をジメチルジクロルシラン１０重量％溶液中
に３０分間浸した後、引き上げて空気中で１時間乾燥さ
せ、再び該溶液中に３０分間浸した後は実施例４と同様
にして洗浄し、乾燥する。
各巻きつけの間隔を少なくとも１ｍｍにして巻きつけた
シリカゲル被覆ＤＣ−プラスチックフォイル（５０ｍ×
２０ｃｍ）をジメチルジクロルシラン１０重量％溶液中
に３０分間浸した後、引き上げて空気中で１時間乾燥さ
せ、再び該溶液中に３０分間浸した後は実施例４と同様
にして洗浄し、乾燥する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 吸着剤層が固着剤および／または指示薬を含有する
こともある、吸着痢の薄層で被覆された支持体からなる
分離材料であって、前記吸着剤が支持体上に薄層の形で
被覆された後に前記吸着剤のヒドロキシル基がシラン化
剤との反応によって改質されたものである表面を有する
ことを特徴とする薄層クロマトグラフィー用分離材料。 ２ 置換されていてもよく、それぞれ炭素原子数が２０
を超えないアリール、アラルキル、またはアルキル基で
前記吸着剤層が改質されている、第１項記載の分離材料
。 ３ 吸着剤層がシリカゲル、珪藻土または酸化アルミニ
ウムを含有する第１項記載の分離材料。 ４ 吸着剤層が固着剤および／または指示薬を含有する
こともある、吸着剤の薄層で被覆された支持体からなる
分離材料であって、前記支持体上に薄層の形で被覆され
た吸着剤の表面をシラン化剤と反応させて改質すること
を特徴とする薄層クロマトグラフィー用分離材料の製造
方法であって、前記支持体上に薄層の形ですでに被覆さ
れている吸着剤の非改質表面を有する薄層クロマトグラ
フィー用分離材料を前記吸着剤のヒドロキシ基と反応す
るシラン化剤の有機溶剤溶液で含浸し、前記吸着剤層を
空気中で乾燥させ、次に先ず少なくとも１種の非プロト
ン性溶剤で、次いで少なくとも１種のプロトン性溶剤で
洗浄することからなることを特徴とする薄層クロマトグ
ラフィー用分離材料の製造方法。 ５ シラン化剤として、炭素原子数が２０を超えない、
置換されていることもある、アリール、アラルキルまた
はアルキル基を有するメチル−アルキル−、メチル−ア
リール−またはメチル−アラルキル−ジクロルシランを
使用する第４項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2712113A DE2712113C2 (de) | 1977-03-19 | 1977-03-19 | Trennmaterial für die Dünnschichtchromatographie und Verfahren zu dessen Herstellung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53117498A JPS53117498A (en) | 1978-10-13 |
| JPS5811573B2 true JPS5811573B2 (ja) | 1983-03-03 |
Family
ID=6004087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53031620A Expired JPS5811573B2 (ja) | 1977-03-19 | 1978-03-17 | 薄層クロマトグラフイ−用分離材料およびその製造法 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4295968A (ja) |
| JP (1) | JPS5811573B2 (ja) |
| AT (1) | AT361898B (ja) |
| BE (1) | BE864995A (ja) |
| CA (1) | CA1112634A (ja) |
| CH (1) | CH633451A5 (ja) |
| CS (1) | CS209889B2 (ja) |
| DD (1) | DD135649A5 (ja) |
| ES (1) | ES467957A1 (ja) |
| FR (1) | FR2383690A1 (ja) |
| GB (1) | GB1580675A (ja) |
| IT (1) | IT1105161B (ja) |
| NL (1) | NL7802954A (ja) |
| SE (1) | SE427422B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012096175A (ja) * | 2010-11-02 | 2012-05-24 | Hitachi Chemical Co Ltd | 金の捕集材および分離回収方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU532164B2 (en) * | 1978-11-15 | 1983-09-22 | British Petroleum Company Plc, The | Removing metals from solution |
| JPS56150354A (en) * | 1980-04-22 | 1981-11-20 | Shionogi & Co Ltd | Plate for reversed-phase chromatography and its production |
| DE3427923A1 (de) * | 1984-07-28 | 1986-01-30 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Trennmaterial fuer die duennschichtchromatographie |
| JPS61210956A (ja) * | 1985-03-15 | 1986-09-19 | Cosmo Co Ltd | クロマトグラフイ−用薄層棒 |
| DE19805395A1 (de) * | 1998-02-11 | 1999-08-12 | Merck Patent Gmbh | Dünne poröse Schichten für die planare Chromatographie |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2614135A (en) * | 1950-08-30 | 1952-10-14 | Sun Oil Co | Selective adsorption of nonpolar organic compounds |
| DE1442446C3 (de) * | 1965-06-18 | 1974-03-14 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Sorptionsmittel für die Schichtchromatographie: |
| US3922431A (en) * | 1969-02-20 | 1975-11-25 | Edmund Radmacher | Elements for thin-layer chromatography |
| US3664967A (en) * | 1970-02-11 | 1972-05-23 | Dow Chemical Co | Pellicular column packing for liquid chromatography |
| DE2313073C2 (de) * | 1973-03-16 | 1984-11-29 | Istvan Prof. Dr. 6600 Saarbruecken Halasz | Verfahren zur chemischen Modifizierung von Oberflächen anorganischer Festkörper und deren Verwendung |
| US3987058A (en) * | 1975-02-27 | 1976-10-19 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture | Preparation and uses of stable, bound stationary phases |
-
1978
- 1978-03-16 FR FR7807644A patent/FR2383690A1/fr active Granted
- 1978-03-16 GB GB10456/78A patent/GB1580675A/en not_active Expired
- 1978-03-17 NL NL7802954A patent/NL7802954A/xx not_active Application Discontinuation
- 1978-03-17 CS CS781719A patent/CS209889B2/cs unknown
- 1978-03-17 IT IT48487/78A patent/IT1105161B/it active
- 1978-03-17 AT AT192478A patent/AT361898B/de not_active IP Right Cessation
- 1978-03-17 BE BE2056769A patent/BE864995A/xx not_active IP Right Cessation
- 1978-03-17 CH CH294078A patent/CH633451A5/de not_active IP Right Cessation
- 1978-03-17 SE SE7803104A patent/SE427422B/sv not_active IP Right Cessation
- 1978-03-17 DD DD78204260A patent/DD135649A5/xx unknown
- 1978-03-17 ES ES467957A patent/ES467957A1/es not_active Expired
- 1978-03-17 JP JP53031620A patent/JPS5811573B2/ja not_active Expired
- 1978-03-20 CA CA299,319A patent/CA1112634A/en not_active Expired
- 1978-03-20 US US05/888,595 patent/US4295968A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012096175A (ja) * | 2010-11-02 | 2012-05-24 | Hitachi Chemical Co Ltd | 金の捕集材および分離回収方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2383690B1 (ja) | 1982-12-03 |
| BE864995A (nl) | 1978-09-18 |
| ES467957A1 (es) | 1979-11-16 |
| GB1580675A (en) | 1980-12-03 |
| CA1112634A (en) | 1981-11-17 |
| JPS53117498A (en) | 1978-10-13 |
| SE7803104L (sv) | 1978-09-20 |
| NL7802954A (nl) | 1978-09-21 |
| AT361898B (de) | 1981-04-10 |
| DD135649A5 (de) | 1979-05-16 |
| CH633451A5 (de) | 1982-12-15 |
| IT7848487A0 (it) | 1978-03-17 |
| CS209889B2 (en) | 1981-12-31 |
| IT1105161B (it) | 1985-10-28 |
| SE427422B (sv) | 1983-04-11 |
| US4295968A (en) | 1981-10-20 |
| FR2383690A1 (fr) | 1978-10-13 |
| ATA192478A (de) | 1980-09-15 |
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