JPS58125697A - SiCホイスカ−の製造方法 - Google Patents
SiCホイスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPS58125697A JPS58125697A JP57004856A JP485682A JPS58125697A JP S58125697 A JPS58125697 A JP S58125697A JP 57004856 A JP57004856 A JP 57004856A JP 485682 A JP485682 A JP 485682A JP S58125697 A JPS58125697 A JP S58125697A
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- JP
- Japan
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- alkali metal
- metal halide
- heating
- boiling point
- temperature
- Prior art date
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- Granted
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-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B17/00—Guiding record carriers not specifically of filamentary or web form, or of supports therefor
- G11B17/22—Guiding record carriers not specifically of filamentary or web form, or of supports therefor from random access magazine of disc records
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Automatic Disk Changers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
SiCホイスカーは複合材料の強化物質として好適な有
効特性(比強度、比弾性率、耐熱性、化学的安定性等)
を備えるうえに、所望形状のFRPまたはFRMを射出
あるいは押出など工業的に安価な成形手段により得るこ
とができる点で長繊維にはない長所があるため、その製
造技術については多くの試みがなされている。
効特性(比強度、比弾性率、耐熱性、化学的安定性等)
を備えるうえに、所望形状のFRPまたはFRMを射出
あるいは押出など工業的に安価な成形手段により得るこ
とができる点で長繊維にはない長所があるため、その製
造技術については多くの試みがなされている。
従来のSiCホイスカー製法は、概ね、二酸化けい素を
けい水源原料としこれを炭材と共に不活性気流中で加熱
反応させる方法が基本とされているが、第三成分として
アルカリ金属のハロゲン化物を添加すると反応の促進化
に有効である。
けい水源原料としこれを炭材と共に不活性気流中で加熱
反応させる方法が基本とされているが、第三成分として
アルカリ金属のハロゲン化物を添加すると反応の促進化
に有効である。
出願人は、先に特願昭56−93086号により籾殻を
含むイネ科植物の果実殻もしくは茎を灰化して得られる
無定形二酸化けい素微粉末をけい水源原料とし、これに
炭材としてカーボンブラック110〜400重i%を選
定配合して原材料とすることにより、粒状夾雑物の少な
いSiCボイスカーを高水準の生成収率で製造する方法
を提案したが、この際、反応温度より′数点の低いアル
カリ金属ハロゲン化物をけい累算原料に対し80〜20
0重1%の多〉l範囲で共存させると、得られるSjC
ポイスカーの生成収率と結晶の伸長度合を一層助長する
効果を与えることを確認している。
含むイネ科植物の果実殻もしくは茎を灰化して得られる
無定形二酸化けい素微粉末をけい水源原料とし、これに
炭材としてカーボンブラック110〜400重i%を選
定配合して原材料とすることにより、粒状夾雑物の少な
いSiCボイスカーを高水準の生成収率で製造する方法
を提案したが、この際、反応温度より′数点の低いアル
カリ金属ハロゲン化物をけい累算原料に対し80〜20
0重1%の多〉l範囲で共存させると、得られるSjC
ポイスカーの生成収率と結晶の伸長度合を一層助長する
効果を与えることを確認している。
しかしながら、低沸点のアルカリ金属・・ロゲン化物が
共存する原料系では、昇温時、加熱温度がその沸点附近
に達すると突沸現象を起して円滑な反応促進作用を阻害
し、喫ろ生成収率の低下を招く事態が屡々発生する。こ
の突沸現象は、加熱昇温床度を早めると発生頻度の増大
を伴うことから、生産性を損ねる一因ともなっている。
共存する原料系では、昇温時、加熱温度がその沸点附近
に達すると突沸現象を起して円滑な反応促進作用を阻害
し、喫ろ生成収率の低下を招く事態が屡々発生する。こ
の突沸現象は、加熱昇温床度を早めると発生頻度の増大
を伴うことから、生産性を損ねる一因ともなっている。
発明者は、上記現象について調査検=を金重ねた結果、
アルカリ金属・・ロゲン化物の突沸は沸点士100℃の
範囲で集中的に起るが前記温度範囲の昇温を1.0〜5
.0℃/分の速度でおこなうと発生し7+/1事実を屋
用した。
アルカリ金属・・ロゲン化物の突沸は沸点士100℃の
範囲で集中的に起るが前記温度範囲の昇温を1.0〜5
.0℃/分の速度でおこなうと発生し7+/1事実を屋
用した。
本発明は上記知見に基づいてなされたもので、主要な構
成は、けい累算原料および炭材にアルカリ金属・・ロゲ
ン化物を共存させ非酸化性雰囲気下に共存アルカリ金属
ハロゲン化物の沸く以上の温度に加熱して反応を完結す
る方法において、加熱昇温時、使用するアルカリ金属−
・ロゲン化物の沸点±100℃の温關域を1.0〜b 速度で除熱することを特徴とする。
成は、けい累算原料および炭材にアルカリ金属・・ロゲ
ン化物を共存させ非酸化性雰囲気下に共存アルカリ金属
ハロゲン化物の沸く以上の温度に加熱して反応を完結す
る方法において、加熱昇温時、使用するアルカリ金属−
・ロゲン化物の沸点±100℃の温關域を1.0〜b 速度で除熱することを特徴とする。
本発明に適用されるけい累算原料としては、籾殻灰化残
渣のほか、けい石、けい砂などの二酸化けい素微粉末が
、捷た炭材にはカーボンブラシ久黒鉛粉、コークス粉な
とが11いられる。
渣のほか、けい石、けい砂などの二酸化けい素微粉末が
、捷た炭材にはカーボンブラシ久黒鉛粉、コークス粉な
とが11いられる。
第三成分となるアルカリ金属ハロゲン化物は、SiCボ
イスカーの生成反応温度(1600℃附近)より低い沸
点ヲ有する塩化ナトリウム(ro、p。
イスカーの生成反応温度(1600℃附近)より低い沸
点ヲ有する塩化ナトリウム(ro、p。
1413℃)、塩化カリウA(m、p、1500℃)、
弗化カリウム(m−p、+ 500℃)、臭化カリウム
(m、p、l 3 s o℃) f!どがN効iCJ用
される。
弗化カリウム(m−p、+ 500℃)、臭化カリウム
(m、p、l 3 s o℃) f!どがN効iCJ用
される。
これら反応系物質は適宜な配合比率で混合されるが、最
適な反応系は、けい累算原料に籾殻灰化残渣、炭材にカ
ーボンシフツク、アルカリ金属ノ・ロゲン化吻に塩化ナ
トリウムを用い、これら(i−1二1.1〜4.0 :
0.8〜2.0の重量配合比により混合共存させたも
のである。
適な反応系は、けい累算原料に籾殻灰化残渣、炭材にカ
ーボンシフツク、アルカリ金属ノ・ロゲン化吻に塩化ナ
トリウムを用い、これら(i−1二1.1〜4.0 :
0.8〜2.0の重量配合比により混合共存させたも
のである。
反応系物質は、高純度黒鉛のような耐熱月料で構成され
た反応容器に充填したのち、クリブトール炉あるいはア
チソン炉などの加熱炉に入れ内部を非酸化性雰囲気に保
持しながら加熱する。加熱時の昇温速度は、通常12〜
b 1550〜1650℃の温度域まで上昇させる。
た反応容器に充填したのち、クリブトール炉あるいはア
チソン炉などの加熱炉に入れ内部を非酸化性雰囲気に保
持しながら加熱する。加熱時の昇温速度は、通常12〜
b 1550〜1650℃の温度域まで上昇させる。
全過程を通じてi1■配列温速度を適用すると加熱温度
が使用するアルカリ金属・・ロゲン化物の沸点附近に達
した際、突沸現象を起し急激に白煙を発生するが、使用
アルカリ金属−・ロゲン化物の沸点士100℃の温匿域
で昇温速度を緩め1.0〜5.0℃2分の範囲に制御す
ると突沸現象は起らず、好適な速度で系内を蒸発して生
成反応の促進化に寄与する。
が使用するアルカリ金属・・ロゲン化物の沸点附近に達
した際、突沸現象を起し急激に白煙を発生するが、使用
アルカリ金属−・ロゲン化物の沸点士100℃の温匿域
で昇温速度を緩め1.0〜5.0℃2分の範囲に制御す
ると突沸現象は起らず、好適な速度で系内を蒸発して生
成反応の促進化に寄与する。
この場合、上記体熱度合ft1.o℃/分未満に落すと
沸点±100℃範囲内の蒸発が局部的に進行し、一方、
5.0℃/分を越える昇温速度でおこなうと蒸発が一時
点に進行し、時により突沸現象を伴うことから、いずれ
も十分な反応促進効果を得ることができなくなる。
沸点±100℃範囲内の蒸発が局部的に進行し、一方、
5.0℃/分を越える昇温速度でおこなうと蒸発が一時
点に進行し、時により突沸現象を伴うことから、いずれ
も十分な反応促進効果を得ることができなくなる。
加熱温度が体熱源度域を過ぎたら再び正規の昇温速度に
戻し、所定反応温度圧到達した時点で昇温を止め反応が
完結するまで該温度に保持する。
戻し、所定反応温度圧到達した時点で昇温を止め反応が
完結するまで該温度に保持する。
加熱過程で原料物質中のけい素成分と炭素成分は気相反
応を起して微少繊維状のSiCに転化するが、この際共
存するアルカリ金属)・ロゲン化物の円滑な蒸発接触作
用により生成反応は全体に均等かつ迅速に進行し、また
結晶の伸長化を助長してアスペクト比の増大をもたらす
。したがって、高品位のSICホイスカを極めて収率よ
く製造することができる。
応を起して微少繊維状のSiCに転化するが、この際共
存するアルカリ金属)・ロゲン化物の円滑な蒸発接触作
用により生成反応は全体に均等かつ迅速に進行し、また
結晶の伸長化を助長してアスペクト比の増大をもたらす
。したがって、高品位のSICホイスカを極めて収率よ
く製造することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例1
けい累算原料に籾殻灰化物(Sin、含有率91.9重
量%)、炭材にカーボンブラック〔東海カーボン■製、
′5xAsT 5H’)、アルカリ金属ハロゲン化物と
して塩化ナトリウム粉末を用い、これらを1:1.5
: 1.0の重量配合比により十分均一に混合して反応
系とした。反応系物質を、内径70順、高さ15011
+の高純度黒鉛製円筒反応容器に充填し、上部に黒鉛蓋
を付してクリブトール炉に入れたのち周囲をコークス粒
バンキングで被包した。ついで炉に通イし、1313℃
(NttC1佛薇1413℃より一100℃温度段階)
まで14.2℃の昇温速度で加熱し、1313〜151
3℃の温度域を0.5〜7.0℃/分の範囲で昇温速度
を変えて保熱した。1513℃に至った時点で再び!4
2℃/分の昇温速度に戻して1620℃箇で加熱し、こ
のm度に3.5時間保持した。
量%)、炭材にカーボンブラック〔東海カーボン■製、
′5xAsT 5H’)、アルカリ金属ハロゲン化物と
して塩化ナトリウム粉末を用い、これらを1:1.5
: 1.0の重量配合比により十分均一に混合して反応
系とした。反応系物質を、内径70順、高さ15011
+の高純度黒鉛製円筒反応容器に充填し、上部に黒鉛蓋
を付してクリブトール炉に入れたのち周囲をコークス粒
バンキングで被包した。ついで炉に通イし、1313℃
(NttC1佛薇1413℃より一100℃温度段階)
まで14.2℃の昇温速度で加熱し、1313〜151
3℃の温度域を0.5〜7.0℃/分の範囲で昇温速度
を変えて保熱した。1513℃に至った時点で再び!4
2℃/分の昇温速度に戻して1620℃箇で加熱し、こ
のm度に3.5時間保持した。
比較のために、除熱工程を経ずに全過程を14.2℃/
分の昇温速度で加熱したところ、l350℃附近で塩化
す) IJウムが突沸し、反応容器から急激に白煙が発
生した。
分の昇温速度で加熱したところ、l350℃附近で塩化
す) IJウムが突沸し、反応容器から急激に白煙が発
生した。
加熱処理後、反応容器から内容物を集収し、大気中で7
00℃に加熱して残留する炭材成分を燃焼除去した。
00℃に加熱して残留する炭材成分を燃焼除去した。
このようにして得られた生成物は、いずれもβ型の1E
licホイスカーであったが、体熱度合により生成収率
およびアスペクト比に相違が認められた。これら結果を
、fiIに示した。
licホイスカーであったが、体熱度合により生成収率
およびアスペクト比に相違が認められた。これら結果を
、fiIに示した。
表 ■
表Iの結果は、本発明適用例(Run l’h 2〜5
)において良好な生成収率とアスペクト比性状が得られ
ることを示している。
)において良好な生成収率とアスペクト比性状が得られ
ることを示している。
実施例2゜
共存アルカリ金属ハロゲン化物として臭化カリウム(沸
点1380℃)、塩化カリウム(沸点1500℃)およ
び弗化カリウム(沸点15oo℃)を用い、各沸点±1
00℃の温度域を4℃/分の昇温速度で保熱したほかは
全て実施例1と同一の条件を適用してSiCホイスカー
を生成した。
点1380℃)、塩化カリウム(沸点1500℃)およ
び弗化カリウム(沸点15oo℃)を用い、各沸点±1
00℃の温度域を4℃/分の昇温速度で保熱したほかは
全て実施例1と同一の条件を適用してSiCホイスカー
を生成した。
得られた結果を、除熱工程なしく全工程14.2℃/分
の昇温速度)の例(比較例)と対比して衣用に示した。
の昇温速度)の例(比較例)と対比して衣用に示した。
表 ■
特許出願人 東海カーボン株式会社
代理人 弁理士 高畑正也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1けい水源原料および炭材にアルカリ金属ハロゲン化物
を共存させ非酸化性雰囲気下に共存アルカリ金属ハロゲ
ン化物の沸点以上の温度に加熱して反応を完結する方法
において、加熱昇温時、使用するアルカリ金属ハロゲン
化物の沸点上100℃の湛朋域を1.0〜5.0℃/分
の昇流速度で体熱することを特徴とするSiCボイスカ
ーの製造方法。 2けい水源原料に籾殻灰化残渣、炭材にカーボンブラッ
ク、アルカリ金属ハロゲン化物に塩化ナトリウムを用い
、これら’if:1.1〜4.0 : 0.8〜2.0
の重蒙配合比により混合共存させて反応系とする特許請
求の範囲第1.V4記載のSiCホイスカーの製造方法
。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57004856A JPS5945639B2 (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | SiCホイスカ−の製造方法 |
| US06/458,801 US4477889A (en) | 1982-01-18 | 1983-01-18 | Recording media selecting mechanism |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57004856A JPS5945639B2 (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | SiCホイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58125697A true JPS58125697A (ja) | 1983-07-26 |
| JPS5945639B2 JPS5945639B2 (ja) | 1984-11-07 |
Family
ID=11595314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57004856A Expired JPS5945639B2 (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | SiCホイスカ−の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4477889A (ja) |
| JP (1) | JPS5945639B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2611694A1 (fr) * | 1987-02-23 | 1988-09-09 | Pechiney Electrometallurgie | Procede de preparation de trichites en carbure de silicium |
| US9996073B2 (en) | 2011-05-10 | 2018-06-12 | Fette Compacting Gmbh | Method for operating a plant for producing tablets |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3291231B2 (ja) * | 1997-11-29 | 2002-06-10 | タナシン電機株式会社 | 記録媒体搬送装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4167029A (en) * | 1976-08-04 | 1979-09-04 | Burroughs Corporation | Jet distributor for end-wise pneumatic partitioning of disk pack |
| US4151572A (en) * | 1977-11-22 | 1979-04-24 | Isuke Sato | Sound recording and reproducing apparatus, and record containing case and recording medium |
| US4330803A (en) * | 1979-08-06 | 1982-05-18 | International Business Machines Corporation | Disk accessing apparatus and method |
-
1982
- 1982-01-18 JP JP57004856A patent/JPS5945639B2/ja not_active Expired
-
1983
- 1983-01-18 US US06/458,801 patent/US4477889A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2611694A1 (fr) * | 1987-02-23 | 1988-09-09 | Pechiney Electrometallurgie | Procede de preparation de trichites en carbure de silicium |
| US9996073B2 (en) | 2011-05-10 | 2018-06-12 | Fette Compacting Gmbh | Method for operating a plant for producing tablets |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4477889A (en) | 1984-10-16 |
| JPS5945639B2 (ja) | 1984-11-07 |
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