JPS5813537A - ピナコロンの製造方法 - Google Patents
ピナコロンの製造方法Info
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- JPS5813537A JPS5813537A JP56110454A JP11045481A JPS5813537A JP S5813537 A JPS5813537 A JP S5813537A JP 56110454 A JP56110454 A JP 56110454A JP 11045481 A JP11045481 A JP 11045481A JP S5813537 A JPS5813537 A JP S5813537A
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- acetone
- pivalic acid
- zirconium oxide
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアセトンとピバリン酸から気相接触反応によっ
てビナコロンを製造する方法に関するものである。
てビナコロンを製造する方法に関するものである。
ビナコロンは医薬品および殺菌剤等の有用な中間物であ
り、製造法の改良が検討されている。
り、製造法の改良が検討されている。
例えば、アセトン書電解還元によシピナコールとし、こ
れをビナコロンにする方法が知られているが、工業的に
実施するには満足できるものではない。
れをビナコロンにする方法が知られているが、工業的に
実施するには満足できるものではない。
本発明者はビナコロンを容易に製造できる方法について
鋭意検討した結果、酸化ジルコニウム触媒の存在下に、
ピバリン酸とアセトンを気相で反応することにより高収
率で、且つ経済的に有利にビナコロンが製造できること
を見い出した。
鋭意検討した結果、酸化ジルコニウム触媒の存在下に、
ピバリン酸とアセトンを気相で反応することにより高収
率で、且つ経済的に有利にビナコロンが製造できること
を見い出した。
本発明における酸化ジルコニウム触媒は通常の方法によ
って調製することができる。例えば、市販の酸化ジルコ
ニウムを直接適当1粒径に製粒し焼成して触媒を得るか
、又は市販の水酸化ジルコニウムを製粒し、焼成して触
媒を得るかである。
って調製することができる。例えば、市販の酸化ジルコ
ニウムを直接適当1粒径に製粒し焼成して触媒を得るか
、又は市販の水酸化ジルコニウムを製粒し、焼成して触
媒を得るかである。
この水酸化ジルコニウムはジルコニウムの硝酸塩、硫酸
塩等の水溶性塩を水に溶解後、アンモニア水等のアルカ
リ性物質を°加え、合成して用いることもできる。又、
酸化ジルコニウム触媒は担体に担持して用いることも可
能である。焼成温度は400〜700℃が適当である。
塩等の水溶性塩を水に溶解後、アンモニア水等のアルカ
リ性物質を°加え、合成して用いることもできる。又、
酸化ジルコニウム触媒は担体に担持して用いることも可
能である。焼成温度は400〜700℃が適当である。
本発明における反応は次式の如く進行するものと考えら
れる。
れる。
2(C)13)3@C@C00H+C出COC市→2C
HaCO・C・(CH3)3+CO2+H20中この場
合、反応量論的には1.ピパリン酸2モルとアセトン1
モルから2モルのビナコロンが生成するが、 ピパ
リン酸/アセトンのモル比(仕込)は通常1/1〜】/
3、特に、約Aが適当である。
HaCO・C・(CH3)3+CO2+H20中この場
合、反応量論的には1.ピパリン酸2モルとアセトン1
モルから2モルのビナコロンが生成するが、 ピパ
リン酸/アセトンのモル比(仕込)は通常1/1〜】/
3、特に、約Aが適当である。
未変化の原料は回収され、再び反応へ循環することによ
り収率の向上を計ることができる。
り収率の向上を計ることができる。
本発明における操作条件としては、反応温度は350〜
500℃で、接触時間は5〜50秒から選ばれ、適宜実
験によって決められる。同条件が緩か過ぎると反応が進
行せず、又厳し過ぎると副反応が増加するので好ましく
ない。
500℃で、接触時間は5〜50秒から選ばれ、適宜実
験によって決められる。同条件が緩か過ぎると反応が進
行せず、又厳し過ぎると副反応が増加するので好ましく
ない。
圧力及び装置は通常、常圧/固定床で満足すべき結果が
得られるが、場合によって減圧又は加圧/及び流動床又
は移動床等を組合せて行なっても差し支えない。又、目
的物の分離は反応器から出て来る生成ガスを冷却して凝
縮させ、これを公知の方法で蒸溜することにより、容易
に行うことができる。
得られるが、場合によって減圧又は加圧/及び流動床又
は移動床等を組合せて行なっても差し支えない。又、目
的物の分離は反応器から出て来る生成ガスを冷却して凝
縮させ、これを公知の方法で蒸溜することにより、容易
に行うことができる。
以下実施例によって更に具体的に本発明を説明する。な
お、各原料、生成物はガスクロマトグラフィーによる分
析値を採用し、反応器(T)に従ってピバリン酸2モル
から2モルのビナコロンが生成するとして収率を計算し
た。
お、各原料、生成物はガスクロマトグラフィーによる分
析値を採用し、反応器(T)に従ってピバリン酸2モル
から2モルのビナコロンが生成するとして収率を計算し
た。
実施例−1
市販の水酸化ジルコニウム(2γへ として70チ含有
)を5mmX5龍Hのタブレット状に成型後、550℃
で3時間焼成して触媒を得た。
)を5mmX5龍Hのタブレット状に成型後、550℃
で3時間焼成して触媒を得た。
同上触媒5 ’Omlを内径284冨mlのステンレス
製U字型反応管に充填し、ピバリン酸/アセトンのモル
比Aの液を接触時間30秒になるように仕込み、反応温
度41’ 5℃で反応を行ったOその結果、仕込みピバ
リン酸に対して805チの収率でビナコロンを得たO 実施例−2〜5゜ 実施例−1と同一の触媒及び反応装置を用い反応温度、
接触時間を変更した以外は同一の条件で反応した。その
結果は次の通り0
製U字型反応管に充填し、ピバリン酸/アセトンのモル
比Aの液を接触時間30秒になるように仕込み、反応温
度41’ 5℃で反応を行ったOその結果、仕込みピバ
リン酸に対して805チの収率でビナコロンを得たO 実施例−2〜5゜ 実施例−1と同一の触媒及び反応装置を用い反応温度、
接触時間を変更した以外は同一の条件で反応した。その
結果は次の通り0
Claims (1)
- 酸化ジルコニウム触媒の存在下に、ピバリン酸とアセト
ンを気相で反応させることを特徴とするビナコロンの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56110454A JPS5813537A (ja) | 1981-07-14 | 1981-07-14 | ピナコロンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56110454A JPS5813537A (ja) | 1981-07-14 | 1981-07-14 | ピナコロンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5813537A true JPS5813537A (ja) | 1983-01-26 |
| JPH0157101B2 JPH0157101B2 (ja) | 1989-12-04 |
Family
ID=14536114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56110454A Granted JPS5813537A (ja) | 1981-07-14 | 1981-07-14 | ピナコロンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5813537A (ja) |
-
1981
- 1981-07-14 JP JP56110454A patent/JPS5813537A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0157101B2 (ja) | 1989-12-04 |
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