JPS5848612A - 強磁性鉄粉の製造方法 - Google Patents
強磁性鉄粉の製造方法Info
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- JPS5848612A JPS5848612A JP56146186A JP14618681A JPS5848612A JP S5848612 A JPS5848612 A JP S5848612A JP 56146186 A JP56146186 A JP 56146186A JP 14618681 A JP14618681 A JP 14618681A JP S5848612 A JPS5848612 A JP S5848612A
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- zinc borate
- heating
- alpha
- mixture
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は強磁性鉄粉の製造方法に関し、さらに詳しくは
磁気テープ、磁気ドラム、磁気ディスクなどの高密度磁
気記録媒体としての用途を有する強磁性鉄粉の製造方法
に関する。
磁気テープ、磁気ドラム、磁気ディスクなどの高密度磁
気記録媒体としての用途を有する強磁性鉄粉の製造方法
に関する。
従来、針状のα−Ｆｅ００Ｈやα−Ｆｅ、０．のような
オキシ水酸化物や酸化物（以下針状のゲーサイト等と略
称する。）を加熱下還元して強磁性鉄粉を製造する方法
は知られている。しかし乍ら、従来の方法では、加熱下
還元するに際して原料である針状のゲーサイト等の折損
、破壊、さらには焼結が不可避的に生じていた。これを
改良する方法としてホウ酸やホウ酸塩を溶解した水溶液
中に酸化物もしくはオキシ水酸化物を浸漬した後、加熱
還元して強磁性金属粉末を製造する特公昭５４−４２８
３２の方法が知られている。この方法による場合は、ホ
ウ酸やホウ酸塩を溶解している多量の溶媒を蒸発除去し
なければならず、多量のエネルギーを必要とし、更に溶
媒中に溶解しているホウ酸やホウ酸塩は溶媒を蒸発、除
去するに際して、溶媒とともに蒸発界面へと移動し、粉
体内部にホウ酸やホウ酸塩の濃度分布が不可避的に生じ
、このその結果としてこれは磁気特性の低下をもひき起
こしている。
オキシ水酸化物や酸化物（以下針状のゲーサイト等と略
称する。）を加熱下還元して強磁性鉄粉を製造する方法
は知られている。しかし乍ら、従来の方法では、加熱下
還元するに際して原料である針状のゲーサイト等の折損
、破壊、さらには焼結が不可避的に生じていた。これを
改良する方法としてホウ酸やホウ酸塩を溶解した水溶液
中に酸化物もしくはオキシ水酸化物を浸漬した後、加熱
還元して強磁性金属粉末を製造する特公昭５４−４２８
３２の方法が知られている。この方法による場合は、ホ
ウ酸やホウ酸塩を溶解している多量の溶媒を蒸発除去し
なければならず、多量のエネルギーを必要とし、更に溶
媒中に溶解しているホウ酸やホウ酸塩は溶媒を蒸発、除
去するに際して、溶媒とともに蒸発界面へと移動し、粉
体内部にホウ酸やホウ酸塩の濃度分布が不可避的に生じ
、このその結果としてこれは磁気特性の低下をもひき起
こしている。
本発明はこれらの問題点を解決することを目的としだも
のであシ、針状のゲーサイト等の前処理−材料として硼
酸亜鉛を使用することによシ、高密度磁気記姦媒体とし
て有用な鉄粉を安価に製造する方法を提供するものであ
る。
のであシ、針状のゲーサイト等の前処理−材料として硼
酸亜鉛を使用することによシ、高密度磁気記姦媒体とし
て有用な鉄粉を安価に製造する方法を提供するものであ
る。
すなわち本発明は１．針状のゲーサイト等を還元雰囲気
中で゛、加熱下還元して強磁性鉄粉体を得るに際し、該
針状のゲーサイト等を硼酸亜鉛と混合分散し、加熱還元
するものであシ、好ましくは、加熱、還元する工程が（
ａ）非還元性雰囲気下に 。
中で゛、加熱下還元して強磁性鉄粉体を得るに際し、該
針状のゲーサイト等を硼酸亜鉛と混合分散し、加熱還元
するものであシ、好ましくは、加熱、還元する工程が（
ａ）非還元性雰囲気下に 。
３５０℃以上に加熱する工程と、その後（ｂ）還元性雰
囲気下に加熱し、還元する工程とよりなる鉄粉の製造方
法である。
囲気下に加熱し、還元する工程とよりなる鉄粉の製造方
法である。
針状のゲーサイト等と硼酸亜鉛とを混合分散させるだめ
には、らいかい機、ロール式混合機、攪拌式混合機、ボ
ールミルのような混合機を用いて実施することができる
。さらに、混合分散させるにあたって便利なことは硼酸
亜鉛の水に対する溶解度は常温で０．１重量％未満と極
めて小さいので、水を分散媒として用いることができる
ことである。
には、らいかい機、ロール式混合機、攪拌式混合機、ボ
ールミルのような混合機を用いて実施することができる
。さらに、混合分散させるにあたって便利なことは硼酸
亜鉛の水に対する溶解度は常温で０．１重量％未満と極
めて小さいので、水を分散媒として用いることができる
ことである。
水以外の媒体については、硼酸亜鉛を溶解しないか、又
は溶解しても溶解度が１重量％に満だない極めて小さい
溶解度を有する媒体であれば、これらを分散媒として用
いることが許される。というのは、分散媒は濾過又は蒸
散によシ、硼酸亜鉛から分離されるが、溶解度が大きい
場合には、硼酸亜鉛は濾過に際して分散媒とともに炉液
側に移行したり、前記の特公昭５４７４２８３２におい
ても指摘した如く、蒸散に際して硼酸亜鉛の濃度分布に
不均一が生じるからである。硼酸亜鉛の添加量は硼素と
鉄の原子量比で０．０５ ／ １００〜５／１００であ
り、好ましくは０．２／１００〜２ ／１００の範囲で
ある。
は溶解しても溶解度が１重量％に満だない極めて小さい
溶解度を有する媒体であれば、これらを分散媒として用
いることが許される。というのは、分散媒は濾過又は蒸
散によシ、硼酸亜鉛から分離されるが、溶解度が大きい
場合には、硼酸亜鉛は濾過に際して分散媒とともに炉液
側に移行したり、前記の特公昭５４７４２８３２におい
ても指摘した如く、蒸散に際して硼酸亜鉛の濃度分布に
不均一が生じるからである。硼酸亜鉛の添加量は硼素と
鉄の原子量比で０．０５ ／ １００〜５／１００であ
り、好ましくは０．２／１００〜２ ／１００の範囲で
ある。
この範囲の下限以下では効果が顕著でなく、上限を越え
ると領域においては硼酸亜鉛で鉄を希釈することになり
磁気特性の低下をひきおこす。
ると領域においては硼酸亜鉛で鉄を希釈することになり
磁気特性の低下をひきおこす。
本発明の強磁性鉄粉体は、鉄を主体とするものであシ、
９０重量％以上を含むものである。
９０重量％以上を含むものである。
硼酸亜鉛を混合分散された針状のゲーサイト等は非還元
性雰囲気下、たとえば空気中で３５０℃以上、好ましく
は４００〜５００℃に３０分間〜４時間加熱される。こ
の加熱によってオキシ水酸化物（α−ＦｅＯＯＨ）は酸
化物（α−Ｆｅｗ Ｏｊ） ヘと転嫁し、硼酸亜鉛は針
状のゲーサイト等となじむようである。
性雰囲気下、たとえば空気中で３５０℃以上、好ましく
は４００〜５００℃に３０分間〜４時間加熱される。こ
の加熱によってオキシ水酸化物（α−ＦｅＯＯＨ）は酸
化物（α−Ｆｅｗ Ｏｊ） ヘと転嫁し、硼酸亜鉛は針
状のゲーサイト等となじむようである。
この工程を経た免で次の還元工程に移行するが、還元工
程はＨ，ガス又はＨ，ガスを含む混合ガスを２００〜４
５０℃好ましくは３５０〜４００℃で該ゲーサイト等に
作用させる工程である。該ゲーサイト等に対するＨ！ガ
スの供給速度は気体空間速度（ＧＨ５Ｖ）で表示すれば
、０．１〜１０ ＯＮ１／ｇｒ −Ｆｅ／ｈｒ４好まし
くは２〜５ＯＮＬ’ｇｒ−Ｆｅ／ｈｒの範囲が適当であ
る。この範囲よシ少ない量では反応の進行が遅く現実的
ではなく、またこれより多い量では反応器内の圧損が増
大するので反応操作上必ずしも適切とはいえない。
程はＨ，ガス又はＨ，ガスを含む混合ガスを２００〜４
５０℃好ましくは３５０〜４００℃で該ゲーサイト等に
作用させる工程である。該ゲーサイト等に対するＨ！ガ
スの供給速度は気体空間速度（ＧＨ５Ｖ）で表示すれば
、０．１〜１０ ＯＮ１／ｇｒ −Ｆｅ／ｈｒ４好まし
くは２〜５ＯＮＬ’ｇｒ−Ｆｅ／ｈｒの範囲が適当であ
る。この範囲よシ少ない量では反応の進行が遅く現実的
ではなく、またこれより多い量では反応器内の圧損が増
大するので反応操作上必ずしも適切とはいえない。
更に反応温度についても前記条件からはずれると、低温
側では反応進行速度が遅く、反応完結に長時間を要して
現実的ではなくなり、高温側では反応速度が早すぎるた
め不必要な粒子破損、破壊、さらには焼結をまねきやす
くなる傾向がある。
側では反応進行速度が遅く、反応完結に長時間を要して
現実的ではなくなり、高温側では反応速度が早すぎるた
め不必要な粒子破損、破壊、さらには焼結をまねきやす
くなる傾向がある。
本発明においては、他の元素の共存、たとえばＳｉ’、
Ｐ、／ＩＪ、Ｎｉ 、％Ｃｒ ＳＭｎ、 Ｃｕ等が共存
していても、本発明の効果は何ら妨げられるものではな
い。
Ｐ、／ＩＪ、Ｎｉ 、％Ｃｒ ＳＭｎ、 Ｃｕ等が共存
していても、本発明の効果は何ら妨げられるものではな
い。
本発明の一つの特徴としては、還元温度を低下させるこ
とができたことである。従来法によれば還元温度を低下
させると、充分な磁気特性が発現しないが、本発明では
３５０℃〜４００℃の範囲の還元温度でも充分な磁気性
能が観察される。
とができたことである。従来法によれば還元温度を低下
させると、充分な磁気特性が発現しないが、本発明では
３５０℃〜４００℃の範囲の還元温度でも充分な磁気性
能が観察される。
また、本発明により得られる鉄粉の形態には、高倍率の
電子顕微鏡観察によれば、原料としたゲーサイト等の形
態を殆んど完全に保持しておシ、粒子の破損、破壊、さ
らには粒子間の焼結のような現象は殆んど観察されない
。そしてこの鉄粉末の磁気特性は例えば保磁力（Ｈｅ）
でみると１１粒子の太きさや針状比で変化するが３７５
℃で還元したときＨｃ ＝ １３４０ （Ｏｅ）と極
めて高い値を示していることからも優れたものであるこ
とが理解される。これは高密度磁気記録媒体用材料とし
て要求される性能を満足しており磁気テープとした後の
磁気特性もこれを裏付けるものであり、特に良分散性の
極めて実用価値の高いものである。
電子顕微鏡観察によれば、原料としたゲーサイト等の形
態を殆んど完全に保持しておシ、粒子の破損、破壊、さ
らには粒子間の焼結のような現象は殆んど観察されない
。そしてこの鉄粉末の磁気特性は例えば保磁力（Ｈｅ）
でみると１１粒子の太きさや針状比で変化するが３７５
℃で還元したときＨｃ ＝ １３４０ （Ｏｅ）と極
めて高い値を示していることからも優れたものであるこ
とが理解される。これは高密度磁気記録媒体用材料とし
て要求される性能を満足しており磁気テープとした後の
磁気特性もこれを裏付けるものであり、特に良分散性の
極めて実用価値の高いものである。
次に実施例をあげ本発明を具体的に説明する。
実施例１
機で３０分間かきまぜ、硼酸亜鉛をα−Ｆｅ ＯＯＨに
分散させた。ついで加熱炉に入れ空気の雰囲気で４５０
±５℃の温度で２時間加熱した後冷却し取りだした。こ
れを面倍率の透過型電子顕微鏡で観察したところ穴の少
ないα−Ｆｅ２０．が確認された（第１図）。別に、硼
酸亜鉛を添加しなかったα−ＦｅＯＯＨを同じ条件で熱
処理したものを観察したところ、α−ＦｅＯＯＨは大き
い穴から成るα−Ｆｅ。
分散させた。ついで加熱炉に入れ空気の雰囲気で４５０
±５℃の温度で２時間加熱した後冷却し取りだした。こ
れを面倍率の透過型電子顕微鏡で観察したところ穴の少
ないα−Ｆｅ２０．が確認された（第１図）。別に、硼
酸亜鉛を添加しなかったα−ＦｅＯＯＨを同じ条件で熱
処理したものを観察したところ、α−ＦｅＯＯＨは大き
い穴から成るα−Ｆｅ。
０３に転移していた（第２図）。 このように硼酸亜鉛
は熱処理の時すでにα−Ｆｅ、Ｏ，となじむことを確認
した。以上が加熱工程であり、つぎに還元工程に移行す
る。加熱工程′で得られたα−Ｆｅ、 ０３５０ｇｒを
反応ガス予熱器を有する内径３８ｍｍのステンレス鋼管
製反応器へ充填し、Ｈ２ガスをＧＨ５Ｖ ＝ ２０ Ｎ
ｆｉ Ｈｚ／ｇｒ−Ｆｅ／ｈｒの供給速度で導入ｌ−
で、３７５℃で７時間還元を行なった。還元後Ｎ！ガス
で置換して冷却したのち反応器より還元された鉄粉をと
りだしトルエン中に浸漬した。
は熱処理の時すでにα−Ｆｅ、Ｏ，となじむことを確認
した。以上が加熱工程であり、つぎに還元工程に移行す
る。加熱工程′で得られたα−Ｆｅ、 ０３５０ｇｒを
反応ガス予熱器を有する内径３８ｍｍのステンレス鋼管
製反応器へ充填し、Ｈ２ガスをＧＨ５Ｖ ＝ ２０ Ｎ
ｆｉ Ｈｚ／ｇｒ−Ｆｅ／ｈｒの供給速度で導入ｌ−
で、３７５℃で７時間還元を行なった。還元後Ｎ！ガス
で置換して冷却したのち反応器より還元された鉄粉をと
りだしトルエン中に浸漬した。
この内の一部をホウロウ製のバット上に拡げてトルエン
を蒸散させた。トルエンを蒸散させた鉄粉（以後風乾鉄
粉と称す）について磁気特性を測定した。磁気測定は直
流型の磁気履歴曲線測定器を用いて最高磁場３．７ＫＯ
ｅの磁場中で実施した。
を蒸散させた。トルエンを蒸散させた鉄粉（以後風乾鉄
粉と称す）について磁気特性を測定した。磁気測定は直
流型の磁気履歴曲線測定器を用いて最高磁場３．７ＫＯ
ｅの磁場中で実施した。
保磁力（Ｈｃ） −１３４００ｅ、飽和磁化（σ、）＝
１７１ｅｍｕ／ｇｒ、角型比（０１７０ｇ ） ＝ ０
．６０であシ、非常に優れた磁気特性を示すことがわか
った。これにたいして上記の硼酸亜鉛を添加しなかった
α−Ｆｅ２０、を同じ還元条件で鉄にまで還元した。得
られた鉄粉の磁気特性はＨｃ＝５２００ｅσｔ＋ ＝
１７６ ｅｍｕ／ｇｒ、σｒ／σ、 ＝ ０．３４であ
シ、本発明に比して、磁気特性が極めて低下しているこ
とがわかった。高倍率の電子顕微鏡で観察した結果、本
発明においては鉄粉に還元された後も依然として針状性
が保持されていたのに対して、比較のための例によった
鉄粉は焼結状態で観察され、もはや針状性は保持されて
いなかった。
１７１ｅｍｕ／ｇｒ、角型比（０１７０ｇ ） ＝ ０
．６０であシ、非常に優れた磁気特性を示すことがわか
った。これにたいして上記の硼酸亜鉛を添加しなかった
α−Ｆｅ２０、を同じ還元条件で鉄にまで還元した。得
られた鉄粉の磁気特性はＨｃ＝５２００ｅσｔ＋ ＝
１７６ ｅｍｕ／ｇｒ、σｒ／σ、 ＝ ０．３４であ
シ、本発明に比して、磁気特性が極めて低下しているこ
とがわかった。高倍率の電子顕微鏡で観察した結果、本
発明においては鉄粉に還元された後も依然として針状性
が保持されていたのに対して、比較のための例によった
鉄粉は焼結状態で観察され、もはや針状性は保持されて
いなかった。
実施例２
本実施例は、Ｂ ／ Ｆｅ ＝ ０．２／１００におい
て、加熱条件を４００℃、２時間とした例である。その
他の条件は実施例１と同じである。すなわち針状のα−
ＦｅＯＯＨ１００ｔに対し硼酸亜鉛１．２ｇｒを加え攪
拌式混合機で３０分間か＠まぜ硼酸亜鉛をα−Ｆｅ００
Ｈに分散させた。これを加熱炉に入れ空気の雰囲気で４
００±５℃で２時間加熱した後とシだした。
て、加熱条件を４００℃、２時間とした例である。その
他の条件は実施例１と同じである。すなわち針状のα−
ＦｅＯＯＨ１００ｔに対し硼酸亜鉛１．２ｇｒを加え攪
拌式混合機で３０分間か＠まぜ硼酸亜鉛をα−Ｆｅ００
Ｈに分散させた。これを加熱炉に入れ空気の雰囲気で４
００±５℃で２時間加熱した後とシだした。
加熱工程で得られたα−Ｆｅ、０．５δｇｒを実施例１
と同様の反応器で還元した。得られた鉄粉の磁気特性を
測定したところＨｃ ＝ １１０００ｅ １ σ、＝
１５２ｅｍｕ／ｇｒ、０１７０ｇ ＝ ０．５４であり
、高密度磁気記録材料として充分な性能を有していた。
と同様の反応器で還元した。得られた鉄粉の磁気特性を
測定したところＨｃ ＝ １１０００ｅ １ σ、＝
１５２ｅｍｕ／ｇｒ、０１７０ｇ ＝ ０．５４であり
、高密度磁気記録材料として充分な性能を有していた。
実施例３
本実施例は、Ｂ／Ｆｅ ＝ ２／１００において加熱条
件を５００℃２時間とした例である。針状のα−ＦｅＯ
ＯＨ１００ｇｍ”にたいし、硼酸亜鉛１１．２ｇｒと低
電導度水１０１００Ｏを加え、らいかい機で１時間混合
した。
件を５００℃２時間とした例である。針状のα−ＦｅＯ
ＯＨ１００ｇｍ”にたいし、硼酸亜鉛１１．２ｇｒと低
電導度水１０１００Ｏを加え、らいかい機で１時間混合
した。
ついでＮｏ、５ＣＦ紙（東洋口紙製品名）を用いて吸引
ろ過した後乾燥機に入れ、１５０℃で１０時間乾燥して
水分を蒸散させた後、加熱炉に入れ空気の雰囲気で５０
０±５℃で２時間加熱した後とりだした。加熱工程で得
られたα−Ｆｅｗ Ｏｓ ５０ ｇｒを実施例１と同様
の反応器に入れ、Ｈ，ガスをＧＨ５Ｖ＝２ＯＮｆｉ −
Ｈａ／ｇｒ−Ｆｅ／ｈｒの供給速度で導入して、４００
℃で５時間還元した。実施例１に準じて風乾して得た鉄
粉の磁気特性についてはＨｃ＝１２９００ｅ 。
ろ過した後乾燥機に入れ、１５０℃で１０時間乾燥して
水分を蒸散させた後、加熱炉に入れ空気の雰囲気で５０
０±５℃で２時間加熱した後とりだした。加熱工程で得
られたα−Ｆｅｗ Ｏｓ ５０ ｇｒを実施例１と同様
の反応器に入れ、Ｈ，ガスをＧＨ５Ｖ＝２ＯＮｆｉ −
Ｈａ／ｇｒ−Ｆｅ／ｈｒの供給速度で導入して、４００
℃で５時間還元した。実施例１に準じて風乾して得た鉄
粉の磁気特性についてはＨｃ＝１２９００ｅ 。
σｓ ＝ １６２ ｅｍｕ／ｇｒ 、σｒ／σ、 ＝
０．５８であった。本実施例で得た鉄粉は経口変化によ
る磁気特性の低下が非常に少ないものであった。
０．５８であった。本実施例で得た鉄粉は経口変化によ
る磁気特性の低下が非常に少ないものであった。
実施例４〜８
第１表に示した原料及び条件で実施して得だ鉄粉につい
て、第１表にあわせ述べられている磁気特性を得た。第
１表以外の諸条件は実施例１及び３に準じた。
て、第１表にあわせ述べられている磁気特性を得た。第
１表以外の諸条件は実施例１及び３に準じた。
実施例９
実施例１で得られた磁性鉄粉２５ ｇｒを２５％熱可塑
性ポリウレタン樹脂のメチルエチルケトン溶液１０ ｇ
ｒ 、メチルエチルケトン３８ ｇｒ 、 シリコン
系添加剤０．０５ ｇｒとともにステンレス製容器に入
れ、アルミナ製ビーズを分散用媒体としてペイントコン
ディショナーで８時間処理してミルペースとした。この
ミルペースにさらに該ポリウレタン樹脂のメチルエチル
ケトン溶液を１０ ｇｒ追加し、さらにメチルエチルケ
トンを加えて粘度を調整し、磁性塗料とした。この磁性
塗料を１２μｍ厚さの強化ホリエチレンテレフタレート
フィルムにブレードコーターを用いて、乾燥後の磁性層
の厚みが約４μｍになるように塗布し、磁界を通して磁
性粉の配向を行なった後、熱風乾燥を行ない、カレンダ
ーロールを通して平滑化を行なって評価用テープを得た
。このテープの磁性特性はＨｃ ＝ １３０５０６１Ｂ
ｒ ／Ｂｓ ＝ ０．８３、配向度２．５という極めて
良好な値を示した。Ｂｒ／Ｂｓ、 配向度が高いのは
鉄に還元されるまで型状性が保持されておシ、磁性鉄粉
が分散性にすぐれていることを示すものである。硼酸亜
鉛で処理するこの分散性にすぐれる磁へ 性−粉が得られる。本発明者の別の発明である酸化硼素
による処理に比して実に２５％も配向度が向上した。
性ポリウレタン樹脂のメチルエチルケトン溶液１０ ｇ
ｒ 、メチルエチルケトン３８ ｇｒ 、 シリコン
系添加剤０．０５ ｇｒとともにステンレス製容器に入
れ、アルミナ製ビーズを分散用媒体としてペイントコン
ディショナーで８時間処理してミルペースとした。この
ミルペースにさらに該ポリウレタン樹脂のメチルエチル
ケトン溶液を１０ ｇｒ追加し、さらにメチルエチルケ
トンを加えて粘度を調整し、磁性塗料とした。この磁性
塗料を１２μｍ厚さの強化ホリエチレンテレフタレート
フィルムにブレードコーターを用いて、乾燥後の磁性層
の厚みが約４μｍになるように塗布し、磁界を通して磁
性粉の配向を行なった後、熱風乾燥を行ない、カレンダ
ーロールを通して平滑化を行なって評価用テープを得た
。このテープの磁性特性はＨｃ ＝ １３０５０６１Ｂ
ｒ ／Ｂｓ ＝ ０．８３、配向度２．５という極めて
良好な値を示した。Ｂｒ／Ｂｓ、 配向度が高いのは
鉄に還元されるまで型状性が保持されておシ、磁性鉄粉
が分散性にすぐれていることを示すものである。硼酸亜
鉛で処理するこの分散性にすぐれる磁へ 性−粉が得られる。本発明者の別の発明である酸化硼素
による処理に比して実に２５％も配向度が向上した。
第１図は硼酸亜鉛で処理したα−ＦｅＯＯＨの加熱工程
を経た後の透過型電子顕微鏡写真（１００，Ｏｏ。 倍）である。 第２図は未処理のα−ＦｅＯＯＨの加熱工程を経た後の
透過型電子顕微鏡写真（ｉｏｏ、ｏｏｏ倍）である。 第 １ 図 第 ２ 図 手 続 補 正 書 （方式）１、事件の表示 昭和５６年特許願第 １４６１８６ 号２、発明の名称 強磁性鉄粉の製造方法 ３補正をする者 昭和５７年１月２６日（発送） ６補正の内容 （１）明細書の１３頁７行の「α−ｒｅα封月とあるを
［α−Ｆｅ００８粒子と訂正する。 （２）同１３頁＼８行の「経た後の」とあるを［経た三
井東圧化学株式会社
を経た後の透過型電子顕微鏡写真（１００，Ｏｏ。 倍）である。 第２図は未処理のα−ＦｅＯＯＨの加熱工程を経た後の
透過型電子顕微鏡写真（ｉｏｏ、ｏｏｏ倍）である。 第 １ 図 第 ２ 図 手 続 補 正 書 （方式）１、事件の表示 昭和５６年特許願第 １４６１８６ 号２、発明の名称 強磁性鉄粉の製造方法 ３補正をする者 昭和５７年１月２６日（発送） ６補正の内容 （１）明細書の１３頁７行の「α−ｒｅα封月とあるを
［α−Ｆｅ００８粒子と訂正する。 （２）同１３頁＼８行の「経た後の」とあるを［経た三
井東圧化学株式会社
Claims (2)
- （１）鉄を主体とするオキシ水酸化物又は酸化物を還元
雰囲気中で加熱下還元して強磁性鉄粉を得るに際し、該
オキシ水酸化物又は酸化物を硼酸亜鉛と混合分散して加
熱還元することを特徴とする強磁性鉄粉の製造方法。 - （２）加熱還元する工程が（ａ）非還元性雰囲気下に３
５０℃以上に加熱する工程と、（ｂ）還元性雰囲気下に
加熱して還元する工程とよシ成る特許請求範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146186A JPS5848612A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 強磁性鉄粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146186A JPS5848612A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 強磁性鉄粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5848612A true JPS5848612A (ja) | 1983-03-22 |
| JPH0232324B2 JPH0232324B2 (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=15402076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56146186A Granted JPS5848612A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 強磁性鉄粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5848612A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5848611A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉体の製造方法 |
| US5143542A (en) * | 1989-12-22 | 1992-09-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5272354A (en) * | 1975-12-12 | 1977-06-16 | Hitachi Maxell | Method of making ferromagnetic metal powder |
| JPS5457459A (en) * | 1977-09-27 | 1979-05-09 | Basf Ag | Ferromagnetic metal particles based on iron and prodution |
| JPS5573803A (en) * | 1978-11-25 | 1980-06-03 | Hitachi Maxell Ltd | Production of magnetic alloy powder |
| JPS5625908A (en) * | 1979-08-10 | 1981-03-12 | Toda Kogyo Corp | Preparation of magnetic grain powder consisting of needle crystal alloy of iron and cobalt |
| JPS56139606A (en) * | 1980-04-01 | 1981-10-31 | Tdk Corp | Production of metallic magnetic powder |
| JPS57116715A (en) * | 1981-01-10 | 1982-07-20 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of metallic magnetic powder |
| JPS5848611A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉体の製造方法 |
-
1981
- 1981-09-18 JP JP56146186A patent/JPS5848612A/ja active Granted
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5272354A (en) * | 1975-12-12 | 1977-06-16 | Hitachi Maxell | Method of making ferromagnetic metal powder |
| JPS5457459A (en) * | 1977-09-27 | 1979-05-09 | Basf Ag | Ferromagnetic metal particles based on iron and prodution |
| JPS5573803A (en) * | 1978-11-25 | 1980-06-03 | Hitachi Maxell Ltd | Production of magnetic alloy powder |
| JPS5625908A (en) * | 1979-08-10 | 1981-03-12 | Toda Kogyo Corp | Preparation of magnetic grain powder consisting of needle crystal alloy of iron and cobalt |
| JPS56139606A (en) * | 1980-04-01 | 1981-10-31 | Tdk Corp | Production of metallic magnetic powder |
| JPS57116715A (en) * | 1981-01-10 | 1982-07-20 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of metallic magnetic powder |
| JPS5848611A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉体の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5848611A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉体の製造方法 |
| US5143542A (en) * | 1989-12-22 | 1992-09-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0232324B2 (ja) | 1990-07-19 |
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