JPS5854119B2 - α−アルミナ単結晶の製造方法

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【発明の詳細な説明】この発明は、耐火性酸化物であるα−アルミナ単結晶を
常温濃縮現象を利用して製造する方法に関する。

α−アルミナ（Ａｉ２ｏｓ）は研磨材や時計の軸
受、宝石、レコード針等の広い用途をもつ。

α−Ａ１２０３は融点が２０５０℃と高温であり、従来
その単結晶を得る方法としては、■引上げ法、■ＥＦＧ
法、■熱交換法、■バクダザロフ法、■ベルヌーイ法、
■フラックス法などが知られている。

■〜■はいずれも原材料をるつぼや容器に入れ、２００
０℃以上に加熱して融解し種子結晶下に成長させる方法
である。

■はるつぼや容器を使用しないが、原料を２０００℃以
上の高温で融解する点で■〜■と同じである。

■は原材料をフラックス剤ＰｂＯや水晶石（Ｎａ３Ａｌ
Ｆ６）を用いてα−Ａ１２０３の融点より低い温度で融
解し、１０５０〜１１５０℃程度で結晶を晶出させる方
法である。

いずれの方法でも、少くとも１０００℃以上の高温にす
ることが必要となり、従ってるつぼや容器として白金、
イリジューム、モリブデン等の高融点金属材を用いなけ
ればならない。

また高温融解用炉や発熱体にも特殊な材料、設備が要求
される。

この発明は、複雑かつ高温な設備を用いることなく、常
温濃縮現象を利用して簡便にα−Ａ１２０３単結晶を製
造する方法を提供するものである。

この発明の方法は、鉄（Ｆｅ）とα−Ａ１２０３原料を
含む溶液と二酸化硅素（Ｓｉｎ２）を含む溶液を混合し
、この混合液に種子結晶を入れて放置することにより、
常温濃縮現象でα−Ａ１２０３単結晶を成長させること
を特徴としている。

例えば、原料としてのα−Ａ１２０３とＦｅを４〜１２
規程の硝酸に溶解した溶解液と、硅酸塩またはシリカゲ
ルの水溶液を混合して放置すると、溶液中に生じたＳｉ
Ｏ２を含むゲル状物質中にα−Ａ１２０３単結晶が晶出
する。

この結晶成長には、溶液中のＦｅ（ＯＨ）３またはＳｉ
Ｏ□ゲルが触媒として作用しているものと考えられる。

この発明の方法は、従来法のような高温を要せず、常温
付近で簡単に実施できることが基本的に優れている点で
ある。

得られる単結晶の大きさや成長速度は、溶液のｐＨ濃度
、温度、過飽和度等の制御により、また種子結晶を入れ
ることにより、制御される。

以下この発明の詳細な説明する。

５００ＣＣのビーカーを２個用意し、一方のビーカーに
７規程の硝酸を約２００ＣＣ入れ、この中に三価のＦｅ
を含有した鉄くぎ（３朋φ×５ｃｒｒＬ）一本と原料α
−Ａ１２０３を入れた。

これに更に、ｐＨ濃度を調整するために約ＩＱｃｃのＮ
ａＯＨを入れた。

そして上ずみ液を濾過し濾過残溜液を作った。

他方のビーカーには水２００ＣＣを入れ、これにＮａ
２Ｓ１０３を約５０ｇ溶解したシリョ溶液を作った
。

これらの溶液を交互に少しずつ混合し、最終的に一方の
ビーカーに全都的４０９ｃｃを入れ、これにα−Ａ１２
０３種子結晶を入れて放置した。

５日間放置後、ビーカー底のゲル状物質中に種子結晶上
に成長したα−Ａ１２０３単結晶が得られた。

なお、上記実施例において、混合溶液を７０℃に保って
放置した結果、α−Ａ１２０３単結晶の大きさは上記実
施例に比べて約２倍となった。

以上、実施例を説明したが、この発明の方法は単純な溶
液からの濃縮に限らず、圧力下で約２００℃程度の熱水
合成によってもよい。

また上記実施例ではＦｅや原料α−Ａ１２０３を溶解す
るのに硝酸を用いたが、硝酸と他の酸の混液等を用いて
もよい。

更にまた、ＳｉＯ２を含む溶液についても、Ｎａ２Ｓｉ
Ｏ３等、Ｆｅを含む溶液と混合したときにＳｉ０２ゲ
ルを生ずるような硅酸塩を溶かした水溶液を用いること
ができる。

この発明の効果を列記すれば次のとおりである。

（１）従来、少くとも１０００℃以上の高温でなければ
できなかったα−Ａ１２０３単結晶を常温付近できわめ
て簡便に作ることができる。

（２）耐熱容器、高温溶解設備など、複雑かつ高価な装
置や設備を要せず、従って安価なα−Ａ１２０３単結晶
を提供できる。

（３）結晶成長は種子結晶上に行うことができ、溶液の
ｐＨ濃度の制御等により、α−Ａ１２０３単結晶のエピ
タキシャル成長も可能である。