JPS5893716A - 埋封材料 - Google Patents
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- C08G18/80—Masked polyisocyanates
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- B01D—SEPARATION
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- B01D63/021—Manufacturing thereof
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- C08G18/161—Catalysts containing two or more components to be covered by at least two of the groups C08G18/166, C08G18/18 or C08G18/22
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-
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- C08G18/4825—Polyethers containing two hydroxy groups
-
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- C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
- C08G18/6666—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
- C08G18/667—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
- C08G18/6674—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
- C08G18/6677—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203 having at least three hydroxy groups
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリウレタンを基材とする速反応性 。
注型用樹脂、その製法並びに同樹脂を使用する膜の埋封
法に関する。
法に関する。
従来公知の注型用樹脂系は、常温においても、又高めら
れた温度においても、しばしば数時間もかかる長い反応
−ないしは硬化時間を要する・この長い反−窓時間は、
関与する化学物質の付加反応が徐々に進行するためであ
り、従って非連続的な作業のみが可能である。
れた温度においても、しばしば数時間もかかる長い反応
−ないしは硬化時間を要する・この長い反−窓時間は、
関与する化学物質の付加反応が徐々に進行するためであ
り、従って非連続的な作業のみが可能である。
西ドイツ国特許公開公報第２８１３１９７号から、芳香
族−ポリイソシアナートを、ひまし油とトリメチロール
プロパンとの混合物と反応させて、ＮＣ○基を有するプ
レア・ダクトを生成させ、同ゾレアダクトをひまし油又
は、ひまし油とトリメチロールプロ・ξンとの混合物で
架橋することにより、その種のポリウレタンを製造する
ことが公知である。同文献に記載されている埋封材料は
すぐれた性質、例えば高硬度、無色性、血液との相和性
及び良好な加工性ですぐれている□それは特に膜、例え
ば中空系、管状箔、平面箔等の埋封に適する。そして分
離装置、例えば透析器特に血液透析器の構成に使用する
ことが出来る。
族−ポリイソシアナートを、ひまし油とトリメチロール
プロパンとの混合物と反応させて、ＮＣ○基を有するプ
レア・ダクトを生成させ、同ゾレアダクトをひまし油又
は、ひまし油とトリメチロールプロ・ξンとの混合物で
架橋することにより、その種のポリウレタンを製造する
ことが公知である。同文献に記載されている埋封材料は
すぐれた性質、例えば高硬度、無色性、血液との相和性
及び良好な加工性ですぐれている□それは特に膜、例え
ば中空系、管状箔、平面箔等の埋封に適する。そして分
離装置、例えば透析器特に血液透析器の構成に使用する
ことが出来る。
更に別のポリウレタン−埋封材料が公知である。西ドイ
ツ国特許公開公報第２８５５２４３号には、芳香族ポリ
イソシアナートとして、三量化及び三量化ジイソシアナ
ート、１８〜２２モルチを含有する４、４′−ジフェニ
ルメタン−ジイソシアナートが記載されている。又西ド
イツ国特許公開公報第２９０７５０１号には、３−イン
シアナートメチル−３，５，５−）リメチルーシクロへ
キシル−イソシアナート１０ル５０ 有する芳香族ポリイソシアナートが記載されている０そ
れら埋封材料は良好な貯蔵安定性及び粘度特性（西ドイ
ツ国特許公開公報第２８５５２４３号）ないしは高い接
着強度（西ドイツ国特許公開公報第２９０７５０１号）
ですぐれている。
ツ国特許公開公報第２８５５２４３号には、芳香族ポリ
イソシアナートとして、三量化及び三量化ジイソシアナ
ート、１８〜２２モルチを含有する４、４′−ジフェニ
ルメタン−ジイソシアナートが記載されている。又西ド
イツ国特許公開公報第２９０７５０１号には、３−イン
シアナートメチル−３，５，５−）リメチルーシクロへ
キシル−イソシアナート１０ル５０ 有する芳香族ポリイソシアナートが記載されている０そ
れら埋封材料は良好な貯蔵安定性及び粘度特性（西ドイ
ツ国特許公開公報第２８５５２４３号）ないしは高い接
着強度（西ドイツ国特許公開公報第２９０７５０１号）
ですぐれている。
短時間内で、ないしは連続工程で硬化し得る−その場合
特に埋封材料の型からの取出しまでの時間が重要である
一注型用樹脂が要望されるために、ポリウレタンを接触
硬化させる試みも行われた。
特に埋封材料の型からの取出しまでの時間が重要である
一注型用樹脂が要望されるために、ポリウレタンを接触
硬化させる試みも行われた。
例えば西ドイツ国特許出願Ａｋｔ．−Ｚ． ｐ３０１０
０３ ０、２−４ ４号には、上記の西ドイツ国特許公
開公報第２８１３１９７号、同第２８５５２４３号及び
同第２９０７５０１号のポリウレタン配合物を基材とし
、触媒としてのジアルキル錫化合物を使用して硬化させ
る埋封材料が記述されている０この方法で、埋封された
膜の型からの取出しまでの時間（処理温度５Ｃ）Ｃにお
いて）を２０分に短縮することが可能になった〇同性型
用樹脂は架橋の間の時間的粘度経過も良好であり、従っ
て自動注型器中での膜の埋封用にも適する。
０３ ０、２−４ ４号には、上記の西ドイツ国特許公
開公報第２８１３１９７号、同第２８５５２４３号及び
同第２９０７５０１号のポリウレタン配合物を基材とし
、触媒としてのジアルキル錫化合物を使用して硬化させ
る埋封材料が記述されている０この方法で、埋封された
膜の型からの取出しまでの時間（処理温度５Ｃ）Ｃにお
いて）を２０分に短縮することが可能になった〇同性型
用樹脂は架橋の間の時間的粘度経過も良好であり、従っ
て自動注型器中での膜の埋封用にも適する。
更に西ドイツ国特許公開公報第２４３８１９７号には、
芳香族ツインシアナートを含ヒドロ°キシル基重合体と
反応させて含ＮＣＯ基ルアダクトを生成させ、同プレア
ダクトヲ、水及び触媒としての有機錫化合物と第三アミ
ンとの組合せの存在下で、低分子量ジオールと架橋結合
することにより製造されるポリウレタンが記述されてい
る。その場合上記両触媒は、直接に混合物として架橋結
合成分の一つに添加されるの１はなく、先ず別々に、そ
れぞれ成分の一方に添加される。西ドイツ国特許公開公
報第２４３８１９７号に記載されている唯一の実施例に
よれば、ジプチル錫ノラウラートと１．４−ジアザビン
クロ（２，２，２）−オクタンとを重量比３：１及び、
全ポリウレタンに対し０２重量％の量で使用して、有利
な硬化温度５０℃において、約１分後に型から取出し得
るポリウレタンが製造される。同ポリウレタンはウレタ
ンフオームの形で生成する。
芳香族ツインシアナートを含ヒドロ°キシル基重合体と
反応させて含ＮＣＯ基ルアダクトを生成させ、同プレア
ダクトヲ、水及び触媒としての有機錫化合物と第三アミ
ンとの組合せの存在下で、低分子量ジオールと架橋結合
することにより製造されるポリウレタンが記述されてい
る。その場合上記両触媒は、直接に混合物として架橋結
合成分の一つに添加されるの１はなく、先ず別々に、そ
れぞれ成分の一方に添加される。西ドイツ国特許公開公
報第２４３８１９７号に記載されている唯一の実施例に
よれば、ジプチル錫ノラウラートと１．４−ジアザビン
クロ（２，２，２）−オクタンとを重量比３：１及び、
全ポリウレタンに対し０２重量％の量で使用して、有利
な硬化温度５０℃において、約１分後に型から取出し得
るポリウレタンが製造される。同ポリウレタンはウレタ
ンフオームの形で生成する。
しかしポリウレタン、特にコン・ξクトな埋封材料を自
動注型型中で、より経済的に加工するためには、ＮＣＯ
基を有するプレアダクト（１マクロインシアナート“ピ
硬化剤“）゛とポリオい時間内で反応し、型から取出す
ことの出来る注型用樹脂が必要で厄る。
動注型型中で、より経済的に加工するためには、ＮＣＯ
基を有するプレアダクト（１マクロインシアナート“ピ
硬化剤“）゛とポリオい時間内で反応し、型から取出す
ことの出来る注型用樹脂が必要で厄る。
従って本発明の課題は、有利な性質及びより短い加工時
間のため多面的な使用可能性を有する、冒頭に述べた種
類のポリウレタン−埋封材料を製造するための改善され
た方法を提供することである。、特に自動注型型中での
より経剤的な加工を可能にし、その場合触媒使用量は出
来るだけ低く保持されるべきである。
間のため多面的な使用可能性を有する、冒頭に述べた種
類のポリウレタン−埋封材料を製造するための改善され
た方法を提供することである。、特に自動注型型中での
より経剤的な加工を可能にし、その場合触媒使用量は出
来るだけ低く保持されるべきである。
この課題は、芳香族ポリイソンアナートを、ひまし油と
トリメチロールプロパンとの混合物と反応させて、ＮＣ
Ｏ基を有するプレアダクトを生成させ、同ゾレアダクト
を、触媒の存在下で、ポリプロピレングリコール又は、
ポリプロピレングリコールとトリメチロールプロパンと
の混合物で架橋することにより得られるポリウレタンか
らなる埋封材・料において、同埋封材料が触媒として、
ノアルキル錫ジカルヂキシラニトと第三脂肪族上ノー又
はジアミンとの、重量比ｌ＝１〜４：１の混合物を、ポ
リウレタン樹脂の全重量に対して、約０．００５〜０．
３重量％の量で含有し、又ポリプロピレングリコールが
酸化プロピレン単位２０〜５０個から構成されているこ
とを特徴とする、ポリウレタン−埋封材料により解決さ
れる。
トリメチロールプロパンとの混合物と反応させて、ＮＣ
Ｏ基を有するプレアダクトを生成させ、同ゾレアダクト
を、触媒の存在下で、ポリプロピレングリコール又は、
ポリプロピレングリコールとトリメチロールプロパンと
の混合物で架橋することにより得られるポリウレタンか
らなる埋封材・料において、同埋封材料が触媒として、
ノアルキル錫ジカルヂキシラニトと第三脂肪族上ノー又
はジアミンとの、重量比ｌ＝１〜４：１の混合物を、ポ
リウレタン樹脂の全重量に対して、約０．００５〜０．
３重量％の量で含有し、又ポリプロピレングリコールが
酸化プロピレン単位２０〜５０個から構成されているこ
とを特徴とする、ポリウレタン−埋封材料により解決さ
れる。
上記西ドイツ国特許公開公報第２４３８１９７号で得ら
れる結果からすれば、その種の触媒の混合物を使用して
、一層短い時間内で型から取出し得るポリウレタン−成
形素材を製造出来ること、ないしは触媒混合物の一層少
ない使用量で少なくとも同等に有利な結果を達成出来る
ことは、予期出来ないことであった。
れる結果からすれば、その種の触媒の混合物を使用して
、一層短い時間内で型から取出し得るポリウレタン−成
形素材を製造出来ること、ないしは触媒混合物の一層少
ない使用量で少なくとも同等に有利な結果を達成出来る
ことは、予期出来ないことであった。
本発明により、その種の触媒を、下記する条件下で、著
しくより少ない量で使用して、上記西ドイツ国特許公開
公報第２４３８１９７号の場合と同様どころか、ずっと
短い取出し時間を達成出来ることは′二層意想外なこと
であった。
しくより少ない量で使用して、上記西ドイツ国特許公開
公報第２４３８１９７号の場合と同様どころか、ずっと
短い取出し時間を達成出来ることは′二層意想外なこと
であった。
本発明による埋封材料中で触媒成分として使用されるジ
アルキル錫ジカルダキシラートは有利に、ジプチル錫ジ
アセタート、ジブチル錫ジラウラート、ジブチル錫ジオ
クトアート、ジプチル錫ジノナノアート又はジオクチル
錫ジラウラートである。
アルキル錫ジカルダキシラートは有利に、ジプチル錫ジ
アセタート、ジブチル錫ジラウラート、ジブチル錫ジオ
クトアート、ジプチル錫ジノナノアート又はジオクチル
錫ジラウラートである。
本発明による埋封材料中で触媒成分として使用される第
三脂肪族モノ−又はジアミンは有利−に、トリメチルア
ミン、エチルジメチルアミン、ジエチルメチルアミン、
トリエチルアミン、Ｎ、Ｎ−ジ）ｆルー２−フェニルエ
チルアミン、Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’、 Ｎ’−テトラメ
チルメタンジアミン、Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’、Ｎ’−テ
トラメチルブタン−１，３−シア・ミン、Ｎ−メチルモ
ルホリン、Ｎ、Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン、Ｎ
、Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン、１，４−ジアザ
ビシクロ（２，２，２）−オクタン、１．８−ジアザビ
シクロ（５，４，０）−ウンデセン−（７）、１，２．
４−トリメチルピペラジン又はジメチルアミノエチルピ
ペラジンである。
三脂肪族モノ−又はジアミンは有利−に、トリメチルア
ミン、エチルジメチルアミン、ジエチルメチルアミン、
トリエチルアミン、Ｎ、Ｎ−ジ）ｆルー２−フェニルエ
チルアミン、Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’、 Ｎ’−テトラメ
チルメタンジアミン、Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’、Ｎ’−テ
トラメチルブタン−１，３−シア・ミン、Ｎ−メチルモ
ルホリン、Ｎ、Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン、Ｎ
、Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン、１，４−ジアザ
ビシクロ（２，２，２）−オクタン、１．８−ジアザビ
シクロ（５，４，０）−ウンデセン−（７）、１，２．
４−トリメチルピペラジン又はジメチルアミノエチルピ
ペラジンである。
触媒混合物は、成分であるジアルキル錫ジヵルダキシラ
ートと第三脂肪族アミンとを、有利に２：１〜３．５：
１の重量比で含有する。
ートと第三脂肪族アミンとを、有利に２：１〜３．５：
１の重量比で含有する。
触媒混合物の有利な使用量は、ポリウレタン樹脂の全重
量に対して、０．０２〜０．１５重量％である。
量に対して、０．０２〜０．１５重量％である。
架橋剤として使用されるポリエチレングリコールの分子
量は反応速度に影響を及ぼす。分子量のより少ないもの
は、ポリウレタン生盛反応を明らかに促進し、他方分子
量のより大きいものは反応を遅くする。分子量のより少
ないものからは、硬度がより大きく、弾性のより少ない
生成物が生じ、分子量のよ□り太きいものからは、より
軟らかく、弾性のあるポリウレタンが生成する。酸化プ
ロピレン単位３３〜４４個を有するポリプロピレングリ
コールが有利〒アル。
量は反応速度に影響を及ぼす。分子量のより少ないもの
は、ポリウレタン生盛反応を明らかに促進し、他方分子
量のより大きいものは反応を遅くする。分子量のより少
ないものからは、硬度がより大きく、弾性のより少ない
生成物が生じ、分子量のよ□り太きいものからは、より
軟らかく、弾性のあるポリウレタンが生成する。酸化プ
ロピレン単位３３〜４４個を有するポリプロピレングリ
コールが有利〒アル。
非常に良好な結果は、酸化プロピレン単位約切個を有す
るポリプロンレンゲリコールで得られるＯ ポリエチレングリコールはあまり適さない。
るポリプロンレンゲリコールで得られるＯ ポリエチレングリコールはあまり適さない。
それというのも得られたポリウレタン−注型用樹脂の水
中での膨潤指数が比較的高く、それがら製造された埋封
膜の使用にとって不利であるからである。ポリブチレン
グリコール（ポリテトラヒドロフラン）は、その融点範
囲（４０〜５０℃）のために、室温においては液体架橋
剤として使用出来ない。
中での膨潤指数が比較的高く、それがら製造された埋封
膜の使用にとって不利であるからである。ポリブチレン
グリコール（ポリテトラヒドロフラン）は、その融点範
囲（４０〜５０℃）のために、室温においては液体架橋
剤として使用出来ない。
本発明によるポリウレタン−埋封材料を製造するために
は、芳香族ポリイソシアナートを、ひまし油とトリメチ
ロールゾロ・ξンとの混合物と反応させて、ＮＣＯ基を
有するプレアダクトを生成させ、同プレアダクトを、触
媒の存在下で、ポリゾロピレングリコール又は、ポリプ
ロピレングリコールとトリメチロ〜 ルゾロノ？ンとの
混合物で架橋するに当り、触媒としてジアルキル錫ジカ
ルゼキシラートと第三脂肪族モノ−又はジアミンとの、
重量比１：１−４：１の混合物を、ポリウレタン樹脂の
全重量に対して、０．００５〜０．３重量％の量で使用
し、又ポリプロピレングリコールとして酸化プロピレン
単位２５〜５０個から構成される生成物を使用すること
を特徴とする製法を使用する。
は、芳香族ポリイソシアナートを、ひまし油とトリメチ
ロールゾロ・ξンとの混合物と反応させて、ＮＣＯ基を
有するプレアダクトを生成させ、同プレアダクトを、触
媒の存在下で、ポリゾロピレングリコール又は、ポリプ
ロピレングリコールとトリメチロ〜 ルゾロノ？ンとの
混合物で架橋するに当り、触媒としてジアルキル錫ジカ
ルゼキシラートと第三脂肪族モノ−又はジアミンとの、
重量比１：１−４：１の混合物を、ポリウレタン樹脂の
全重量に対して、０．００５〜０．３重量％の量で使用
し、又ポリプロピレングリコールとして酸化プロピレン
単位２５〜５０個から構成される生成物を使用すること
を特徴とする製法を使用する。
本発明によるポリウレタン−埋封材料の硬化は室温又は
より高い温度、例えば５０℃で非常に速やかに行われる
。
より高い温度、例えば５０℃で非常に速やかに行われる
。
同埋封材料の製造は大体において、西ドイツ国特許公開
公報第２８１３１９７号、同第２８５５２４３号及び同
第２９０７５０１号に記載されている方法で実施される
が、相異点として本発明による触媒混合物及びポリプロ
ピレングリコールの添加が行われる。触媒混合物は常に
、架橋剤としてのポリプロピレングリコールないしは、
ポリプロピレングリコールとトリメチロールプロパンと
の混合物に添加される。重要なことは、添加物の正確な
配量である。本発明による埋封材料を使用する場合には
、数秒間から数時間にわたる範囲の、実際上あらゆる所
望の硬化−ないしは取出し時間に調整することが出来る
・ 本発明による埋封材料は、注型原理による埋封法、特に
遠心注型法に非常によく適する。更に自動注型器を使用
する埋封法には特別によく適する。
公報第２８１３１９７号、同第２８５５２４３号及び同
第２９０７５０１号に記載されている方法で実施される
が、相異点として本発明による触媒混合物及びポリプロ
ピレングリコールの添加が行われる。触媒混合物は常に
、架橋剤としてのポリプロピレングリコールないしは、
ポリプロピレングリコールとトリメチロールプロパンと
の混合物に添加される。重要なことは、添加物の正確な
配量である。本発明による埋封材料を使用する場合には
、数秒間から数時間にわたる範囲の、実際上あらゆる所
望の硬化−ないしは取出し時間に調整することが出来る
・ 本発明による埋封材料は、注型原理による埋封法、特に
遠心注型法に非常によく適する。更に自動注型器を使用
する埋封法には特別によく適する。
本発明による埋封材料は明澄な外観及び良好な機械的特
性を有す♂。使用時に接触する通常の液体には少しも、
又は無視し得る程度にしか侵されないから、望１しから
ざる物質が分離して、これが、埋封材料を隔膜の埋封に
使用する際透析器ないしは透析残留物に達する危険はな
い。
性を有す♂。使用時に接触する通常の液体には少しも、
又は無視し得る程度にしか侵されないから、望１しから
ざる物質が分離して、これが、埋封材料を隔膜の埋封に
使用する際透析器ないしは透析残留物に達する危険はな
い。
従って本発明による埋封材料は膜の埋封材料として、特
に人工器官に使用する膜を埋封するために極めてよく適
する。特に、例えば中空繊維、管状箔又は平面箔の形の
膜の埋封に使用される。この方法で埋封された膜は有利
に１選択作用を行う透析器、特に選択作用を行う血液透
析器、並びにその他の、血液解毒用装置中で使用される
。
に人工器官に使用する膜を埋封するために極めてよく適
する。特に、例えば中空繊維、管状箔又は平面箔の形の
膜の埋封に使用される。この方法で埋封された膜は有利
に１選択作用を行う透析器、特に選択作用を行う血液透
析器、並びにその他の、血液解毒用装置中で使用される
。
更に、本発明方法においては、触媒添加なしの作業法の
場合よりも硬化時間が著し又短いのにかかわらず、温度
上昇は極めて僅少な程度にしか行われないことも利点で
ある。
場合よりも硬化時間が著し又短いのにかかわらず、温度
上昇は極めて僅少な程度にしか行われないことも利点で
ある。
これは特に、敏感な膜の埋封の際に有利である。
従って本発明による埋封材料は、温度に敏感な膜の埋封
のためにも有利に使用される。
のためにも有利に使用される。
本発明による埋封材料は、埋封の際の極めてすぐれた粘
度挙動のために、注型原理による埋封法、特に遠心注型
法にも非常によく適する。
度挙動のために、注型原理による埋封法、特に遠心注型
法にも非常によく適する。
埋封材料はそのすぐれた粘度挙動のために、非常に速や
かに被埋封膜の囲りに分配され、すべての空間を充たし
、間隙を少しも生じさせない。
かに被埋封膜の囲りに分配され、すべての空間を充たし
、間隙を少しも生じさせない。
埋封材料での膜の湿潤は極めてよい。毛管引力により埋
封材料が膜上に高くなりすぎる不利な現象は生じない。
封材料が膜上に高くなりすぎる不利な現象は生じない。
更に埋封材料は気泡形成の傾向を有さない。
しかし本発明による埋封利料は、その驚くべき程遠やか
な硬化及び有利な時間的粘度経過のために、膜の自動埋
封のために特別によく適する。その場合埋封された膜は
、数秒という速やかさで型から取出すことが出来、その
ため経剤的な、連続作業法が保証される。
な硬化及び有利な時間的粘度経過のために、膜の自動埋
封のために特別によく適する。その場合埋封された膜は
、数秒という速やかさで型から取出すことが出来、その
ため経剤的な、連続作業法が保証される。
本発明を以下に実施例により詳述する。
触媒を含有しないプレアダクトの製造
牛、４′−ジフェニルメタンジイソシアナートを基体と
する液体ポリイソ７アナート（市販製品イソネート（ｌ
５ｏｎａｔｅ ） １４３ Ｌ ；三量化、三量化及び
重合ジイソシアナート２５重量％を含有する）１５３７
．３Ｆ？（１０，７５−ｅル（ｙ当量））を反応器中に
装入し、攪拌及び窒素導入を行いながら、明澄溶液にな
るまで６０〜７０℃に加熱する。
する液体ポリイソ７アナート（市販製品イソネート（ｌ
５ｏｎａｔｅ ） １４３ Ｌ ；三量化、三量化及び
重合ジイソシアナート２５重量％を含有する）１５３７
．３Ｆ？（１０，７５−ｅル（ｙ当量））を反応器中に
装入し、攪拌及び窒素導入を行いながら、明澄溶液にな
るまで６０〜７０℃に加熱する。
第二反応器中にひまし油３０９．６５４ （０，９）々
ル）及ヒトリメテロールゾロノξン５８．２Ｍ１．１５
パル）を攪拌及び窒素導入下に順次装入し、約１時間８
５℃で攪拌する。次いで加熱を止めるが、その際温度が
６０℃以下に下らない様に留意する。
ル）及ヒトリメテロールゾロノξン５８．２Ｍ１．１５
パル）を攪拌及び窒素導入下に順次装入し、約１時間８
５℃で攪拌する。次いで加熱を止めるが、その際温度が
６０℃以下に下らない様に留意する。
第二反応器の明澄に溶けた内容物を、６５℃に予熱され
た液体ポリイソシアナートに、攪拌及び窒素導入を行い
ながら１時間以内に流入させる。反応の間冷却により温
度を約７０Ｃに保持する。
た液体ポリイソシアナートに、攪拌及び窒素導入を行い
ながら１時間以内に流入させる。反応の間冷却により温
度を約７０Ｃに保持する。
トリメチロールゾロパン−ひまし油溶液の添加後に、反
応混合物を更に２時間７０〜７５℃に保持する。同混合
物はその後で１８．８５重量％のインシアナート含量を
有する。
応混合物を更に２時間７０〜７５℃に保持する。同混合
物はその後で１８．８５重量％のインシアナート含量を
有する。
引続いて、製造されたプレアダクトを６０℃に冷却し、
速度を遅くして攪拌しながら排気することによりガス抜
きし、乾燥され窒素で洗滌された容器中にプランジャー
で充填する。それは直接埋封材料の製造に適する。
速度を遅くして攪拌しながら排気することによりガス抜
きし、乾燥され窒素で洗滌された容器中にプランジャー
で充填する。それは直接埋封材料の製造に適する。
例２
触媒を含有する架橋剤の製造
分子量２５００のポリプロピレングリコール（市販製品
ゾルラコー／ｌ／ （Ｐｌｕｒａｃｏｌ ＴＰ ２５４
０）４６１２．５Ｍ５．２７パル）及びトリメチロール
ゾロパン１５６．６ Ｐ （３，５−ζル）とを反応器
中に装入し、内部温度７０〜８０℃で１時゛間攪拌して
明澄溶液にする。
ゾルラコー／ｌ／ （Ｐｌｕｒａｃｏｌ ＴＰ ２５４
０）４６１２．５Ｍ５．２７パル）及びトリメチロール
ゾロパン１５６．６ Ｐ （３，５−ζル）とを反応器
中に装入し、内部温度７０〜８０℃で１時゛間攪拌して
明澄溶液にする。
引続いて同触媒混合物をビーカー中で、約の℃への加熱
及び攪拌を行いながら、ポリゾロピレンクリコール２０
０ ？ （０，２３ハル）中ニ溶かし、全架橋剤溶液に
添加する。後からのプレアダクトと架橋剤との混合の際
の反応−な゛いしは硬化時間を、例えば２５℃において
２分間に調整するためには、ジブチル錫ジラウラート（
ＤＢＳｎＤＬ ）４７．４ ｍ９と１．４−ジアザビシ
クロ（２，２，２）−、：ｔクタ７ （ＤＡＢＣｏ ）
１５．８ｍ９とを添加しなければならない。
及び攪拌を行いながら、ポリゾロピレンクリコール２０
０ ？ （０，２３ハル）中ニ溶かし、全架橋剤溶液に
添加する。後からのプレアダクトと架橋剤との混合の際
の反応−な゛いしは硬化時間を、例えば２５℃において
２分間に調整するためには、ジブチル錫ジラウラート（
ＤＢＳｎＤＬ ）４７．４ ｍ９と１．４−ジアザビシ
クロ（２，２，２）−、：ｔクタ７ （ＤＡＢＣｏ ）
１５．８ｍ９とを添加しなければならない。
良好に攪拌された明澄混合物を５０℃以下の温度に冷却
した後で、速度を遅くして攪拌しながら排気することに
よりガス抜きし、乾燥され窒素で洗滌された容器中にプ
ランジャーで充填する。
した後で、速度を遅くして攪拌しながら排気することに
よりガス抜きし、乾燥され窒素で洗滌された容器中にプ
ランジャーで充填する。
同架橋剤はプレアダクトの架橋用に直接使用、すること
が礼来る。
が礼来る。
例３〜９、
ＤＢＳｎＤＬとＤＡＢＣＯとを重量比３：ｌで使用する
注型用樹脂の製造 注型用樹脂を製造するために、例１で製造されたプレア
ダクト１重量部と例２で製造された架橋剤２重量部とを
混合する。
注型用樹脂の製造 注型用樹脂を製造するために、例１で製造されたプレア
ダクト１重量部と例２で製造された架橋剤２重量部とを
混合する。
反応速度の測定はＤＩＮ （ドイツ工業規格）１６９４
５により、５０Ｐの量でゲル化時間を測定することによ
り行う。ゲル化時間の短い場合（例えば例３〜５の場合
）はゲル化時間と型からの取出し時間とは実際上等しい
。
５により、５０Ｐの量でゲル化時間を測定することによ
り行う。ゲル化時間の短い場合（例えば例３〜５の場合
）はゲル化時間と型からの取出し時間とは実際上等しい
。
様々な量の触媒混合物（ＤＢＳｎＤＬ及びＤＡＢＣＯ１
重量比３：１）を使用して、注型用樹脂混合物を製造し
、２５℃及び５０℃での各ゲル化時間を測定する。結果
を第１表に記載する。
重量比３：１）を使用して、注型用樹脂混合物を製造し
、２５℃及び５０℃での各ゲル化時間を測定する。結果
を第１表に記載する。
第 １ 表
種々の量の触媒混合物（ＤＢＳｎＤＬ及びＤＡＢＣＯ１
重量比３：１）を使用した注型用樹脂混合物の４例１０
〜１３ ＤＢＳｎＤＬとＤＡＢＣＯとの重量比を変化させた点を
除いては、例１〜９に記載の方法で注型用樹脂温合物を
製造する。その場合全注型用樹脂に対する触媒混合物の
量は０．０６重量％である。
重量比３：１）を使用した注型用樹脂混合物の４例１０
〜１３ ＤＢＳｎＤＬとＤＡＢＣＯとの重量比を変化させた点を
除いては、例１〜９に記載の方法で注型用樹脂温合物を
製造する。その場合全注型用樹脂に対する触媒混合物の
量は０．０６重量％である。
達成されたゲル化時間を第２表に記載する。
第 ２ 表
種々の重量比のＤＢＳｎＤＬ ： ＤＡＢＣＯ（注型用
樹脂に対する触媒混合物の使用量：０．０６％）を使用
した注型用樹脂混合物の２５℃及び５０℃でのゲル化時
間 例１４〜１６ 例１４〜１６に、触媒混合物中でジプチル錫ジラウラー
トの代りに別のジアルキル錫塩を使用した場合の効果を
示す・全注型用樹脂に対する触媒混合物の量はｏ、０６
重量％である。ジアルキル錫塩とＤＡＢＣＯとの重量比
は３＝１である。
樹脂に対する触媒混合物の使用量：０．０６％）を使用
した注型用樹脂混合物の２５℃及び５０℃でのゲル化時
間 例１４〜１６ 例１４〜１６に、触媒混合物中でジプチル錫ジラウラー
トの代りに別のジアルキル錫塩を使用した場合の効果を
示す・全注型用樹脂に対する触媒混合物の量はｏ、０６
重量％である。ジアルキル錫塩とＤＡＢＣＯとの重量比
は３＝１である。
注型用樹脂及び注型用樹脂成分は例１−３の方法により
製造する。結果を第３表に記載する。
製造する。結果を第３表に記載する。
第 ３ 表
触媒成分として種々のジアルキル錫塩を使用した場合（
ジアルキル錫塩とＤＡＢＣＯの重量比−３；ｌ；注型用
樹脂に対する触媒混合物の使用量： ０．０６重量％）
の２５℃及び５０℃でのゲル例１７〜２２ 例１〜３に記載の方法で注型用樹脂混合物を製造する。
ジアルキル錫塩とＤＡＢＣＯの重量比−３；ｌ；注型用
樹脂に対する触媒混合物の使用量： ０．０６重量％）
の２５℃及び５０℃でのゲル例１７〜２２ 例１〜３に記載の方法で注型用樹脂混合物を製造する。
しかしその場合触媒成分としてＤＡＢＣＯの代りに、別
の環状第三アミンを使用し、触媒混合物の使用量を一定
（注型用樹脂に対して０゜０６重量％）に保持する。Ｄ
ＢＳｎＤＬ と環状第三アミンとの重量比は３：ｌ及
び１：１である。
の環状第三アミンを使用し、触媒混合物の使用量を一定
（注型用樹脂に対して０゜０６重量％）に保持する。Ｄ
ＢＳｎＤＬ と環状第三アミンとの重量比は３：ｌ及
び１：１である。
この注型用樹脂で達成されたゲル化時間を第４表に記載
する。
する。
第 ４ 表
触媒成分として種々の環状第三アミンを使用しり場合ノ
、２５℃及び５０℃でのゲル化時間（ＤＢＳｎＤＬ
と環状第三アミンの重量比−３：１及び１：ｌ；注型用
樹脂に対する触媒混合物の使用量二００６重量％） 例２３ 二成分計量供給装置及び混合装置を使用する中空繊維膜
の連続埋封法 装置： 底板の上に２個の歯車ポンプが設けられている。それは
各歯車電動機によって、両成分の所定の混合比に調節す
ることが出来る。同歯車ポンプによって、両成分が温度
調節可能な貯蔵容器から別々に混合室に供給される。同
混合室は静電混合素子を有し、それによって、計量供給
された各成分が均質に混合される。注型工程終了後に、
混合室は溶剤で清浄にされる。
、２５℃及び５０℃でのゲル化時間（ＤＢＳｎＤＬ
と環状第三アミンの重量比−３：１及び１：ｌ；注型用
樹脂に対する触媒混合物の使用量二００６重量％） 例２３ 二成分計量供給装置及び混合装置を使用する中空繊維膜
の連続埋封法 装置： 底板の上に２個の歯車ポンプが設けられている。それは
各歯車電動機によって、両成分の所定の混合比に調節す
ることが出来る。同歯車ポンプによって、両成分が温度
調節可能な貯蔵容器から別々に混合室に供給される。同
混合室は静電混合素子を有し、それによって、計量供給
された各成分が均質に混合される。注型工程終了後に、
混合室は溶剤で清浄にされる。
注型工程：
例１により製造され、２０℃において２２Ｐａ。
Ｓの粘度を有するプレアダクトを所定の貯蔵容器に充た
す。例２により製造され、２０Ｃにおいて０．７６ Ｐ
ａ、ｓ の粘度を有する架橋剤も同様に第二の貯蔵容
器に充たす。２個の歯車ポンプの各歯車装置を混合比ｌ
：２に調整する。−１９個の静電混合素子を有し、温度
調節可能な管形混合室に、プレアダクト及び加橋剤を、
上記ポンプにより別々に供給する。明澄に混合され、気
泡を含まない注型用樹脂は、２５℃において初期粘度２
．２Ｐａ、ｓ 及び５０℃に′おいて０．７Ｒａ、ｓ
を有する。これは準備された型中に直接流込むことが出
来る。型中ｆ同注型用樹脂は、室温において極めて短い
時間内で硬化する。反応速度は型の加熱により速めるこ
とが出来るから、数秒間という速やかな取出し時間が可
能である。
す。例２により製造され、２０Ｃにおいて０．７６ Ｐ
ａ、ｓ の粘度を有する架橋剤も同様に第二の貯蔵容
器に充たす。２個の歯車ポンプの各歯車装置を混合比ｌ
：２に調整する。−１９個の静電混合素子を有し、温度
調節可能な管形混合室に、プレアダクト及び加橋剤を、
上記ポンプにより別々に供給する。明澄に混合され、気
泡を含まない注型用樹脂は、２５℃において初期粘度２
．２Ｐａ、ｓ 及び５０℃に′おいて０．７Ｒａ、ｓ
を有する。これは準備された型中に直接流込むことが出
来る。型中ｆ同注型用樹脂は、室温において極めて短い
時間内で硬化する。反応速度は型の加熱により速めるこ
とが出来るから、数秒間という速やかな取出し時間が可
能である。
同注型用樹脂のショアーへ−硬度は１時間後に６４、又
１７時間後に７５の値が測定される。
１７時間後に７５の値が測定される。
又注型用樹脂混合物の凍結範囲（ガラス転移点）は−３
５℃〜−８℃である。
５℃〜−８℃である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、芳香族ポリイソシアナートを、ひまし油とトリメチ
ロールプロパンとの混合物と反応させて、ＮＣＯ基を有
するプレアダクトを生成させ、同ゾレアダクトを、触媒
の存在下で、ポリゾロピレングリコール又は、ポリゾロ
ピレングリコールとトリメチロールプロパンとの混合物
で架橋することにより得られるポリウレタンからなる埋
封材料において、同埋封材料が触媒として、ジアルキル
錫ジカルゼキシラートと第三脂肪族モノ−又はジアミン
との、重量比１：１〜４＝１の混合物を、ポリウレタン
樹脂の全重量に対して、約０．００５〜０．３重量％の
量で含有し、かつ使用されるポリゾロピレングリコール
が酸化ゾロピレン単位δ〜５０個から構成されているこ
とを特徴とする埋封材料。 ２、触媒混合物がジアルキル錫ジカルボキシラードとし
て、ジブチル錫ノアセタート、ジブチル錫ジラウラート
、ジブチル錫ジオクトアート、ジブチル錫ジノナノアー
ト又はノオクチル錫ジラウラートを特徴する特許請求の
範囲第１項記載の埋封材料。 ３、触媒混合物が、第三脂肪族上ノー又はジアミンとし
て、トリメチルアミン、エチルツメチルアミン、ノエチ
ルメチルアミン、トリエチルアミン、Ｎ、Ｎ−ジメチノ
Ｊ−２−フェニルエチルアミン、Ｎ 、 Ｎ、Ｎ’、
Ｎ’−テトラメチルブタンジアミく、Ｎ 、 Ｎ 、
Ｎ’、 Ｎ’−テトラメチルブタン−１，３−ジアミン
、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ 、 Ｎ−ジメチル７りロ
ヘキシルアミン、Ｎ 、 Ｎ−−２エチルシクロヘキシ
ルアミン、１，４−ジアザビシクロ（２゜２．２）−オ
クタン、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）−ウン
デセン−（７） ＋’ 、１．２．４−トリメチルピペ
ラジン又はジメチルアミノエチルピペラジンを特徴する
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の埋封材料。 牛、触媒混合物中で、シア、ルキル錫ジカルゼキシラー
トと第三脂肪族モノ−又はジアミンとが１重量比２：１
〜３．５：１で使用される、特許請求の範囲第１項〜第
３項のいずれか１項に記載の埋封材料。 ５、触媒混合物が、ポリウレタン樹脂の全重量に対して
、０．０２〜０．１５重量％の量で使用される、特許請
求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の埋封材
料。 ６、 ポリプロピレングリコールが酸化プロピレン単位
３３〜４４個から構成されている、特許請求の範囲第１
項〜第５項のいずれか１項に記載の埋封材料。 ７、芳香族ポリイソシアナートを、ひまし油とトリメチ
ロールゾロ・ξンとの混合物と反応させて、ＮＧＯ基を
有するプレアダクトを生成させ、同プレアダクトを、触
媒の存在下モ、ポリゾロピレングリコール又は、ポリプ
ロピレングリコールとトリメチロールプロパンとの混合
物で架橋することによりポリウレタン−埋封材料を製造
するに当り、触媒としてジアルキル錫ジカルＩキシラー
ドと第三脂肪族モノ−又はジアミンとの、重量比１：１
〜４：ｌの混合物を、ポリウレタン樹脂の全重量に対し
て、Ｏ，ＯＯ５〜ｏ、３重量％の量で使用し、−かつポ
リゾロピレングリコールとして、酸化プロピレン単位２
５〜５０個から構成される生成物を使用することを特徴
とする埋封材料の製法。 ８、触媒混合物中で、ノアルキル錫ジカルボキシラード
として、ジブチル錫ジアセタート、ジブチル錫ジラウラ
ート、ジブチル錫ジオクトアート、ジブチル錫ジノナノ
°アート又はジオクチル錫ジラウラートを特徴する特許
請求の範囲第７項記載の方法。 ９、触媒混合物が第三脂肪族上ノー又はジアミンとして
、トリメチルアミン、エチルジメチルアミン、ジエチル
メチルアミン、トリエチルアミン、Ｎ’、Ｎ−ジメチル
−２−フェニルエチルアミン、Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ′、
Ｎ’−テトラメチルメタンクアミン、Ｎ 、 Ｎ 、
Ｎ’、 Ｎ’−テトラメチルブタン−１，３−ノアミ
ン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ、Ｎ−ジメチルシクロヘ
キシルアミン、Ｎ、Ｎ−ジエチルシクロヘキシルアミン
、１．４−ジアザビシクロ（２，２，２）−オクタン、
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）−ウンデセン−
（７）、ｌ。 ２．４−トリメチルピペラジン又はジメチルアミノエチ
ルビベラノンを特徴する特許請求の範囲第７項又は第８
項記載の方法０１０、 ジアルキル錫化合物と第三ア
ルキルアミンとが重量比２：１−３．５：ｌで混合され
る、特許請求の範囲第７項〜第９項のいずれか１項に記
載の方法・ １１、触媒混合物を、ポリウレタン樹脂の全重量に対し
て、０．０２〜ｏ、１５重量％の量で使用する、特許請
求の範囲第７項〜第１０項のいずれか１項に記載の方法
。 １２、 プレアダクトの架橋のために、酸化プロピレン
単位３３〜４４個から構成されているポリプロピレング
リコールを特徴する特許請求の範囲第７項〜第１１項の
いずれか１項に記載の方法。 １３、埋封材料の硬化を室温で行う、特許請求の範囲第
７項〜第１２項のいずれか１項に記載の方法。 １４、膜を埋封するに当り、芳香族ポリインシアナート
を、ひまし油とトリメチロールゾロノξンとの混合物と
反応させて、ＮＧＯ基を有するプレアダクトを生成させ
、同プレアダクトを。 触媒の存在下で、ポリプロピレングリコール又は、ポリ
プロピレングリコールとトリメチロールプロ・ξンとの
混合物〒架橋することにより得られるポリウレタンから
なり、上記触媒として、ジアルキル錫ジカルゼキシラー
トと第三脂肪族上ノー又はジアミンとの、重量比１：１
−４：ｌの混合物を、ポリウレタン樹脂の全重量に対し
て、約０． ＯＯ５〜０．３重量％の量で含有し、又ポ
リプロピレングリコールが酸化プロピレン単位２５〜５
０個から構成すれている、ポリウレタン−埋封材料を使
用することを特徴とする膜の埋封法。 １５、 人工器官中に使用する膜を特徴する特許請求
の範囲第１４項記載の埋封法。 １６、 中空繊維、・管状箔又は平面箔の形の膜を特
徴する特許請求の範囲第１４項又は第１５項記載の埋封
法。 １７、 選択作用を行う透析器中に使用する膜を特徴
する特許請求の範囲第１４項〜第１６項のいずれか１項
に記載の埋封法。 １８ 選択作用を行う血液透析器中に使用する膜を特
徴する特許請求の範囲第１７項記載の埋封法。 １９、 注型法により膜を特徴する特許請求の範囲第
１４項〜第１８項のいずれか１項に記載の埋封法。 ２０、遠心注型法により膜を特徴する特許請求の範囲第
１９項記載の埋封法。 ２１、 自動注型器を使用し、連続作業法で膜を特徴
する特許請求の範囲第１９項記載の埋封法０
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813147025 DE3147025A1 (de) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | Einbettmasse auf basis schnellreagierender polyurethan-giessharze |
| DE3147025.4 | 1981-11-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5893716A true JPS5893716A (ja) | 1983-06-03 |
| JPH0328449B2 JPH0328449B2 (ja) | 1991-04-19 |
Family
ID=6147323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57204704A Granted JPS5893716A (ja) | 1981-11-27 | 1982-11-24 | 埋封材料 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4433128A (ja) |
| JP (1) | JPS5893716A (ja) |
| DE (1) | DE3147025A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5578156A (en) * | 1994-01-07 | 1996-11-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of mounting a lens on a light emitting diode |
| WO2007074597A1 (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-05 | Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. | ポリウレタン樹脂形成性組成物、シール材及び中空糸膜モジュール |
| JP2008214366A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-09-18 | Sanyo Chem Ind Ltd | 膜モジュールのシール材用注型ポリウレタン樹脂形成性組成物 |
| WO2013146266A1 (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-03 | 三洋化成工業株式会社 | 膜モジュールのシール材用ポリウレタン樹脂形成性組成物 |
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| WO1985002190A1 (en) * | 1983-11-09 | 1985-05-23 | Maurice Hiles | Polymer material which is bacteristatic or fungistatic |
| DE3341847A1 (de) * | 1983-11-19 | 1985-06-13 | Akzo Gmbh, 5600 Wuppertal | Membranen aus diisocyanat-additionspolymeren fuer haemodialyse und/oder haemofiltration |
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| US4804734A (en) * | 1987-05-26 | 1989-02-14 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Polyurethane composition consisting essentially of a polyether diol, a polyether triol, glycerol, and a polyisocyanate |
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| WO2000030700A1 (en) * | 1998-11-19 | 2000-06-02 | Baxter International Inc. | Hemodialyzer fiber bundle encapsulation process |
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|---|---|---|---|---|
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