JPS59174533A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁性粉末の製造方法Info
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- JPS59174533A JPS59174533A JP58046171A JP4617183A JPS59174533A JP S59174533 A JPS59174533 A JP S59174533A JP 58046171 A JP58046171 A JP 58046171A JP 4617183 A JP4617183 A JP 4617183A JP S59174533 A JPS59174533 A JP S59174533A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は特に高密度記録に適した磁気記録媒体の記録
素子として好適なコバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方
法に関し、その目的とするところは高い垂直磁化成分を
有し、かつ熱的安定性に優れた前記のコバルト含有酸化
鉄磁性粉末を提供することにある。
素子として好適なコバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方
法に関し、その目的とするところは高い垂直磁化成分を
有し、かつ熱的安定性に優れた前記のコバルト含有酸化
鉄磁性粉末を提供することにある。
コバルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、従来の磁気記録
媒体の記録素子として汎用されている酸化鉄磁性粉末に
比べて高保磁力を有するため、高性能磁気記録媒体の記
録素子として有用である。
媒体の記録素子として汎用されている酸化鉄磁性粉末に
比べて高保磁力を有するため、高性能磁気記録媒体の記
録素子として有用である。
なかでも、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩またはコバル
ト塩と鉄塩とを含有する水溶液中に分散させ、これにア
ルカリ水溶液を加えて酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバ
ルトを含む酸化鉄層を形成させた後、さらに空気中で３
００℃以上の温度で加熱処理して得られるコバルト固溶
酸化鉄磁性粉末は、高い垂直磁化成分を有するため、こ
の垂直磁化成分を利用した高密度記録用磁気記録媒体の
記録素子として有用である。
ト塩と鉄塩とを含有する水溶液中に分散させ、これにア
ルカリ水溶液を加えて酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバ
ルトを含む酸化鉄層を形成させた後、さらに空気中で３
００℃以上の温度で加熱処理して得られるコバルト固溶
酸化鉄磁性粉末は、高い垂直磁化成分を有するため、こ
の垂直磁化成分を利用した高密度記録用磁気記録媒体の
記録素子として有用である。
ところが、このような方法で得られる従来のコバルト固
溶酸化鉄磁性粉末は、三軸性の磁気異方性を有し、垂直
方向の磁気記録に適した特性を有する反面、熱的安定性
に欠けるという難点がある。
溶酸化鉄磁性粉末は、三軸性の磁気異方性を有し、垂直
方向の磁気記録に適した特性を有する反面、熱的安定性
に欠けるという難点がある。
この発明者らはかかる現状に鑑み鋭意研究を重ねた結果
、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および第一鉄塩を含む
水溶液中で反応させて酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバ
ルトを含む酸化鉄層を形成した後、これを不活性ガス雰
囲気中で２００〜３５０℃の温度で加熱し、次いでさら
に空気中で２００〜３５０℃の温度で加熱処理すると、
酸化鉄磁性粉末の表面にコバルト固溶酸化鉄層が形成さ
れて核の酸化鉄磁性粉末の一軸異方性と表面のコバルト
固溶酸化鉄層の三軸異方性とをあわせ持つジバルト含有
酸化鉄磁性粉末が得られ、その結果熱的安定性が改善さ
れて、高い垂直磁化成分を有し、かつ熱的安定性に優れ
る高密度記録磁気記録媒体用として好適なコバルト含有
酸化鉄磁性粉末が得られることを見いだし、この発明を
なすに至った。
、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および第一鉄塩を含む
水溶液中で反応させて酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバ
ルトを含む酸化鉄層を形成した後、これを不活性ガス雰
囲気中で２００〜３５０℃の温度で加熱し、次いでさら
に空気中で２００〜３５０℃の温度で加熱処理すると、
酸化鉄磁性粉末の表面にコバルト固溶酸化鉄層が形成さ
れて核の酸化鉄磁性粉末の一軸異方性と表面のコバルト
固溶酸化鉄層の三軸異方性とをあわせ持つジバルト含有
酸化鉄磁性粉末が得られ、その結果熱的安定性が改善さ
れて、高い垂直磁化成分を有し、かつ熱的安定性に優れ
る高密度記録磁気記録媒体用として好適なコバルト含有
酸化鉄磁性粉末が得られることを見いだし、この発明を
なすに至った。
この発明において、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩およ
び第一鉄塩を含む水溶液中で反応させて酸化鉄磁性粉末
の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成した後の加
熱処理は、まず、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガ
スなどの不活性ガス雰囲気中で２００〜３５０℃の温度
で加熱し、次いでさらに空気中で２００〜３５０℃の温
度で加熱処理するのが好ましく、不活性ガス雰囲気中で
の加熱温度は２００℃より低くなるとコバルトイオンの
拡散がほとんど起らないため、三軸異方性が小さく、ま
た３５０℃より高くなるとコバルトイオンが酸化鉄磁性
粉末の内部にまで拡散して一軸異方性が損なわれる。ま
たこの加熱処理を酸化性ガス雰囲気中で行うと、鉄の２
価イオンが酸化されて３価のイオンとなってしまうため
、コバルトイオンの拡散が困難となる。また還元性ガス
雰囲気中で行うと、鉄の３価のイオンが還元されて２価
のイオンとなるため、磁性粉末の内部に多量の鉄の２価
イオンが存在し、コバルトイオンの拡散が極めて容易に
なり、コバルトイオンは磁性粉末の表面だけでなく内部
にまで拡散してしまう。
び第一鉄塩を含む水溶液中で反応させて酸化鉄磁性粉末
の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成した後の加
熱処理は、まず、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガ
スなどの不活性ガス雰囲気中で２００〜３５０℃の温度
で加熱し、次いでさらに空気中で２００〜３５０℃の温
度で加熱処理するのが好ましく、不活性ガス雰囲気中で
の加熱温度は２００℃より低くなるとコバルトイオンの
拡散がほとんど起らないため、三軸異方性が小さく、ま
た３５０℃より高くなるとコバルトイオンが酸化鉄磁性
粉末の内部にまで拡散して一軸異方性が損なわれる。ま
たこの加熱処理を酸化性ガス雰囲気中で行うと、鉄の２
価イオンが酸化されて３価のイオンとなってしまうため
、コバルトイオンの拡散が困難となる。また還元性ガス
雰囲気中で行うと、鉄の３価のイオンが還元されて２価
のイオンとなるため、磁性粉末の内部に多量の鉄の２価
イオンが存在し、コバルトイオンの拡散が極めて容易に
なり、コバルトイオンは磁性粉末の表面だけでなく内部
にまで拡散してしまう。
さらに空気中での加熱処理は、２００℃より低い温度で
は鉄の２価イオンが充分に酸化されないために、三軸異
方性の寄与が小さくなり、３５０ ”Ｃより高い温度で
行うとコバルトイオンが酸化鉄磁性粉末の内部まで拡散
されて全体がコバルト固溶磁性粉末になってしまい熱的
安定性が改善されないため２００℃〜３５０℃の範囲内
で行うのが好ましい。
は鉄の２価イオンが充分に酸化されないために、三軸異
方性の寄与が小さくなり、３５０ ”Ｃより高い温度で
行うとコバルトイオンが酸化鉄磁性粉末の内部まで拡散
されて全体がコバルト固溶磁性粉末になってしまい熱的
安定性が改善されないため２００℃〜３５０℃の範囲内
で行うのが好ましい。
このように、まず酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および
第一鉄塩を含む水溶液中で反応させて酸化鉄磁性粉末の
粒子表面にコバルトを含む酸化鉄屑を形成した後、これ
を不活性ガス雰囲気中で２００〜３５０℃の温度で加熱
し、次いでさらに空気中で２００〜３５０℃の温度で加
熱処理すると、酸化鉄磁性粉末の表面にコバルト固溶酸
化鉄層が形成されて核の酸化鉄磁性粉末の一軸異方性と
表面のコバルト固溶酸化鉄層の三軸異方性とをあわせ持
つコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得られ、その結果熱的
安定性が改善されて、高い垂直磁化成分を有し、かつ熱
的安定性に優れる高密度記録磁気記録媒体用として好適
なコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得られる。このように
して得られる磁性粉末の角型は０．５０〜０．６５の範
囲内のものが好ましく、角型が０．５０より低くなると
三輪異方性の寄与が小さくて垂直磁化成分を充分でなく
なり、０゜６５より高くなると三軸異方性の寄与は大き
くなるが、熱的安定性が低下する。また充分に良好な高
密度記録特性を得るためには、保磁力を６００工ルステ
ツド以上にすることが好ましい。
第一鉄塩を含む水溶液中で反応させて酸化鉄磁性粉末の
粒子表面にコバルトを含む酸化鉄屑を形成した後、これ
を不活性ガス雰囲気中で２００〜３５０℃の温度で加熱
し、次いでさらに空気中で２００〜３５０℃の温度で加
熱処理すると、酸化鉄磁性粉末の表面にコバルト固溶酸
化鉄層が形成されて核の酸化鉄磁性粉末の一軸異方性と
表面のコバルト固溶酸化鉄層の三軸異方性とをあわせ持
つコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得られ、その結果熱的
安定性が改善されて、高い垂直磁化成分を有し、かつ熱
的安定性に優れる高密度記録磁気記録媒体用として好適
なコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得られる。このように
して得られる磁性粉末の角型は０．５０〜０．６５の範
囲内のものが好ましく、角型が０．５０より低くなると
三輪異方性の寄与が小さくて垂直磁化成分を充分でなく
なり、０゜６５より高くなると三軸異方性の寄与は大き
くなるが、熱的安定性が低下する。また充分に良好な高
密度記録特性を得るためには、保磁力を６００工ルステ
ツド以上にすることが好ましい。
酸化鉄磁性粉末の表面に形成されるコバルトを含有する
酸化鉄層は、γ−Ｆｅ２ｏ３粉末などの針状の酸化鉄磁
性粉末を、水に分散させた後、これに鉄塩およびコバル
ト塩を加えて混合溶解し、次いでアルカリ水溶液を加え
て反応させるなどの方法で形成される。
酸化鉄層は、γ−Ｆｅ２ｏ３粉末などの針状の酸化鉄磁
性粉末を、水に分散させた後、これに鉄塩およびコバル
ト塩を加えて混合溶解し、次いでアルカリ水溶液を加え
て反応させるなどの方法で形成される。
ここに使用される針状の酸化鉄磁性粉末としては、ｒ−
Ｆｅ２０３粉末、Ｆｅ３Ｏ４粉末およびγ−Ｆｅ２Ｑ１
を水素気流中で部分還元することによって得られるγ−
Ｆｅ２Ｑ３とＦｅ３Ｏ４との中間の酸化状態の酸化鉄磁
性粉末等が好適なものとして使用される。
Ｆｅ２０３粉末、Ｆｅ３Ｏ４粉末およびγ−Ｆｅ２Ｑ１
を水素気流中で部分還元することによって得られるγ−
Ｆｅ２Ｑ３とＦｅ３Ｏ４との中間の酸化状態の酸化鉄磁
性粉末等が好適なものとして使用される。
また、鉄塩としては塩化第一鉄、硫酸第一鉄、硝酸第一
鉄などが好適なものとして使用され、コバルト塩として
は塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルトなどが好
ましく使用される。
鉄などが好適なものとして使用され、コバルト塩として
は塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルトなどが好
ましく使用される。
アルカリとしては、通常、苛性ソーダが用いられ、その
好適な配合量は鉄塩とコバルト塩との総量に対して当量
以上とするのが好ましい。
好適な配合量は鉄塩とコバルト塩との総量に対して当量
以上とするのが好ましい。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例１
長軸径０．３μ、軸比（長軸径／短軸径）８の針状ｒ−
Ｆｅ２０３粉末１０００ｇを水１０１中に分散させた後
、これに硫酸コバル）２８５ｇおよび硫酸第一鉄５６０
ｇを加えて混合溶解し、次いで苛性ソーダ１２００ｇを
溶解した苛性ソーダ水溶液５１を加えて４５℃で８時間
反応させた。反応終了後、水洗、濾過、乾燥した。この
磁性粉末を窒素ガス中、３００℃で３時間加熱処理し、
次いで、窒素ガス雰囲気中温度を２５０℃まで降温し、
雰囲気を窒素ガスから空気に代えて、３０分間２５０℃
で加熱酸化した。得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末
のコバルト含有量は４．７重量％、保磁力は８５０エル
ステツド、角型は０．５８であった。
Ｆｅ２０３粉末１０００ｇを水１０１中に分散させた後
、これに硫酸コバル）２８５ｇおよび硫酸第一鉄５６０
ｇを加えて混合溶解し、次いで苛性ソーダ１２００ｇを
溶解した苛性ソーダ水溶液５１を加えて４５℃で８時間
反応させた。反応終了後、水洗、濾過、乾燥した。この
磁性粉末を窒素ガス中、３００℃で３時間加熱処理し、
次いで、窒素ガス雰囲気中温度を２５０℃まで降温し、
雰囲気を窒素ガスから空気に代えて、３０分間２５０℃
で加熱酸化した。得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末
のコバルト含有量は４．７重量％、保磁力は８５０エル
ステツド、角型は０．５８であった。
このようにして得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末を
使用し、 Ｃｏ含有ｒ−Ｆｅ２０３粉末 ７５０重量部（Ｃｏ
含有量４．７重量％、 保磁力８５０エルステツド、 角型（）、５Ｂ） ＶＡＧＨ（米国Ｕ、Ｃ，Ｃ社製、 １２５〃塩化
、ビニル−酢酸ビニル− ビニルアルコール共重合体） バンデックスＴ−５２５０８０〃 （大日本インキ社製、ウレ タンエラストマー） コロネートしく日本ボリウレタ ２２．５ 〃ン工業
社製、三官能性低分子 量イソシアネート化合物） シクロヘキサノン ７３０〃メチルエ
チルケトン ７３０〃の組成からなる組成
物をボールミルで３日間混合分散して磁性塗料を調製し
た。この磁性塗料を厚さ１２μのポリエステルベースフ
ィルムに塗布し、乾燥して乾燥厚が３μの磁性層を形成
した。しかる後、所定の巾に裁断して磁気テープをっ（
った。
使用し、 Ｃｏ含有ｒ−Ｆｅ２０３粉末 ７５０重量部（Ｃｏ
含有量４．７重量％、 保磁力８５０エルステツド、 角型（）、５Ｂ） ＶＡＧＨ（米国Ｕ、Ｃ，Ｃ社製、 １２５〃塩化
、ビニル−酢酸ビニル− ビニルアルコール共重合体） バンデックスＴ−５２５０８０〃 （大日本インキ社製、ウレ タンエラストマー） コロネートしく日本ボリウレタ ２２．５ 〃ン工業
社製、三官能性低分子 量イソシアネート化合物） シクロヘキサノン ７３０〃メチルエ
チルケトン ７３０〃の組成からなる組成
物をボールミルで３日間混合分散して磁性塗料を調製し
た。この磁性塗料を厚さ１２μのポリエステルベースフ
ィルムに塗布し、乾燥して乾燥厚が３μの磁性層を形成
した。しかる後、所定の巾に裁断して磁気テープをっ（
った。
実施例２
実施例１において、硫酸コバルトの使用量を２８５ｇか
ら３８０ｇに変更し、硫酸第一鉄の使用量を５６０ｇか
ら７５０ｇに変更し、さらに苛性ソーダの使用量を１２
００ｇから１４００ｇに変更した以外は実施例１と同様
にして、コバルト含有量５．８重量％、保磁力１０２０
エルステツド、角型０．５９のコバルト含有酸化鉄磁性
粉末を製造し、磁気テープをつくった。
ら３８０ｇに変更し、硫酸第一鉄の使用量を５６０ｇか
ら７５０ｇに変更し、さらに苛性ソーダの使用量を１２
００ｇから１４００ｇに変更した以外は実施例１と同様
にして、コバルト含有量５．８重量％、保磁力１０２０
エルステツド、角型０．５９のコバルト含有酸化鉄磁性
粉末を製造し、磁気テープをつくった。
実施例３
実施例１において、熱処理条件を窒素ガス中３００℃で
３時間加熱、空気中２５０℃で３０分加熱に変えて、窒
素ガス中２８０℃で５時間加熱、空気中３００℃で３０
分加熱とした以外は、実施例１と同様にして、コバルト
含有量４．７重量％、保磁力８２０エルステツド、角型
０．５５のコバルト含有酸化鉄磁性粉末を製造し、磁気
テープをつくった。
３時間加熱、空気中２５０℃で３０分加熱に変えて、窒
素ガス中２８０℃で５時間加熱、空気中３００℃で３０
分加熱とした以外は、実施例１と同様にして、コバルト
含有量４．７重量％、保磁力８２０エルステツド、角型
０．５５のコバルト含有酸化鉄磁性粉末を製造し、磁気
テープをつくった。
比較例１
実施例１において、熱処理条件を窒素ガス中３００℃で
３時間加熱、空気中２５０℃で３０分加熱に変えて、空
気中４５０℃で３時間加熱とした以外は、実施例１と同
様にして、コバルト含有量４．７重量％、保磁力８６０
エルステツド、角型０．７０のコバルト含有酸化鉄磁性
粉末を製造し、磁気テープをつくった。
３時間加熱、空気中２５０℃で３０分加熱に変えて、空
気中４５０℃で３時間加熱とした以外は、実施例１と同
様にして、コバルト含有量４．７重量％、保磁力８６０
エルステツド、角型０．７０のコバルト含有酸化鉄磁性
粉末を製造し、磁気テープをつくった。
比較例２
実施例１において、熱処理条件を窒素ガス中３００℃で
３時間加熱、空気中２５０℃で３０分加熱に変えて、空
気中６０℃で２４時間加熱とした以外は、実施例１と同
様にして、コバルト含有量４．７重量％、保磁力８３０
エルステツド、角型０．５０のコバルト含有酸化鉄磁性
粉末を製造し、磁気テープをつくった。
３時間加熱、空気中２５０℃で３０分加熱に変えて、空
気中６０℃で２４時間加熱とした以外は、実施例１と同
様にして、コバルト含有量４．７重量％、保磁力８３０
エルステツド、角型０．５０のコバルト含有酸化鉄磁性
粉末を製造し、磁気テープをつくった。
各実施例および各比較例で得られた磁気テープについて
、長手方向および垂直方向の角型、各種記録波長におけ
る最大出力レベルおよび加熱減磁を測定した。垂直方向
の角型は磁気テープの垂直方向に４πＢｒで表わされる
反磁界が存在すると考えてヒステリシス曲線上で作図し
、反磁界を補正して求めた。また加熱減磁は、試料を１
０ｋＯｅの磁界で磁化して残留磁化Ｂｒｓを測定し、次
にこの試料を６０℃で２時間保持した後、再び残留磁化
Ｂｒを測定し、このときの残留磁化の減少量（Ｂｒｓ−
Ｂｒ） ／Ｂｒｓを求めた。
、長手方向および垂直方向の角型、各種記録波長におけ
る最大出力レベルおよび加熱減磁を測定した。垂直方向
の角型は磁気テープの垂直方向に４πＢｒで表わされる
反磁界が存在すると考えてヒステリシス曲線上で作図し
、反磁界を補正して求めた。また加熱減磁は、試料を１
０ｋＯｅの磁界で磁化して残留磁化Ｂｒｓを測定し、次
にこの試料を６０℃で２時間保持した後、再び残留磁化
Ｂｒを測定し、このときの残留磁化の減少量（Ｂｒｓ−
Ｂｒ） ／Ｂｒｓを求めた。
下表はその結果である。
上表から明らかなように、実施例１ないし３で得られた
磁気テープは、比較例１で得られた磁気テープに比し、
加熱減磁が小さく、また比較例２で得られた磁気テープ
に比し、最人出ｐレベルが高く、このことからこの発明
によって得られる磁性粉末を使用して得られる磁気記録
媒体は磁性粉末の垂直磁化成分が高く、熱的安定性も向
上された結果、熱的安定性が良好で高密度記録に適して
いることがわかる。
磁気テープは、比較例１で得られた磁気テープに比し、
加熱減磁が小さく、また比較例２で得られた磁気テープ
に比し、最人出ｐレベルが高く、このことからこの発明
によって得られる磁性粉末を使用して得られる磁気記録
媒体は磁性粉末の垂直磁化成分が高く、熱的安定性も向
上された結果、熱的安定性が良好で高密度記録に適して
いることがわかる。
特許出願人 日立マクセル株式会社
Claims (1)
- １、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および第一鉄塩を含
む水溶液中で反応させて酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコ
バルトを含む酸化鉄屑を形成した後、これを不活性ガス
雰囲気中で２００〜３５０℃の温度で加熱し、次いでさ
らに空気中で２００〜３５０℃の温度で加熱処理するこ
とを特徴とする磁性粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58046171A JPS59174533A (ja) | 1983-03-20 | 1983-03-20 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58046171A JPS59174533A (ja) | 1983-03-20 | 1983-03-20 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59174533A true JPS59174533A (ja) | 1984-10-03 |
Family
ID=12739573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58046171A Pending JPS59174533A (ja) | 1983-03-20 | 1983-03-20 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59174533A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100355156B1 (ko) * | 1999-12-07 | 2002-10-11 | 동부한농화학 주식회사 | 흑색 마그네타이트 분말의 제조방법 |
-
1983
- 1983-03-20 JP JP58046171A patent/JPS59174533A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100355156B1 (ko) * | 1999-12-07 | 2002-10-11 | 동부한농화학 주식회사 | 흑색 마그네타이트 분말의 제조방법 |
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