JPS59182265A - 粘結剤 - Google Patents
粘結剤Info
- Publication number
- JPS59182265A JPS59182265A JP58052659A JP5265983A JPS59182265A JP S59182265 A JPS59182265 A JP S59182265A JP 58052659 A JP58052659 A JP 58052659A JP 5265983 A JP5265983 A JP 5265983A JP S59182265 A JPS59182265 A JP S59182265A
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- JP
- Japan
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- acrylate
- methacrylate
- acid
- unsaturated carboxylic
- sheet
- Prior art date
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
リリア、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、
炭化硅素、窒化硅素等の無機粉末をシート状に成型し、
しかる後に焼成を行う、い゛わゆるセラミックのテープ
成型に好適な粘結剤に関する。
炭化硅素、窒化硅素等の無機粉末をシート状に成型し、
しかる後に焼成を行う、い゛わゆるセラミックのテープ
成型に好適な粘結剤に関する。
従来よりシート状又は小型のセラミック成型用を得る為
には、セラミック原料である無機粉末と有磯泣↑脂とを
混合し、シート状に離型可能な基体に塗布し、乾燥して
グリーン／一トを作シ、所望の形状に切断、打抜または
積層を行い、各種セラミ゛ソクの焼結に必要な温度で焼
成し、セラミックの成型を行う方法が採用されてきた。
には、セラミック原料である無機粉末と有磯泣↑脂とを
混合し、シート状に離型可能な基体に塗布し、乾燥して
グリーン／一トを作シ、所望の形状に切断、打抜または
積層を行い、各種セラミ゛ソクの焼結に必要な温度で焼
成し、セラミックの成型を行う方法が採用されてきた。
この際粘結剤は、焼成工程において熱分解し除去される
が、切断、打抜または積層等の加工工程において、その
加工に酬える程度にセラミック原料の無機粉末を粘結す
る役割を果している。
が、切断、打抜または積層等の加工工程において、その
加工に酬える程度にセラミック原料の無機粉末を粘結す
る役割を果している。
近年、セラミック成型用は、電子機器等に多用され、ま
た電子機器の自動生産化に伴って、その寸法安定性の向
上が重視され、その為に焼成工程における収縮率を小さ
くすることが重要であシ、グ１ルーンテーグの密度を向
上し、焼成時の収縮率を低下させることが急務となって
いる。
た電子機器の自動生産化に伴って、その寸法安定性の向
上が重視され、その為に焼成工程における収縮率を小さ
くすることが重要であシ、グ１ルーンテーグの密度を向
上し、焼成時の収縮率を低下させることが急務となって
いる。
本発明者等は、かかる要望を満足すべく鋭意研究した結
果、グ１）−７テープの密度を向上ぜしめ、かつ成型性
及び成型時に発生する切断ぐずの回収再利用が可能であ
り且つテープ成型に好適な本発明の粘結剤を完成するに
到った。
果、グ１）−７テープの密度を向上ぜしめ、かつ成型性
及び成型時に発生する切断ぐずの回収再利用が可能であ
り且つテープ成型に好適な本発明の粘結剤を完成するに
到った。
すなわち、本発明は不飽和力ルボン酸、又は不飽和カル
ボン酸のアンモニウム塩もしくは有機アミン塩を樹脂１
ｏｏｏｙ中ｌＸ１０−”〜２Ｘ１０−１尚量共重合して
々るガラス転移温度が一３０１？、〜３０℃であるアク
リル樹脂を主成分とするセラミック成型用の粘結剤であ
る。
ボン酸のアンモニウム塩もしくは有機アミン塩を樹脂１
ｏｏｏｙ中ｌＸ１０−”〜２Ｘ１０−１尚量共重合して
々るガラス転移温度が一３０１？、〜３０℃であるアク
リル樹脂を主成分とするセラミック成型用の粘結剤であ
る。
上記のアクリル樹脂の共重合成分である不飽和カルホン
酸としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコ
ン酸、フマール酸、マレンイン酸、クロトン酸、フマー
ル酸のモノアルキルエステル類、イタコン酸のモノアル
キルエステル類、マレ−イン酸のモノアルキルエステル
類等が用いられ、これら不飽和カルボン酸のアンモニウ
ム塩、又は、例えばジメチルアミン、ジエチルアミン、
／ブチルアミン、ジェタノールアミン、ジイソプロノＺ
ノールアミン、モルホリン等の第二級アミン類、トリノ
チルアミノ、＋−リエチルアミン、トリ：ｆ−タノール
アミ／、トリイソプロノくノールアミン、ジノカルエタ
ノールアミン等の第三級アミン類等の第三級アミン類の
如き不飽和カルボン酸の有機アミン塩が用いられる。
酸としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコ
ン酸、フマール酸、マレンイン酸、クロトン酸、フマー
ル酸のモノアルキルエステル類、イタコン酸のモノアル
キルエステル類、マレ−イン酸のモノアルキルエステル
類等が用いられ、これら不飽和カルボン酸のアンモニウ
ム塩、又は、例えばジメチルアミン、ジエチルアミン、
／ブチルアミン、ジェタノールアミン、ジイソプロノＺ
ノールアミン、モルホリン等の第二級アミン類、トリノ
チルアミノ、＋−リエチルアミン、トリ：ｆ−タノール
アミ／、トリイソプロノくノールアミン、ジノカルエタ
ノールアミン等の第三級アミン類等の第三級アミン類の
如き不飽和カルボン酸の有機アミン塩が用いられる。
上記の不飽和カルボン酸、又は不飽和カルボン酸のアン
モニウム塩もしくは有機アミン塩は、樹脂１ｏｏｏ ｙ
中１Ｘ１０−３当量以上共重合すると、とによって、微
量にもかかわらず飛躍的にグリーンテープの密度を向上
せしめることが出来る。しかしながら共重合量が２ Ｘ
１０．−１を越えると、グリーンテープを切断、打抜
等の加工を行った際に生じる切りくずを再び溶媒に溶解
して再使用する際に、溶解が困蛯となり、ロスが増大す
る為、本発明には不適である。特に上記の不飽和カルボ
ン酸、そのアンモニウム塩またはアミン塩の共重合量は
４台月指１’０００７中２Ｘ１０−３〜ｌＸ１０−’当
量の範囲が好適である。
モニウム塩もしくは有機アミン塩は、樹脂１ｏｏｏ ｙ
中１Ｘ１０−３当量以上共重合すると、とによって、微
量にもかかわらず飛躍的にグリーンテープの密度を向上
せしめることが出来る。しかしながら共重合量が２ Ｘ
１０．−１を越えると、グリーンテープを切断、打抜
等の加工を行った際に生じる切りくずを再び溶媒に溶解
して再使用する際に、溶解が困蛯となり、ロスが増大す
る為、本発明には不適である。特に上記の不飽和カルボ
ン酸、そのアンモニウム塩またはアミン塩の共重合量は
４台月指１’０００７中２Ｘ１０−３〜ｌＸ１０−’当
量の範囲が好適である。
又、上記のアクリル樹脂のガラス転移温度は、−３０℃
からろ０℃の範囲であり、−ろ０℃を下回る場合は、グ
リーンテープがベタつき、加工時の付着、離型等の工程
に不適であり、又３ｏ’ｃｔ越えるとグリーンテープを
折り曲げた際にクランク等を生じ不適当である。かＸる
傾向によりガラス転移温度としては一２０℃〜１０℃の
範囲が特に好ましい。
からろ０℃の範囲であり、−ろ０℃を下回る場合は、グ
リーンテープがベタつき、加工時の付着、離型等の工程
に不適であり、又３ｏ’ｃｔ越えるとグリーンテープを
折り曲げた際にクランク等を生じ不適当である。かＸる
傾向によりガラス転移温度としては一２０℃〜１０℃の
範囲が特に好ましい。
上記のアクリル間服のガラス転移１品度を調整する為に
、共重合単計体の主成分は、例えばアクリル酸メテノペ
アクリル駿エチノペアクリル酸プロピル、アクリル酸
ｎ−ブチノへアクリル酸イソブチル、アクリル酸オクチ
ル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、アク
リル酸オレイル、アクリル酸メトキソエチル、アクリル
酸ブトキシェアル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリ
ル酸フルフリル、アクリル酸ヒドロキシエチル等のアク
リル酸エステル類、例えばメタクリル酸メチル、メタク
リル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ
−ブチノへ メタクリル酸インブチル、メタクリル酸オ
クチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリ
ル、メタクリル酸オレイル、メタクリル酸メトキシエチ
ル、メタクリル酸ブトキシエチル、メタクリル酸シクロ
ヘキシンレ、メタクリル酸フルフリル、メタクリル酸ヒ
ドロキシエチル等のメタクリル酸エステル類を組合せて
使用することが好寸しいが、例えばスチレン、α−メチ
ルスチレン、ビニルトルエン、バラメチルスチレン、ア
クリロニトリル、メタクリロニトリノへ酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、アクリルアミド、メタクリルアミド
、フマール酸ジブチノペイタＩン酸ジブチル等を上記の
アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルと共重合
して用いてもよい。
、共重合単計体の主成分は、例えばアクリル酸メテノペ
アクリル駿エチノペアクリル酸プロピル、アクリル酸
ｎ−ブチノへアクリル酸イソブチル、アクリル酸オクチ
ル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、アク
リル酸オレイル、アクリル酸メトキソエチル、アクリル
酸ブトキシェアル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリ
ル酸フルフリル、アクリル酸ヒドロキシエチル等のアク
リル酸エステル類、例えばメタクリル酸メチル、メタク
リル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ
−ブチノへ メタクリル酸インブチル、メタクリル酸オ
クチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリ
ル、メタクリル酸オレイル、メタクリル酸メトキシエチ
ル、メタクリル酸ブトキシエチル、メタクリル酸シクロ
ヘキシンレ、メタクリル酸フルフリル、メタクリル酸ヒ
ドロキシエチル等のメタクリル酸エステル類を組合せて
使用することが好寸しいが、例えばスチレン、α−メチ
ルスチレン、ビニルトルエン、バラメチルスチレン、ア
クリロニトリル、メタクリロニトリノへ酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、アクリルアミド、メタクリルアミド
、フマール酸ジブチノペイタＩン酸ジブチル等を上記の
アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルと共重合
して用いてもよい。
上記のアクリル樹脂は、通常例えばトルエン、キシレン
、ンルベントナフサの如ぎ炭化水素類、酢酸メチル、酢
酸エチノペ酢酸ブチルの如き酢酸エステル類、アセトン
、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンの如き
ケトン類、メタノール、エタノール、イングロパノール
、ブタノールの如キアルコール類、エチレングリコール
モノメチルエーテル、エチレンクリコールモノエチルエ
ーテルの如きグリコールエーテル類等の一種以上の不活
性有機溶媒に溶解し、セラミック原料粉末と混合使用さ
れるので、塊状重合又は溶液重合で製造されるのが一般
的である。しかし乍ら、懸ｌ蜀重合或いは乳化重合で製
造し、水を分離除去後有機溶剤に溶解して用いてもよい
。
、ンルベントナフサの如ぎ炭化水素類、酢酸メチル、酢
酸エチノペ酢酸ブチルの如き酢酸エステル類、アセトン
、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンの如き
ケトン類、メタノール、エタノール、イングロパノール
、ブタノールの如キアルコール類、エチレングリコール
モノメチルエーテル、エチレンクリコールモノエチルエ
ーテルの如きグリコールエーテル類等の一種以上の不活
性有機溶媒に溶解し、セラミック原料粉末と混合使用さ
れるので、塊状重合又は溶液重合で製造されるのが一般
的である。しかし乍ら、懸ｌ蜀重合或いは乳化重合で製
造し、水を分離除去後有機溶剤に溶解して用いてもよい
。
上記のアクリル樹脂は、例えばアルミナ、ンリカ、ジル
コニア、ベリリア、チタン酸バリウム、チタン酸ストロ
ンチウム、炭化硅素等のセラミック原料の無機粉末に、
通常固型分として６〜２０重唱”係好１しくは５〜１２
重量％添加し、不活性有機溶剤にて適当な粘度に希釈し
、例えばサンドミル、ボールミル、アトライター、ロー
ルミル等の混線様により練合を行い、スラリー状とする
。
コニア、ベリリア、チタン酸バリウム、チタン酸ストロ
ンチウム、炭化硅素等のセラミック原料の無機粉末に、
通常固型分として６〜２０重唱”係好１しくは５〜１２
重量％添加し、不活性有機溶剤にて適当な粘度に希釈し
、例えばサンドミル、ボールミル、アトライター、ロー
ルミル等の混線様により練合を行い、スラリー状とする
。
この際、可塑剤、レベリング剤、消泡剤、シランカップ
リング剤、焼結助剤、等の助剤を適宜混合使用してもよ
い。
リング剤、焼結助剤、等の助剤を適宜混合使用してもよ
い。
上記のスラリーを離型ｉ可能な金属シート又はプラスチ
ックシート等の基体に膜厚制御可能な、例えはブレー
トコ−ター、ロールコ−ター、フＩコーコ−ター等の塗
布機で塗布し、溶剤を揮発除去せしめ、基体より離型し
てグリーンシートを得ることができる。得られるグリー
ンシートは、更に切１暫、打抜或いは更に積層し、丑だ
必要に応じ、導体回路や部品、端子等を挿入したシ、印
刷したシした後、１ ［］Ｄｏ〜２０ ［１０℃の加熱
炉によって焼成し、セラミック部品を製造することがで
きる。
ックシート等の基体に膜厚制御可能な、例えはブレー
トコ−ター、ロールコ−ター、フＩコーコ−ター等の塗
布機で塗布し、溶剤を揮発除去せしめ、基体より離型し
てグリーンシートを得ることができる。得られるグリー
ンシートは、更に切１暫、打抜或いは更に積層し、丑だ
必要に応じ、導体回路や部品、端子等を挿入したシ、印
刷したシした後、１ ［］Ｄｏ〜２０ ［１０℃の加熱
炉によって焼成し、セラミック部品を製造することがで
きる。
本発明の粘結剤を用いたグリーンシートは、密度が高く
また上記の加工工程において良好な加工性を有すると共
に、切ぐずの再使用も可能であった。
また上記の加工工程において良好な加工性を有すると共
に、切ぐずの再使用も可能であった。
以下実施例により本発明を更に具体的に説明する。
実施例
アクリル樹脂の製造：
１００７の酢酸エチルおよび表１の実験番号（１）〜（
６）の夫々に示すｑｉ量体の混合物を加え、７０℃に昇
温し、２時間毎に１７づつのアゾビスイノブチロニ）
ｌ）ルを添加し、１６時間重合反応を行い、更に５グの
アゾビスイノブチロニトリルを加えて。
６）の夫々に示すｑｉ量体の混合物を加え、７０℃に昇
温し、２時間毎に１７づつのアゾビスイノブチロニ）
ｌ）ルを添加し、１６時間重合反応を行い、更に５グの
アゾビスイノブチロニトリルを加えて。
９０℃で６時間重合を行って共重合反応を完結せしめた
。この間、攪打を行い窒素ガスを気相部に流した。反応
終了後、Ｉ・ルエン５０Ｑ ′？及び酢酸エチル５００
ｙを加えて冷却した。
。この間、攪打を行い窒素ガスを気相部に流した。反応
終了後、Ｉ・ルエン５０Ｑ ′？及び酢酸エチル５００
ｙを加えて冷却した。
又、実験番号（２）、 （４）および（６）においては
、表１に示す；ｉ：のアンモニア又は有機アミンを加え
、不＋’Ｂ−＝ ａカルボン酸をア／モニウム塩又は有
機アミン焔にした。尚、表１には製造された樹脂の固型
分、粘度の測定値及び共重合体中の不飽和カルホン酸（
又は塩）の１ｏｏｏ７中の当量およびＴＭＡ法で測定し
たガラス転移温度を記載した。
、表１に示す；ｉ：のアンモニア又は有機アミンを加え
、不＋’Ｂ−＝ ａカルボン酸をア／モニウム塩又は有
機アミン焔にした。尚、表１には製造された樹脂の固型
分、粘度の測定値及び共重合体中の不飽和カルホン酸（
又は塩）の１ｏｏｏ７中の当量およびＴＭＡ法で測定し
たガラス転移温度を記載した。
クリーンシー トの製造：
アルミナ粉末（住友化学社製、商品名ＡＬ−２５）１０
００ ′？に表１の実験番号（１）〜（６）の樹脂溶液
を夫々１６０７加え、トルエン３００グで希釈し、磁器
、製ホールミルで４８時間分散を行ってスラリーを得た
。夫々のスラリーを乾燥厚みが０２１になるようにブレ
ー トコ−ターでポリエステルシート上に塗布し、８０
℃で１時間乾燥して溶媒を除去し、ポリエステルシー
トから剥離して表１の各実験番号に対応するグリーンシ
ートを得た。
００ ′？に表１の実験番号（１）〜（６）の樹脂溶液
を夫々１６０７加え、トルエン３００グで希釈し、磁器
、製ホールミルで４８時間分散を行ってスラリーを得た
。夫々のスラリーを乾燥厚みが０２１になるようにブレ
ー トコ−ターでポリエステルシート上に塗布し、８０
℃で１時間乾燥して溶媒を除去し、ポリエステルシー
トから剥離して表１の各実験番号に対応するグリーンシ
ートを得た。
クリーンシー トの評価ニ
ーＪｚ 記の実験番号（１）〜（６）に対応するグリー
ンシーｌ・に関し、密度の測定、折シ曲げテスト、溶剤
（トルエン）に対する再ＲＩＱＱ性及びベタつきの有無
を評価した。各々の評価結果を表２に記載した。
ンシーｌ・に関し、密度の測定、折シ曲げテスト、溶剤
（トルエン）に対する再ＲＩＱＱ性及びベタつきの有無
を評価した。各々の評価結果を表２に記載した。
比較例
実施例のアクリル樹脂の製造と全く同様な方法で表１の
実験番号Ｃ７）、 （８）、 （９）および（１０）の
樹脂を合成し、又実施例のグリーンシー トの製造と同
様にして実験番号（７）〜（９）に対応する比較例のグ
リーンシー トを作成した。
実験番号Ｃ７）、 （８）、 （９）および（１０）の
樹脂を合成し、又実施例のグリーンシー トの製造と同
様にして実験番号（７）〜（９）に対応する比較例のグ
リーンシー トを作成した。
評価結果は、表２に併せて記載した。
Claims (1)
- 旬 不飽和カルボン酸、又は不飽和カルボン酸のアンモ
ニウム塩もしくは有機アばン塩を樹脂′１０００ ？中
Ｉ Ｘ １０−” 〜２ Ｘ １ ｏ−”当量共重合し
てなるガラス転移温度が一り０℃〜３０’Ｃであるアク
リル樹脂を主成分とするセラミック成型用の粘結剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58052659A JPS59182265A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | 粘結剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58052659A JPS59182265A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | 粘結剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59182265A true JPS59182265A (ja) | 1984-10-17 |
| JPH0457625B2 JPH0457625B2 (ja) | 1992-09-14 |
Family
ID=12920986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58052659A Granted JPS59182265A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | 粘結剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59182265A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01201063A (ja) * | 1987-10-23 | 1989-08-14 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | セラミツク前駆体組成物、それを用いてなるセラミツクグリーンシートおよびその製法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51111666A (en) * | 1975-03-26 | 1976-10-02 | Hitachi Ltd | Method of manufacturing multilayered wiring ceramic structure |
| US4010133A (en) * | 1971-05-26 | 1977-03-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Low-fire green ceramic articles and slip compositions for producing same |
-
1983
- 1983-03-30 JP JP58052659A patent/JPS59182265A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4010133A (en) * | 1971-05-26 | 1977-03-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Low-fire green ceramic articles and slip compositions for producing same |
| JPS51111666A (en) * | 1975-03-26 | 1976-10-02 | Hitachi Ltd | Method of manufacturing multilayered wiring ceramic structure |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01201063A (ja) * | 1987-10-23 | 1989-08-14 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | セラミツク前駆体組成物、それを用いてなるセラミツクグリーンシートおよびその製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0457625B2 (ja) | 1992-09-14 |
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