JPS5918328B2 - ２酸化ゲルマニウム−３酸化アンチモンガラスの製造方法 - Google Patents
２酸化ゲルマニウム−３酸化アンチモンガラスの製造方法Info
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- JPS5918328B2 JPS5918328B2 JP56017543A JP1754381A JPS5918328B2 JP S5918328 B2 JPS5918328 B2 JP S5918328B2 JP 56017543 A JP56017543 A JP 56017543A JP 1754381 A JP1754381 A JP 1754381A JP S5918328 B2 JPS5918328 B2 JP S5918328B2
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
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- C03C4/10—Compositions for glass with special properties for infrared transmitting glass
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/78—Silica-free oxide glasses containing germanium
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は１．６μｍ以上の長波長域の光波を伝送するに
有用なＧｅＯ＿２−Ｓｂ＿２０３ガラスの製造方法に関
する。
有用なＧｅＯ＿２−Ｓｂ＿２０３ガラスの製造方法に関
する。
５ＧｅＯ＿２−Ｓｂ＿２０３の酸化物ガラスは、ＺｎＦ
４、ＹＦ３等のフッ化物ガラスとともに１．６μｍ以上
の長波長光波帯において低伝送損失な特性を示すため、
このような長波長帯の光伝送のための光伝送体等に使用
される。
４、ＹＦ３等のフッ化物ガラスとともに１．６μｍ以上
の長波長光波帯において低伝送損失な特性を示すため、
このような長波長帯の光伝送のための光伝送体等に使用
される。
１０ＧｅＯ２−Ｓｂ＿２０３光伝送体を製造する方法と
して、石英系光伝送体を製造する場合に従来から一般に
用いられている外付ＣＶＤ法または気相軸付法（ＶＡＤ
法）等を用いて製造する試みがなされている。
して、石英系光伝送体を製造する場合に従来から一般に
用いられている外付ＣＶＤ法または気相軸付法（ＶＡＤ
法）等を用いて製造する試みがなされている。
すなわち、Ｇｅ（！−Ｓｂとを含むガラス原１５料（一
般にはＧｅＣｌ４とＳｂＣｌ５）および酸素とを酸水素
炎等の熱源により反応させて、ＧｅＯ２およびＳｂ＿２
Ｏ３との混合微粉末を生成するとともに、この微粉末を
棒状耐火物の外周に積層させたり（外付ＣＶＤ法）、ま
たは軸方向に積層させたり２０（ＶＡＤ法）して、棒状
多孔質塊を形成し、次にこの棒状多孔質塊を加熱溶融し
てガラス化し、その後前記棒状耐火物を除去するなどし
た後加熱紡糸してＧｅＯ＿２−Ｓｂ＿２０３光伝送体を
製造する試みがなされている。２５しかしながらＧｅＯ
＿２−Ｓｂ＿２０３光伝送体を上記外付ＣＶＤ法または
ＶＡＤ法を用いて実際に製造。
般にはＧｅＣｌ４とＳｂＣｌ５）および酸素とを酸水素
炎等の熱源により反応させて、ＧｅＯ２およびＳｂ＿２
Ｏ３との混合微粉末を生成するとともに、この微粉末を
棒状耐火物の外周に積層させたり（外付ＣＶＤ法）、ま
たは軸方向に積層させたり２０（ＶＡＤ法）して、棒状
多孔質塊を形成し、次にこの棒状多孔質塊を加熱溶融し
てガラス化し、その後前記棒状耐火物を除去するなどし
た後加熱紡糸してＧｅＯ＿２−Ｓｂ＿２０３光伝送体を
製造する試みがなされている。２５しかしながらＧｅＯ
＿２−Ｓｂ＿２０３光伝送体を上記外付ＣＶＤ法または
ＶＡＤ法を用いて実際に製造。
しようとすると、ガラス原料を酸化反応させて生成した
ＧｅＯ２とＳｂ＿２Ｏ３との混合微分末を、棒状耐火物
の外周または軸方向に積層させる効率が、３０従来の石
英系伝送体を製造する場合の６０〜８０％に比較し、５
％以下と非常に低く、実用に供することができない。こ
の原因は、ＳｂＣｌ５をＳｂ＿２Ｏ３に反応させる効率
、速度が悪く積層面までにこの酸化反応が十分に進まな
いため、および３５ＧｅＯ２力塙温中でＧｅＯの気体と
Ｏ２の気体とに分解して積層面に積層しないためと考え
られる。本発明はＧｅＯ＿２−Ｓｂ＿２０３−ＳｉＯ＿
２の光伝送体をＶＡＤ法または外付ＣＶＤ法によつて製
造する場合に高収率に製造できる点に鑑みなされたもの
で、ＧｅＯ２−Ｓｂ２Ｏ３のガラスを製造する場合に、
始めＡＤ法または外付ＣＶＤ法等によつてＧｅ，Ｓｂお
よびＳ１を含むガラス原料を酸化反応させＧｅＯ２−Ｓ
ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２の混合微粉末からなる多孔質塊を形
成し、次にこの多孔質塊をＦ２またはＨＦ等のフツ素雰
囲気中で反させてＳｉＯ２を除去したＳｉＯ，除去多孔
質塊を形成し、次にこのＳｉＯ２除去多孔質塊を加熱溶
融してガラス化をすることにより、ＧｅＯ２−Ｓｂ２Ｏ
３の二元からなるガラスを製造する方法である。ガラス
原料中にＳｉを混入させておくことによりＧｅＯ２，Ｓ
ｂ２Ｏ３の収率が良くなる理由は、ＧｅＯ２がＳｉＯ２
と結合してガラス化状態になるまで分解反応を起さない
ため、およびＳｉＯ２が触媒の作用をしてＳｂ２Ｏ３の
生成反応速度を早めるためと考えられ、ガラス原料にＳ
ｉを混入させておく量は、混合微粉末に含まれるＳｉＯ
２が１０〜２０モル％となる程度が良い。
ＧｅＯ２とＳｂ＿２Ｏ３との混合微分末を、棒状耐火物
の外周または軸方向に積層させる効率が、３０従来の石
英系伝送体を製造する場合の６０〜８０％に比較し、５
％以下と非常に低く、実用に供することができない。こ
の原因は、ＳｂＣｌ５をＳｂ＿２Ｏ３に反応させる効率
、速度が悪く積層面までにこの酸化反応が十分に進まな
いため、および３５ＧｅＯ２力塙温中でＧｅＯの気体と
Ｏ２の気体とに分解して積層面に積層しないためと考え
られる。本発明はＧｅＯ＿２−Ｓｂ＿２０３−ＳｉＯ＿
２の光伝送体をＶＡＤ法または外付ＣＶＤ法によつて製
造する場合に高収率に製造できる点に鑑みなされたもの
で、ＧｅＯ２−Ｓｂ２Ｏ３のガラスを製造する場合に、
始めＡＤ法または外付ＣＶＤ法等によつてＧｅ，Ｓｂお
よびＳ１を含むガラス原料を酸化反応させＧｅＯ２−Ｓ
ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２の混合微粉末からなる多孔質塊を形
成し、次にこの多孔質塊をＦ２またはＨＦ等のフツ素雰
囲気中で反させてＳｉＯ２を除去したＳｉＯ，除去多孔
質塊を形成し、次にこのＳｉＯ２除去多孔質塊を加熱溶
融してガラス化をすることにより、ＧｅＯ２−Ｓｂ２Ｏ
３の二元からなるガラスを製造する方法である。ガラス
原料中にＳｉを混入させておくことによりＧｅＯ２，Ｓ
ｂ２Ｏ３の収率が良くなる理由は、ＧｅＯ２がＳｉＯ２
と結合してガラス化状態になるまで分解反応を起さない
ため、およびＳｉＯ２が触媒の作用をしてＳｂ２Ｏ３の
生成反応速度を早めるためと考えられ、ガラス原料にＳ
ｉを混入させておく量は、混合微粉末に含まれるＳｉＯ
２が１０〜２０モル％となる程度が良い。
ＧｅＯ２−Ｓｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２の混合微粉末からなる
棒状多孔質塊はＦ２またはＨＦ雰囲気中においてＳｉＯ
２がＳｉＦ４の気体となつて除去され、ＧｅＯ２−Ｓｂ
２Ｏ３の棒状多孔質塊となる。
棒状多孔質塊はＦ２またはＨＦ雰囲気中においてＳｉＯ
２がＳｉＦ４の気体となつて除去され、ＧｅＯ２−Ｓｂ
２Ｏ３の棒状多孔質塊となる。
この処理によつて一部のＧｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３はフツ化
物になるが、酸素雰囲気中で８００ｂＣ〜１０００℃の
熱処理を行うことにより再び酸化物となり、何ら問題が
ない。以下本発明を実施例により説明する。
物になるが、酸素雰囲気中で８００ｂＣ〜１０００℃の
熱処理を行うことにより再び酸化物となり、何ら問題が
ない。以下本発明を実施例により説明する。
始めＧｅＣｌ４（０．０８１モル／分）、ＳｂＣＸ５（
０，０３９モル／分）およびＳｉＣｌ４（０．０１２モ
ル／分）の気体状ガラス原料を熱源である合成用トーチ
に導入し、加水分解反応などの酸化反応を行なわせ、Ｇ
ｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３およびＳｉＯ２の混合微粉末を生成
するとともに、これを棒状耐火物の先端に順次積層させ
てＧｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３およびＳｉＯ２の混合微粉末か
らなる棒状多孔質塊に生長させる。
０，０３９モル／分）およびＳｉＣｌ４（０．０１２モ
ル／分）の気体状ガラス原料を熱源である合成用トーチ
に導入し、加水分解反応などの酸化反応を行なわせ、Ｇ
ｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３およびＳｉＯ２の混合微粉末を生成
するとともに、これを棒状耐火物の先端に順次積層させ
てＧｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３およびＳｉＯ２の混合微粉末か
らなる棒状多孔質塊に生長させる。
この時、棒状多孔質塊に生長された混合微粉末の組成は
、ＧｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３およびＳｉＯ２がそれぞれ６６
．４モル％、１４．３モル％、１９．３モル％であり、
ＧｅＯ，，Ｓｂ，Ｏ３の収率は３００１）であつた。次
にこの棒状多孔質塊を第１図に示す反応容器１内に配設
し、反応容器１の外側に配設された電気炉２により反応
容器１内が２００℃にフッ なるように制御するとともに、反応容器１の下方に設け
られたガラス入口孔３からＨＦガスを１０時間１００ｍ
１／分の流量で反応容器１内に導入し、反応容器１内に
配設された棒状多孔質塊からＳｌＯ２を除去する。
、ＧｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３およびＳｉＯ２がそれぞれ６６
．４モル％、１４．３モル％、１９．３モル％であり、
ＧｅＯ，，Ｓｂ，Ｏ３の収率は３００１）であつた。次
にこの棒状多孔質塊を第１図に示す反応容器１内に配設
し、反応容器１の外側に配設された電気炉２により反応
容器１内が２００℃にフッ なるように制御するとともに、反応容器１の下方に設け
られたガラス入口孔３からＨＦガスを１０時間１００ｍ
１／分の流量で反応容器１内に導入し、反応容器１内に
配設された棒状多孔質塊からＳｌＯ２を除去する。
なお第１図において、４は棒状多孔質塊、５はガス出口
孔である。上記のようにしてＳｉＯ２除去棒状多孔質塊
を構成した後、このＳｉＯ２除去棒状多孔質塊を引き続
き反応容器１内に配設しながら反応容器１内の温度を８
００℃に上げ、ガスの導入をＨＦガスから０２ガスおよ
びＣｌ２ガスがそれぞれ５００ｄ／分となるように切換
え、酸化と脱水処理を同時に２時間行なう。次に電気炉
２の温度をさらに上げ、通常の方法でＳｉＯ２除去棒状
多孔質塊を透明ガラス化する。このようにして得られた
透明ガラスの組成はＧｅＯ２が８０．７モル％でＳｂ２
Ｏ３が１９．３モル％であつた。このＧｅＯ２−Ｓｂ２
Ｏ３ガラスを光伝送体に構成するには、石英系光伝送体
を構成する場合と同様に、加熱紡糸を行ない構成する。
上記比較のため、ＧｅＣｌ４（０．０８３モル／分）お
よびＳｂＣｌ５（０．０３５モル／分）の二元で酸化反
応させたところ、棒状耐火物にはこの酸化反応で得られ
るはずのＧｅＯ２およびＳｂ２Ｏ３の酸化物をほとんど
積層させることができなかつた。
孔である。上記のようにしてＳｉＯ２除去棒状多孔質塊
を構成した後、このＳｉＯ２除去棒状多孔質塊を引き続
き反応容器１内に配設しながら反応容器１内の温度を８
００℃に上げ、ガスの導入をＨＦガスから０２ガスおよ
びＣｌ２ガスがそれぞれ５００ｄ／分となるように切換
え、酸化と脱水処理を同時に２時間行なう。次に電気炉
２の温度をさらに上げ、通常の方法でＳｉＯ２除去棒状
多孔質塊を透明ガラス化する。このようにして得られた
透明ガラスの組成はＧｅＯ２が８０．７モル％でＳｂ２
Ｏ３が１９．３モル％であつた。このＧｅＯ２−Ｓｂ２
Ｏ３ガラスを光伝送体に構成するには、石英系光伝送体
を構成する場合と同様に、加熱紡糸を行ない構成する。
上記比較のため、ＧｅＣｌ４（０．０８３モル／分）お
よびＳｂＣｌ５（０．０３５モル／分）の二元で酸化反
応させたところ、棒状耐火物にはこの酸化反応で得られ
るはずのＧｅＯ２およびＳｂ２Ｏ３の酸化物をほとんど
積層させることができなかつた。
また上記実施例よりも温度を下げて酸化反応させたとこ
ろ、酸化物は積層し多孔質塊を形成したが、この多孔質
塊は密度が小さくクラツクが発生し易く取り扱いが困難
な欠点があり、さらにこの多孔質塊の組成はＧｅＯ，が
９９モル％以上であつて、Ｓｂ２Ｏ３をほとんど含まな
く、１．６μｍ以上の光波を伝送できる組成のものでな
かつた。なお本発明の実施例は主にＶＡＤ法によつて多
孔質塊を形成する場合についてのみ説明したが、酸化反
応によつて多孔質塊を形成できる方法ならば、他の方法
を採用することも可能である。
ろ、酸化物は積層し多孔質塊を形成したが、この多孔質
塊は密度が小さくクラツクが発生し易く取り扱いが困難
な欠点があり、さらにこの多孔質塊の組成はＧｅＯ，が
９９モル％以上であつて、Ｓｂ２Ｏ３をほとんど含まな
く、１．６μｍ以上の光波を伝送できる組成のものでな
かつた。なお本発明の実施例は主にＶＡＤ法によつて多
孔質塊を形成する場合についてのみ説明したが、酸化反
応によつて多孔質塊を形成できる方法ならば、他の方法
を採用することも可能である。
本発明は以上詳述したように、Ｇｅ，ＳｂおよびＳｌを
含むガラス原料を酸化反応させてＧｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３
およびＳｉＯ，の混合微粉末を生成するとともに、これ
を積層させて多孔質塊を形成し、次にこの多孔質塊をＦ
またはＨＦ等のフツ素雰囲気中で反応させてＳｌＯ２を
除去したＳｉＯ２除去多孔質塊を形成し、次にこのＳｌ
Ｏ２多孔質塊を加熱溶融してガラス化することによりＧ
ｅＯ２−Ｓｂ２Ｏ３の二元からなるガラスの製造方法で
ある。この結果、ガラス原料から高収率で多孔質塊が形
成できるとともに製法的にも特性的にも満足できるＧｅ
Ｏ２−Ｓｂ２Ｏ３の二元からなるガラスを得ることがで
きるすぐれた効果がある。
含むガラス原料を酸化反応させてＧｅＯ２，Ｓｂ２Ｏ３
およびＳｉＯ，の混合微粉末を生成するとともに、これ
を積層させて多孔質塊を形成し、次にこの多孔質塊をＦ
またはＨＦ等のフツ素雰囲気中で反応させてＳｌＯ２を
除去したＳｉＯ２除去多孔質塊を形成し、次にこのＳｌ
Ｏ２多孔質塊を加熱溶融してガラス化することによりＧ
ｅＯ２−Ｓｂ２Ｏ３の二元からなるガラスの製造方法で
ある。この結果、ガラス原料から高収率で多孔質塊が形
成できるとともに製法的にも特性的にも満足できるＧｅ
Ｏ２−Ｓｂ２Ｏ３の二元からなるガラスを得ることがで
きるすぐれた効果がある。
第１図は本発明の一実施例を説明するための説明図であ
る。 １は反応容器、２は電気炉、３はガラス入口孔、４は棒
状多孔質塊、５はガス出口孔である。
る。 １は反応容器、２は電気炉、３はガラス入口孔、４は棒
状多孔質塊、５はガス出口孔である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｇｅ、ＳｂおよびＳｉを含むガラス原料を酸化反応
させてＧｅＯ＿２、Ｓｂ＿２Ｏ＿３およびＳｉＯ＿２の
混合微分末を生成するとともに、これを積層させて多孔
質塊を形成し、次にこの多孔質塊をＦ＿２またはＨＦ等
のフッ素雰囲気中で反応させてＳｉＯ＿２を除去したＳ
ｉＯ＿２除去多孔質塊を形成し、次にこのＳｉＯ＿２除
去多孔質塊を加熱溶融してガラス化することによりＧｅ
Ｏ＿２−Ｓｂ＿２Ｏ＿３の二元からなるガラスを製造す
ることを特徴とする２酸化ゲルマニウム−３酸化アンチ
モンガラスの製造方法。 ２ 混合微粉末に含有するＳｉＯ＿２が１０〜２０モル
％であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
２酸化ゲルマニウム−３酸化アンチモンガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56017543A JPS5918328B2 (ja) | 1981-02-10 | 1981-02-10 | ２酸化ゲルマニウム−３酸化アンチモンガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56017543A JPS5918328B2 (ja) | 1981-02-10 | 1981-02-10 | ２酸化ゲルマニウム−３酸化アンチモンガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57135735A JPS57135735A (en) | 1982-08-21 |
| JPS5918328B2 true JPS5918328B2 (ja) | 1984-04-26 |
Family
ID=11946825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56017543A Expired JPS5918328B2 (ja) | 1981-02-10 | 1981-02-10 | ２酸化ゲルマニウム−３酸化アンチモンガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918328B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62133438U (ja) * | 1986-02-14 | 1987-08-22 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57170831A (en) * | 1981-04-13 | 1982-10-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of porous base material for optical fluoride fiber |
| US4586943A (en) * | 1983-10-20 | 1986-05-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for the production of glass preform for optical fibers |
-
1981
- 1981-02-10 JP JP56017543A patent/JPS5918328B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62133438U (ja) * | 1986-02-14 | 1987-08-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57135735A (en) | 1982-08-21 |
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