JPS59184792A - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相合成法Info
- Publication number
- JPS59184792A JPS59184792A JP58057044A JP5704483A JPS59184792A JP S59184792 A JPS59184792 A JP S59184792A JP 58057044 A JP58057044 A JP 58057044A JP 5704483 A JP5704483 A JP 5704483A JP S59184792 A JPS59184792 A JP S59184792A
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- JP
- Japan
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- diamond
- filament
- coated
- temp
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、気相合成法にてダイヤモンドを粒状あるい
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
ダイヤモンドは、現存する物質の中で最も硬く、かつ熱
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた′ｖＪ相であるこ
とから、工業的に有用な材料として、その使用分野は広
範囲にわたっている。
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた′ｖＪ相であるこ
とから、工業的に有用な材料として、その使用分野は広
範囲にわたっている。
また、ダイヤモンドには、天然に産出するもののほかに
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度二１６００℃以上、圧力 ６０
ｋｂ以上の高温高圧下で反応させ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態させることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間を制御することにより種々の粒度のものが得ら
れるが、装置自体が大型となるばかりでなく、１回の生
産量にも限界があるため、生産性の点て問題が、ｌ、ど
うしてもコスト高となるのをまぬがれることができない
。このほか、ダイヤモンドの合成法には、火薬の爆発に
よる衝撃力を利用して、黒鉛をダイヤモンドに変換する
方法があるが、この方法によって製造された人工ダイヤ
モンドは、前記の超高圧合成法によ！ｌｌ製造されたも
のに比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを
得ることが困難であり、したがって特性上問題があるも
のである。
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度二１６００℃以上、圧力 ６０
ｋｂ以上の高温高圧下で反応させ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態させることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間を制御することにより種々の粒度のものが得ら
れるが、装置自体が大型となるばかりでなく、１回の生
産量にも限界があるため、生産性の点て問題が、ｌ、ど
うしてもコスト高となるのをまぬがれることができない
。このほか、ダイヤモンドの合成法には、火薬の爆発に
よる衝撃力を利用して、黒鉛をダイヤモンドに変換する
方法があるが、この方法によって製造された人工ダイヤ
モンドは、前記の超高圧合成法によ！ｌｌ製造されたも
のに比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを
得ることが困難であり、したがって特性上問題があるも
のである。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、大型の
プレス装置などを用いることなく、かつ結晶性の完全な
人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製造すべ
く研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出される基体
として、鉄族金属、サーメット、あるいはセラミックか
らなる基体部材の表面に、ＷまたはＮｌ）からなる被覆
層を形成してなる表面被覆部材を用い、気相合成法にて
、前記表面被層部材の表面から０５〜３ Ｃｎｌ離れた
位置に、Ｗ 、 Ｔａ、 Ｍｏ、あるいは黒鉛からなる
フィラメントを位置させた状態で、ＣＨ４とＨ２との容
量割合、すなわちＣＨ４／Ｈ２を０．００１〜００５に
調整した混合反応ガスを前記フィラメントヲ通過して前
記表面被覆部材の表面に自るように流しながら、表面被
覆部材の表面温度°５００〜１２００℃、およびフィラ
メントの温度 １８００〜２５００℃の条件で反応を行
なわしめると、前記表面被覆部材の表面に、結晶性が完
全なダイヤモンドが粒状あるいは膜状に形成されるよう
に在るという知見を得たのである。
プレス装置などを用いることなく、かつ結晶性の完全な
人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製造すべ
く研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出される基体
として、鉄族金属、サーメット、あるいはセラミックか
らなる基体部材の表面に、ＷまたはＮｌ）からなる被覆
層を形成してなる表面被覆部材を用い、気相合成法にて
、前記表面被層部材の表面から０５〜３ Ｃｎｌ離れた
位置に、Ｗ 、 Ｔａ、 Ｍｏ、あるいは黒鉛からなる
フィラメントを位置させた状態で、ＣＨ４とＨ２との容
量割合、すなわちＣＨ４／Ｈ２を０．００１〜００５に
調整した混合反応ガスを前記フィラメントヲ通過して前
記表面被覆部材の表面に自るように流しながら、表面被
覆部材の表面温度°５００〜１２００℃、およびフィラ
メントの温度 １８００〜２５００℃の条件で反応を行
なわしめると、前記表面被覆部材の表面に、結晶性が完
全なダイヤモンドが粒状あるいは膜状に形成されるよう
に在るという知見を得たのである。
なお、この発明の方法において、上記の表面被覆部材の
表面とフィラメントとの距離が０５〜３０の範囲内にお
いて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密度
が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状となり
、一方前記の肉１１間距離が大きくなると粒状となるの
である。寸だ、上記の被覆層は、ダイヤモンド核を多く
析出させるのに不可欠のものであり、したがって、との
被段層が存在しない場合には、ダイヤモンドの析出はき
わめて少ガく、所望のダイヤモンド核の析出、およびそ
の成長をはかることはできないものである。
表面とフィラメントとの距離が０５〜３０の範囲内にお
いて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密度
が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状となり
、一方前記の肉１１間距離が大きくなると粒状となるの
である。寸だ、上記の被覆層は、ダイヤモンド核を多く
析出させるのに不可欠のものであり、したがって、との
被段層が存在しない場合には、ダイヤモンドの析出はき
わめて少ガく、所望のダイヤモンド核の析出、およびそ
の成長をはかることはできないものである。
つぎに、この発明の方法において、製造条件を」−記の
通りに限定した理由を説明する。
通りに限定した理由を説明する。
＋ａ＋ フィラメントの温度
フィラメントはメタン（ＣＨ４） ｋ分解すると同時に
、この結果形成されたＣ 、！−Ｈ２とを活性化し、ダ
イヤモンド形成に害鳥するものと考えられるが、その温
度が１８００℃未満では反応ガスの活性化が十分に行な
われず、一方その温度が２５ｏｏ℃を越えると熱輻射が
犬きくなシすぎ、いずれの場合もダイヤモンドの形成が
不十分となることがら、フィラメント温度ｔ１８００〜
２５００Ｃと定めた。
、この結果形成されたＣ 、！−Ｈ２とを活性化し、ダ
イヤモンド形成に害鳥するものと考えられるが、その温
度が１８００℃未満では反応ガスの活性化が十分に行な
われず、一方その温度が２５ｏｏ℃を越えると熱輻射が
犬きくなシすぎ、いずれの場合もダイヤモンドの形成が
不十分となることがら、フィラメント温度ｔ１８００〜
２５００Ｃと定めた。
（１）） 表面被覆部材の表面温度
この表面温度は、フィラメントからの輻射熱と部材自体
の加熱温度にょｐ決まるが、この表面温度が５００℃未
満てはダイヤモンドの析出速度が遅く、一方１２００’
Ｃｉ越えた表面温度ではダイヤモンドの析出が行なわれ
ないことがら、その表面温度を５００〜１２０ （ｌ
Ｃと定めた。
の加熱温度にょｐ決まるが、この表面温度が５００℃未
満てはダイヤモンドの析出速度が遅く、一方１２００’
Ｃｉ越えた表面温度ではダイヤモンドの析出が行なわれ
ないことがら、その表面温度を５００〜１２０ （ｌ
Ｃと定めた。
（Ｃ） 混合反応ガスにおけるＣＨ４／Ｈ２の割合こ
の割合がｏ、ｏｏ１未満では、ダイヤモンドの生成速度
が著しく遅く、一方この割合が０．０５を越えると、ダ
イヤモンド中に黒鉛が混在するようになることから、Ｃ
Ｈ４／Ｈ２ノ割合ｋ ０．００１−０．０５と定めた。
の割合がｏ、ｏｏ１未満では、ダイヤモンドの生成速度
が著しく遅く、一方この割合が０．０５を越えると、ダ
イヤモンド中に黒鉛が混在するようになることから、Ｃ
Ｈ４／Ｈ２ノ割合ｋ ０．００１−０．０５と定めた。
（ｄ） 表面被覆部材の表面とフィラメント間の距離
この距離が０．５ ｏｎ未満になると、フィラメントの
輻射熱により部材の表面温度が１２００’Ｃｔ越えて高
くな９すぎ、ダイヤモンドの析出が行なわれないように
な９、一方この距離が３ ａｎ ｆ越えて大きくなると
、ダイヤモンド核の形成密度が急激に低下するようにな
ることから、その距離ｆ ０．５〜３ｃｍと定めた。
輻射熱により部材の表面温度が１２００’Ｃｔ越えて高
くな９すぎ、ダイヤモンドの析出が行なわれないように
な９、一方この距離が３ ａｎ ｆ越えて大きくなると
、ダイヤモンド核の形成密度が急激に低下するようにな
ることから、その距離ｆ ０．５〜３ｃｍと定めた。
また、この発明の方法を実施するに際して、反応雰囲気
は、５〜Ｉ Ｑ Ｏｔｏｒｒの範囲内の圧力の真空雰囲
気とするのが好ましく、これは５ ｔｏｒｒ未／１１１
１１の圧力ではダイヤモンドの析出速度がきわめてＲく
、一方１００ ｔｏｒｒを越えた圧力にすると黒鉛が混
在するようになるという理由によるものである。
は、５〜Ｉ Ｑ Ｏｔｏｒｒの範囲内の圧力の真空雰囲
気とするのが好ましく、これは５ ｔｏｒｒ未／１１１
１１の圧力ではダイヤモンドの析出速度がきわめてＲく
、一方１００ ｔｏｒｒを越えた圧力にすると黒鉛が混
在するようになるという理由によるものである。
さらに、上記の被覆層は、基体部材（で応じて、通常の
化学蒸着法、物理蒸着法、および溶射法などの方法を用
いて形成することができる。
化学蒸着法、物理蒸着法、および溶射法などの方法を用
いて形成することができる。
なお、との発明の方法によって合成されたダイヤモンド
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるＷ
、Ｉｖｌｏ、あるいはＴａなどを１〜１０原子係の範囲
で含有する場合があるが、この程度の不純物含有量はダ
イヤモンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるＷ
、Ｉｖｌｏ、あるいはＴａなどを１〜１０原子係の範囲
で含有する場合があるが、この程度の不純物含有量はダ
イヤモンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
つきに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
実施例
それぞれ第１表に示される成分組成を有し、かつ１０ｍ
ｍ’Ｘ厚さ ２ ｒａｍの寸法をもった基体部材を用意
し、この基体部材の表面に、同じく第１表に示される被
覆層形成法、すなわち化学蒸着法（ＣＶＤで示す）、物
理蒸着法の１種であるマグネトロンスパッタリング法（
ｐＶＤ−ＭＳで示す）、およびプラズマ溶射法（ｐｓで
示す）のいずれかを用い、通常の条件で同じく第１表に
示される材質および平均層厚の被覆層を形成し、ついで
、このようにして調製した表面被覆部材の表面に、同じ
く第１表に示される条件で、ダイヤモンド形成のための
気相合成反応を施すことによって、本発明法１〜７およ
び比較法１〜７をそれぞれ実施し、実施後、その表面に
形成された合成ダイヤモンドの平均層厚を測定すると共
に、その状態を観察した。これらの結果を第１表に合せ
て示した。
ｍ’Ｘ厚さ ２ ｒａｍの寸法をもった基体部材を用意
し、この基体部材の表面に、同じく第１表に示される被
覆層形成法、すなわち化学蒸着法（ＣＶＤで示す）、物
理蒸着法の１種であるマグネトロンスパッタリング法（
ｐＶＤ−ＭＳで示す）、およびプラズマ溶射法（ｐｓで
示す）のいずれかを用い、通常の条件で同じく第１表に
示される材質および平均層厚の被覆層を形成し、ついで
、このようにして調製した表面被覆部材の表面に、同じ
く第１表に示される条件で、ダイヤモンド形成のための
気相合成反応を施すことによって、本発明法１〜７およ
び比較法１〜７をそれぞれ実施し、実施後、その表面に
形成された合成ダイヤモンドの平均層厚を測定すると共
に、その状態を観察した。これらの結果を第１表に合せ
て示した。
なお、比較法１〜７は、いずれもダイヤモンド形成のだ
めの気相合成条件がこの発明の範囲から外れた条件（第
１表に※印を伺した条件がこの発明の範囲から外れた条
件である）で実施したものである。
めの気相合成条件がこの発明の範囲から外れた条件（第
１表に※印を伺した条件がこの発明の範囲から外れた条
件である）で実施したものである。
第１表に示される結果から、本発明法１〜７においては
、いずれも良好々状態でダイヤモントヲ合成されるのに
対して、比較法１〜７においては、いずれの場合も満足
するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らかであ
る。
、いずれも良好々状態でダイヤモントヲ合成されるのに
対して、比較法１〜７においては、いずれの場合も満足
するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らかであ
る。
々お、本発明法１〜７によって合成されたダイヤモンド
は、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと電気抵抗
を示すものであった。
は、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと電気抵抗
を示すものであった。
上述のように、この発明の方法によれば、大型の装置を
用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の完
全な人工ダイヤモンドを、表面被覆部拐の表面に粒状あ
るいは膜状の形で合成することができ、したがって、ダ
イヤモンドヲ粒状に合成した場合には、これ全部材表面
から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研摩材、あ
るいは粉末冶金用原料粉末などとして用いることができ
、また、膜状に形成する場合には、基体部材を、耐摩耗
性や耐候性が要求される各種の工具部材、あるいは熱伝
導性や電気絶縁性が要求される工ＣやＬＳＩなどとして
もよく、さらに絶縁膜や、Ｂ。
用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の完
全な人工ダイヤモンドを、表面被覆部拐の表面に粒状あ
るいは膜状の形で合成することができ、したがって、ダ
イヤモンドヲ粒状に合成した場合には、これ全部材表面
から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研摩材、あ
るいは粉末冶金用原料粉末などとして用いることができ
、また、膜状に形成する場合には、基体部材を、耐摩耗
性や耐候性が要求される各種の工具部材、あるいは熱伝
導性や電気絶縁性が要求される工ＣやＬＳＩなどとして
もよく、さらに絶縁膜や、Ｂ。
Ｐ、およびＭなどの成分とのドープと合せて半導体膜な
どとしての用途にも適用することができるなど工業上有
用な効果がもたらされるのである。
どとしての用途にも適用することができるなど工業上有
用な効果がもたらされるのである。
出願人 三菱金属株式会社
代理人 富 １）和 夫 外１名
手続補正占（自利
昭和５８年９月２目
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
特願昭５８−５７０４４ 号
２ 発明の名称
ダイヤモンドの気相合成法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 東原都千代田区大手町−丁ｆ］５番２号氏名
（名称Ｈ６２６Ｊ三菱金属株式会社代表者 水
野 健 ４代 理 人 ５ 拒絶理由通知の日付 自 発 （１） 明細書、第６頁、発明の詳細な説明の項、第
１５行、 「５〜１００ｔｏｒｒの範囲内の圧力」とあるを、「ピ
ラニ一式真空計で５〜１００ ｔｏｒｒの範囲内の圧力
（この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合のＯ
１〜１０ｔｏｒｒに相当、以下圧力はピラニ一式真空計
で測定した圧力で示す）」と訂正する。
（名称Ｈ６２６Ｊ三菱金属株式会社代表者 水
野 健 ４代 理 人 ５ 拒絶理由通知の日付 自 発 （１） 明細書、第６頁、発明の詳細な説明の項、第
１５行、 「５〜１００ｔｏｒｒの範囲内の圧力」とあるを、「ピ
ラニ一式真空計で５〜１００ ｔｏｒｒの範囲内の圧力
（この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合のＯ
１〜１０ｔｏｒｒに相当、以下圧力はピラニ一式真空計
で測定した圧力で示す）」と訂正する。
以上
Claims (1)
- 鉄族金属、サーメット、あるいはセラミックからなる基
体部４′；Ａの表面に、ｗ’ｌたはＮｌ）からなる被晋
層を形成してなる表面被覆部材を反応炉に装入し、前記
表面被覆部材の表面と、Ｗ 、 Ｔａ、 Ｍｏ、あるい
は黒鉛からなるフィラメントとの間隔ヲ０．５〜３０に
保持した状態で、ＯＨ４／Ｈ２の割合−ｔＯ，００１〜
００５の範囲内に調整した混合反応ガスを反応炉内に流
しながら、表面被覆部材の表面温度：５００〜１２００
℃、およびフィラメント温度−１８００〜２５００℃の
条件で気相合成反応を行なわしめることにより前記表面
皺覆部材の表面にダイヤモンドを粒状あるいは膜状に析
出せしめることを特徴とするダイヤモンドの気相合成法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58057044A JPS59184792A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58057044A JPS59184792A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184792A true JPS59184792A (ja) | 1984-10-20 |
| JPS6344719B2 JPS6344719B2 (ja) | 1988-09-06 |
Family
ID=13044443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58057044A Granted JPS59184792A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59184792A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62283898A (ja) * | 1986-05-31 | 1987-12-09 | Fujitsu Ltd | ダイヤモンド微粒子の製造方法 |
| JPS63237870A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Goei Seisakusho:Kk | ダイヤモンド被膜砥石 |
-
1983
- 1983-04-01 JP JP58057044A patent/JPS59184792A/ja active Granted
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| JOURMAL OF MATERIALS SCIENCE * |
| JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62283898A (ja) * | 1986-05-31 | 1987-12-09 | Fujitsu Ltd | ダイヤモンド微粒子の製造方法 |
| JPS63237870A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Goei Seisakusho:Kk | ダイヤモンド被膜砥石 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6344719B2 (ja) | 1988-09-06 |
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