JPS59214213A - 半導体セラミックコンデンサの製造方法 - Google Patents
半導体セラミックコンデンサの製造方法Info
- Publication number
- JPS59214213A JPS59214213A JP58089634A JP8963483A JPS59214213A JP S59214213 A JPS59214213 A JP S59214213A JP 58089634 A JP58089634 A JP 58089634A JP 8963483 A JP8963483 A JP 8963483A JP S59214213 A JPS59214213 A JP S59214213A
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- JP
- Japan
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- semiconductor
- isostatic pressing
- semiconductor ceramic
- hot isostatic
- ceramic capacitor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、理論密度比９９％′ＦＤ 以上の高密度セ
ラミックス及び結晶粒界強度の高いセラミックスを同時
に得ることが可能な半導体セラミックコンデンサの製造
方法に関するものである。
ラミックス及び結晶粒界強度の高いセラミックスを同時
に得ることが可能な半導体セラミックコンデンサの製造
方法に関するものである。
従来例の構成とその問題点
粒界誘電体層型半導体コンデンサは、半導体化結晶間の
粒界領域を高抵抗化し、結晶粒界に誘電体層を設けたも
のである。この粒界層型は結晶粒界近傍の１０−２〜数
旭を利用するものであり、結晶粒界の状態にてコンデン
サ特性が左右される。従来の方式だと結晶粒界の結合強
度が弱く、結晶粒界に誘電体層を設けた場合、誘電体層
の厚みバラツキや誘電体層の強度が弱く、耐電圧特性、
誘電損失等が悪いものであった。
粒界領域を高抵抗化し、結晶粒界に誘電体層を設けたも
のである。この粒界層型は結晶粒界近傍の１０−２〜数
旭を利用するものであり、結晶粒界の状態にてコンデン
サ特性が左右される。従来の方式だと結晶粒界の結合強
度が弱く、結晶粒界に誘電体層を設けた場合、誘電体層
の厚みバラツキや誘電体層の強度が弱く、耐電圧特性、
誘電損失等が悪いものであった。
また、酸化性雰囲気中にて焼成した誘電体磁器を還元性
粉末中にて熱間静水圧プレスをし、半導体磁器と緻密な
セラミックスを同時に得る方法もあるが、半導体化の雰
囲気コントロールが非常に困難であり、品質の安定性及
び製品歩留りが悪いものである。
粉末中にて熱間静水圧プレスをし、半導体磁器と緻密な
セラミックスを同時に得る方法もあるが、半導体化の雰
囲気コントロールが非常に困難であり、品質の安定性及
び製品歩留りが悪いものである。
また、半導体磁器の粒界に誘電体層を設けた後に熱間静
水圧プレスをすることもあるが、どの方式では熱間静水
圧プレス条件の温度が常に拡散処理温度以下でなければ
ならないため、拡散節度が（焼結温度−Ｂｏｏ’０’）
より低い場合、熱間静水圧プレス効果が出ないという欠
点がある。
水圧プレスをすることもあるが、どの方式では熱間静水
圧プレス条件の温度が常に拡散処理温度以下でなければ
ならないため、拡散節度が（焼結温度−Ｂｏｏ’０’）
より低い場合、熱間静水圧プレス効果が出ないという欠
点がある。
発明の目的
本発明は従来の欠点を除去し、理論密度比９９９６ＴＤ
以上の高密度セラミックス及び結晶粒界強度の高いセラ
ミックスを同時に得ることが可能であり、高い耐電圧特
性、低い誘電損失、さらに優れた機械特性を与える半導
体セラミックコンデンサの製造方法を提供することを目
的とするものである。
以上の高密度セラミックス及び結晶粒界強度の高いセラ
ミックスを同時に得ることが可能であり、高い耐電圧特
性、低い誘電損失、さらに優れた機械特性を与える半導
体セラミックコンデンサの製造方法を提供することを目
的とするものである。
発明の構成
上記目的を達成するために、本発明は還元性雰囲気焼成
にて半導体化した磁器を、熱間静水圧プレスし、然る後
に前記半導体磁器の粒界に拡散剤を熱拡散させ誘電体層
を形成させるもので、高い耐電圧特性、低い誘電損失、
さらに優れた機械特性を与える粒界誘電体層型半導体セ
ラミックコンデンサを得ることができた。
にて半導体化した磁器を、熱間静水圧プレスし、然る後
に前記半導体磁器の粒界に拡散剤を熱拡散させ誘電体層
を形成させるもので、高い耐電圧特性、低い誘電損失、
さらに優れた機械特性を与える粒界誘電体層型半導体セ
ラミックコンデンサを得ることができた。
実施例の説明
以下本発明について一実施例とともに説明する。
試料の調整工程では、半導体磁気組成として、市販の工
業用原料ＳｒＣＯ３粉末（純度９９．９％以上）、Ｔｉ
ｅ、粉末（純度９９．９％以上）、及び市販の試薬特級
Ｎｂ２Ｏ５の各粉末を＠１表の組成比になるよう配合し
、不純物混入防止のためウレタン内張ポットを用いて湿
式混合し、乾燥した後１２００“Ｃの温度で仮焼成した
。
業用原料ＳｒＣＯ３粉末（純度９９．９％以上）、Ｔｉ
ｅ、粉末（純度９９．９％以上）、及び市販の試薬特級
Ｎｂ２Ｏ５の各粉末を＠１表の組成比になるよう配合し
、不純物混入防止のためウレタン内張ポットを用いて湿
式混合し、乾燥した後１２００“Ｃの温度で仮焼成した
。
第 １ 表
半導体磁器組成（モル％）
Ｓ ｒ ＣＯ３Ｔ ｉ０２ Ｎｂ２Ｏ，５０，１０
４９，８５０，０５ この仮焼成を湿式粉砕し、乾燥した後、ポリビニルアル
コール水溶液をバインダにして混合し、３２メツシユパ
スに整粒した。この整粒粉を直径１３羽、厚さ０５間の
円板形にｌ ｊＡｎＩ２の加圧力で成形し、こ口らの成
形体を空気中１０００ ’Ｃで加熱処理した後に、９０
％Ｎ２−１０％Ｈ２の混合ガス気流中において１４００
℃の温度で３時間焼成し半導体磁器を得た。
４９，８５０，０５ この仮焼成を湿式粉砕し、乾燥した後、ポリビニルアル
コール水溶液をバインダにして混合し、３２メツシユパ
スに整粒した。この整粒粉を直径１３羽、厚さ０５間の
円板形にｌ ｊＡｎＩ２の加圧力で成形し、こ口らの成
形体を空気中１０００ ’Ｃで加熱処理した後に、９０
％Ｎ２−１０％Ｈ２の混合ガス気流中において１４００
℃の温度で３時間焼成し半導体磁器を得た。
その後、前記半導体磁器をＮガス中にて熱間静水圧プレ
スする。この時のプレス条件と磁器の理論密度比、平均
結晶粒径の関係を第１図、第２図に示す。
スする。この時のプレス条件と磁器の理論密度比、平均
結晶粒径の関係を第１図、第２図に示す。
次に拡散剤として、組成としてはＢ １２０３− Ｃｕ
２Ｏ系のペースト状のものを用い、該半導体磁器素子表
面にむらなく塗布した。以上のように拡散剤を塗布した
半導体磁器素子を大気下１１００℃の温度にて拡散処理
を行った。
２Ｏ系のペースト状のものを用い、該半導体磁器素子表
面にむらなく塗布した。以上のように拡散剤を塗布した
半導体磁器素子を大気下１１００℃の温度にて拡散処理
を行った。
このようにして得られた粒界誘電体層型半導体磁器の円
板形素子の両面にＡｆＮ極を焼付けてコンデンサ素子と
し、誘ｔｇ率εａ（測定周波数ＩＫＨｚ）誘電体損失ｔ
ａ ｎδ（ＩＫＨｚ）、昇圧破壊電圧Ｖｂ（Ｖ／ｍｍ
）及びビッカース硬度Ｈｖ （ｌｃｇ乃ｕ２．５００Ｆ
、 １５秒荷重）を測定しｆこ。そのｈ１″、果を第２
表に示す。ここで比較試料ｕ５１１は熱間静水圧プレス
処理工程を通さない従来の粒界誘電体ｊＶＪ型セラミッ
クコンデンサである。
板形素子の両面にＡｆＮ極を焼付けてコンデンサ素子と
し、誘ｔｇ率εａ（測定周波数ＩＫＨｚ）誘電体損失ｔ
ａ ｎδ（ＩＫＨｚ）、昇圧破壊電圧Ｖｂ（Ｖ／ｍｍ
）及びビッカース硬度Ｈｖ （ｌｃｇ乃ｕ２．５００Ｆ
、 １５秒荷重）を測定しｆこ。そのｈ１″、果を第２
表に示す。ここで比較試料ｕ５１１は熱間静水圧プレス
処理工程を通さない従来の粒界誘電体ｊＶＪ型セラミッ
クコンデンサである。
第３図に熱間静水圧プレス前の半導体磁器の平均結晶粒
径と熱間静水圧プレス効果の関係を示す。
径と熱間静水圧プレス効果の関係を示す。
この図をみると、熱間静水圧プレス効果は結晶粒径に左
右され、５０μｍを超えると熱間静水圧プレスがかかり
にくくなる傾向にある。
右され、５０μｍを超えると熱間静水圧プレスがかかり
にくくなる傾向にある。
本発明によると／１６１〜／１６７の試料を比較試料Ａ
ｌｌと比較すると、ε２１で約６０９６、ｖｂで約４０
ノ、Ｈｖで約８０９６アツプし、ｔａｎδで約６０％タ
ウンするなどの優れたコンデンサ特性が得られる。／１
６８〜Ａ６１０の試ｑ）２表 料は発明外の比較例のものであり、本発明の特性より劣
るものである。
ｌｌと比較すると、ε２１で約６０９６、ｖｂで約４０
ノ、Ｈｖで約８０９６アツプし、ｔａｎδで約６０％タ
ウンするなどの優れたコンデンサ特性が得られる。／１
６８〜Ａ６１０の試ｑ）２表 料は発明外の比較例のものであり、本発明の特性より劣
るものである。
熱間静水圧プレス条件においては、第１図に示すように
１１００°Ｃ未満では圧力効果が急激に減少し、８００
気圧未満では温度効果が減少し、ともに高密度（９９％
Ｔ Ｄ以上）を得ることが出来ない。従って拡散処理後
熱間静水圧プレス、する従来例では、拡散処理温度が１
１００’０未満では熱間静水圧プレス効果が出て来ない
。また第２図に示すように、半導体磁器の平均結晶粒径
は熱間静水圧プレス温度に依存し、熱間静水圧プレス圧
力にはあまり依存せず、部門静水圧プレス温度が焼成温
度（図では１４００℃）をオーバーすると急激に粒成長
し、第２表の４１０の結果からもわかるように、コンデ
ンサ特性が劣化する。
１１００°Ｃ未満では圧力効果が急激に減少し、８００
気圧未満では温度効果が減少し、ともに高密度（９９％
Ｔ Ｄ以上）を得ることが出来ない。従って拡散処理後
熱間静水圧プレス、する従来例では、拡散処理温度が１
１００’０未満では熱間静水圧プレス効果が出て来ない
。また第２図に示すように、半導体磁器の平均結晶粒径
は熱間静水圧プレス温度に依存し、熱間静水圧プレス圧
力にはあまり依存せず、部門静水圧プレス温度が焼成温
度（図では１４００℃）をオーバーすると急激に粒成長
し、第２表の４１０の結果からもわかるように、コンデ
ンサ特性が劣化する。
すなわち、焼成温度を１゛Ｃとすると、熱間静水圧プレ
ス湿度が（’ｌ−３００）’Ｃ！未満では磁器密度の上
昇が認めら釘ず、Ｔ′Ｃを超えると粒成長が促進される
とともに異相析出等が起こり、コンデンサ特性が劣化す
る。また熱間静水圧プレス圧力が８００気圧未満では磁
器密度の上昇は認められない。
ス湿度が（’ｌ−３００）’Ｃ！未満では磁器密度の上
昇が認めら釘ず、Ｔ′Ｃを超えると粒成長が促進される
とともに異相析出等が起こり、コンデンサ特性が劣化す
る。また熱間静水圧プレス圧力が８００気圧未満では磁
器密度の上昇は認められない。
また、従来例の酸化性雰囲気中にて焼成した誘電体磁器
を還元性粉末中にて熱間静水圧プレスする方式は、還元
性粉末の種類、量及び熱間静水圧プレス温度によりコン
デンサ特性がばらつき、製品歩留りが約８０〜４０％と
なり、本発明品の歩留りが約７０％であるのに対し、４
０〜６０％ダウンするなどの欠点がある。
を還元性粉末中にて熱間静水圧プレスする方式は、還元
性粉末の種類、量及び熱間静水圧プレス温度によりコン
デンサ特性がばらつき、製品歩留りが約８０〜４０％と
なり、本発明品の歩留りが約７０％であるのに対し、４
０〜６０％ダウンするなどの欠点がある。
発明の効果
以上本発明によれば、次のような効果かもたらさ口る。
（１） 理論密度比９９％ＴＤ以上の高密度セラミッ
クスが得らｎる。
クスが得らｎる。
（２） コンデンサ特性が向上し、安定化する。
（３） 製品歩留りが向上する。
（４） 結晶粒界に析出したボアがなくなり、結晶粒
界強度等が強化できる。
界強度等が強化できる。
このように、本発明の半導体セラミックコンデンサの製
造方法は非常に優れた性能を備えており、工業的量産化
においても著しく安定であり、産業的価値の犬なるもの
である。
造方法は非常に優れた性能を備えており、工業的量産化
においても著しく安定であり、産業的価値の犬なるもの
である。
第１図は本発明の一実施例を説明するための熱間静水圧
プレス（ｒ（ｉｐ）条件と理論密度比の関係を示す図、
第２図および第８図は本発明の一実施例を説明するため
の熱間静水圧プレス条件と平均結晶粒子径の関係を示す
図である。 代３１ｊ人 森本義弘 第１図
プレス（ｒ（ｉｐ）条件と理論密度比の関係を示す図、
第２図および第８図は本発明の一実施例を説明するため
の熱間静水圧プレス条件と平均結晶粒子径の関係を示す
図である。 代３１ｊ人 森本義弘 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、原料を任意の形状にした後、還元性雰囲気中′ｒ℃
にて焼成して半導体磁器を作り、この半導体磁器を（Ｔ
−８００）”Ｏ〜Ｔ”（！、８００気圧以上の気圧下で
熱間静水圧プレスした後、前記半導体磁器の粒界に拡散
剤を熱拡散させることを特徴とする半導体セラミックコ
ンデンサの製造方法。 ２、産元性雰ｖｉ１気中′Ｉ″℃にて焼成した半導体磁
器の平均納品Ｔ；ｌ径が５０μＩｎ以下であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の半導体セラミック
コンデン→）“の％、＋Ｊ造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58089634A JPS59214213A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 半導体セラミックコンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58089634A JPS59214213A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 半導体セラミックコンデンサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59214213A true JPS59214213A (ja) | 1984-12-04 |
| JPH0460329B2 JPH0460329B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=13976194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58089634A Granted JPS59214213A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 半導体セラミックコンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59214213A (ja) |
-
1983
- 1983-05-20 JP JP58089634A patent/JPS59214213A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0460329B2 (ja) | 1992-09-25 |
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