JPS5932104A - 表面処理強磁性粉末の製造方法および磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は表面処理強磁性粉末の分散液と、該粉末の製造
方法および磁気記録媒体に関するものであり、特に高密
度記録に適した表面処理強磁性粉末の分散液と、該粉末
の製造方法および磁気記録媒体に関するものである。

従来、録音テープやビデオテープ等の磁気記録媒体にお
いては、ポリエチレンテレフタレート等の非磁性支持体
上に、強磁性粉末を塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、
セル四−ス糸樹脂゛、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂
等の結合剤と混練して塗工していた。

しかし、こｎらの結合剤の単独あるいはそｎらの組合せ
使用によっても強磁性粉末の分散性は不良になりがちで
あり、そのため丹従来の磁気記録媒体の表面性、耐摩耗
性１’ｉＪ充分に満足さ載るものではなかった。特に短
波長記録を要求されるビデオテープにおいては、磁性層
中での強磁性粉末の分散不良は、Ｓ／Ｎ比劣化と感度低
下を招き、記録再生時に激しく磁気ヘットに摺接するた
め繰り返しの使用によって磁性歓膜が摩耗し、該塗膜中
に含有される強磁性粉末が脱落しやすく、磁気ヘッドの
目づまりといった好ましからざる結果をまねいた。

このため強磁性粉末の分散性を向上させたり、耐摩耗性
改良する目的で神々の添加剤が使用さｎている。たとえ
は、特公昭４ｌ−１８Ｑ６４号、同４３−１８６号、同
４３−６６９号、１０１４７−１５６２４号、特開昭４
９−５３４０２号、同４９−５８８０４号、同４９−８
４４０５号、同５１−４０９号、ｌＱｊ　５２−７０８
　：Ｌ　１号の各公報に記載さｎているように強磁性粉
末と結合剤を含んだ磁性塗料中に、高級ＩＮＦ（肪酸、
脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、高級アルコール、金属
セッケン、高級アルコールの硫酸エステル、ポリエチレ
ンオキサイド、レシチン等を含有せしめ、この磁性塗料
を非磁性支持体に塗工して磁気記録媒体を＠造すること
がおこなわｎている。

しかし、これらの添加剤を加えても必ずしも留ましい特
性を有する磁気記録媒体を得ることは、困難であった。

たとえば、これらの添加剤を多鼠に使用すると磁性層の
機械的強度が低下するという好ましくない結果となる。

また、磁性層形成後、徐々に添加剤かにじみ出て来るい
わゆる「プルーミング」現象が発生し、保存安定性上好
ましくない結果を与える。また、磁性層の磁気特性及び
強磁性粉末の分散性もけっして満足のいくものではなか
った。

そこで、「プルーミング」現象等を起こさないで、強磁
性粉末の分散性を向上させる目的で、例えば、特公昭５
７−１０４８−号明細１１）に記載さ第１ているように
、あらかじめ界面活性剤で、強磁性粉末を表面処理する
方法が提案されている。

前記公報によりは、メチルエチルケトン、トルエンのよ
うな有機溶媒にレシチン等のような親油性の界面活性剤
を加えて、活性剤溶液を作製し、その中に処理しようと
する強磁性粉末を加えて分散した後、ｒ過し、自然乾燥
後、減圧乾燥して表面処理強磁性粉末を得るというもの
であるが、この方法によｎば、確かに磁性記録媒体とし
たときの「プルーミング」現象はおさえられるが、強磁
性粉末の分散性はかえって悪くなるといった問題点があ
った。

また従来、行なわれているように単に界面活性剤の溶液
に強磁性粉末を浸析し、分散する方法では、満足な分散
状態を得ることができなかった。

本発明の目的は、前記の諸欠点を克服した新規な表面処
理強磁性粉末の分散液と新規な表面処理強磁性粉末のＩ
ｌｌｌｌ法と新規な磁気記録媒体を提供することにある
。即ち、本発明の目的は以下の通りである。

本発明の第１の目的は、良好に分散された表面処理強磁
性粉末の分散液を提供することにある。

本発明の第２の目的は、分散性に優ｎた表面処理強磁性
粉末の製造方法を提供することにある。

本発明の第３の目的は、耐摩耗性の９ｉ７１．た磁気記
録媒体を提供することりある。

本発明の第４の目的は、保存安定性の良好な磁気記録媒
体を提供することにある。

本発明の第５の目的は、８／Ｎ比の良好な磁気記録媒体
を提供することにある。

本発明の第６の目的は、高い再生出力を有する磁気記録
媒体を提供することにある。

本発明の前記薄目的のうち、第１の目的は電解質溶液中
で強磁性粉末を分散し、次に該粉末表面とは逆の電荷の
界面活性剤を疎水性有機溶媒に混合した液を加え、強磁
性粉末を有機層に移行させたことを特徴とする表面処理
強磁性粉末の分散液によって達成される。

本発明の前記の薄目的のうち、第２の目的は、電解質溶
液中で強磁性粉末を分赦し、次に該粉末表面とは逆の電
荷の界面活性剤を疎水性有機溶媒に混合した液を加え、
強磁性粉末を有機層に移行させて取り出すことを特徴と
する表面処理強磁性粉末の製造方法によって達成され、
る。

本発明の諸口的のうち、第３〜第６の目的は電解質溶液
中で強磁性粉末を分散し、次に該粉末表面とは逆の電荷
の界面活性剤を疎水性有機溶媒に混合した液を加え、強
磁性粉末を有機層に移行させて取り出された表面処理強
磁性粉末を含有することを特徴とする磁気記録媒体、ま
たは電解質溶液中で強磁性粉末を分散し、次に該粉末表
面とは逆の電荷の界面活性剤を疎水性有機溶媒に混合し
た液を加え、強磁性粉末を有機層に移行させて得られた
表面処理強磁性粉末の分散液を恰藷ル凄４鴫尋（結合剤
を加え、支持体上に塗布したことを特ｌ徴とする磁気記
録媒体によって達成される。

本発明において、強磁性体表面を負に帯電させる電解質
とは、”ＯＨ％　ＫＯＨｓ　Ｎ＆ｚＰＯ４ｓ　Ｎａ４Ｐ
１０７、Ｎａ４Ｆ、０１．、Ｈａ、表Ｎ＆４８１０ａ、
Ｈａ、Ｗρ４％　Ｋ３ＰＯ４、Ｋ、Ｐ、Ｏ。

Ｋ４Ｐ４０１ｊ、Ｋ、ＳｉＯ，、Ｋ４ＳｉＯ，、Ｋ、Ｗ
Ｏ，等が挙げらｔ］、、強磁性体表面を正に帯電させる
ものとしては、を分散させる分ｔ’ｉｔ　Ｗとしてはボ
ールミル、サンドグラインダー、高速インペラー分牧機
、高速ミキサー、ホモジナイザー等が挙げらｎる。

電解質溶液中で強磁性粉末を分散した後、本発明では、
強磁性粉末表面とは逆電荷の界＋ｏｊ　ｆ’ｂｉ注剤を
疎水性有機溶媒に添加した液を加える。

すなわち、先に強磁性粉末表面を負に帯電させる゛電解
質を使用した場合には逆電荷の界］（１１活性剤、すな
わちカチオン系界面活性剤の疎水性有機溶媒の液が用い
られ、先に強磁性粉末表面を正に’Ｎ？Ｈｔさせる電解
質を使用した場合には、アニオン系界面活性剤の疎水性
有機溶媒の液が用いられる。

以上によって有機化学で一般に行なわれる抽出操作と同
様に、大別して有機層と水層とに分離するＯ 先の電解質溶液中で分散したこととあわせて、表面を帯
電させた強磁性粉末を逆電荷の界面活性剤で処理するこ
とによって、強磁性粉末表面に界面活性剤の安定なＶ＆
着層か形成されると考えらｎ該粉末表面に疎水化か行な
わｎるとともに、疎水化の不十分な強磁性粉末を水層に
残したまま、表面処理さ０た分散性に侵れた’、’ｌｉ
　＋ｉａ性粉米粉末機層に移行させることができる。

すなわち有ｍ層には主として触水性有鳴溶媒と表面処理
された強磁性粉末か含まれている。

本発明にかかる処理とは５４　ｔＪつだ処理をした場合
、ずなオつち、表面を負に帯電させた強磁性粉末をアニ
オン系界面活性剤で処理した場合、あるいは表面を正に
帯電させた強６Ｆｉ性粉末をカチオン系界面活性剤で処
理した場合には、得らｎ、る表面処１）１強磁性粉末は
本発明にかかる表面処理強磁性粉末に比べ、分散性の点
で著しく劣っていた。

本発明において用いらｉするカチオン系界面活性剤とし
ては、第４級アンモニウム塩類、高級アルキルアミンの
アンモニウム塩類、ピリジンその他の含窒素複素環式化
合物およびそのアンモニウム塩類、ホスホニウム塩類、
スルホニウム塩類等が挙げらｎる。また、アニオン系界
面活性剤として用いらｎるものとしては、アルキルカル
ボン酸塩類、高級アルコール硫酸エステル塩類、アルキ
ルＸ　＃　ホ＞　酸塩［、高級アルコール硫酸エステル
塩類等がが挙げらｎる。

本発明にかかる界面活性剤は、強磁性粉末１００重鍍部
に対して０．０５重量部から５０重量部、特に好ましく
は０．１重量部から１０重鞭部用いることか好ましい。

０．０５ｆｉ量未満では効果が十分ではなく、５０重量
部を越えると乳化現象がおこりやすく好ましくないから
である。

前記界面活性剤は、ヘキサン、ヘプタン、四塩化炭素、
塩化メチレン、ベンゼン、トルエン等の疎水性有機溶媒
に混合した液として使用する。使用する界面活性剤の液
は、界面活性剤１重用部から３０取触部に対して、前記
疎水性有機溶媒を７０重ｍｍから１０００重虐部ｍ−て
界面活性剤の液とする。従って、例えば、強磁性粉末１
００重量部に対して５電属部の界面活性剤を使用したい
ときに番ま、例えば、前記界面活性剤の液：２ホ爪％ン
彰度のものを２５０重量部使用ずｎばよい。

本発明にかかる前記界面活性剤としては、前記いずちの
ものも使用できるが、カチオン系界面活性剤の方かアニ
オン系界面活性？〒１：よりも好ましい。

なぜなら、前述のように、本発明にかかる前記電１”ｊ
ｌ質として強磁性粉末の表面を負に帯電させるものが好
ましいのと対応している。

不発１ｊＪにかかる、電解質水溶液中で強磁性粉末を分
散し、次に強磁性粉末表器とは逆の戒荷の界面活性剤を
疎水性有機溶媒にシ瓦冷シた液を加え、加えて磁性塗料
とすることができる。

また、前記分散液から溶媒を−（去、乾燥し表面処理強
磁性粉末を得ることができる。

本発明にかかる表面処理強磁性粉末の分散液においては
、良好な分散がさｎており、また本発明により得らｎる
表面処理強磁性粉末は、優れた分散性を示した。

前記粉末の優ｎた分散性については実施例で詳しく説明
するが、一つの例としてはｎτヘキサン中での強磁性粉
末の沈降速度を目安とすることができる。

前記表面処理強磁性粉末の優れた分散性は、後述する磁
気記録媒体舞造の際の磁性塗料において極めて分散性の
よい磁性塗料が得らちだのをはじめとして、磁性流体や
磁性顔料の分野においてもその優ｎた分散性は幅広く利
用できるものである。

内径１０１１Ｅｓ内容積３０ゴの沈降管に強磁性粉末１
　ｇｒを加え１分間、十分に振とうした後、２４時間静
置後の液表面からの強磁性粉末の懸濁しているｎ−ヘキ
サンとの界面までの高さを沈降速度とし、ｍ（２４時間
あたり〕で表わすことができ、前記沈降速度がＯ〜１０
０露、好ましくは０−１０ｍｇであれば、良好な分散性
を与える強磁性粉末といえる。

また別の一例としては、前記沈降速度が凝集の程度の目
安（値が小さい程、凝集の割合が少ないと考えられる。

）となると考えられるのに対して、強磁性粉末の表面が
どの程度、疎水化しているのかを知るには既知の表面張
力をもついろいろな溶液（例えば水−メタノール混合溶
媒）中に該粉末を懸濁し分散するかどうかをみて、該粉
末が浮かんでいるか、わずかに分散さｎているときの前
記の液の表面張力をもって該粉末の疎水化度とすること
ができ、疎水化度の値が小さい程分散性（この場合は疎
水性条件での分散）が良いと考えることができる。

本発明にかかる製造方法によってつくられた表面処理強
磁性粉末は、例えば、前記沈降速度、疎′水化度のいず
れで評価しても、極めて分散性において優賞だ該粉末で
あった。

また、本発明にかかる表面処理強磁性粉末の分散液にお
いては、該分散液を２４時間以上静置しておいても強磁
性粉末が沈降することはなく、良好に分散されていた。

本発明にかかる製造法によって得らｎた表面処理強磁性
粉末を結合剤とともに溶媒中に混練、分散し磁性塗料と
し、該塗料をＪｌ■支持体上に塗布して磁性層とし、本
発明にががる磁気記録媒体を作製する。

え磁性塗料とし、該塗料を非磁性支持体上に塗布して磁
性層とし、本発明にががる磁気記録媒体を作製すること
ができる。

前述したいずれの磁性塗料においても必要に応じて分散
剤、潤滑剤、研摩剤、帯１１防止剤等の添加剤を含有さ
せてもよい。

磁性塗料の製法に関しては、特公昭３５−１５号、同３
９−２６７９４号、同４３−１８６号、同４７−２８０
４３号、同４７−２８０４５号、同４７−２８０４６号
、同４７−２８０４８号、同４７−３１４４５号、同４
８−１１１６２号、同４８−２１３３１号、同４８−３
３６８３号公報、西独公開特許公報２０６ｔ）６５５号
明細書、ソ連特許明ｆＪｌｌ書３０８０３３号等の各公
報にくわしく述べられている。

本発明にかかる磁気記録媒体の磁性層に使用できる結合
剤としては、従来公知の熱ＯＪ塑性樹脂、熱硬化性樹１
１Ｎ、反応型樹脂または電子線照射嫂化　６型樹ｈＷや
、これらの混合物が使用さｔする。

熱可塑性樹脂としては、軟化温度が１５０℃以下・平均
分子量が１０，０００〜２００，０００、重合度か約２
００〜２，０００程度のもので、例えば塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体、塙化ビニルー塩化ビニリデン共重合
体、塩化ビニル−アクリロニトリ／Ｌ’　共ｆｆｉ　合
体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共ｄ＜合体
、アクリル酸エステル−１１ｍ化ビニリチン共市会体、
アクリル酸エステル−スチレン共１４【合体、メタクリ
ル酸エステル−アクリロニトリル共１１【合体、メタク
リル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル
酸工、ステルースチレン共車合体、ウレタンエラストマ
ー、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリ
ル共；に合体、アクリロニトリル−ブタジェン共重合体
、ポリアミド樹脂、ポリビ五ルブチラール、セルロース
誘導体（セルロースアセテートブチレート、セルロース
ダイアセテート、セルローストリアセテート、毛ルロー
スブロビオネート、ニトロセルロース等す、スチＬ／　
ン−７’タジ工ン共重合体、ポリエステル樹脂、クロロ
ビニルエーテル−アクリル酸エステル共重合体、アミノ
樹脂、各種の合成ゴム糸の熱可塑性樹脂およびこわらの
混合物等が使用される。

こｎらの゛１寸脂は、特公昭３７−６Ｅ１７７号、同３
９−１２５２８号、同３９−１９２８２号、同４０−５
３４９号、同４０−２０９０７号、同４１−９４６３号
、同４１−１４０５９号、同４１−４６９８５号、同４
２−６４２８号、同４２−１１６２１号、同４３−４６
２３号、同４３−１５２０６号、同４４−２８８９号、
同４４−１’７９４７号、同４４−Ｌ８２３２号、同４
５−１４０２０号、同４５−１４５ＱＱ−１、同４７−
１８５’７３号、同４７−２２０６３ち°、同４７−２
２０６４号、同４７−２２０６８３、同４７−２２０６
９号、同４７−２２０７０号、ｆｔｒｊ４（３−２７８
８６号公報、米国特許第３，１４４，３５２じ−、同第
３．４１９，４２０号、同第３，４９９，７８９号、同
第３．７１３゜８８７号明細書に記載さゎ、ている。

熱硬化性樹脂または反応型樹脂としては、塗布液の状態
では２００，０００以下の分子量であり、塗布乾燥後に
は縮合、付加等の反応により分子量は無限大のものとな
る。また、こｎらの樹脂のなかで樹脂が熱分解するまで
の間に軟化または溶融しないものが好ましい。具体的に
は例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン
硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド＃ガ
１．′、シリコン樹１１′ｒ１、アクリル系反応樹脂、
高分子量ポリエステル樹脂とインシアネートプレポリマ
ーの混合物、メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネー
トプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポ
リイソシアネートの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂
、低分子量グリコール／高分子童ジオール／トリフェニ
ルメタントリイ９シアネートの混合物、ポリアミン樹脂
および、これらの混合物等である。

これらの樹脂は、特公昭３９−８１０３号、同４０−９
７７９号、同４１−７１９２号、同４１−８０１６号、
同４１−１４２７５号、同４２−１８１７９号、同４３
−１２Ｑ８１号、同４４−２８０２３号、同４５−１４
５０１号、同４５−２４９０２号、同４６−１３１０３
号、同４７−２２０６７号、同４７−２２０７２号、１
司４７−２２０７３号、同４７−２８０４５号、同４７
−２８０４８号）同４’７−２８９２２号公報、米国特
許第３，１４４，３５３号、同第３，３２０，０９０号
、同第３，４３７，５１０号、同第３゜５９７．２７３
号、同第３，７８１，２１０号、同第３．７８１，２１
１号明細書に記載されている。

電子線照射硬化型樹脂としては、不飽和プレポリマー、
例えば無水マレイン酸タイプ、ウレタンアクリルタイプ
、エポキシアクリルタイプ、ポリエステルアクリルタイ
プ、ポリエーテルアクリルタイプ、ポリウレタンアクリ
ルタイプ、ポリアミドアクリルタイプ等、または多官能
モノマーとして、エーテルアクリルタイプ、ウレタンア
クリルタイプ、エポキシアクリルタイプ、リン酸エステ
ルアクリルタイプ、アリールタイプ・、ハイドロカーボ
ンタイプ等が挙げら７Ｌる。

こｎらの結合剤の単独または組合わされたものか使ねオ
シ、必要に応じて他に添加剤が加えらｎる。

前記表面処理強磁性粉末と結合剤との混合割合は、該強
磁性粉末１００重量部に対して結合剤１０〜４００重は
部、好ましくは３０〜ｚｏｏｉ：ｒ鍵部の範囲で使用さ
ｎる。結合剤が多すぎると磁気記録媒体としたときの記
録密度が低下し、少なすぎると磁性層の強度が劣り、耐
久性の減少、粉落ち等の好ましくない事態が生じる。

さらに本発明にかかる磁気記録媒体の耐久性を向上させ
る為に、磁性層に各種硬化剤を含有させることができ例
えば、ポリイソシアネートを含有させることができる。

ポリイソシアネートとしては、ジイソシアネートと３価
ポリオールとの付加体、もしくは、ジイソシアネートの
５号体、ジイソシアネート３モルと水の脱炭酸化合物が
あ尤。

こちらの例としては、トリレンジイソシアネート３モル
とトリメチロールプロノぐン１モルσ）伺加体、メタキ
シリレンジイソシアネート３モルとトリメチロールプロ
パン１モルの付加体、トリレンジイソシアネートの５号
体、トリレンジイソシアネート３モルとへキサメチレン
ジイソシアネート２モルから成る５号体、ヘキサメチレ
ンジイソシアネート３モルと水１モルを反応させて得ら
ｎる脱炭酸体等があり、こｎらは工業的に容易に得らｎ
る０ 磁性層には、本発明にかかる表面処理強磁性粉末、前記
の結合剤、硬化剤の他に添加剤として分散剤、潤滑剤、
研磨剤、帯電防止剤等が加えらｎてもよい。

使用される分散剤としては、カプリル酸、カプリン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リルン酸
等の炭素原子数８〜１８個の脂肪酸（Ｒ−０００Ｈで表
わさ’ｒＬＲは炭素原子数７〜１７個の飽和又は不飽和
のアルキル暴）：前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ　
、　Ｎａ’、　Ｋ等ンまたはアルカリ土類金属（Ｍｇ、
　Ｏａ、　Ｂａ等〕から成る金属石鹸：レシチン等が使
用さｔ、しる。また、前記＊磁性粉末のｌＬｔ工程に用
いた各種界面活性剤を使用してもよい。この他に炭素原
子数１２以上の高級アルコールおよびこれらの他に硫酸
エステル等も使用可能である。これら分散剤は１種類の
みで用いても、あるいは２種類以上を併用してもよい。

これらの分散剤は結合剤１００重量部に対して１〜２０
重量部の範囲で添加される。

こｎらの分散剤は、特公昭３９−２８３６９号、同４４
−４７９４５号、同４ａ−１５００１号公報、米国特許
第３，５８７，９９３号、同第３．４　’７０，０２１
号明細書等に記載されている。

潤滑剤としては、シリコンオイル、カーボンブラック、
グラファイト、カーボンブラックグラフトポリマー、二
硫化モリブデン、二硫化タングステン、炭素原子数１２
〜１６の一塩基性脂肪酸と該１１１９肪酸の炭素原子数
と合計して炭素原子数か２１〜２３個に成る一価のアル
コールから成る脂肪酸エステル（いわゆるロウ）等も使
用できる。

これらの潤滑剤は結合剤１００ｉｌ量部に対して０．２
〜２０重量部の範囲で添加される。これらについては特
公昭４３−２３Ｂ８９号公報、同４３−８１５４３号等
の公報、米国特許第３，４７０，０２１号、同第３゜４
９２．２３５号、同第３，４９７，４１１号、同第３，
５２３，０８６号、同第３，６２５，７６０号、同第３
，６３０．７　’７２号、同第３，６３４，２５３号、
同第３，６４２，５３９号、同第３，６８７゜７２５号
の各明細書、より　Ｍ　Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｄｉｓｃ
ｌｏｓｕｒｅＢｕｌｌｅｔｉｎ　Ｔｏｌ、　９　、　＆
、７　、　Ｐａｇｅ　７７９　（１９６６年１２月）：
　１１：Ｉ＋１！１ＫＴＲＯＮＩＫ１９６１年＆　１−
２　、Ｐａｇｅ３８０等に記載されている。

使用される研磨材としては、一般に使用される材料で溶
融アルミナ、炭化ケイ素酸化クロム、コランダム、人造
コランダム、ダイヤモンド、人造ダイヤモンド、ザクロ
石、エメリー（主成分：コランダムと磁鉄鉱２等が使用
される。これらの研磨材は平均粒子径０．０５〜５μの
大きさのものが使用され、特に好ましくは０．１〜２μ
である。これらの研磨材はバインダー１００重値部に対
して７〜ｚＯ重量部の範囲で添加される。これらの研磨
材は、特開昭４９−１１５５１０号公報、米国特許第３
，００７，８０７号、同第３，０４１，１９６号、同第
３．６８’ｉ’。

７２５号、英国特許第１，１４５，３４９号、西ドイツ
特許（ＤＴ　−ＰＳ　）　８５３，２１１号明細がＩに
記載されている。

使用さｎる帯電防止剤としては、グラファイト、カーボ
ンブラック、カーボンブラックグラフトポリマーなどの
導電性粉末：サポニンなどの天然界面活性剤＝フルキレ
ンオキサイド糸、グリセリン糸、グリシドール系などの
７ニオン界面活性剤：高級アルキルアミン類、第４級ア
ンモニウム線類、ピリジン、その他の複素環類、ホスホ
ニウムまたはスルホニウム類などのカチオン界面活性剤
：カルボン酸、スルホン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐
酸エステル基等の酸性基を含むアニオン界面活性剤ニア
ミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫
酸または燐酸エステル類等の両性活性剤などが使用さｎ
る。

こｆＬら帯電防止剤として使用し得る界面活性剤は米国
特許第２，２７１，６２３号、同、第２，２４０，４７
２号、同第２，２８　Ｂ、２２６号、同第２．６７６，
１２２号、同第２゜６７６．９２４号、同第２，６７６
．９　’７５号、同第２，６９１，５６６号、同第２，
７２７，８６０号、同第２．７　：３０，４９８号、同
第２，７４２，３７９号、同第２，７３９，８９１号、
同第３，０６８゜１０１号、同第３，１５８，４８４号
、同第３，２０１，２５３号、同第３．２　’１０，１
９１号、同第３，２９４，５４０号、同第３゜４１５．
６４９号、同第３，４４１，４１３号、同第３，４４２
，６５４号、同第３，４７５，１７４号、同第３，５４
５，９７４号′、西ドイツ特許公開（ＯＩ、Ｓ　）　１
，９４２，６６５号、英国特許第１，０７７．３１７号
、同第１，１９８，４５０号等の各明細書をはじめ、小
田良平他著「界面活性剤の合成とその応用」（槙書店１
９６４年版）：Ａ、Ｗ、ペイリ著「サーフェスアクティ
ブ　エージエンツ」（インターサイエンスパブリケーシ
ョンインコーボレテイド１９５８年版）：Ｔ、Ｐ、シス
リー著［エンサイクロペディア　オブ　サー７エスアク
ティブエージエンツ　第２巻」（ケミカルパプリツシュ
カンパニー１９６４年版）：「界面活性剤便覧」＠６刷
（産業図書株式会社　昭和４１年１２月２０日）などの
成書に記載されている。また、前記強磁性粉末の１毘工
程に用いた各種界面活性剤を使用することもできる。

こちらの界面活性剤は、単独または混合して添加しても
よい。これらは帯電防止剤として用いられるものである
が、時としてその他の目的、例えば分散、磁気特性の改
良、潤滑性の改良、塗布助剤として適用される場合もあ
る。

磁性塗料の塗布の際に使用する溶媒としては、本発明に
かかる表面処ｆｊＪＸ強磁性粉末の分散液に使用した疎
水性有機溶媒を塗布の際の溶媒としてもよいし、さらに
別の溶媒を該分散液に分散性を劣化させない範囲で加え
てもよい。

前記の別の溶媒としては、ア七トン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケ
トン系：メタノール、エタノール、プロパツール、ブ多
ノール等のアルコール糸：酢酸メチル、酢酸エチル、酢
酸ブチル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチルエー
テル等のエステル糸ニジエチルエーテル、グリコールジ
メチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオ
キサン等のグリコールエーテル系：ベンゼン、トルエン
、キシレン等ノ芳香族炭化水素：メチレンクロライド、
エチレンクａライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチ
レンクロルヒドリン、ジクロルベンセン等のハロゲン化
炭化水素等のものが使用できる。

本発明にかかる製造方法によって得らゎ、た表面処理強
磁性粉末を磁性塗料の一部として使用する際の塗布溶媒
としては、前述の本発明にががる分散液に使用した疎水
性有機溶媒や前記の別の溶媒を使用することができ、２
種以上の溶媒を混合して用いてもよい。

また、非磁性支持体の素材としては、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２，６−す７タレート等の
ポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレアイン類
、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテー
ト等のセルロース誘導体、ポリカー゛ボネートなどのプ
ラスチック、Ｏｕ。

ＡＩ、Ｚｎなどの非磁性金属、ガラス、磁器、陶器等の
セラミックなどが使用さｎる。

こｎらの非磁性支持体の厚みはフィルム、シート状の場
合は約３〜１００μｍ程度、好ましくは５〜５０７ｊｍ
であり、ディスク、カード状の場合は、３０μｍ〜１０
Ｗｘ程艮であり、ドラム状の場合は円筒状とし、使用す
るレコーダーに応じてその型は決められる。

上記非磁性支持体は、帯電防止、転写防止等の目的で磁
性層を設けた側の反対の面がいわゆるバックコート（Ｂ
ａａｋｃｏａｔ）さｎてもよい。

バンクコートに関しては、例えば米国特許第２゜８０４
．４０１号、同第３，２９３，０６６号、同第３，６１
７，３７８号、同第３，０６２，６７６号、同第３，７
３４，７７２号、同第３，４７６，５９６号、同第２，
６４３，０４８号、同第２，８０３゜５５６号、同第２
，８８７，４６２号、同第２，９２３，６４２号、同第
２，９９７，４５１号、同第３，００ス８９２号、同第
３゜０４１．１９６号、同第３．１１５，４２０号、同
第３，１６６，６８８号等の各明細書に記載さｎている
。

また、支持体の形態はテープ、シート、カード、ディス
ク、ドラム等いずｎでもよく、形態に応じて種々の材料
か必要に応じて選択さｎる。

前記表面処理強磁性粉末および結合剤、分散剤、ｆｉ′
ｙｉ滑剤、研磨剤、帯電防止剤、溶媒等は混線されて磁
性塗料とされる。

混練にあたっては、前記強磁性粉末および上述の各成分
は全て同時に、あるいは個々順次に混線機に投入される
。例えば、まず分散剤を含む溶液中に前記強磁性粉末を
加え所定の時間混練し、しかるのちに残りの各成分を加
え混線をつづけて磁性塗料とする方法がある。

混線分数にあたっては各種の混練機が使用さね。

る。例えば二本ロールミル、三本ロールミル、ボールミ
ル、ペブルミル、サンドグラインダー、Ｓｚｅｇｖａｒ
ｉアトライター、高速インペラー分１枚機、高速ストー
ンミル、高速度衝撃ミル、ディスパーニーグー　、高？
’Ａミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機などであ
る。

本発明にかかる表面処理強磁性粉末を用いた磁は、これ
らの方法によって分散したとき、極めて良好な分散が行
なわれ実施例−１’Ｄで述べるような分散性評価方法に
よったとき、電子顕微鏡で観察したときの凝集物の数は
、従来の磁性塗料の場合よりも極めて少なかった。

混線分数に関する技術は、Ｔ、　Ｏ，ＰＡＴＴＯＮ　−
ｉＩ　ＰａｉｎｔＦｌｏｗ　ａｎｄ　Ｐｉｇｍｓｎｔ　
Ｄｉａｐｅｒｓｉｏｎ　（１９６４年ＪｏｈｎＷｉｌ’
ｌｅｙ　ｉ　５ｏｎｓ社発行）に述べられている。また
米国特許第２，５８１，４１４号、同第２，８５５，１
５６号の各明細書にも述べられている。

支持体上へ前記磁性塗料を塗布し磁性層を形成するため
の塗布方法としては、エアードクターコート、ブレード
コート、エアーナイフコート、スクイズコート、含浸コ
ート、リバースロールコート、トランスファーロールコ
ート、グラビアコート、キスコート鳴キャストコート、
スプレィコート等が利用でき、その他の方法も可能であ
り、こｎらの具体的説明は朝食書店発行の１コーテイン
グ工学」２５３頁〜２７７貞（昭和４６年３月２０目発
行）に詳細に記さｎている。

この様な方法により、支持体上に塗布さｎた磁性層は必
要により層中の前記強磁性粉末を配向させる処理を施し
たのち、形成した磁性層を乾燥する。また必要により表
面平滑化加工をＩＫ！＋　したり所望の形状に裁断した
りして、本発明の磁気記録体を製造する。

この場合、配向磁場は交流または直流で約５００〜３５
００ガウス程度であり、乾燥淘曳は約５０〜１００℃程
度、乾燥時世は約３〜１０分ｍ１程度であることが好ま
しい。

前記強磁性粉末の配向方法は、下記の特許中にも述べら
Ｔしている。

例えば、米国特許第１，９本９，８４０号、同第２．’
７９６゜３５９号、同第３，００１，８９１号、同第３
，１７２，７７６号、同第３，４１６，９４９号、同第
３．４　’７３，９６０号、同第３゜６８１．１３８号
の各明細書、特公昭３２−３４２７列、同３９−２８３
６８号、同４Ｑ−２３６２４号、同４〇−２３６２５号
、同４１−１３１８１号、同４８−１３０４３号、同４
８−３９７２２号の各公報などである。

前記強磁性粉末の配向方法は、その用途により定めらち
る。即ち、サウンドテープ、小型ビデオテープ、メモリ
ーテープの場合にはテープの長さ方向に平行であり、放
送用ビデオテープの場合には長さ方向に対して３００乃
至９００の傾きをもって配向さｎる。

以上のようにして作製した、本発明にかかる磁気記録媒
体は従来のものにくらべて耐摩耗性が極めて良好であり
、また保存安定性にもすぐれていた。また本発明にかか
る磁気記録媒体は、Ｓ／Ｎ比（シグナルとノイズとの比
うが従来の該記録媒体よりも大幅に改善されていたし、
また再生出力についても、従来のものよりも高い再生出
力を得ることができた。以上の優わた点から本発明Ｇこ
かかる磁気記録媒体は高密度記録においても優ｎた性能
を示した。

以下に、本発明を実施例により、更に具体的に説明す′
る。ここに示す成分、割合、操作順序等は、本発明の精
神から逸脱しない範囲において変更しつるものであるこ
とは、本業界に携されるもσ〕にとっては、容易に理解
さｎることである。従って本発明は下記の実施例に制限
さ１れるべきではなｔ７ｓ。

なお、下記の実施例において１部」は全て「重量１へ１
−］を示す。

実施例１〜６ 下記の表−１に示す強磁性粉末１００部を、約ｘｘ１ｏ
−狐定の種々の電解質水溶液１０００部に加え、サンド
グラインダーにより分散した。

表　　−１ かくして得られた表−１記載の強磁性粉末のうち、表面
電荷が正に帯電している強磁性粉末含有の電解質水溶液
Ａ１にアニオン系界面活性剤であるエイコシルベンゼン
スルホン酸ナトリウムの２％トルエン溶液３００部を加
え、Ａ２に同じくアニオン系界面活性剤であるステアリ
ン酸ナトリウムの２％ヘキサン溶液３００部を加え、そ
ｎぞｎ再度混合分散した後、静置する。分散液が水層及
び有機１１層の２層に分離した後、水層を除去し、２有
機Ｕ層の濾過、減圧乾燥により表面処理強磁２性粉末Ａ
　１　ｔ　Ａ　２　（以下、それぞれ試料悪−１゜Ａ２
と称すンを得た。又、表−１記載の強磁性粉末のうち、
表面電荷が負に帯電している強磁性粉末含有の電解質水
溶液Ａ３と煮５にカチオン系界面活性剤であるＮ−セチ
ル−Ｎ−エチルモルフオリニウムエトサルフェートの２
％トルエン溶液３００部をそれぞｎ加え、Ａ　４とＡ６
に同じくカチオン系界面活性剤であるオクタデシルトリ
ブチルアンモニウムクロライドの２％ヘキサン溶液３０
０部をそれぞｎ加え、再度混合分散した後静置する。分
散液が有機層、水層の２Ｒに分離した後、水層を除去し
、有機１１層を濾過、減圧乾燥２し、表面処理強磁性粉
末Ａ３〜６（以下、試料煮−３〜屋−６と称す〕を得た
。、 以上のようにして得らｎた表面処理強磁性粉末Ａ１〜Ａ
６を下記の表−２に示す。

表　　−２ 比較例１ 純水１０００部中で、ＣＯ含有Ｉｒｅ、０４　’、１．
　Ｏ０部を分散した後、ドデシル硫酸す）　ＩＪウム１
０％水溶液５０部を加えて再度分散し、その後分散液を
濾過、自然乾燥後、減圧乾燥し、表面処理強磁性粉末を
得た。こｎを比較表面処理強磁性粉末試料ｌ（以下、比
較試料Ａ−１と称す）とする。

比較例−２ ５部のレシチン含有シルエン溶液１０００部中で、ｃｏ
含有ＩＦｅ、０４１００部を分散した後、ｒ過し、自然
乾燥後、減圧乾燥し、表面処理磁性粉末を得た。

こわ、を比較表面処理強磁性粉末試料２（以下、比較試
料届−２と称ず）とする。

比較例−３ ５部のレシチン含有トルエン溶液１０００部中で、？ｅ
ｌＯＯ部を分散した後、濾過し、自然乾燥後、ｒｔＣ圧
乾燥し、表面処理強磁性粉末を得た。こ１１を比較表面
処理強磁性粉末試料３（以下、比較試料底−３と称す）
とする。

比較例−４，５ 未処理の００含有Ｆｅ１０４を比較試料−４、未処理σ
）？ｅを比較試料−５（以下そｎ　＋′ｎ比較試料魚面
的性質の相異は、疎水化度と沈降速度により比較した。

疎水化度は、純水とメタ／　−／しの混合比σ）異なる
浴液にそｎそれの強磁性粉末を加え、強イ龜性粉末がそ
の溶液に濡れずに浮く場合は、その溶液の表面張力（，
１ｙｎｅ　７ｃｍ　）よりも、強磁性粉末の表面エネル
ギー（ｄｙｎｅ／１０Ｍ１）が小さいことを示し、強磁
性粉末がその溶液に濡れて分散あるいは沈降する場合は
、その溶液の表面張力よりも、強磁性粉末の表面エネル
ギーが大きいことを示すことから判断さｎる。

沈降速度は、強磁性粉末１ｇを沈降管（３０１１）に入
れ、ｎ−ヘキサンを加えて５ｏｔｎｌとし、全ての強磁
性粉末分散溶液を１分間同様の度合で振とうした後、静
置し、２４時間後の溶液表面から懸濁界面までの高さを
測定した。

下記の表−３に、疎水化度および沈降速度の測定結果を
示す。

表　　−３ 以上の結果より、本発明にかかる製造方法によって得ら
れた表面処理強磁性粉末Ｇま、従来の処理方法と比較し
て、害キ孝業車疎水様昧イ＋千での均［−な分散に多大
な効果があるこ、と力５わかった。

部を約ＩＸ１δ４椿、定のｋｌＯｌｓ水溶液１０００部
中で分散した後、エイコシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウムの２％トルエン溶液３００部を加え、再度混合分散
した後、静置する。分散液が２層に分離した後、水層を
除去し、トルエン層にモレキュラーシーブ５０部を加え
、攪拌した後、モレキュラーシーブをｆ別し、表面処理
強磁性粉末分散トルエン溶液点７（以下、試料底−７と
称す）を得た。

実施例−８ 下記の組成により実施例７と同様な操作を行ない表面処
理強磁性粉末分散トルエン溶液点８（以下、試料底−８
と称す〕を得た。

・！　実施例−９ 下記の組成により、実施例７と同様の操作を行ない、表
面処理強磁性粉末分散トルエン溶液点９（以下、試料Ａ
　９と称ず）を得た。

比較例−６ ５部のレシチンを含有するトルエン溶ｎ　１０００部中
テ、Ｏｏ　ｆｌ有Ｆｅｊ０４１００部を分散し、こｎを
比較表面処理強磁性粉末含有トルエン液試料高６（以下
、比較試料＆−６と称す〕とする。

比較例−７ ５部のレシチンを含有するトルエン溶液１０００部中で
、ｒｅ粉１り０部全分散したものを一１比較表面処理強
磁性粉末含有トルエン液試料黒７（以下、比較試料Ａ−
７と称す）とする。

比較例−８ 未処理のＣＯ含有？θ、０．１００部をトルエン１００
０部中で分散したものを比較表面欠１埋強磁性粉末含有
トルエン液試料應８（以下、比較試料Ａ；、　　８と称
す）とする。

Ｊｔ、　１：＋に！例−９ 未処理のＦｅｌＯＯ部をトルエン１０００部中で分散し
たものを比較試料＆９とする。

以上の実施例７〜９と比較例６〜９の強磁性粉末分散ト
ルエン液における強磁性粉末の分散性の相異奈沈降速度
により比較した。各試料溶液３０ゴを逃降’ｆｆ（ｓｏ
ｍｌ）に加え、１分間同様の度合で振とうした後、静置
し、２４時間後の溶液表面から懸濁界面までの高さを測
定した。

下記の表−キに、沈降速度の測定結果を示す。

以上の結果より、本発明にかかる表面処理強磁性粉ギ■
散液は、従来の分散液と比較して強磁性ｌ粉末が均一に
分散されていることがわかる。

次に、かくして得らｎ、た表面処理強磁性粉末及び表面
処理強磁性粉末分散トルエン液を用い、磁気記録媒体を
作成した。

ボールミルに入れ、充分混合分散した後、トリレンジイ
ソシアネート３部を加え、均一に混合して磁性塗料を得
た。

次にこの磁性塗料を、膜厚１５μｍのポリエチレンテレ
７タレーｉフィルムの片面に、磁場を印加しつつ、乾燥
膜厚５μｍになるよう塗工した。

かくして得らｎた広巾の試料をスーパーカレンダー処理
し、１２．７部巾になるようにスリットし、ビデオテー
プを得た。

また、実施例７〜９及び比較例６〜７により得られる表
面処理強磁性粉末分散トルエン液を用いた場合、各分散
液を、表面処理強磁性粉末の含有量が６０％になるまで
濃縮し１、その１００部を下記組成物とともにボールミ
ルに入ｎ１充分混合分赦した後、トリレンジイソシアネ
ート２．５部を加え、均一に混合して磁性塗料を？ｉ％
だ。

この磁性塗料を膜厚１５μｍのポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの片面に、磁場を印加しつつ、乾燥膜厚５
μｍになるように塗工した後、スーパーカレンダー処理
し、１２．７ｓｎ巾にスリットしてビデオテープを得左
。

作製１−＋たビデオテープのうち、実施例１〜９による
ものは、磁気テープ試料＆１〜９とし、比較例１〜７に
よるものは比較テープ試料７１１Ｌ１〜７とする。

これらのビデオテープの比軸試験結果を表、−５リ　Ｒ
Ｆ出力測定用ＶＴＲデツキを用いて４ＭＨｚでのＲＦ出
力を測定し、比較テープ試料−４の出力を０とする相対
値で表示した。

ｂ）ＳｌＮ比は、Ｃｏ含有Ｆｅ５０．を強磁性粉末とし
て用いた試料テープに関しては比較例４の値をＯｄＥと
し、Ｆｅを強磁性粉末として用いた試料テープに関して
は、比較例５の値をＱｄＢとした相対値で表わした。

リ　耐摩耗性は、模擬ヘッドを用いて５ｍＩ★のテープ
を７　ｍ　／　Ｓｅｃの速さでくり返し往復摺動させて
、その後のテープ面を目測及び顕微鏡により測定した。

ｄ）粘着性は、湿度８０％、温度４０°”Ｃの条件で２
４時間放置後のくっつきの発生で判定した。

以上の結果から、本発明にかかる磁気記録媒体は、従来
のものに比較して、耐摩耗性、保仔安定性が良好で又、
Ｓ／Ｎ比に優れ、高い再生出力を有Ｘ！／〈）高密度記
録に適した磁気記録媒体であることがわかる。

本実施例１〜９はビデオテープについてのものであるが
、オーディオテープとした場合にも本実施例同様、耐摩
耗性、保存安定性が良好で、またＳ／Ｎ比に優わ、高い
再生出力を治し１．高密度記録に適した磁気記録媒体で
あった。

実施例−１０ 実施例−１〜９０本発明にかかる磁気記録媒体を作成す
るｆｆ、４に用いた磁性塗料と、比較例１〜７の試料を
作成する際に用いた比較の磁性塗料をそれぞれアプリケ
ータを用いて、ガラス板のうえに６０ミクロンの厚さく
湿潤時ノで塗布し、顕微鏡で分散の程度を観察したとこ
ろ、比較の磁性塗料によるものは、凝集物が多いのに対
して、実施例１〜９の試料を゛作成する際に用いた？ｉ
ｌｌ’ｌＥ塗料によるものは、均一に分散されていて凝
集物は、極めて少なかった。

代理人　桑原義美 手続補正書 昭和５７年９月９１１ 特許Ｊ）長官若杉和夫殿 ２、発明の名称 ３　補正をする。と 」：イ′１との関係　特許出頭人 住　所　　東京都新宿区西新宿１丁Ｌ１２６番２ぢ一名
　称　（１２７）小西六写真工業株式会社居　所　　東
京都日野市さくら町１番地５　補正命令の臼イ・Ｊ ６、補正の対象 Ｍ書の「特許請求の範囲に記載された発明の数」の欄、
明細書の「特許請求の範囲」の欄および明細書の「発明
の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 （イ）］−特許請求の範囲に記載された発明の数」を下
記の如く訂正する。

（誤）　　４−→（正）　　３ （ロ）「特許請求の範囲」を別紙の如く訂正する。

（／つ「発明の詳細な説明」の欄を下記の如く訂正する
。

（１）第５頁第１６行目 「な表面処理強磁性粉末の分散液と新規な表面処理−ｊ
を［な表面処理、Ｊと訂正する。

（２）第５頁第加行目と第６頁第１行目を削除する。

（３）〜（７）下記のよう九訂正ツる。

誤　　　　　　　正 第６頁！２行目；第２の目的→第１の目的同　第４行目
；第３の目的→第２の目的同　第６行目；第４の目的−
＋第３の目的同第８行目；第５の目的→第４の目的 同　第１０行目；第６の目的→第５の目的（８）第６頁
第１２行目〜第１７行目を削除する。

（９）〜σ０）下記のように訂正Ｔる。

諌止 第６頁第１８行目；第２の目的→第１の目的第７頁第４
行目；第３〜第６の目的→第２〜第５の目的α１）第７
１頁第８行目 「・・・表面処理強磁性粉末を含＋ｉ　Ｔる・・・」を
「・・・表面処理強磁性粉末を非磁性支持体上の磁性層
に含有する・・・Ｊと訂正Ｔる。

α２）第１１頁第１３行目の［・・・と対応している。

」を「・・・と対応しているっ本発明にがかる磁気記録
媒体の磁性層に使用できる強磁性粉末としては、たとえ
ば７−　Ｆｅ、Ｑ、粉、Ｆｅ　３　Ｑ４粉、Ｃ。

などの各種強磁性粉末が広く包含される。」と訂正する
。

別　　紙 特許請求の範囲 （１）電解質溶液中で強磁性粉末を分散し、次に該粉末
表面とは逆の電荷の界面活性剤を疎水性溶媒に混合した
液を加え、強磁性粉末を有機ＷＩＶｃ移行させて取り出
すことを特徴とする表面処理強磁性粉末の製造方法。

（２）　　［解質溶液中で強磁性粉末を分散し、次に該
粉末表面とは逆の電荷の界面活性剤を疎水性溶媒に混合
した液を加え、強磁性粉末を有機層に移行させて取り出
された表面処理強磁性粉末を非磁性支持体上の磁性層に
含有することを特徴とする磁気記録媒体。

（３）　　電解質溶液中で強磁性粉末を分散し、次に該
粉末表面とは逆の電荷の界面活性剤を疎水性溶媒に混合
した液を加え、強磁性粉末を有機層に移行させて得られ
た表面処理強磁性粉末の分散液に結合剤を加え、非磁性
支持体上に塗布したことを特徴とする磁気記録媒体。

手続補正書 昭和５７τ１１１月４１１ 勤＋ｆＨ４長゛Ｉ’ｉ若杉和夫殿 １、市イ′１のｌ（小 昭和５フイ１↑１３′１願第　１４２８３８　　υ２、
発明の名称 表面処理強磁性粉末の製造方法および磁気記録媒体′）
　補１１を−づるｈ ’ＩＴ　ｆｌとの関係　特許出願人 任　所　　東京都新宿区西新宿１丁］」２６番２５シ名
　称　（＋２７）小西六写真］二業株式会省代表取締役
用本信彦 ４代理人 〒１９１ 居　１９１　　　束＞；ｒ　Ｈｊｌ　ＩＪ　’Ｊ’ｆ市
ｃ　＜ｂｍｏｉＤ地５　補止命令の日刊 自　　益 ６、　補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、　補正の内容 「発明の詳細な説明」の欄を下記の如く訂正する。

（１）第ｎ頁下から３行目の「７〜２０重量部の・・・
」を「１〜２０重量部の・・・」と訂正す、る。

（２）第５頁−ヒから１７７行目「系ニジエチルエーテ
ル、グリコールジメチルニー」を「系ニゲリコールジメ
チルニー」と訂正する。

（３）第２６頁上から２行目の「ロホルム、エチル・ン
クロルヒドリン、ジクロルペＪｔ−ｒロホルム、ジクロ
ルベ」と訂正する〇 （４）第閣頁下から４行目〜第３１頁上から２行目の「
前記強磁性粉末の・・・配向される。」を削除する。

手続補正書 昭和５８年５７１１３１＋ 特許庁長官若　杉　和　夫　殿 １　事イ′１の表示 昭和５７年特ｆｒ［ｆ［Ｌ　　１４２８３８　１）２　
発明の名称 表面処理強磁性粉末の製造方法および 磁気記録媒体 ：（補１１を−づる汁 事件との関係　特許出願人 住　所　　東京都新宿区西新宿１−Ｊ’ｔ”１２６Ｙｆ
２号名　称　（＋２７）小西六写真上業株式会社代表取
締役川本信彦 ４代理人 〒１９１ 居　所　　東京都１−Ｊ　！ｌｆｆ中さくら町１爵地小
西六写貞Ｉ−業株式会ネ１内 ５　補正命令の日イリ 自　　　発 ６、補正の対象 明に１Ｂｉｌｆの「発明の詳細な説明」の欄７、補正の
内容 「発明の詳細な説明」を以下の如く訂正する。

１、第１９頁第５行目の「弁好ましくは３０〜・・・」
を「好ましくは１０〜・・・」と訂正する。

手続補正書 昭和側イ１９月６１１ 特許Ｊ）長官　若杉和夫殿 Ｊ　中イ′Ｉの表示 ＩＶ！　和５７　＜１４　Ｑｒｆ　ｆｌｋＩＩ第　１４
２８３８す２　発明の名称 表面処理強磁性粉末の製造方法および磁気記録媒体；１
　補正をＪる名 事イ′１との関係　特許出願人 住　所　　東京都新宿区西新笥Ｎ’［６１２り名　称　
（＋２７）小西六写真上業株式会社代表取締役川本信彦 ４、代理人 〒１９１ １１号　　所　　東京都１−１野市さく［）町１山地６
、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、　補正の内容 「発明の詳細な説明」の欄を下記の如く訂正する。

（１）明細書第２頁第１０行目〜１１行目の「の分散液
と、該粉末」を削除する。

（２）明細書第２頁第１３行目の 「分散液と、該粉末」を削除する。

（３）明細？第１２頁第１５行目の 「内容積３０ｄノ」を「３０ｄ用」と訂正する。

（４）明ａｔ第あ頁第８行目の ｒ　（３０ｄ　）　Ｊを「（内径１０鴎、（資）ｄ用）
」と訂正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）電解質溶液中で強磁性粉末を分散し、次に該粉末表
   面とは逆の電荷の界面活性剤を疎水性有機溶媒に混合し
   た液を加え、７癲磁性粉末を有機層に移行させたことを
   特徴とする表面処理強磁性粉末の分散液。 ２）電解質溶液中で強磁性粉末を分散し、次に該粉末表
   面とは逆の電荷の界面活性剤を疎水性有機溶媒に混合し
   た液を加え、強磁性粉末を有機層に移行させて取り出す
   ことを特徴とする表面処理強磁性粉末の製造方法。 ３）電解質ｍ液中で強磁性粉末を分散し、次に該粉末表
   面とは逆の電荷の界面活性剤を疎水性有機溶媒に混合し
   た液を、加え、強磁性粉末を有ＰＡＩＶＪに移行させて
   取り出された表面処理強磁性粉末を含有することを特徴
   とする磁気記録媒体。 ４）電解質溶液中で強磁性粉末を分散し、次に該粉末表
   面とは逆の電荷の界面活性剤を疎水性有機溶媒に混合し
   た液を加え、強磁性粉末を有機層に移行させて得らｎた
   表面処理強磁性粉末の分散液　７．、、、゛　　−に結
   合剤を加゛え、非磁性支持体上に塗布したことを特徴と
   する磁気記録媒体。