JPS5947276A - 押出し可能な自己支持性ホツトメルト接着剤シ−ト - Google Patents

押出し可能な自己支持性ホツトメルト接着剤シ−ト

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JPS5947276A
JPS5947276A JP58142662A JP14266283A JPS5947276A JP S5947276 A JPS5947276 A JP S5947276A JP 58142662 A JP58142662 A JP 58142662A JP 14266283 A JP14266283 A JP 14266283A JP S5947276 A JPS5947276 A JP S5947276A
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ethylene
weight
copolymer
vinyl acetate
hot melt
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JP58142662A
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エドワ−ド・ガス・ブル−ゲル
ウオルタ−・イロ
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はホットメルト接着剤に関し、更に特定的には、
本発明は押出し可能な自己支持性の非ブ９− ロッキング性ホットメルト接着剤シートに関する。
一般に開示されたホットメルト接着剤は、バッチ式容器
内で予め溶融されるか又は押出し型装置内で連続的に溶
融されるか或いは上記２つの併用、即ちバッチ容器内で
の溶融及び押出ポンプ内での計量（ｍｅ　ｔ　ｅｒｉｎ
ｇ　）による。次いで溶融したホットメルトはセルロー
ス性又はプラスチック支持体に施こされる。これらは典
型的にはテープ及びラベルの如き分野で使用される。そ
のように施こされた接着剤の粘着性は、大抵の場合シー
ト又はテープがコア又はリールから傷つけられないよう
にブロッキング防止剤又はレリースペーパー（ｒｅｌｅ
ａｓｅ　ｐαｐｅｒ　）の使用を必要とする。この過程
はたとえばホットメルト感圧性接着剤の使用に共通であ
る。すべての場合に、接着剤は溶融した流体として施こ
される。
米国特許第４．１９１．７９８号は、本質的に１０− （α）　ビニルエステル不飽和カルボン酸、不飽和モノ
もしくはジカルボン酸及び不飽和モノ−もしくはジカル
ボン酸のエステルの如き少々くとも１種のコモノマーと
エチレンとの少なくとも１種の共重合体約５−５０重量
％と、（ｂ）プロセス沖釣２−１５重量％及び（ｃ）充
填剤約５０−９０重量％から成る自動車カーペット用防
音ｙ　−）　（ｓｏｕｎｄ−ｄｅａｄｓｎｉｎｇ　ｓｈ
ｅｅｔｉｎｇ　）として有用な高度に充填された熱可塑
性組成物を開示する。
本発明に従えば、室温で非粘着性であるが、約１５０下
で接着性”ｌす、約２００〜３５０ｏＦで自己支持性（
ｓｅｌｆ−ｓｒＬｐｐｏｒｔｉｎｇ　）であり、そして
約１０乃至約５０００メルトインデツクスを有する押出
し可能な自己支持性ホットメルト接着剤シートであって
、該シートは （ａ）　　エチレンと少なくとも１種のコモノマーとの
少なくとも１種の共重合体約１０重量％乃至約５０重量
％を含有して成シ、該コモノマーは酸部分が４個までの
炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエステル、３
〜５個の炭素原子の不Ｆｌモノ−及びジカルボン酸、該
不飽和酸の塩、及びアルコール部分が１〜８個の炭素原
子を有する該不飽和酸のエステルから成る群よシ選ばれ
たものであり、該共重合体のエチレン含有率は約４０重
量％乃至約９５重量％であシ、該共重合体のコモノマー
含有率は約５重量％乃至約６０重量％であり、そして該
共重合体のメルトインデックスは、約０，１乃至約４０
０であり、ただし、該エチレンの共重合体がエチレン／
ビニルエステル又ハエチレン／不飽和モノ−又はジカル
ボン酸エステル共重合体である場合には、該共重合体は
一酸化炭素又は二酸化硫黄を約１５重量％まで含有する
ことができるものとし、更に該シートは （ｂ）プロセス油、エポキシ化油、ポリエステル、ポリ
エーテル及びポリエーテルエステルから成る群より選ば
れた少なくとも１種の可塑剤２重量％乃至約３０重量％
と、 （Ｃ）　　充填剤約２０重量％乃至約８０重量％と、（
の　有機酸、有機酸誘導体及び表面活性剤から成る群よ
り選ばれた少な・くとも１種の添加剤０乃至約１０重量
％とを含有して成ることを特徴とするシートが提供され
る。
エチレンインターポリマー、プロセス油及び不活性充填
剤の成る割合での併用は、非ブロッキング性であり、即
ち室温度で非接着性でありそして約１５０６Ｆの如き高
められた温度で接着性でおる自己支持性（約２００−３
５０°Ｆダイ出口温度の範囲で）ホットメルト接着剤シ
ートとして押出し可能である組成物を生じることが見出
された。このホットメルト接着剤シートは紡糸され結合
されたポリエステル（５ｐｕｎ　ｂｏｎｄｅｄ　ｐｏｌ
ｙｅｓｔｔｒ　）　１３− 及び紡糸され結合されたポリプロピレン（５ｐｕｎ。
ｂｏ′ｒＬｄｅｄ　ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ　）の
如き他の材料に積層することができる。
本発明の接着剤は熱的にプレホームされ（ｐｒｅ−ｆｏ
ｒｍｅｄ　）そしてレリース（ｒｅｌｅａｓｅ　）剤又
はブロッキング防止剤を必要としない。それは被着体（
ａｄｈｅｒｔｔｎｔｓ　）　（支持体）間のバッキング
又は膜としてのシート又はストリップ形態に冷い固体と
して施こすことができる。次いでそれはその場で熱活性
化することができる。熱活性化に先立ち、それは操作し
く飢αｎ１ｐｖ、１ａｔｅｄ　）　、切断することがで
き、又はその形状は被着体の幾伺学的形状に適するよう
に機械的に変えることができる。
他方、慣用のホットメルト接着剤は予め溶融した熱い流
体として溶融した形態で施されなければならない。
本発明のホットメルト接着剤シートのメルトイ１４− ンデツクス（ｋｆ、Ｌ）は、約１０乃至５００、好まし
くは約２０乃至約２００．最も好ましくは約４０乃至約
１００の範囲にあることができる。
メルトインデックスは重要外特性である。何故ならばそ
れはブレンドの粘度を決定し、従って押出し期間中その
流動性に影響を与えるからである。
下記例に示された如き種々の分子量を有する適正な量の
且つ選ばれた量の重合体及び可塑剤は、最も好ましい範
囲（４０−１００）のＭ、　１．を有するブレンドをも
たらす。押出された自己支持性ホットメルト接着剤シー
トは、良好なメルト強度、伸び及び独特な接着剤特性の
如き特性のバランスを示す。
下記のものは、本発明のホットメルト接着剤シートに対
する物性要件でおる： ブレンドは押出し又はカレンダリングにより自己支持性
ホットメルト接着剤シートを生成しなければならない。
高められた温度における満足すべき接着性、即ち、加熱
されたときそれ自体又は他の支持体に対して満足すべき
結合を与えそして冷却後結合を保持するのに十分な接着
性。
７０’ｌ”以下では接着性がないこと。
加工及び貯蔵期間中実質的な油浸用（ｅｘｒｂｄα−ｔ
ｉｏｎ）又は可塑剤浸出がないこと。
合理的な時間内での特性の低下のないとと、即ち、良好
な保存寿命（５ｈｅｌｆ−１ｉｆｅ　）。
シートは熱源が除去された後成る時間間隔その接着性を
保持する：“開放時間”　　（ｏｐｅｎ　ｔｉｍｅ　）
として接着用語で知られた特性。
本発明のホットメルト接着剤シートに好適なエチレン共
重合体は酸部分が４個までの炭素原子を有スる飽和カル
ボン酸のビニルエステル、３〜５個の炭素原子の不飽和
モノ−及びジカルボン酸、該不飽和酸の塩、及びアルコ
ール部分が１〜８個の炭素原子を有する該不飽和モノ−
又はジカルボン酸のエステルから成る群よシ選ばれた少
なくとも１種のコモノマーとの共重合体である。エチレ
ンと上記コモノマーとのターポリマーは好適である。更
に、約１５重量％までの一酸化炭素又は二酸化炭素を含
有するエチレン／酢酸ビニル／−酸化炭素又はエチレン
／酢酸ビニル／二酸化硫黄のターポリマーを使用するこ
ともできる。
該共重合体のエチレン含有率は約４０重量％乃至約９５
重量％であり、コモノマー含有率は約５重量％乃至約６
０重Ｉｌチでおる。好ましいエチレン及びコモノマー水
準はそれぞれ約４５重量％乃至９１重量％及び約９重量
％乃至約５５重量％でおる。最も好ましいエチレン及び
コモノマー含有率はそれぞれ約８８チ乃至約７２チ及び
約１２チ乃至約２８％である。２種又はそれより多くの
エ１７− チレン共重合体の混合物を、コモノマー含有率に対する
平均値が上記した範囲内におる限り単一の共重合体の代
わシに本発明のブレンドに使用することができる。
２８チを越える非エチレン性コモノマー（酢酸ビニルの
如き）を含有する共重合体を使用すると、剛性が少なく
そして低い引張強度を有すると共にそれらの伸びは増加
しているブレンドを生じる。
最も好ましい水準は約１２重量％乃至２８重量％である
。酢酸ビニルが１２チ↓り低い場合には、ブレンドはよ
シ剛性になシ、伸びは減少しそして油相容性の問題が生
じる。
共重合体のメルトインデックスは約０．１乃至約６００
、好ましくは約０．１乃至約ｉｏｏの範囲にあることが
できる。物性、主として伸びはエチレン共重合体メルト
インデックスが約１００よυ大きい場合にはより低くな
る。約１乃至約１０のよ１８− り低いメルトインデックス範囲は強度を保持するのに最
も好ましい。共重合体又は共重合体の組合せのメルトイ
ンデックスは、それが約１０乃至約５００、好ましくは
約２０乃至約２００、最も好ましくは約４０乃至約１０
０の完全に配合された接着剤メルトインデックスをもた
らすように選ばれるべきである。
一般に約１０重量％乃至約５０重量％、好ましくは約２
０重量％乃至約４０重量％、最も好ましくは約２５重量
％乃至約３５重量％のエチレン共重合体は本発明のホッ
トメルト接着剤シートに使用される。
上記に従えば、適当なエチレン共重合体は、たとえばエ
チレン／酢酸ビニル、エチレン／アクリル酸及びそのア
イオノマー、エチレン／メタクリル酸及びそのアイオノ
マー、エチレン／メチルアクリレイト、エチレン／エチ
ルアクリレイト、エチレン／イソブチルアクリレイト、
エチレン／ノルマルブチルアクリレイト、エチレン／イ
ソブチルアクリレイト／メタクリル酸及びそのアイオノ
マー、エチレン／ノルマルブチルアクリレイト／メタク
リル酸及びそのアイオノマー、エチレン／イソブチルア
クリレイト／アクリル酸及びそのアイオノマー、エチレ
ン／ノルマルブチルアクリレイト／アクリル酸及びその
アイオノマー、エチレン／メチルメタクリレイト、エチ
レン／酢酸ビニル／メタクリル酸及びそのアイオノマー
、エチレン／酢酸ビニル／アクリル酸及びそのアイオノ
マー、エチレン／酢酸ビニル／−酸化炭素、エチレン／
メチルアクリレイト／−酸化炭素、エチレン／ノルマル
ブチルアクリレイト／−酸化炭素、エチレン／イソブチ
ルアクリレイト／−酸化炭素、エチレン／酢酸ビニル／
モノエチルマレエイト及びエチレン／メチルアクリレイ
ト／モノエチルマレエイトである。
特に好適な共重合体はエチレン／酢酸ビニル、エチレン
／メチルアクリレイト、エチレン／イソブチルアクリレ
イト及びエチレン／酢酸ビニル／メタクリル酸である。
本発明のホットメルト接着剤シートの可塑剤成分の第１
の群はプロセス油（ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｒ　ｐｒｏ−ｃ
ｅｓｓｉｎｇ　ａｉｒ　）として知られている。３種の
プロセス油、即ち、パラフィン性、芳香族及びナンテン
性のものが知られている。これらのどれも純粋ではない
。銘柄は存在する主要ガ油のタイプを識別する。
プロセス油は粘度範囲によっても細分される。
“水つぼい′″　（“Ｔｈ１ｎ　”″）油は１００’Ｆ
（３８℃）で１００−５０　ＯＳ　Ｕ　Ｓ　（５ａｙｂ
ｏｌｔ　ＵｎｉｖｅｒｓａｌＳｅｃｏｎｄｓ　）の如く
低いものであることができる。
重質油（Ｈｅａｖｙ　ｏｉｌｓ　）は１００丁（３８℃
）で　２１− ６０００ＵＳの如く高いものであることができる。
１００°Ｆ（３８°Ｃ）で約１００〜６０００　ＳＵＳ
の粘度を有するプロセス油、特にナフテン系油及び芳香
族油が好ましい。
本発明のシート中に存在するプロセス油の如き可塑剤の
量は、２〜約３０重量％、好ましくは約８重量％乃至約
２２重量％である。最も好ましくは、プロセス油の量は
約１２重量％乃至約１８重量％である。
プロセス油の選択においては、選ばれる油の種類及びそ
の粘度の如き他のファクターを考慮しなければならない
。これらは米国特許第４．１９１．７９８号に詳細に説
明されており、その開示は引照によシ本明細書での説明
に替える。
本発明の実施に有効である第２の群の可塑剤はエポキシ
化大豆油及びエポキシ化Ｓｔに油の如きエポキシ化油よ
り成る群である。
２２− 有効である第３の群の可塑剤はポリエステルであり、こ
れは、一般に、多塩基酸及びポリオールの流体縮合生成
物である。本発明に関連した“液体゛なる用語は室温で
流し込み可能である（　ｐｏ−ｕｒαｂ１ｇ　）を意味
するように使用される。酸成分は、最も頻繁には、飽和
脂肪族二塩基酸、又は芳香族二塩基酸、アジピン酸、ア
ゼライン酸、フタル酸、セジシン酸、及びゲルタール酸
又はその混合物である。ポリオールは脂肪族ポリオール
又はポリオキシアルキレンポリオール、たとえばエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、１，４−及び１
，３−ブタングリコール、ジエチレングリコール及びポ
リエチレングリコールである。好ましいポリエステル組
成物は、その５０重量％よシ多くが脂肪族二塩基酸であ
る酸成分及び脂肪族ポリオール又は更に好ましくは脂肪
族グリコールのポリオール成分とから成るであろう。最
も好ましい組成物は、アジピン酸又はアゼライン酸及び
プロピレングリコール又は１，３もしくは１，４−プタ
ングリコールに基づいている。これらの可塑剤の分子量
は数百という低いものから約１０，０００という高いも
のまで変ることができる。商業用製品の分子量は数多に
特定されない。典型的には、商業上は、該製品の分子量
範囲は低、中、又は高として分類される。本発明の目的
に好ましい範囲は中として分類されたものである。
炭化水素油とポリエステルの混合物も又本発明において
有効な可塑剤である。かかる混合物を使用することの１
つの目的は相対的に高コストポリエステルの高い効率と
炭化水素油の低いコストを組合せることである。かかる
混合物で可塑化された配合物のコスト／性能は所定の用
途に対して相当改善され得る。何故ならば特性はよシ正
確に適合させることができ、又は充填剤水準は増加させ
ることかできる。
別々の種類の可塑剤、ポリエーテル及びポリエーテルエ
ステルも又、エチレン共重合体と前記した充填剤のブレ
ンドにおける有効ガ可塑剤でもある。一般に、ポリエー
テルは、アルキレンオキシドのオリゴマー又はポリマー
であり、エチレンオキサイド又はプロピレンオキサイド
の重合体は商業的に入手可能な最も普通のタイプである
。ポリエーテルはたとえば、種々のタイプの触媒を使用
するアルデヒドの重合又はアルキレンオキサイドの酸又
は塩基触媒重合によって製造することができる。ポリエ
ーテルはジオール（グリコール）又はグリセリンとアル
キレンオキサイドのアダクトの場合に、たとえばトリオ
ート等を形成するために末端がヒドロキシルであること
ができる。ヒドロキシル末端ポリエーテルは酸と反応シ
てエステルを形成することもできる。ラウリン酸及びス
テ２５− アリン酸の如き脂肪酸を普通に使用する：これらの化合
物の最も普通の例はポリエチレン又はポリプロピレング
リコールのモノ−及びジエステルである。ポリエーテル
の分子量は高重合体のこれらの代表的なもの捷での範囲
にあることができる。
本発明の実施において好ましいポリエーテル組成物はエ
チレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのランダム
及び／又はブロック共重合体に基づくポリオールから成
る組成物である。共重合体ポリオールは非常に高い水準
の充填剤を含有する本発明の配合物における効率の点で
より良好な性能を与える。
ポリエステル可塑剤又は炭化水素プロセス油と、ポリエ
ーテル又はポリエーテルエステル可塑剤との混合物は本
発明の実施に使用することもできる。
ポリエーテル／ポリエステル組合せの利点は、低コスト
でおる。何故ならばポリエーテルはポリエ２６− ステルより安価であるからである。ポリエーテル及びプ
ロセス油の組合せも又油の低いコストの故によシ安価で
ある。
本発明のシートの第３の本質的成分は、充填剤である。
重量基準で含まれ得る充填剤の百分率は主として、充填
剤の密度の関数である。充填剤の粒径及び形状もブレン
ドの性質に対して効果を有するであろう。微細な粒径充
填剤は一般に高いブレンド粘度を生じる傾向を有しそし
てそれらも又よシ安価である。本組成物において広範囲
に使用された扁９ホヮイティング（ｓ　９　ｗｈｉｔｉ
ｎｇ　）　（３２５メツシユまで約９５チ）は、粗さ、
入手可能性及ヒコストノ可変中点（ｖａｒｉａｂｌｅ　
ｍ１ｄｐｏｉｎｔ）を表わす。最も好ましい充填剤は炭
酸カルシウム及び硫酸バリウムである。本発明の組成物
中に存在する充填剤の量は約２０重量％乃至約８０重量
％、好ましくは約４０重量％乃至約７０重量％でらる。
最も好ましくは、充填剤の量は約５０重量％乃至約６０
重量％である。
前記した充填剤と共に、本発明に教示された基礎を変え
ることなく多くの他のタイプの薬ももちろん可能である
。たとえば、難燃性又は低スモーク（ｌｏｗ−ｓｍｏｋ
ｅ　）傾向シートが所望される場合にはアルミナ三水和
物（水利アルミナ−Ａｌρ３・３Ｈ，Ｏ）の含有は高度
に望ましい。超緻密シート（ｕｌｔｒａ−ｄｅｎｓｅ　
５ｈｅｅｔｓ　）が所望される場合には重質充填剤、た
とえば粉末状鉄又は鉛又はそれらの酸化物を、使用する
ことができる。同様に、低密度を有する鉱物、たとえば
炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、シリカ、フライア
ッシュ、及びセメントダスト又は有機充填剤、たとえば
糸、木粉、木材繊維、堅果外皮（ｎｕｔ　５ｈｅｌｌｓ
　）　、米から（γｉｃｅ　ｈｕｌｌｓ　）等を、経密
度シートが所望される場合には使用することができる。
最後に、種々の縦横比（α５ｐｅｃｔ　ｒａｔｉｏｓ　
）を有する充填剤たとえばメルク、マイカ高度に針状（
αｃｉｃｗｌａｒ）（珪灰石等）から丸い（ガラスビー
ド等）も又、引張強度／伸び関係を変えるのに使用する
ことができる。
上記成分と共に、本発明のホットメルト接着剤シートは
成る特性を得るために追加の添加剤を含有することもで
きる。かかる添加剤の中では適正なタイプの有機酸を挙
げることができる。有機酸はカプロン酸の如きＣ６−塩
基性飽和カルボン酸からＣ！！（ベヘン）脂肪酸の如き
長鎖型までの広範囲の飽和酸型を含み、伸びを高めるこ
と及び非常に低い濃度でメルトインデックスを増加する
ことにおいて高度に有効である。ブレンド剛性の付随す
る減少も一般に達成される。モノマー有機酸と共に、５
４個までの炭素原子を有するいわゆる“二量体゛及び“
二量体１酸（簡単な直鎖形態の２９− 二量体及び二量体）も又高度に有効である。上記した酸
の混合物は、本明細書中に開示された酸型の何れかの混
合物と同様に使用することができる。
上記した酸と共に、飽和多塩基酸も又有効である。この
例においては、アゼ２イン酸（Ｃ，、飽和、二塩基性：
　ＨＯＯＣ・（Ｃｕｔ　）　？・Ｃ００Ｈ）の如き酸が
使用される場合には、ブレンドに対する伸び値は顕著に
改良され、剛性は減じるが、メルトインデックスは実質
的に変わらない。かくして、配合機は所望の特性のつり
合いを確実にするだめの追加の工具を備えている。
更ニ、Ｃｕ　−Ｃｔｏモノ−及びジカルボン酸、特にオ
レイン酸（モノ不飽和Ｃ１，−型脂肪酸）を包含するモ
ノ−又はポリ不飽和有機酸も又高度に有効である。
脂肪酸の環状有機酸“類似体１も又本発明の実施におい
て有効でおる。脂環族（即ち、飽和）及３０− び芳香族（カルボキシル基を有する不飽和のベンゼン関
連リング構造）の両方共有効であることが見出された。
しかしながら、この種の通常の酸は、しばしば強く鼻を
刺し、そしてはっきりしない熱安定性であり得るのでそ
の選択及び使用条件には注意を払わなければならない。
有機酸の一価、二価及び三価金属塩、特に脂肪酸のカル
シウム及び亜鉛塩は非常に有効である。
有機酸のエステル及びアミドも又有効である。
現存の有機酸の数は無限である二上記した例は良好な結
果を伴ない且つ本発明の精神から逸脱することなく他の
密接な類似体で代替することができる。
本発明に使用するのに好適な有機酸の更に詳細な説明は
１９８２年１月１５日に出願された同時係属出願第３３
９．４６８号に見出すことができ、その開示は別間によ
り本明細書での説明に替えることができる。
本発明のホットメルト接着剤シートに使用され得る他の
群の添加剤は適正なタイプの表面活性剤である。これら
はホットメルト接着剤シートの引張伸び値の大きな増加
を生じるであろう。
有効である表面活性剤は、アルカノールアミド、ベタイ
ン誘導体、プロピレングリコールとプロピレンオキサイ
ドを縮合することによシ形成された疎水性塩基とエチレ
ンオキサイドとの一連の縮合物より成るブロック共重合
体；アルコール、アルキルフェノール、アミン及びアミ
ドよシ成るエトキシル化化合物；アルキルスルホネイト
、アリールスルホネイト、アルキルーアリールスルホネ
イト、アミン及びアミドスルホネイト、オレフィンスル
ホネイト、スルホスフシネイト、スルホン化脂肪酸エス
テル、エトキシル化アルキルフェノール、及び油及び脂
肪酸のスルホネイト、ナフタレン及びアルキルナフタレ
ンスルホネイト、縮合したナフタレンスルホネイト、ナ
フタレン及びアルキルナフタレンスルホネイト及び石油
スルホネイト並びにドデシル及びトリデシルベンゼンス
ルホネイトードデシル及びトリデシルスルホン酸より成
るスルホネイト誘導体、アルコールのサルフエイト、エ
トキシル化アルコールのサルフエイト、エトキシル化ア
ルキルフェノールのサルフエイト、油のサルフィド、脂
肪酸のサルフィド、熊箭エステルのサルフエイト、アル
カリールサルフエイト及びそのナトリウム、アンモニウ
ム及びアミン塩；ホスフェイトエステル、ホスフェイト
アルコールエトキシレイト、ホスフェイトエーテルエト
キシレイト、ホスフェイトアルキル酸及びホスフェイト
アルキル第四級化合物より成るホスフェイト誘導体：及
び第四級表面活性剤から成る群よシ選ばれる表面活性剤
である。
３３− 現存の表面活性剤の数は無数である二上記した例は良好
な結果を伴ない且つ本発明の精神から逸脱することなく
他の密接な類似体により代替することができる。
使用するのに好適な表面活性剤の更に詳細な説明は１９
８２年７月２１日に米国出願された同時係属出願第４０
０．２４３号に見出すことができる。
添加剤、たとえば有機酸又は表面活性剤の量は一般にＯ
乃至約１０重量％の範囲である。
上記した以外の重合体、単独重合体及び共重合体とも本
発明によシ得られた利点をひどく妨害することなく上記
した重合体に成る程度組合せで使用することもできる。
これらはエチレン／二酸化硫黄及びエチレン／二酸化硫
黄の如き重合体を包含するがそれに限定するものではな
い。他の例として、低密度分岐状ポリエチレン、高密度
線状ポリエチレン、エチレント他のオレフィンコモノマ
３４− −との線状共重合体、ポリプロピレン、ポリイソブチレ
ン及びエチレン含有率が２０重量％寸でであるプロピレ
ンとエチレンの共重合体から成る群より選ばれたオレフ
ィン重合体Ｏ乃至約４８重量％が本発明のホットメルト
接着剤中に含まれ得る。
同様に、他の成分はコストの減少、又は物性を高めるこ
との如きいくらかの所望の効果を得るために、配合機に
より本発明の組成物に加えることもできる。従って、特
にホットメルトにおいて広範に使用される増量剤樹脂、
ワックス、発泡剤、架橋剤、酸化防止剤、エラストマー
等が本発明のシートに含まれ得る。
商業的な寸法のバッチ型バンバリー又は均等な強力ミキ
サは本発明の組成物を製造するに全く好適である。ファ
レル（Ｆａｒｒｅｌ　）連続ミキサー（“ＦＣＭ″）も
又二軸押出機と同様に優れた混合装置でもある。何れに
せよ、大抵の場合に、この種の装置に関して広範に使用
される実施されている通りに何れかの装置の混合室に直
接可塑剤成分を注入するのが便利である。１種より多く
の可塑剤が使用される場合に、及び可塑剤の何れかの１
種が少量（全可塑剤混合物の約１０゛重−１１％より少
ない）存在する場合に、可塑剤は本発明の他の成分の添
加前に予めブレンドされるべきである。
これは最終組成物中の各可塑剤成分の均一な分布を促進
し、かくして最適特性が得られることを確実にする。同
様に、一般に使用される有機酸の量は非常に少ない、多
くの場合１％より少ない、ので有機酸は最終ブレンドに
完全に混合されることが確かでおることは重要である。
もしこれがなされなければ、物性に対する高度に並外れ
た値が生じ得る。従って、他の成分の１つの一部に有機
酸を予め混合することはしばしば役に立つことが証明さ
れ得る。たとえば液体有機酸はプロセス油と予め混合す
ることができ又は固体有機酸は充填剤のアリコートと予
め混合することができる。所望ならば、共重合体及び可
塑剤を適当な強力混合装置（たとえばバンバリーミキサ
−又はスクリュー押出機）中でマスターバッチ（Ｍαｅ
ｔｅｒ　ｂαｔ　Ｃｈ）として予め配合することができ
る。このマスターバッチは、次いで充填剤及び他の残り
の成分と配合して最終組成物を製造することができる。
通常３２５６Ｆ乃至３７５°′Ｆの操作温度でバンバリ
ーミキサ−に対して約３分の混合サイクルが一般に十分
でおる。ＦＣＭ装置に対する操業率はＦαｒｒｅｌＣｏ
ｍｐａｎｙ　Ａｎｓｏｎｉａ、Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ
によりつくられた文献により予測された範囲内に一般に
は入るであろう。ここでは３２５″Ｆ乃至４２５’Ｆの
温度が有効である。両方の場合に、非常に低い可塑剤水
準、即ち約２−３％はよシ高い温度を必要とし得るが、
約７チより高い可塑剤水準はよシ低いミ３７− キサ一温度で十分に混合するととができる。評価されて
はいないが粘性混合物（０，１〜５０のＭｌ）を取扱う
だめの他の装置は十分に満足すべきものであるが、いず
れにせよ、前もって典型試（ｐｒｏ−ｔｏｔｙｐｅ　ｔ
ｒｉａｌｓ　）が望ましい。
一般に、成分の添加の順序の変更は、最終混合物が均一
性を達成するために完全に添加されるとの条件下では重
要であることは見出されなかった。
ブレンドが１度混合されると、水中溶融切断十乾燥又は
シーテイング＋チョッピング方法の使用の如き普通の商
業的実施を用いて最終のペレット化製品を製造すること
ができる。或いは、熱い混合物を最終形態、たとえば、
シート成形品等にただちに加工するとともできる。
本発明の組成物に対する第１の用途はホットメルト接着
剤シートとしてである。たとえば、普通の温度で非接着
性である本発明の組成物のせまい３８− ストリップ（たとえば３−４“巾、２５ミル厚さ）を２
枚のより大きいシートの重なり合った（ｏｖｅ−ｒｌａ
ｐｐｇの縁間に置くことができる。重なり部分はホット
メルト接着剤ストリップの巾に等しいことができる。次
いで十分な熱を最上層の表面に加えて内部ホットメルト
接着ストリップの温度を均一に上昇させることができる
。成る場合には、熱源を除去した後圧力を加えることが
できる。その結果２枚の大きいシート間にシールされた
シームが得られる。
下記の例は本発明を説明する目的で与えられる。
すべての部及び百分率は特記しない限り重量による。
実施例 ９．０チＥＶＡ崖１（７４チエチレン、２５チ酢酸ビニ
ル、１％メタクリル酸ターポリマー、５００Ｍ、１．　
　Ｅ、１．ｄｕｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　ａｎ
ｄ　Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる）、 ２１．０チＥＶＡ墓２（７１チエチレン、２８％酢酸ビ
ニル、１％メタクリル酸、ターポリマー、６Ｍ、１．　
　Ｅ、１．ｄｗｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｗｒｓ　ａｎ
ｄ　Ｃｎｍｐａｎｙから入手可能である） ｓｓ、０％＋９ホワイテイング（Ｇｅｏｒｇｉａ　Ｍｒ
ｔｒｂｌｅＣｏｍｐα？Ｚ１１からの炭酸カルシウム等
）１５．０％“Ｃ１ｒｃｏｓｏｌ　”　４２４０−　Ａ
ナフテン系プロセス油、Ｓｕｎ　Ｏｉ、ｌ　Ｃｏｔｎｐ
ａｎｙから、ＡＳＴＭタイプ１０３９１００°Ｆで２５
２５３ＵＳ　；近似組成は、Ｃ，４＝　２１％（芳香族
）　；　ＣＨ＝　３９チ（ナフテン系）；Ｃｐ＝４（１
（パラフィン系）のブレンドを約０．５分間手動で振と
うすることにより１ガロンカン内ですべての成分（１６
２５ｇ）を予め混合することにより製造した。次いでブ
レンドをバンバリー型実験室寸法の強力高剪断ミキサー
に仕込んだ。使用した混合条件は約３２５゜−３７５°
Ｆ（約１６０°−１９０℃）の温度で３分間溶かすこと
（ｆＬｖｘｉｎｇ　）であった。
この場合に、ブレンドはバンバリーミキサ−から取出し
、そして単軸スクリュウ押出機に供給しそして水中で溶
融切断しそしてベレット化した。
次いでペレットをシーテイングダイを備えた単軸押出機
に供給した。この材料の押出しの本来の目的は、後に熱
により活性化されるとき、接着剤として作用する組成物
で７アブリツク支持体を溶融被覆することであった。こ
の技術はより後の時間に活性化され得る支持体へのホッ
トメルト接着剤の適用を教示する。我々のアプローチは
充填されたホットメルト接着剤を使用することであった
。
所望の接着剤特性を得るために、我々は高メルトインデ
ックス（即ち５０〜１００ｇ／分）を有する組成物を得
なければならなかった。重合体フィルムの押出しに慣れ
た人にとっては５０〜１００４１− のメルトインデックスを有する組成物はシートに押出す
ことができることを予想し立いであろう。
大抵、その重合体はシートダイを出だ後すぐに破断する
であろう。故に、我々の計画はシート形態を経ることを
常に試みることなくファブリック支持体に我々の組成物
を被覆することでｈった。
３７５°Ｆ乃至４００°Ｆの最初の被覆実験において、
組成物は非常に流動性であり、そしてそれがニップロー
ルを通過するとき接着剤コーティングを余りにも粘着性
にならしめた。故に、我々は溶融温度を低下させること
を始めそして約２７５’Ｆでシートがダイを出る時シー
トは強度が増加していることに注目し始めた。２３０’
Ｆ乃至２４０°Ｆでシートは全く自己支持性とカシそし
て我々はチルロールを通してそれを加工して約２５ミル
の厚さを有する自己支持性ホットメルト接着剤シートを
得る。
４２− このシートは約１ｓｏ’Ｐで優れた接着性（粘着性（５
ｔｉｃｋｉｎｅｓｓ　）−粘着力（ｔａｃｋ　）　）を
示した。
冷却後、それは非接着性であり、そして容易に貯蔵後巻
用された。
２５ミル厚さの自己支持性シートの接着性を下記の如く
して決定した。シートは１　／／　ｘ　６“ストリップ
に切断した。２つのストリップをオープン中に１つを他
方の上にして置きそして熱電対をストリップ間に置いた
。ｏ、　１ｐ　ｓ　ｉの圧力を頂部表面に加えた。オー
ブン温度を変え、そしてス）　ＩＪツブを所望の試験温
度で除去した。ストリップを室温に冷却せしめそしてイ
ンストロンテストを使用して結合の剥離強度を測定した
。
本実施例の・シートをこの方法で試験したとき、下記の
結果が得られた。１００’Ｆ″及び１２５’Ｆで、２つ
のス）　ＩＪツブは容易に分離して接着剤結合が形成さ
れなかったことを示している。１５０６Ｆで、２５ｏｐ
ｓｉで非結合不合格（ｎｏｎ−ｂｏｎｄ　ｆａｉｌｕｒ
ｅ）によシ示された如く完全な結合が形成された。
得られた他の特性は下記に要約される：引張強度（１）
−ｐｓｉ　　　　　　　　２８５ｋｐα　　　　　　１
９６５ 伸び（１）、チ　　　　　　　　　　５４８Ｍ、１．”
”　　　　　　　　　　　　　　７６比重（３）　　ｇ
／ｃｃｉ、５ｉ （４） ストリップの剛性　　（ｇ）　　　　　１７油浸出（５
）　　　　　　　　　　　　なしく］）　　２ｚｎ（ａ
ｉｃＩｎ）７分のクロスヘッド速度でＡＳＴＭ法／）１
７０Ｂでなされた引張強度及び伸び測定。
試料は表に示されたストリップ厚さで０．８７６インチ
（２，２３ｃＷＬ）Ｘｏ、１８フインチ（０，４７ｃｍ
）寸法である。
（２）ＡＳＴ、Ａ（Ｄ１２３８、方法Ａ１条件Ｅ；単位
はｄｇ１分である。
（３）水に対して。
（４）　　ストリップの剛性は１インチ×６インチ（２
，５４ｃｒｎＸ　１５．２ｃｍ）ストリップをプラット
ホームスケール上に置きそして室温で試験ストリップの
端部を合わせる（ｍｇ＋ａｔ）のに必要な力を測定する
ことによって測定した。
（５）油浸出は、押出機＋磨かれた仕上げロールの組の
常用の組合せにより工栗上製造される如き高い表面光沢
をもってつくられた滑らかなプレスされたシートの観察
により決定した。シートをＣＴＣＨ室（定温、定湿度；
７８°Ｆ１５０％Ｒ，Ｈ，）に貯蔵しそして表面への油
浸出の時間にわたシ検査した。
油浸出は下記表に従って等級づけされた。
４５− ４６一

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、室温で非接着性であるが、約１５０’Ｆで接着性で
    あシ、約２００〜３５０°Ｆで自己支持性であり、そし
    て約１０乃至約５００のメルトインデックスを有する押
    出し可能な自己支持性ホルトメルト接着剤シートであっ
    て、該シートは（α）　エチレンと少なくとも１種のコ
    モノマーとの少なくとも１種の共重合体約１０重量％乃
    至約５０重量％を含有して成り、該コモノマーは酸部分
    が４個までの炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニル
    エステル、３〜５個の炭素原子の不飽和モノ−及びジカ
    ルボン酸、該不飽和酸の塩、及びアルコール部分が１〜
    ８個の炭素原子を有する該不飽和酸のエステルから成る
    群より選ばれたものであり、該共重合体のエチレン含有
    率は約４０重量％乃至約９５重量％であシ、該共重合体
    のコモノマー含有率は約５重量％乃至約６０重量％であ
    シ、そして該共重合体又は共重合体の組合せのメルトイ
    ンデックスは、完全に配合された接着剤に対して約１０
    乃至約５００のメルトインデックスをもたらすようなメ
    ルトインデックスであり、ただし、該エチレンの共重合
    体がエチレン／ビニルエステル又はエチレン／不飽和モ
    ノ−又はジカルボン酸エステル共重合体である場合には
    、該共重合体は一酸化炭素又は二酸化硫黄を約１５重量
    ％まで含有することができるものとし、更に該シートは （ｂ）　　７’ロセス油、エポキシ化油、ポリエステル
    、ポリエーテル及びポリエーテルエステルから成る群よ
    り選ばれた少々くとも１種の可塑剤２重量％乃至約３０
    重量％と、 （Ｃ）　　充填剤約２０重量％乃至約８０ｖ量係と、（
    め　有機酸、有核酸誘導体及び表面活性剤から成る群よ
    り選ばれた少なくとも１種の添加剤０乃至約１０重ｉ％
    とを含有して成ることを特徴とする上記シート。 ２−　　（ａ）　　該エチレンの共重合体が約３０重量
    ％乃至約４０重量％の量で存在し、該共重合体のエチレ
    ン含有率は約４５重量％乃至約９１重量％で’Ｊ　Ｄ　
    ｚ該共重合体のコモノマー含有率は約９重量係乃至約５
    ５重量％でるり、そして該共重合体又は共重合体の組合
    せのメルトインデックスは完全に配合された接着剤に対
    して約２０乃至約２００のメルトインデックスをもたら
    すようなメルトインデックスであり、 （ｂ）該可塑剤は約１０重量％乃至約２０重量％の量で
    存在し、 （Ｃ）　　該充填剤は約４０重量％乃至約７０重量％の
    量で存在する、約２０乃至約２００のメルトインデック
    スを有する特許請求の範囲第１項記載のホットメルト接
    着剤シート。 ３、該充填剤は炭酸カルシウム、硫酸バリウム、水利ア
    ルミナ、クレイ、炭酸マグネシウム、硫、酸カルシウム
    、シリカ、鉄、鉛、又はその酸化物、マイカ、タルク及
    び珪灰石、フライアッシュ、セメントダスト、糸、木粉
    、木材繊維、堅果外皮、粉砕された米外皮及びその混合
    物から成る群よシ選ばれたものである特許請求の範囲第
    ２項記載の組成物。 ４、該エチレンの共重合体がエチレン／酢酸ビニル、エ
    チレン／アクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／
    メタクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／メチル
    アクリレイト、エチレン／エチルアクリレイト、エチレ
    ン／イソブチルアクリレイト、エチレン／ノルマルブチ
    ルアクリレイト、エチレン／イソブチルアクリレイト／
    ヌククリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／ノルマ
    ルブチルアクリレイト／メタクリル酸及びそのアイオノ
    マー、エチレン／イソブチルアクリレイト／アクリル酸
    及びそのアイオノマー、エチレン／ノルマルブチルアク
    リレイト／アクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン
    ／メチルメタクリレイト、エチレン／酢酸ビニル／メタ
    クリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／酢酸ビニル
    ／アクリル酸及びそのアイオノマー、エチレン／酢酸ビ
    ニル／−酸化炭素、エチレン／メチルアクリレイト／−
    酸化炭素、エチレン／ノルマルブチルアクリレイト／−
    酸化炭素、エチレン／イソブチルアクリレイト／−酸化
    炭素、エチレン／酢酸ビニル／モノエチルマレエイト及
    びエチレン／メチルアクリレイト／モノエチルマレエイ
    トから成る群より＝　５− 選ばれたものでおる特許請求の範囲第３項記載の組成物
    。 ５、（α）該エチレンの共重合体が約２５重量％乃至約
    ３５重量％の量で存在し、該共重合体のエチレン含有率
    は約７２重量％乃至約８８重量％であり、該共重合体の
    コモノマー含有率は約１２重量％乃至約２８重量％であ
    シ、そして該共重合体又は共重合体の組合せのメルトイ
    ンデックスは完全に配合された接着剤に対して約４０乃
    至約１００のメルトインデックスをもたらすようなメル
    トインデックスであり、 （ｂ）　　該可塑剤は約１２重量％乃至約１８重量％の
    量で存在し、 （Ｃ）該充填剤は約５０重量％乃至約６０重量％の量で
    存在する、約４０乃至約１０００メルトインデツクスを
    有する特許請求の範囲第４項記載の組成物。 ６− ６、該充填剤は、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、水利
    アルミナ及びその混合物から成る群より選ばれたもので
    おる特許請求の範囲第５項記載の組成物。 ７、該エチレンの共重合体がエチレン／酢酸ビニル、エ
    チレン／メチルアクリレイト、エチレン／イソブチルア
    クリレイト及びエチレン／酢酸ビニル／メタクリル酸か
    ら成る群より選ばれたものである特許請求の範囲第６項
    記載の組成物。 ８、該エチレンの共重合体がターポリマーである特許請
    求の範囲第１項記載のホットメルト接着剤シート。 ９、該ターポリマーの少ガくとも１種のモノマーは、３
    〜５個の炭素原子の不飽和モノカルボン酸から成る群よ
    り選ばれたものである特許請求の範囲第８項記載のホッ
    トメルト接着剤シート。 １０、該ターポリマーの少なくとも１種のモノマーがア
    クリル酸及びメタクリル酸から成る群より選ばれたもの
    である特許請求の範囲第９項記載のホットメルト接着剤
    シート。 １１、該ターポリマーがエチレン／酢酸ビニル／メタク
    リル酸及びエチレン／酢酸ビニル／アクリル酸から成る
    群より選ばれたものである特許請求の範囲第１０項記載
    のホットメルト接着剤シート。 １２、該ターポリマーのモノマーの１つが一酸化炭素で
    ある特許請求の範囲第８項記載のホットメルト接着剤シ
    ート。 １３、該ターポリマーがエチレン／酢酸ビニル／−酸化
    炭素及びエチレン／ノルマルブチルアクリレイト／−酸
    化炭素から成る群より選ばれたものである特許請求の範
    囲第１２項記載のホットメルト接着剤シート。 １４、該共重合体が２種又はそれより多くのエチレン共
    重合体の混合物である特許請求の範囲第８〜１２又は１
    ３項の何れかに記載のホットメルト接着剤シート。 １５　該ターポリマーが（α）約５００のメルトインデ
    ックスを有するエチレン／酢酸ビニル／メタクリル酸の
    約７４／２５／１ターポリマーと（β）約６のメルトイ
    ンデックスを有するエチレン／酢酸ビニル／メタクリル
    酸の約７１／２８／ｌターポリマーとの混合物である特
    許請求の範囲第１１項記載のホットメルト接着剤シート
    。 １６、　　ターポリマー（α）が約９重量％の量で存在
    し、そしてターポリマー（β）が約２１重量−の量で存
    在する特許請求の範囲第１５項記載のホットメルト接着
    剤シート。
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