JPS5964542A - シリカガラスの製造方法 - Google Patents
シリカガラスの製造方法Info
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- JPS5964542A JPS5964542A JP17446382A JP17446382A JPS5964542A JP S5964542 A JPS5964542 A JP S5964542A JP 17446382 A JP17446382 A JP 17446382A JP 17446382 A JP17446382 A JP 17446382A JP S5964542 A JPS5964542 A JP S5964542A
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- JP
- Japan
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- silica glass
- alkoxyl
- water
- ammonia
- alkoxyl silicone
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Glass Compositions (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカガラスの製造方法に関する。
ｓｉ（ＣＨ３０）、等のアルコキシルシリコンを原料と
してシリカガラスを製造する場合、従来、ＣＨ３０Ｈに
よって希釈されたＳｉ （ＣＨＢＯ）４溶液に、攪拌し
ながら、直接、ＮＴ（、ＯＨを含んだ水を加えて固化（
ゲル化）させ、さらに乾燥、焼結を経て、シリカガラス
体が得られていた。
してシリカガラスを製造する場合、従来、ＣＨ３０Ｈに
よって希釈されたＳｉ （ＣＨＢＯ）４溶液に、攪拌し
ながら、直接、ＮＴ（、ＯＨを含んだ水を加えて固化（
ゲル化）させ、さらに乾燥、焼結を経て、シリカガラス
体が得られていた。
しかしながらこの従来の方法では、ＣＨ３０Ｈによって
希釈されたｓｉ（ＣＨ３０）４溶液に、反応触媒である
ＮＨ４ＯＨを含んだ水を直接加えるので、該添加水中の
ＮＨ，ＯＨの濃度が高すぎると、ｓｉ （ＣＨ３０）。
希釈されたｓｉ（ＣＨ３０）４溶液に、反応触媒である
ＮＨ４ＯＨを含んだ水を直接加えるので、該添加水中の
ＮＨ，ＯＨの濃度が高すぎると、ｓｉ （ＣＨ３０）。
の加水分解反応が速すぎ、白色沈澱を生じて、同化（ゲ
ル化）シナい一方、該添加水中のＮＨ，ＯＨ濃度が低す
ぎると、加水分解反応が進行せず、ゲル体が得られない
という欠点があった。すなわちアルコキシルシリコンに
ＮＨ，Ｏ）（を含んだ水を直接加え、加水分解して、均
一なゲル体を得るのは極めて難しく、結果として良質な
シリカガラスが得られないという欠点があった。
ル化）シナい一方、該添加水中のＮＨ，ＯＨ濃度が低す
ぎると、加水分解反応が進行せず、ゲル体が得られない
という欠点があった。すなわちアルコキシルシリコンに
ＮＨ，Ｏ）（を含んだ水を直接加え、加水分解して、均
一なゲル体を得るのは極めて難しく、結果として良質な
シリカガラスが得られないという欠点があった。
本発明はこれらの欠点を除去するため、原料とするアル
コキシルシリコンにあらかじめ水を適量加えて混合した
後、この混合溶液を反応触媒であるアンモニアを含むガ
ス体に曝らし、固化（ゲル化）せしめるものであり、そ
の目的は、均一な加水分解反応を実現して、均一なゲル
体を得る手法を提供することによって、良質なシリカガ
ラスの製造を可能にすることにある。
コキシルシリコンにあらかじめ水を適量加えて混合した
後、この混合溶液を反応触媒であるアンモニアを含むガ
ス体に曝らし、固化（ゲル化）せしめるものであり、そ
の目的は、均一な加水分解反応を実現して、均一なゲル
体を得る手法を提供することによって、良質なシリカガ
ラスの製造を可能にすることにある。
第１図は、本発明の一実施例図であって、１は反応容器
、２はアルコキシルシリコン、アルコールおよび水の混
合液、３は発泡管、４は配管、５はサチュレータ、６は
アンモニア水である。第１図の実施例では、反応容器１
内に入れたアルコキシルシリコン、アルコールおよび水
の混合液２を、サチュレータ５からＡｒガスによって輸
送される反応促進剤であるＮＨ，ＯＨを含むアンモニア
水の蒸気に、一定時間際らした後、発泡管３を取り出し
、該混合液２を固化させるものである。
、２はアルコキシルシリコン、アルコールおよび水の混
合液、３は発泡管、４は配管、５はサチュレータ、６は
アンモニア水である。第１図の実施例では、反応容器１
内に入れたアルコキシルシリコン、アルコールおよび水
の混合液２を、サチュレータ５からＡｒガスによって輸
送される反応促進剤であるＮＨ，ＯＨを含むアンモニア
水の蒸気に、一定時間際らした後、発泡管３を取り出し
、該混合液２を固化させるものである。
今、前記実施例において、混合液２として、５１（ｃＨ
８ｏ）４、Ｃ’Ｈ８０ＨおよびＨ２Ｃを１：２：３０体
積比で含む溶液を１０ｅ１またアンモニア水６として５
％Ｎ）（、ＯＨ液を使用した場合、３０℃の温度下にお
いて、毎分１００ＪのＡｒガスによって輸送されたアン
モニアを含むガスに、１分間該混合液を曝らすことによ
って均質なゲル体が得られた。
８ｏ）４、Ｃ’Ｈ８０ＨおよびＨ２Ｃを１：２：３０体
積比で含む溶液を１０ｅ１またアンモニア水６として５
％Ｎ）（、ＯＨ液を使用した場合、３０℃の温度下にお
いて、毎分１００ＪのＡｒガスによって輸送されたアン
モニアを含むガスに、１分間該混合液を曝らすことによ
って均質なゲル体が得られた。
°この際、ゲル化させるための接触時間（曝らす時間）
は、アンモニア水中のＮＨ，ＯＨａ度、反応温度、混合
液中の５１（ａｎ、ｏ）、の割合に依存し、アンモニア
水中のＮＨ４ＯＨａ度が高いほど、また反応温度が高い
ほど、さらに混合液中のＳ ｉ （ＣＨ３０） ４の割
合が多いほど、ゲル化のための接触時間は短くなる。
は、アンモニア水中のＮＨ，ＯＨａ度、反応温度、混合
液中の５１（ａｎ、ｏ）、の割合に依存し、アンモニア
水中のＮＨ４ＯＨａ度が高いほど、また反応温度が高い
ほど、さらに混合液中のＳ ｉ （ＣＨ３０） ４の割
合が多いほど、ゲル化のための接触時間は短くなる。
なお混合液中の８１（Ｃ１４ａＯ）＋の割合が一定値以
下となると、ＮＨ，ＯＨ濃度を高めても、また反応温度
を高めても、ゲル化反応は生じず、ゲル体は得られない
。
下となると、ＮＨ，ＯＨ濃度を高めても、また反応温度
を高めても、ゲル化反応は生じず、ゲル体は得られない
。
第２図は混合液のゲル化領域を示した図である。
縦軸は、Ｈ２Ｃと５ｉ（ａＨ８ｏ）４の混合割合（体積
比）を、横軸は、接触させるアンモニア水中のＮＨ，Ｏ
Ｈ濃度（モル％）を示している。第２図かられかるよう
に、混合液中のＳ ｉ （ＣＨ３０）２割合が高い場合
、接触アンモニア水中のＮＨ４ＯＨＩＡｓ度が低くても
容易にゲル化するが、水の混合割合を大きくすると、ゲ
ル化しにく（なり、第２図の曲線以上の領域条件ではゲ
ル体は得られなかった。
比）を、横軸は、接触させるアンモニア水中のＮＨ，Ｏ
Ｈ濃度（モル％）を示している。第２図かられかるよう
に、混合液中のＳ ｉ （ＣＨ３０）２割合が高い場合
、接触アンモニア水中のＮＨ４ＯＨＩＡｓ度が低くても
容易にゲル化するが、水の混合割合を大きくすると、ゲ
ル化しにく（なり、第２図の曲線以上の領域条件ではゲ
ル体は得られなかった。
以上のようにして得られた均質なゲル体を乾燥した後、
１づ・００〜１５００℃の温度で焼結することによって
良質な透明シリカガラス体が得られた。
１づ・００〜１５００℃の温度で焼結することによって
良質な透明シリカガラス体が得られた。
また本発明で、アルコキシルシリコンに、他の金属アル
キル化合物、たとえばアルコキシルゲルマニウム、アル
コキシルアルミニウム、”Ｊを一定割合で混合した原料
溶液を使用した場合にも、前記と同様の操作によってゲ
ル体を得ることが可能であり、さらに該ゲル体を乾燥、
焼結すると、ドープトシリカガラス体が得られる。
キル化合物、たとえばアルコキシルゲルマニウム、アル
コキシルアルミニウム、”Ｊを一定割合で混合した原料
溶液を使用した場合にも、前記と同様の操作によってゲ
ル体を得ることが可能であり、さらに該ゲル体を乾燥、
焼結すると、ドープトシリカガラス体が得られる。
以上説明したようＫ、本発明のシリカガラスの製造方法
によって、アルコキシルシリコンを原料として、容易に
均質なゲル体が得られ、さらにこのゲル体から良質なシ
リカガラス体が得られる。
によって、アルコキシルシリコンを原料として、容易に
均質なゲル体が得られ、さらにこのゲル体から良質なシ
リカガラス体が得られる。
またこの良質なシリカガラス体およびドープトシリカガ
ラス体を素材として、高品質な光ファイバが得られる。
ラス体を素材として、高品質な光ファイバが得られる。
しかも本発明では、第１図に示した反応容器を大型化し
、大量のシリカガラス体を一度に製造することは容易で
あり、本発明の実施によって安価な光ファイバを提供で
きる利点がある。
、大量のシリカガラス体を一度に製造することは容易で
あり、本発明の実施によって安価な光ファイバを提供で
きる利点がある。
第１図は本発明の一実施例図、第２図は混合液のゲル化
領域を示す図である。 ■・・・反応容器、２・・・アルコキシルシリコン、ア
ルコールおよび水の混合液、３・・・発泡管、４・・・
配管、５・・・サチュレータ、６・・・アンモニア水。 特許出願人 日本電信電話公社
領域を示す図である。 ■・・・反応容器、２・・・アルコキシルシリコン、ア
ルコールおよび水の混合液、３・・・発泡管、４・・・
配管、５・・・サチュレータ、６・・・アンモニア水。 特許出願人 日本電信電話公社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルコキシルシリコンを原料としてシリカガラスを
製造するに際して、該アルコキシルシリコンをあらかじ
め水と混合した後に、この混合溶液をアンモニアを含む
ガス体に曝し、固化せしめ、さらに乾燥、焼結してシリ
カガラス体を得ることを特徴とするシリカガラスの製造
方法。 λ 特許請求の範囲第１項記載のシリカガラスの製造方
法において、該アルコキシルシリコン原料中に、他の金
属アルコキシル化合物を含むことを特徴とするシリカガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17446382A JPS6035295B2 (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17446382A JPS6035295B2 (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5964542A true JPS5964542A (ja) | 1984-04-12 |
| JPS6035295B2 JPS6035295B2 (ja) | 1985-08-14 |
Family
ID=15978921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17446382A Expired JPS6035295B2 (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6035295B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4806329A (en) * | 1985-09-09 | 1989-02-21 | Tama Chemicals Co., Ltd. | Method of producing granular synthetic silica |
-
1982
- 1982-10-06 JP JP17446382A patent/JPS6035295B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4806329A (en) * | 1985-09-09 | 1989-02-21 | Tama Chemicals Co., Ltd. | Method of producing granular synthetic silica |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6035295B2 (ja) | 1985-08-14 |
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