JPS6035295B2 - シリカガラスの製造方法 - Google Patents
シリカガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6035295B2 JPS6035295B2 JP17446382A JP17446382A JPS6035295B2 JP S6035295 B2 JPS6035295 B2 JP S6035295B2 JP 17446382 A JP17446382 A JP 17446382A JP 17446382 A JP17446382 A JP 17446382A JP S6035295 B2 JPS6035295 B2 JP S6035295B2
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- JP
- Japan
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- silica glass
- alkoxyl
- water
- silicon
- reaction
- Prior art date
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- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカガラスの製造方法に関する。
Ｓｉ（ＣＨ３０）４等のアルコキシルシリコンを原料と
してシリカガラスを製造する場合、従来、ＣＨ３０Ｈ‘
こよって希釈されたＳｉ（ＣＨ３０）４溶液に、競拝し
ながら、直接、ＮＨ４０日を含んだ水を加えて固化（ゲ
ル化）させ、さらに乾燥、競結を経て、シリカガラス体
が得られていた。しかしながらこの従来の方法では、Ｃ
Ｈ３０日によって希釈されたＳｊ（ＣＨ３０）４溶液に
、反応触媒であるＮＨ４０日を含んだ水を直接加えるの
で、該添加水中のＮ比ＯＨの濃度が高すぎると、Ｓｊ（
ＣＨ３０）４の加水分解反応が速すぎ、白色沈澱を生じ
て、固化（ゲル化）しない一方、該添加水中のＮ凡○日
濃度が低すぎると、加水分解反応が進行せず、ゲル化が
得られないという欠点があった。
してシリカガラスを製造する場合、従来、ＣＨ３０Ｈ‘
こよって希釈されたＳｉ（ＣＨ３０）４溶液に、競拝し
ながら、直接、ＮＨ４０日を含んだ水を加えて固化（ゲ
ル化）させ、さらに乾燥、競結を経て、シリカガラス体
が得られていた。しかしながらこの従来の方法では、Ｃ
Ｈ３０日によって希釈されたＳｊ（ＣＨ３０）４溶液に
、反応触媒であるＮＨ４０日を含んだ水を直接加えるの
で、該添加水中のＮ比ＯＨの濃度が高すぎると、Ｓｊ（
ＣＨ３０）４の加水分解反応が速すぎ、白色沈澱を生じ
て、固化（ゲル化）しない一方、該添加水中のＮ凡○日
濃度が低すぎると、加水分解反応が進行せず、ゲル化が
得られないという欠点があった。
すなわちアルコキシルシリコンにＮＨ，ＯＨを含んだ水
を直接加え、加水分解して、均一なゲル体を得るのは極
めて難しく、結果として良質なシリカガラスが得られな
いという欠点があった。本発明はこれらの欠点を除去す
るため、原料とするアルコキシルシリコンにあらかじめ
水を適量加えて混合した後、この混合溶液を反応触媒で
あるアンモニアを含むガス体に爆らし、固化（ゲル化）
せしめるものであり、その目的は、均一な加水分解反応
を実現して、均一なゲル体を得る手法を提供することに
よって、良質なシリカガラスの製造を可能にすることに
ある。
を直接加え、加水分解して、均一なゲル体を得るのは極
めて難しく、結果として良質なシリカガラスが得られな
いという欠点があった。本発明はこれらの欠点を除去す
るため、原料とするアルコキシルシリコンにあらかじめ
水を適量加えて混合した後、この混合溶液を反応触媒で
あるアンモニアを含むガス体に爆らし、固化（ゲル化）
せしめるものであり、その目的は、均一な加水分解反応
を実現して、均一なゲル体を得る手法を提供することに
よって、良質なシリカガラスの製造を可能にすることに
ある。
第１図は、本発明の一実施例図であって、１は反応容器
、２はアルコキシルシリコン、アルコールおよび水の混
合液、３は発泡管、４は配管、５はサチュレータ、６は
アンモニア水である。
、２はアルコキシルシリコン、アルコールおよび水の混
合液、３は発泡管、４は配管、５はサチュレータ、６は
アンモニア水である。
第１図の実施例では、反応容器１内に入れたアルコキシ
ルシリコン、アルコールおよび水の混合液２を、サチュ
レ」夕５からＡｒガスによって輸送される反応促進剤で
あるＮＨ，０Ｈを含むアンモニア水の蒸気に、一定時時
間曝らした後、発泡管３を取り出し、該混合液２を固化
させるものである。今、前記実施例において、混合液２
として、Ｓｉ（ＣＨ３０）４，ＣＨ３０日および日２０
を１：２：３の体積比で含む溶液を１０夕、またアンモ
ニア水６として５％ＮＨ４０日液を使用した場合、３０
ｏＣの温度下において、毎分００そのＡｒガスによって
輪騒されたアンモニアを含むガスに、１分間該混合液を
曝らすことによって均質なゲル体が得られた。この際、
ゲル化させるための薮触時間（曝らす時間）は、アンモ
ニア水中のＮＨ４０日濃度、反応温度、混合液中のＳｉ
（ＣＨ３０）４の割合に依存し、アンモニア水中のＮＨ
４０日濃度が高いほど、また反応温度が高いほど、さら
に混合液中のＳｉ（ＣＨ３０）４の割合が多いほど、ゲ
ル化のための接触時間は短くなる。なお混合液中のＳｊ
（ＣＨ８０）４の割合が一定値以下となると、Ｎ凡○日
濃度を高めても、また反応温度を高めても、ゲル化反応
は生じず、ゲル体は得られない。
ルシリコン、アルコールおよび水の混合液２を、サチュ
レ」夕５からＡｒガスによって輸送される反応促進剤で
あるＮＨ，０Ｈを含むアンモニア水の蒸気に、一定時時
間曝らした後、発泡管３を取り出し、該混合液２を固化
させるものである。今、前記実施例において、混合液２
として、Ｓｉ（ＣＨ３０）４，ＣＨ３０日および日２０
を１：２：３の体積比で含む溶液を１０夕、またアンモ
ニア水６として５％ＮＨ４０日液を使用した場合、３０
ｏＣの温度下において、毎分００そのＡｒガスによって
輪騒されたアンモニアを含むガスに、１分間該混合液を
曝らすことによって均質なゲル体が得られた。この際、
ゲル化させるための薮触時間（曝らす時間）は、アンモ
ニア水中のＮＨ４０日濃度、反応温度、混合液中のＳｉ
（ＣＨ３０）４の割合に依存し、アンモニア水中のＮＨ
４０日濃度が高いほど、また反応温度が高いほど、さら
に混合液中のＳｉ（ＣＨ３０）４の割合が多いほど、ゲ
ル化のための接触時間は短くなる。なお混合液中のＳｊ
（ＣＨ８０）４の割合が一定値以下となると、Ｎ凡○日
濃度を高めても、また反応温度を高めても、ゲル化反応
は生じず、ゲル体は得られない。
第２図は混合液のゲル化領域を示した図である。
縦軸は、日２０とＳｉ（ＣＨ３０）４の割合割合（体積
比）を、機軸は、接触させるアンモニア水中のＮ凡○日
濃度（モル％）を示している。第２図からわかるように
、混合液中のＳｉ（ＣＨ３０）４割合が高い場合、接触
アンモニア水中のＮ比ＯＨ濃度が低くても容易にゲル化
するが、水の混合割合を大きくすると、ゲル化し１こく
くなり、第２図の曲線以上の領域条件ではゲル体は得ら
れなかった。以上のようにして得られた均質なゲル体を
乾燥した後、１４００〜１５００ｏｏの温度で焼成する
ことによって良質な透明シリカガラス体が得られた。ま
た本発明で、アルコキシルシリコンに、他の金属アルキ
ル化合物、たとえばアルコキシルゲンマニウム、アルコ
キシルァルミニゥム、等を一定割合で混合した原料溶液
を使用した場合にも、前記と同様の操作によってゲル体
を得ることが可能であり、さらに該ゲル体を乾燥、競結
すると、ドープトシリカガラス体が得られる。以上説明
したように、本発明のシリカガラスの製造方法によって
、アルコキシルシリコンを原料として、容易に均質なゲ
ル体が得られ、さらにこのゲル体から良質なシリカガラ
ス体が得られる。
比）を、機軸は、接触させるアンモニア水中のＮ凡○日
濃度（モル％）を示している。第２図からわかるように
、混合液中のＳｉ（ＣＨ３０）４割合が高い場合、接触
アンモニア水中のＮ比ＯＨ濃度が低くても容易にゲル化
するが、水の混合割合を大きくすると、ゲル化し１こく
くなり、第２図の曲線以上の領域条件ではゲル体は得ら
れなかった。以上のようにして得られた均質なゲル体を
乾燥した後、１４００〜１５００ｏｏの温度で焼成する
ことによって良質な透明シリカガラス体が得られた。ま
た本発明で、アルコキシルシリコンに、他の金属アルキ
ル化合物、たとえばアルコキシルゲンマニウム、アルコ
キシルァルミニゥム、等を一定割合で混合した原料溶液
を使用した場合にも、前記と同様の操作によってゲル体
を得ることが可能であり、さらに該ゲル体を乾燥、競結
すると、ドープトシリカガラス体が得られる。以上説明
したように、本発明のシリカガラスの製造方法によって
、アルコキシルシリコンを原料として、容易に均質なゲ
ル体が得られ、さらにこのゲル体から良質なシリカガラ
ス体が得られる。
またこの良質なシリカガラス体およびドープトシリカガ
ラス体を素材として、高品質な光フアイバが得られる。
しかも本発明では、第１図に示した反応容器を大型化し
、大量のシリカガラス体を−度に製造することは容易で
あり、本発明の実施によって安価な光ファィバを提供で
きる利点がある。
ラス体を素材として、高品質な光フアイバが得られる。
しかも本発明では、第１図に示した反応容器を大型化し
、大量のシリカガラス体を−度に製造することは容易で
あり、本発明の実施によって安価な光ファィバを提供で
きる利点がある。
第１図は本発明の一実施例図、第２図は混合液のゲル化
領域を示す図である。 １……反応容器、２……アルコキシルシリコン、アルコ
ールおよび水の混合液、３……発泡管、４・・・・・・
配管、５・・・・・・サチュレー夕、６・・・・・・ア
ンモニア水。 第１図 第２図
領域を示す図である。 １……反応容器、２……アルコキシルシリコン、アルコ
ールおよび水の混合液、３……発泡管、４・・・・・・
配管、５・・・・・・サチュレー夕、６・・・・・・ア
ンモニア水。 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルコキシルシリコンを原料としてシリカガラスを
製造するに際して、該アルコキシルシリコンをあらかじ
め水と混合した後に、この混合溶液をアンモニアをを含
むガス体に曝し、固化せしめ、さらに乾燥、焼成してシ
リカガラス体を得ることを特徴とするシリカガラスの製
造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載のシリカガラスの製造方
法において、該アルコキシルシリコン原料中に、他の金
属アルコキシル化合物を含むことを特徴とするシリカガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17446382A JPS6035295B2 (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17446382A JPS6035295B2 (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5964542A JPS5964542A (ja) | 1984-04-12 |
| JPS6035295B2 true JPS6035295B2 (ja) | 1985-08-14 |
Family
ID=15978921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17446382A Expired JPS6035295B2 (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6035295B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287409A (ja) * | 1985-09-09 | 1987-04-21 | Tama Kagaku Kogyo Kk | 合成シリカの製造方法 |
-
1982
- 1982-10-06 JP JP17446382A patent/JPS6035295B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5964542A (ja) | 1984-04-12 |
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