JPS60184814A - ポリカーボネート成形材料の製法 - Google Patents

ポリカーボネート成形材料の製法

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JPS60184814A
JPS60184814A JP59041631A JP4163184A JPS60184814A JP S60184814 A JPS60184814 A JP S60184814A JP 59041631 A JP59041631 A JP 59041631A JP 4163184 A JP4163184 A JP 4163184A JP S60184814 A JPS60184814 A JP S60184814A
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resin
pellets
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Susumu Taniyama
谷山 侑
Shigeo Kondo
近藤 茂夫
Akiyoshi Shibata
昭義 柴田
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00Making granules
    • B29B9/02Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29KINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2069/00Use of PC, i.e. polycarbonates or derivatives thereof, as moulding material

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は透明性などの光学特性の優れたポリカーボネー
ト樹脂成形材料の製法並びにそれを用いた透明な光学用
ポリカーボネート樹脂成形品の製法に関する。
光記録ディスク、ビデオディスク、コンパクトディスク
等の光学用の用途においては、透明性、成形性(転写性
を含む)、低複屈折、離型性、耐湿性(特に吸湿による
反り)、異物混入等の面で従来の成形材料とは格段の高
性能化が要求される。
ポリカーボネート樹脂は透明で、寸法安定性に優れ、吸
湿による反りも少ないため、コンパクトディスク等の材
料としては最も適合した材料であるが、ボリカーボネー
!・樹脂は溶融粘度が高いため、通常の成形条件では、
薄い円板状の成形品が得られなかったり、得られても成
形品の複屈折が大きくなるなどの欠点が生じる。
樹脂の溶融粘度を低下させるため、通常のポリカーボネ
ート樹脂の成形温度である270〜300℃の温度を超
えて、例えば330〜380°Cでの成形が考えられる
が、このような高温ではポリカーボネート樹脂の熱分解
等による黄色乃至黄褐色の成形品着色、及び成形品中に
褐色乃至黒褐色の塩化メチレン(ポリカーボネート樹脂
の良溶媒)に不溶解性のゴミ状物質が点在するという現
象が見られる。
光学部品などの材料において、異物の混入はその性能上
極めて重大な問題である。外部からの異物の混入は製造
、保存その他の環境を無塵化することによって容易に解
決出来るものであるが、成形時などに於ける材料の劣化
に基づく異物の生成の解消除去は、材料そのものの劣化
の防止以外に方法はないものであり、致命的な問題であ
った。
本発明者らは、上記の欠点の発生原因について380°
C1窒素気流下の試験管による溶融試験による再現を試
みた。その結果、ガラス製の試験管では樹脂の黄色乃至
黄褐色の着色現象は見られるものの、樹脂中に褐色乃至
黒褐色の塩化メチレン(ポリカーポネ−1・樹脂の良溶
媒)に不熔解性のゴミ状物質の生成は見られないもので
あり、押出機等に多く用いられているSO53i6製の
200メソシユ金網の小片を試験管に入れた場合に認め
られた。さらに、金網の小片を試験管に入れた場合、試
験に用いる樹脂の色相にかかわらず生成するゴミ状物質
の大きさ及び量ともに略同程度であった。又、前記のガ
ラス製の試験管試験において、窒素中に少量(約1%程
度)の酸素を混入すると、着色現象の著しい促進が見ら
れた。
以上の試験結果から、本発明者らは、ポリカーボネート
樹脂の高温劣化には、■高温による着色現象として無酸
素状態下で現れる劣化、■前記着色現象の酸素による大
幅な促進、及び■高温下で金属すなわち成形機内部の金
属面とのなんらかの作用による褐色乃至黒褐色の塩化メ
チレンに不溶解性のゴミ状物質の生成する劣化との三種
のものがあるものと推定した。
本発明者らは、以上の欠点、特に塩化メチレン不溶性の
ゴミ状物質の生成の解消について種々の側面から鋭意検
討した結果、窒素気流中での溶融処理において、金網の
小片の存在下においても樹脂の着色はあるものの塩化メ
チレン不溶のゴミ状物質は殆ど生成しないペレットの製
法を見いだし、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、ポリカーボネート樹脂粉体をヘン
ト付きスクリュー押出機により押出してペレットを製造
する方法において、該ポリカーボネート樹脂粉体として
予め0.1〜5重量%の水を含ませたものを用いるか、
または該押出機のホッパー内に、押出し樹脂重量の0.
1〜5重量%となるような量の水を供給しつつ溶融押出
することを特徴とするポリカーボネート13]脂成形祠
料の製法であり、好ましい実施態様においては該水とし
て、導電率が10μS 、’ cm以下、特に好ましく
は1μS / cm以下の純水を用いるものである。又
、前記の方法で得たペレットを乾燥後、成形機のホッパ
ーに乾燥窒素を供給しているホッパーに投入し成形する
ことを特徴とする透明な光学用ポリカーボネート樹脂成
形品の製法を提供するものである。 以下、本発明につ
いて説明する。
本発明のポリカーボネート樹脂粉体としては、通常のも
のでもよいが、光学材料とする場合には、ポリカーボネ
ート樹脂の合成原料〜製造・保存等の環境を無塵化して
iMたものを用いるのが良い。
本発明の水としては、導電率が10μS / cm以下
、特に好ましくは1μS / am以下の純水を用いる
。導電率の高い水は多くの場合、無機の塩類を含むもの
であり、このような無機塩類が成形材料中に混入した場
合には、光の乱反射による成形品の光線透過率の低下を
起こし、透明性が損なわれる。
又、水は、押出し樹脂粉体中に予め0.1〜5重量%の
水を含ませるか若しくは押出し樹脂重量の0.1〜5重
量%となるような量の水を押出1幾のポツパー内、好ま
しくはスクリューに出来るだLJ近い部分に供給する方
法による。押出時のポツパー内に供給された水がスクリ
ュ一部にスムーズに供給されない場合にはバラツキを生
じ定常的な押出が困難となるなどの不都合を生し易い。
使用量が0.1重量%未満では、本発明の安定化の効果
が薄く、又、5重量%を超えると樹脂粉体のスクリュー
への食い込みが悪くなり押出樹脂量が減少するので好ま
しくない。
本発明の押出方法は、以上の水を使用することに特徴を
有するものであり、その他は従来法と同様で良いもので
ある。又、水の使用によってポリカーボネート樹脂成形
材料の安定性が大幅に向上すること、さらに本発明の方
法によっ′ζ得られたポリカーボネート樹脂ベレットの
粘度平均分子量と押出機ホッパーに供給されるポリカー
ボネート樹脂粉体の粘度平均分子量とが殆ど同一である
ことは、過密、ポリカーボネート樹脂がエステルであり
、例えば、射出成形に於いて乾燥不十分のペレソ1〜を
使用した場合に大幅な物性及び分子量の劣化を生しるこ
と等の当業者の常識から考え予想外のことである。
本発明の好ましい成形方法においては、成形時にホッパ
ーに挿入する乾燥窒素としては純度99.9%以上、好
ましくは99.99%以上であり、好ましくはスクリュ
ーに出来るだけ近い部分に挿入する方法による。
以上の如くである本発明の方法によるポリカーボネート
樹脂成形材料は、熱安定性に優れたものであり、成形時
にゴミ状物質を実質的に生成しないものであるので、光
学ヰ1料に通ずるものであることは無給のこと、一般の
成形月料においても、ゴミ状物質等による欠陥が大幅に
減少したものとなるため、より安定した物性の成形品を
得ることが可能である。又、本発明の成形方法によれば
、高温着色も大幅に減少するので光記録ディスク、ビデ
オディスク、コンパクトディスク等の光学用の用途用の
成形に好適である。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例−1 、ペレットの塩化メチレン不溶性物質の生成塩性 2.2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以
下、ビスフェノールAという)とホスゲンとを界面重縮
合反応させることによって得た二種類の粘度平均分子量
約1.8X+o’及び2.3XIO’のポリカーボネー
ト樹脂粉体(以下、Δ、Bという)を40鰭φスクリユ
一押出機を用いて溶融押出し、約2闘角の立方体ペレッ
トとした。
この押出の際、導電率が10μS / cmより小さい
純水を樹脂量に対して2M量%となるように混入したも
の(以下、AI、Blという)、および水を使用しない
もの(以下、A2.B2という)の計4種類のベレット
とした。
上記の4種類のペレット各4gを、ガラス製試験管とガ
ラス製試験管に5US316製200メ・ノシュ金網を
いれたものとに入れ、120℃で6時間熱風循環乾燥機
で乾燥し、さらに120℃で乾燥窒素を1時間吹き込み
試験管内部を窒素置換し、直ちに乾燥窒素を吹き込んで
いる380℃に保った電気炉に入れ、1時間保ったのち
、室温まで冷却した。試験管を破壊し、内部の樹脂を取
り出し、25m lの塩化メチレンに攪拌などの操作を
せず溶解して樹脂液とした。
樹脂液を底の平坦なシャーレに全景移し、目視によって
、それぞれの試料の塩化メチレン不溶性ゴミ状物質の大
きさと数とを測定した。
又、樹脂液をガラスフィルターで1慮過しながら10鰭
φの比色管に入れ、同じ液高の白金コバルト色度標準液
の色と目視比較して樹脂液の色(APIIA)を測定し
た。その後で樹脂液を塩化メチレンで5倍に希釈し、5
ミクロンのメンブランフィルタ−で濾過し、顕微鏡によ
り微少なゴミ状物質の大きさと数とを測定した。
結果を第1表に示した。
実施例−2 実施例−1において、水を予め樹脂粉体に混入せず、ス
クリュー押出機のホッパー口で出来るだけスクリューに
近い部分に導管を差込み、ブランジャークイブの化学定
量ポンプで、導電率1071 S / amより小さい
純水を樹脂押出量に対して2重量%となるように注入し
てペレットを得る他は同様とした。ガラス製試験管に5
IIS 316i200メソシユ金網をいれたものの塩
化メチレン不溶性ゴミ状物質は実施例−1と同様殆ど認
められなかった。 ゛ 実施例−3 実施例−1において、2重量%の水を用いて得たペレッ
トを、成形機のホッパー内の出来るだけスクリューに近
い部分に112/分で乾燥窒素を供給しているホッパー
に投入し、樹脂温度360℃で射出成形し、厚み3II
aで直f&10cmの円板状成形品を得た。
この成形品より4gの小片を切取り、実施例−1と同様
にへpHへを測定したところ60であった。尚、乾燥窒
素を供給せずに成形したものの八日I八は80であった
又、いずれの場合にも、目視観察に依っては塩化メチレ
ン不溶性物質は認められなかった。
第1表

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、ポリカーボネート樹脂粉体をベント付きスクリュー
    押出機により溶融押出してペレットを製造する方法にお
    いて、該ポリカーボネート樹脂粉体として予め 0.1
    〜5重量%の水を含ませたものを珀いるか、または該押
    出機のホッパー内に、押出し樹脂重量の 0.1〜5重
    量%となるような量の水を供給しつつ溶融押出すること
    を特徴とするポリカーボネート樹脂成形材料の製法。 2、水として、導電率が10μS / cm以下の純水
    を用いる特許請求の範囲第1項記載の製法。 3、ポリカーボネート樹脂粉体をベント付きスクリュー
    押出機により押出してペレットを製造する方法において
    、該ポリカーボネート樹脂粉体として予め 0.1〜5
    重量%の水を含ませたものを用いるか、または該押出機
    のホッパー内に、押出し樹脂重量の O31〜5重量%
    となるような量の水を供給して得たベレ・ノドを乾燥し
    た後、該ペレットを成形機のホッパーに乾燥窒素を供給
    しているホッパーに投入し成形することを特徴とする透
    明な光学用ポリカーボネート樹脂成形品の製法。
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