JPS60200971A - 遷移金属酸化物膜の製造方法 - Google Patents
遷移金属酸化物膜の製造方法Info
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- JPS60200971A JPS60200971A JP5771884A JP5771884A JPS60200971A JP S60200971 A JPS60200971 A JP S60200971A JP 5771884 A JP5771884 A JP 5771884A JP 5771884 A JP5771884 A JP 5771884A JP S60200971 A JPS60200971 A JP S60200971A
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- oxide film
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ａ 産業上の利用分野
本発明は、ガラス、セラミックス、金属、有機材料など
の基材の表面に遷移金属酸化物膜を形成させる方法に関
し、特に大面積に均一な膜が形成出来る遷移金属酸化物
膜の製造方法に関する。
の基材の表面に遷移金属酸化物膜を形成させる方法に関
し、特に大面積に均一な膜が形成出来る遷移金属酸化物
膜の製造方法に関する。
ｂ 従来技術
？移金属の酸化物は従来エレクトロクロミック特性（以
下ＥＣ特性と略称）を示すことが知られており、これら
薄膜を使用したＥＣ素子も数多く提案されている。
下ＥＣ特性と略称）を示すことが知られており、これら
薄膜を使用したＥＣ素子も数多く提案されている。
この様な遷移金属酸化物膜の形成方法としては、蒸着法
スパッタ法などの真空法Ｑてより作成されるが、これら
真空法は生産性が悪く又大面積の均一膜が得に＜＜、又
これら真空法により得られた膜のＥＣ宴性の応答速度が
遅いなどの欠点があった。
スパッタ法などの真空法Ｑてより作成されるが、これら
真空法は生産性が悪く又大面積の均一膜が得に＜＜、又
これら真空法により得られた膜のＥＣ宴性の応答速度が
遅いなどの欠点があった。
本発見者らはこれら技術の欠点を補なうために、遷移金
属酸イオンと修酸イオンを含む溶液を電解還元して遷移
金属を含むオキザライト錯体溶液を作成し、該溶液に被
覆すべき基材を浸漬することにより、基材表面に遷移金
属酸化物膜を形成する方法（以下析出法と略称）を考案
した。（特開昭３ｇ−／７２２３／ ） 」二記方法によれば大面積の均一膜が簡単に得られ、応
答速度の速いＷＯ２等の被膜が得られるという利点があ
ったが、オギザライ１． ｅｌ＆体溶液の化学的安定性
が比較的不安定であり、再現性良く被膜が得にくいとい
う欠点があった。父上記方法ではｖ２ｏ５膜か得られに
＜＜、又得られた膜もＥＣ特性は示すものの非常に応答
が遅いという欠点があった。
属酸イオンと修酸イオンを含む溶液を電解還元して遷移
金属を含むオキザライト錯体溶液を作成し、該溶液に被
覆すべき基材を浸漬することにより、基材表面に遷移金
属酸化物膜を形成する方法（以下析出法と略称）を考案
した。（特開昭３ｇ−／７２２３／ ） 」二記方法によれば大面積の均一膜が簡単に得られ、応
答速度の速いＷＯ２等の被膜が得られるという利点があ
ったが、オギザライ１． ｅｌ＆体溶液の化学的安定性
が比較的不安定であり、再現性良く被膜が得にくいとい
う欠点があった。父上記方法ではｖ２ｏ５膜か得られに
＜＜、又得られた膜もＥＣ特性は示すものの非常に応答
が遅いという欠点があった。
■２０５膜は通常の真空法においても製造されるが、そ
の応答は約３０分と非常に遅いものであった。（電子通
信学会論文誌、ＶＯｌ、Ｊ乙！；−Ｃ，乙！９゜ざ（／
りｇ２） Ｓｕｓｕｍｕ ５ａｔｏ 他）Ｃ発見の目的 本発明は、大面積にわたって均一であり、ＥＣ素子とし
て使用するのに好ましい特性を持った遷移金属酸化物１
１！、′４の製造方法を提供すること、特に応答の早い
ｖ２０５膜が得られる遷移金属酸化物膜の製造方法を提
供することをその目的とする。
の応答は約３０分と非常に遅いものであった。（電子通
信学会論文誌、ＶＯｌ、Ｊ乙！；−Ｃ，乙！９゜ざ（／
りｇ２） Ｓｕｓｕｍｕ ５ａｔｏ 他）Ｃ発見の目的 本発明は、大面積にわたって均一であり、ＥＣ素子とし
て使用するのに好ましい特性を持った遷移金属酸化物１
１！、′４の製造方法を提供すること、特に応答の早い
ｖ２０５膜が得られる遷移金属酸化物膜の製造方法を提
供することをその目的とする。
ｄ 発見の構成
本発明は、遷移金属酸又はその綜合物の遷移金属酸とし
ての濃度がＯ，７〜ｊモル／ｌである塗布用溶液を、基
材表面に塗布した後乾燥させて遷移金属酸化物膜とする
遷移金属酸化物膜の製造方法である。
ての濃度がＯ，７〜ｊモル／ｌである塗布用溶液を、基
材表面に塗布した後乾燥させて遷移金属酸化物膜とする
遷移金属酸化物膜の製造方法である。
本発明に使用する遷移金属酸としては、バナジン酸、タ
ングステン酸、モリブデン酸等があげられる。これらの
遷移金属酸水溶液は、例えば上記遷移金属酸塩水溶液を
カチオン交換樹脂を用いて樹脂中の水素イオン（Ｈ十）
と塩中のカチオンとをイオン交換することにより得られ
る。Ｍ移金属酸塩としては、イオン交換可能な塩の範囲
で任意に選ぶことが出来、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ などのアル
カリ金属塩、ｍｇ、ｃａなどの２価金属塩などが使用出
来る。
ングステン酸、モリブデン酸等があげられる。これらの
遷移金属酸水溶液は、例えば上記遷移金属酸塩水溶液を
カチオン交換樹脂を用いて樹脂中の水素イオン（Ｈ十）
と塩中のカチオンとをイオン交換することにより得られ
る。Ｍ移金属酸塩としては、イオン交換可能な塩の範囲
で任意に選ぶことが出来、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ などのアル
カリ金属塩、ｍｇ、ｃａなどの２価金属塩などが使用出
来る。
遷移金属酸水溶液は、その後の操作の都合上Ｏ，ＯＳモ
ル／１以上の濃度のものが好ましい。Ｏ，ＯＳモル／１
未満の水溶液では０．７〜Ｓモル／ｌの濃度である塗布
溶液を作成するための濃縮に時間を要するため好ましく
ない。
ル／１以上の濃度のものが好ましい。Ｏ，ＯＳモル／１
未満の水溶液では０．７〜Ｓモル／ｌの濃度である塗布
溶液を作成するための濃縮に時間を要するため好ましく
ない。
Ｍ移金属酸水溶液をイオン交換を用いて作成する場合の
遷移金属酸塩の水溶液としては、Ｏ，ＯＳ〜０．Ｓモル
／ｌの濃度が好ましい。０．Ｓモル／ｌより高い濃度の
水溶液は、遷移金属酸塩の水への溶解度が低いため得ら
れに＜＜、又０．０５モル／１１未満の濃度の水溶液で
はイ副ン交換するだけでは０、ＯＳモル／１未満の濃度
の遷移金属酸の水溶液しか得られないためである。
遷移金属酸塩の水溶液としては、Ｏ，ＯＳ〜０．Ｓモル
／ｌの濃度が好ましい。０．Ｓモル／ｌより高い濃度の
水溶液は、遷移金属酸塩の水への溶解度が低いため得ら
れに＜＜、又０．０５モル／１１未満の濃度の水溶液で
はイ副ン交換するだけでは０、ＯＳモル／１未満の濃度
の遷移金属酸の水溶液しか得られないためである。
」−記方法などで作成された遷移金属酸水溶液で例えば
０．０Ｓ〜０７モル／ｌの濃度であり、塗布に必要な濃
度（粘度）を有しない場合、又はｏ３モル／１以上のめ
度の塗布液を調整する場合は、例えば真空エバポレータ
ーなどを用いてＯ，７〜ｊモル／ＡＫ濃縮される。
０．０Ｓ〜０７モル／ｌの濃度であり、塗布に必要な濃
度（粘度）を有しない場合、又はｏ３モル／１以上のめ
度の塗布液を調整する場合は、例えば真空エバポレータ
ーなどを用いてＯ，７〜ｊモル／ＡＫ濃縮される。
遷移金属酸水溶液は、この様に濃縮されることにより遊
離酸の縮合反応が進められて水溶液全体がより高い粘度
を持った遷移金属酸およびその縮合物との混合物又は縮
合物の溶液となる。
離酸の縮合反応が進められて水溶液全体がより高い粘度
を持った遷移金属酸およびその縮合物との混合物又は縮
合物の溶液となる。
遷移金属酸の縮合度はその水溶液濃度、水溶液温度など
に依存し、水溶液濃度が高くなるほど縮合が進み粘度が
増加する。粘度が適度に増加した遷移金属酸又はその縮
合物の水溶液は基材表面に何着して適度な水溶液の被膜
を作る。
に依存し、水溶液濃度が高くなるほど縮合が進み粘度が
増加する。粘度が適度に増加した遷移金属酸又はその縮
合物の水溶液は基材表面に何着して適度な水溶液の被膜
を作る。
この様に基材表面で適度な膜厚を保つ粘度にルＭ整され
た塗布用溶液は、はｉ−３ぬり法、ティッピング法、ス
クリーンプリント法なとの塗布方法によってガラス、セ
ラミックス、プラスチック、金属などからなる基材表面
に塗布することが出来る。
た塗布用溶液は、はｉ−３ぬり法、ティッピング法、ス
クリーンプリント法なとの塗布方法によってガラス、セ
ラミックス、プラスチック、金属などからなる基材表面
に塗布することが出来る。
塗布用溶液中の遷移金属酸の縮合度は溶液の濃度に依存
するが、又時間と共に進行するものである。しかしなが
ら塗布用溶液は揮発等による濃縮等がなければ、／週間
程度の保存使用も可能であった。
するが、又時間と共に進行するものである。しかしなが
ら塗布用溶液は揮発等による濃縮等がなければ、／週間
程度の保存使用も可能であった。
塗布に使用される塗布液としては遷移金属酸に運算して
０．／〜Ｓモル／ｌの濃度の遷移金属酸又は遷移金属酸
縮合物の水溶液が好ましい。Ｓモル／ｌよりも高濃度の
液体では、縮合反応が進みすぎて塗布法による溶液膜形
成が困難であり、又０，１モル／ｌよりも低い濃度では
、塗布法により連続的に均一の厚みを持った溶液膜の得
られる粘度の液体が得られない。
０．／〜Ｓモル／ｌの濃度の遷移金属酸又は遷移金属酸
縮合物の水溶液が好ましい。Ｓモル／ｌよりも高濃度の
液体では、縮合反応が進みすぎて塗布法による溶液膜形
成が困難であり、又０，１モル／ｌよりも低い濃度では
、塗布法により連続的に均一の厚みを持った溶液膜の得
られる粘度の液体が得られない。
基材表面に塗布された塗布用液体は、乾燥されることに
より縮合が促進され、最終的に遷移金属酸化物膜となる
。乾・操の操作としては室温における乾燥手段であって
も、又加熱による乾燥手段であってもかまわない。しか
しながら１００°Ｃ以」二の湿度で急激に加熱すると基
材表面の塗布液が沸騰して膜表面に泡が発生するため好
ましくない。室温で乾燥させても付着力の良好な膜が得
られるが、乙Ｏ″Ｃ以上の温度で乾燥させるのが能率上
好ましい。
より縮合が促進され、最終的に遷移金属酸化物膜となる
。乾・操の操作としては室温における乾燥手段であって
も、又加熱による乾燥手段であってもかまわない。しか
しながら１００°Ｃ以」二の湿度で急激に加熱すると基
材表面の塗布液が沸騰して膜表面に泡が発生するため好
ましくない。室温で乾燥させても付着力の良好な膜が得
られるが、乙Ｏ″Ｃ以上の温度で乾燥させるのが能率上
好ましい。
以下に本発明の詳細な説明する。
ｅ 実施例
実施例／
６度／／１０モル／ｌのメタバナジン酸ナトリウム（Ｎ
ａＶＯ３）水溶液１００ｍ１ｌをカチオン交換猫脂（ア
ンバーライトＩＲ−，！０）と接触きせ、Ｎａイオンを
水素イオン（Ｈ＋）とイオン交換した。次いで、イオン
交換後の溶液を真空エバポレータで濃縮し／１５モル／
ｌのバナジン酸モノマーの水溶液を作成した。この時の
溶液は淡黄色で幾分粘性のある状態であった。この溶液
を酸化スズ被覆ガラス（Ｓｎ０２膜厚−、：ｚｏｏｏＡ
）の表面に刷毛塗り法で塗布し、１０″Ｃで２０分間
乾燥した処、酸化スズ膜表面に黄色の被膜形成が認めら
れた。形成された被膜の一部をカミソリ刃で削り落し、
タリサー７で被膜の厚味を測定した処ｔｔｚｏｏＡであ
った。
ａＶＯ３）水溶液１００ｍ１ｌをカチオン交換猫脂（ア
ンバーライトＩＲ−，！０）と接触きせ、Ｎａイオンを
水素イオン（Ｈ＋）とイオン交換した。次いで、イオン
交換後の溶液を真空エバポレータで濃縮し／１５モル／
ｌのバナジン酸モノマーの水溶液を作成した。この時の
溶液は淡黄色で幾分粘性のある状態であった。この溶液
を酸化スズ被覆ガラス（Ｓｎ０２膜厚−、：ｚｏｏｏＡ
）の表面に刷毛塗り法で塗布し、１０″Ｃで２０分間
乾燥した処、酸化スズ膜表面に黄色の被膜形成が認めら
れた。形成された被膜の一部をカミソリ刃で削り落し、
タリサー７で被膜の厚味を測定した処ｔｔｚｏｏＡであ
った。
その後この黄色の被膜をＸＭＡで分析した処、成分的に
はバナジウム、酸素のみであり、かつ赤外反射スペクト
ルで■−０結合の存在が認められたことから、この黄色
の被膜は酸化バナジウムの被膜であると考えられた。更
にこの酸化バ不ジウム被覆ガラスの一部を１モル／ｌの
濃度の過塩素酸リチウム（Ｌｉｃ １０４ ）のプロピ
レンカーボネート液中に浸漬し、これと平行に白金電極
も浸漬した上で、酸化バナジウム被覆ガラス中の酸化ス
ズ、白金電極の間に２ポル） （Ｖ）の直流電圧を加え
た。酸化スズをカソードとした場合、酸化バナジウム膜
は数秒で黄色から青緑色に変り、酸化スズをアノードと
した場合青緑色から黄色に戻るというエレクトロクロミ
ック特性が認められた。
はバナジウム、酸素のみであり、かつ赤外反射スペクト
ルで■−０結合の存在が認められたことから、この黄色
の被膜は酸化バナジウムの被膜であると考えられた。更
にこの酸化バ不ジウム被覆ガラスの一部を１モル／ｌの
濃度の過塩素酸リチウム（Ｌｉｃ １０４ ）のプロピ
レンカーボネート液中に浸漬し、これと平行に白金電極
も浸漬した上で、酸化バナジウム被覆ガラス中の酸化ス
ズ、白金電極の間に２ポル） （Ｖ）の直流電圧を加え
た。酸化スズをカソードとした場合、酸化バナジウム膜
は数秒で黄色から青緑色に変り、酸化スズをアノードと
した場合青緑色から黄色に戻るというエレクトロクロミ
ック特性が認められた。
本実施例によって得られたｖ２ｏ５膜は、従来真空法で
得られているｖ２０５膜と較べると飛躍的にエレクトロ
クロミック特性が改善されている。
得られているｖ２０５膜と較べると飛躍的にエレクトロ
クロミック特性が改善されている。
実施例２
濃度１７１０モル／ｌのタングステン酸カリウム（Ｋ２
ＷＯ４）水溶液を出発液とし、実施例／と同様の方法で
／／左モル／ｌの塗布用溶液を作成した後、酸化スズ被
覆ガラス十に酸化タングステン被膜（約／ｌ１００Ａ厚
）を形成した。次いで実施例／と同様の方法で酸化タン
グステン被膜のエレクトロクロミック特性を調べた処、
酸化スズ膜をカソードとした時に青色に、アノードとし
た時に無色透明にｉ」通約に変るのが認められた。
ＷＯ４）水溶液を出発液とし、実施例／と同様の方法で
／／左モル／ｌの塗布用溶液を作成した後、酸化スズ被
覆ガラス十に酸化タングステン被膜（約／ｌ１００Ａ厚
）を形成した。次いで実施例／と同様の方法で酸化タン
グステン被膜のエレクトロクロミック特性を調べた処、
酸化スズ膜をカソードとした時に青色に、アノードとし
た時に無色透明にｉ」通約に変るのが認められた。
実施例３
濃度１７１０モル／ｌのモリブテン酸ナトリウム（Ｎａ
２ＭｏＯ４） 水溶液を出発液とし、実施例／と同様の
方法で／１５モル／ｌ塗布用溶液を作成した後酸化スズ
被覆ガラス上に酸化モリブデン被膜（約／’１００Ａ厚
）を形成した。次いで実施例／と同様の方法で酸化モリ
ブデン被膜のエレクトロクロミック特性を調べた処、酸
化スズ膜をカソードとした時に青色に、アノードとした
時に無色透明に可逆的に変るのが認められた。
２ＭｏＯ４） 水溶液を出発液とし、実施例／と同様の
方法で／１５モル／ｌ塗布用溶液を作成した後酸化スズ
被覆ガラス上に酸化モリブデン被膜（約／’１００Ａ厚
）を形成した。次いで実施例／と同様の方法で酸化モリ
ブデン被膜のエレクトロクロミック特性を調べた処、酸
化スズ膜をカソードとした時に青色に、アノードとした
時に無色透明に可逆的に変るのが認められた。
ｆ 発明の効果
実施例からもあきらかな様に本発明によれば、他の成膜
法においては良好なエレクトロクロミック特性を持った
膜が得られにくい■２０５膜であってモ、良好なエレク
トロクロミック特性を示す膜が製造出来ている。
法においては良好なエレクトロクロミック特性を持った
膜が得られにくい■２０５膜であってモ、良好なエレク
トロクロミック特性を示す膜が製造出来ている。
又析出法と比べて塗布液か非常に安定であるため、再現
よく安定して遷移金属酸化物膜が得られる０
よく安定して遷移金属酸化物膜が得られる０
Claims (3)
- （１） 遷移金属酸又はその縮合物の遷移金属酸として
の濃度が０．７〜Ｓモル／ｌである塗布用溶液を、基材
表面に塗布した後乾燥きせて遷移金属酸化物膜とする遷
移金属酸化物膜の製造方法。 - （２）塗布用溶液が、遷移金属酸塩の水溶液をカチオン
交換樹脂によりイオン交換を行ない作成したものである
か又はそれらを濃縮したものである特許請求の範囲第１
項記載の遷移金属酸化物膜の製造方法。 - （３） ｍ移金属酸がバナジン酸、タングステン酸、モ
リブテン酸、又はこれらの混合物である特許請求の範囲
第１項又は第２項記載の遷移金属酸化物膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5771884A JPS60200971A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 遷移金属酸化物膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5771884A JPS60200971A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 遷移金属酸化物膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200971A true JPS60200971A (ja) | 1985-10-11 |
| JPH0349988B2 JPH0349988B2 (ja) | 1991-07-31 |
Family
ID=13063722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5771884A Granted JPS60200971A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 遷移金属酸化物膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60200971A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US12569875B2 (en) * | 2023-03-13 | 2026-03-10 | Flosfia, Inc. | Film formation method |
-
1984
- 1984-03-26 JP JP5771884A patent/JPS60200971A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US12569875B2 (en) * | 2023-03-13 | 2026-03-10 | Flosfia, Inc. | Film formation method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0349988B2 (ja) | 1991-07-31 |
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